NL8000213A

NL8000213A - Werkwijze voor het vervaardigen van een uitgangsstaaf voor optische vezels.

Info

Publication number: NL8000213A
Application number: NL8000213A
Authority: NL
Original assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1979-01-19
Filing date: 1980-01-14
Publication date: 1980-07-22
Also published as: CA1139102A; FR2446802B1; GB2041913B; GB2041913A; JPS632901B2; JPS55100231A; FR2446802A1; DE3001792C2; US4323381A; DE3001792A1

Description

803CQ2/Ks/c3 * > -1-

Acsnvracgster: Hitachi Ltd. te Tokio

Korts Aanduiding: V'erkwijze voor hst vervaardigen van een uitgangsstoof voor optische vezels.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor 5 hst vervaardigen van een staaf die als uitgangsmateriaal wordt gebruikt voor optische vezels.

Optische vezels worden voor verschillende toepassingen gebruikt, waaronder een element voor lichttransmissie over uiterst korte afstand, zoals een fiberscoop voor een gastrocamera tot een •jq systeem voor lichttransmissie over lange afstand zoals een optisch communicatiesysteem. Optische' vezels bestaan voornamelijk uit glas met een hoog gehcite can siliciunioxyde (en eventueel met een dote-ringsmiddel voor het instellen van de brekingsindex van het glas).

De tot nu toe bekende methoden voor het vervaardigen in ven dergelijke vezels zijn: a) een werkwijze.waarbij hst acnvangsmcteriaal wordt gesmolten in een kroes of pot om de vezels uit het gesmolten glas te vormen, b) een werkwijze waarbij een. membraan ven het glas 20 met hoog gehalte aan siliciumoxyde wordt gevormd aan de binnenzijde van een kwartsbuis door middel van de CVO Methode (chemische neerslag uit de damptoestand), waarbij het aldus verkregen buisvormige membraan in elkaar gedrukt werd om het dan te trekken voor de vorming van vezels, en 2D c) een werkwijze waarbij glasroet wordt gevormd door middel van de C7D Methode, en het roet axiaal wordt cfgezet en gesinterd om het dan verkregen gesinterde lichGcm te trekken voor de vorming van vezels.

Deze bekende werkwijzen hebben echter de volgende 00 nadelen. Bij de onder a) genoemde werkwijze kunnen geen optischs vezels worden vervaardigd met een grote zuiverheid, omdat het moeilijk is een glas te bereiden met een hoog gehalte can siliciumoxyde, omdat men moeilijkheden ontmoet bij de zuivering van het ccnvcngsmrtericcl, en omdat verontreiniging met c's bestanddelen 00 ven ce gebruikte pot niet kunnen worden voorkomen. Het bezweer SC C 0 2 1 3 i.

te ry vc:n ds onder b) ^snosinds werkwijze is c'ci deze zich niet leent voor mcsscsroduktie, dat '-sen uitgangsstoof yen grove afmetingen en geen uit meerdere komponenten bestaand glas (dat een betrekkelijk grote hoeveelheid Ma bsvet) kunnen worden vervaardigd, det ds 5 produktiesnelheid cfneemt wanneer ?, Ge, B of dergelijke elementen worden gebruikt ais doterend element omdat bij deze werkwijze een thermische oxydatiereoktie wordt gebruikt, en omdat voor de ,-pro-duktie dure fcciliteiten nodig zijn. Ds bezwaren ven de onder c) genoemde werkwijze zijn dat geen uit meerdere komponenten bestaand 10 glos kan 'worden vervaardigd, dat de werkwijze zich niet leent voor massaproduktie, en dat voor de produktie dure faciliteiten nodig zijn. Een verder bezwaar van de bekende werkwijzen is dat geen glazen lichaam met willekeurige vorm ken worden gevormd. Verder zijn de kosten van de produkten van deze werkwijzen onvermijdelijk 15 hoog, omdat bij de onder b) en c) genoemde werkwijzen silicium-oxyde wordt gevormd onder omstandigheden van hoge temperatuur, en omdat bij de werkwijze a) hst glas voldoende moet worden gesmolten op. een hoes temperatuur.

Anderzijds is een werkwijze bekend voor het bereiden 20 van een poreus glas bij een relatief lage temperatuur. Bij deze werkwijze wordt een gel verkregen met een hoog gehalte aan silicium-oxyde en eventuele andere doterende oxyden door hydrolyse van siliciumcikoxyde weereen naar keuze alkoxyden ven andere gewenste elementen worden toegevoegd.

2£ Verder is een werkwijze bekend waarin men een vloeibccr mengsel, hoofdzakelijk bestaande uit siliciumaikoxyde, laat vallen op het vloeistofopperviak ven een in aanmerking komende vloeistof of in de vloeistof wordt getrokken, gevolgd door verwarming, om te worden gesinterd voor het vervaardigen ven een fo.lievormig of vezel-30 vormig glasprodukt. Deze werkwijze vertoont echter ernstige nadelen omdat de vorm van c!e te verkrijgen produkten uiterst beperkt is en omdat het produkt niet stabiel van vorm is en c!e uniformiteit ontbreekt .

De stand der techniek wordt weergegeven in de vo.icence 35 oublikaties: ter inzcce reloads Jrnorse octrociccnvrcce Mo. 6604/ 1273, ter inzage gelegde Japanse octrooiaanvrage 34213/177o, en Ycmcne c.s.: Journal of Materials Science, J3 (1273) blz. 3ÓC-070.

3000213 . "t * -3-

De uitvinding beoogt een werkwijze te verschaffen voor het vervaardigen van uitgangsstoof voor optische vereis waaruit o\emakkeli-Hi vereis kunnen worden vervcardicc! die geschikt rijn voor gebruik als goed werkende optische vereis, en waarbij c!e bell zweren ven c'e bovengenoemde bekende werkwijzen zijn ondervangen.

De werkwijze volgens de uitvinding is gekenmerkt doordat hij de volgende stappen omvat; - het aanvullen van een siliciumalkoxyde, voorgesteid door de algemene formule Si(CR)^ (waarin ‘1 een alkylgroep is) met 1q water en verder met een eikohoi totdat de siliciumaikoxyde volledig in het water is opgelost om een gemengde oplossing te verkrijgen (welke gemengde oplossing een sol is), - het in een houder met een bepaalde vorm gieten van de gemengde oplossing, 15 - het laten staan van de gemengde oplossing terwijl c!e opening van de houder wordt bedekt en afgesloten met een deksel voor het hydrolyseren van de gemengde oplossing cm een gel te vormen, - het langzaam drogen van de gel voor de vorming van 20 een droge gel, en - het verwarmen ven de droge gel cm de temperatuur daarvan geleidelijk te verhogen en deze te sinteren bij een temperatuur binnen het gebied van de inzakiemperatuur (d.w.z. de temperatuur 'waarbij een poreus materiaal niet-ooreus wordt) en beneden 25 de smeltiemperatuur van de droge gel, waardoor een uitgangsstoof wordt verkregen voor optische vezels.

In de bovengenoemde eerste stap bedraagt de hoeveelheid water die toegevoegd wordt aan de siliciumaikoxyde (hierna aanc.ecluic! door 3i(0u)^ Ί tot 16 maal die ven 3i(C?.)/ in moicire 22 verhouding, wanneer'de hoeveelheid toegevcecd water minder is dan 2 maal die van de 3i(C!v)^ 'wordt - nauwelijks .een gel gevormd terwiil, cis de hoeveelheid toegevoegd water groter is dan 16 maal die van cis Si(CR)^, de gevormde gel onstabiel wordt. Beide gevallen waarin de hoeveelheid toegevoegd water buiten het omsc.hreven gebied ligt 35 zijn dus ongewenst.

De in c!o eerste step gebruikte Si(C;\),i samenstellingen --in die v^ke bij kemertemosretuur vloeibaar zijn, on gewoonlijk 8000213 -4- χ.

vordt 3i(SCHp)>* of Si(0CoHp)4 gebruikt. In hst gevel v/ccrin £i(CC«H5)^ wordt gebruikt wordt verder een zurige samenstelling can de gemengde oplossing toecevoecd in een hoeveelheid ven 0,002 tot 0,2 moed (in moiciire verhoudingen) die ven da hoeveelheid 5 3i(CCnHK)4. De zurigs verbinding werkt als katclysctor voor da c- *s *r hydrolyserecktie van de gemengde oplossing voor de vorming ven een cel, en doorvoor kon men HCi gebruiken. Beide gavellen waarin de hoeveelheid ven de zurige samenstelling buiten het genoemde gebied ligt zijn ongewenst omdat, cis de toegevoegde hoeveelheid daarvan 10 minder is dan 0,093 mooi de hoeveelheid ven 0i(CC/%HR)4/ de katalytische runktie voor de bevordering ven de gelvorming niet ken worden verwacht en omdat, cis de toegevoegde hoeveelheid ven de zurige samenstelling meer bedraagt den 0,2 maal de hoeveelheid Si(CGnHB)„ de gelvormingssnelheid te hoog v/ordt en de werking dus 15 niet meer geschikt is.

De in de eerste stop tosgevosgcle clkchol !<cn een eenveardiae olkohol zijn in vloeibare vorm. Intussen kon geheel visueel worden beoordeeld of 3i(02).< en veter onderling volledig zijn opgelost of niet.

20 l/anneer men een uitgangsstoof wil vervaardigen voor optische vezels met een andere brekingsindex dan die van zuiver kwarts, wordt in de eerste stao in olaats ven c:e zuivere Si (Cl)/

11 *T

een 3i (03 )4 gebruikt waaraan een alkoxyde is toegevoegd van een to-evoegingselernent voor het veranderen van het doorschijnends .25 kwartsglas. Zo'n alkoxyde zal toe-gevoegd v/orden in een hoeveelheid die c!e gewenste brekingsindex geeft, terwijl de benodigde hoeveelheid ven Het aan het kwartsgios toe te voegen element in de techniek bekend is. 'danneer men F of 3 kiest als het toevoegingselement ken fosforzuur resp. boorzuur worden gebruikt in plaats van de clkoxyden 29 daarvan. ..'annser een alkoxyde ven een element waarvan men verandering; van de brekingsindex van het kwartsg.ias vervecht, gevoegd wordt bij de 3i(0k)4, neemt de toegevoegde hoeveelheid water toe afhankelijk van de molcire waarde van de toegevoegde alkoxyde. De extra hoeveelheid water die erbij moet bedraagt de weterhoeveelheid overeenkomend 35 met 2 tot 16 maal de molcire waarde ven de toegevoegde alkoxyde, in moiaire vernouding. De reden hiervoor is dezelfde ols hierboven beschreven voor net geval waarin da 3i(C2)» afzonderlijk wordt 8000213 % -5- gebruikt.

Voorbeelden van de samenstellingen die in het verbena von c!e uitvinding kunnen worden gebruikt els ce aikoxyaen voor het veranderen van de brekingsindex van het transparante kv/ortsglas 5 zijn: 8(009^)q, B(GCJip,)^r 8 (CCnkylo, FCiCCHg)#** PjICC^ !r) PC(CC^Hy)^/ Oe(CCHo)^, Ge(CCr,H^)^f Qe(CC^dj)^, Ge(uC^:

Zr(CC^-'j)Zr(CC^Hcfj^r TiCCCoH^)^, TiivC^Hg)^ en ^.1(00^¾)

De in de tweede step gebruikte houder dient een inwendige vorm te hebben die hetzelfde is cis het gewenste glazen blok 10 dat vervaardigd moet worden, en de inwendige afmetingen ven de houder dienen ongeveer 2,5 maal zo groot te zijn cis die ven het •gewenste glazen blok. Dit komt omdat de droge gel in c!e vierde stap krimpt tot afmetingen die ongeveer de helft zijn ven de gel vóór net drogen, en nog verder in de vijfde stap, zodat de uitein-15 ceiijke afmetingen van het verkregen giasblok gedaald zijn tot ongeveer 0,4 maal die van de gel vóór het drogen, dus gedeald tot ongeveer 0,4 maal die ven de inwendige afmetingen van de in de tweede step gebruikte houder. Het is echter niet praktisch om de houder helemaal met de gemengde oplossing (sol) te vullen; het is 20 in de praktijk beter om er sol in te doen totdat ongeveer BOJl van de inhoud ven de houder gevuld is, en in overeenstemming daarmee dienen de afmetingen van de houder te worden vergroot om een lege ruimte te verkrijgen, 'anneer de bedoeling is om een uitgangsstoof te produceren voor glasvezels verdient een cylindrische 25 houder in het algemeen de voorkeur.

Het materiaal waaruit de houder bestaat kan willekeurig worden gekozen mits het bestand is tegen de drocgtemperctuur (50 tot 120°C) in de vierde stap voor het drogen van de gei en mits het niet reageert met de gemengde oplossing, ren doorschijnend 00 materiaal verdient de voorkeur om met het oog de toestand te kunnen voornemen om de inhoud van de houder in de derde en vierde stap; een speciaal voorbeeld van zo'n materiaal is glas.

Omdat de gel vóór het drogen puddingcchtig en zacht is en het risico bestaat dat hij scheurt, zelfs door een kleins 35 kracht, is het nooczckelijk om de cel gelijkmatig te drogen en hem gelijkmatig te laten krimpen zodat de cel geen spanningen zal ondercaan tijdens het drocen wanneer bijvoorbeeld een lange alas- 8000213

X

/ stcaf wordt semed-ct voor optischs vezels. .-de voorbeeld ven een maatree;®! voor hst oplossen ven c!it prcfoleem kc:n v/ordsn vermeld dat goede resultaten verkregen kunnen worden door het gebruik ven een cylindrischs houder die voorzien is ven een keceivormia deel 5 onderaan, in de tweede stap. De vertikaie hoek of tophoek ven het kegeivormige gedeelte in de doorsnede door de hartlijn van de hou-der kan liggen tussen 60 en 120' . Menneer deze tophoek minder is dan 60° wordt het kegsivormige gedeelte van do resulterende droge gel te lang zodat dus het effektieve gedeelte kleiner wordt, het-10 geen niet wenselijk is vanuit skonomisch oogpunt, "enneer dccren-tsgen de tophoek groter is dan 120° verzv/ckt de neiging van de cel om zich te concentreren in het midden van het bodemgedeeite van de houder.

Hst materiaal voor de deksel waarmee de opening van ]5 de houder in de derde stap afdichtend wordt gesloten ken ’willekeurig 'worden cekozsn mits het bestand is teven de temperatuur (10 tot 120°C) in de aeivormincsstcp, maar het moet een materiaal zij : dat bestand is tegen de temperatuur (50 tot 120°0) tijdens de stc3 van het drogen van de cel wanneer hetzelfde deksel nog in 20 die laatstgenoemde stap wordt -gebruikt. Gemakkelijk is het gebruik van aluminiumfolie of zilverfolie.

Het is gewenst dat de temperatuur waarbij men de houder, die de gemengde oplossing bevat, in de derde stap iaat staan, 10 tot is. In deze stap wordt de gemengde oplossing eg die aanvankelijk een sol vormt rehydroiysoerd om een gel te vormen neermete cle hydrolyse voort gaat. De tijd waarin men de houder iaat staan komt dus overeen met de tijdsperiode die nodig is voer de voltooiing van de eelvormine, beginnend op het moment waarop de gemengde oplossing in de houder wordt gegoten; meestal is 4 tot 20 100 uur nodig. Hoe hoger de temperatuur waarbij men de houder laat staan, hoe korter de tijdsperiode dio voor geivorminy nodig is. wanneer de temperatuur lager is den 10°C wordt de voor de geivor-ming benodigde tijd langer, hetgeen gewconlijk ongewenst is vanuit ekonamisch oogpunt. Anderzijds verloopt, wanneer de temperatuur 3·' boven é0°C Hat, de vclvormic te snel en ontstaan dikwijls scheuren in de gevormde cel. De voltooiing van de ceivorming kan worden beoordeeld door de houder schuin te houden om vest te stellen of de 8000213 * 7 gemengde oplossing zijn vloeibaarheid heeft verloren, '..'cnneer men cat doet mag de hele zich in de houder bevindende massa niet meer vloeien. De geivormingstijd kan op een vcstcesteide tijdsperiode v.’orden ingesteld door een voorbereidend onderrook waarin de tijds-n oeriode wordt vast rest old die nodig is voor vollecice ceivorminc.

Ce gel die gevormd wordt door de hydrolyse die plccts vindt in de derde stap bevat een grote hoeveelheid water en daarbinnen een alkohol. In het onderstaande zal hiervoor de term natte gel worden gebruikt.

IQ Het drogen van de natte gel in de vierde stap wordt uitgevoerd bij een temperatuur boven 50°C en beneden het kookpunt ven het oplosmiddel in de gemengde oplossing totdat de afmeting ven c’e gei gedaald is tot I/O van de aanvankelijke lengte, d.w.s. tot het volume afgenomen· is tot 1/8 en het gewicht ervan tcruc-15 gebracht is tot ongeveer 1/5 van het aanvankelijke gewicht.

h'cnneer de droogtemperatuur lager is dan £0°C wordt c!e voor het drogen benodigde tijdsperiode te veel verlengd, hetgeen vanuit ekoncmisch oogpunt nadelig "is. De droogtemperatuur dient lager te zijn dan het kaokpunt van het oplosmiddel in de gemengde op-20 lossing, d.w.z. lager dan het kookpunt van de alkohol die aan de oplossing is toegevoegd. Onder de alkoholen die kunnen worden esbruikt bedraaat het kookount van CH0(C!L) XH en CHo(CH0)oCH,

W '* * O d. . \J

met betrekkelijk hoge kooktemperaturen, 133,3 C resp. 117,5 C. k’anneer men rekening houdt met deze kookpunten kan de droogtem-85 peratuur in eerste benadering ingesteld worden op een vcarae beneden 180°C maar hij is niet tot cat gebied beperkt.

or bestaat het gevaar voor de vorming van seneuren m de gei als de droocsnelheid in de stap ven het drogen van c!e natte gel te hoog is. Cm dit te voorkomen v/ordt de droogsnelheid 20 30 gekozen dat de snelheid ven de gewichtsvermindering minder is den 40/ per dcc op basis van het aanvankelijke gewicht van de natte gel. Hcev;ei de kwaliteit van de verkregen droge gel mee ongunstig* wordt beïnvloed cis de droocsnelheid zeer laag gemaakt worcc, is c!it cis zodanig onekonomisch. Het verdient de voorkeur dat de •33 snelheid van de gsvichtsverminderin·: in de stap van net drogen van de cel 10 tot 80/ per dcc is op basis ven het aanvrnlie.il/-ce revic.it van de nette rel. Binnen dit gebied ontstaan zelden bersten m de 8000213' k f> gel en is de voor hst drogan benodigde tijd niet c:i te leng.

Tijdens het drogen, geïllustreerd door do· vierde step, worden grote hoeveelheden water sn clkohol die zich in de gel bevinden zeer lcngzGam uit het binnenste ven de gel verwijderd. Als 5 voorbeeld van sen wijze ven drogen kan het in de derde step gebruikte deksel voorzien worden van enkele tot enkele tientallen spelde-prikgaien, met middellijnen van ongeveer 1 mm, die dienen als cf-voeropeningen waardoorheen het uit c!-e gel verwijderde water en alkohol uit ce houder worden gedreven, ‘waarbij men ook de gel op }Qde vastgestelde temperatuur kan houden. De droogsnelheid kan geregeld worden door hst aantal van deze kleine gaten in het deksel.

De atmosfeer in de step van hst drogen van ds natte gel kan een inactief gas zijn, anders dan schone lucht bijvoorbeeld N0, Ar, He enz. of 0C.

15 De inzaktemperctuur in de vijfde stap is in het clce-r meen hoger dan 1050°C, en de tijdsduur ven het sinteren, d.w.z. de tijdsduur voor het verwarmen op de inzektemperatuur, ligt in het algemeen tussen 2 en 42 uur. Deze sinterstap dient om de droge gel te laten inzakken voor het verkrijgen van een uitgangsstoof voor 20optische vezels; de gel is niet voldoende ingeklapt voor de vorming van optische vezels als de sintertemperatuur lager is den 1050°C, en zelfs wanneer de cel gesinterd wordt bij oen tsmperctuur hoger dan 1Q50°C is de gel niet voldoende ingeklapt wanneer hij maar op die temperatuur wordt gehouden gedurende een tijd die korter is dan osonaeveer 2 uur. Hoswel de onderarens ven de inzektemperatuur enigs-zins ken wisselen afhankelijk van de eigenschappen van de droge gei, ligt de ondergrens van de inzaktemperatuur normaal tussen 1000 en 1200°C. In het algemeen zal de tijdsduur van het sinteren minder zijn dan 43 uur, omdat het onekonomisch is zonder bijkomend voordeel oQom het sinteren voort te zetten gedurende een te lange tijdsperiode. De sintert!jd behoeft echter niet tot dit gebied beperkt te zijn.

De snelheid van het opvoeren van de temperatuur in de vijfde stap is minder den 300°C per uur totdat de temperatuur 700°C bereikt, en wordt omleeg gebracht tot cQ°C per uur nadat de astemneratuur tot boven 700°C is opgevoerd. Het is ongewenst om de snelheid van temperatuurstijging hoger te maken dan de hierboven wcr-rr'.·* omdat ar don een neicinc ontstaat dat zich bersten 8Ó 0 Ö 2 13" _o_ vormen in de drogs col.

9e atmosfeer in de vijfde stop ken schone J.ucht zijn.

• Tar vergemekkeiijking van het ontsnappen ven de organischs materialen of dergelijke, die zich in de droge gel bevinden, verdient het .·; echter de voorkeur dat de atmosfeer er een is van zuurstof of een gemengd gas van zuurstof en helium dat meer dan 1% zuurstof bevat om een goed resultaat te geven. Cok kan een goed resultaat worden verkregen wanneer tijdens het sinteren een heliumctmosfeer wordt gebruikt.

13 Verder wordt het proces ven hst opvoeren ven de tempera tuur in de vijfde stap bij voorkeur verdeeld in twee stadia, waarbij het stadium van het opvoeren van"de temperatuur van 700 tot !990°C wordt uitgevoerd in een atmosfeer dis chloor bevat, om het CH-gehclts van de verkregen optische vezel te laten dalen. Nu zal 1- de ooeenvoleine van stadia in de warmtebehandeling in deze voor-keursuitvoering worden beschreven. De temperatuurei!je snelheid wordt gehouden' op een waarde ven minder dan 300°C per uur totdat c’e temperatuur ven de gei 700°C bereikt,, terwijl de atmosfeer samengesteld is uit zuurstof of een gemengd ges van zuurstof en helium oq dat meer aan 19 zuurstof bevat. Zelfs als chloor wordt toeesvoead aan de atmosfeer waaronder de handeling ven hst opvoeren van de temperatuur wordt uitgevoerd op een temperatuur van minder dan 7-9°C, wordt wet betreft de verwijdering van de hydrozyigrosp geen van belang zijnd sffeki waargenomen. Het opvoeren van de tempera-or tuur van 700 tot 1000°C wordt uitvgevosrd onder een atmosfeer dis samengesteld is uit zuurstof welks meer dan 19, bij voorkeur meer dan 5%, chloor bevat, sen atmosfeer die samengesteld is uit helium met meer dan \% en bij voorkeur meer dan 59 chloor, of een atmosfeer die in zijn geheel bestaat uit chloor bij een stijgsnelheid van de temperatuur ven minder den óO°C per uur, en de gel wordt co ongeveer 3Q0°C, ongeveer 90C°C resp. ongeveer I090°C gehouden gedurende meer dan 30 minuten, bij voorkeur meer dan sen uur.

, , * t » Γ IΑΛΛ^Λ i \ L-o operctie ven net opvoeren van c.e temperatuur venev ; .-v·, w tot een de inzciktemperatuur (hoger c!cn 1£C0°C) 'wordt uitgevoerd onder os een heliumctmosfeer bij een stijcsnelheid voor de temperatuur van minder dan 60°C por uur. Verder wordt de droge gel gesinterd door hen bij de inzoktempsrotuur ven meer dan 1000°C te houden onder de heliumctmosfeer .„sdurende een tijd ven meer den 1 uur om een 8000213 - "jH- uitgangsstoof voor optische vezels ts produceren. Hisrydient is vorsen ongemerkt dat hst chloor de stof kon rijn die ontstaat door ontleding bij hoge temperatuur ven een samenstelling die bij ont-ledinc chloor doet vrijkomen, zoals C0Cl*of CCl*.

5 Hoewel in het hierboven beschreven typische voorbeeld

J _ l___ _ ___1__ΓϊΛλΟ/-. γιλλΟ/*__ ΙΛΛαΟο "ft I

os circle cp ovO C, >0.; ^ rssp. lC.· ^ is gehouden ^scurenoo sen tijd von meer don 30 minuten, is het meer in hei clgemeen gebruik om de gel tenminste sen mooi op een or andere csvonsts temperatuur te houden binnen kot gebied ven 700 tot 1000°C oneer een 10 chlcorhcudsnde atmosfeer gedurende een totale tijd ven 1 tot 00 uur. Zoals voor de vakman duidelijk zeil rijn wordt, naarmate de temperatuur waarop c's droge gei gehouden wordt hoger is, de tijdsduur gedurende welke men de gel aan die temperatuur blootstelt, korter zodat het voldoende is om de gei op 1000 0 te houden voor 15 sen uur, terwijl hij voor een tijd van ongeveer 20 uur op een temperatuur ven 700°C moet blijven staan. Hoewel de gel co here tem-oerctuur ken worden eehoudsn - edurende een tijd vc:n meer dc:n 20 uur, is het onekonomisch om dat te doen omdat dan geen verdere verbetering wordt waargenomen in het gunstige effekt.

20 Hoewel in het bovenstaande een procédé is beschreven voor het vervaardigen van uitgangsstoof voor optischs vezels, «welke staaf optische vezels geeft ven -gelijkmatige brekingsindex wanneer. hij wordt uitgetrokken, kan het procédé volgens de uitvinding worden toegspest op de vervaardiging van een uitgangsstoof voor optische 25 vereis met stukken waarin cis brekingsindex verschillend is.

Meer in bijzonderheden wordt een cylinc'rische natte gei van een siliccyics geproduceerd welke de benodigde hoeveelheid bevat van een toevoegingselemsnt dat vereist is voor het verkrijgen van de gewenste brekingsindex voor de vorming van het kerngedeelte 30 van een optische vezel; de aldus vervaardigde natte gel voor de vorming van het kerngedeelte wordt geplaatst in het midden van een cylindrische houder met een middellijn die groter is can de uitwendige middellijn van de natte rei, een gemengde oplossing die bereid is via de eerste step en die dg benodigde hoeveelheid bevat van een 23 toevceginaselemsnt dat vereist is voor hot verkrijgen van cis gewenste brekingsindex voor de vorming van hst mcntelgedeeite wordt den ingegoten tussen het kerngedeelte en de binnenzijde van de houder, en •. ·»> 8000213 * -11- dccrnc Icot men da houder afgesloten stccn, wcordoor een cylindrische nette gel ontstcct met een tweevoudige opbouw die bestoet uit een kern ven nette cal die zich in hat midden ven de houder bevindt en sen lanes de ontrek dccromhoen goplcctsts bekleding slaag 5 die ringvormig is. De volgends handelingen zijn soortgelijk aan het geval ven de vervaardiging van een uitgcngsstccf uit een enkele konponent voor optische vezels/ zoals hierboven beschreven, (d.v/.z. de vierde en de vijfde step) voor het vervaardigen ven een uitgangsstoof voor een optische vezel met een tweevoudige konstruktie die ia bestaat uit een kerngedeelte en een omtreksgsdeelte waarvan de brekingsindices onderling verschillend zijn. Bovendien, kon v/enneer men de algemene behandeling volgt zoals hierboven beschreven, vccr-bij het onderste deel van de cylindrische natte gel die het kerngedeelte vormt kegelvormig wordt gemaakt, en een houder wordt ig gebruikt met een korresponderend hodemstuk in de step van het vormen van de bekleding, de afwijking of verschuiving ven de natte gel die hst kerngedeelte vormt vanuit het midden van de houder gemakkeiijk -worden voorkomen om het kerngedeelte automatisch precies op de bestemde plaats neer te zetten zodat het cemekkelijk go wordt om goede resultaten te verkrijgen. Elk van de beide stoffen, de natte gel die het kerngedeelte vormt of de vermengde oplossing voor de vorming van het bekledingsgedeeite, ken het eerste in de houder worden gebracht. Cok is het mogelijk om een ringvormige of buisvormige natte gel, cis bekledingsgeceeite, eerst te maken en p5 dan over een andere cylindrische houder te schuiven met een inwendige· diameter die hetzelfde is cis de uitwendige diameter van deze buisvormige natte gel, gevolgd door het ingieten van een gemengde oplossing voor de vorming van het kerngedeelte in het middelste deel ven de buisvormige natte gel, de houder cf te dichten en de 20 gelatinevorminc te laten plaatsvinden van de gemengde oplossing: die in het middelste gedeelte aanwezig is en die zich verbindt met ds binnenontrek ven de natte cel die het bekledingscedeelte vormt.

Een soortgelijke procedure kan worden herhaald voor het maken ven een voorvorm voor een optische vezel met een konstruktie dis 25 bested uit meer chn drie delen mei een verschillends brekingsindex. Om een buisvormige gel te maken wordt een kolom, (bijvoorbeeld bestaande uit Teflon) met.een diameter die kleiner is den die van de cylindrische houder in het midden van de houder geplaatst 8000213 1 η om een buisvormige houder te vennen waarin een gemengde oplossing wordt gerot en, en den wordt de kolom uit de houder getrokken nadat een buisvormige gei is ontstaan. Hier dient te v/orden opgemerkt det ds brekingsindices vc-n de verschillende logen niet plotseling 5 c'iskontinu verenderen, mrc:r kontinu of geleidelijk veren deren ren re overgangszones tussen do legen, xidct de uitgangsstoof voor de uit meerdere komponenten bestemde optische vezel bloot stee t ccin een hoge temperatuur in de sinter sta,o, zodat c!e zich in de verschillende legen bevindende elementen in de naburige logen diffun- 10 deren. Hoe langer de sintert!jc hoe meer geleidelijk de samenstelling verandert. Hst is overigens gebruikelijk om oen samenstelling te gebruiken die geen toevoegingselement bevat voor de vorming ven een gel die overeenkomt met het gedeelte vacrcan dezelfde brekingsindex moet worden gegeven als cis ven kwarts.

15 De werkwijze voor de vervaardiging ven een uitgangs stoof voor optische vezels volgens de uitvinding, zoels hierboven beschreven, heeft in het algemeen de volgende voordelen: - omdat do werkwijze vereenvoudigd is en wordt toece-past met het gebruik ven een eenvoudige inrichting, kan de werk- 20 wijze gemekkelijk worden beheerst met goede reproduceerbaarheid en is de voor de toepassing; van de werkwijze gebruikte inrichting goedkoop.

- de masscproduktiemogelijkheden zijn uitstekend en men kan een grote hoeveelheid ven een uniform proeukt vervaardigen 25 met een enkele eenheidsboeveelhsid.

- omdat een glazen blok van willekeurige vorm kan v/orden vervaardigd door verandering van de houder waarin de gemengde oplossing wordt gegoten, 'van met dezelfde werkwijze een ander gl^sprcduki v/orden vervaardigd dan een uitgangsstoof voor optische 20 vezels.

- omdat de stansen voer het bereiden van de droge cel worden uitgevoerd -bij kamertemperatuur of een temperatuur in de buurt ven kamertemperatuur, kunnen glassoorten dis het I3c0o-D.lDo systeem bevatten, of glazen met een nicu'e samenstelling, die 3D bijna ónmogelijk te vervaardigen zijn mot ce smeltmathode volgens ds bekende techniek, worden vervaardigd en kan men ds vervaardiging verwachten van glccprociuktsn met nieuwe samenstelling die gebruikt 8 0 0 9 2 1 3 v * * 10 — ? w"“ kunnen worden voor oncers toepassingen don optischs vsr/sis.

- omelet het veriias van hot toovoecincseismsnt zoels ?, Ge of 3 cfnasr.it an c!e opbrengst ven aen dsrgelijk clement hcoc is, tot 70 & 00/0 (terwijl bijvoorbeeld de opbrsnost ven ::o'n g -sieinent die bereikt. wordt met da conventionele C7D werkwijze ongeveer 30 tot bedraagt) is de samenstelling van het bereide ςλαη in coee'e overeenstemming met cfe samenstelling ven het mengsel von canvangsmaterialen, hetgeen resulteert in een goede opbrengst ven het toevoegingselement en uitstekende reproduceerbaarheid van 10 ds samenstelling ven het predukt.

- omdat de behcndeiingstsmperotuu? in de steppen voor hst bereiden van de droge gel leeg is,· wordt verontreiniging met onzuiverheden minimaal gemaakt.

- omdat het ocnvanasmotericoi in vloeibare vorm wordt 15 gebruikt is het mogelijk om c'it aanvangsmateriac! door distillatie in hoge mate te zuiveren.

Ce uitvinding zal hierna worden toegelicht aan de hand ven c!e bijgaande tekening.

Fig. 1 is een grafiek vccrin de geivormingssnelheid is 20 v.'esrgegsven in afhankelijkheid van de temperatuur, in een voorbeeld ven de uitvinding;

Fig. 0 is een schematischs voorstelling van de inrichting die gebruikt wordt iri de sten van het drogen van de gel in een ander voorbeeld ven de uitvinding, en cg Fig. 3 toont een schematische doorsnees door de inrich ting waarin een gemengde oolossing voor de vorming van het ommant3-lingsgedeelte ingebracht wordt.naast het in het midden geplaatste kerngedeelte dat bestaat uit een tevoren gogelctineerde natte gel voor de vervaardiging ven een uitgangsstoof voor de optische r>r\ vezel met een ophouw uit twee komponenten volgens een andere uitvoeringsvorm van de uitvinding.

Voorbeeld 7 1 mol ^(Ca·!,,)/,, 4 mol a-ioCM en 4 mol HnC werden onder-ling goed gemengd voor het verkrijgen van oen op-ossmr die cetgoten os werd in een cylindrische houder met een middellijn van 7,3 mn en een lengte van Γ.50 mm tot ongeveer 3/13 ven de nouder met deze oplossing was gevuld. De opening bovenaan ds houcer werd afdichtend afgesloten door aluminiumfolie, zilverfolie cf clorgeligk materieel 5000213 _ 1/ _ cis deksel of cfsluitorgccn, on co zich in c!s houder bevindende oplossing bleef steen bij 10 tot cC°C. Mc verloop ven tijd, variërend A " ·*' 1 J » I · <Λ (Λ ' ·Ί-Ι /·», Λ “» ,*'V 1 λ·,»ι*»λ1 -3 " ' .·.·'»* ··! ^ Λ -», »n «!»Uf < . « M< I ƒ <·· w 3 »3

Wh A·* ;Oi. i,.·» ι merSj. , ‘.: i vLii t GH;; - c U J.« V'v <T.v« men de oplossing list steen, werd een gel gevormd. Ds onderlinge 0 relatie tussen de gslvormingssnelheid en de temoerctuur ie veer- _i gereven in fig. 1. In fir. 1 is de gelctineersnelheid (in !:-;), d,ν/.π. bet omgekeerde ven de tijdsduur die voor de gelatinering nodig is, weergegeven in termen van de temperatuur (in °C) en bet omcekeerde (in K *) van c!e absolute tsmnerctuur. In dit stadium 10 werden grote hoeveelheden vater en alcohol cpgenomsn in hst inwendige van ce gel, waaruit water en de dkohoi zeer langzaam werden verwijderd, bijvoorbeeld cloor in de afsluiting bovenaan verschillends of enkele tientallen speldeprikken te maken alk met een middellijn van 1 mm, veerdoorheen dampen konden worden verdreven. De 15 droging werd uitgevoerd met een droogsnelheid waarbij de snelheid van de gewichtsvermincering 10/ per dag was, op basis van het aanvankelijke gewicht van ds nette gel. De cel slinkt geleidelijk naarmate water en ds eikohoi worden verwijderd, en wanneer het volume van de gel 1/8 bereikt van het ccnvcnkelijks volume en hst 20 gewicht ervan 1/5 van het oorspronkelijks gewicht, zijn het veter en de clkohcl in hcofczack volledig verdwenen. In dsze staat wordt de cel in deze beschrijving verder ccincsduid cis droes .el. In dit

%J J W V M W

t 1* »1 << ·» « *j i · ρλΟλ i i f t vcorces^a ve-rc; cs nerrea rs.l m I'JC/rc ven w - ^ ^Oi-ac:,sn .:'3c.urenv.c· tien degen voor hst verkrijgen ven een droge gel. Ds afmetingen 25 van de aldus verkregen droge gei veren ongeveer C,2 mm mic'dsjlijn en ongeveer ICC mm lengte. De droge gel were! uit de houder genomen en in een elektrische oven gebracht, en de temperatuur werd opce-voerd met een snelheid van 200°C por uur totdat hij 700°C bereikte, en met een snelheid van 50°C per uur in het temperatuurgebied van CO 700 tot 1050°C'in een .luchtatmosfeer. De tot 1050°C verhitte droge gel v/srd op die temperatuur -gehouden gedurende vijf uur voor het vervaardigen ven een staaf die bestond uit zuiver silica glas.

De hierboven genoemde sintsrstep verd uitgevoerd in een luchtctmos-fesr. De verkregen staaf silica glas hed een middellijn van ongeveer 85 0,0 mm en een lengte ven 00 mm. De dichtheid, brekingsindex, hard- Λ

heid en lineaire uitzettingsccëfficiënt bedroeden rasp. 0,20 gr/cm , 1,451, 730 kg/mm" on 5,5 x IC-' . Deze vaarden benaderden die van ü ft Λ Λ 0 1 T

w v v L· ‘ iJ

_ 1 ς_ — j kst in cs hendel verkrijgbare silica des dat vervccrc'icc! is met * w rv een smeitmethode, en det een dichtheid heeft ven .λ, 20 gr/cm'’', een brekingsindex van 1,453 rnc, een hardheid ven 720 k-r/rzn" en een

-T

lineaire uitzettincscoëffici^nt ven 5,5 ;c !0-/. Do volgens dit C voorbeeld vervaardigde staaf silicc vies v/os goed geschikt voor gebruik als uitgangsstaaf voor optische vezels.

Voorbeeld 2 10 mol % Ρ0(0λΗ«0)λ werd gevoegd bij het canvangsmc-terioal zoels gebruikt in voorbeeld 1, waaruit een cel werd bereid. 10 De volgende werkwijze was gelijk ccn die ven het vorige voorbeeld voor het verkrijgen ven een glazen staaf. Als resultaat v/erc! een glazen staaf uit een SiCo-Po0r systeem verkregen met een brokings-index dis hoger ves dan dis van net DiCo glas. De opbrengst ven ? xn ait vooroesld was ongeveer /O...

15 Voorbeeld 2 10 mol % Ge(00^).4 werd gevoegd bij hetzelfde uitgangsmateriaal als gebruikt in voorbeeld 1, en volgens een soortgelijke werkwijze were! met succes een glazen staaf vervaardigd van een OiQn-GeOf) systeem. De opbrengst acn Gs was in dit voorbeeld ongeveer 20 75f.

Voorbeeld 4

Zoals blijkt uit het vorige voorbeeld worden Gi(CCHo)/ en H^C met elkccr gemengd door de toevoeging van een alkchoi en dan vindt esn (homogene hvdrolyso-reckti2 pleats. In het cev.il 25 waarin 2i(CC^Hj·)^ v/ordt gebruikt ontstaat geen uniforme oplossing enkel door hst toevoegen van een aikohoi, en als gevolg daarvan vindt geen homogene hydrolyse-reaktie plaats. Ook is de recktie-snslheid van de hydrolyse lager dan die welke optreedt in het geval van SiCCCHr,)^. Het is dan ook nodig om een zuur toe te voegen 27 det dient c:ls een soort katalysator om de oplossing uniform of homogeen te maken om daardoor de hydrolyse te versnellen, en voer dat dool ken HC1 of dergelijk zuur worden gebruikt.

In dit voorbeeld werden Si(CC0Hp)^ en srmon gemengd in een mollire verhouding van 1:4, en het mengsel werd ?C op 75°C gehouden; er werd een waterige oplossing ven HC1 aan toegevoegd om een sol te bereiden die in een houder werd gebracht, gevolgd door soortgelijke steppen van gsictinsverming, droging en sinterinc' 00 dezelfde wiize als in voorbeelc: 1, veerdoor een st'""'? 8 0 0 0 2 1 3 1 / vsrd vervaard'! .d van ~uivsr silica ..Its. Z~ toe··" 3vce-''ds '-’αΐοχίre Dp .lossing vein HCi word bereid τοογ menging vein bid, in sen hoeveel-;3siC: vein jf Jr γπγιτλ c; nioivernou'-znc eor:3eerd co net molTeiaJ.. ',/''n -net v/CTor in sen noovosineid ie veer mccj. ei;- ven

tL w 'V

5 SiOXni'i-)/ bedroeg.

Voorbeeld 5 3± (CCH0) /) 3n CH0€!*i werden scr.en ge-nangd met sen mol-verhouding van 1:4; er werd son waterige oplossing can toegovoegd ven boorzuur cm esn sol te bereiden die ingebracht werd in sen 10 houder gevel-d door e'e stappen ven cc-latinevormir.c;, droning en sinter-in^ op dezelfde wijze els in voorbeeld 1, wacrdcor hst mo gelijk was om een gieren steef te produceren van het oiCr.-1^0o systeem. De toegeveegde waterics oplossing ven boorzuur '-'ord bereid door menging ven Η0Ξ0o, in een hoeveelheid van 0,1 maal

V V

15 in nolverhouding op basis van het mo.lgetal van Ci(CCbU) * met water w w C #b’ in een hoeveelheid van vier maal die van CiOCCHr,) *.

Voorbeeld 6

Om. een lange glazen steef te vervaardigen voor gebruik ais materiaal voor optische vezels ken men overwegen om een ,00 gslstcaf te verkrijgen die gereed is voor sinteren door Ve vloeistof met het csnvana smet er ical te olactson in een houder met een V* t korresoondersnee lenrte, het ortsrianl te aelatineren en het d<~n langzaam te drogen. De natte rel, bevat echter onmiddeilijk no: de hydrolyse water en een ctlkohoi zodat een puddingcchtig lichaam 05 wordt gevormd dat hst gevaar heeft om te breken zelfs door een kleine kracht. Cm deze reden is het noodzakelijk om een methode toe te passen waardoor de natte gel gelijkmatig droogt om een uniforme krimn van de gel te krijasn onder invloed ven de ver-wij-ering van water en alkohol, zodat geen onevenwichtigheid in de 39 spanning wordt veroorzaakt.

Volgens dit voorbeeld werd het gedeelte van esn container op de hierna te beschrijven wijze ontworpen cm de droging van de natte gel uniform te maken.

Zoals weergegeven in fig. C is een cylindriccke houder 35 1, waarin de gelatinevcrming van de oplossing plaats vindt, voor zien ven esn kegelvormig bodemdes.l. Zoor ? is eer. dekesi ewigeduid dat voorzien is van een aantal spelde’mio-gcten *, Vet het gebruik 9 0 0 0 2 1 3 -17- vcn een csrgelijke houder v/ordt sen nette gel 2, rods vcorgsrsvsn in ce figuur die op iets kleinere school is getekend c'cn cs vsrke-iijkheid, gelijkmatig ge-droogc cm er hst v/oter ®n c;e cikchci uit to verwijderen en hsm cok te Ictsn slinken in oxide on redials Z richting terwijl hij voortdurend concentrisch start ten cozichte ven de cilindrische houder en de kalomvorm behoudt.

In c!it voorbeeld v/erd een stoof ven silica glos vervaardigd op dezelfde wijze cis in voorbeeld 1, met dit verschil dot een houder met dezelfde vorm els in fig. 2 werd gebruikt om IQ de sol op te nemen. Ais gevolg c'carvcn v/erd geen waarneembare scheurvorming ontdekt tijdens ce step ven het drogen ven de nette gel, zoc'ct een staaf silica rlas ven uitstekende kvcliteit v;erd verkregen.Deze steef v/erd gebruikt cis uitcancsstrcf voor optische 15 Voorbeeld 7

In liet olvemsen volgens een zelfde behandeling cis in voorbeeld 2 werden Ci(CC'rk,)^ en PC(CCoH.c)g gemengd en den gelijktijdig oehydrolyseerd voor het bereiden van een so.l die ingébracht v/erd in een cylindrioche houder voorzien ven een kegelvormige bodem, 5Q en deerne v/erd c!e sol gogelatineerd. Deze gel was een nette gei die grote hoeveelheden v/ater en alkohol bevatte en die geleidelijk begon te slinken naarmate c!e verv/ijeering van veter en alkohol voortschreed. Cp het moment waarop de natte gel begon te slinken en los te komen ven de v;cnd ven de houder v/erd hij in een andere 55 houder 1C gebracht, met overeenkomstige vorm meer een grotere middellijn dan die van de nette gel, zoals weergegeven in fig. ?, en tegelijk v/erd een tv/eede soloplossing in de ringvormige ruimte gegoten, welks tweede soloplossing 12 een samenstelling had die verschilde van die van de nette gei 11, bijvoorbeeld een sol die gg snivel bestond uit Si (CC!een sol die bestond uit sen yehydroly-seerc! srodukt van een men osei ven Gi (CCrU), en ?C(CnH*C')n maar

1 W V *7· . . w O

met sen kleiner gehalte aan clkoxyce van ? of een gshydrolysserd predukt ver. een 2i(CCMn)^-SOCCobkr)^ systeem. Deerne v/erd de houder dicht afgesloten cm de eerder gsgelctineerde natte gel l1 in 25 het kerngedeelte concentrisch te gslctinorsn waardeer son natte .el werd bereid met een cpbouv/ uit twee kornponenten. Daczrna v/erc: deze gel met twee Componenten lengzram ^edroogc! om een croc s gei te verkrijgen, met kleinere hoeveelheden '••eter sn elkohol, waarin 3000213 -10- zich esen bersten ontwikkelden zelfs wanneer hij uit de houder gehaaid werd in de kamer. Deze droge gel werd clnernc onderworpen can sen v/crmtebshcndeling bij 1000°C tot 13C0°C in een elektrische even om hen on te netten in een doorschijnende glcscchtigc vocr-5 vorm die v!erd uitgetrokken voor het vervaardigen ven een optische venei. De starreen ven relatinerin:, dregine; en sinterino werden uitgevoerd onder overeenkomstige omstandigheden cis beschreven in voorbeeld 1. Zo verd een optische venei verkregen met een konstruk-tie die bestond uit een kerngedeelte met hoge brekingsindex en een 10 ommantelingscedeelte met lege brekingsindex.

Hoewel in dit voorbeeld 3i(CCH«) A verd gebruikt cis het voornaamste uitcancsmcteriacl, zal het duidelijk zijn dat soortgelijke preduktsn kunnen worden verkregen uit andere silicium-alkoxycl-sn die v/orden voorgestele! door ds algemene formule Si(07)^, 1g waarin ?% een elkyInroep is.

Eveneens ken, bij de bereiding ven gels die zich bevinden in het kerngedeelte en het omtreksgedeelte, oen reeks cols in het algemeen worden bereid door het kombineren van verschillende vloeibare acnvcngsmaterialen met verschillende brekingsindices 20 naast de hierboven beschreven kombinctie.

Ook zal het duidelijk zijn det de in fig. 3 v/eergegeven houder 13 eerst kan werden gevuld met een sol om don de nette gel 13 in de houder te plaatsen terv/ijl de eerder ingébracht'; ecl wordt v/egaedrukt.

95 Voorbeeld 3

Er werd een solvloeistof bereid door het mengen ven Si(CCH„)A, Hn0 .en CH0CH in een molaire verhoudin:. van 1:4:4, welks vloeistof in een glazen houder werd geschonken en gegelctineerd bij 50°C. Daarna werd de natte gel verwarmd tot en gehouden op 70°C

Ο'Λ q(tï !"jrop-j -j-0 I71 3'*1 3νΉ *1 'C -IΐΛ;CJ.i i C ‘L'/c!c •gev/ichtsvermindsring op basic van het aanvankelijke gedicht ongesteld werd op 304 per dag voor het door verdamping verwijderen ven water en de clkcholen om oen drove -..01 te bereiden. De aldus berei- j 4 t 1 · < 1 11·· r p> t 1 }· £ 3 /-ίο * PCC 3Π ÏÏliC'vS1 ‘ 2. Π V^-Π . ; ΤίΓΠ. 'JQ713 C Z*0 "^ CC \T\ 33Π p.c elektrischs oven --¾ electst dis zo was incestcld dat hij een :..e— schikte, binnentempsretuur had, en verhit om te worden gesint*rd voor het vervaard!’ en v<~n een gicsstcaf. De ysr'-'armince- -n sinter-

. C 0 1 *· v ^ ^0 ·*· p:.**»/»··! - J‘- * v’ ·. ·0 "'V''' q "> ~· ^'/· * ~ 74." CO'tT

8000213 * 9 9n stijgsnelheid van 000°0 por uur tot hot bereiken van 700 JD in son On atmosfeer, an e’e ctmosfser were! veranderd in eon Cl ctmos-foor met 5C?> C0 en tegelijk were! de snelheid vrn temperatuurstijging vercncerc tot 50°C per uur, sn bij die snelheid './ere' de Z temperatuur opgevoerd tot 1000°C. Tussen deze behondslinr doer were! d® cel redursne'e een uur gehouden op 80D°C, D00uC rssp. 1Cr0°C; d'/bemoerctuur v/src! verder opgevoerd net een snelheid ven ·:O' C per uur tot T0C9°C terwijl do atmosfeer werd veranderd zodat hij be- ., t I I 1 f I I 1ρλλΟλ stond Uit Hs, en dserna v/ero c© 3«?! rieoursncs τν/ee uur on I.v.*- U in ·· ;ahouc!en voor hst vervaardigen ven een b.lok silicc: glee, d.w.z. een uitgangsstoof voer een optische vezel. De middellijn ven dit blok silicc glas v/os 4 mm. Het kolemvormigs eieren blo!: met deze ktddsliijn ven 4 mm werd daarna in een kvertsbuis geplaatst met een binnenzijde die bestand uit oen Iccc: silicc glas gedozesrd ,¾ 2 (boor), vervaardigd volgens een gedeelte van de C7D Tsthcde ('-/d't een bekends methode is om een buis in een buis te naken), vaardoor een voorvorm %»©xd vervaardigd voor een optischs vsrel.

Dors voorvorm v.'erd net een bekende werkwijze getrokken OO o in eer, hete ovsn die' 2000 C werd gehouden cm een optische vezel m te vormen.

.jjj

De aldus gevormde optische vezel had een brekingsindex-vsrdslin'· ven het type met indexstappen, en een oerndiamezsr van ga micron, een dikte van c!e bekledingslacg van Tl nieren, en een uitv/sndige middellijn van 150 micron. De numerieks opening swear de of van deze optische vezel was 0,15, en het trcnsmissieverlies, be-..,:cjIc met een Hs-h’e laser met a en golflengte van 0,63 micron, bedroeg .00 d3/!:m, velke eigenschappen bij benadering gelijkwacr-dig zijn aan die van de vezel met een buis erin zoals die wordt vervaardiac! met gebruikmaking ven een conventionele kwart abuis.

§000213

Claims

7. Werkwijze volgens conclusie 2, met het k e n- m 3 r k, c!at c!e gelatinerinestemperatuur in de derde step ligt tussen 10 en 120°C.
10. Werkwijze volgens conclusie 9, m e t h e t k e n- rn e r k, dat de droogtemparctuur in de vierde step hoger is den ir» rmDg i'j --- -· 11. ’.'ark''ijze volgens conclusie 10, m e t h e t k e n- m e r k, det in de vierde step de nette gei wordt gedroogd met een droogsnalheid die overeenkomt met een gevichtcvermindarings-snsihaid ven minder den 40% per dcc op basis ven het aanvankelijke 1“ .ravicht ven de nette gel.
12. Werkwijze volgens conclusie 11, m a t h s t k e n- m e r k, dot da droogsnelheid overeenkomt mat een snelheid een gewichtsvermincering ven 10 tot 20,0 par deg op basis ver, het aanvankelijke ge'-’icht ven de nette gel. pg 1o. 'Werkwijze volgens conclusie Tl, m e t h e t k s n- m 3 r k, dat do atmosfeer tijdens het opvoeren van de temp erstuur in de vijfde stap bestaat uit sen gas dat gekozen is uit de groep dia h-3 strot uit lucht, zuurstof on sen gemengd -ges ven zuurstof an helium. 22 —· kurkwijze volgens conclusie 1C, m at het k e n- m e r k, dot de atmosfeer tijdens het sinteren in de vijfde stop bastcct uit een ges dat gekozen is .uit de groep die bestaat uit lucht, zuurstof, helium en een mengsel ven zuurstof en helium.
15. Werkwijze volgens conclusie 14, m e t h et k e n- PQ m e r k, dat in de vijfde step de temperatuur tot 7C0°C wordt op gevoerd met een sti jcsnelheic' van minder dan 200°2, per uur, en den vorder wordt opgevoard met een stijrenslheid ven minder den uw · per uur nec.ax co Temperatuur 7u j « neeve oorez.zc. 11. : 'ar.kv.'i jze volgons conclusie 1f, m e t h e t .k s n- cz m e r k, det do ‘’roes ;el in da vijfde stop wordt ^osintere! op een 3 0 0 0 2 1 3 “» temperatuur hog-er den 1X0 gedurende nser :!c;n 2 uur. 17. ferkv/ijza volgens een e’er voorgaande concludes, ;n a t !i a t ksnms” k, dat in e'e vijfda step da tamp arc: tuur vordt opgevoard tot ongeveer 700°C mat san tamparctuurstijrsnalheid van 5 minder dan 300'C per uur onder een atmosfeer die bsstcct uit ean gas dat gekozen is uit sen groap v.elka bestaat uit zuurstof sn sen mengsel ven zuurstof en helium, gevolgd door een verdere temperatuurstijging vanaf ongeveer 700°C tot ongeveer IXXC, uit gevoerd met sen tsrnpsrctuurstijgsnelheic! ven minder don 60°C psr uur onder een 70 atmosfeer die bestaat uit ean gas dot gekozen is uit da groep die bestaat uit zuurstof dat meer dan 17 chloor bevat, helium det rneer dan 1,7 chloor bsvr.it, an chloorgas, waarin de droge gel tenminste een maai op een temperatuur ven 700 tot 1000°C wordt gehouden gedurende een tijd ven meer dan 1 uur, vcorbij de temperatuurstijging 15 vanaf ongeveer 10C0°C tot de inzaktsmperatuur uitcavoerd wordt neb een stijgsnelhsid ven minder den Ó0CC per uur onder aan atmosfeer van helium, an dat de sintering wordt uitgevoerr! bij een inzak-tempcrctuur van maar don 1000°0 onder ean atmosfeer van helium gedurende een tijd ven meer dan 1 uur. 12. derk'-'ijzo volgens een dar conclusies 1—’7, m e t h s t ken m a r k, dc:t in da eerste step aan siliciunalkoxyca v.'crdt gebruikt v/carrcn aan toavcagingsel-ment is toagaveegd voor verandering ven de brekingsindex van een doorschijnend .kv?artsglas. 1?. '.'ark’/ijzs volgens ean dar concludes 1-17, mat 25. a t k e n m e r k, dat in da eerste stap oen siiiciumclkoxyda wordt gebruikt vcarac-n tenminste een samenstelling is toegevoegd die gekozen is uit de groep welks bestaat uit B(CCnHr)n, B(CC^H7)p, ?G(CCH?)3, ?C(CCnH?)p, 70(2¾^) GS(CChJ3, OeiCC^^, Gs(CC0H7h, Ge(CcX)4/ Z-(ëcK),f Ir^XHo),, Ti(CC0H7),, V 7 ‘v ' V *' “J* V / *-;· *V . *.* V » *V
30 Ti(X^Hg)^, .\l(0C^Hr>)o, fosfor zuur an boorzuur. 30. ’.-'erk’-djze voor bat vervaardigen van een uitgangsstoof voor esn optische vazal, m a i h e t !·: a n n e r k, det deze da volgende stappan omvat: - bat bij aan siliciumc.l!:e;:yde, voorgasteld door da 35 algemene formula 51(01),,, voegen \"t. tenminste aan semen stellino dia gekozen is uit da rrosp dia besteelt uit aan clkoxyd? 'rn een element 8000215 ηΛ ;k:v nodig is voor hst verkrijgen ven ssr. gewensts brekingsindex ven oen kerngedeelte ven de optische venei, vosforzuur en boerzuur, en vereer minstens veter en desgewenst ook een c.lkohol '•'oor liet bereiden ven een gelijkmctiga eerste gemengde oplossing; I - het inbrengen ven c'eze gemengde oplossing in oen eerste houder mot een bepaalde vorm, - hot bedekken en cfoluiten ven de opening ven deze eerste houder met een deksel en het laten steen daarvan voor het gelatineren ven de eerste gemengde oplossing voor do vorming ven 1C sen eerste gel, - het bij een siliciumalkoxyde, vocrgsstelc; door co algemene formule Ci(C?.)^, voegen van tenminste een samenstelling die cekozen is uit c'e aroeo welke bestaat uit een alkoxydo ven een element dat nodig is voor het verkrijgen ven een gewenste brekings- 15 index voor een ommanteiingsgebeelts ven do optische vezel, fosfor-zuur on boorzuur, en vorder minstens veter en desgewenst ook een clkchoi voor het bereiden ven een gelijkmatige gemengde tvesds CP 1 Λίρ·' ρ·" . ; “' o' / - het plaatsen ven de eerste gel in het midden van een 20 tweede houder met een bepaalde vorm en het inbrsngsn ven de tweede gemengds oplossing in een buisvormige ruimte tussen de eerste gei en de binnenwand van. de tweede houder, - het bedekken en afsluiten van de opening ven de tweede houder met een deksel en hot laten staan deorven voor het 20 gelctineren ven de tweede gemengde oplossing: zodat sen gel met dubbele samenstelling v:ordt gevormd, - het lanazeem drogen ven deze cel met dubbele samen-stelling voor de vorming van een droge gei, en - het vervormen ven deze droge gel om de tsmpsrctuur 30 daarvan geleidelijk op te voeren en c'e c'ro.,3 gel te sinteren op eer. inzaktsmperctuur beneden de smelttemperatuur ven de droge gel. ,21. b’erkvijze volgens conclusie .2-, m e t h ~ t- !: e n~ n e r k, det c!e toevoeging van de samenstelling in da eerste stop ac.rcervece oiijnc. 2C 22. k'erkvijzs vol·" ene conclusie 20, m e t h e t k e n- m ~ r k, dat teevee·" in ven de samenstellina in de vierde stee 3000213 ccnrerwec© zizyrc. 2C-. '. 'erkvi jzo voer hoi vervaardigen van oen uitgengssteef voor ©en optische vezel, net hst k s n m © r k, dat deze de volgends steppen c-nvcti 5. hst bij oen siliciumclkoxyde, vcorgestsld door de algemene formule 3ΐ(€1)ο woeren ven tenminste een semenstellinc die gekozen is uit de groep c'ie bestaat uit een alkoxyde van esn element dot nodig is voor het verkrijgen van een gewenste brekingsindex van een ommcnislingsgedselte van de optische vezel, fosfer- 10 zuur en boorzuur, sn verder minstens water en desgewenst ock een clkohol voor het bereiden van een gelijkmatigs eerste gemengds oplossing; - het inbrengen ven deze gemengds oplossing in esn eerste rinavormiae houder met een vorm, 15. het bedekken sn afsluiten van de opening van deze eerste houder met een deksel on het laten staan daarvan voor hot gelatinsren ven de eerste gemengde oplossing voor de vorming van sen serste buisvormigs gel, - het bij esn siliciumalkoxyds, voorgesteld door ds 20 clgerncne formule Ci(Ck)„i; voegen ven tenminste oen eamensislliiig die gekozen is uit ds greep welks bestaat uit een clkcxyde van een slemsnt dat nodig is voor kst verkrijgen van een gewenste brokings-zncex voor sen xernge'seize van os ορΐζεοηο ·:αη::, zosforzuur en bcorzuur, en verder minstens water en desgewenst ook esn alkohoi eg voor hst bereiden van een gelijkmatige gemengde tweede oplossing, - het inbrengen van de buisvormige eerste gel in een cylindrische tweede houder met een inwendige middellijn welke gelijk is can de uitwendige middellijn van de eerste gel, en het inbrengen van de tweede gemengde oplossing in het midden van de 00 tweede houder, - het bedekken en afsluiten van de opening ven de tweede houder mei een deksel en het laten siarn daerven voor het aslcitinersn van de tweede gsmen» de onlossing zodat son gel met dubbele samenstelling wordt gevormd, 35. het langzaam drogen van deze gel met dubbele samen stelling voer de vorming ven esn droge gel, en 9000213 t. — hot verv/crmsn ven dozs dregs usl o;·.] ds tonnoratuur dccrvan gsleidslijk op te veersn sn c!e croge gel re sintoron op 3on 5.nz.::bt2m?erni-jur beneden de smeltten?er c tuur ven do drogo gel, 2-'·. .’orkv.'ij20 volgons conclusie 2d, η ο ό h ο t !; o n- 2 .τι s r k, dot cs toevoeging van do samenstelling in do eorste stop achtorv/ogs blijft.
25. Werhv/ijre volgens conclusie 22., n o t !. et be n- m e r dat de toevoeging van c!e samenstelling in de vierde stap I , l *»..«· , ."'n "ï v-,-»-r»*.» /· · ,λ -» 1 -i ·( ·*·.·· k>.*i i %. o;.- V. cl, c; t v « 8000213