CN102952583B - 自动开窗器用感温蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于公开一种自动开窗器用感温蜡的制备方法，它包括以下步骤：(1)以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分得到碳数在16-20的正构烷烃；(2)将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡；以变压器油副产的蜡膏为原料，通过短程蒸馏进行二级蒸馏得到目标产物，在100℃以下的蒸馏温度就可以制备，不但制备的感温蜡质量有保障，而且在远低于常压沸点的蒸馏温度下操作，节能环保，安全性高，而且分离效果好，实现本发明的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜡类物质的制备方法，特别涉及一种自动开窗器用感温蜡的制备方法。
背景技术
自动开窗器是通过温控阀来实现窗户的自动开启和关闭的，温控阀里设置有感温蜡，通过感温蜡相变过程中的体积膨胀或收缩来达到自动控制窗户开启和关闭；当温度超过15℃时，温控阀里的感温蜡接收温度变化，开始熔化，体积膨胀，产生的膨胀力推动温控阀的阀杆运动，打开窗户，温度达到30℃时，温控阀里的感温蜡完全熔化，膨胀量达到最大，温控阀的阀杆的绝对行程值最大，此时窗户的开度最大；当温度低于30℃时，感温蜡开始降温收缩，借助回位弹簧力开始回位，当温度达到15℃及以下时，窗户被阀杆推回原位，窗户完全关闭，由此实现窗户的自动开启和关闭。
感温蜡的组成与普通石蜡不同，感温蜡是由含有连续碳数的正构烷烃混合物组成的，碳数分布越窄，其控温范围越窄，感温区间越短，灵敏度越高。石油蜡是含有连续碳数的烷烃混合物，碳数分布宽，需要对石油蜡的组分进行分离，使其组成的碳数分布窄。
现有制备感温蜡的技术主要有两种：溶剂萃取和减压蒸馏方法；溶剂萃取方法最大的缺点是对环境污染较大，大部分溶剂易燃易爆，生产过程中安全隐患较大；另一种是通过减压蒸馏方法来达到分离效果，如专利公开号为CN1243073的发明专利公开了一种蜡质控温阀用温敏介质及其制备方法，将含有C9-C20成分的液体石蜡、蜡膏或皂蜡等原料经减压蒸馏(发汗)、混合、精制等工艺制备的，实施例1中：(1)以液体石蜡为原料，在具有17块理论塔板的蒸馏装置中，在1.33×103Pa压力下，以5℃为间隔制备260℃-340℃的馏分；(2)将上述经减压蒸馏提纯的各馏分及原料液体石蜡按一定的比例取样，加热熔融，混合均匀；(3)将上述混合组分在在110℃加入5％活性白土，混合1小时后过滤。自动开窗器用感温蜡常压沸点在300℃以上，用减压蒸馏的方法来制备蒸馏温度在200℃左右，操作温度高，能耗大，而用短程蒸馏技术在100℃以下的蒸馏温度就可以制备，节能环保，安全性高，而且分离效果好。将绿色环保节能的短程蒸馏技术应用在制备感温蜡上目前在国内还是空白。
短程蒸馏技术是近年来研究较多的技术，短程蒸馏技术是一种温和的技术，通过分子的表面蒸发达到液-液分离，由于真空度高(最低压力达到0.1Pa)，使物料远在物质常压沸点以下的温度蒸馏，对环境友好，操作工艺简单，其操作温度在远低于物质常压沸点温度，操作上安全性能高，而且分离效果好。
综上所述，针对现有技术的缺陷，特别需要一种自动开窗器用感温蜡的制备方法，以解决以上提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自动开窗器用感温蜡的制备方法，解决上述现有技术的缺陷，采用短程蒸馏技术，不但制备的感温蜡质量有保障，在远低于常压沸点的蒸馏温度下操作，节能环保，安全性高，且分离效果好。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种自动开窗器用感温蜡的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；
(2)将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。
在本发明的一个实施例中，所述一级蒸馏的蒸馏温度为60-90度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-550ml/h，成膜速度为250-350rmp/min。
在本发明的一个实施例中，所述二级蒸馏的蒸馏温度为45-85度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-550ml/h，成膜速度为250-350rmp/min。
在本发明的一个实施例中，所述制备得到的自动开窗器用感温蜡的控温范围为15-30℃，感温区间短，灵敏度高。
本发明的自动开窗器用感温蜡的制备方法，与现有技术相比，具有如下优点：
(1)采用的短程蒸馏技术比传统的减压蒸馏技术有突出的优点，对环境友好，操作温度极低，安全性能高，分离效果好，工艺稳定；
(2)不需要调配，通过短程蒸馏直接得到目标产物。
本发明的自动开窗器用感温蜡的制备方法，以变压器油副产的蜡膏为原料，通过短程蒸馏进行二级蒸馏得到目标产物，在100℃以下的蒸馏温度就可以制备，不但制备的感温蜡质量有保障，而且在远低于常压沸点的蒸馏温度下操作，节能环保，安全性高，而且分离效果好，实现本发明的目的。
本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本发明的实施例1的目标产物的碳数分布和含量的示意图；
图2为本发明的实施例1制得的目标产物的温度-行程值曲线的示意图；
图3为本发明的实施例2的目标产物的碳数分布和含量的示意图；
图4为本发明的实施例2制得的目标产物的温度-行程值曲线的示意图；
图5为本发明的实施例3的目标产物的碳数分布和含量的示意图；
图6为本发明的实施例3制得的目标产物的温度-行程值曲线的示意图；
图7为本发明的实施例4的目标产物的碳数分布和含量的示意图；
图8为本发明的实施例4制得的目标产物的温度-行程值曲线的示意图；
图9为本发明的实施例5的目标产物的碳数分布和含量的示意图；
图10为本发明的实施例5制得的目标产物的温度-行程值曲线的示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
本发明的自动开窗器用感温蜡的制备方法，它包括以下步骤：
(1)以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；
(2)将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。
在本发明中，所述一级蒸馏的蒸馏温度为60-90度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-550ml/h，成膜速度为250-350rmp/min。
在本发明的一个实施例中，所述二级蒸馏的蒸馏温度为50-80度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-450ml/h，成膜速度为250-350rmp/min在本发明中，所述制备得到的自动开窗器用感温蜡的控温范围为15-30℃，感温区间短，灵敏度高。
实施例1：
以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。。
其中，一级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为60℃，蒸馏压力为0.1Pa，进料速度为300ml/h，成膜速度为250rmp/min；
二级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为50℃，蒸馏压力为0.1Pa，进料速度为300ml/h，成膜速度为250rmp/min，二级蒸馏的馏出物即为目标产物。
目标产物的碳数分布和含量参见图1，制得的目标产物的温度-行程值曲线如图2所示。
实施例2：
以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。。
其中，一级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为65℃，蒸馏压力为0.1Pa，进料速度为550ml/h，成膜速度为280rmp/min；
二级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为57℃，蒸馏压力为0.1Pa，进料速度为450ml/h，成膜速度为271rmp/min，二级蒸馏的馏出物即为目标产物。
目标产物的碳数分布和含量参见图3，制得的目标产物的温度-行程值曲线如图4所示。
实施例3：
以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。
其中，一级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为90℃，蒸馏压力为1Pa，进料速度为450ml/h，成膜速度为260rmp/min；
二级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为80℃，蒸馏压力为1Pa，进料速度为450ml/h，成膜速度为300rmp/min，二级蒸馏的馏出物即为目标产物。
目标产物的碳数分布和含量参见图5，制得的目标产物的温度-行程值曲线如图6所示。
实施例4：
以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。。
其中，一级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为80℃，蒸馏压力为0.5Pa，进料速度为350ml/h，成膜速度为300rmp/min；
二级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为0.5Pa，进料速度为390ml/h，成膜速度为350rmp/min，二级蒸馏的馏出物即为目标产物。
目标产物的碳数分布和含量参见图7，制得的目标产物的温度-行程值曲线如图8所示。
实施例5：
以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡。。
其中，一级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为75℃，蒸馏压力为0.3Pa，进料速度为450ml/h，成膜速度为350rmp/min；
二级蒸馏工艺条件：蒸馏温度为60℃，蒸馏压力为0.4Pa，进料速度为390ml/h，成膜速度为290rmp/min，二级蒸馏的馏出物即为目标产物。
目标产物的碳数分布和含量参见图9，制得的目标产物的温度-行程值曲线如图10所示。
上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种自动开窗器用感温蜡的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)以变压器油副产的蜡膏作为原料进行一级蒸馏，分离出原料中的轻组分，得到碳数在16-20的正构烷烃；所述一级蒸馏的蒸馏温度为60-90度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-550ml/h，成膜速度为250-350rmp/min；
(2)将一级蒸馏得到的碳数在16-20的正构烷烃通过短程蒸馏方式进行二级蒸馏，得到碳数在16-19的正构烷烃的馏出物，即为自动开窗器用感温蜡；
所述二级蒸馏的蒸馏温度为45-85度，蒸馏压力为0.1-1Pa，进料速度为300-550ml/h，成膜速度为250-350rmp/min；
所述制备得到的自动开窗器用感温蜡的控温范围为15-30℃，感温区间短，灵敏度高。
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