NL7915053A - Werkwijze en inrichting voor gefractioneerd destilleren. - Google Patents

Description

7915053 VO 738

Titel: Werkwijze en inrichting voor gefractioneerd destilleren.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze om voor warmte gevoelige stofmengsels te fraktioneren in een verdamper met dunne laag en met inwendige condensator door destilleren bij korte weglengte.

Het begrip destilleren bij korte weglengte düidt een vorm van va-5 cuumdestillatie aan, waarbij de vrije weglengte van de produktmoleculen kleiner is dan de afstand tussen de verdamper en condensator, zodat botsingen tussen moleculen mogelijk zijn.

Voor gefraktioneerde destillatie van voor warmte gevoelige stoffen ·, welke bij atmosferische kooktenperaturen zouden ontleden, past men hoog-10 vacuumdestillatie toe. In vele gevallen voldoet deze vorm van destillatie niet meer aan de tegenwoordig gestelde eisen wat betreft opbrengst en capaciteit. Aan de andere kant is één der meest geperfectioneerde des-tillatieinrichtingen de z.g. destillatieinrichting voor korte weglengte met een dunnelaagverdamper en met inwendige condensator alleen be-15 schikbaar voor continu bedrijf, d.w.z. deze maakt het mogelijk, een constant blijvend produkt af te voeren. In tegenstelling daarmee vereist gefraktioneerde destillatie verdelen van het stofmengsel in b.v. 10-20 verschillende frakties. Dit zou kunnen worden uitgevoerd door achter elkaar schakelen van een overeenkomstig aantal continu werkende inrich-20 tingen. De investeringskosten en de bedrijfskosten voor een dergelijke inrichting zouden dan echter zeer hoog worden.

Doel van de uitvinding is daarom een mogelijkheid te verschaffen voor gefraktioneerde destillatie met een verdampingsinrichting voor korte weglengte, welke economisch haalbaar is.

25 Volgens de uitvinding wordt dit bereikt doordat de destillatie met korte weglengte discontinu wordt uitgevoerd en hetzelfde produkt meermalen opnieuw op dezelfde verdamper met korte weglengte wordt gebracht. Door verandering van de bedrijfsomstandigheden kunnen dan achtereenvolgens verschillende frakties worden gewonnen.

30 Om deze werkwijze uit te voeren is een verdampingsinrichting met korte weglengte geschikt, die is voorzien van een destilleerkolf, een daarop geplaatste dunnelaagverdamper met inwendige condensator en met een circulatielus voor produkt met een circulatiepomp tussen destilleerkolf en verdamper.

35 Aan de hand van de tekening wordt een uitvoeringsvoorbeeld van de uitvinding beschreven.

7915053 2

Zoals de tekening toont/ bestaat de destillatieinrichting voor korte weglengte in hoofdzaak uit een liggende destilleerkolf 1, waarop een dunnelaagverdamper 2 is opgebouwd/ die is voorzien van een inwendige condensator. De gebruikelijke rotor van de dunnelaagverdamper 5 is voor toepassing bij de destillatie met korte weglengte uitgerust met een separator (niet getekend). De verbinding met de vacuumpompen (niet getekend) vindt plaats via een eveneens op de destilleerkolf opgebouwde koeler 3. Deze koeler dient om de uit de destilleerkolf afgezogen gassen te koelen, on het gehalte aan meegezogen damp zo klein mogelijk 10 te houden.

Vanaf het ondereinde van de destilleerkolf voert een geleiding 4 ' naar een circulatiepomp 5 en vandaar naar het boveneinde van de dunnelaagverdamper 2.

De destilleerkolf en de verdamper zijn voorzien van gebruikelijke 15 verwarmingselementen, welke in het geval van de destilleerkolf worden verwarmd met hete stoom en in het geval van de verdamper met heet water. De condensator van de dunnelaagverdamper 2 wordt gekoeld met koelwater en de koeler 3 met koude pekel. Onder de condensator van de verdamper 2 en onder de koeler 3 bevinden zich opvanginrichtingen voor het destil-20 laat.

Tijdens bedrijf werkt de inrichting als volgt:

Het uitgangsmateriaal wordt door het vacuum in de destilleerkolf gezogen. Tijdens het bedrijf wordt dit materiaal door de pomp 5 en de leiding 4 rondgepompt door de verdamper 2 voor korte weglengte. In 1 25 deze verdamper wordt een gedeelte van het produkt afgedestilleerd over eenkomstig de gekozen temperatuur van het verwarmingsmedium en de be-drijfsdruk. Door verandering van deze omstandigheden kunnen achtereenvolgens verschillende frakties worden gewonnen. De dampen van het produkt worden gecondenseerd op de condensator van de verdamper 2. Het destil-30 laat wordt onder de condensator opgevangen en naar buiten weggepompt.De uit de destilleerkolom afgezogen gassen worden door de koeler 3 afgekoeld. Het van deze koeler omlaag stromende destillaat wordt eveneens naar buiten weggepompt.

Natuurlijk kan men in plaats van koude pekel of koelwater en heet water 35 ook andere koelmedia en verwarmingsmedia gebruiken.

1 Een karakteristieke inrichting volgens de uitvinding kan de vol gende afmetingen hebben: De destilleerkolf heeft met een middellijn van 1000 mm en een totale lengte van ongeveer 1900 mm een inhoud van onge- 7915055 3 veer 630 1.

De verdamper heeft een inwendige middellijn van 600 mm en een 2 warmteoverdrachtsoppervlak van 3 m . De condensator binnen de verdamper bestaat uit een staande bundel buizen, welke vast is verbonden met het onderste gedeelte van de verdamper en welke van onder af in de verdamper wordt ingebouwd. Het warmteoverdrachtsoppervlak Van de condensator be-2 draagt 4,5 m .

De koeler 3 heeft eveneens een middellijn van 600 mm en een lengte van ongeveer 1050 mm. Het warmteoverdrachtsoppervlak van deze condensator i die is uitgevoerd als spiraalbuis, bedraagt ongeveer 6,3 m2.

Deze inrichting is bedoeld voor een hoeveelheid uitgangsmengsel van 500 kg. De bedrijfsduur is ongeveer 5 uur, waarbij in die periode ongeveer 10 frakties worden gewonnen.

Met een proef inrichting werden bij een hoeveelheid uitgangsmata-r riaal van 10,0 kg en tijdens een bedrijfsduur van 195 minuten de volgende 11 frakties gewonnen: 7915055 Q O IS--|- Η- Π> Φ <+ to οι I ..

rt μ- ι-»·ι-»ΐώα3>οσ\υΐιΡ»ΐΛ)(οι-» 3¾ μ- Οι I-»· Ο Ο*·!

Ο Η 3 · SL

(D H - I-* p) f+ (t> JU H· t-4- ft- Φ lo “

VO . (-» 00 (-‘iO

co ω it* toiow'uiib'JfflOJ'Jit.^ to σ\ U1 M· ^OOtOOtOCDCTlOOlOl·-» ---.

oo ο o oo aito-jociiatotoooooi >α

__________H- K

0 s < < VO Ρ Ρ Φ 03 η» to (+ 3 fl>

«. MNN'ÜI^'J'OO'IÜIH Φ H

on μ 3 <?p 3* too^to^uimmvooto μ- μ- α> fp r+ πια ρ iq & ο π* · · ί • όΡ_____ <! μ-» ρ ιο μ-*μ-»ιοιοΝ3ίομ-*ι-»μ-*ωυι —. Ö 3 Ui OOOOOOtnw-oOO 3 3 ^ μ- 3 3 3 Η μ.

(+ ____________________________.__

iQ

Ρ» „ 3 Ο >α οι c μ- 3 ω Ο 3 rt ΟΟΟ ΟΟ Ο Ο I I 9<σ ip ---0--0--11 0 (0 μ μ CjJ(jJCO'Oü(jü-.woj μ μ 3 μ- ιοιοιοωιοιοωιοιο μ Οι ?? ρ νθ ιο Ο Ο w Ρ Ρ ^ Η 3

Η its· £. fQ

ω . ρ μ ι-.ϊ-.ι-.ι-.|-.ι-.ι-»ι—.μ-* ωΜΚ)μ-.ΟΟΟΟι-* uitnOtnOOOOO 03 3<μ3 Ο Φ Φ Φ , Ρι μ 3 . μ-- I λ μ ί ΐ

μ-. Ο 3 Ρ (D

Ο Ο 3 μ μ w 3 ρ μ-. μ- (+ μ-“ 3 3 Ο iQ 3 οι μ ) 7915053

Claims (2)

1. Werkwijze om voor warmte gevoelige stofmengsels te fraktio-neren met destillatie bij korte vrije weglente in een dunnelaagver-damper met inwendige condensator met het kenmerk, dat de destillatie bij korte weglengte discontinu wordt uitgevoerd en hetzelfde produkt meer- i 5 malen opnieuw op dezelfde korte wegverdamper wordt gebracht.

2. Inrichting om de werkwijze volgens concl. 1 uit te voeren, met het kenmerk, dat deze bestaat uit een verdampingsinrichting voor korte vrije weglengte, die is voorzien van een destilleerkolf, een daarop 10 geplaatste dunnelaagverdamper met inwendige condensator en van een circu-latieleiding voor produkt en van een circulatiepomp tussen de destilleerkolf en de verdamper. 7915053'