NO130009B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for regenerering av brukte kjemiske forniklingsbad.

Foreliggende oppfinnelse angår en

fremgangsmåte for regenerering av van-dige kjemiske forniklingsoppløsninger av

nikkel-hypofosfit-typen.

En kjemisk forniklingsoppløsning av

denne type omfatter en vandig oppløsning

av nikkelioner og hypofosfitioner, idet nikkelionene er avledet fra nikkelsulfat,

nikkelklorid, nikkelhypofosfit etc, og hypofosfitioner er avledet fra hypofosforsyre,

natriumhypofosfit, kaliumhypofosfit, nikkelhypofosfit etc. Fortrinnsvis har en slik

forniklingsoppløsning en absolutt konsentrasjon av hypofosfitioner innenfor området på 0,15—1,20 mol/liter, et forhold

mellom nikkelioner og hypofosfitioner angitt i molkonsentrasjoner innenfor området på 0,25—1,60, og en pH innenfor området på 4,5—11. Særlig fordelaktig er en opp-løsning som ved siden av nikkelioner og hypofosfitioner inneholder laktationer og propionsyre-ioner med en pH innenfor det sure område på 4,4—5,6, idet den absolutte konsentrasjoner av laktationer ligger innenfor området på 0,25—0,60 mol/liter og den absolutte konsentrasjon av propion-syreioner ligger innenfor området på 0,025

—0,060. En typisk forniklingsoppløsning av denne type har følgende sammensetning:

Når nikkelreduksjons- og hypofosfit-oksydasjonsreaksjonen i et kontinuerlig

kjemisk forniklingssystem skrider frem,

blir nikkelioner og hypofosfitioner utbrukt

under dannelsen av hydrogenioner, og for

å beholde i det vesentlige den opprinnelige

sammensetning av forniklingsoppløsningen,

må denne oppløsning delvis regenereres,

enten periodisk eller kontinuerlig, ved tilsetning av nikkelioner, hypofosfitioner og

hydroksylioner. Mens denne delvise regenerering foregår, bygger det seg imidlertid

opp i forniklingsoppløsningen fosfitioner,

anioner av det anvendte nikkelsalt og kat-ioner av det anvendte hypofosfit. Når man

I forutsetter at pletteringsoppløsningen består opprinnelig og regenereres under anvendelse av nikkelsulfat, natriumhypofosfit og natriumhydroksyd, er det klart at fosfitioner, sulfationer og natriumioner bygger seg opp i pletteringsoppløsningen, som et resultat av den nevnte anvendelse og regenerering.

Ansamling av en vesentlig mengde av fosfitioner i pletteringsoppløsningen er særlig uønsket da nikkelfosfitt til slutt bunnfelles i oppløsningen, idet toleransen av pletteringsoppløsningen for nærværet av fosfitioner er avhengig av den særlige sammensetning av pletteringsoppløsnin-gen, og pletteringsoppløsningen med den ovenfor angitte sammensetning har en to-leranse for fosfitioner som ligger over ca.

1 molar.

Nærvær av fosfitioner i pletterings-oppløsningen er imidlertid uønsket, og man har derfor tidligere foreslått en prosess for fullstendig regenerering av en slik kjemisk forniklingsoppløsning ved at man fjernet fra oppløsningen fosfitioner (og samtidig natriumioner og sulfationer når badet var sammensatt og regenerert under anvendelse av nikkelsulfat og natriumhypofosfit), sammen med tilsetningene av nik-kelkationer, hypofosfitioner og hydroksylioner. Denne tidligere prosess er meget fordelaktig fordi en regenerert kjemisk pletteringsoppløsning bringes tilbake til sin opprinnelige sammensetning uten noen resulterende oppbygning av fosfitioner og av de andre nevnte ioner i oppløsningen. I henhold til denne tidligere prosess bringes den utbrukte kjemiske forniklingsopp-løsning først i kontakt med en kationut-vekslingsharpiks som. ekstraherer nikkelioner avløpet behandles deretter med kalciumhydroksyd, idet pH av oppløsningen økes slik at den kommer til å ligge innenfor det alkaliske område, hvorved kalciumfosfit bunnfelles. Den resulterende opp-løsning filtreres fra for å fjerne det utfelte kalciumfosfit, filtratet kjøles til en temperatur innenfor området 0° C—5° C for å krystallisere ut natriumsulfat; denne oppløsning filtreres for å fjerne natrium - sulfatet og det resulterende filtrat rekon-stitueres ved å tilsette nikkelsulfat, natriumhypofosfit og svovelsyre.

Selvom denne tidligere prosess er helt tilfredsstillende hva angår fullstendig regenerering av utbrukt pletteringsoppløs-ning, er den forbundet med den ulempe at den omfatter flere trinn enn det er ønskelig, fordi nikkelioner må fjernes fra den utbrukte pletteringsoppløsning før denne oppløsning behandles med kalsiumhydroksyd i eti det vesentlig basisk pH-område, da ellers nikkelfosfit ville bunnfelles sammen med kalciumfosfit.

Foreliggende oppfinnelse har følgelig som formål å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for (1): fullstendig regenerering av en kjemisk forniklingsoppløs-ning av nikkel-hypofosfit-typen, hvilken fremgangsmåte består av et betydelig mindre antall individuelle trinn og lar seg ut-føre på en enkel og økonomisk måte, (2) fjernelse av fosfitioner fra en utbrukt kjemisk forniklingsoppløsning av den angitte type uten tidligere fjernelse av nikkelioner fra oppløsningen og uten bunnfelling av nikkelioner i oppløsningen og (3) den forbedring at fosfitioner i plet-teringsoppløsningen bunnfelles som jordalkalifosfit i nærvær av nikkelioner uten samtidig bunnfelling av nikkelfosfit.

Et annet formål for oppfinnelsen er å tilveiebringe ved en fremgangsmåte av den angitte art den forbedring at kalsiumfosfit bunnfelles uten bunnfelling av nikkelfosfit og kalsiumhypofosfit, takket en forbedret regulering av oppløsningens pH-verdi under den nevnte bunnfelling.

Ytterligere trekk ved oppfinnelsen angår en spesiell anordning av fremgangs-måtetrinn, hvorved de ovenfor angitte og ytterligere forbedringer tilveiebringes.

I overensstemmelse med det foran an-førte vedrører foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for regenerering av utbrukte kj emiske f orniklingsoppløsninger inneholdende ønskete nikkelioner og hypofosfitioner og uønskete fosfitioner, hvor den utbrukte pletteringsoppløsning behandles med jordalkalihydroksyd og hvor bunnfelt jordalkalifosfit fjernes fra den således behandlete oppløsning, og til den resulterende oppløsning settes de nødven-dige nikkelioner, hypofosfitioner og hydrogenioner for å danne en pletteringsopp-løsning med ønsket sammensetning, og fremgangsmåten er karakterisert ved at pH i den brukte pletteringsoppløsning reguleres til en verdi innenfor området 5.5 til 7.0, slik at jordalkalifosfitet utfelles i opp-løsningen uten at det i denne utfelles vesentlige mengder av jordalkalihypofosfit.

Ved en slik særlig gunstig utførelses-form økes pH til 5.5 til 6.0 ved at det til den brukte oppløsning tilsettes både jordalkalikationer og hydroksylanioner. Videre arbeides hensiktsmessig på den måte at jordalkalihydroksydet eller kilden for hydroksylioner består av kalsiumhydroksyd, bariumhydroksyd eller strontiumhydroksyd.

Jordalkalisaltet eller en kilde av jordalkalikationer består av et kalsiumsalt, et bariumsalt eller et strontiumsalt. Videre består hensiktsmessig jordalkalihydroksydet av kalsiumhydroksyd og jordalkalisaltet av kalsiumsulfat.

Ved oppfinnelsen tilveiebringes en kjemisk forniklingsprosess ved hvilken man bruker den ved hjelp av ovennevnte pro-sesser regenererte oppløsning, og ved hjelp av fremgangsmåten kan fremstilles indu-strielle artikler omfattende katalytiske ma-terialer som har vært kjemisk forniklet ved hjelp av disse pletteringsprosesser. Oppfinnelsen vil nå detaljert beskrives under henvisning til vedlagte tegninger, hvor: Fig. 1 illustrerer skjematisk de trinn som er nødvendige for fullstendig å regenerere en kjemisk forniklingsoppløsning av nikkel-hypofosfit-typen ifølge fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, og Fig. 2 viser skjematisk et kontinuerlig forniklingssystem ved hvilket den nevnte pletteringsoppløsning kan brukes.

Foreliggende oppfinnelse er basert på oppdagelsen at i en utbrukt vandig kjemisk forniklingsoppløsning av nikkel-hypofosfit-typen kan de uønskede fosfitioner selek-tivt utfelles i nærvær av de ønskede nikkelioner og hypofosfitioner uten at der samtidig utfelles nikkelioner og/eller hypofosfitioner ved hjelp av jordalkalikationer, når pH av oppløsningen omhyggelig reguleres og opprettholdes innenfor området av 5,5—7,0 under utfellingen av jordalkalifosfitet. I henhold til oppfinnelsen blir de nødvendige jordalkali-ioner såvel levert av det tilsvarende oppløselige salt som av det tilsvarende hydroksyd.

Når f. eks. pletteringsoppløsningen opprinnelig består av nikkelsulfat og natriumhypofosfit, kan man fordelaktig bruke kal-cium, idet saltet (kalciumsulfat) og hydr-oksydet (kalciumhydroksyd) brukes sammen for å levere de for den ønskede pH nødvendige kalciumioner.

Under henvisning til fig. 1 kan en utbrukt vandig kjemisk forniklingsoppløsning av nikkel-hypofosfit-typen som er fått fra et kontinuerlig pletteringssystem i det vesentlige inneholde:

I henhold til foreliggende fremgangsmåte innføres den utbrukte pletterings-oppløsning i en beholder 10 og avkjøles i beholderen ved hjelp av en tilsluttet kjølespiral 11 under omrøring til en temperatur på 0° C—5° C, hvorved der utkry-stalliseres i oppløsningen natriumsulfat. Den resulterende suspensjon føres til et tilsluttet filter 12, hvorved natriumsulfat fjernes fra suspensjonen og det resulterende filtrat ledes til en tilsluttet beholder 13. I beholderen 13 behandles filtratet med en sammensatt vandig velling av kalciumsulfat (gips) og kalciumhydroksyd, idet filtratet i beholderen 13 røres om, og tilsetning av kalciumhydroksyd reguleres slik at pH økes til 5,5—6,0, og pH holdes under 7,0 for å hindre utfelling av nikkelfosfit. Under de nevnte regulerte betin-gelser utfelles kalciumfosfit uten noen vesentlig utfelling av kalciumhypofosfit og uten utfelling av nikkelsalt. Fortrinnsvis utgjør den totale tilsetning av kalciumioner minst 20 pst. mindre enn den støkio-metriske mengde av disse ioner som er nødvendig for å utfelle alle fosfitioner, for å hindre derved at der i den regenererte pletteringsoppløsning finnes kalciumioner.

Den resulterende suspensjon ledes til et tilsluttet filter 14, hvorved kalciumfosfit separeres fra suspensjoner, og det resulterende filtrat leveres til en tilsluttet beholder 15. Mens oppløsningen røres om, tilsettes i beholderen 15 en vandig oppløs-ning av natriumfluorid for å utfelle kalciumfluoridet. Dette trinn er valgfritt da mengden av kalciumioner i overskudd i det til beholderen 15 innførte filtrat er meget liten, eller uten betydning, hvis den totale tilsetning av kalciumioner i beholderen 13 har vært riktig regulert. Dessuten er denne lille mengde av kalciumioner ikke skadelig i pletteringsoppløsningen. Imidlertid kan kalciumioner, om ønsket, fjernes ved hjelp av en fluoridutfelling hvis man tilsetter et overskudd av fluoridioner. Som vist, blir den resulterende suspensjon ført til et tilsluttet filter 16, hvorved kalciumfluoridet fjernes fra suspensjonen og det resulterende filtrat ledes til en tilsluttet beholder 17. Det i beholderen 17 innførte filtrat inneholder i det vesentlige alle nikkelioner og alle hypofosfitioner fra den opprinnelige utbrukte pletteringsoppløsning, bortsett fra visse små tap som i det vesentlige bare har mekanisk karakter. Dette filtrat inneholder imidlertid bare ca. 10 pst.—25 pst. av fosfitionkonsentrasjonen av den opprinnelige utbrukte pletteringsoppløsning og dette innhold av fosfitioner er ikke på noen måte skadelig. Dessuten blir under be-handlingen den opprinnelige utbrukte plet-teringsoppløsning ikke utsatt for noe vesentlig tap av laktationer og propionsyre-ioner, bortsett fra de små mengder som, som nevnt tidligere, tapes mekanisk.

I beholderen 17 regenereres filtratet ved tilsetning av nikkelsulfat, natriumhypofosfit og svovelsyre sammen med natriumhydroksyd, hvorved man får den ønskede pH på ca. 4,7 i badet. Man tilsetter også små mengder av melkesyre og propionsyre for å regenerere pletteringsbadet med hensyn til disse ingredienser. Den regenererte pletteringsoppløsning har nå i det vesentlige den samme sammensetning som den opprinnelige pletteringsoppløsning og ledes tilbake til det kontinuerlige pletteringssystem for fornyet plettering.

Kalciumhydroksyd brukes ved fremgangsmåten i forbindelse med kalciumsulfatet for å skaffe i det vesentlige den nød-vendige mengde av kalciumioner for utfelling av kalciumfosfit og for å bringe, som nevnt ovenfor, pH av oppløsningen til den optimale verdi. Det fremheves også at fjernelse av det lille overskudd av kalciumioner fra fitratet fra filteret 14 er valgfritt, og det er derfor vist en avgrening 18 som strekker seg ut direkte fra filteret 14 til beholderen 17. I grenledningen 18 er anbrakt en ventil 19a, og en ventil 19b er anbrakt i den direkte ledning til beholderen 15, slik at hele filtratet eller hvilken som helst del av filtratet fra filteret 14 direkte kan ledes til beholderen 17.

Fig. 2 viser skjematisk et konven-sjonelt kontinuerlig forniklingssystem omfattende en regenereringsbeholder 21, en forrådsbeholder 22, en oppvarmningsinn-retning 23, en pletteringsbeholder 24 og en kjøler 25, anordnet etter hverandre i den rekkefølge som er nevnt her, sammen med en pumpe 27 og et filter 28 anordnet i se-rie med forrådsbeholderen 22 og opphetningsinnretningen 23, og en pumpe 29 anordnet mellom pletteringsbeholderen 24 og kjøleren 25.

"Under driften av det kontinuerlige pletteringssystem regenereres pletterings-oppløsningen i regenereringsbeholderen 21 (som faktisk kan svare til beholderen 17 som ble beskrevet i forbindelse med fig. 1), og mens pletteringsoppløsningen holdes kjølig og ved en temperatur på ca. 60° C. Fra regenereringsbeholderen 21 ledes plet-teringsoppløsningen til forrådsbeholderen 22 fra hvilken den pumpes ved hjelp av pumpen 27 gjennom filteret 28 og derfra gjennom opphetningsinnretningen 23 og føres til pletteringsbeholderen 24. I opphetningsinnretningen 23 oppvarmes pletter-ingsoppløsningen til en effektiv pletter-ingstemperatur på 85° C—95° C. Fra pletteringsbeholderen 24 pumpes pletterings-oppløsningen ved hjelp av pumpen 29 gjennom kjøleren 25 og føres tilbake til regenereringsbeholderen 21. I kjøleren 25 avkjøles pletteringsoppløsningen slik at dens temperatur bringes igjen til ca. 60° C før pletteringsoppløsningen ledes tilbake til regenereringsbeholderen 21. Selvsagt blir de pletterte arbeidsstykker neddyppet på vanlig måte i pletteringsoppløsningen

i pletteringsbeholderen 24 og disse arbeidsstykker må nødvendigvis ha en katalytisk overflate for at pletteringsreaksjonen kan skride frem. I denne forbindelse kan det nevnes at katalytiske elementer er: ko-, bolt, nikkel, palladium, rhodium, og ruthe-nium. En stor gruppe av andre elementer kan imidlertid også gjøres katalytisk enten ved hjelp av utbytting eller ved gal-vanisk igangsetting i pletteringsoppløsnin-gen, slik at en autokatalytisk pletterings-reaksjon kan finne sted. Denne gruppe av elementer omfatter aluminium, kullstoff, kopper, jern, magnesium, titan og uran

(samt sølv og gull) og deres forskjellige

legeringer. Også isolatorer kan tilfredsstillende fornikles når deres overflater er passende aktivert med et av de ovenfor nevnte katalytiske elementer.

Ved det kontinuerlige kjemiske forniklingssystem er en pletteringsoppløsning som ble regenerert i henhold til foreliggende oppfinnelse like effektiv som den opprinnelige pletteringsoppløsning for å danne glinsende, jevne belegg som er in-timt bundet med arbeidsstykkene, og med høy pletteringshastighet. I det foreliggende eksempel utgjør pletteringshastigheten vanligvis 0.023—0.025 mm/time av nikkel-belegget på arbeidsstykker.

Når man anvender regenereringsprosessen til et kontinuerlig pletteringssystem, kan hele pletteringsoppløsningen regenereres etter at den er ført gjennom systemet noen få ganger, eller en brøkdel av opp-løsningen kan avgrenes kontinuerlig fra kjøleren 25 til regenereringsapparaturen, etterfulgt av den her beskrevne behand-ling og føres tilbake til regenereringsbeholderen 21.

Den følgende arbeidsmåte illustrerer de gjentatte regenereringer av en vandig kjemisk forniklingsoppløsning av nikkel-hypofosfit-typen. Etter at en opprinnelig pletteringsoppløsning av denne type ble anvendt i det kontinuerlige pletteringssystem, ble den utbrukt og hadde da føl-gende sammensetning med hensyn til de viktige ioner:

Denne utbrukte pletteringsoppløsning ble regenerert i henhold til den foran beskrevne fremgangsmåte, idet den først ble avkjølt til en temperatur på 5° C for å bevirke en utkrystallisering i oppløsningen av natriumsulfat. Oppløsningen ble deretter filtrert for å fjerne natriumsulfatet og deretter ble filtratet tilsatt en vandig velling av 0,35 mol/liter CaCOt. 1/2H20 og 0,65 mol/liter Ca(OH)2 for å bevirke bunnfelling av kalciumfosfit. Suspensjonen ble derpå filtrert for å fjerne det utfelte kalciumfosfit og filtratet hadde følgende sammensetning med hensyn til de viktige ioner:

Filtratet ble derpå rekonstituert for å gi en regenerert pletteringsoppløsning med en sammensetning som i det vesentlige svarte til den opprinnelige, og etter at oppløsningen ble anvendt i det kontinuerlige pletteringssystem, ble den påny utbrukt og hadde følgende sammensetning med hensyn til de viktige ioner:

Denne utbrukte pletteringsoppløsning ble regenerert i henhold til den tidligere beskrevne prosess, idet den først ble av-kjølt til en temperatur på 5° C for å bevirke utkrystallisering av natriumsulfat. Suspensjonen ble deretter filtrert for å fjerne natriumsulfatet og til filtratet ble derpå tilsatt en vandig velling av 0,35 mol/ liter CaS04. 1/2 H20 og 0,65 mol/liter CaO for å bevirke utfelling av kalciumfosfit.

Suspensjonen ble deretter filtrert for å fjerne det utfelte kalciumfosfit og til filtratet tilsatt 0,04 mol/liter av NaF for å bevirke utfelling av kalciumfluorid. Suspensjonen ble derpå filtrert for å fjerne det utfelte kalciumfluorid og filtratet hadde følgende sammensetning med hensyn til de viktige ioner:

Filtratet ble deretter rekonstituert for å skaffe den regenererte pletteringsopp-

løsning med en sammensetning som i det vesentlige svarer til den opprinnelige, og ble derpå ført tilbake til det kontinuerlige pletteringssystem for fornyet bruk.

I det forangående eksempel inneholdt den opprinnelige pletteringsoppløsning og hver av de rekonstituerte pletteringsopp-løsninger ca. 0,09 mol/liter nikkelioner (i form av nikkelsulfat) og ca. 0,25 mol/liter hypofosfitioner (i form av natriumhypofosfit) og pH ble i alle tilfelle innstillt ved hjelp av H2SO4 og NaOH på ca. 4,7.

Det må også i forbindelse med de forangående regenereringer nevnes at man i det første tilfelle brukte kalciumhydroksyd, mens i det andre tilfelle kalciumoksyd, og det vil forstås at disse to forbindelser kan byttes om, da hver av dem tilveiebringer kalciumioner og bevirker den ønskede øk-ing av pH-verdien av oppløsningen. Det må videre nevnes at man ved den annen ovenfor nevnte regenerering brukte natriumfluorid for å fjerne de resterende kalciumioner i form av kalciumfluorid.

I de forangående eksempler er der nevnt at ca. 75 pst. til 95 pst. av fosfitionene fjernes ved utfelling av kalciumfosfit og at også ca. 20 pst. av nikkelionene og ca. 10 pst. av hypofosfitionene fjernes i det vesentlige ad mekanisk vei og ikke ad kjemisk vei, siden der ikke utfelles noe nikkelsalt. Tapet av nikkelioner og hypofosfitioner forklares i hovedsaken ved mekanisk inneslutting og etterfølgende fjernelse sammen med natriumsulfatet, kalciumfosfitet kalciumfluorider. Det fremheves også at når natriumsulfat krystalliseres ut, fører det med seg fra 7 til 10 molekyler krystalli-sasjonsvann, og når kalciumfosfit utfelles fører det med seg 3 molekyler krystallisa-sjonsvann, hvorved man ved prosessen faktisk bevirker en konsentrasjon av den utbrukte oppløsning til tross for at man bruker i beholderen 13 en vandig velling.

I den forangående beskrivelse av fremgangsmåten har man omtalt regenererin-gen av pletteringsoppløsningen i forbindelse med fjernelsen av kalciumfosfit ved hjelp av kalciumsulfat og kalciumhydroksyd, og dette jordalkalisalt og jordalkalihydroksyd foretrekkes på grunn av deres pris og på grunn av at de er så lett å bruke. Imidlertid kan man også bruke andre jordalkalisalter og jordalkalihydroksyder for å bunnfelle det tilsvarende jordalkalifosfit når pletteringsoppløsningen opprinnelig består av et annet nikkelsalt enn nikkelsulfat. F. eks. kan pletteringsoppløsningen opprinnelig bestå av nikkelklorid og natriumhypofosfit og man kan i dette tilfelle bruke som jordalkalisalt bariumsulfat, bariumklorid etc, strontiumsulfat, strontium-

klorid, etc, og kalciumsulfat, kalciumklo-

rid etc, og som jordalkalihydroksyd kan man bruke bariumhydroksyd, strontiumhydroksyd eller kalciumhydroksyd.

Måten på hvilken man anvender de an-

dre jordalkalisalter og jordalkalihydr-

oksyder er identisk med den som er beskre-

vet tidligere, og det foretrekkes å bruke en optimal pH på 5,5—6,0, da dette pH-område hindrer utfelling av nikkelfosfit. Det bør i denne forbindelse nevnes at de forskjellige jordalkalihydroksyder er vesentlig like effektive i å tilveiebringe utfelling av de tilsvarende jordalkalifosfiter uten at der samtidig utfelles de tilsvarende jordalkali-hypofosfiter.

Der må gjentas at når badet opprinne-

lig består av nikkelsulfat, må regenerering utføres med et kalciumsalt og kalciumhydr-

oksyd, da det med en gang kan sees at an-

vendelsen av barium- eller strontiumsalter og hydroksyder ville i første rekke bevirke bunnfelling av det tilsvarende barium- eller strontiumsulfat og i annen rekke bevirker bunnfelling av de tilsvarende barium- eller strontiumfosfiter. Med andre ord, er ba-riumsulfatet betydelig mindre oppløselig enn bariumfosfit, og strontiumsulfatet be-

tydelig mindre oppløselig enn strontium-

fosfit. Imidlertid gjelder dette ikke de an-

dre bariumsalter (bariumklorid) og de an-

dre strontiumsalter (strontiumklorid). På

den annen side er alle kalciumsalter like effektive, da kalciumsulfatet forholdsvis er lett oppløselig, og det samme gjelder kal-ciumkloridet. Regenereringsprosessen un-

der bruk av kalciumsalter og kalciumhydr-

oksyd kan derfor generelt anvendes til disse pletteringsoppløsninger.

Et annet trekk som er av betydning ved regenerering av disse pletteringsoppløsnin-

ger er, at det er meget ønskelig å hindre innføring av anioner som skiller seg fra de anioner som allerede finnes i oppløsningen. Eksempelvis brukes kalciumsulfat når plet-teringsoppløsningen består av nikkelsulfat,

og jordalkaliklorid brukes når pletterings-oppløsningen består av nikkelklorid etc.

Det vil videre forstås at selvom beskri-

velsen omtaler bruk av jordalkalisulfater og jordalkaliklorider, kan også andre opp-

løselige jordalkalisalter være like effektive.

Og selvom beskrivelsen omtaler bruk av jordalkalihydroksyder, kan man også an-

vende de tilsvarende jordalkalioksyder og karbonater.

Der kan sees av det forangående at

det er tilveiebrakt en forbedret fremgangs-

måte for regenerering av utbrukte fomik-lingsoppløsninger av nikkelhypofosfittypen,

)/ed hvilken de ønskede nikkelioner og hypofosfitioner holdes i oppløst tilstand,

mens de uønskede fosfittanioner fjernes fra oppløsningen, og den behandlede oppløs-

ning danner således et passende og tilfredsstillende grunnlag for rekonstituering av en kjemisk forniklingsoppløsning med en sammensetning som vesentlig svarer til den opprinnelige.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for regenerering av utbrukte kjemiske forniklingsoppløsninger, inneholdende ønskete nikkelioner og hypo-

fosfitioner og uønskete fosfitioner, hvor den utbrukte pletteringsoppløsning behandles med jordalkalihydroksyd og bunnfelt jordalkalifosfit fjernes fra den således behandlede oppløsning, og til den resulterende oppløsning settes de nødvendige nikkelioner, hypofosfitioner og hydrogenioner for å danne en pletteringsoppløsning med ønsket sammensetning, karakterisert ved :at pH i den brukte pletterings-oppløsning reguleres til en verdi innenfor området 5.5 til 7.0, slik at jordalkalifosfitet utfelles i oppløsningen uten at det i denne utfelles vesentlige mengder av jordalkalihypofosfit.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at pH økes til 5.5—6.0 ved at det til den brukte oppløs-ning tilsettes både jordalkalikationer og hydroksylanioner.

3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1 og 2, karakterisert ved at jordalkalihydroksydet eller kilden for hydroksylioner består av kalsiumhydroksyd, bariumhydroksyd eller strontiumhydroksyd.

4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 3, karakterisert ved at jordalkalisaltet eller en kilde av jordalkalikationer består av et kalsiumsalt et bariumsalt eller et strontiumsalt.

5. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1—4, karakterisert ved at jordalkalihydroksydet er kalsiumhydroksyd og jordalkalisaltet er kalsiumsulfat.

6. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 5, karakterisert ved at den totale kalsiummengde tilsatt den utbrukte opp-løsning ikke overstiger 80 pst. av den stø-kiometriske mengde av kalsium som er nød-vendig for å bunnfelle alt fosfit i oppløs-ningen.

7. Fremgangsmåte som angitt i på- stand 5, karakterisert ved at til oppløsnin-gen fra hvilken kalsiumfosfit er fjernet, tilsettes natriumfluorid for å utfelle i opp-løsningen kalsiumfluorid, og at det bunn-felte kalsiumfluorid fjernes fra den resulterende oppløsning før man tilsetter de reagenser som er nødvendig for å bringe pletteringsoppløsningen til den ønskete sammensetning.