JPS63218202A - 多成分系有機物溶液の処理方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、多成分系有機物溶液を組成比の異なる複数個
の留分に分割して回収する多成分系有機物溶液の連続処
理方法及び装置に関するものである。

本発明は、各種の多成分系有機物溶液を対象とし、その
種類は限定されるものではないが、以下においては、そ
の代表例として、熱的に不安定な木酢液を主対象として
詳述する。

〔従来技術〕

木酢液は木質原料の炭化の際に副産物として得られ、暗
褐色の溶解タールや沈降タールを含んだ有機物水溶液で
あり、その組成は原料木材、炭化条件、回収方法の違い
で大きく異なる。木酢液は、一般的に比重が１．０１〜
１．０８、ｐＨ２〜３．５で水以外の主成分は有機酸で
あり、酢酸として３−８％、その他、アルコール、石炭
酸、クレゾール、グアヤコール、アルデヒド、ケトン、
テルペン類などの各種の有用な有機成分を含み、医薬２
食品加工、消臭、土壌改良など化学原料として利用でき
ることが判り。

再び注目されている。

従来、これらの成分の分離法としては、精留や単蒸留に
よって特定留分を分留する方法がある。

しかし、多成分系有機物溶液や木酢液などは熱に不安定
であり、木酢液を蒸留する場合、溶解タールや沈降ター
ルなどの高沸点物質とフェノールやアルデヒドなどとが
重縮合や分解を起こして生成する樹脂様物質およびピッ
チなどが蒸留釜内の壁に付着・固化し、この固化物の抜
出しが非常に困難である。このため対応できる装置は減
圧蒸留装置か原因物質を事前に除いて行う装置など経費
がかさんだ装置に限られ、常圧で木酢原液をそのまま連
続蒸留できる処理装置は実用化されていない。

〔目　　　的〕

本発明は、簡単な装置と方法で木酢原液など多成分系有
機物溶液を連続的に蒸留処理し１組成の異なる複数個の
留分に分割する方法と装置を提供することを目的とする
。

〔構　　成〕 本発明によれば、第１の発明として、多成分系有機物溶
液を下降流の状態で加熱して有機物を含む蒸発気体と、
蒸発残液とに分離すると共に、該蒸発残渣を回収し、次
いで該有機物を含む蒸発気体を順次温度を下げて複数回
にわたって凝縮させると共に、得られた各凝縮液を回収
することを特徴とする多成分系有機物溶液の連続的処理
方法が提供され、第２の発明として、流出側に下降傾斜
した伝熱管を備えた蒸発装置と、該蒸発装置に接続し、
該蒸発装置から得られた蒸発気体中からそれに含まれる
有機物を順次凝縮させる複数個の凝縮器と、該蒸発装置
及び凝縮器に接続する受液槽とからなる多成分系有機物
溶液の連続処理装置が提供される。

本発明では、被処理原料としての多成分系有機物溶液（
以下、原液とも言う）は、先ず、これを流出側に下降傾
斜した伝熱管を備えた蒸発装置において、加熱蒸発処理
する。この場合、伝熱管への供給熱電や加熱温度は、伝
熱管の長さと、有機物溶液の濃度やその供給速度および
蒸留対象物の化学成分や組成によって異なるが、供給液
の全量を気化せしめる熱量の６０〜９０％で良く、温度
は多成分系の有機物溶液に共沸混合物が多く含まれるた
め、一般的には２５０℃以下で十分である。木酢液の場
合では約１３０〜１７０℃の低温度で加熱し、蒸発装置
出口の留出物温度を１１０−１２０℃に維持するだけで
沈降物の濃縮を行うことができる。木酢液の場合、２３
０℃を超える温度や全量を蒸留するほどの熱量供給は不
必要であるばかりか、むしろ高熱履歴による有用成分の
分解と析出物や沈降成分の焦げ付きなどを促進して管内
閉塞を起こす原因となり危険である。伝熱管内での原液
の滞留時間は、加熱温度や原液の化学組成によって異な
るため、予め予備試験にて把握する必要があるが、１３
０−２００℃の加熱範囲では、おおむね数分から２０分
程度である。伝熱管の流通経路は気液分離部分を除き、
同一口径の管でも良いが管内の蒸発速度や管内圧を考慮
して適切に設計することが望ましい、また、伝熱管の下
降傾斜角は、水平面に対して５度以上、通常８−４５度
である。伝熱管をこのような下降傾斜角に保持すること
により、管内において、溶液中の沈降成分等の熱不安定
物質や沈降物を速やかに流通通過させることができる。

このような伝熱管は、ステンレスパイプをコイル状に流
出側に下り傾斜をつけて巻成することによって得ること
ができる。

伝熱管の内径は、溶液の処理速度や溶液中の沈降粒子径
により異なるが０．３−１５Ω／Ｈの処理速度で一般的
に３醜膳から３０ｍｍ程度が望ましい、伝熱管の内径と
長さとは、溶液を蒸発させるに必要な総熱量を基準に、
必要伝熱面積と溶液の滞留時間を考慮して適切に設計す
ることができる。伝熱管の内壁は重量成分や沈降物の流
れ抵抗を小さくするために滑らかな材質を選定すること
が望ましい。

供給熱源は温度制御の点で電熱、ガスバーナー、石油バ
ーナーなどによって加熱された不燃性の油が望ましいが
、比較的低い温度なので余剰の加熱蒸気や排ガスなどの
熱風も利用できる。

本発明においては、前記蒸発装置から得られた蒸発気体
と蒸発残渣との混合物はこれを分離し。

蒸発残渣はこれを分離回収し、一方、蒸発気体は次の凝
縮工程へ送る。蒸発装置から得られた蒸発気体と蒸発残
渣との混合物の分離は、通常の気液分離装置で行うこと
もできるが、簡単には混合物を大径の分岐管に導入し、
蒸発残渣をその重力により一方の分岐管内を流下させる
ことにより行うことができる。ここで分離された蒸発残
渣は、高沸点ないし非揮発性成分であり、タール状物や
沈降物等が含まれる。

前記で得られた蒸発気体は、順次温度を下げて複数回に
わたって凝縮すると共に、得られた各凝縮液を分離回収
する。この凝縮は、伝熱管を鍔えた凝縮器を用い、蒸発
気体を所定温度に保持された伝熱管内を通過させること
によって行うことができる。この場合の伝熱管は、前記
蒸発装置におけると同様に、コイル状のものを採用する
ことができる。伝熱管は、内部に充填物を挿入したり、
あるいは内壁に化学処理などを施して凝縮物の分離効果
を高め、より純度の高い留分を回収することも可能であ
る。また、凝縮器から得られた気液混合物の分離も、前
記と同様にして行うことができ、そして分離された蒸発
気体は、より低い温度に保持された伝熱管を順次通過さ
せて凝縮処理する。この凝縮処理において、その凝縮器
の数は、目的とする回収有機物成分に応じて適当に決め
ればよい、このようにして、目的とする有機物成分を含
んだ凝縮液を順次得ることができる。

次に本発明を図面によりさらに詳述する。

図面は、本発明の方法を実施する装置説明図を示すが、
本発明を限定するものではない、即ち、凝縮器と受液槽
の数、及び、それらの設定温度は任意に選択可能である
。

図面において、ｌは有機物溶液や木酢液などの原液を貯
留する原液槽、１６は原液を任意の鴬で定量供給できる
原液供給ポンプ、２は蒸発装置、　４．６゜８は凝縮器
、３．５．７．９はフラクション受槽、１０は電熱ヒー
ター、１１は伝熱コイルである。蒸発装置２は伝熱コイ
ル１１．電熱ヒーターｌＯ１及び撹拌機１２を有するオ
イルバスで、その温度は蒸発装置出口の流出物温度によ
り調節される。

有機物水溶液や木酢液などの原液は、ポンプおよび流墓
調節器で一定流量に制御されて蒸発装置２に入り、残漬
物などのタール分が焦げ付がないように供給速度に見合
った許容温度まで加熱されて蒸発気体とタール分等を含
む蒸発残液とに分割される。

蒸発残液はフラクション受は槽３に、蒸発気体は凝縮器
４に入る。凝縮器４は、その出口の留出物温度が加熱器
出口の温度より約５〜１０℃低くなるように保温された
伝熱コイルが配管されている。ここで蒸発装置Ｅ２より
流通する蒸発気体は、その一部が凝縮してフラクション
受槽５に貯留され、残余の蒸気は凝縮器６に入る。

凝縮器６は伝熱コイル１１と撹拌器１２を有する恒温水
槽または油槽であり、槽温度は出口の留出物温度を検出
し外套への冷却水量の制御によって調節できる。凝縮器
６で凝縮した液はフラクション受槽７に貯留され、残余
の蒸気は凝縮器８に入る。

凝縮器８では伝熱コイル１１に導入された蒸気を冷却水
温まで冷却して得られる凝縮液をフラクション受槽９に
貯留し、非凝縮性ガスはライン１５から大気放出される
。

〔効　　果〕

本発明によれば、蒸留処理困難な熱安定性の悪い木酢液
等の多成分有機物水溶液から、それに含まれる有用な有
機物成分を分割された精製留分として効率よく分離回収
することができる。

本発明は、木酢液等の水を含む多成分系有機物溶液の他
、さらに水含量の少ないあるいは有機物からなる多成分
有機物溶液の処理に対しても有利に適用される。

〔実施例〕

次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例 図面に示した装置を用い、カラマツの炭化の際、回収し
た木酢液を１０　ｎ　／ｈの流量で連続供給して蒸留処
理を行った０図面に示す蒸発装置（２）、凝縮器（６）
および凝縮器（８）の出口における留出物の温度がそれ
ぞれ１１０℃、９７℃、２５℃に安定してから約３時聞
咎フラクション受槽に各凝縮液を貯留した。その時の凝
縮器（４）の出口温度は１０２℃であった。

蒸発装置では電熱で油槽の温度を室温から約３００℃の
任意の温度で制御することができる。この実施例では油
槽温度を１５０℃に自動調節して行った。また、最適な
加熱温度や供給速度は有機物溶液の種類や濃度で異なる
ため、任意の温度、供給速度で操作できるよう設計しで
ある。即ち、木酢液の供給速度を速めて処理量を多くす
る場合には、加熱温度を高温にし、供給速度が小さい場
合には、加熱温度を低くして処理することができる。

尚、伝熱管は管内で沈降成分などが速やかに流通し通過
できるよう、内径約２１ｍｍのステンレスパイプをコイ
ル状に流出側に下り傾斜をつけて巻き、急角度の部分が
生じないよう配慮した。

木酢液原液から得た各フラクション受は槽の凝縮液の収
量および性状は表−１に示した。

この実施例では暗褐色不透明な木酢液より容易に、色調
、透明度、香気、組成の異なる４種の留分を連続的に分
割して回収することができた。それらは黒色タール状の
液体、褐色透明液、無色透明液及び淡黄色透明液であり
、無色透明液は、若干の後加工により好適なスプレー消
臭剤として製品化できる。他のフラクションも土壌改良
剤や有機水溶液としての利用が期待できる。

表−１

【図面の簡単な説明】

図面は本発明装置の説明図である。 ２・・・蒸発装置、４，６．８・・・凝縮器、１０・・
・電熱ヒータ、１１・・・伝熱コイル％３，５，７，９
・・・フラクション受槽。 指定代理人　工業技術院北海道工業開発試験所長後藤藤
太部

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）多成分系有機物溶液を下降流の状態で加熱して有
   機物を含む蒸発気体と蒸発残渣とに分離すると共に、該
   蒸発残渣を回収し、次いで該有機物を含む蒸発気体を順
   次温度下げて複数回にわたって凝縮させると共に、得ら
   れた各凝縮液を回収することを特徴とする多成分系有機
   物溶液の処理方法。
2. （２）流出側に下降傾斜した伝熱管を備えた蒸発装置と
   、該蒸発装置に接続し、該蒸発装置から得られた蒸発気
   体中からそれに含まれる有機物を順次凝縮させる複数個
   の凝縮器と、該蒸発装置及び凝縮器に接続する受液槽と
   からなる多成分系有機物溶液の連続処理装置。