CN114958321A - 一种压裂用暂堵球及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压裂用暂堵球及其制备方法和应用。所述压裂用暂堵球包括如下质量百分比的原料：30‑35％聚己二酰己二胺、40‑50％聚乙烯醇、10‑22％中空玻璃微珠、2‑3％脂肪酸聚氧乙烯酯和6‑8％聚乙烯蜡。该压裂用暂堵球具有可溶解、强度高、密度可调等性能优点。
Description
技术领域
本发明涉及压裂储层改造技术领域，具体涉及一种压裂用暂堵球及其制备方法和应用。
背景技术
一些老井重复压裂，尤其水平井，受井筒内径限制，大排量下压耗过高，无法实现大规模体积压裂，为了提高改造效果，采用暂堵球堵炮眼，选择性压裂的措施，当高渗层起缝后，分批次投入不同数量的暂堵球，利用自主选择封堵已经起缝的层段炮眼，使其形成节流压差，利用节流压力使得低渗层起缝，由此达到提高压裂效果的作用。
原有选择性压裂采用的暂堵球存在两个主要问题：1、暂堵球不能溶解，压裂后高强度暂堵球留在井下，对后续措施造成影响；2、暂堵球密度过大，与在井下封堵成功率与自主选择性差。因此，亟需寻找能够达到更好效果的压裂用暂堵球。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种压裂用暂堵球，该压裂用暂堵球具有可溶解、强度高、密度可调等性能优点。
本发明的另一个目的在于提供所述压裂用暂堵球的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供所述压裂用暂堵球的应用。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种压裂用暂堵球，所述压裂用暂堵球包括如下质量百分比的原料：30-35％聚己二酰己二胺、40-50％聚乙烯醇、10-22％中空玻璃微珠、2-3％脂肪酸聚氧乙烯酯和6-8％聚乙烯蜡。
根据本发明的一些具体实施方案，所述聚己二酰己二胺的粘均分子量为5-7万。该聚己二酰己二胺俗称尼龙-66，不溶于水，熔点253℃，机械强度和硬度很高，刚性很大，密度1.14g/cm3左右，该组分主要用于提高球的强度。
根据本发明的一些具体实施方案，所述聚乙烯醇的粘均分子量为2.5万，聚合度为1700。由于压裂施工时要分多级压，而溶解速度慢会延长两段压裂之间等待时间，影响施工进度，为了加快溶解速度，本发明选用低聚合度和分子量的聚乙烯醇(PVA2.5-88)，醇解度为88％，其溶于水的能力强，溶解后水溶液粘度低，水中溶解温度50～55℃，密度为1.27～1.31g/cm3，该组分实现球在水中溶解。
根据本发明的一些具体实施方案，所述中空玻璃微珠的粒度为10-15微米，壁厚为3±0.2微米，密度为0.6g/cm3，耐压强度可达70MPa。选择小粒径是实现混料后，在注塑机喷嘴处顺利通过，大壁厚为了提高抗压能力。由于聚乙烯醇、聚己二酰己二胺密度均大于1g/cm3，因此需要加入中空玻璃微珠调节密度，在使用过程中可以根据不同密度的要求调整中空玻璃微珠的加入量。根据壁厚不同，其密度在0.125-0.6g/cm3之间，耐压强度在5-70MPa之间。
本发明选用脂肪酸聚氧乙烯酯作为增溶剂，主要利用其具有良好的乳化、增溶、润湿、分散、柔软及抗静电等表面活性。
根据本发明的一些具体实施方案，所述聚乙烯蜡的密度是0.93-1.20g/cm3。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球在结构上包括压裂用暂堵球内球以及包覆其外的聚乙烯蜡。为了防止球在井筒内运动过程中即开始融化，因此在压裂用暂堵球表面采用挂蜡的方式。即组分聚乙烯蜡，该组分不溶于水，且抗划伤、抗耐磨性强。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球内球包括：聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠和脂肪酸聚氧乙烯酯，所述聚乙烯蜡的厚度为1-1.5mm。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球的密度为0.98～1.20g/cm3，优选为0.99～1.00g/cm3；所述压裂用暂堵球的密度精度为0.1，优选为0.05。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球的抗剪切强度为0-80MPa，优选为60-80MPa。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球的溶解温度为50℃至55℃。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球的直径为16-20mm；优选为16mm、18mm或20mm，进一步优选为16mm。
另一方面，本发明还提供了所述压裂用暂堵球的制备方法，包括以下步骤：(1)按照上述质量百分比称取各原料：聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠、脂肪酸聚氧乙烯酯和聚乙烯蜡；(2)将所述聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠、和脂肪酸聚氧乙烯酯充分混合，得到混合物；(3)将所述混合物加热至260-270℃，形成流动状态后，在80-100MPa的压力下注入球形模具内，于60±2MPa压力下持续7-10分钟自然冷却，然后对所述球形模具进行水冷，水冷后开模得到压裂用暂堵球内球；(4)将所述聚乙烯蜡加热至160±5℃，成溶解状态，利用挂蜡方法将冷却后的压裂用暂堵球内球表面包裹一层厚度1-1.5mm的聚乙烯蜡的蜡涂层，由此得到压裂用暂堵球。
根据本发明的一些具体实施方案，所述步骤(2)中的混合步骤具体包括：将所述聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠、和脂肪酸聚氧乙烯酯置于料筒中，然后将料筒的温度调至255℃，形成流动状态，然后进一步通过混料机进行混合，得到混合物。
根据本发明的一些具体实施方案，所述球形模具在注入所述混合物之前需要将所述球形模具内表面刷润滑油，并预热至200℃以上备用。
根据本发明的一些具体实施方案，所述水冷的方式包括：采用循环冷却液对模具进行冷却，冷却至20℃后开模，得到压裂用暂堵球内球。所述循环冷却液采用例如导热油即可。
上述步骤(3)提供的混合物加热至260-270℃，温度过低，无法使所有组分形成高流动性熔融态，导致物料挤出时阻力过大，模具无法充满的问题，温度过高，会有气体组分析出，导致螺杆气锁。保压60MPa持续7-10分钟自然冷却，然后再进行水冷，如直接水冷会造成球体表面出现凹陷，内部出现气泡等问题出现。
上述步骤(4)提供的方法，在暂堵球表面挂聚乙烯蜡，聚乙烯蜡不溶于水，可防止球在井筒内运动过程中即开始融化，达到井下坐封到炮眼上后，受压裂液的高压与炮眼剪切，蜡壳破坏，可溶材质开始与水接触，开始融化；聚乙烯蜡相较于石蜡等具备更好的耐磨、抗剪切性能，防止其在井筒内运动过程中，与井壁磨蹭，发生损坏。
再一方面，本发明还提供了上述压裂用暂堵球在压裂井中的应用。
根据本发明的一些具体实施方案，所述压裂用暂堵球在压裂井中运行至炮眼后，于压力作用下，所述聚乙烯蜡才被剪切破坏，所述压裂用暂堵球开始溶解，当压裂措施结束后，仅剩下不可溶解的组分残留的絮状物。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的压裂用暂堵球可以快速溶解于水中，溶解后的残留物为絮状物，无强度，可流动；该暂堵球通过加入中空玻璃微珠来调节球的密度，使其密度空间可以在0.98～1.20g/cm3之间任意调节，可以适用于滑溜水等不同类型压裂液体系，最终制得的暂堵球具有可溶解、强度高、密度可调等性能优点。
(3)该压裂用暂堵球应用于压裂井选择性压裂时，简单方便，效果明显，能够有效解决老井重复压裂时，压耗过大的问题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明/的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
实施例1
本实施例提供了一种压裂用暂堵球，以质量百分比计，该压裂用暂堵球的原料组成包括聚己二酰己二胺32％(粘均分子量为5-7万)、42.8％聚乙烯醇(分子量为2.5万，聚合度为1700)、2.2％脂肪酸聚氧乙烯酯和17％中空玻璃微珠(粒度10-15微米，壁厚3±0.2微米)、6％的聚乙烯蜡。
本实施例提供的压裂用暂堵球的制备方法包括以下步骤：
1)将聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、中空玻璃微珠按质量比要求进行称量，置于料筒中，将料筒的温度调至270℃，形成流动状态，然后通过混料机进行混合，然后将混合后的料二次经过混料机，使其混合足够充分；
2)将模具内表面刷润滑油，预热至200℃以上备用；
3)将双螺杆挤出机排气、预热，然后将步骤(1)中经充分混合后的混合物填入双螺杆挤出机内，用双螺杆挤出机将混合物在265℃的条件下，以设置90MPa的压力注入到模具内，保压60MPa，自然冷却8分钟；
4)采用循环冷却液对模具进行冷却，冷却至20℃后开模，得到压裂用暂堵球内球。
5)将聚乙烯蜡加热至160℃溶解，将压裂用暂堵球内球进行挂蜡，冷却凝固后得到压裂用暂堵球成品。
对上述实施例提供的压裂用暂堵球进行了相关性能测试，测试结果如表1所示：
表1
| 测试项目 | 测试方法 | 测试结果 |
| 密度 | GB1033-86 | 1.104g/cm<sup>3</sup> |
| 表面硬度 | GB3398-82 | 24MPa |
| 抗剪切强度 | GB1039-79 | 76MPa |
| 耐温温度 | GB/T1634.3-2004 | 120℃ |
| 直径 | -- | 16mm |
按照以上制备方法，通过调节中空玻璃微珠比例可以制作出不同密度的压裂用暂堵球，表面蜡层破坏后，当水温55℃时，球溶解失去强度的时间小于25分钟，25分钟内压裂用暂堵球抗剪切强度>70MPa。
实施例2
本实施例提供了一种压裂用暂堵球，以质量百分比计，该压裂用暂堵球的原料组成包括聚己二酰己二胺31％(粘均分子量为5-7万)、45.7％聚乙烯醇(分子量为2.5万，聚合度为1700)、2.3％脂肪酸聚氧乙烯酯和15.5％中空玻璃微珠(粒度10-15微米，壁厚3微米)、5.5％的聚乙烯蜡。
本实施例提供的压裂用暂堵球的制备方法包括以下步骤：
1)将聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、中空玻璃微珠按质量比要求进行称量，置于料筒中，将料筒的温度调至270℃，形成流动状态，然后通过混料机进行混合，然后将混合后的料二次经过混料机，使其混合足够充分；
2)将模具内表面刷润滑油，预热至200℃以上备用；
3)将双螺杆挤出机排气、预热，然后将步骤(1)中经充分混合后的混合物填入双螺杆挤出机内，用双螺杆挤出机将混料机后的原料，同样以设置90MPa的压力注入到模具内，保压60MPa，自然冷却8-10分钟；
4)采用导热油循环对模具进行冷却，冷却至20℃后开模，得到压裂用暂堵球内球。
5)将准备好的聚乙烯蜡加热至160℃左右进行溶解，将压裂用暂堵球内球进行挂蜡，冷却凝固后得到压裂另配比的成品。
对上述实施例提供的压裂用暂堵球进行了相关性能测试，测试结果如表2所示：
表2
| 测试项目 | 测试方法 | 测试结果 |
| 密度 | GB1033-86 | 1.167g/cm<sup>3</sup> |
| 表面硬度 | GB3398-82 | 22MPa |
| 抗剪切强度 | GB1039-79 | 68MPa |
| 耐温温度 | GB/T1634.3-2004 | 120℃ |
| 直径 | -- | 14mm |
按照以上制备方法，通过调节中空玻璃微珠比例可以制作出不同密度的压裂用暂堵球，表面蜡层破坏后，当水温55℃时，球溶解失去强度的时间小于25分钟，25分钟内压裂用暂堵球抗剪切强度>60MPa，此处采用14mm模具，暂堵球溶解时间与剪切强度有所下降，但同样满足设计要求。
实施例3
本实施例提供了一种压裂用暂堵球，以质量百分比计，该压裂用暂堵球的原料组成包括聚己二酰己二胺38％(粘均分子量为5-7万)、34.1％聚乙烯醇(分子量为2.5万，聚合度为1700)、2.3％脂肪酸聚氧乙烯酯和19.6％中空玻璃微珠(粒度10-15微米，壁厚3微米)、6％的聚乙烯蜡。
本实施例提供的压裂用暂堵球的制备方法包括以下步骤：
1)将聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、中空玻璃微珠按质量比要求进行称量，置于料筒中，将料筒的温度调至270℃，形成流动状态，然后通过混料机进行混合，然后将混合后的料二次经过混料机，使其混合足够充分；
2)将模具内表面刷润滑油，预热至200℃以上备用；
3)将双螺杆挤出机排气、预热，然后将步骤(1)中经充分混合后的混合物填入双螺杆挤出机内，用双螺杆挤出机将265℃的混合物，以设置90MPa的压力注入到模具内，保压60MPa，自然冷却8-10分钟；
4)采用导热油循环对模具进行冷却，冷却至20℃后开模，得到压裂用暂堵球内球。
5)将聚乙烯蜡加热至160℃溶解，将压裂用暂堵球内球进行挂蜡，冷却凝固后得到另一种配方的球
对上述实施例提供的压裂用暂堵球进行了相关性能测试，测试结果如表3所示：
表3
| 测试项目 | 测试方法 | 测试结果 |
| 密度 | GB1033-86 | 0.985g/cm<sup>3</sup> |
| 表面硬度 | GB3398-82 | 28MPa |
| 抗剪切强度 | GB1039-79 | 82MPa |
| 耐温温度 | GB/T1634.3-2004 | 120℃ |
| 直径 | -- | 16mm |
按照实施例3提供的制备方法，通过调节中空玻璃微珠比例可以制作出不同密度的压裂用暂堵球，表面蜡层破坏后，当水温55℃时，球溶解失去强度的时间小于25分钟，25分钟内压裂用暂堵球抗剪切强度>80MPa，完全满足设计要求。
对比例1
该对比例中的压裂用暂堵球的组成成分及质量百分比与实施例1相同，仅是采用了聚合度更高的聚乙烯醇(分子量为12万，聚合度为13万)，在压裂井中进行实施过程中出现了溶解时间延长(完全溶解时间在23-25小时)、溶解后残留物过多(比实施例1中残留物多3倍左右)，容易在防喷过程中堵塞油嘴等问题。
此外，将中空玻璃微珠的粒度替换大于15微米(50-70微米)，其成本虽然下降明显，但造成注塑过程中模具无法填满、球不成形等问题出现。
对比例2
本对比例提供一种压裂用暂堵球，采用聚丙烯酰胺代替己二酰己二胺作为基料，具体情况如下：
以质量百分比计，该压裂用暂堵球的原料组成包括聚丙烯酰胺31％、45.7％聚乙烯醇(分子量为2.5万，聚合度为1700)、2.3％脂肪酸聚氧乙烯酯和15.5％中空玻璃微珠(粒度10-15微米，壁厚3微米)、5.5％的聚乙烯蜡。
按照实施例2提供的制备方法，采用聚丙烯酰胺作为基料时，整体密度差异不是很大，通过调整玻璃微珠比例可以达到要求，但加工出来的暂堵球在空气中自动吸收水汽，使球表面发粘，长时间后球自动软化，无法长时间保存，因此放弃。
对比例3
本对比例中尝试使用低密度聚乙烯代替己二酰己二胺作为基料，由于其密度较轻，可以较好的实现密度要求，具体情况如下：
以质量百分比计，该压裂用暂堵球的原料组成包括聚乙烯55％(密度为0.93g/cm3)、34.1％聚乙烯醇(分子量为2.5万，聚合度为1700)、2.3％脂肪酸聚氧乙烯酯和2.6％中空玻璃微珠(粒度10-15微米，壁厚3微米)、6％的聚乙烯蜡。
按照实施例3提供的制备方法，采用聚乙烯为原料，在加工过程中发现当温度超过210℃后，出现聚乙烯改质发黑的问题，造成材料中出现大量气泡与黑烟，无法实现注塑成型的问题。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (16)
1.一种压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球包括如下质量百分比的原料：30-35％聚己二酰己二胺、40-50％聚乙烯醇、10-22％中空玻璃微珠、2-3％脂肪酸聚氧乙烯酯和6-8％聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述聚己二酰己二胺的粘均分子量为5-7万。
3.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述聚乙烯醇的粘均分子量为2.5万，聚合度为1700。
4.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述中空玻璃微珠的粒度为10-15微米，壁厚为3±0.2微米。
5.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述聚乙烯蜡的密度是0.93-1.20g/cm3。
6.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球在结构上包括压裂用暂堵球内球以及包覆其外的聚乙烯蜡。
7.根据权利要求6所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球内球包括：聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠和脂肪酸聚氧乙烯酯，所述聚乙烯蜡的厚度为1-1.5mm。
8.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球的密度为0.98～1.20g/cm3；所述压裂用暂堵球的密度精度为0.1。
9.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球的抗剪切强度为0-80MPa。
10.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球的溶解温度为50℃至55℃。
11.根据权利要求1所述的压裂用暂堵球，其特征在于，所述压裂用暂堵球的直径为16-20mm。
12.权利要求1-11任一项所述的压裂用暂堵球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1所述的质量百分比称取各原料：聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠、脂肪酸聚氧乙烯酯和聚乙烯蜡；
(2)将所述聚己二酰己二胺、聚乙烯醇、中空玻璃微珠、脂肪酸聚氧乙烯酯混合得混合物；
(3)将所述混合物加热至260-270℃，形成流动状态后，在80-100MPa的压力下注入球形模具内，于60±2MPa压力下持续7-10分钟自然冷却，然后对所述球形模具进行水冷，水冷后开模得到压裂用暂堵球内球；
(4)将所述聚乙烯蜡加热至160±5℃，成溶解状态，利用挂蜡方法将冷却后的压裂用暂堵球内球表面包裹一层厚度为1-1.5mm的聚乙烯蜡，由此得到压裂用暂堵球。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述球形模具在注入所述混合物之前需要将所述球形模具内表面刷润滑油，并预热至200℃以上备用。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述水冷的方式包括：采用循环冷却液对模具进行冷却，冷却至20℃后开模，得到压裂用暂堵球内球。
15.权利要求1-11任一项所述的压裂用暂堵球在压裂井中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，所述压裂用暂堵球在压裂井中运行至炮眼后，于压力作用下，所述聚乙烯蜡才被剪切破坏，所述压裂用暂堵球开始溶解，当压裂措施结束后，仅剩下不可溶解的组分残留的絮状物。
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