NL8403894A

NL8403894A - TOOTHIC COMPOSITION.

Info

Publication number: NL8403894A
Application number: NL8403894A
Authority: NL
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1983-12-23
Filing date: 1984-12-21
Publication date: 1985-07-16
Also published as: KR920004817B1; NZ210616A; CH660961A5; IN160752B; MX162744A; IT8449317A1; KR850004384A; BE901363A; PT79702A; FI844994L; ES8605980A1; DK604584D0; SG54991G; SE461012B; SE8406152L; FR2556963A1; FI77982C; DE3445772A1; FI77982B; FI844994A0

Description

t 9 i i VO 6686t 9 i i VO 6686

Tandm iddelcompo s itie.Dental compound composition.

r . ir. i

De uitvinding heeft betrekking op een tandmiddelcompo-sitie. In het bijzonder heeft zij betrekking op een tandmiddelcomposi-tie met gewenste rheologische eigenschappen, welke compositie geschikt is om op doelmatige wijze, als vulling te worden aangebracht in een mecha-5 nisch bestuurde tandmiddel-toedieningsinrichtingof in een druk-differen-tiêle tandmiddel-toedieningsinrichting, alsmede op het daaruit extrude-ren.The invention relates to a dentifrice composition. In particular, it relates to a dentifrice composition with desired rheological properties, which composition is suitable for efficiently being filled in a mechanically controlled dentifrice or in a pressure-differential dentifrice , as well as extrusion therefrom.

Een tandmiddel is in het algemeen herkenbaar door zijn roomachtige consistentie of gel-consistentie en kan gewoonlijk een tand-10 crème, een tandpasta of, in sommige gevallen, een uit een heldere gel of uit een troebel gemaakte gel bestaande tandpasta worden genoemd. Het kan dan ook gekenmerkt worden als een bijvoorbeeld halfvaste stof, die in hoofdzaak vast is wanneer zij zich op de borstels van. een tandenborstel bevindt en in hoofdzaak vloeibaar is, zoals tijdens de bereiding on-15 der roeren en tijdens het als vulling aanbrengen in een houder of wanneer het aan druk onderworpen is om het tandmiddel uit zijn houder te extrude-ren.A dentifrice is generally recognizable by its creamy consistency or gel consistency and can usually be called a tooth cream, a toothpaste or, in some cases, a clear gel or a cloudy gel toothpaste. It can therefore be characterized as a semisolid, for example, which is essentially solid when applied to the brushes. a toothbrush and is substantially liquid, such as during the preparation under stirring and during filling into a container or when it is pressurized to extrude the dentifrice from its container.

De roomachtige consistentie van tandmiddelen wordt gewoonlijk teweeg gebracht door een geleringsmiddel of bindmiddel. In het 20 verleden zijn geleringsmiddelen in de eerste plaats gèkozén om de dispersie van het tandmiddel in de mondholte gemakkelijk te doen verlopen. Veel geleringsmiddelen, zoals celluloseachtige stoffen, zeewier-derivaten, gommen en kleisoorten voldoen aan deze criteria. Ofschoon sommige geleringsmiddelen in het algemeen wenselijk zijn voor tandmiddelen, die in buig-25 zame tuben worden verpakt, veroorzaken zij echter nadelen wanneer de tandmiddelen verpakt worden in mechanisch bestuurde toedieningsinrichtingen of druk-differentiële toedieningsinrichtingen.The creamy consistency of dentifrices is usually brought about by a gelling agent or binder. In the past, gelling agents have primarily been chosen to facilitate the dispersion of the dentifrice in the oral cavity. Many gelling agents, such as cellulosic substances, seaweed derivatives, gums and clays meet these criteria. However, while some gelling agents are generally desirable for dentifrices packaged in flexible tubing, they cause drawbacks when packaged in mechanically controlled or pressure differential delivery devices.

Tandmiddelen, die gebruikelijke polijstmiddelen, zoals α-aluminiumoxyde-trihydraat en gebruikelijke geleringsmiddelen, zoals 30 natriumcarboxymethylcellulose of hydroxyethylcellulose of mengsels daarvan bevatten, kunnen op de gewenste wijze als vulling worden aangebracht in buigzame tuben of mechanisch bestuurde toedieningsinrichtingen of 8403894 « ΐ 2 " druk-differentiële toedieningsinrichtingen en daaruit worden geëxtrudeerd. Wanneer echter het tandmiddel veel actieve ingrediënten bevat, kunnen moeilijkheden optreden wanneer getracht wordt het tandmiddel in een mechanisch bestuurde toedieningsinrichting of een druk-differentiële 5 toedieningsinrichting als vulling aan te brengen en/of wanneer gepoogd wordt het daaruit te extruderen. In het bijzonder kan lekkage uit openin-gen in de toedienings inrichtingen optreden tijdens het vullen of het verzenden, terwijl het moeilijk kan zijn het produkt in rheologisch wenselijke lintvorm te extruderen.Dentifrices containing conventional polishing agents such as α-alumina trihydrate and conventional gelling agents such as sodium carboxymethyl cellulose or hydroxyethyl cellulose or mixtures thereof may be suitably filled in flexible tubing or mechanically controlled dispensers or 8403894 "2" pressurizers. differential delivery devices and are extruded therefrom, however, when the dentifrice contains many active ingredients, difficulties may be encountered when attempting to fill the dentifrice in a mechanically controlled delivery device or a pressure differential delivery device and / or when attempting to extract it therefrom. In particular, leakage from openings in the dispensers may occur during filling or shipping, while it may be difficult to extrude the product in rheologically desirable ribbon form.

10 Het kan in toenemende mate moeilijk worden voor een ver bruiker om tandmiddelen, die dik zijn of de neiging hebben dik te worden, gedurende een tijdsperiode uit een tandmiddeltube te extruderen. Met andere woorden, het kan nodig zijn, dat de verbruiker de druk op een tandmiddeltube, die een dergelijk tandmiddel bevat, gedurende de gebruiks-15 periode moet verhogen teneinde de halfvaste tandmiddelmassa zacht of vloeibaar te maken om haar te extruderen. Dit heeft in het verleden geen belangrijk probleem gevormd, daar formuleringen kunnen worden aangepast aan het gebruik van minder geleringsmiddel, waarbij het niet te zacht zijn bij het begin van het gebruik en het te dik zijn aan het einde te-20 gen elkaar worden afgewogen, terwijl in elk van de gevallen verbruikers zich gemakkelijk hebben kunnen aanpassen aan het toepassen van de mate van druk, die nodig was om de gewenste hoeveelheid tandmiddel op de borstels van een tandenborstel te extruderen.It can become increasingly difficult for a consumer to extrude dentifrices, which are thick or tend to become thick, from a dentifrice tube over a period of time. In other words, the consumer may need to increase the pressure on a dentifrice containing such dentifrice during the period of use in order to make the semisolid dentifrice soft or liquid to extrude it. This has not been a significant problem in the past, as formulations can be adapted to the use of less gelling agent, with not being too soft at the start of use and being too thick at the end being weighed against each other, while in either case, consumers have been able to easily adapt to applying the amount of pressure required to extrude the desired amount of dentifrice onto the bristles of a toothbrush.

Tandmiddelen, die bij extrusie uit een tube dun zijn, 25 worden tijdens gebruik ook toegelaten indien zij op de borstels van de tandenborstel binnen enkele seconden verstijven tot een vastere vorm.Dentifrices, which are thin when extruded from a tube, are also allowed during use if they stiffen to a firmer shape on the brushes of the toothbrush within seconds.

Het type geleringsmiddel zou derhalve voor in tuben verpakte -andmidde-len binnen ruime grenzen kunnen worden gevarieerd. De Copenhagen Pectin Factory Ltd, Little Skensved, Denemarken, een dochtermaatschappij van 30 Hercules Inc, Wilmington, Delaware, USA, heeft dan ook zijn produktThe type of gelling agent could therefore be varied within wide limits for tubed packaged products. Therefore, the Copenhagen Pectin Factory Ltd, Little Skensved, Denmark, a subsidiary of 30 Hercules Inc, Wilmington, Delaware, USA, has its product

Genuvisco Type 0819, een iota-carragenaan (i-carragenaan), als een moge-lijk verdikkingsmiddel voor tandpasta voorgesteld. i-Carragenaan, dat verkrijgbaar is bij Marine Colloids Division van FMC Corp, Springfield,Genuvisco Type 0819, an iota-carrageenan (i-carrageenan), has been proposed as a possible thickener for toothpaste. i-Carragenaan, which is available from Marine Colloids Division of FMC Corp, Springfield,

New Jersey, onder de naam Viscarin TP-5, is ook voorgesteld voor eventuele 35 toepassing bij een tandpasta, die dicalciumfosfaat of siliciumdioxyde bevat. Bovendien is in de Japanse octrooipublicatie 56 115711, gepubliceerd 8403894 * * * m ' «β 3 op 11 september 1981 ten, name van Lion Dentifrice Ltd. i-carragenaan beschreven als een verdikkingsmiddelcomponent, tezamen met k-carragenaan en alkalimetaalalginaat voor een tandmiddel, dat galactaan-galactose bevat.New Jersey, under the name Viscarin TP-5, has also been proposed for optional use with a toothpaste containing dicalcium phosphate or silicon dioxide. In addition, Japanese Patent Publication No. 56 115711, published 8403894 * * * m «β 3 on September 11, 1981 in the name of Lion Dentifrice Ltd. i-carrageenan described as a thickener component, together with k-carrageenan and alkali metal alginate for a dentifrice containing galactan-galactose.

5 Wanneer een tandmiddel-toedieningsinrichting, die mecha nisch of door druk differentieel werkt, wordt toegepast, kunnen gebruikelijke technieken voor het verminderen van het verdikken van het tandmiddel niet geheel bevredigend zijn, daar wanneer een toedieningsinrichting wordt toegepast het tandmiddel, vergeleken met een in een buigzame tube 10 als vulling aangebracht tandmiddel, tijdens het vullen betrekkelijk dun moet zijn, doch zijn consistentie herkrijgt en zo blijft tijdens de perioden van verzending, opslag en gebruik. Met andere woorden: het tandmiddel herkrijgt na het vullen in hoofdzaak de consistentie, die het bezat vddr het vloeibaarwordingseffect tijdens het voor het verzenden, opslaan 15 en gebruik vullen onder afschuiving. Gebruikelijke geleringsmiddelen, zoals natrium-carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose of mengsels daarvan kunnen op gewenste wijze worden toegepast voor tandmiddelen, die als polijstmiddel a-aluminiumoxyde-trihydraat bevatten en waarmee een toedieningsinrichting moet worden gevuld. Wanneer een dergelijk tand-20 middel echter veel bronnen van actieve ingrediënten, zoals ten minste twee fluorbronnen, voorts een desensibiliseermiddel, zoals allantolne (C^HgN^Q^) en een vaatverwijdend middel, zoals pyridylcarbinol (pyridyl-CH2-0H) bevat, treden moeilijkheden op wanneer het tandmiddel als vulling is aangebracht in een mechanisch bestuurde toedieningsinrichting of in 25 een druk-differentiële toedieningsinrichting. In het bijzonder kan het tandmiddel door de ruimte tussen een stang en een zuiger, die in het bijzonder bij een mechanisch bestuurde toedieningsinrichting worden toegepast, heensijpelen, waarna bij de openingen van de toedieningsinrichting lekkage optreedt. Voorts kan het tandmiddellint, dat uit een mechanisch be-30 stuurde toedieningsinrichting of een druk-differentiële toedieningsinrichting is geëxtrudeerd, onregelmatig en niet-continu zijn. Daar het bijzonder gewenst is een tandmiddel, dat als polijstmiddel a-aluminiumoxyde-trihydraat bevat, te bereiden, dat mede verscheidene actieve middelen, Zoals hierboven is beschreven, bevat, was als gevolg van de ver-35 enigbaarheid van dergelijke stoffen met het polijstmiddel een alternatief geleringssyteem vereist.When a dentifrice delivery device, which operates mechanically or by pressure differential, conventional techniques for reducing the thickening of the dentifrice may not be entirely satisfactory, since when a dispenser is employed the dentifrice compared to one in one. Flexible dentifrice tube 10 filled, must be relatively thin during filling, but regain its consistency and remain so during periods of shipping, storage and use. In other words, the dentifrice after filling substantially regains the consistency it had of the liquefaction effect during the shear filling, shipping and use. Conventional gelling agents such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose or mixtures thereof can be desirably used for dentifrices containing as polishing agent alpha alumina trihydrate to be filled with an administration device. However, when such a dentifrice contains many sources of active ingredients, such as at least two fluorine sources, further a desensitizing agent, such as allantolne (C 1 HgN 2 Q 3) and a vasodilator such as pyridylcarbinol (pyridyl-CH 2 -OH), difficulties arise when the dentifrice is filled in a mechanically controlled delivery device or in a pressure differential delivery device. In particular, the dentifrice can seep through the space between a rod and a piston, which are used in particular in a mechanically controlled delivery device, after which leakage occurs at the openings of the delivery device. Furthermore, the dental ribbon extruded from a mechanically controlled delivery device or a pressure differential delivery device can be irregular and non-continuous. Since it is particularly desirable to prepare a dentifrice containing as polishing agent alpha-alumina trihydrate which also contains various active agents, as described above, due to the compatibility of such materials with the polishing agent, alternative gelling system required.

8403894 * t v κ 48403894 * t v κ 4

Verrassenderwijze leverde uit het midden van alternatieve typen geleringsmiddelen een mengsel van een geleringsmiddel op cel-lulose-basis en i-carragenaan een uitstekend, a-aluminium-trihydraat en verscheidene actieve ingrediënten bevattend tandmiddel op, dat als vul-5 ling moet worden aangebracht in en geëxtrudeerd moet worden uit een mechanische of druk-differentiële toedieningsinrichting. Opgemerkt moet t worden, dat xanthaan met geleringsmiddelen op cellulose-basis niet verenigbaar was, daar het cellulolase kan bevatten.Surprisingly, from among alternative types of gelling agents, a mixture of a cellulose-based gelling agent and i-carrageenan yielded an excellent α-aluminum trihydrate and various active ingredients containing dentifrice to be applied as a filler in and extruded from a mechanical or pressure differential delivery device. It should be noted that xanthan was not compatible with cellulose-based gelling agents since it may contain cellulolase.

.· Het is een voordeel van deze uitvinding, dat een tand-10 middel wordt verschaft, dat gemakkelijk als vulling kan worden aangebracht in en geëxtrudeerd kan worden uit een mechanisch bestuurde of druk-differentiële tandmiddel-toedieningsinrichting.It is an advantage of this invention that a dental agent is provided which can be easily filled and extruded from a mechanically controlled or pressure differential dentifrice delivery device.

Andere voordelen zullen duidelijk worden bij beschouwing van de volgende beschrijving.Other advantages will become apparent upon consideration of the following description.

15 Overeenkomstig bepaalde van haar aspecten, heeft deze uitvinding betrekking op een tandmiddel in een mechanisch bestuurde of druk-differentiële toedieningsinrichting, welk tandmiddel bevat: ongeveer 20-80 gew.% van een waterhoudend bevochtigingsmedium, ongeveer 0,1 -5 gew.% van een geleringsmiddelmengsel, ongeveer 20 - 75 gew.% a-alumini-20 umoxyde-trihydraat als polijstmiddel, natriumfluoride en natrium-monofluo-rofosfaat in een hoeveelheid, waarbij ongeveer 300 tot 10.000 ppm fluor wordt verschaft, ongeveer 0,05 - 0,5 gew.% allantoïne als desensibilise-ringsmiddel en ongeveer 0,05 - 0,5 gew.% pyridylcarbinol als vaatverwij-dend middel, waarbij genoemd geleringsmiddelmengsel een mengsel is van 25 een geleringsmiddel op cellulose-basis of xanthaan en i-carragenaan in een gewichtsverhouding van hetzij een geleringsmiddel op cellulose-basis, hetzij xanthaan tot i-carragenaan van ongeveer 5 : 1 tot ongeveer 1:5.In accordance with certain of its aspects, this invention relates to a dentifrice in a mechanically controlled or pressure differential delivery device, which dentifrice contains: about 20-80% by weight of an aqueous wetting medium, about 0.1 -5% by weight of a gelling agent mixture, about 20-75 wt.% α-alumina-20-trioxide polishing agent, sodium fluoride and sodium monofluorophosphate in an amount providing about 300 to 10,000 ppm of fluorine, about 0.05-0.5 wt% allantoin as desensitizing agent and about 0.05-0.5 wt% pyridylcarbinol as vasodilator, said gelling agent mixture being a mixture of a cellulose-based gelling agent or xanthan and i-carrageenan in a weight ratio from either a cellulose-based gelling agent or xanthan to i-carrageenan from about 5: 1 to about 1: 5.

Bij de tandmiddel-formulering bevat de dentale midden-30 stof een vloeibare fase, in combinatie met een afgewogen hoeveelheid van het geleringsmiddel, waarbij een extrudeerbare roomachtige massa met de gewenste consistentie wordt gevormd. De vloeibare fase in het tandmiddel bevat in hoofdzaak water en bevochtigingsmiddel, zoals polyolen, met inbegrip van glycerol, sorbitol, mannitol xylitol, polyethyleenglycol met 35 laag molecuulgewicht (bijvoorbeeld 400 of 600), propyleenglycol of dergelijke, met inbegrip van geschikte mengsels daarvan. Het is gewoonlijk 8403894In the dentifrice formulation, the dental medium contains a liquid phase, in combination with a weighed amount of the gelling agent, to form an extrudable creamy mass of the desired consistency. The liquid phase in the dentifrice mainly contains water and wetting agent, such as polyols, including glycerol, sorbitol, mannitol xylitol, low molecular weight polyethylene glycol (e.g. 400 or 600), propylene glycol or the like, including suitable mixtures thereof. It is usually 8403894

-V-V

m « 5 “ voordelig als de vloeibare fase water toe te passen en een bevochtigings-middel, zoals glycerol, sorbitol of polyethyleenglycol, bijvoorbeeld in hoeveelheden van ongeveer 10 - 55 gew.% water en ongeveer 20 - 50 gew.% bevochtigingsmiddel.advantageously to use water as the liquid phase and a wetting agent such as glycerol, sorbitol or polyethylene glycol, for example in amounts of about 10-55 wt% water and about 20-50 wt% wetting agent.

5 Het tandmiddel bevat als polijstoiddel a-aluminium- oxyde-trihydraat in hoeveelheden van ongeveer 20 - 75 gew.%. a-Aluminium-oxyde-trihydraat wordt in de regel bereid door middel van het Bayer-pro-ces en toegepast als deeltjes, waarvan de afmetingen beneden ongeveer 40 micrometer zijn gelegen, in hoofdzaak met een grootte van ongeveer 3-20 10 micrometer. Andere polijstmiddelen kunnen ook worden toegepast, zoals onoplosbaar natrium-metafosfaat, dicalciumfosfaat, gecalcineerd aluminium-oxyde, siliciumdioxyde of calciumcarbonaat in kleine hoeveelheden ten opzichte van a-aluminiumoxyde-trihydraat.The dentifrice contains as polishing agent α-alumina trihydrate in amounts of about 20-75% by weight. α-Aluminum oxide trihydrate is generally prepared by the Bayer process and used as particles, the dimensions of which are below about 40 micrometers, substantially about 3-20 micrometers in size. Other polishing agents can also be used, such as insoluble sodium metaphosphate, dicalcium phosphate, calcined alumina, silica, or calcium carbonate in small amounts relative to α-alumina trihydrate.

Het geleringsmiddelmengsel volgens de onderhavige uitvin-15 ding is in het tandmiddel aanwezig in een hoeveelheid van ongeveer 0,1 -5 gew.%. Het bevat hetzij een .geleringsmiddel op cellulose-basis, hetzij xanthaan, gemengd met i-carragenaan, waarbij de gewichtsverhouding van het genoemde geleermiddel op cellulose-basis of xanthaan tot het genoemde i-carragenaan ongeveer 5 ? 1 tot ongeveer 1:5, bij voorkeur ongeveer 20 1 s 1 tot 1 ï 3 bedraagt en het totale gewichtspercentage van het geleer- middelmengsel bij voorkeur ongeveer 0,2 - 3 is.The gelling agent mixture of the present invention is present in the dentifrice in an amount of about 0.1-5 wt%. It contains either a cellulose-based gelling agent or xanthan mixed with i-carrageenan, the weight ratio of said cellulose-based gelling agent or xanthan to said i-carrageenan being about 5%. 1 to about 1: 5, preferably about 20 s to 1 to 1 3 and the total weight percentage of the gelling agent mixture is preferably about 0.2 to 3.

Zoals boven werd vermeld, is iota-carragenaan in de handel verkrijgbaar als Genuvisco, type 0819 en Viscarin TP-5 en voor toepassing in een tandpasta aanbevolen. Ben dergelijke toepassing in een 25 tandpasta was beschreven in de Japanse octrooipublicatie 56 115711 van Lion Dentifrice Ltd, waarin i-carragenaan wordt genoemd als een eventuele verbinding van een geleringssysteem, tezamen met k-carragenaan en alkalimetaalalginaat. Xn het ü.s.-octrooischrift 4.353.890 wordt i-carragenaan beschreven als een alternatief voor k-carragenaan als een 30 tandpasta-geleringsmiddel, waarbij de tandpasta onderworpen wordt aan microgolvenstraling om de neiging van carragenaan om in het algemeen tijdens de fabricage dun te worden te verminderen. Het carragenaan kan het enige geleringsmiddel zijn of het kan gemengd zijn met andere gelerings-middelen. Bij de onderhavige uitvinding wordt voor het i-carragenaan 35 bevattende tandmiddel, dat als vulling in een mechanisch bestuurde toe-dieningsinrichting of in een druk-differentiële toedieningsinrichting 8403394 4 * * 6 moet worden gebracht, geen microgolvenstraling vereist.As noted above, iota carrageenan is commercially available as Genuvisco, type 0819 and Viscarin TP-5 and recommended for use in a toothpaste. One such use in a toothpaste was described in Japanese Patent Publication 56 115711 to Lion Dentifrice Ltd, which lists i-carrageenan as an optional compound of a gelling system, along with k-carrageenan and alkali metal alginate. In U.S. Pat. No. 4,353,890 i-carrageenan is described as an alternative to k-carrageenan as a toothpaste gelling agent, the toothpaste being subjected to microwave radiation to reduce the tendency of carrageenan to be generally thin during manufacture to become less. The carrageenan may be the sole gelling agent or it may be mixed with other gelling agents. In the present invention, the i-carrageenan 35-containing dentifrice to be filled as a filling in a mechanically controlled dispenser or in a pressure differential dispenser 8403394 4 * 6 does not require microwave radiation.

In de boven in algemene zin besproken stand van de techniek wordt niet aangegeven, dat geleringssystemen van geleringsmiddelen op cellulose-basis en i-carragenaan tandmiddelen kunnen verschaffen, die 5 o-aluminiumoxyde-trihydraat als polijstmiddel en veel actieve ingrediënten bevatten en die de eigenschappen bezitten, welke noodzakelijk zijn om op efficiënte wijze als vulling te worden aangebracht in een mechanisch bestuurde of druk-differentiële toedieningsinrichting en om daaruit te worden geëxtrudeerd.The prior art discussed above in general does not indicate that gelling systems of cellulose-based gelling agents and i-carrageenan can provide dentifrices containing 5 o-alumina trihydrate as a polishing agent and many active ingredients and having the properties which are necessary to be efficiently charged and extruded into a mechanically controlled or pressure differential delivery device.

« 10 Opgemerkt dient te worden, dat in het U.S.-octrooi- schrift 4.029.760 een orale compositie wordt beschreven, waarin i-carra-genine vermeld wordt als een antigingivitis-middel, dat als alternatief voor andere carrageninen kan worden toegepast. Carrageninen zijn sterk gedepolymeriseerde derivaten van carragenanen. Carragenanen blijken geen 15 antigingivitis-effect te verschaffen.It should be noted that U.S. Patent 4,029,760 discloses an oral composition in which i-carragenin is disclosed as an anti-gingivitis agent which can be used as an alternative to other carrageenans. Carrageenans are highly depolymerized derivatives of carrageenans. Carrageenans do not appear to provide an anti-gingivitis effect.

Tandmiddelen worden gewoonlijk door middel van een koude werkwijze bereid, d.w.z. bij ongeveer 25°C, of door middel van een warme werkwijze, bijvoorbeeld bij ongeveer 60°C. i-Carragenaan kan hetzij bij de technieken van de koude werkwijze, hetzij bij die van de warme 20 werkwijze worden toegepast. Daar xanthaan bereid wordt onder koude verwerking, kan het, wanneer het wordt toegepast, gemakkelijk gemengd worden met i-carragenaan en tezamen daarmee met behulp van koude verwerking in hettandmiddel worden opgenomen. k.Carragenaan kan alleen bij warme verwerking worden toegepast.Dentifrices are usually prepared by a cold method, i.e. at about 25 ° C, or by a warm method, for example at about 60 ° C. i-Carrageenan can be used in either the cold process or the hot process techniques. Since xanthan is prepared under cold processing, when it is used, it can be easily mixed with i-carrageenan and incorporated therein together into the dentifrice by cold processing. k. Carrageenan can only be used for hot processing.

25 Fysische eigenschappen van het i-carragenaan Genuvisco, · type 0819, zijn hieronder aangegeven: ' 1 Viscositeit van een 0-,30%'s oplossing van GENUVISCO, type 0819, in een arm ("lean") oplosmiddel, bereid onder toepassing van een warme werkwijze (60°C): 30 Viscositeit = 690 ± 80 mPa.s, gemeten met een Brookfield ViscometerPhysical properties of the i-carrageenan Genuvisco, type 0819, are indicated below: '1 Viscosity of a 0, 30% solution of GENUVISCO, type 0819, in a lean solvent, prepared using of a hot method (60 ° C): 30 Viscosity = 690 ± 80 mPa.s, measured with a Brookfield Viscometer

LVT bij 25 °CLVT at 25 ° C

Viscositeit = 110 ± 17 mPa.s bij 32 omw./min.Viscosity = 110 ± 17 mPa.s at 32 rpm.

Viscositeit =70 ±11 mPa.s bij 64 omw./min.Viscosity = 70 ± 11 mPa.s at 64 rpm.

Viscositeit =45 ±7 mPa.s bij 128 omw./min.Viscosity = 45 ± 7 mPa.s at 128 rpm.

35 Gemeten met HAAKE Rotovisco RV3 bij 25 °C.35 Measured with HAAKE Rotovisco RV3 at 25 ° C.

2 Viscositeit van 0,30%'s oplossing van GENUVISCO, type 0819, in p 8403394 7 ' " 9 9 arm oplosmiddel, bereid onder toepassing van een koude werkwijze (25*0 ï2 Viscosity of 0.30% solution of GENUVISCO, type 0819, in p 8403394 7 '"9 9 lean solvent, prepared using a cold process (25 * 0 ï

Viscositeit = 450 ± 60 mPa.s, gemeten met behulp van een Brookfield-viscometer LVT bij 25°C.Viscosity = 450 ± 60 mPa.s, measured using a Brookfield LVT viscometer at 25 ° C.

5 Viscositeit = 85 ± 13 mPa.s bij 32 omw./min.5 Viscosity = 85 ± 13 mPa.s at 32 rpm.

Viscositeit = 55 ± 8 mPa.s bij 64 omw./min.Viscosity = 55 ± 8 mPa.s at 64 rpm.

Viscositeit = 37 ± 6 mPa.s bij 128 omw./min.Viscosity = 37 ± 6 mPa.s at 128 rpm.

Gemeten met behulp van HAAKE Rotovisco RV3 bij 25°C.Measured using HAAKE Rotovisco RV3 at 25 ° C.

3 Deeltjesgrootte: minder dan 1% gom op een 0,075 mm-proef- 10 zeef (DIN 80; 200 ÜS mesh) .3 Particle size: less than 1% gum on a 0.075 mm test sieve (DIN 80; 200 US mesh).

4 Vochtgehaltes minder dan 12%.4 Moisture contents less than 12%.

5 pH: 8,5 ± 1,5 in 0,5%'s oplossing in gedestil- leerd water bij 25°C.PH: 8.5 ± 1.5 in 0.5% solution in distilled water at 25 ° C.

6 Kleur: wit tot roomkleurig.6 Color: white to cream colored.

15 Het i-carragenaan Viscarin TP-5 heeft de volgende fysische eigenschappen: Kleur licht taankleurig tot taankleurig15 The i-carrageenan Viscarin TP-5 has the following physical properties: Color light tan to tan

Deeltjesgrootte groter dan 95,0% door een us-standaard- zeef, serie 60 = 250 nm.Particle size greater than 95.0% through a US standard sieve, series 60 = 250 nm.

Vocht: maximaal 12,0% (Cenco-vochtbalans).Moisture: maximum 12.0% (Cenco moisture balance).

20 pH: 7,0 tot 9,5, l,5%*s oplossing, 30°C.PH: 7.0 to 9.5, 1.5% * s solution, 30 ° C.

Voorbeelden van gewenste geleringsmiddelen op cellulose-basis zijn onder meer alkalimetaal-carboxymethylcellulose, methylcellu-lose, hydroxymethylcellulose en hydroxypropylcellulose. Natriumcarboxy-methylcellulose verdient de voorkeur. Het gemengde gel-systeem is aan-25 wezig in een hoeveelheid van ongeveer 0,1 - 5 gew.% van het tandmiddel en de gewichtsverhouding van het geleringsmiddel op cellulose-basis tot i-carragenaan bedraagt ongeveer 5:1 tot ongeveer 1:5, bij voorkeur . ongeveer 1:1 tot ongeveer 1 s 3 en in het bijzonder ongeveer 1:1.Examples of desirable cellulose-based gelling agents include alkali metal carboxymethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxymethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose. Sodium carboxy methyl cellulose is preferred. The mixed gel system is present in an amount of about 0.1-5% by weight of the dentifrice and the weight ratio of the cellulose-based gelling agent to i-carrageenan is about 5: 1 to about 1: 5 , preferably . about 1: 1 to about 1 s 3 and especially about 1: 1.

Een typisch voorkeurstandmiddel kan dus ongeveer ongeveer 0,9 - 1,2% 30 aan totaal geleringsmiddel bevatten, met inbegrip van ongeveer 0,3 - 0,9% van zowel geleringsmiddel op cellulose-basis als van i-carragenaan, waarbij de gewichtsverhouding tussen de twee middelen ongeveer 1 : 1 tot 1:3 bedraagt.Thus, a typical preferred setting agent may contain about about 0.9-1.2% of total gelling agent, including about 0.3-0.9% of both cellulose-based gelling agent and i-carrageenan, the weight ratio between the two means is about 1: 1 to 1: 3.

Opgemerkt dient te worden, dat tot de kwaliteiten van 35 natrium-carboxymethylcellulose, die kunnen worden toegepast, de volgende behoren: 3403394 *It should be noted that the qualities of sodium carboxymethyl cellulose that can be used include the following: 3403394 *

8 ' TABEL A8 'TABLE A

LEVERANCIER CMC-KWALITEIT VISCOSITEITSUPPLIER CMC QUALITY VISCOSITY

Hercules 7MXF 300 - 500Hercules 7MXF 300 - 500

Hercules 7MFD 300 - 500Hercules 7MFD 300 - 500

Hercules 9M31F 900 - 1200 5 Hercules 9M31XF 900 - 1200Hercules 9M31F 900 - 1200 5 Hercules 9M31XF 900 - 1200

Hercules 12M31XF 900 - 1200Hercules 12M31XF 900 - 1200

Hercules 7MF 300 - 500Hercules 7MF 300 - 500

Hercules 12M31PD 900 - 1200Hercules 12M31PD 900 - 1200

Hercules 7M8SXF 200 - 800 10 Wolff Walsrode Walocel CRT 1000 PA 07 700 - 1200Hercules 7M8SXF 200 - 800 10 Wolff Walsrode Walocel CRT 1000 PA 07 700 - 1200

Nyma Nymcel ZMF.33* 50 - 80Nyma Nymcel ZMF.33 * 50 - 80

Enka Akucell AC 1642* 80 - 120Enka Akucell AC 1642 * 80 - 120

Enka Akucell AC 1632* · 60-120Enka Akucell AC 1632 * 60-120

Cros Cellogen HP-SA 700 - 900 15 Uddeholm Cekol MVEP 500 - 800Cros Cellogen HP-SA 700 - 900 15 Uddeholm Cekol MVEP 500 - 800

Hoechst Tylose CB 200 120 - 260 x 1%'s oplossing (Brookfield; 25°C) xx Hoeppler Viscometer (2%; 20e:c) .Hoechst Tylose CB 200 120 - 260 x 1% solution (Brookfield; 25 ° C) xx Hoeppler Viscometer (2%; 20th: c).

Voorts behoren tot de kwaliteiten van hydroxyethylcellu-20 lose (HEC), die toegepast kunnen worden, de volgende:Furthermore, the qualities of hydroxyethyl cellulose (HEC) which can be used include the following:

TABEL BTABLE B

LEVERANCIER HEC-KWALITEIT 'VISCOSITEITSUPPLIER HEC QUALITY 'VISCOSITY

Hercules Natrosol 250 M en MR 4500 - 6500Hercules Natrosol 250 M and MR 4500 - 6500

Hercules Natrosol 250 HRX 1500 - 2500 en 250 H* 25 Hercules Natrosol 250 HHRX 3400 - 5000Hercules Natrosol 250 HRX 1500 - 2500 and 250 H * 25 Hercules Natrosol 250 HHRX 3400 - 5000

en 250 HHand 250 HH

BP Chemicals Cellobond 5000 A 4200 - 5600 BP Chemicals Cellobond 7000 A 6000 - 7000BP Chemicals Cellobond 5000 A 4200 - 5600 BP Chemicals Cellobond 7000 A 6000 - 7000

MXMX

Hoechst Tylose H 4000 P 3000 - 5000Hoechst Tylose H 4000 P 3000 - 5000

MMMM

30 Hoechst Tylose H 10000 P 7000 - 12000 x 1%'s oplossing (Brookfiel; 25°C) xx Hoeppler Viscometer (2%; 25°C).30 Hoechst Tylose H 10000 P 7000 - 12000 x 1% solution (Brookfiel; 25 ° C) xx Hoeppler Viscometer (2%; 25 ° C).

8403894 98403894 9

Het i-carragenaan ea het geleringsmiddel op cellulose-basis kunnen mechanisch met elkaar worden gemengd alvorens met de vloeibare fase van de tandcrème-middenstof te worden gemengd of zij kunnen afzonderlijk met de vloeibare fase worden gemengd onder toepassing van 5 de technieken van de warme verwerking (gewoonlijk ongeveer 60°C) of koude verwerking (gewoonlijk ongeveer 25°C).The i-carrageenan et al. Cellulose-based gelling agent can be mechanically mixed together before being mixed with the liquid phase of the dentifrice medium, or they can be separately mixed with the liquid phase using the hot processing techniques (usually about 60 ° C) or cold processing (usually about 25 ° C).

Xanthaan-gom is een fermenteringsprodukt, dat bereid is door inwerking van de bacteriën van het genus Xanthomonas op koolhydraten. Van vier soorten Xanthomonas, te weten X- campetris, X. phaseoli, 10 X. malvocearum en X. carotae wordt in de literatuur vermeld, dat zij zeer doelmatige gom-producenten zijn. Ofschoon de juiste chemische structuur niet bepaald is, wordt algemeen aangenomen, dat deze die van een . heteropolysaccharide is met een molecuulgewicht van verscheidene miljoenen. Het bevat D-glucose, D-mannose en D-glucuronzuur in de molverhou-15 ding van 2,8 : 3 s 2,0. Het molecuul bevat 4,7% acetyl en ongeveer 3% pyruvaat. De voorgestelde chemische structuurconfiguratie kan men aantreffen in McNeely en Kang, Industrial Gums, ed. R.L. Whistler, CH XXI, 2de editie, New York, 1973. De werkwijze voor het kweken, isoleren én zuiveren van de xanthaan-gom kan in die publicatie ook worden aangetrof-20 fen. Verdere beschrijving van xanthaan-gom kan men vinden in Manufacturing Chemist, mei 1960, blzn. 206 - 208 (met inbegrip, van de vermelding op blz. 208 van de eventuele toepassing van de daarin beschreven gommen voor het formuleren van tanspasta'®).Xanthan gum is a fermentation product prepared by the action of carbohydrates on the bacteria of the genus Xanthomonas. Four species of Xanthomonas, namely X-campetris, X. phaseoli, X. malvocearum and X. carotae, are reported in the literature to be highly efficient gum producers. Although the correct chemical structure has not been determined, it is generally believed to be that of one. heteropolysaccharide has a molecular weight of several millions. It contains D-glucose, D-mannose and D-glucuronic acid in the mole ratio of 2.8: 3 s 2.0. The molecule contains 4.7% acetyl and about 3% pyruvate. The proposed chemical structure configuration can be found in McNeely and Kang, Industrial Gums, ed. R.L. Whistler, CH XXI, 2nd edition, New York, 1973. The method of cultivating, isolating and purifying the xanthan gum can also be found in that publication. Further description of xanthan gum can be found in Manufacturing Chemist, May 1960, pp. 206-208 (including the mention on page 208 of the possible use of the gums described therein for formulating tanspasta®).

Het i-carragenaan en xanthaan kunnen mechanisch met el-25 kaar worden gemengd alvorens gemengd te worden met de vloeibare fase van de tandcrème-middenstof of zij kunnen afzonderlijk met de vloeibare fase worden gemengd onder toepassing van de technieken van de koude verwerking (gewoonlijk ongeveer 25 °e).The i-carrageenan and xanthan may be mechanically mixed with each other before being mixed with the liquid phase of the dental cream stock or they may be separately mixed with the liquid phase using the cold processing techniques (usually about 25 ° e).

Het tandmiddel wordt verpakt in een houder, waaruit het 30 gemakkelijk kan worden geëxtrudeerd, zoals een druk-differentiêle of mechanisch bestuurde tandcrème-toedieningsinrichting. De rheologische eigenschappen zijn zeer wenselijk wanneer een mechanisch bestuurde toe-dieningshouder van het in de op 9 september 1981 gepubliceerde Britse octrooiaanvrage 2.070.685A beschreven type wordt gebruikt. Deze toedienings-35 houder omvat een toedieningsmondstuk, een spanorgaan, een centrale stang, een zuiger en een handbedieningsorgaan.The dentifrice is packaged in a container from which it can be easily extruded, such as a pressure differential or mechanically controlled dental cream dispenser. The rheological properties are highly desirable when using a mechanically controlled administration container of the type described in British Patent Application No. 2,070,685A published September 9, 1981. This administration container includes an administration nozzle, a tension member, a central rod, a plunger and a hand actuator.

8403394 I? 10 '8403394 I? 10 '

De druk-differentiële toedieningshouder kan van het aerosol- of vacuum-type zijn. Geschikte druk-differentiële toedienings-inrichtingen zijn onder meer die, welke een zak bevatten, waarin een opvouwbaar produkt aanwezig is, welke zak in een stijve houder wordt aan-5 gebracht, die een drijf-fluïdum bevat. In dergelijke toedieningshou-ders, maakt de werking van de klep het mogelijk, dat alleen het produkt wordt vrijgelaten, waarbij het drijf-fluldum van het produkt wordt gescheiden door de voor het fluïdum ondoorlatende zak. Toedieningsinrichtingen van dit type zijn beschreven in de US-octrooischriften 3.828.977 10 en 3.838.976. Dit zijn de zogenaamde Sepro-toedieningsinrichtingen. Bij de zogenaamde Exxel-houders wordt ook druk toegepast.The pressure differential administration container can be of the aerosol or vacuum type. Suitable pressure differential delivery devices include those containing a bag containing a collapsible product, which bag is placed in a rigid container containing a buoyant fluid. In such administration containers, the action of the valve allows only the product to be released, the buoyant fluid being separated from the product by the fluid impermeable bag. Delivery devices of this type are described in US patents 3,828,977 and 3,838,976. These are the so-called Sepro delivery devices. Pressure is also applied to the so-called Exxel holders.

Nog een ander type toedieningsinrichting is de in het US-octrooischrift 4.171.757 beschreven sperzuiger-houder ("barrier piston container*"). Een dergelijke houder omvat een klep, een produkt bevat-15 tend compartiment en een in hoofdzaak fluldum-dichte sperzuiger, die het drijf-fluldum scheidt van het aanwezige produkt (dfe zogenaamde Dia-mond-houdër).Yet another type of delivery device is the barrier piston container * disclosed in U.S. Patent 4,171,757. Such a container comprises a valve, a product-containing compartment and a substantially fluid-tight barrier piston, which separates the floating fluid from the product present (the so-called Dia-mouth-holder).

Het tandmiddel bevat als actieve middelen een mengsel van natriumfluoride en natriummonofluorfosfaat, waarbij ongeveer 300 -20 10.000 ppm fluor, bijvoorbeeld ongeveer 750 - 2000 ppm en in het bijzon der ongeveer 1400 - 2000 ppm zoals ongeveer 1400 - 1670 ppm fluor wordt geleverd. Het is gewenst een binair fluoride-systeem van natriummonofluor-fosfaat en natriumfluoride toe te passen, waarbij ongeveer 30 - 40% fluor (bijvoorbeeld ongeveer 30 - 35%) door natriumfluoride. wordt geleverd.The dentifrice contains, as active agents, a mixture of sodium fluoride and sodium monofluorophosphate to provide about 300-20 10,000 ppm of fluorine, for example about 750-2000 ppm, and especially about 1400-2000 ppm such as about 1400-1670 ppm of fluorine. It is desirable to use a binary fluoride system of sodium monofluorophosphate and sodium fluoride, with about 30-40% fluorine (e.g. about 30-35%) through sodium fluoride. will be delivered.

25 Natriummonofluorfosfaat, Na^PO^F, kan, zoals het in de handel verkrijgbaar is, wat betreft zuiverheid aanzienlijk variëren. Het kan in elke geschikte zuiverheid worden toegepast, onder voorwaarde, dat eventuele onzuiverheden de gewenste eigenschappen niet in belangrijke mate ongunstig beïnvloeden. In het algemeen is het gewenst, dat de zui-30 verheid ten minste 80% bedraagt. Met het oog op het verkrijgen van de beste resultaten behoort het voor ten minste 85 gew.%, en bij voorkeur voor ten minste 90 gew,% uit natriummonofluorfosfaat te bestaan, waarbij de rest in de eerste plaats gevormd wordt door verontreinigingen of bij-produkten van de bereiding, zoals natriumfluoride en in water oplosbaar 35 natriumfosfaat-zout. Anders uitgedrukt, dient het toegepaste natriummono-* fluorfosfaat een totaal fluoride-gehalte’van meer dan 12%, bij voorkeur 8403894 i 5 11 meer flan 12,7%, een. gehalte aan vrij natriumfluoride van niet meer dan 1,5%, bij voorkeur niet meer dan 1,2% te bezitten; terwijl het natrium-monofluorfosfaatgehalte ten minste 12%, bij voorkeur ten minste 12,1%, berekend als fluoride, dient te zijn.Sodium monofluorophosphate, Na 2 PO 4 F, as it is commercially available, can vary considerably in purity. It can be used in any suitable purity, provided that any impurities do not significantly affect the desired properties. Generally, it is desirable that the purity be at least 80%. For best results, it should consist of at least 85 wt%, and preferably at least 90 wt%, of sodium monofluorophosphate, the balance being primarily impurities or by-products of the preparation, such as sodium fluoride and water-soluble sodium phosphate salt. In other words, the sodium monofluorophosphate used should have a total fluoride content of greater than 12%, preferably 8403894 more flan 12.7%, one. free sodium fluoride content of not more than 1.5%, preferably not more than 1.2%; while the sodium monofluorophosphate content should be at least 12%, preferably at least 12.1%, calculated as fluoride.

5 Zoals boven werd aangegeven, is in het binaire mengsel het. natriumfluoride een ten opzichte van natriummonofluorfosfaat afzonderlijke fluor bevattende component. Door natriumfluoride wordt bij' voorkeur aan de tandcrème ongeveer 225 - 800 ppm fluor geleverd.As indicated above, in the binary mixture it is. sodium fluoride a component containing fluorine separate from sodium monofluorophosphate. Preferably about 225-800 ppm of fluorine is supplied to the dental cream by sodium fluoride.

Een extra hoeveelheid actief middel wordt aan het tand-10 middel geleverd door de aanwezigheid van ongeveer 0,05 - 0,5 gew.%, bij voorkeur ongeveer 0,08 - 0,2 gew.% allantolne als desensibiliserings-middel. Een dergelijk middel bestrijdt de gevoeligheid van gewond perio-dontaal weefsel en bevordert de genezing daarvan. Allantolne kan verkregen worden bij ABM Industrial Products Ltd, Woodley, Stockport, Cheshire, 15 Engeland.An additional amount of active agent is supplied to the dental agent in the presence of about 0.05-0.5 wt%, preferably about 0.08-0.2 wt%, allantolne as a desensitizing agent. Such an agent combats the sensitivity of injured periodontal tissue and promotes its healing. Allantolne is available from ABM Industrial Products Ltd, Woodley, Stockport, Cheshire, 15 England.

Aan het tandmiddel wordt door pyridylcarbinol als actief middel in een hoeveelheid van ongeveer 0.,05 - 0,5 gew.%, bij voorkeur ongeveer 0,08 - 0,2 gew.%, een vaatverwijdend effect verleend.The dentifrice imparts a vasodilatory effect by pyridylcarbinol as the active agent in an amount of about 0.05-0.5 wt%, preferably about 0.08-0.2 wt%.

Wanneer een bovenbeschreven tandmiddel wordt toegepast, 20 dat a-aluminiumoxyde-trihydraat als polijstmiddel, het binaire fluoride-systeem, allantolne als desensibiliseringsmiddel en pyridylcarbinol ais vaatverwijdend middel bevat, wordt met het gelsysteem volgens de uitvinding het vullen en extruderen onder toepassing van mechanisch bestuurde of druk-differentiële toedieningsinrichtingen doeltreffend en rheolo-25 gisch wenselijk gemaakt.When an above-described dentifrice is used, containing α-alumina trihydrate as a polishing agent, the binary fluoride system, allantholine as a desensitizing agent and pyridylcarbinol as a vasodilator, the gel system of the invention involves filling and extruding using mechanically controlled or pressure differential delivery devices made effective and rheologically desirable.

Het vullen wordt tot stand gebracht door conventionele technieken. Zo wordt bijvoorbeeld wanneer een mechanisch bestuurde toedie-ningsinrichting van het in de gepubliceerde Britse octrooiaanvrage 2.070.695A beschreven type wordt toegepast, een vooraf bepaalde hoeveel-30 heid van het tandmiddel door een mondstuk geëxtrudeerd om daarmee de toedieningsinrichting, die aan de bodemzijde open is en die een centrale stang bevat, te vullen. Een zuiger met een diameter, die overeenkomt met de inwendige diameter van de toedieningsinrichting, en met een centrale opening om de centrale stang daarin te kunnen invoegen, wordt op zijn 35 plaats geschoven. De toedieningsinrichting wordt dan met een bodem-schijf af gedicht.Filling is accomplished by conventional techniques. For example, when a mechanically controlled delivery device of the type disclosed in published British Patent Application 2,070,695A is used, a predetermined amount of the dentifrice is extruded through a nozzle to thereby open the bottom-side delivery device. and which contains a central rod. A piston with a diameter corresponding to the internal diameter of the delivery device, and with a central opening for insertion of the central rod therein, is slid into place. The delivery device is then sealed with a bottom disc.

S 4 0 3 8 9 4S 4 0 3 8 9 4

Ψ WΨ W

1212

Elk geschikt oppervlakactief of detersief materiaal kan in de tandmiddelcompositie worden opgenomen. Het is gewenst, dat dergelijke verenigbare materialen, afhankelijk van het bijzondere type opper-vlakactieve stof aanvullende detersieve, schuim-bevorderende en anti-5 bacteriële eigenschappen verschaffen? en zij worden ook dienovereenkomstig gekozen. Deze detergentia zijn gewoonlijk in water oplosbare verbindingen en kunnen wat de structuur betreft anionactief, niet-ionogeen of kationactief zijn. Gewoonlijk verdient de toepassing van in water oplosbare organische detergentia van het niet-zeep-type of synthetische type 10 de voorkeur. Geschikte detersieve stoffen zijn bekend en omvatten bijvoorbeeld de in water oplosbare zouten van monoglyceride-monosulfaat-detergen-tia van hoge vetzuren (bijvoorbeeld natrium-kokosvetzuur-monoglyceride-monosulfaait), hoog-alkylsulfaat (bijvoorbeeld natrium-laurylsulfaat) , alkyl-aryl-sulfonaat (bijvoorbeeld natrium-dodecylbenzeensulfonaat, hoog-15 vetzuuresters van 1,2-dihydroxy-propaan-sulfonaat) en dergelijke.Any suitable surfactant or detersive material can be included in the dentifrice composition. It is desirable that such compatible materials provide additional detersive, foam-promoting and anti-bacterial properties depending on the particular type of surfactant. and they are also chosen accordingly. These detergents are usually water-soluble compounds and may be anionic, nonionic or cationic in structure. Usually, the use of water-soluble organic detergents of the non-soap or synthetic type 10 is preferred. Suitable detersives are known and include, for example, the water-soluble salts of monoglyceride monosulfate detergents of high fatty acids (e.g. sodium coconut fatty acid monoglyceride monosulfate), high alkyl sulfate (e.g. sodium lauryl sulfate), alkyl aryl sulfonate (e.g., sodium dodecylbenzene sulfonate, high-fatty acid esters of 1,2-dihydroxy-propane sulfonate) and the like.

Andere oppervlakactieve middelen omvatten de in hoofdzaak verzadigde hoog-alifatische acylamiden van laag-alifatische amino-carbonzuurverbindingen, zoals die, welke 12 tot 16 koolstof atomen in de acylrest bezitten. Het aminozuur-gedeelte is in het algemeen afgeleid van 20 de laag-alifatische, verzadigde monoaminocarbonzuren met ongeveer 2 tot 6 koolstofatomen, gewoonlijk de monocarbonzuurverbindingen. Geschikte verbindingen zijn de vetzuuramiden van glycine, sarcosine, alanine, 3-aminopr opaanzuur en valine met ongeveer 12 tot 16 koolstof atomen in de acylgroep. Het verdient echter om optimale effecten te verkrijgen de voor-25 keur de N-lauroyl-, myristoyl- en palmitoyl-sarcosideverbindingen toe te ,passen.Other surfactants include the substantially saturated high aliphatic acylamides of low aliphatic amino carboxylic acid compounds, such as those having 12 to 16 carbon atoms in the acyl moiety. The amino acid portion is generally derived from the low-aliphatic, saturated monoaminocarboxylic acids having about 2 to 6 carbon atoms, usually the monocarboxylic acid compounds. Suitable compounds are the fatty acid amides of glycine, sarcosine, alanine, 3-aminopropanoic acid and valine with about 12 to 16 carbon atoms in the acyl group. However, to obtain optimal effects it is preferable to use the N-lauroyl, myristoyl and palmitoyl sarcoside compounds.

De amide-verbindingen kunnen worden toegepast in de vorm van het vrije zuur of bij voorkeur als de in water oplosbare zouten daarvan, zoals de alkalimetaal-, ammonium-, amine- en alkylolamine-30 zouten. Specifieke voorbeelden daarvan zijn de natrium- en kalium-N- lauroyl-, -myristoyl- en -palmitoyl-sarcosiden, ammonium- en ethanolami-ne-N-lauroyl-glycide en -alanine. Wanneer hierin gemakshalve verwezen wordt naar ''aminocarbonzuurverbinding", "sarcoside" en dergelijke, worden hiermee verbindingen bedoeld, die een vrije carbonzuurgroep van de in wa-35 ter oplosbare carboxylaatzouten bevatten.The amide compounds can be used in the form of the free acid or preferably as their water-soluble salts, such as the alkali metal, ammonium, amine and alkylolamine salts. Specific examples thereof are the sodium and potassium N-lauroyl, myristoyl and palmitoyl sarcosides, ammonium and ethanolamine-N-lauroyl glycide and alanine. When conveniently referred to herein as "aminocarboxylic acid compound," "sarcoside," and the like, it refers to compounds containing a free carboxylic acid group of the water-soluble carboxylate salts.

• Dergelijke stoffen worden in zuivere of in hoofdzaak 0403894 13 s ; zuivere vorm gebruikt. Zij dienen zo vrij als praktisch, mogelijk te zijn van zeep of dergelijk hoog-vetzuur-materiaal, dat leidt tot vermindering van de activiteit van deze verbindingen. Onder gebruikelijke praktijkomstandigheden is de hoeveelheid van dergelijk hoog-vetzuutmateriaal ge-5 ringer dan 15 gew.% van het amide en onvoldoende om het in belangrijke mate ongunstig te beïnvloeden/ terwijl het gehalte bij voorkeur minder dan ongeveer 10% van genoemde amide-verbinding bedraagt.• Such substances are produced in pure or mainly 0403894 13 s; pure form. They should be as free as practical, possible from soap or the like high fatty acid material, which would reduce the activity of these compounds. Under customary practical conditions, the amount of such high fat suds material is less than 15% by weight of the amide and insufficient to significantly adversely affect it / while the content is preferably less than about 10% of said amide compound .

Verscheidene andere stoffen kunnen in het tandmiddel volgens deze uitvinding worden opgenomen. Voorbeelden daarvan zijn 10 kleuxmiddelen of witmakers, conserveringsmiddelen, zoals methyl-p-hydroxybenzoaat, stabilisatoren, tetranatrium-pyrofosfaat, siliconen, chlorofylverbindingen en van ammoniak afgeleide verbindingen, zoals ureum, diammoniumfosfaat en mengsels daarvan. Deze toevoegsels worden in de voor het gebruik gerede composities opgenomen in hoeveelheden, 15 die de gewenste eigenschappen en kenmerken niet in belangrijke mate ongunstig beïnvloeden en worden op geschikte wijze gekozen en in gebrui--elijke hoeveelheden toegepast.Several other substances can be included in the dentifrice of this invention. Examples thereof are kleux agents or brighteners, preservatives, such as methyl p-hydroxybenzoate, stabilizers, tetrasodium pyrophosphate, silicones, chlorophyll compounds and ammonia-derived compounds, such as urea, diammonium phosphate and mixtures thereof. These additives are included in the ready-to-use compositions in amounts which do not significantly affect the desired properties and characteristics and are suitably selected and used in conventional amounts.

Voor sommige doeleinden kan het gewenst zijn in de composities volgens de onderhavige uitvinding antibacteriêle middelen op te 20 nemen. Kenmerkende antibacteriêle middelen, die in hoeveelheden van ongeveer 0,01 gew.% tot ongeveer 5 gew.%, bij voorkeur ongeveer 0,05 gew.% tot ongeveer 1,0 gew.% van de tandmiddelcompositie kunnen worden toegepast zijn onder meer: 1 5 N -4-(chloorbenzyl-N -(2,4-dichloorbenzyl)biguanide; 25 p-chloorfenylbiguanide; 4-chloorbenzhydrylbiguanide; 4-chloorbenzhydrylguanylureum; N-3-lauroxypropyl-N -p-chloorbenzylbiguanide; 1.6- di-p-chloorbenzylbiguanide; 30 1 - (1 aury ld i ananan ti*n) -ff - (p-nh 7 QQrhenzyT dimethyl-ammon τ tan) - octaandichloride; 5.6- dichloor-2-guanidinobenzimidazool; 1 5 N -p-chloorfenyl-N -laurylbiguanide; _ 5-amino-l,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidine ? 35 en hun niet-toxische zuuTadditiezouten.For some purposes, it may be desirable to include antibacterial agents in the compositions of the present invention. Typical antibacterial agents which can be used in amounts from about 0.01 wt% to about 5 wt%, preferably from about 0.05 wt% to about 1.0 wt% of the dentifrice composition include: 1 5 N -4- (chlorobenzyl-N - (2,4-dichlorobenzyl) biguanide; 25 p-chlorophenyl biguanide; 4-chlorobenzhydryl biguanide; 4-chlorobenzhydrylguanylurea; N-3-lauroxypropyl-N-p-chlorobenzyl biguanide; 1,6-di-p- chlorobenzyl biguanide; 30 1 - (1 aury ld i ananan ti * n) -ff - (p-nh 7 QQrhenzyT dimethyl-ammon τ tan) - octane dichloride; 5.6-dichloro-2-guanidinobenzimidazole; 1 5 N -p-chlorophenyl-N lauryl biguanide, 5-amino-1,3-bis (2-ethylhexyl) -5-methylhexahydropyrimidine (35) and their non-toxic acid addition salts.

Elke geschikte smaakverbeterende en als zoetstof bruik- S ί n 3 8 9 4 14 " bare verbinding kan bij het formuleren van een smaak voor de composities volgens de onderhavige uitvinding worden toegepast. Voorbeelden van geschikte smaakverbeterende bestanddelen zijn onder meer de smaakverbete-rende oliën, bijvoorbeeld de oliën van hertsmunt, pepermunt, winter-5 groen, sassafras, kruidnagel, salie, eucalyptus, marjolein, kaneel, citroen en sinaasappel, alsmede methylsalicylaat. Geschikte zoetmidde-len zijn onder meer saccharose, lactose, maltose, sorbitol, natriumcycla-maat, natriumsaccharine-dipeptiden volgens US-octrooischrift nr.Any suitable flavor-enhancing and sweetening compound can be used in formulating a flavor for the compositions of the present invention. Examples of suitable flavor-enhancing ingredients include the flavor-enhancing oils, for example, the oils of spearmint, peppermint, winter-5 green, sassafras, cloves, sage, eucalyptus, marjoram, cinnamon, lemon and orange, as well as methyl salicylate Suitable sweeteners include sucrose, lactose, maltose, sorbitol, sodium cycla sodium saccharin dipeptides of U.S. Pat.

3.939.261 en oxathiazinezouten volgens US-octrooischrift nr. 3.932.606.3,939,261 and oxathiazine salts of U.S. Patent No. 3,932,606.

10 De hoeveelheden van het geschikte smaakverbeterende middel en zoetmid-del kunnen tezamen ongeveer 0,01 tot 5% of meer van de compositie uitmaken.The amounts of the suitable flavor improver and sweetener together may comprise from about 0.01 to 5% or more of the composition.

De tandmiddelen dienen een pH te hebben, die voor toepassing bruikbaar is. Een pH-gebied van 3 tot 10,5 is bijzonder ge-15 wenst. Met de verwijzing naar de pH wordt bedoeld de pH, die rechtstreeks aan het tandmiddel wordt bepaald. Desgewenst kunnen stoffen, zoals benzoëzuur of citroenzuur worden toegevoegd om de pH in te stellen op bijvoorbeeld 4 tot 8,5.The dentifrices should have a pH useful for use. A pH range of 3 to 10.5 is particularly desirable. The reference to pH refers to the pH which is determined directly on the dentifrice. If desired, substances such as benzoic or citric acid can be added to adjust the pH to, for example, 4 to 8.5.

De volgende voorbeelden dienen ter nadere toelichting 20 van de aard van de onderhavige uitvinding, doch dienen niet te worden beschouwd als een beperking van de uitvinding. Alle hoeveelheden van de verscheidene ingrediënten zijn gewichtshoeveelheden, tenzij anders is aangegeven.The following examples are illustrative of the nature of the present invention, but are not to be construed as limiting the invention. All amounts of the various ingredients are by weight unless otherwise indicated.

Voorbeeld IExample I

25 Het volgende tandmiddel wordt bereid onder toepassing van de gebruikelijke, bij omgevingstemperatuur uitgevoerde koude werkwijze en als vulling aangebracht in de mechanisch bestuurde toedieningsin-richting, die in de Britse octrooipublicatie 2.07Q.695A is beschreven.The following dentifrice is prepared using the conventional ambient temperature cold working method and filled into the mechanically controlled dispenser described in British Patent Publication 2.07Q.695A.

DELENSHARE

30 Sorbitol (70%) 23,00030 Sorbitol (70%) 23,000

Natrium-saccharine 0,170 i-Carragenaan (Genuvisco 0819) 0,500Sodium saccharin 0.170 i-Carrageenan (Genuvisco 0819) 0.500

Natrium-carboxymethylcellulose (7MFD) 0,500Sodium carboxymethyl cellulose (7MFD) 0.500

Methyl-p-hydroxybenzoaat 0,080 35 Allantolne 0,150Methyl p-hydroxybenzoate 0.080 35 Allantolne 0.150

Natriumfluoride 0,100 3*03894 i 15 " DELEN (Vervolg)Sodium Fluoride 0.100 3 * 03894 i 15 "PARTS (Continued)

Natrium-monofluorfosfaat 0,760Sodium monofluorophosphate 0.760

Pyridylcarbinol 0,100 α-Aluminiumoxyde-trihydraat (Alcoa C-333) 51,000 5 Benzoëzuur 0,140Pyridylcarbinol 0.100 α-Aluminum oxide trihydrate (Alcoa C-333) 51,000 5 Benzoic acid 0,140

Natrium-laurylsulfaat 1,667Sodium lauryl sulfate 1,667

Titaandioxyde 0,500 tTitanium dioxide 0.500 t

Smaakstof 1,200Flavoring 1,200

Gedeïoniseerd water 20,133 10 Het tandmiddel kan op doelmatige wijze als vulling in de toedieningsinrichting worden aangebracht en ondergaat tijdens opslag gedurende 1 maand bij 43°C geen lekkage. Het kan na 1 maand opslag bij 43°C uit de toedieningsinrichting goed geêxtrudeerd worden.Deionized water 20,133 The dentifrice can conveniently be filled into the dispenser as a filling and does not leak during storage for 1 month at 43 ° C. It can be extruded well after 1 month storage at 43 ° C from the delivery device.

Soortgelijke bevredigende resultaten worden bereid wan-15 neer het tandmiddel zodanig gemodificeerd wordt, dat het in één geval 0,55 delen bevat van zowel i-carragenaan als van natrium-carboxymethyl-cellulose en in een tweede geval 0,45 delen van zowel i-carragenaan als van natrium-carboxymethylcellulose, waarbij de watergehalten dienovereenkomstig zijn aangepast. Bij deze tandmiddelen worden dan ook na op-20 slag gedurende 3 maanden bij 43 °C geen lekkage en een goede extrudeer-baarheid waargenomen.Similar satisfactory results are obtained when the dentifrice is modified to contain 0.55 parts of both i-carrageenan and sodium carboxymethyl cellulose in one case and 0.45 parts of both i-carrageenan in a second case. carrageenan as of sodium carboxymethyl cellulose, the water contents being adjusted accordingly. Accordingly, no leakage and good extrudability are observed with these dentifrices after storage for 3 months at 43 ° C.

Ook worden bevredigende resultaten waargenomen wanneer elk van de boven beschreven drie tandmiddelen zodanig gemodificeerd worden, dat zij in één reeks van deze tandmiddelen 50.000* delen a-aluminium-25 oxyde-trihydraat en in een tweede reeks van drie tandmiddelen 52.000 delen tt-aluminiumoxyde-trihydraat bevatten, waarbij de watergehalten dienovereenkomstig zijn aangepast.Satisfactory results are also observed when each of the above three dentifrices are modified so that in one series of these dentifrices they contain 50,000 * parts of α-aluminum oxide trihydrate and in a second series of three dentifrants 52,000 parts of tt-alumina. trihydrate, the water contents of which are adjusted accordingly.

Voorbeeld IIExample II

Het volgende tandmiddel wordt bereid onder toepassing 30 vain de koude werkwijze en als vulling aangebracht in dezelfde toedieningsinrichting als bij voorbeeld I.The following dentifrice is prepared using the cold process and filled in the same delivery device as in Example I.

DELENSHARE

Sorbitol (70%) 23,000Sorbitol (70%) 23,000

Natrium-saccharine 0,170 35 i-Carragenaan (Genuvisco 0819) 0,666Sodium saccharin 0.170 35 i-Carrageenan (Genuvisco 0819) 0.666

Natrium-carboxymethylcellulose (7MED) 0,334 3403394 4 * ψ 16 “ DELEN (Vfervolg)Sodium Carboxymethyl Cellulose (7MED) 0.334 3403394 4 * ψ 16 "PARTS (Vfollow)

Methyl-p-hydroxybenzoaat 0,080Methyl p-hydroxybenzoate 0.080

Allantoïne 0,150Allantoin 0.150

Natriumfluoride 0,100 5 Natrium-monofluorfosfaat 0,760Sodium fluoride 0.100 5 Sodium monofluorophosphate 0.760

Pyridylcarbinol 0,100 α-Aluminiumoxyde-trihydraat (Alcoa C-333) 51,500 Benzoëzuur 0,140Pyridylcarbinol 0.100 α-Aluminum oxide trihydrate (Alcoa C-333) 51,500 Benzoic acid 0,140

Natriumlaurylsulfaat 1,667 10 Titaandioxyde 0,500Sodium lauryl sulfate 1,667 10 Titanium dioxide 0.500

Smaakstof 1,200Flavoring 1,200

Gedeioniseerd water 19,633Deionized water 19,633

Het tandmiddel kan op doeltreffende wijze als vulling in de toedieningsinrichting worden aangebracht en ondergaat na opslag 15 gedurende 1 maand bij 43°C geen lekkage, terwijl het dan goed uit de toedieningsinrichting kan worden geëxtrudeerd.The dentifrice can be effectively filled into the dispenser as a fill and does not leak after storage for 1 month at 43 ° C, while it can be extruded well from the dispenser.

Soortgelijke wenselijke effecten worden verkregen wanneer de tandmiddelen volgens de voorbeelden als vulling worden aangebracht in een druk-differentiële toedieningsinrichting, 20 Wanneer natrium-carboxymethylcellulose als het enige geleringsmiddel wordt toegepast, vindt een slechte extrusie plaats. Wanneer hydroxyethylcellulose als het enige geleringsmiddel wordt toegepast, treedt lekkage op. Wanneer echter hydroxyethylcellulose gemengd wordt met i-carragenaan, wordt bereikt, dat het vullen en dé extrusie. op ge-25 wenste wijze verloopt.Similar desirable effects are obtained when the dentifrices of the examples are filled in a pressure differential dispenser. When sodium carboxymethyl cellulose is used as the sole gelling agent, poor extrusion occurs. When hydroxyethyl cellulose is used as the sole gelling agent, leakage occurs. However, when hydroxyethyl cellulose is mixed with i-carrageenan, the filling and extrusion is achieved. proceeds in the desired manner.

Voorbeeld IIIExample III

Het volgende tandmiddel wordt bereid door middel van de gebruikelijke bij omgevingstemperatuur uitgevoerde koude werkwijze en als vulling aangebracht in de mechanisch bestuurde, in de Britse octrooi-30 publicatie 2.070.695A beschreven toedieningsinrichting.The following dentifrice is prepared by the conventional ambient temperature cold process and filled into the mechanically controlled dispenser described in British Patent Publication 2,070,695A.

DELENSHARE

Sorbitol (70%) 23,000Sorbitol (70%) 23,000

Natrium-saccharine 0,170 i-Carragenaan (Genuvisco 081-9) 0,500 35 Xanthaan (Keltrol) 0,500Sodium saccharin 0.170 i-Carrageenan (Genuvisco 081-9) 0.500 35 Xanthan (Keltrol) 0.500

Methyl-p-hydroxybenzoaat 0,080 8403894 # ψ 17 ” DELEN (Vervolg)Methyl p-hydroxybenzoate 0.080 8403894 # ψ 17 ”PARTS (Continued)

Allantoxne 0,150Allantoxne 0.150

Natriumfluoride 0,100Sodium fluoride 0.100

Natrium-monofluorfosfaat 0,760 5 Pyridylcarbinol 0,100 α-Aluminiumoxyde-trihydraat (Alcoa C-33'3) 51,000 Benzoëzuur 0,140Sodium monofluorophosphate 0.760 5 Pyridylcarbinol 0.100 α-Aluminum oxide trihydrate (Alcoa C-33'3) 51.000 Benzoic acid 0.140

Natrium-laurylsulfaat 1,667Sodium lauryl sulfate 1,667

Titaandioxide 0,500 10 Smaakstof 1,200Titanium dioxide 0.500 10 Flavoring 1.200

Gedeloniseerd water 20,133Deionized water 20,133

Het tandmiddel kan in de toedieningsinrichting op doeltreffende wijze als vulling worden aangebracht en ondergaat tijdens opslag gedurende 1 maand bij 43°C geen lekkage. Het kan na 1 maand opslag 15 bij 43°C goed uit de toedieningsinrichting worden geëxtrudeerd.The dentifrice can be effectively filled in the dispenser and does not leak during storage for 1 month at 43 ° C. It can be extruded well from the dispenser after 1 month of storage at 43 ° C.

Soortgelijke bevredigende resultaten worden bereikt wanneer het tandmiddel zodanig gemodificeerd wordt, dat het in één geval 0,55 delen van zowel i-carragenaan als van xanthaan en in een tweede geval 0,45 delen van zowel i-carragenaan als van xanthaan bevat, 20 waarbij de watergehalten op dienovereenkomstige wijze worden aangepast.Similar satisfactory results are achieved when the dentifrice is modified to contain 0.55 parts of both i-carrageenan and xanthan in one case and 0.45 parts of both i-carrageenan and xanthan in a second case, 20 the water contents are adjusted accordingly.

Na opslag gedurende 3 maanden bij 43 °C wordt _dan ook bij het tandmiddel, dat 0,45 delen van zowel xanthaan als van i-carragenaan bevat, geen lekkage en een goede extrudeerbaarheid waargenomen.After storage for 3 months at 43 ° C, no leakage and good extrudability are also observed in the dentifrice containing 0.45 parts of both xanthan and i-carrageenan.

' Bevredigende resultaten worden ook waargenomen wanneer 25 elk van de drie boven beschreven tandmiddelen zodanig worden gemodificeerd, dat zij in één reeks van deze tandmiddelen 50.000 delen a-aluminiumoxyde-trihydraat en in een tweede reeks van drie tandmiddelen 52.000 delen a-aluminiumoxyde-trihydraat bevatten, waarbij de watergehalten op dienovereenkomstige wijze zijn aangepast.Satisfactory results are also observed when each of the three dentifments described above are modified to contain 50,000 parts of α-alumina trihydrate in one series of these dentifrices and in a second series of three dentifrices 52,000 parts of α-alumina trihydrate , the water contents being adjusted accordingly.

30 In plaats van benzoëzuur kan met soortgelijke resulta ten fosforzuur worden gebruikt.Instead of benzoic acid, phosphoric acid can be used with similar results.

Voorbeeld IVExample IV

Het volgende tandmiddel wordt bereid onder toepassing van de koude werkwijze en als vulling aangebracht in dezelfde toedienings-35 inrichting als bij voorbeeld III.The following dentifrice is prepared using the cold method and filled into the same delivery device as in Example III.

8403094 * s> fc> 188403094 * s> fc> 18

DELENSHARE

Sorbitol (70%) 23,000Sorbitol (70%) 23,000

Natrium-saccharine 0,170 i-Carragenaan (Genuvisco 0819) 0,750 5 Xanthaan (Keltröl) 0,250Sodium saccharin 0.170 i-Carrageenan (Genuvisco 0819) 0.750 5 Xanthan (Keltröl) 0.250

Methyl-p-hydroxybenzoaat 0,080Methyl p-hydroxybenzoate 0.080

Allantoïne 0,150Allantoin 0.150

Natriumfluoride 0,100Sodium fluoride 0.100

Natrium-monofluorfosfaat 0,760 10 Pyridylcarbinol 0,100 α-Aluminiumoxyde-trihydraat (Alcoa 0333) 51,000Sodium monofluorophosphate 0.760 10 Pyridylcarbinol 0.100 α-Aluminum oxide trihydrate (Alcoa 0333) 51,000

Benzoëzuur 0,140Benzoic acid 0,140

Natrium-laurylsulfaat 1,667Sodium lauryl sulfate 1,667

Titaandioxyde 0,500 15 Smaakstof 1,200Titanium dioxide 0.500 15 Flavoring 1.200

Gedeloniseerd water - 20,133Deionized water - 20,133

Het tandmiddel kan op doeltreffende wijze als vulling in' de toedieningsinrichting worden aangebracht en ondergaat na opslag gedurende 3 maanden bij 43eC geen lekkage en kan dan uit de toedienings- 20 inrichting goed geëxtrudeerd worden.The dentifrice can be effectively filled into the dispenser as a fill and does not leak after storage for 3 months at 43 ° C and can then be extruded well from the dispenser.

Soortgelijke gewenste resultaten worden verkregen met 50.000 delen α-aluminiumoxyde-trihydraat. Elke variant verschaft ook soortgelijke resultaten met een gelsysteem, dat (a) 0,825 deel i-carrage-naan en 0,275 deel xanthaan en (b) 0,675 deel i-carragenaan en 0,225 deel 25 xanthaan bevat.Similar desired results are obtained with 50,000 parts of α-alumina trihydrate. Each variant also provides similar results with a gel system containing (a) 0.825 part i-carrageenan and 0.275 part xanthan and (b) 0.675 part i-carrageenan and 0.225 part 25 xanthan.

Soortgelijke gewenste effecten worden bereikt wanneer de tandmiddelen volgens de voorbeelden als vulling in een druk-differentië-le toedieningsinrichting worden aangebracht.Similar desirable effects are achieved when the dentifrices of the examples are filled as a filling in a pressure differential delivery device.

8403894 « . . -----------------------8403894 «. . -----------------------

Claims

A dentifrice in a mechanically controlled delivery device or a pressure differential delivery device, which dentifrice contains: about 20-80% by weight of an aqueous wetting agent, about 0.1-5% by weight of a gelling agent mixture, about 20-75 wt% a-alumina trihydrate as polishing agent, sodium fluoride and sodium monofluorophosphate in an amount providing about 300 to 10,000 ppm of fluorine, about 0.05-0.5 wt.% allantol as a desensitizing agent and about 0.05 - 0.5 wt.% pyridylcarbinol as a vasodilator, said gelling agent mixture being a mixture of either a cellulose-based gelling agent or of xanthan, with i-carrageenan in a weight ratio of cellulose-based gelling agent or xanthan to i-carrageenan from about 5: 1 to about 1: 5.

A dentifrice according to claim 1, wherein the weight ratio of said cellulose-based gelling agent or of said xanthan to said i-carrageenan is from about 3: 1 to about 1: 3 and the gelling agent mixture is contained in a amount of about 0.2-3 wt%.

The dentifrice according to claim 1 or 2, wherein said cellulose-based gelling agent is present in the form of sodium carboxymethyl cellulose.

The dentifrice according to claim 1 or 2, wherein said xanthan is present.

The dentifrice of claim 2, wherein the weight-to-25 ratio of said cellulose-based gelling agent or said xanthan to said i-carrageenan is about 1: 1.

A dentifrice according to any one of the preceding claims, wherein said sodium fluoride and said sodium monofluorophosphate are present in an amount providing about 750-2000 ppm of fluorine and said sodium fluoride providing about 30 -40% fluorine. provided.

A dentifrice according to any of the preceding claims, wherein said dentifrice is contained in a mechanically controlled 8403394 20 "* S3 * V delivery device.

8. A method of manufacturing a delivery device containing a dentifrice consisting of about 20-80% by weight of an aqueous wetting agent, about 0.1-5% by weight of a gelling agent mixture, about 20-75 wt% alumina trihydrate as polishing agent, sodium fluoride and sodium monofluorophosphate in an amount providing about 300 to 1000 ppm of fluorine, about 0.05-0.5 wt% allantoin as desensitizing agent and about 0.05-0.5 wt% pyridylcarbionol as a vasodilator, said gelling agent mixture being a mixture of either a cellulose-based gelling agent or xanthan, and i-carrageenan in a gelling agent-cellulose weight ratio. base or xanthan to i-carrageenan from about 5: 1 to about 1: 5, the method comprising: extruding through a mouthpiece a predetermined amount of said dentifrice into a mechanical controlled delivery device, wherein a bottom-open delivery device containing a central rod is filled, sliding a piston having a diameter corresponding to the internal diameter of the delivery device around said central rod and having a central opening for receiving said central rod, and then sealing said delivery device with a bottom disc. 8403894