NL8204515A - Stabiel tandmiddel met een neutraal siliciumhoudend polijstmiddel. - Google Patents

Description

i VO 3901

Stable! tandmiddel met een neutraal slllclumhoudend polijstmiddel.

De uitvinding heeft betrekking op een stabiel tandmlddel en in het bijzonder op een tandmiddel, dat in een niet-gevoerde aluminiumtube kan worden toegepast.

Volgens de onderhavige ultvlndlng bestaat een stabiel tandmlddel 5 uit een waterige, tandheelkundig aanvaardbare orale drager, waarbij ten-minste 27,5 gew.% en gewoonlijk 30 - 60 gew.%, bij voorkeur 40 - 55 gew.%, bijvoorbeeld ongeveer 45 gew.%, van het tandmlddel uit water bestaat en waarbij in de genoemde orale drager 10-40 gew.%, bij voorkeur 10-30 gew.% en in het bijzonder 15 - 25 gew.%, berekend op het tandmiddel, van 10 een neutraal siliciuxnhoudend, bijvoorbeeld uit alkalimetaal-aluminium-silicaat bestaand polijstmiddel is gedispergeerd, dat gekenmerkt is door-dat het een geroerde slurrie-pH (zoals hierin nader wordt gedefinieerd) bezit van 6,5 - 7,5, bij voorkeur 6,7 - 7,3, alsmede een stabiliserende hoeveelheid van een monofluorfosfaat-ion, waarbij het tandmiddel een 15 geroerde slurrie-pH bezit van 5,5 - 8, bij voorkeur 6,5 - 7,5 en in het' bijzonder 6,7 - 7,3, desgewenst een niet toxische hoeveelheid van tenmin-ste 0,2 gew.% van het tandmiddel aan chloroform bevat en desgewenst, tenminste wanneer chloroform aanwezig is, 0,05 - 5 gew.%, berekend op het tandmiddel, van een stabiliserend anionactief fosfaatestermengsel 20 bevat, waarbij dit mengsel bestaat uit een monoester met de formule 1 • en een diSster met de formule 2, waarin R een alkylgroep met 10-20 koolstofatomsn is; n een getal voorstelt van 1 - 6; en M waterstof, alka-limetaal of ammonium vertegenwoordigt. Het stabiliserende anionactieve fosfaatestermeaagsel vermindert of verhindert corrosie in tegenwoordig-25 heid van chloroform en stabiliseert het tandmiddel.

* Een voordeel van deze uitvinding is, dat zij een stabiel tandmiddel met een siliciumhoudend polijstmiddel verschaft.

De stabiliteit, waarop de onderhavige uitvinding betrekking heeft, is het in hoofdzaak afwezig zijn van gasontwikkelende reacties tussen de 30 componenten van het tandmiddel en het aluminiumoppervlak van een niet-gevoerde aluminiumtube, zoals blijkt door de afwezigheid van visueel waarneembare opzwelling van de gesloten tandpastatube, die het tandmiddel bevat, wanneer de genoemde tube 168 dagen op 43°C wordt gehouden.

De uitvinding strekt zich ook uit tot een niet-gevoerde aluminium-35 tube, die met een stabiel tandmiddel volgens de onderhavige uitvinding is gevuld.

Het stabiliserende monofluorfosfaat-ion kan verschaft worden door 8204515 . ί* * -2- elke passende verbinding daarvan, doch een bijzonder geschikte verbin-ding is natriummonofluorfosfaat.

Deze kan in elke hoeveelheid, die het noodzakelijke, gedefinieer-de stabiliserende effect op de bijzondere uitvoeringsvorm van het tand-5 middel voigens de uitvinding bezit, worden toegepast, doch hoeveelheden, die tenminste 0,01 % monofluorfosfaat-ion leveren, betekenen een voor-zichtige toepassing en voor het bereiken van een grotere zekerheid dient tenminste 0,05 % of tenminste 0,075 of 0,09 % te worden toegepast. Der-gelijke hoeveelheden van het monofluorfosfaat-ion zullen door natrium-10 monofluorfosfaat worden geleverd, wanneer dit aanwezig is in hoeveelheden van respectievelijk 0,076; 0,38; 0,57 of 0,68. Toepassing van 0,7 - 0,8 % natriummonofluorfosfaat is bijzonder effectief gebleken en een bij voorkeur toegepaste hoeveelheid daarvan is derhalve tenminste 0,7 %. Grotere hoeveelheden worden niet uitgesloten, doch een bovengrens 15 van 7,6 % zal gewoonlijk niet worden overschreden.

Het bij de onderhavige uitvinding toegepaste polijstmateriaal is neutraal siliciumhoudend materiaal, dat een kleine hoeveelheid, bijvoor-beeld tot ongeveer 10 % of iets meer van in het siliciumdioxyderooster gebonden aluminiumoxyde kan bevatten. Voorts kan het worden gekenmerkt, 20 doordat het synthetisch en amorf is en dat het een brekingsindex tussen ongeveer 1,4 en 1,5 bezit.

Desgewenst kunnen ook andere polijstmiddelen, die als afzonderlij-ke componenten niet in belangrijke mate tot instabiliteit of corrosivi-teit met een niet-gevoerd aluminiumoppervlak bijdragen, aanwezig zijn.

25 Dergelijke extra polijstmiddelen zijn onder meer dicalciumfosfaat-di-hydraat en watervrij dicalciumfosfaat, alsmede tricalciumfosfaat, cal-ciumpyrofosfaat en gecalcineerd aluminiumoxyde. Wanneer een extra poll jstmiddel aanwezig is, kan de hoeveelheid polijstmateriaal in het tandmiddel ten hoogste ongeveer 75 gew.%, bij voorkeur 30 - 55 gew.%,bere-30 kend op het tandmiddel, bedragen.

Wanneer chloroform in de formulering aanwezig is, wordt het toegepast in een niet-toxische hoeveelheid, die effectief is om aan het tandmiddel smaak te geven. Daar echter chloroform in combinatie met het siliciumhoudende polijstmiddel in tegenwoordigheid van een niet-gevoerd 35 aluminiumoppervlak in instabiliteit en corrosie resulteert, wordt in dergelijke chloroformbevattende formuleringen ook een geschikte stabiliserende hoeveelheid van een anionactief fosfaatestermengsel opgenomen.

Het chloroform kan aanwezig zijn in een hoeveelheid van, op het tand- 8204515 -3- 4' -* middel berekend, niet meer dan ongeveer 0,2 gew.% en tot 8 gew.% of meer. Een hoeveelheid chloroform van 0,5 - 3,5 gew.% verdient te voorkeur.

Hierbij wordt opgemerkt, dat met het oog op de toxische eigenschappen van grote hoeveelheden chloroform sommige landen wettelijke grenzenfebben 5 vastgesteld, of bezig zijn vast te stellen, voor de maximale hoeveelheid chloroform, die in produkten zoals tandmiddelen kunnen worden toegepast, waarbij in een veiligheidsmarge wordt voorzien door de toxische drempel niet te dicht te naderen. Echter, zelfs wanneer dergelijke wettelijke maxima zijn gegeven, kan het effect van de stabiliserende fosfaatester 10 worden waargenomen, wanneer niet-toxische hoeveelheden, zoals 8 gew.%, 5 gew.%, 3,5 gew.%, 0,5 gew.% of 0,2 gew.% chloroform aanwezig zijn.

De anionactieve fosfaatesters zijn mengsels van mono- en diesters met de eerder vermelde formules. Geschikte esters zijn verkrijg-baar bij MoDo Kemi Aktiebolaget, vroeger Berol Aktiebolaget, Zweden, 15 onder de naam BEROL (BEROL is een handelsmerk) en kunnen ook een anion-actief triester-gedeelte omvatten, alsmede een klein niet-ionogeen ge-deelte. BEROL 729 bezit alkylketenlengten van 6-18 koolstofatomen en bevat series van 4 ethyleenoxyde-eenheden. BEROL 729 wordt in het alge-meen toegepast in geneutraliseerde of ten dele geneutraliseerde vorrn.

20 Andere anionactieve fosfaatesters, die in zure of geneutraliseerde vorm kunnen worden toegepast, zijn BEROL 525, dat alkylgroepen van 10 -18 koolstofatomen en series van 5 ethyleenoxyde-eenheden bevat, alsmede BEROL 513, dat ook alkylgroepen van 16 - 18 koolstofatomen bevat. BEROL 525 verdientechter ook de voorkeur in geneutraliseerde of gedeeltelijk 25 geneutraliseerde vorm. Andere anionactieve fosfaatesters van het BEROL-type zijn verkrijgbaar als BEROL 521, BEROL 724 en BEROL 733. De gewichts-verhouding van mono-ester tot di-ester kan varieren, gewoonlijk van ongeveer 1 : 10 tot 10 : 1.

Wanneer de zure vormen van de oppervlakteactieve middelen op 30 basis van anionactieve fosfaatesters worden geneutraliseerd of gedeeltelijk worden geneutraliseerd', zijn alkalimetaal-, bij voorkeur natrium-of ammoniumkationen aanwezig.

Bet is gewenst, dat de geroerde slurrie-pH van het voltooide tandmiddel ligt tussen 6,5 en 8 en bij voorkeur 6,5 - 7,5 bedraagt. Des-35 gewenst kan de pH worden ingesteld, bijvoorbeeld met fosforzuur.

De bij voorkeur toegepaste anionactieve fosfaatester is BEROL 513.

Indien aanwezig, wordt de anionactieve fosfaatester toegepast in een hoeveelheid van ten hoogste ongeveer 5 gew.%, die effectief is om 8204515 ί > -.--4- het tandmiddel in een niet-gevoerde aluminiumtube te stabiliseren. Deze hoeveeiheid kan ongeveer 0,05 % bedragen en zal, tenminste ten dele af-hangen van de aanwezige hoeveelheden chloroform en siliciumhoudend. po-lijstmiddel. Zo zou het bijvoorbeeld met ongeveer 3,5 % chloroform ge-5 wenst zijn ongeveer 1,5 % van de anionactieve fosfaatester toe te pas-sen. Een gebruikelijk..estergehalte. bedraagt 0,1-2 gew.%, bij voorkeur 0,5 - 1,5 gew.%, berekend op het tandmiddel.

Behalve dat de anionactieve fosfaatester het tandmiddel stabili-seert, verschaft het ook oppervlakactieve eigenschappen. Dergelijke op-10 pervlakactieve eigenschappen zijn beschreven in de Britse octrooi-schriften 1.475.251 en 1.475.252.

Het hierboven vermelde tandmiddel bevat een grote hoeveeiheid van een vloeibare drager, die water kan bevatten, in een hoeveeiheid van tenminste 27,5 gew.% van het preparaat. De vloeibare drager kan extra 15 of als alternatief bevochtigingsmiddelen bevatten, zoals glycerol, doch kan, anders dan bij gebruikelijke tandmiddelen met een hoog gehalte aan vloeibare drager, bevochtigingsmiddelen, zoals sorbitoloplossing of propyleenglycol, overbodig maken. Een mengsel van water en glycerol is bijzonder voordelig.

20 Het vaste gedeelte van de drager van het tandmiddel is een gele- ringsmiddel of bindmiddel, zoals hydroxyethylcellulose of hydroxypropyl-cellulose, Ierse mos, tragacantgom, natriumcarboxymethylcellulose, poly-vinylpyrrolidon, xanthan, zetmeel of in water oplosbare hydrofiele, col-loidale carboxyvinylpolymeren, zoals die, welke in de handel verkrijg-25 baar zijn onder de naam CARBOPOL 934 en 940 (CARBOPOL is een handelsmerk)-De tandmiddelen zullen een organisch oppervlakactief middel bevatten, dat al of niet vervangen kan worden door de als stabiliserings-middel werkende anionactieve fosfaatester, indien deze aanwezig is.

Een dergelijk extra middel kan anionactief, niet-ionogeen, kationactief 30 of amfolytisch van aard zijn en het verdient de voorkeur als oppervlakactief middel een detersieve stof toe te passen, die aan het tandmiddel detersieve eigenschappen en schuimeigenschappen verleent. Geschikte typen van dergelijke detergenten zijn in water oplosbare zouten van hoge (dat is tenminste 12 koolstofatomen bevattende) vetzuur-monoglyceride-35 monosulfaten, zoals het natriumzout van het mono-gesulfateerde monoglyceride van gehydrogeneerde kokosnootolie-vetzuren, hoge alkylsulfaten, zoals natriumlaurylsulfaat, alkyl-aryl-sulfonaten, zoals natriumdodecyl-benzeensulfonaat, alkeensulfonaten, zoals een natriumalkeensulfonaat, 8 2 0 4 5 1 5 ............~ -5-' : waarin de alkeengroep 12 - 21 koolstofatomen bevat, hoge alkylsulfo-acetaten, hoge vetzuuresters van 1,2-dihydroxypropaansulfonaten en de in hoofdzaak verzadigde hoge alifatische acylamiden van lage (dat is niet meer dan 4 koolstofatomen bevattende) alifatische aminocarbonzuurverbin-: 5 dingen, zoals die, welke 12 - 16 koolstofatomen in de vetzuur-, alkyl-of acylresten bevatten. Voorbeelden van de laatstgenoemde amiden zijn N-lauroyl-sarcosine, en de natrium-, kalium- en ethanolaminezouten van Ν-lauroyl-, N-myristoyl- of N-palmitoylsarcosine, die in hoofdzaak vrij dienen te zijn van zeep of soortgelijk hoog vetzuurmateriaal, dat de 10 neiging heeft om het effect van deze verbindingen aanzienlijk te vermin-deren. De toepassing van deze sarcosine-verbindingen in tandmiddelen is bijzonder voordelig, daar deze stoffen, behalve dat zij enige vermindering van de oplosbaarheid van tandglazuur in zure oplossingen teweeg-brengen, een langer, durend en merkbaar effect vertonen wat betreft de . 15 inhibitle van zuurvorming in de mondholte ten gevolge van afbraak van koolhydraten.

Andere bijzonder geschikte oppervlakactieve stoffen zijn onder meer niet-ionogene middelen, zoals condensatieprodukten van sorbitan-monostearaat met ongeveer 60 molen ethyleenoxyde, condensatieprodukten 20 van ethyleenaxyde met propyleanglycol ("Pluronics" - PLURONIC is een handelsmerk) en aafotere stoffen, zoals gequatemiseerde imidazoolderi-vaten, die in de handel verkrijgbaar zijn onder de merknaam MIRANOL, zoals MIHMOL C2M. Kationactieve oppervlakactieve germiciden en anti-bacteriele verbindingen , zoals diisobutylfenoxyethoxyethyl-dimethyl-25 benzylammoniumchloride, tertiaire aminen met een vetalkylgroep (van 12 -18 koolstofatomen) en 2 (poly)oxyethyleen-groepen, die aan het stikstof-atoom zijn gebonden (en gewoonlijk in totaal 20 - 50 ethanoxygroepen per molecuul bevatten) en zouten daarvan met zuren, alsmede verbindingen met een door de formule 3 aangegeven structuur, in welke formule R een' 30 vetalkylgroep, die gewoonlijk 12 - 18 koolstofatomen bevat, voorstelt en x, y en z in totaal 3 of meer bedragen, alsmede zouten daarvan met an-organische of organische zuren, kunnen ook worden toegepast.

De totale hoeveelheid oppervlakactieve stof met inbegrip van de anion-actieve fosfaatester, indien deze aanwezig is, bedraagt gewoonlijk 35 niet meer dan ongeveer 5 %.

In bepaalde vormen volgens deze uitvinding is in het orale prepa-raat behalve de monofluorfosfaation-bron een fluor-leverende verbinding aanwezig. Deze verbindingen kunnen in geringe mate of volledig in water 8204515.................

-6-.

* V r oplosbaar zijn.Zij worden gekenmerkt door hun vermogen in water fluoride-ioneru vrij te maken en door het in hoofdzaak vrij zijn van reactie met andere verbindingen van het orale preparaat. Tot deze stoffen behoren organische aminefluoriden, zoals cetylamine-hydrofluoride en bis(hydroxy-5 ethyl)-aminopropyl-N~hydroxyethyl-octadecyl-amine-dihydrofluoride of anorganische fluoridezouten, zoals geschikte alkalimetaal- en aard-alkalimetaalzouten, en zouten van zware metalen, bijvoorbeeld natrium-fluoride , kaliumfluoride, ammoniumfluoride, een koperfluoride, zoals cuprofluoride, zinkfluoride, een tinfluoride, zoals stannofluoride of 10 stannochloorfluoride, natriumfluorsilicaat, ammoniumfluorsilicaat, natriumfluorzirkonaat, aluminiummono- en di-fluorfosfaat en gefluoreerd natriumcalciumpyrofosfaat. Alkalimetaal- en tinfluoriden verdienen de voorkeur. Een mengsel van natriumfluoride en natriummonofluorfosfaat is ook zeer gewenst.

15 De hoeveelheid van de fluorleverende verbinding is in zekere mate afhankelijk van het type verbinding, de oplosbaarheid daarvan en het type oraal preparaat, doch het moet een niet toxische hoeveelheid zijn. Men bedenke, dat een hoeveelheid van een dergelijke verbinding, die, be-rekend op het gewicht van het preparaat, maximaal 1 gew.% fluoride-ion 20 vrijmaakt, voldoende is. Elke geschikte minimale hoeveelheid van een dergelijke verbinding kan worden toegepast, doch het verdient de voorkeur voldoende verbinding toe te passen om 0,005 gew.% tot 1 gew.%, in het bijzonder ongeveer 0,1 gew.% fluoride-ion vrij te maken. Gewoonlijk is deze component in de gevallen van alkalimetaalfluoride en stannofluo-25 ride aanwezig in een hoeveelheid van, berekend op het gewicht van het preparaat, ten hoogste 2 gew.% en bij voorkeur 0,05 - 1 gew.%.

Anti-bacteriele middelen kunnen ook aanwezig zijn, gewoonlijk in een hoeveelheid van 0,01 - 5 gew.%. Voorbeelden van anti-bacteriSle mid- 1 5 delen zijn onder meer N -(4-chloorbenzyl)-N -(2,4-dichloorbenzyl).bigua-30 nide; p-chloorfenylbiguanide; 4-chloorbenzhydrylbiguanide; 4-chloorbenzhydrylguanylureum; N-3-lauroxypropyl-N^-p-chloorbenzylbiguanide; 35 1,6-di-p-chloorfenylbiguanidohexaan; (chloorhexidine); 1,β-bis(2-ethylhexylbiguanido)hexaan; l-(lauryldimethylammonium)-8-(p-chloorbenzyldimethylammonium) octaandi-chloride; 8 2 0 4 5 1 5 ” ..... ................

* . -7- 5 ,6-dichloor-2-guanidinobenzimidazool; N^-p-chloorfenyl-N^-laurylbiguanide; 5-amino-1,3-bis-(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidine; en de niet-toxische zuuradditiazouten daarvan.

5 In de orale preparaten volgens de uitvinding kunnen als toevoeg- sels verscheidene andera stoffen wordan opgenomen. Voorfaeelden zijn klauxmiddelen of witmiddelen, conserveringsmiddelen, siliconen, chloro-fylverbindingen en van ammonlak afgeleide stoffen, zoals ureum, diammo-niumfosfaat en mengsels daarvan.

10 Waar zij aanwezig zijn worden deze toevoegsels in de preparaten opganomen in hoeveelheden, die de gewenste eigenschappen en kenmerken ' niet in belangrijke mate ongunstig beinvloedan. Witmiddelen, zoals titaan-dioxyde of zinkoxyde, gewoonlijk in een hoeveelheid van 0,2-1 gew.% laveren aan het tandmiddel een bijzonder mooi kosmetisch uiterlijk.

15 Behaive eventueel toegepast chloroform zal het tandmiddel gewoon lijk smaakstof en/of zoetstof bevatten. Voorbeelden van geschikte smaak-verbeterende bestanddelen zijn smaakverbeterende alien, bijvoorbeeld olien van hertsmunt, pepermunt, wintergroen, sassafras, kruidnagel, salie, eucalyptus, marjolljn, kaneel, Citroen en sinaasappel, alsmede methyl- 20 salicylaat. Geschikte zoetmiddalen zijn onder meer saccharose, lactose, maltosen, sorbitol, natriumcyclamaat, perillartine en saccharine. Het verdient aanbeveling, dat de smaakverbeterende middelen en zoetmiddelen tezamen een hoeveelheid van 0,01 - 5 % of meer van het preparaat bedragen.

Het tandmiddel wordt gewoonlijk bereid door het polijstmiddel (en, •25 wanneer chloroform aanwezig moet zijn, de fosfaatester) in de tandmiddel-drager en.andere componenten (behalve het chloroform) te dispergeren en vervolgens het mengsel aan ontluchting te onderwerpen, waarna elke op te nemen hoeveelheid chloroform in een gesloten vacuumsysteem kan worden ingevoerd.

30 Daama wordt het tandmiddel in een aluminiumtube gebracht.

Ten gevolge van de stabiliteit van de mengsels ten opzichte van aluminium, behoeft het binnenoppervlak van de aluminiumtube niet te worden voorzien van een voering, zodat de tuben niet-gevoerde aluminiumtuben kunnen zijn.

35 De stabiliteit van het mengsel is echter zelfs van voordeel, wan neer gevoerde tuben worden toegepast, omdat in dit geval gasontwikkeling van zodanige tuben, waarin de voering· gebrekkig of tijdens gebruik be-schadigd is, waardoor het aluminiumoppervlak wordt blootgesteld, wordt 820 4515 ............ ........

-*i' Ni. . ’ . .

-8-.

vermeden. De uitvinding maakt ook het gebruik van haar chloroformbevat- tende uitvoeringsvormen mogelijk in tuben, waarbij, ofsahoon gevoerd, voeringen zijn toegepast, waarin chloroform of de ontledingsprodukten daarvan kunnen doordringen.

5 ' De uitvinding kan op verschillende wijzen in praktijk worden ge- bracht en een aantal bijzondere uitvoeringsvormen zullen worden beschre-ven om de uitvinding aan de hand van de begeleidende voorbeelden nader toe te lighten.

Alle in deze beschrijving gegeven hoeveelheden en verhoudingen 10 zijn gewichtshoeveelheden en gewichtsverhoudingen, tenzij anders is aan-gegeven.

Voorbeelden I - XX.

De volgende, in de tabellen Aa, Ab en Ac gegeven tandmiddelformu-leringen werden op de gebruikelijke wijze bereid door de ingredienten 15 met elkaar te mengen en ze met water 15 minuten bij 45 - 50°C te laten geleren, waarna het gegeleerde mengsel werd gemengd om de poeders op adequate wijze te dispergeren.

In de tabellen Aa tot Ac zijn de samenstelling en begin-eigenschap-pen van de tandmiddelformuleringen gegeven.

20 De pH-metingen van vaste stoffen in de vorm van slurries kunnen, afhankelijk van hoe de slurrie is gemaakt, onderhevig zijn aan variatie en daarom wordt de voorkeur gegeven aan het omschrijven van de hierin toegepaste techniek voor pH-meting.

Zowel voor het natriumaluminiumsilicaat (NAS) als voor de tand-25 middelformuleringen werden de pH-waarden gemeten met behulp van een pH-meter van het type KENT, model Nr. 7060, onder toepassing van een ORION-combinatie-elektrode, die bij pH 9,2 +0,1 bij 20°C onder toepassing van een boraatbuffer van British Drug Houses en bij pH 7,0 + 0,1 bij 20°C onder toepassing van BDH-fosfaatbuffer gekalibreerd was.

30 Vervolgens werd, vdordat de pH bij 20°C werd bepaald, een 20 %'s waterige slurrie van het proefmateriaal in gedestilleerd water bereid en onder toepassing van een magnetische roerder 10 minuten geroerd. Een op deze wijze gemeten pH wordt hierin aangeduid als een geroerde slurrie-pH.

Met betrekking tot de gegevens in de tabellen Aa tot Ac wordt op 35 de volgende punten gewezen.

'Note 1.

Het natriumcarboxymethylcellulose is van kwaliteit 7 MF.

8204515 -9- .. Note 2.

Het gegeven percentage oplosbaar fluoride is gelijk aan (het ge— 2 middelde van 2 aflezingen) x 10 , dat wil zeggen dat in de tabellen Aa tot Ac een getal van 10 een gemiddeld fluoridegehalte van 0,10 bete-5 kent.

' Note 3. _

De pH voor het tandmiddel werd gemeten onmiddellijk nadat het tandmiddel was bereid-

De tandmiddelfonauleringen, die in de tabellen Aa tot Ac zijn 10 gegeven, werdenop.de gebruikelijke wijze in niet-gevoerde aluminium-tuben gebracht.

• * ♦ 820 4 5 1 5 ---------------------- ------------------- f I - ' , ~ ...... ......... " ; -- i · ' -ΙΟ Ι i i t ; * TABELAa i { —..I·1 — ."·™ I ΊΙΡΙΚ .. _ . vr-11-π IT r - I ’ Γ I- I ' "I I" t » 1 : I ; Component Voor-

! ; beeld I IX HI IV V VI VII

I ____ ' i | ; Glycerol 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 \ \ I j Natriumcarboxy- ! ! methylcellu— 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 | ; lose -(1) ! ; Titaandioxide 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40

Saccharinezuur - - ~ ~ - - - .

i .- .

Natrium- 0,18 0,i8 0/18 0,18 0,18 0,18 o,18 saccharine 5 Natriummono- o,76 0f76 0i76 0,76 - _ - 1 fluorfosfaat

Natriumfluoride - - ~ 0,10 0,22 0,33 • % Oplosbaar _ . 10,4 12,6 5,25 fluoride - (2)

Water 44,16 46,16 42,16 42,16 42,7 42,59 42,92

Natriumalumi- 22,00 20,00 24,00 24,00 24,00 24,00 24,00 niumsilicaat (NAS) NAS-type «-Zeolex 25 SP-► • pH van NAS --6»7 "_l 1 ........+

Gecalcineerd _______ • ; aluminiumoxide

Natrium-lauryl- χ 50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 . sulfaat

Water 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00

Berol 513- fosfaatester - -.-- (natriumzout)

Fosforzuur 80-90%'s wate- ------- rige oplossing

Smaakstof 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00

Chloroform ------- pH van het 7 0 7 0 7 0 7 S 7 6 7,1 6,8 tandmiddel — (3) 82 0 4 5 1 5 -11- !-: ....... .......

} TABEL Ah : Component Voor-

beeld VIII IX X XI XII XIII

' Glycerol 25/00 25/00 25/00 25/00 25/00 25/00

Natriumcarboxy- methylcellu- lf05 1,10 1,10 1,10 1,10 1,05 lose -(1) ; Titaandioxide * .0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 • Saccharinazuur - - - - - 0,12

Natrium- o,i8 0,18 0,18 0/ia o,18 saccharine

Natriummono- o,76 o,76 0f76 o,76 o,76 <3,76 fluorfosfaat

Natriumfluoride ------ % Oplosbaai . Q 9 95 9,95 fluoride - (2)

Water 42,74 35,69 38,19 40,69 39,11 36,6

Natriumalumi- niumsilicaat 17,00 20,00 17,50 15,00 17,00 17,00 (NAS) NAS-type *------—.......;-Zeolex 25 SP-*· ; pH van NAS «--—--6,7 -►

Gecalcineerd 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 aluminiumcixj.de NAtrium-lauryl- i,77 1,77 1,77 1,77 1,55 1,77 sulfaat

Water - 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00

Berol 513- fosfaatester - - - - - 1,50 (natriumzout) • Fosforzuor ! 80-90%‘s wate- -- . rige oplossing

SmaaJcstof 1,10 1,10 1,10 1,10 0,90 1,3

Chloroform - - - - - 0,50 : . οι - 6’s ?'2 7-3 7-s 6'4 8204515 ’

l ν' "V

: ' -12- T A B E L Ac

Component Voor-

beeld XIV XV XVI XVII XVIII XIX

Glycerol. 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00

Natriumcarboxy- methylcellu- 1,05 1,05 1,05 1,05 1,05 1,05 lose -(1)

Titaandioxide 0,40 0,40. 0,40 0,40 0,40 0,40

Saccharinezuur 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12

Natrium- _ saccharine

Natriummono- 0,76 o,76 o,76 Qf76 o,76 o,76.

fluorfosfaat

Natriumfluoride ------ % Oplosbaar fluoride - (2)

Water 36,1 38,1 36,9 * 36,4 38,4 35,1

Natriumalumi- niumsilicaat 17,00 17,00 17,00 17,0 17,0 17,0 (NAS) NAS-type «-Zeolex 25 SP -► pH van NAS *—-6,7 ---—-*·

Gecalcineerd 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 alunanxumoxxde

Natrium-lauryl- 77 i ,77 1,77 1,77 1,77 1,77 sulfaat

Water 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00

Berol 513— fosfaatester 1#50 - 1,50 1,50 ; (natriumzout) _ Fosforzuur : 80-90%'s wate- 0,50 - - 0,50 0,50 - : rige oplossing . Smaafcstof 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3

Chloroform 0,50 0,50 0,20 0,20 0,20 3,5

SnTddS-O, 5'5 6'7 6'3 5'5 6'6 7'4 δΤοΙΤΪΙ ..................................

. ! . - C- --C- -13-

De tanctoiddelformuleringen volgens de voorbeelden I — IV, vxix — XXV, XVI en XVII vertoonden alls in de niet-gevoerde aluminiumtuben tijdens een periode van 3 maanden bij 43°C een goede 'veroudering, of-schoon voorbeeld XI {waarbij slechts 15 % NAS was toegepast) afscheiding 5 en enige aanslag op het oppervlak van de tube vertoonde.

De formuleringen volgens de voorbeelden V - VII, XV, XVIII en XIX resulteerden, wanneer zij 3 maanden op ,430C warden gehouden, alle in gasontwikkeling-

Van het Zeolex 25 SP NAS-materiaal worden door de firma, die het 10 levert, de volgende eigenschappen beschreven: formule: 1 Na^O. 1^1^0^.14 SiO^.n^O

geaardheid: een fijn poeder, dat vrij is van harde deeltjes; deeltjesgrootte: 99,5 % gaat door een zeef met openingen van 44 micrometer; 15 vochtverlies: ongeveer 7 % bij verhitting tot 105°C; . gloeiverlies: niet meet dan 15 % bij 1000°C; schijnbare dichtheid: 0,3.- 0,4 g/ml; totaal alumlnlumgehalte als Al: 4 - 5 %; totaal siliciumdioxydegehalte als SiO.: 70 - 75 %; 2- * 20 sulfaat als SQ^ : niet meer dan 1,5 %; .

chloride als Cl : niet meer dan 0,05 %; zware metalen als Pb: niet meer dan 20 dpm; lood als Pb: niet meer dan 5 dpm; arseen als As: niet meet dan 5 dpm.

25

Het materiaal heeft een geroerde slurrie-Ph van 6,7.

In plaats van BEBOL 513 kunnen andere anionactieve fosfaatesters van het BEROL-type worden toegepast met overeenkomstige resultaten.

8204515

Claims (20)

1. Een stable! tandmiddel, dat een waterige, tandheelkundig aanvaard-bare orale drager bevat, waarbij tenminste 27/5 gew.% van het tandmiddel nit water bestaat en waarbij in de genoemde orale drager, berekend op het tandmiddel, 10 - 40 gew.% van een neutraal. siliciumhoudend polijstmiddel 5 met een geroerde slurrie-pH (als nader is gedefinieerdX van 6,5 - 7,5 is : . gedispergeerd en welk tandmiddel voorts een stabiliserende hoeveelheid van een monofluorfosfaation bevat, waarbij het tandmiddel een geroerde slurrie-pH be2it van 5,5-8.

2. Een stabiel tandmiddel volgens conclusie 1, dat ook een niet- 19. toxische hoeveelheid van, berekend op het tandmiddel, tenminste 0,2 gew.% chloroform en, berekend op het tandmiddel, 0,05 - 5 gew.% van een stabi-liserend anionactief fosfaatestermengsel bevat, waarbij het mengsel bestaat uit een mono-ester met de formule 1 en een di-ester met de for-mule 2, 15 waarin R een alkylgroep van 10 - 20 koolstofatomen voorstelt; n een getal is van 1 - 6? en M waterstof, alkalimetaal of ammonium vertegenwoordigt.

3. Een tandmiddel volgens conclusie 2, waarin het chloroform aan-wezig is in een hoeveelheid, berekend op het tandmiddel, van 0,5 - 3,5 - 20 gew.%.

4. Een tandmiddel volgens conclusie 3, waarin het chloroform aan-wezig is in een hoeveelheid, berekend op het tandmiddel, van 0,5 gew.%.

5. Een tandmiddel volgens een der conclusies 2-4, waarin de R-groep in het anionactieve fosfaatestermengsel 16 - 18 koolstofatomen bevat 25 en de gewichtsverhouding van mono-ester tot di-ester ongeveer 1 : 10 tot 10 : 1 bedraagt.

6. Een tandmiddel volgens een der conclusies 2-5, waarin de pH van het tandmiddel wordt ingesteld met fosforzuur,

7. Een tandmiddel volgens een der conclusies 1-6, waarin het tand-30 middel tenminste 30 gew.% water bevat.

8. Een tandmiddel volgens conclusie 7, waarin het tandmiddel 35-60 gew."% water bevat.

9. Een tandmiddel volgens conclusie 8, waarin het tandmiddel 40 - 55 gew.% water bevat. _____________________________________________________________________________ 82 0 4 5 1 5 ' ”15-

10» Een tandmiddel volgens een der conclusies 1-9, waarin het silicium-houdeade polijstmiddel een alkalimetaal-aluminiumsilicaat is.

11. Een tandmiddel volgens een der conclusies 1-10, waarin het : siliciumhoudende polijstmiddel aanwezig is in een hoeveelheid van 10 - 30 gew.%, berekend op het tandmiddel. .-5

12. Een tandmiddel volgens conclusie 11, waarin het siliciumhoudende polijstmiddel aanwezig is in een hoeveelheid van 15 - 25 gew*%, here-kend op het tandmiddel.

13. Een tandmiddel volgens een der conclusies 1-12, waarin de ge-roerde slurrie-pH van het siliciumhoudende polijstmiddel 6,5 - 7,5 be- 10 draagt.

14. Een tandmiddel volgens conclusie 13, waarin de geroerde slurrie-pH van het siliciumhoudende polijstmiddel 6,7 - 7,3 bedraagt.

15. Een tandmiddel volgens een der conclusies 1 - 14, dat tenminste 0,01 % monofluorfosfaation bevat.

16. Een tandmiddel volgens conclusie 15, dat tenminste 0,05 % mono- fluorfosfaation bevat.

17. Een tandmiddel volgens conclusie 16, dat tenminste 0,09 % mono-fluorfosf aation bevat.

18. Een tandmiddel, dat 35 - 50 gew.% water, 0-30 gew.% glycerol, 20 15 - 25 gew.% van een uit alkalimetaalaluminiumsilicaat bestaand polijst middel met een geroerde slurrie-pH van 6,5 - 7,5, tenminste 0,5 gew.% alkalimetaalmonofluorf osfaat, gecalcineerd aluminiumoxyde in een hoeveelheid van 0 - 15 gew.% en een of meer organlsche oppervlakactieve middelen in een hoeveelheid van niet meer dan 5 gew.% bevat, waarbij 25 het tandmiddel een geroerde slurrie-pH bezit van 5,5 - 8.·

19. Een verpakt tandmiddel, dat bestaat uit een ongevoerde aluminium-tube, waarin 2ich een tandmiddel als omschreven in een der conclusies 1 - 18 in aanraking met het aluminiumoppervlak van de niet-gevoerde aluminiumtube bevindt.

20. Een stabiel tandmiddel, in hoofdzaak als meer in bijzonderheden beschreven in een der voorbeelden I - IV, VIII, IX - XV, XVII of XVIII. 8204515