JPH06163B2 - 多成分系有機物溶液の処理方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、加熱により高沸点物や非揮発物からなる沈降
物を生成する不安定な多成分系有機物溶液を組成比の異
なる複数個の留分に分割して回収する多成分系有機物溶
液の連続処理方法及び装置に関するものである。

本発明は、熱的に不安定な各種の多成分系有機物溶液を
対象とし、その種類は限定されるのものではないが、以
下においては、その代表例として、熱的に不安定で、加
熱により高沸点樹脂様物を生成する木酢液を主対象とし
て詳述する。

〔従来技術〕

木酢液は木質原料の炭化の際に副産物として得られ、暗
褐色の溶解タールや沈降タールを含んだ有機物水溶液で
あり、その組成は原料木材、炭化条件、回収方法の違い
で大きく異なる。木酢液は、一般的に比重が1.01〜1.0
8、pH2〜3.5で水以外の主成分は有機酸であり、酢酸と
して3〜8%、その他、アルコール、石炭酸、クレゾー
ル、グアヤコール、アルデヒド、ケトン、テルペン酸な
どの各種の有用な有機成分を含み、医薬、食品加工、消
臭、土壌改良など化学原料として利用できることが判
り、再び注目されている。

従来、これらの成分の分離法としては、精留や単蒸留に
よつて特定留分を分留する方法がある。しかし、木酢液
を蒸留する場合、溶解タールや沈降タールなどの高沸点
物質とフェノールやアルデヒドなどとが重縮合や分解を
起こして生成する樹脂様物質およびピッチなどが蒸留釜
内の壁に付着・固化し、この固化物の抜出しが非常に困
難である。このため対応できる装置は減圧蒸留装置か原
因物質を事前に除いて行う装置など経費がかさんだ装置
に限られ、常圧で木酢原液をそのまま連続蒸留できる処
理装置は実用化されていない。

〔目 的〕

本発明は、簡単な装置と方法で木酢原液など熱的に不安
定な多成分系有機物溶液を連続的に蒸留処理し、組成の
異なる複数個の留分に分割する方法と装置を提供するこ
とを目的とする。

〔構 成〕

本発明によれば、第１の発明として、加熱により高沸点
物や非揮発物からなる沈降物を生成する熱的に不安定な
多成分系有機物溶液を下降傾斜した伝熱管内を下降流と
して流通させながら加熱して、該溶液から有機物を含む
蒸気を発生させるとともに、該溶液の加熱により発生し
た沈降物を含む蒸発残渣を、該蒸発蒸気の加圧力と該沈
降物の落下重力の作用により強制的に伝熱管より排出さ
せ、該伝熱管より排出された該蒸発残渣と該溶液から発
生した有機物を含む蒸気とを分離し、該分離された蒸気
を順次温度を下げて複数回にわたって凝縮させるととも
に、得られた各凝縮液を回収することを特徴とする熱的
に不安定な多成分系有機物溶液の連続処理方法が提供さ
れ、第２の発明として、排出側に水平面に対して少なく
とも５度の角度で下降傾斜した伝熱管を備えた蒸発装置
と、該蒸発装置に接続し、該蒸発装置から得られた蒸発
気体中からそれに含まれる有機物を順次凝縮させる複数
個の凝縮器と、該蒸発装置及び凝縮器に接続する受液槽
とからなる多成分系有機物溶液の連続処理装置が提供さ
れる。

本発明では、被処理原料としての熱的に不安定な多成分
系有機物溶液（以下、原液とも言う）は、先ず、これを
流出側に下降傾斜した伝熱管を備えた蒸発装置におい
て、加熱蒸発処理する。この場合、伝熱管への供給熱量
や加熱温度は、伝熱管の長さと、有機物溶液の濃度やそ
の供給速度および蒸留対象物の化学成分や組成によつて
異なるが、供給液の全量を気化せしめる熱量の60〜90%
で良く、温度は多成分系の有機物溶液に共沸混合物が多
く含まれるため、一般的には250℃以下で十分である。
木酢液の場合では約130〜170℃の低温度で加熱し、蒸発
装置出口の留出物温度を110〜120℃に維持するだけで沈
降物の濃縮を行うことができる。木酢液の場合、230℃
を超える温度や全量を蒸留するほどの熱量供給は不必要
であるばかりか、むしろ高熱履歴による有用成分の分解
と析出物や沈降成分の焦げ付きなどを促進して管内閉塞
を起こす原因となり危険である。伝熱管内での原液の滞
留時間は、加熱温度や原液の化学組成によって異なるた
め、予め予備試験にて把握する必要があるが、130〜200
℃の加熱範囲では、おおむね数分から20分程度である。
伝熱管の流通経路は気液分離部分を除き、同一口径の管
でも良いが管内の蒸発速度や管内圧を考慮して適切に設
計することが望ましい。また、伝熱管の下降傾斜角は、
水平面に対して５度以上、通常8〜45度である。伝熱管
をこのような下降傾斜角に保持することにより、管内に
おいて、溶液中の沈降成分や、加熱により生成し、蒸発
残渣を与える高沸点物や非揮発物からなる沈降物をその
落下重力により速やかに流通通過させることができる。
また、これらの沈降物の伝熱管からの排出は、伝熱管内
で溶液の加熱により生じた蒸気の加圧力によって促進さ
れる。このような伝熱管は、ステンレスパイプをコイル
状に流出側に下り傾斜をつけて巻成することによって得
ることができる。

伝熱管の内径は、溶液の処理速度や溶液中の沈降粒子径
により異なるが0.3〜15l/Hの処理速度で一般的に3mmか
ら30mm程度が望ましい。伝熱管の内径と長さとは、溶液
を蒸発させるに必要な総熱量を基準に、必要伝熱面積と
溶液の滞留時間を考慮して適切に設計することができ
る。伝熱管の内壁は重量成分や沈降物の流れ抵抗を小さ
くするために滑らかな材質を選定することが望ましい。

供給熱源は温度制御の点で電熱、ガスバーナー、石油バ
ーナーなどによって加熱された不燃性の油が望ましい
が、比較的低い温度なので余剰の加熱蒸気や排ガスなど
の熱風も利用できる。

本発明においては、前期蒸発装置から得られた蒸発気体
と蒸発残渣との混合物はこれを分離し、蒸発残渣はこれ
を分離回収し、一方、蒸発気体は次の凝縮工程へ送る。
蒸発装置から得られた蒸発気体と蒸発残渣との混合物の
分離は、通常の気液分離装置で行うこともできるが、簡
単には混合物を太径の分岐管に導入し、蒸発残渣をその
重力により一方の分岐管内を流化させることにより行う
ことができる。ここで分離された蒸発残渣は、高沸点な
いし非揮発性成分であり、タール状物や沈降物等が含ま
れる。

前記で得られた蒸発気体は、順次温度を下げて複数回に
わたって凝縮すると共に、得られた各凝縮液を分離回収
する。この凝縮は、伝熱管を備えた凝縮器を用い、蒸発
気体を所定温度に保持された伝熱管内を通過させること
によって行うことができる。この場合の伝熱管は、前記
蒸発装置におけると同様に、コイル状のものを採用する
ことができる。伝熱管は、内部に充填物を挿入したり、
あるいは内壁に化学処理などを施して凝縮物の分離効果
を高め、より純度の高い留分を回収することも可能であ
る。また、凝縮器から得られた気液混合物の分離も、前
記と同様にして行うことができ、そして分離された蒸発
気体は、より低い温度に保持された伝熱管を順次通過さ
せて凝縮処理する。この凝縮処理において、その凝縮器
の数は、目的とする回収有機物成分に応じて適当に決め
ればよい。このようにして、目的とする有機物成分を含
んだ凝縮液を順次得ることができる。

次に本発明を図面によりさらに詳述する。

図面は、本発明の方法を実施する装置説明図を示すが、
本発明を限定するものではない。即ち、凝縮器と受液槽
の数、及び、それらの設定温度は任意に選択可能であ
る。

図面において、１は有機物溶液や木酢液などの原液を貯
留する原液槽、16は原液を任意の量で定量供給できる原
液供給ポンプ、２は蒸発装置、4.6.8は凝縮器、3.5.7.9
はフラクション受槽、10は電熱ヒーター、11は伝熱コイ
ルである。蒸発装置２は伝熱コイル11、電熱ヒーター1
0、及び撹拌機12を有するオイルバスで、その温度は蒸
発装置出口の流出物温度により調節される。

有機物水溶液や木酢液などの原液は、ポンプおよび流量
調節器で一定流量に制御されて蒸発装置２に入り、残渣
物などのタール分が焦げ付かないように供給速度に見合
った許容温度まで加熱されて蒸発気体とタール分等を含
む蒸発残渣とに分割される。

蒸発残渣はフラクション受け槽３に、蒸発気体は凝縮器
４に入る。凝縮器４は、その出口の留出物温度が加熱器
出口の温度より約5〜10℃低くなるように保温された伝
熱コイルが配管されている。ここで蒸発装置２より流通
する蒸発気体は、その一部が凝縮してフラクション受槽
５に貯留され、残余の蒸気は凝縮器６に入る。

凝縮器６は伝熱コイル11と撹拌器12を有する恒温水槽ま
たは油槽であり、槽温度は出口の留出物温度を検出し外
套への冷却水量の制御によって調節できる。凝縮器６で
凝縮した液はフラクション受応槽７に貯留され、残余の
蒸気は凝縮器８に入る。凝縮器８では伝熱コイル11に導
入された蒸気を冷却水温まで冷却して得られる凝縮液を
フラクション受応槽９に貯留し、非凝縮性ガスはライン
15から大気放出される。

〔効 果〕

本発明によれば、蒸溜処理困難な熱安定性の悪い木酢液
等の多成分有機物水溶液から、それに含まれる有用な有
機物成分を分割さた精製留分として効率よく分離回収す
ることができる。

本発明は、木酢液等の水を含む熱的に不安定な多成分系
有機物溶液の他、さらに水含量の少ないあるいは有機物
からなるバイオマス熱分解液等の熱的に不安定な多成分
有機物溶液の処理に対しても有利に適用される。

〔実施例〕

次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例 図面に示した装置を用い、カラマツの炭化の際、回収し
た木酢液を10l/hの流量で連続供給して蒸留処理を行っ
た。図面に示す蒸発装置(2)、凝縮器(6)および凝縮器
(8)の出口における留出物の温度がそれぞれ110℃、97
℃、25℃に安定してから約３時間各フラクション受槽に
各凝縮液を貯留した。その時の凝縮器(4)の出口温度は1
20℃であった。

蒸発装置では電熱で油槽の温度を室温から約300℃の任
意の温度で制御することができる。この実施例では油槽
温度を150℃に自動調節して行った。また、最適な加熱
温度や供給速度は有機物溶液の種類や濃度で異なるた
め、任意の温度、供給速度で操作できるよう設計してあ
る。即ち、木酢液の供給速度を速めて処理量を多くする
場合には、加熱温度を高温にし、供給速度が小さい場合
には、加熱温度を低くして処理することができる。

尚、伝熱管は管内で沈降成分などが速やかに流通し通過
できるよう、内径約21mmのステンレスパイプをコイル状
に流出側に水平面に対して６度の下りに傾斜をつけて巻
き、急角度の部分が生じないよう配慮した。

木酢液原液から得た各フラクション受け槽の凝縮液の収
量および性状は表-1に示した。

この実施例では暗褐色不透明な木酢液より容易に、色
調、透明度、香気、組成の異なる４種の留分を連続的に
分割して回収することができた。それらは黒色タール状
の液体、褐色透明板、無色透明板及び淡黄色透明液であ
り、無色透明液は、若干の後加工により好適なスプレー
消臭剤として製品化できる。他のフラクションも土壌改
良剤や有機水溶液としての利用が期待できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明装置の説明図である。 ２…蒸発装置、４，６，８…凝縮器、１０…電熱ヒー
タ、１１…伝熱コイル、３，５，７，９…フラクション
受槽。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】加熱により高沸点や非揮発物からなる沈降
   物を生成する熱的に不安定な多成分系有機物溶液を下降
   傾斜した伝熱管内を下降流として流通させながら加熱し
   て、該溶液から有機物を含む蒸気を発生させるととも
   に、該溶液の加熱により発生した沈降物を含む蒸発残渣
   を、該発生蒸気の加圧力と該沈降物の落下重力の作用に
   より強制的に伝熱管より排出させ、該伝熱管より排出さ
   れた該蒸発残渣と該溶液から発生した有機物を含む蒸気
   とを分離し、該分離された蒸気を順次温度を下げて複数
   回にわたつて凝縮させるとともに、得られた各凝縮液を
   回収することを特徴とする熱的に不安定な多成分系有機
   物溶液の連続処理方法。
2. 【請求項２】排出側に下降傾斜した伝熱管を備えた蒸発
   装置と、該蒸発装置に接続し、該蒸発装置から得られた
   蒸発気体中からそれに含まれる有機物蒸気を順次凝縮さ
   せる複数個の凝縮器と、該蒸発装置及び凝縮器に接続す
   る受液槽からなる熱的に不安定な多成分系有機物溶液の
   連続処理装置。