CN105273350B - 一种调堵球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种调堵球及其制备方法。以重量百分比计，该调堵球的原料组成包括10‑15％聚己内酰胺、15‑20％聚己二酰己二胺、65‑80％聚丙烯酰胺、1‑1.5％纳米氧化钙和2‑3％增溶剂，各原料的百分比之和为100％；优选地，以重量百分比计，其原料组成中聚己内酰胺、聚己二酰己二胺与聚丙烯酰胺的用量之和为95‑97.5％。本发明还提供给了一种制备上述调堵球的方法，其包括：将聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚丙烯酰胺、纳米氧化钙、增溶剂混合均匀，得到混合物；将上述混合物充分搅拌后注入真空球形模具内；对上述模具进行冷却后得到调堵球。本发明提供的调堵球具有密度精度高、强度高的特点，其应用于注水井时，简单方便，效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种调堵球及其制备方法，属于细分注水技术领域。
背景技术
辽河油田海南3断块受地理环境限制，多为大斜度井，所以转注后注水井井斜角大，且多有套变、落物等情况，常规分注工艺无法实现有效分注，导致注水矛盾日益突出，通过从井口投入调堵球，无需作业，不动管柱，利用调堵球封堵高渗层炮眼，能够达到调整吸水剖面的效果。
文章《投球调剖工艺技术研究》(孙同文、刘永安、牛宗奎、李会雄；《油田化学》2003年01期)介绍了一种均质刚性调剖球，文章中记载“调剖球密度等同于注入水，能与水同步运动，承受一定压差不变形，调剖球性能指标如下：剪切强度>28MPa(90℃)；密度1.000-1.100g；规格(直径)12、14、16mm；使用温度10-135℃(现场试验结果)；有效期1年”。
目前使用的调堵球主要存在以下不足：
1)调堵球的密度精度低，目前只有3种密度，分别是接近于地面温度下纯水的密度、略大于地面温度下纯水的密度、以及略轻于地面温度下纯水的密度；造成目前调堵球密度精度低的主要原因是制作调堵球的高分子聚合物溶液混合不充分，导致调堵球密度均质性差，同一批次的调堵球密度差异大；
2)现有的调堵球抗剪切强度一般在28MPa左右，抗剪切强度低，例如辽河油田注水井大部分井深在2000-3000米之间，井口注水压力多在10MPa以上，静液柱压力与注水压力之和超过调堵球抗剪切强度，导致注水初期措施见效，但有效期短，调堵球被水压压入炮眼，剪切破坏造成措施失效；
3)现有的调堵球只有3种直径分别为12mm、14mm和16mm，针对一些特殊井(如稠油转注井等，炮眼多在16mm以上)无法满足注水要求。
因此，提供一种高精密度和高强度的调堵球成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种调堵球及其制备方法，该方法解决了现有技术中制备调堵球时材料融合不好，存在缺陷的问题，使得最终制得的调堵球具有密度精度高、强度高等性能优点。
为达到上述目的，本发明提供了一种调堵球，以重量百分比计，其原料组成包括10-15％聚己内酰胺、15-20％聚己二酰己二胺、65-80％聚丙烯酰胺、1-1.5％纳米氧化钙和2-3％增溶剂，各原料的百分比之和为100％；更优选地，以重量百分比计，其原料组成中聚己内酰胺、聚己二酰己二胺与聚丙烯酰胺的用量之和为95-97.5％。
早期制备调堵球时选用过氧化二乙丙苯作为填充剂，在制备过程中由于材料分解温度的差异，导致过氧化二异丙苯在130℃左右气化，使得材料融合不好，调堵球内部产生气泡，影响了调堵球的性能。
本发明采用聚己内酰胺、聚己二酰己二胺和聚丙烯酰胺作为制备调堵球的原料，避免了出现上述早期制备过程中产生的问题；同时将聚己内酰胺的用量比例控制在10-15％、聚己二酰己二胺的用量比例控制在15-20％，聚丙烯酰胺的用量比例控制在65-80％，避免了当聚己内酰胺及聚己二酰己二胺所占比例较高时，制得的调堵球出现硬度大、脆性高(即调堵球受压时虽然表面不容易压出痕迹，但整体破碎强度低)的问题；而且，也避免了当聚丙烯酰胺所占的比例较高时，制得的调堵球韧性过强(即调堵球虽然弹性变形区间大，整体抗破碎能力强，但受压时表面硬度略低)的缺陷；同时，本发明中的QYL-300增溶剂能够使聚合物溶解得更加均匀与充分；纳米氧化钙能够调节密度，针对不同矿化度的注入水，能够生产出高密度精度的调堵球；采用本发明提供的技术方案得到的调堵球具有最佳的表面硬度(30-40MPa)、抗剪切强度(80-100MPa)及较高的密度精度。
在上述调堵球中，优选地，所述聚己内酰胺的粘均分子量为6-7万。
在上述调堵球中，优选地，所述聚己二酰己二胺的粘均分子量为5-7万。
在上述调堵球中，优选地，所述聚丙烯酰胺的粘均分子量为1500-1800万，聚合度为18-20万。
在上述调堵球中，优选地，所述增溶剂为由深圳启扬龙科技有限公司生产的QYL-300型增溶剂。
在上述调堵球中，优选地，所述调堵球的密度为0.9380-1.0555g/cm3，更优选为0.9380-0.9975g/cm3；密度精度为0.0002-0.0005，更优选为0.0003。
在上述调堵球中，优选地，所述调堵球的抗剪切强度为0-100MPa，更优选为80-100MPa；表面硬度为30-40MPa；耐温温度为-15℃至150℃，更优选为-10℃至97℃。
在上述调堵球中，优选地，所述调堵球的直径为10-20mm；更优选为10mm、12mm、14mm、18mm或20mm。
本发明还提供了一种制备上述调堵球的方法，其包括以下步骤：
a、将聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚丙烯酰胺、纳米氧化钙和增溶剂加入到反应容器中，并在温度为230-260℃的条件下充分搅拌，得到混合物；
b、将所述混合物在温度为230-260℃的条件下，在2s内以115-125MPa的注入压力注入到真空球形模具内，控制球形模具内的压力为20MPa；
c、将所述球形模具进行冷却后，打开模具得到调堵球。
在上述方法中，优选地，在步骤b中，所述混合物是通过双螺杆挤出机注入到真空球形模具内的。
上述步骤b提供的注入压力，解决了因注入压力过小(<115MPa)导致调堵球内产生气泡；以及因注入压力过大(>125MPa)导致物料挤出模具的问题。
上述步骤b中，将混合物注入到真空球形模具内后，在对模具进行冷却的过程中，温度的降低会使模具内的混合物发生收缩，此时要求将双螺杆挤出机的螺杆继续向前推进，以使球形模具内的压力始终保持为20MPa，这样一方面能够补充由于材料收缩而腾出的空间，另一方面能够防止调堵球在成型时易出现熔接线、凹陷、飞边等问题。
在上述方法中，优选地，在步骤a结束后，步骤b开始前，该方法还包括将步骤a得到的混合物浇注在模具内(可以为条形模具)，冷却至室温(冷却至室温时，可以采用自然冷却的方式进行冷却)，然后加入机械中进行造粒，制备混合物粒料的步骤；该步骤可以大批量制备混合物粒料，以备后续操作步骤使用，方便快捷。
当需要大批量制备调堵球时，可以直接将制得的混合物粒料填入双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机内设加热系统，能够将混合物粒料加热至步骤b所设定的温度条件，并在设定的注入压力和注入时间下，将混合物注入到真空球形模具内。
在上述方法中，优选地，在步骤a中，所述温度为245℃。
在上述方法中，优选地，在步骤b中，所述温度为245℃；所述注入压力为120MPa。
在上述方法中，优选地，在步骤c中，冷却过程中始终保持球形模具内的压力为20MPa。
在上述方法中，优选地，在步骤c中，对模具进行冷却时，采用循环冷却液将模具冷却至145℃后，再自然冷却至少15分钟，采用这种冷却方式对调堵球进行冷却能够使调堵球成型后表面更加光滑，整体热固效果好，整体抗压强度高。
本发明的有益效果：
本发明提供的调堵球具有密度精度高、强度高的特点，其应用于注水井的投球分注工艺时，简单方便，效果明显，能够有效解决一些套变、套损严重的井、大斜度井等一些机械分层效果不理想的水井的吸水剖面调节问题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供了一种调堵球，以质量百分比计，该调堵球的原料组成包括聚己内酰胺12.5％(粘均分子量为6-7万)、聚己二酰己二胺18.7％(粘均分子量为5-7万)、65.1％聚丙烯酰胺(粘均分子量为1500-1800万，聚合度为18万)、1.26％纳米氧化钙和2.44％由深圳启扬龙科技有限公司生产的QYL-300型增溶剂。
本实施例提供的调堵球的制备方法包括以下步骤：
1)将聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚丙烯酰胺、纳米氧化钙、增溶剂按质量比要求进行称量，置于料筒中，将料筒的温度调至245℃，在这一温度下对料筒内的混合物进行充分搅拌；
2)将球形模具抽真空，并设置好冷却液的温度，以备后续操作使用；
3)将步骤(1)中经充分搅拌后的混合物填入双螺杆挤出机内，用双螺杆挤出机将混合物在245℃的条件下，在2秒内以120MPa的压力注入到真空球形模具内，保持球形模具内的压力为20MPa；
4)采用循环冷却液对球形模具进行冷却，先用循环冷却液将球形模具冷却至145℃，然后自然冷却至少15min，整个冷却过程中始终保持球形模具内的压力为20MPa，最终开模完成调堵球的制作。
在上述操作步骤中，为了后续能够方便制备调堵球，可以在步骤(1)结束后，步骤(2)开始前，进行备料操作：将步骤(1)中经充分搅拌后的混合物浇注在条形模具内，自然冷却至室温后，加入机械中进行造粒，得到混合物粒料，后续大批量制备调堵球时，可以直接使用该混合物粒料进行操作；
使用时，将制备的混合物粒料填入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机内设加热系统，能够对混合物粒料进行加热，将其加热至预定温度，然后再由双螺杆挤出机在预定的时间内，以预定的注入压力将其注入到真空球形模具内；
对上述实施例提供的调堵球进行了相关性能测试，测试结果如表1所示：
表1调堵球的性能测试结果
| 测试项目 | 测试方法 | 测试结果 |
| 密度 | GB1033-86 | 0.9860g/cm3 |
| 表面硬度 | GB3398-82 | 40MPa |
| 抗剪切强度 | GB1039-79 | 85MPa |
| 耐温温度 | GB/T1634.3-2004 | 97℃ |
| 直径 | -- | 14mm |
按照实施例1提供的制备方法，通过调节原料的质量比例可以制作出不同密度、不同耐压强度和表面硬度的系列调堵球，经测试每个调堵球的密度均匀一致，密度可选范围为0.9380-1.0555g/cm3，密度精度为0.0002-0.0005，单独一批次的系列密度调堵球密度精度最高能够达到0.0002，表面硬度为30-40MPa，抗剪切强度为80-100MPa(97℃)，完全优于现有调堵球抗剪切强度>28MPa(90℃)；密度1.000-1.100g/cm3的标准。
对辽河油田浅海公司的大斜度水井HN12-13、HN27-15和HN11-9这3井分别进行试验，以HN12-13井为例(其它两井的实施过程与它相似)，该井的井喇叭口位于注水层以上50m处，其吸水层段数据如表2所示。
表2 HN12-13井的吸水层段数据
| 序号 | 层号 | 射孔井段 | 枪型 | 弹型 | 厚度 | 相对吸水量 |
| 1 | 34 | 3210.8-3212.7 | 102 | 102 | 1.9 | 0 |
| 2 | 35 | 3212.7-3214.1 | 102 | 102 | 1.4 | 0 |
| 3 | 36 | 3220.8-3224.0 | 102 | 102 | 3.2 | 6.58％ |
| 4 | 37 | 3224.0-3225.7 | 102 | 102 | 1.7 | 5.17％ |
| 5 | 38 | 3226.1-3227.3 | 102 | 102 | 1.2 | |
| 6 | 40 | 3236.6-3239.7 | 102 | 102 | 3.1 | 0 |
| 7 | 45 | 3260.0-3263.2 | 102 | 102 | 3.2 | 25.53％ |
| 8 | 48 | 3273.8-3277.0 | 102 | 102 | 3.2 | 0 |
| 9 | 49 | 3280.2-3285.8 | 102 | 127 | 5.6 | 33.23％ |
| 10 | 50 | 3288.0-3295.0 | 102 | 127 | 7.0 | 11.11％ |
| 11 | 52 | 3304.0-3310.0 | 102 | 127 | 6.0 | 18.38％ |
HN12-13井2014年8月31日转注，采用常压笼统方式注水，至2014年10月22日注水压力11.3MPa，井深3336.81m日配注100m3，累计注入量4484m3。
按照之前现场经验，该类水井投球数量应在900球左右，且有效期无法控制，一经停注措施即失效。
对该井进行现场调堵实验时，具体实施过程如下所述：依据氧活化测试结果，本井主力吸水层段45-52层位置井温在70-83℃，现场作业时根据HN12-13井段的测试数据选取密度轻于注水密度、直径大于炮眼直径2mm以上的调堵球，采用上述实施例1提供的调堵球(直径为14mm，密度为0.9860g/cm3)进行投球；投球数量为：(5.6+3.2)×16×1.4＝197，使用200个(目的层厚度×孔密×修正系数)；若施工后压力上升幅度小于1MPa，按照施工步骤进行二次投球，第二次投球数量为200个。
实施效果为：该井投球200个之后，正常注水48小时后，压力上升了2.9MPa，无需再次投球。正常注水320小时之后，停注6小时，然后恢复注水，待压力稳定后记录显示，压力仍保持2.8-2.9MPa的上升量。注水1个月以后测试吸水剖面，投球前后剖面有明显改善；其他两井采用本发明提供的调堵球进行投球调剖后同样取得了不错的施工效果。
实施效果表明：采用本发明提供的调堵球，投球数量仅为原来的23％，投球后效果明显，说明新型调堵球封堵有效率大大提高；注水320小时之后进行停注，重新分配调堵球试验，调堵球并无失效，仍然可以重新封堵炮眼；注水1个月以后测试吸水剖面结果显示良好，直至今日调堵球措施有效周期已达7个月以上；而原调堵球停注后失效，且剪切强度28MPa，该井的注入压力为11.3MPa，井深3300m，要求剪切强度大于45MPa，可见原有调堵球不能满足该水井措施需求。
Claims (17)
1.一种调堵球，以重量百分比计，其原料组成包括10-15％聚己内酰胺、15-20％聚己二酰己二胺、65-80％聚丙烯酰胺、1-1.5％纳米氧化钙和2-3％增溶剂，各原料的百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的调堵球，以重量百分比计，其原料组成中聚己内酰胺、聚己二酰己二胺与聚丙烯酰胺的用量之和为95-97.5％。
3.根据权利要求1所述的调堵球，其中：
所述聚己内酰胺的粘均分子量为6-7万；
所述聚己二酰己二胺的粘均分子量为5-7万；
所述聚丙烯酰胺的粘均分子量为1500-1800万，聚合度为18-20万。
4.根据权利要求1所述的调堵球，其中：
所述调堵球的密度为0.9380-1.0555g/cm3；
密度精度为0.0002-0.0005。
5.根据权利要求1或4所述的调堵球，其中：所述调堵球的密度为0.9380-0.9975g/cm3。
6.根据权利要求1或4所述的调堵球，其中：所述调堵球的密度精度为0.0003。
7.根据权利要求1所述的调堵球，其中：
所述调堵球的抗剪切强度为0-100MPa；
表面硬度为30-40MPa；
耐温温度为-15℃至150℃。
8.根据权利要求1或7所述的调堵球，其中：所述调堵球的抗剪切强度为80-100MPa。
9.根据权利要求1或7所述的调堵球，其中：所述调堵球的耐温温度为-10℃至97℃。
10.根据权利要求1所述的调堵球，其中：所述调堵球的直径为10-20mm。
11.根据权利要求1或10所述的调堵球，其中：所述调堵球的直径为10mm、12mm、14mm、18mm或20mm。
12.一种制备权利要求1-11任一项所述的调堵球的方法，其包括以下步骤：
a、将聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚丙烯酰胺、纳米氧化钙和增溶剂加入到反应容器中，并在温度为230-260℃的条件下充分搅拌，得到混合物；
b、将所述混合物在温度为230-260℃的条件下，在2s内以115-125MPa的注入压力注入到真空球形模具内，控制球形模具内的压力为20MPa；
c、将所述球形模具进行冷却后，打开模具得到调堵球。
13.根据权利要求12所述的方法，其中：在步骤a结束后，步骤b开始前，该方法还包括将步骤a得到的混合物浇注在模具内，冷却至室温，然后加入机械中进行造粒，制备混合物粒料的步骤。
14.根据权利要求12所述的方法，其中：在步骤b中，所述混合物是通过双螺杆挤出机注入到真空球形模具内的。
15.根据权利要求12所述的方法，其中：在步骤b中，所述温度为245℃；
所述注入压力为120MPa。
16.根据权利要求12所述的方法，其中：在步骤c中，冷却过程中始终保持球形模具内的压力为20MPa。
17.根据权利要求12所述的方法，其中：在步骤c中，对模具进行冷却时，采用循环冷却液将模具冷却至145℃后，再自然冷却至少15分钟。
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