NO137668B - Anordning for overf¦ring av elektrisk energi eller elektriske signaler eller begge - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av rent melamin fra urinstoff

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til fremstilling av melamin fra urinstoff ved hvilken der kan oppnåes et produkt med høyt melamininnhold, mere spesielt med et melamininnhold på over 99 pst.

Ved de kjente prosesser hvor urinstoff

oppvarmes under egnede trykkbetingelser med eller uten tilsetning av ammoniakk erholdes melamin i godt utbytte, dog med en renhet som i alminnelighet ikke over-stiger 94—96 pst.

Rensningen av produktet med sikte på

oppnåelse av rent melamin, som eksempelvis skal anvendes ved fremstilling av har-pikser, er kostbar og kan bare oppnåes ved spesielle og kompliserte behandlingsmåter.

Foreliggende oppfinnelse tar sikte på fremstilling av meget rent melamin fra urinstoff uten tilflukt til rensningsmeto-der som i betydelig grad øker sluttproduk-tets pris.

Som kjent overføres urinstoff til melamin ved reaksjoner som forenklet kan skrives som følger:

Foruten melamin dannes der også NH3/

C02 og andre ikke klart definerte sekun-dære gassformige produkter, som her kan ansees å være omfattet av C02 i ovenstå-ende reaksjonsligning.

Mange patenter og artikler omhandler betraktninger over den gunstige virkning i nærvær av NH3 har i reaksjonstrinnet, og der angis at NH3 hindrer spaltning av melamin under reaksjonsbetingelsene. Av denne grunn tilsettes NHH sammen med urinstoff ved mange kjente prosesser.

I de samme patentskrifter eller tek-niske artikler angående fremstilling av melamin fra urinstoff finnes ingen angi-velser angående den virkning C02 kan ha på reaksjonens forløp og således på slutt-produktets sammensetning.

Det ble nå overraskende funnet at CO, er den hovedsakelige årsak til nærvær av forurensninger i melaminet. Videre har man kunnet vise at hvis disse forurensninger behandles med ammoniakk under egnede temperatur- og trykkbetingelser som angitt i det følgende, kan de overfø-res til melamin.

Fremstillingen av melamin fra urinstoff ifølge foreliggende oppfinnelse utfø-res i to adskilte trin i det første trin over-føres urinstoff til melamin og mellom- og biprodukter. C02 og NH3 er tilstede i gass-formig tilstand. I annet trin fullføres reaksjonen i nærvær av NH3 alene efter fra-skillelse av C02.

På denne måte erholdes et melamin av meget høy renhet, og en påfølgende behandling av råproduktet kan unngåes.

Når man ifølge oppfinnelsen fjerner C02 fra reaksjonsblandingen, kan dette utføres ved i og for seg kjente fysikalske eller kjemiske metoder, f. eks. ved at man lar den gassformige blanding som erholdes i reaksjonens første trin, boble gjennom en alkalisk eller lignende eventuelt aktivert oppløsning som er selektiv overfor C02, eller gjennom aktiv kalk.

Ifølge en foretrukken utførelsesform er imidlertid blitt funet bekvemt umiddel-

bart efter første reaksjonstrin å skille C02 og NH3 fra råproduktet og derefter be-handle dette med NH3 alene.

Den skadelige virkning av COa på rå-produktets renhet og den gunstige virkning av behandlingen med NH3 i fravær av C02 vil fremgå av en serie forsøk som ble utført og som kan sammenfattes som føl-ger: Ved oppvarmning til 380° C i 3 timer i nærvær av NH3 alene og under et trykk på 60 atm. av et urenset melamin erholdt fra urinstoff i henhold til konvensjonelle prosesser og med en renhet på 95 pst., opp-nådde man i kvantitative utbytter et produkt med et melamininnhold på over 99 pst.

På den annen side oppnåes med det samme urensede melamin (95 pst.) ved behandling med en blanding bestående av 1 del C02 og 2 deler NH,, under ovennevnte temperatur- og trykkbetingelser, mere spesielt ved et partialtrykk for ammoniakken på 60 atm., ikke et produkt med øket renhet, idet produktet med hensyn til forurensninger var av helt vanlig kvalitet.

For ytterligere å bekrefte at det er mulig å oppnå melamin som er ganske fritt for forurensninger ved som nevnt å fjerne C02, fraskilte man i ren tilstand de forurensninger som i alminnelighet finnes (i mengder på ca. 5 pst.) i melamin erholdt fra urinstoff, hvorpå disse ble behandlet med NH3 alene under de foran nevnte betingelser. Størstedelen av disse forurensninger ble overført til melamin.

Overensstemmende med disse overraskende resultater som viser den skadelige virkning av C02 på renheten av melamin fremstillet fra urinstoff, har man nu utviklet en kommersiell prosess til fremstilling av melamin fra urinstoff og ved hvilken det er mulig å oppnå et melamin av meget høy renhet allerede slik det erholdes fra reaksjonssonen uten at det er nødvendig med rensning. Videre er utbyt-tet av melamin beregnet på mengden av urinstoff 5 eller 6 enheter høyere enn hva der oppnåes ved de kjente prosesser. Øk-ningen i utbytte av melamin blir ennå større hvis man tar i betraktning det tap av melamin som fåes ifølge de kjente prosesser med sikte på oppnåelse av 99 pst. melamin.

Oppfinnelsen vil bli nærmere beskre-vet under henvisning til tegningen hvor fig. 1 er en skjematisk representasjon av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, mens fig. 2 og 3 tilsvarer to foretrukne utførel-sesformer av en kontinuerlig prosess valgt som eksempel.

På fig. 1 angir A, den første reaksjonssone til hvilken urinstoff tilføres fra U og i hvilken der finner sted overføring av urinstoff til melamin, NH3 og C02 og andre mellom- og biprodukter; S er en an-ordning til å skille COa fra de gasser som danes i A,; A2 er den annen reaksjonssone i hvilken reaksjonen fullføres i nærvær av NH3 alene.

Det flytende produkt som dannes i A, føres (eksempelvis ved tyngdekraften) gjennom ledning M til A2 hvortil der sam-tidig via ledning N ledes den ammoniakk som utvinnes i S fra den gassformige blanding som dannes i A, (eller annen utenfra tilført ammoniakk); det således fraskilte C02 fjernes fra S gjennom luftningsrøret eller ledningen Q.

Driftsbetingelsene i de to reaksjonstrin er fortrinsvis de samme eller kan variere innenfor vide grenser. Trykket kan variere fra 10 atm. til 250 atm., fortrinsvis fra 40 til 150 atm., mens temperaturen kan varieres fra 250 til 500° C, fortrinsvis fra 340 til 400° C, med sikte på å holde melaminet i smeltet tilstand samt å unngå unødvendig høye trykk som følger med høyere temperaturer. Det er i virkelig-heten hensiktsmessig å øke det optimale reaksjonstrykk i reaksjonssonen hvis temperaturen økes. Prosessen kan utføres kontinuerlig eller chargevis.

Der henvise stil fig. 2. Urinstoffet smeltes ved ca. 150° C og tilføres fra U og pumpes kontinuerlig av en doseringspum-pe PD, til den første reaksjonssone A, under passende trykk og temperatur for oppnåelse av nevnte overføring til melamir og biprodukter.

Fra denne reaksjonssone ledes produktet til en cyklon SC i hvilken den gassformige fase bestående av C02 og NH3 dannet under reaksjonen fjernes fra den væskeformige fase ved enkel fysikalsk separa-sjon. Den væskeformige fase ledes så til en kolonne C hvor den behandles i mot-strøm med NH3 som kommer fra A2, hvorved oppløst C02 fraskilles. Produktet sam-les så i den anen reaksjonssone A2 hvor det oppholder seg en viss tid, stadig i nærvær av NH3 som tilføres fra bunnen av reaksjonssonen, hvorved reaksjonen full-føres.

Det meget rene melamin som erholdes i A2 blir derpå uttatt og avkjølet på i og for seg kjent måte uten å forårsake spaltning, eksempelvis ved kjøling med vann eller blanding med kalde gasser.

Den gassformige blanding bestående av C02 og NH., og som er dannet under reaksjonen og skilt fra melaminet i cyklonen SC kan behandles for seg med sikte på å utvinne sublimert melamin som måt-te forefinnes og blir derpå anvendt påny til fremstilling av urinstoff, idet den er-holder dettes bestanddeler i et egnet stø-kiometrisk forhold. Nevnte blanding kan også fraksjoneres for å skille de to bestanddeler i henhold til kjente metoder, eksempelvis ved behandling med dietanol-amin eller med andre selektive oppløs-ningsmidler, og de to bestanddeler kan anvendes uavhengig av hverandre.

Videre kan den samme blanding kontinuerlig resirkuleres til reaksjonssonen A, ved hjelp av en kompressor CR med sikte på å homogenisere reaksjonsproduktet.

Under disse betingelser er det til ingen nytte å anvende røreverk eller andre blandeinnretninger inne i reaksjonssone A,, hvorved dennes konstruksjon også blir enklere. Blandingen av NH3 og CO, som skal resirkuleres kan også oppvarmes ved en varmeutveksler F3 til en temperatur 100—200° C over reaksjonstemperaturen for på denne måte å tilføre en del av den varme som er nødvendig for reaksjonen.

Det NH3 som frigis fra toppen av kolonne C kan settes til den gassformige blanding av NH3 og C02 som kommer fra cyklonen SC, eller det kan behandles med sikte på å fjerne de små mengder C02 som forefinnes (eksempelvis ved behandling med kalk )og derpå resirkuleres til A2.

På denne måte blir det virkelige for-|

bruk av NH3 ved behandling av råproduktet praktisk talt lik null.

På fig. 2 er PD2 fødepumpen for vann-fri ammoniakk, F,"er en fordamper og F,, en overheter for nevnte ammoniakk, N er ammoniakkledningen, M er melaminled-ningen og N + Q fører en blanding av N<H>3 og C02.

Fig. 3 viser en annen utførelsesform ifølge oppfinnelsen og omfatter en kontinuerlig prosess. Urinstoff pumpes kontinuerlig av PD, til reaksjonssone A, hvor det delvis overføres til melamin etc. Det samlede reaksjonsprodukt føres så gjennom ledning M -f Q + N til den annen reaksjonssone A2; den gassformige fase bestående av C02 og NH3 fraskilles øye-blikkelig ved toppen av reaksjonssone A., og uttas ledning N + Q.

Den gjenværende væskeformige fase strømmer ned gjennom reaksjonssonen og kommer i motstrøms kontakt med ammoniakk som tilføres fra bunnen av A, (fra N gjenom PD2 og F, og F2), hvor eventuelle rester av oppløst COa fjernes.

Det meget rene melamin som således er dannet i A, uttas fra A2 gjennom ledning M. Denne annen utførelsesform er åpenbart enklere enn den foregående iføl-ge fig. 2, men den krever et større for-bruk av NH3 for adskillelse av det CC\, som fremdeles finnes oppløst i melaminet, og dette NH3 gjenvinnes bare som en blanding av NH3 og C02.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen.

Eksempel 1.

120 kg/time urinstoff oppvarmes til 150° C og ledes til en 65 liters reaktor av et materiale som er motstandsdyktig mot den korroderende virkning av reaksjons-produktene. Trykket i reaktoren er ca. 60 atm., og reaksjonstemperaturen er 380° C og erholdes ved hjelp av kondenserende kvikksølv.

Produktet fra reaktoren ledes til en cyklon hvor NH3 og CO, skilles fra smeltet melamin. Melaminet føres til en av-dampningskolonne i hvilken NH3 tilføres i mot strøm i mengder på 0,5 kg NH3 pr. kg melamin.

Melamin oppsamles i en beholder hvor det oppbevares i ca. 3 timer i nærvær av NH3. Avdampningskolonnen og nevnte beholder holdes under samme temperatur og trykk som reaktoren. Produktet avkjø-les og uttas; der erholdes i praktisk talt teoretisk utbytte (98,5 pst.) krystallinsk melamin med en renhet på 99,3 pst.

Eksempel 2.

120 kg/time urinstoff oppvarmet til

150° C tilføres en reaktor som nevnt i

eksempel 1.

Trykket i reaktoren er 90 atm,, og

reaksjonstemperaturen, tilveiebragt ved

kvikksølv-oppvarmning, er 380° C.

Produktet fra reaktoren ledes til en

cyklon i hvilken NH3 og C02 som er dannet under reaksjonen, skilles fra smeltet

melamin. Melaminet føres til en avdamp-ningskolonne i hvilken NH3 ledes i mot-strøm i mengder på 0,3 kg NH2/kg melamin. Melamin oppsamles i en beholder

hvor det oppbevares i ca. 3 timer i nærvær av NH3. Produktet avkjøles og uttas.

Også i dette tilfelle holdes kolonnen E

og den påfølgende beholder ved samme

temperatur og trykk som reaktoren.

99,5 pst. melamin i fast form erholdes

med teoretisk utbytte.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

melamin ved at urinstoff opphetes under trykk på i og for seg kjent måte, idet trykket er mellom 10 og 250 atm., for trinsvis mellom 40 og 150 atm., og temperaturen er mellom 250 og 500° C, fortrinsvis mellom 340 og 400° C, slik at melaminet holdes i smeltet tilstand, karakterisert ved at reaksjonen utføres i to trin og at CO., som er dannet i det før-ste reaksjonstrin fjernes fra reaksjonsblandingen, hvorpå reaksjonen fullføres i det annet trin ved samme trykk og temperatur som angitt ovenfor i nærvær av NHo.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det flytende råmateriale som kommer fra første reaktor efter fjernelsen av C02 alene, eller sammen med NH3, behandles med NH3 i motstrøm for fjernelse av eventuelt til-stedeværende oppløst C02.

3. Fremgangsmåte ifølge påstandene 1—2, karakterisert ved at blandingen av NH3 og CO, og/eller det fra denne fjernede NH3 resirkuleres til første reaktor for å begunstige homogenisering av reaksjonsmassen endog uten anvendelse av omrøring.