NL7915053A - METHOD AND APPARATUS FOR FRACTIONED DISTILLATION. - Google Patents

METHOD AND APPARATUS FOR FRACTIONED DISTILLATION. Download PDF

Info

Publication number
NL7915053A
NL7915053A NL7915053A NL7915053A NL7915053A NL 7915053 A NL7915053 A NL 7915053A NL 7915053 A NL7915053 A NL 7915053A NL 7915053 A NL7915053 A NL 7915053A NL 7915053 A NL7915053 A NL 7915053A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
evaporator
distillation
short
product
condenser
Prior art date
Application number
NL7915053A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Givaudan & Cie Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Givaudan & Cie Sa filed Critical Givaudan & Cie Sa
Publication of NL7915053A publication Critical patent/NL7915053A/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12Molecular distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

7915053 VO 7387915053 VO 738

Titel: Werkwijze en inrichting voor gefractioneerd destilleren.Title: Method and apparatus for fractional distillation.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze om voor warmte gevoelige stofmengsels te fraktioneren in een verdamper met dunne laag en met inwendige condensator door destilleren bij korte weglengte.The invention relates to a method for fractionating heat-sensitive dust mixtures in a thin-layer evaporator and with an internal condenser by short-path distillation.

Het begrip destilleren bij korte weglengte düidt een vorm van va-5 cuumdestillatie aan, waarbij de vrije weglengte van de produktmoleculen kleiner is dan de afstand tussen de verdamper en condensator, zodat botsingen tussen moleculen mogelijk zijn.The concept of short path distillation indicates a form of vacuum distillation in which the free path of the product molecules is less than the distance between the evaporator and the condenser, so that collisions between molecules are possible.

Voor gefraktioneerde destillatie van voor warmte gevoelige stoffen ·, welke bij atmosferische kooktenperaturen zouden ontleden, past men hoog-10 vacuumdestillatie toe. In vele gevallen voldoet deze vorm van destillatie niet meer aan de tegenwoordig gestelde eisen wat betreft opbrengst en capaciteit. Aan de andere kant is één der meest geperfectioneerde des-tillatieinrichtingen de z.g. destillatieinrichting voor korte weglengte met een dunnelaagverdamper en met inwendige condensator alleen be-15 schikbaar voor continu bedrijf, d.w.z. deze maakt het mogelijk, een constant blijvend produkt af te voeren. In tegenstelling daarmee vereist gefraktioneerde destillatie verdelen van het stofmengsel in b.v. 10-20 verschillende frakties. Dit zou kunnen worden uitgevoerd door achter elkaar schakelen van een overeenkomstig aantal continu werkende inrich-20 tingen. De investeringskosten en de bedrijfskosten voor een dergelijke inrichting zouden dan echter zeer hoog worden.High-vacuum distillation is used for fractional distillation of heat-sensitive substances which would decompose at atmospheric boiling temperatures. In many cases, this form of distillation no longer meets the current requirements in terms of yield and capacity. On the other hand, one of the most sophisticated distillation devices is the so-called short-path distillation device with a thin-layer evaporator and with internal condenser available only for continuous operation, i.e. it makes it possible to discharge a permanently permanent product. In contrast, fractional distillation requires dividing the dust mixture into e.g. 10-20 different fractions. This could be accomplished by sequentially switching a corresponding number of continuously operating devices. However, the investment and operating costs for such an arrangement would then become very high.

Doel van de uitvinding is daarom een mogelijkheid te verschaffen voor gefraktioneerde destillatie met een verdampingsinrichting voor korte weglengte, welke economisch haalbaar is.The object of the invention is therefore to provide a possibility for fractional distillation with a short path evaporator, which is economically feasible.

25 Volgens de uitvinding wordt dit bereikt doordat de destillatie met korte weglengte discontinu wordt uitgevoerd en hetzelfde produkt meermalen opnieuw op dezelfde verdamper met korte weglengte wordt gebracht. Door verandering van de bedrijfsomstandigheden kunnen dan achtereenvolgens verschillende frakties worden gewonnen.According to the invention this is achieved in that the short-path distillation is carried out discontinuously and the same product is repeatedly put on the same short-path evaporator. Different fractions can then be obtained successively by changing the operating conditions.

30 Om deze werkwijze uit te voeren is een verdampingsinrichting met korte weglengte geschikt, die is voorzien van een destilleerkolf, een daarop geplaatste dunnelaagverdamper met inwendige condensator en met een circulatielus voor produkt met een circulatiepomp tussen destilleerkolf en verdamper.To carry out this method, a short path evaporator is suitable, comprising a distillation flask, a thin layer evaporator with an internal condenser placed thereon and a product circulation loop with a circulation pump between the distillation flask and the evaporator.

35 Aan de hand van de tekening wordt een uitvoeringsvoorbeeld van de uitvinding beschreven.An exemplary embodiment of the invention will be described with reference to the drawing.

7915053 27915053 2

Zoals de tekening toont/ bestaat de destillatieinrichting voor korte weglengte in hoofdzaak uit een liggende destilleerkolf 1, waarop een dunnelaagverdamper 2 is opgebouwd/ die is voorzien van een inwendige condensator. De gebruikelijke rotor van de dunnelaagverdamper 5 is voor toepassing bij de destillatie met korte weglengte uitgerust met een separator (niet getekend). De verbinding met de vacuumpompen (niet getekend) vindt plaats via een eveneens op de destilleerkolf opgebouwde koeler 3. Deze koeler dient om de uit de destilleerkolf afgezogen gassen te koelen, on het gehalte aan meegezogen damp zo klein mogelijk 10 te houden.As the drawing shows, the short path distillation device consists essentially of a horizontal distillation flask 1 on which a thin layer evaporator 2 is built / which is provided with an internal condenser. The conventional thin layer evaporator rotor 5 is equipped with a separator (not shown) for use in short path distillation. The connection to the vacuum pumps (not shown) takes place via a cooler 3, which is also built up on the distillation flask. This cooler serves to cool the gases extracted from the distillation flask, while keeping the content of the vapor absorbed as small as possible.

Vanaf het ondereinde van de destilleerkolf voert een geleiding 4 ' naar een circulatiepomp 5 en vandaar naar het boveneinde van de dunnelaagverdamper 2.From the bottom of the distillation flask, a guide 4 'leads to a circulation pump 5 and from there to the top of the thin layer evaporator 2.

De destilleerkolf en de verdamper zijn voorzien van gebruikelijke 15 verwarmingselementen, welke in het geval van de destilleerkolf worden verwarmd met hete stoom en in het geval van de verdamper met heet water. De condensator van de dunnelaagverdamper 2 wordt gekoeld met koelwater en de koeler 3 met koude pekel. Onder de condensator van de verdamper 2 en onder de koeler 3 bevinden zich opvanginrichtingen voor het destil-20 laat.The distillation flask and the evaporator are provided with conventional heating elements, which in the case of the distillation flask are heated with hot steam and in the case of the evaporator with hot water. The condenser of the thin layer evaporator 2 is cooled with cooling water and the cooler 3 with cold brine. Under the condenser of the evaporator 2 and under the cooler 3 there are collecting devices for the distillate.

Tijdens bedrijf werkt de inrichting als volgt:During operation, the device works as follows:

Het uitgangsmateriaal wordt door het vacuum in de destilleerkolf gezogen. Tijdens het bedrijf wordt dit materiaal door de pomp 5 en de leiding 4 rondgepompt door de verdamper 2 voor korte weglengte. In 1 25 deze verdamper wordt een gedeelte van het produkt afgedestilleerd over eenkomstig de gekozen temperatuur van het verwarmingsmedium en de be-drijfsdruk. Door verandering van deze omstandigheden kunnen achtereenvolgens verschillende frakties worden gewonnen. De dampen van het produkt worden gecondenseerd op de condensator van de verdamper 2. Het destil-30 laat wordt onder de condensator opgevangen en naar buiten weggepompt.De uit de destilleerkolom afgezogen gassen worden door de koeler 3 afgekoeld. Het van deze koeler omlaag stromende destillaat wordt eveneens naar buiten weggepompt.The starting material is sucked into the distillation flask by vacuum. During operation, this material is circulated through the pump 5 and the line 4 through the evaporator 2 for short path length. In this evaporator, a part of the product is distilled off according to the selected temperature of the heating medium and the operating pressure. By changing these conditions, different fractions can be successively recovered. The vapors of the product are condensed on the condenser of the evaporator 2. The distillate is collected under the condenser and pumped out. The gases extracted from the distillation column are cooled by the condenser 3. The distillate flowing down from this cooler is also pumped out.

Natuurlijk kan men in plaats van koude pekel of koelwater en heet water 35 ook andere koelmedia en verwarmingsmedia gebruiken.Of course, instead of cold brine or cooling water and hot water, one can also use other cooling media and heating media.

1 Een karakteristieke inrichting volgens de uitvinding kan de vol gende afmetingen hebben: De destilleerkolf heeft met een middellijn van 1000 mm en een totale lengte van ongeveer 1900 mm een inhoud van onge- 7915055 3 veer 630 1.1 A typical device according to the invention may have the following dimensions: The distillation flask, with a diameter of 1000 mm and a total length of approximately 1900 mm, has a content of approximately 7915055 3 spring 630 1.

De verdamper heeft een inwendige middellijn van 600 mm en een 2 warmteoverdrachtsoppervlak van 3 m . De condensator binnen de verdamper bestaat uit een staande bundel buizen, welke vast is verbonden met het onderste gedeelte van de verdamper en welke van onder af in de verdamper wordt ingebouwd. Het warmteoverdrachtsoppervlak Van de condensator be-2 draagt 4,5 m .The evaporator has an internal diameter of 600 mm and a heat transfer surface of 3 m. The condenser within the evaporator consists of a standing bundle of tubes, which is fixedly connected to the lower part of the evaporator and which is built into the evaporator from below. The heat transfer surface of the capacitor be-2 is 4.5 m.

De koeler 3 heeft eveneens een middellijn van 600 mm en een lengte van ongeveer 1050 mm. Het warmteoverdrachtsoppervlak van deze condensator i die is uitgevoerd als spiraalbuis, bedraagt ongeveer 6,3 m2.The cooler 3 also has a diameter of 600 mm and a length of about 1050 mm. The heat transfer area of this capacitor i, which is designed as a spiral tube, is approximately 6.3 m2.

Deze inrichting is bedoeld voor een hoeveelheid uitgangsmengsel van 500 kg. De bedrijfsduur is ongeveer 5 uur, waarbij in die periode ongeveer 10 frakties worden gewonnen.This device is intended for an amount of starting mixture of 500 kg. The operating time is about 5 hours, during which time about 10 fractions are won.

Met een proef inrichting werden bij een hoeveelheid uitgangsmata-r riaal van 10,0 kg en tijdens een bedrijfsduur van 195 minuten de volgende 11 frakties gewonnen: 7915055 Q O IS--|- Η- Π> Φ <+ to οι I ..The following 11 fractions were obtained with a test device at a quantity of starting material of 10.0 kg and during an operating time of 195 minutes: 7915055 Q O IS-- | - Η- Π> Φ <+ to οι I ..

rt μ- ι-»·ι-»ΐώα3>οσ\υΐιΡ»ΐΛ)(οι-» 3¾ μ- Οι I-»· Ο Ο*·!rt μ- ι- »· ι-» ΐώα3> οσ \ υΐιΡ »ΐΛ) (οι-» 3¾ μ- Οι I- »· Ο Ο * ·!

Ο Η 3 · SLΟ Η 3 · SL

(D H - I-* p) f+ (t> JU H· t-4- ft- Φ lo “(D H - I- * p) f + (t> JU H · t-4- ft- Φ lo “

VO . (-» 00 (-‘iOVO. (- »00 (-" iO

co ω it* toiow'uiib'JfflOJ'Jit.^ to σ\ U1 M· ^OOtOOtOCDCTlOOlOl·-» ---.co ω it * toiow'uiib'JfflOJ'Jit. ^ to σ \ U1 M · ^ OOtOOtOCDCTlOOlOl · - »---.

oo ο o oo aito-jociiatotoooooi >αoo ο o oo aito-society association> α

__________H- K__________ H- K

0 s < < VO Ρ Ρ Φ 03 η» to (+ 3 fl>0 s <<VO Ρ Ρ Φ 03 η »to (+ 3 fl>

«. MNN'ÜI^'J'OO'IÜIH Φ H«. MNN'ÜI ^ 'J'OO'IÜIH Φ H

on μ 3 <?p 3* too^to^uimmvooto μ- μ- α> fp r+ πια ρ iq & ο π* · · ί • όΡ_____ <! μ-» ρ ιο μ-*μ-»ιοιοΝ3ίομ-*ι-»μ-*ωυι —. Ö 3 Ui OOOOOOtnw-oOO 3 3 ^ μ- 3 3 3 Η μ.on μ 3 <? p 3 * too ^ to ^ uimmvooto μ- μ- α> fp r + πια ρ iq & ο π * · · ί • όΡ _____ <! μ- »ρ ιο μ- * μ-» ιοιοΝ3ίομ- * ι- »μ- * ωυι -. Ö 3 Onion OOOOOOtnw-oOO 3 3 ^ μ- 3 3 3 Η μ.

(+ ____________________________.__(+ ____________________________.__

iQi.q

Ρ» „ 3 Ο >α οι c μ- 3 ω Ο 3 rt ΟΟΟ ΟΟ Ο Ο I I 9<σ ip ---0--0--11 0 (0 μ μ CjJ(jJCO'Oü(jü-.woj μ μ 3 μ- ιοιοιοωιοιοωιοιο μ Οι ?? ρ νθ ιο Ο Ο w Ρ Ρ ^ Η 3Ρ »„ 3 Ο> α οι c μ- 3 ω Ο 3 rt ΟΟΟ ΟΟ Ο Ο II 9 <σ ip --- 0--0--11 0 (0 μ μ CjJ (jJCO'Oü (jü-.woj μ μ 3 μ- ιοιοιοωιοιοωιοιο μ Οι ?? ρ νθ ιο Ο Ο w Ρ Ρ ^ Η 3

Η its· £. fQΗ its · £. fQ

ω . ρ μ ι-.ϊ-.ι-.ι-.|-.ι-.ι-»ι—.μ-* ωΜΚ)μ-.ΟΟΟΟι-* uitnOtnOOOOO 03 3<μ3 Ο Φ Φ Φ , Ρι μ 3 . μ-- I λ μ ί ΐω. ρ μ ι-.ϊ-.ι-.ι-. | -.ι-.ι- »ι — .μ- * ωΜΚ) μ-.ΟΟΟΟι- * uitnOtnOOOOO 03 3 <μ3 Ο Φ Φ Φ, Ρι μ 3 . μ-- I λ μ ί ΐ

μ-. Ο 3 Ρ (Dμ-. Ο 3 Ρ (D

Ο Ο 3 μ μ w 3 ρ μ-. μ- (+ μ-“ 3 3 Ο iQ 3 οι μ ) 7915053Ο Ο 3 μ μ w 3 ρ μ-. μ- (+ μ- “3 3 Ο iQ 3 οι μ) 7915053

Claims (2)

1. Werkwijze om voor warmte gevoelige stofmengsels te fraktio-neren met destillatie bij korte vrije weglente in een dunnelaagver-damper met inwendige condensator met het kenmerk, dat de destillatie bij korte weglengte discontinu wordt uitgevoerd en hetzelfde produkt meer- i 5 malen opnieuw op dezelfde korte wegverdamper wordt gebracht.A method for fractionating heat-sensitive dust mixtures with short free road spring distillation in a thin layer evaporator with internal condenser characterized in that the short road distillation is carried out discontinuously and the same product is repeated 5 times on the same short evaporator is brought. 2. Inrichting om de werkwijze volgens concl. 1 uit te voeren, met het kenmerk, dat deze bestaat uit een verdampingsinrichting voor korte vrije weglengte, die is voorzien van een destilleerkolf, een daarop 10 geplaatste dunnelaagverdamper met inwendige condensator en van een circu-latieleiding voor produkt en van een circulatiepomp tussen de destilleerkolf en de verdamper. 7915053'2. Device for carrying out the method according to claim 1. 1, characterized in that it consists of a short-path evaporator equipped with a distillation flask, a thin-layer evaporator with an internal condenser placed thereon and a circulation pipe for product and a circulation pump between the distillation flask and the evaporator. 7915053 '
NL7915053A 1978-09-21 1979-09-20 METHOD AND APPARATUS FOR FRACTIONED DISTILLATION. NL7915053A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH986078 1978-09-21
CH986078 1978-09-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL7915053A true NL7915053A (en) 1980-11-28

Family

ID=4356465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL7915053A NL7915053A (en) 1978-09-21 1979-09-20 METHOD AND APPARATUS FOR FRACTIONED DISTILLATION.

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0009251A1 (en)
JP (1) JPS5544393A (en)
DE (1) DE2953534A1 (en)
FR (1) FR2457704A1 (en)
NL (1) NL7915053A (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10135716A1 (en) * 2001-07-21 2003-02-06 Basf Ag Falling film evaporator system for distillative mixture separation of e.g. vitamin E acetate from high- and low-boiling substances, comprises one or more heat exchangers integrated directly into evaporator vapor chamber
DE102008040006A1 (en) * 2008-08-27 2010-03-04 Qvf Engineering Gmbh Evaporating device for evaporating liquid in reactor, has side wall, base wall and heating device for heating side wall, where liquid distributing device has pumping circuit for pumping liquid contained in reactor
CN102952583B (en) * 2011-08-18 2016-03-09 江苏泰尔新材料股份有限公司 The preparation method of automatic window opener temperature-sensing wax

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2117802A (en) * 1936-04-18 1938-05-17 Eastman Kodak Co Distillation process
CH269791A (en) * 1947-01-24 1950-07-31 Inc Distillation Products Device for high vacuum distillation.
FR1108718A (en) * 1952-08-06 1956-01-17 Eastman Kodak Co Vacuum distillation apparatus
FR1134497A (en) * 1955-03-22 1957-04-11 Distillation process and apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
DE2953534A1 (en) 1981-04-02
FR2457704B1 (en) 1984-05-18
JPS5544393A (en) 1980-03-28
EP0009251A1 (en) 1980-04-02
FR2457704A1 (en) 1980-12-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11135257B2 (en) Method for preparation of pharmacologically-relevant compounds from botanical sources
RU2005103839A (en) METHOD FOR CLEANING WASTE OILS BY EXTRACTION WITH SOLVENTS
US3375177A (en) Vapor degreasing with solvent distillation and condensation recovery
BRPI0410473B1 (en) distillation apparatus and methods for distilling a liquid feed
JP4694884B2 (en) Moisture removal method and moisture removal device
NL7915053A (en) METHOD AND APPARATUS FOR FRACTIONED DISTILLATION.
FR2507097A1 (en) METHOD AND APPARATUS FOR AUTOMATIC AND CONTINUOUS VAPORIZATION AND CONDENSATION
RU2011122780A (en) METHOD FOR CLEANING RESERVOIRS AND APPARATUS FOR REMOVING RESIDUES OF HAZARDOUS MATERIAL FROM THE RESERVOIR
US3105021A (en) Flash still
US7695594B2 (en) Method for separating volatile components by dilutive distillation
US2038314A (en) Absorption system
US4233120A (en) Distillation method for solvent recovery
JPS5959787A (en) Dehydration of coal tar
US1919594A (en) Process for recovering volatile liquids from solvents and the apparatus therefor
PT779088E (en) EQUIPMENT AND PROCESS FOR SIMULTANEOUS DISTILLATION AND EXTRACTION
WO2007084088A1 (en) Novel method for extracting and separating aromatic oils
US3443623A (en) Apparatus for reconcentrating liquid desiccant
FR2603817A1 (en) APPARATUS FOR DISTILLING BY VACUUM EVAPORATION
JPS63218202A (en) Method and device for treating multicomponent solution of organic matters
US2695304A (en) Oil extraction and drying process
US656528A (en) Process of removing solvent vapors from wool.
US704989A (en) Process of extracting oil.
US1672978A (en) Distillation of liquid mixtures
US1939418A (en) Still and process of water distillation
SE429647B (en) SET AND DEVICE TO REDUCE THE NEED OF ENERGY FOR DISTILLATION PROCESSES