NL8002273A - Werkwijze voor het winnen van spectomycine uit een waterig concentraat. - Google Patents
Werkwijze voor het winnen van spectomycine uit een waterig concentraat. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8002273A NL8002273A NL8002273A NL8002273A NL8002273A NL 8002273 A NL8002273 A NL 8002273A NL 8002273 A NL8002273 A NL 8002273A NL 8002273 A NL8002273 A NL 8002273A NL 8002273 A NL8002273 A NL 8002273A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- spectomycin
- added
- concentrate
- filtrate
- aqueous concentrate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/22—Cyclohexane rings, substituted by nitrogen atoms
- C07H15/222—Cyclohexane rings substituted by at least two nitrogen atoms
- C07H15/224—Cyclohexane rings substituted by at least two nitrogen atoms with only one saccharide radical directly attached to the cyclohexyl radical, e.g. destomycin, fortimicin, neamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
Λ
Werkwijze voor het winnen van spectomycine uit een waterig concentraat.
Spectomycine (oude naam actinospectacine) is een bekend antibioticum waarvan de eigenschappen en de bereidingswijze langs microbiologische weg in het Amerikaans octrooischrift 3.234.092 zijn beschreven, 5 In het Amerikaans octrooischrift 3.804.858 wordt een werkwijze beschreven voor het winnen van spectomycine uit een waterige oplossing. Daarbij worden metaalzouten uit de oplossing verwijderd door toevoegen van aceton, isopropanol, n-propanol of tert.butanol bij een pH van ongeveer 9,5-11 en een temperatuur 10 beneden 20° C onder precipitatie van de metaalzouten.
Gevonden is, dat anorganische zouten uit een spectomycine bevattend waterig concentraat doeltreffender worden verwijderd wanneer a) aan het waterig concentraat benzoëzuur of 15 een zout daarvan wordt toegevoegd, b) de pH van het concentraat op ongeveer 5-9 wordt ingesteld, c) aan het waterig concentraat met voornoemde pH een met water mengbaar oplosmiddel wordt toegevoegd, 20 d) het mengsel wordt geroerd en het precipitaat wordt afgescheiden, en e) uit het spectomycine bevattend filtraat kristallijn spectomycinezout wordt gewonnen door toevoegen vein een passend gekozen anorganisch zuur.
25 Aldus wordt de opbrengst aan kristallijn spectomycine met 15-25 % verhoogd ten opzichte van de opbrengst bij de werkwijze volgens bovengenoemd Amerikaans octrooischrift 3.804.858.
800 22 73 * 2
Volgens een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt uitgegaan van een spectomycine bevattend waterig concentraat met een spectomycine-concentratie van ongeveer 50-100 mg/ml. Naarmate de oplossing sterker is geconcentreerd worden 5 betere resultaten verkregen.
In stap a) wordt aan het waterig concentraat tenminste 1 mol en bij voorkeur 2 mol benzoëzuur of benzoaat per mol spectomycine toegevoegd. Als benzoaat komt elk zout van benzoëzuur in aanmerking. Geschikte zouten zijn bijvoorbeeld natriumben-10 zoaat, kaliumbenzoaat en calciumbenzoaat met voorkeur voor natrium-benzoaat.
In stap b) wordt de pH van het concentraat met een base bijvoorbeeld natriumhydroxyde op ongeveer 5-9 en bij voorkeur 7,5 ingesteld.
15 In stap c) wordt aan het waterig concentraat een met water mengbaar oplosmiddel toegevoegd. Als oplosmiddel kunnen bijvoorbeeld methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, tert.buta-nol of aceton worden gebruikt met voorkeur voor aceton. De hoeveelheid oplosmiddel bedraagt in het a-lgemeen ongeveer 1-10 vol.dln. en 20 bij voorkeur 2-2,5 vol.dln..
In stap d) wordt het mengsel geroerd bij een temperatuur van ongeveer 0-25° C en bij voorkeur ongeveer 0-5° C. Tijdens het roeren precipiteert anorganisch zout, meestal binnen enkele minuten tot 3 uren, waarna het roeren wordt beëindigd. Het 25 precipitaat wordt van de vloeistof afgescheiden bijvoorbeeld door filtreren of door centrifugeren waarbij een spectomycine bevattend filtraat wordt verkregen dat vrij of nagenoeg vrij is van anorganische zouten. Het afgescheiden zout kan worden .gewassen met een waterig oplosmiddel, bijvoorbeeld een van bovengenoemde oplosmidde-30 len, dat benzoaat bevat.De wasvloeistof kan met de, vloeistof uit de voorgaande stap worden verenigd.
In stap e) wordt aan het filtraat een passend gekozen mineraal zuur toegevoegd bijvoorbeeld zoutzuur waarop kristallijn soectomycinezout bijvoorbeeld kristallijn spectomycinedihy-35 drochloride precipiteert. Bij toevoegen van zwavelzuur precipiteert 80022 73 3 kristallijn spectomycinesulfaat.
De volgorde van de stappen a), b) en c) kan worden omgewisseld.
Voorbeeld I
5 Spectomycinedihydrochloride.
Aan een waterig concentraat (30 1) met een spec-tomycine-concentratie van 82 mg/ml wordt 3,3 kg natriumbenzoaat toegevoegd bij ongeveer 0° C waarna de pH met een waterige natrium- 10 hydroxyde-oplossing van hoge concentratie op 7,5 wordt gebracht.
Vervolgens wordt 75 1 tevoren tot ongeveer 0° c gekoelde aceton toegevoegd waarna ongeveer 10 min. wordt geroerd. Na afloop wordt het mengsel gefiltreerd over een roterend filter voorzien van een konische trommel. Het filtraat wordt onmiddellijk aangezuurd met 15 zoutzuur. De filterkoek wordt ongeveer 15 min. bij 0° C gesuspendeerd in 28 1 75 vol.% aceton/water waaraan 0,77 kg natriumbenzoaat is toegevoegd. De suspensie wordt gefiltreerd over een roterend filter voorzien van een konische trommel. Het filtraat wordt met het eerder verkregen filtraat gecombineerd. De filterkoek wordt ongeveer 15 min.
20 bij ongeveer 0° C gesuspendeerd in 28 1.80 vol.% aceton/water waarna weer wordt gefiltreerd over een roterend filter voorzien van een konische trommel. Het filtraat wordt met de eerder verkregen filtra-ten gecombineerd. Aan de gecombineerde filtraten wordt geconcentreerd zoutzuur toegevoegd tot een pH van ongeveer 2,0. Na toevoegen van 25 25 1 aceton wordt ongeveer 2 uren bij ongeveer 0-5° C geroerd. Het gevormde kristallijne spectomycinedihydrochloride wordt door filtreren afgezonderd.
Voorbeeld II Spectomycinesulf aat.
30
Te werk gaan-de volgens voorbeeld I met in plaats van zoutzuur zwavelzuur om de pH in te .stellen op ongeveer 2,5-3,0, wordt kristallijn spectomvcinesulfaat verkregen.
35 800 22 73
Claims (8)
1. Werkwijze voor het winnen van spectomycine uit een waterig concentraat dat spectomycine en anorganische zouten bevat, met het kenmerk, dat 5 a) aan het waterig concentraat benzoëzuur of een zout daarvan wordt toegevoegd, b) de pH van het concentraat op ongeveer 5-9 wordt gebracht, c) aan het concentraat met voornoemde pH een 10 met water mengbaar oplosmiddel wordt toegevoegd, d) het mengsel wordt geroerd en het precipitaat wordt afgescheiden, en * e) uit het spectomycine bevattend filtraat kris tallijn spectomycinezout wordt gewonnen door aan het filtraat een 15 anorganisch zuur toe te voegen.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat in stap a) natriumbenzoaat aan het waterig concentraat wordt toegevoegd.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 20 dat in stap c) aceton aan het waterig concentraat met een pH van ongeveer 5-9 wordt toegevoegd.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat a) aan het spectomycine en anorganische zouten 25 bevattende waterige concentraat tenminste 2 mol natriumbenzoaat per mol spectomycine wordt toegevoegd, b) de pH van het concentraat met een waterige natriumhydroxyde-oplossing van hoge concentratie op ongeveer 7,5 wordt ingesteld, 30 c) aan het concentraat met voornoemde pH aceton wordt toegevoegd, d) het mengsel wordt geroerd en het precipitaat wordt afgescheiden, en e) uit het spectomycine bevattend filtraat dat 35 vrij of nagenoeg vrij is van anorganische zouten, kristallijn 300 22 73 ΐ spectomycinezout wordt gewonnen door aan het filtraat een anorganisch zuur toe te voegen.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, net het kenmerk, dat in stap e) zoutzuur aan het filtraat wordt toegevoegd waarbij 5 spectomycinedihydrochloride kristalliseert.
6. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk» dat in stap e) zwavelzuur aan het filtraat wordt toegevoegd waarbij SDectomycinesulfaat kristalliseert.
7. Spectomycine en zouten daarvan verkrijgbaar 10 met de werkwijze zoals beschreven in de beschrijving en voorbeelden.
8 0 0 2 2 7J
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/037,492 US4203903A (en) | 1979-05-10 | 1979-05-10 | Process for the recovery of spectinomycin |
| US3749279 | 1979-05-10 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8002273A true NL8002273A (nl) | 1980-11-12 |
| NL190523B NL190523B (nl) | 1993-11-01 |
| NL190523C NL190523C (nl) | 1994-04-05 |
Family
ID=21894630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE8002273,A NL190523C (nl) | 1979-05-10 | 1980-04-18 | Werkwijze voor het winnen van spectinomycine uit een waterig concentraat. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4203903A (nl) |
| JP (1) | JPS55153787A (nl) |
| DE (1) | DE3014993A1 (nl) |
| FR (1) | FR2456107A1 (nl) |
| GB (1) | GB2048858B (nl) |
| IT (1) | IT1133006B (nl) |
| NL (1) | NL190523C (nl) |
| PL (1) | PL126490B1 (nl) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5510441A (en) * | 1993-07-15 | 1996-04-23 | General Electric Company | Process for producing octamethyltrisiloxane |
| US5457220A (en) * | 1994-04-29 | 1995-10-10 | General Electric Company | Process for the production of crosslinked siloxanes by disproportionation |
| BRPI0509632B1 (pt) * | 2004-05-07 | 2015-09-08 | Basf Ag | processo para carregamento de tubos de contato de um feixe de tubos de contato de uma maneira estruturada |
| DE102007017080A1 (de) | 2007-04-10 | 2008-10-16 | Basf Se | Verfahren zur Beschickung eines Längsabschnitts eines Kontaktrohres |
| DE102007025869A1 (de) | 2007-06-01 | 2008-07-03 | Basf Se | Verfahren der Wiederbeschickung der Reaktionsrohre eines Rohrbündelreaktors mit einem neuen Katalysatorfestbett |
| DE102007028332A1 (de) | 2007-06-15 | 2008-12-18 | Basf Se | Verfahren zum Beschicken eines Reaktors mit einem Katalysatorfestbett, das wenigstens ringförmige Katalysatorformkörper K umfasst |
| CN113861212A (zh) * | 2021-10-11 | 2021-12-31 | 河北圣雪大成唐山制药有限责任公司 | 一种改善盐酸大观霉素产品浊度的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3234092A (en) * | 1959-10-20 | 1966-02-08 | Upjohn Co | Actinospectacin and process for producing same |
| US3168533A (en) * | 1962-01-22 | 1965-02-02 | Upjohn Co | Carbamoyl derivatives of actinospectacin |
| US3279989A (en) * | 1962-05-31 | 1966-10-18 | Upjohn Co | Process for crystallizing actino-spectacin sulfate |
| US3804858A (en) * | 1971-05-14 | 1974-04-16 | Upjohn Co | Process of recovering spectinomycin |
-
1979
- 1979-05-10 US US06/037,492 patent/US4203903A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-04-02 GB GB8010999A patent/GB2048858B/en not_active Expired
- 1980-04-18 NL NLAANVRAGE8002273,A patent/NL190523C/nl not_active IP Right Cessation
- 1980-04-18 DE DE19803014993 patent/DE3014993A1/de active Granted
- 1980-05-07 JP JP5956080A patent/JPS55153787A/ja active Granted
- 1980-05-08 PL PL1980224115A patent/PL126490B1/pl unknown
- 1980-05-09 FR FR8010466A patent/FR2456107A1/fr active Granted
- 1980-05-09 IT IT48641/80A patent/IT1133006B/it active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2456107A1 (fr) | 1980-12-05 |
| PL224115A1 (nl) | 1981-02-13 |
| FR2456107B1 (nl) | 1984-01-13 |
| NL190523B (nl) | 1993-11-01 |
| NL190523C (nl) | 1994-04-05 |
| JPH0351713B2 (nl) | 1991-08-07 |
| IT8048641A0 (it) | 1980-05-09 |
| DE3014993A1 (de) | 1980-11-20 |
| GB2048858A (en) | 1980-12-17 |
| GB2048858B (en) | 1983-04-27 |
| JPS55153787A (en) | 1980-11-29 |
| PL126490B1 (en) | 1983-08-31 |
| IT1133006B (it) | 1986-07-09 |
| US4203903A (en) | 1980-05-20 |
| DE3014993C2 (nl) | 1987-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8002273A (nl) | Werkwijze voor het winnen van spectomycine uit een waterig concentraat. | |
| CH628902A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 7-beta-(2-oxyimino-2-arylacetamido)-cephalosporinen. | |
| US3988344A (en) | Process for purifying saccharin | |
| DE1445506B2 (de) | Verfahren zur gewinnung von reinem alpha-aminobenzylpenicillin | |
| JPH0482142B2 (nl) | ||
| US4014994A (en) | Process for the recovery and purification of partricin | |
| WO1993008172A1 (en) | Process for preparing (s) (+)-4,4'-(1-methyl-1,2-ethanediyl)-bis(2,6-piperazinedione) | |
| JPH03240793A (ja) | アンフォテリシンｂの精製方法および組成物 | |
| US5349074A (en) | Process for pharmaceutical grade high purity hyodeoxycholic acid preparation | |
| US2435125A (en) | Purification of tryptophane | |
| US4186133A (en) | Process for the preparation of an indole-3-acetohydroxamic acid | |
| US3632647A (en) | Processes for preparing and/or purifying chlortetracycline hydrochloride and chlortetracycline neutral base | |
| JP3523661B2 (ja) | ２−アルキル−４−ハロゲノ−５−ホルミルイミダゾールの精製方法 | |
| EP0106369B1 (en) | Purification of ceforanide | |
| JPS59141531A (ja) | ４−ヒドロキシジフエニルと４，４′−ジヒドロキシジフエニルとを同時に回収する方法 | |
| US4331607A (en) | Process for the purification of chenodeoxycholic acid | |
| JPS5857420B2 (ja) | Ｄｌ− フエニルグリシンノ コウガクブンカツホウホウ | |
| JP2714868B2 (ja) | ２―メチルチオセミカルバジドの製造法 | |
| US2466665A (en) | Process for purifying pteroylglutamic acid | |
| KR810000931B1 (ko) | 아리스톨로킨을 추출하는 방법 | |
| SU33536A1 (ru) | Способ очищени морфина | |
| US2745840A (en) | Recovery and purification of saccharin | |
| JPS58172381A (ja) | テトラゾ−ル酢酸チオエステルの製造方法 | |
| JPH10158235A (ja) | ４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンモノエーテル誘導体の精製法 | |
| EP0015339A1 (en) | Separation of syn and anti 1-alkylsulfonyl-2-amino-5(6)hydroximinomethylbenzimidazole derivatives |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| TNT | Modifications of names of proprietors of patents or applicants of examined patent applications |
Owner name: PHARMACIA & UPJOHN COMPANY |
|
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 19991101 |