NL1016581C2 - Cooling device for cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed. - Google Patents

Cooling device for cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed. Download PDF

Info

Publication number
NL1016581C2
NL1016581C2 NL1016581A NL1016581A NL1016581C2 NL 1016581 C2 NL1016581 C2 NL 1016581C2 NL 1016581 A NL1016581 A NL 1016581A NL 1016581 A NL1016581 A NL 1016581A NL 1016581 C2 NL1016581 C2 NL 1016581C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
cold
cold pin
analyzed
heat transfer
compression module
Prior art date
Application number
NL1016581A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Pierre Burton
Original Assignee
Instrumentation Scient De Labo
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instrumentation Scient De Labo filed Critical Instrumentation Scient De Labo
Application granted granted Critical
Publication of NL1016581C2 publication Critical patent/NL1016581C2/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/42Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25DREFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D19/00Arrangement or mounting of refrigeration units with respect to devices or objects to be refrigerated, e.g. infrared detectors
    • F25D19/006Thermal coupling structure or interface
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point
    • F25B9/14Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point
    • F25B9/14Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle
    • F25B9/145Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle pulse-tube cycle
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

1 1 KOELINRICHTIN6 VOOR CELLEN, DIE VLOEIBARE MONSTERS BEVATTEN, IN HET BIJZONDER MONSTERS VAN TE ANALYSEREN AARDOLIEPRODUCTEN.1 1 CELL COOLER CONTAINING LIQUID SAMPLES, IN PARTICULAR SAMPLES OF PETROLEUM PRODUCTS TO BE ANALYZED.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een koelinrichting voor cellen, die meer of minder visceuze vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters van te analyseren aardolieproducten in het 5 temperatuurgebied dat loopt van ongeveer + 50 tot - 120°C.The present invention relates to a cooling device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed in the temperature range ranging from about + 50 to - 120 ° C.

Bepaalde fysische-chemische testen, die samenhangen met het gebied van de analyse van aardolieproducten, maakt een afkoeling van analysecellen noodzakelijk en van monsters, die erin zijn bevat, tot 10 temperaturen, die kunnen gaat tot aan - 80°C en zelf - 120°C in bepaalde specifieke gevallen. Onder deze testen kan men als niet beperkend voorbeeld het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid, het ontdooipunt, het wegstroompunt, het troebelpunt of verder het 15 flitspunt van Tag en Abel.Certain physicochemical tests, associated with the field of analysis of petroleum products, necessitate cooling of analysis cells and samples contained therein, to 10 temperatures, which may go as low as - 80 ° C and even - 120 ° C in certain specific cases. Among these tests one can, as a non-limiting example, determine the limit temperature of the filterability, the thawing point, the exit flow point, the cloud point or further the flash point of Tag and Abel.

Hiertoe gebruikt men gewoonlijk een inrichting van het soort weergegeven in figuur 1, die schematisch weergegeven wordt door een cryostaat van het soort Rankine 1 uitgerust met een voorraad koude afvoerende 20 vloeistof en die samenwerkt met een circulatiesysteem 2 voor de vloeistof volgens de pijlen a, waarbij het systeem een circulatiepomp 3 heeft.For this purpose, a device of the kind shown in Figure 1 is usually used, which is schematically shown by a cryostat of the rankine 1 type equipped with a supply of cold-draining liquid and which cooperates with a circulation system 2 for the liquid according to the arrows a, wherein the system has a circulation pump 3.

Het circulatiesysteem 2 is uitgerust met een spiraalbuis 4, die de cel 5 omgeeft, waardoor deze 25 gekoeld wordt. Het samenstel gevormd door de spiraalbuis 4 en de te koelen cel 5 is geplaatst in een isotherme omhulling 6, die een thermische isolatie 7 bevat. Een temperatuursensor 8 maakt het mogelijk om op elk moment de temperatuur van de cel 5 te controleren.The circulation system 2 is equipped with a spiral tube 4, which surrounds the cell 5, whereby it is cooled. The assembly formed by the spiral tube 4 and the cell 5 to be cooled is placed in an isothermal envelope 6, which contains a thermal insulation 7. A temperature sensor 8 makes it possible to monitor the temperature of the cell 5 at any time.

30 Deze klassieke inrichting waarin de cel, die het monster bevat, gekoeld wordt door contact met de 101 6ï‘« 2 spiraalbuis waarin de koelvloeistof circuleert, heeft een zeker aantal nadelen.This classic device in which the cell containing the sample is cooled by contact with the 101 6 spiral tube in which the coolant circulates has a number of drawbacks.

Het moet in het bijzonder opgemerkt worden dat de koeling van een cel tot een temperatuur van - 80°C 5 vereist een koelvloeistof toe te passen met een temperatuur van ongeveer - 85°C tot - 90 °C, wat vereist een cryogenerator van het Rankine soort met twee trappen toe te passen; welnu, dergelijke cryogeneratoren zijn volumineuze, lawaaiige en fragiele apparaten.In particular, it should be noted that cooling a cell to a temperature of -80 ° C requires using a coolant at a temperature of about -85 ° C to -90 ° C, which requires a Rankine cryogenerator two-stage type; well, such cryogenerators are bulky, noisy and fragile devices.

10 Daarbij is het bij het koelen van de cel noodzakelijk te beschikken over een voorraad koude koelvloeistof, die vloeibaar blijft bij zeer lage temperaturen; hiertoe gebruikt men op het moment voornamelijk methanol gezien het feit dat de andere 15 beschikbare vloeistoffen waarvan de toepassing evenzo overwogen zou kunnen worden hetzij zeer duur hetzij vluchtig bij omgevingstemperatuur zijn. Welnu vanwege de giftigheid is het waarschijnlijk dat het gebruik van methanol in laboratoria op korte termijn verboden zal 2 0 worden.In addition, when cooling the cell it is necessary to have a supply of cold cooling liquid, which remains liquid at very low temperatures; to this end, methanol is currently used mainly in view of the fact that the other available liquids whose use could likewise be considered are either very expensive or volatile at ambient temperature. Well, due to its toxicity, it is likely that the use of methanol in laboratories will be banned in the short term.

Bovendien vanwege hun relatieve breekbaarheid zijn de cryogeneratoren van het Rankine soort niet geïntegreerd in de analyse-apparaten, wat vereist dat de verbindingsleidingen thermisch geïsoleerd zijn met deze 25 laatste; welnu deze verbindingsleidingen zijn risicobron voor lekkage en aanzienlijk thermische verliezen, en als gevolg is het totale rendement van dit soort koude bronnen erg gering.In addition, because of their relative fragility, the Rankine type cryogenerators are not integrated into the analyzers, requiring the connection lines to be thermally insulated with the latter; however, these connecting pipes are a source of leakage and significant thermal losses, and as a result, the overall efficiency of these types of cold sources is very low.

Er moet verder opgemerkt worden dat de 30 beheersing van de temperatuur van de cellen gevoelig is als gevolg van de disproportie van de beschikbare energie en de noodzakelijke energie als ook de thermische schokken aangebracht op de cellen bij elke injectie van koelvloeistof.It should further be noted that the control of the temperature of the cells is sensitive due to the disproportion of the available energy and the necessary energy as well as the thermal shocks applied to the cells with each injection of coolant.

35 De onderhavige uitvinding heeft tot doel een inrichting voor te stellen, die koeling mogelijk maakt tot zeer lage temperaturen van de cellen, die de vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters 3 van te analyseren aardolieproducten, van dien aard om de nadelen te verhelpen.The object of the present invention is to propose an apparatus which allows cooling to very low temperatures of the cells containing the liquid samples, in particular samples 3 of petroleum products to be analyzed, such as to overcome the drawbacks.

Hiertoe betreft ze een inrichting met het kenmerk, dat deze enerzijds een koelinrichting met een 5 Stirling-cyclus omvat of geblazen gas en anderzijds warmte-overdracht organen in droog contact gemonteerd op deze koeleenheid en samenwerkend met de cel, die het te analyseren monster bevat, zodanig dat koeling van het monster tot de gewenste temperatuur mogelijk wordt. De 10 koeleenheden met de Stirling-cyclus of het geblazen gas die ontworpen zijn in het bijzonder voor het koelen tot zeer lage temperatuur van electronische onderdelen zijn schematisch gevormd door een compressiemodule, die samenwerkt met een koude pen, geplaatst in een 15 alternatieve stroombron en uitgerust met middelen geschikt voor het periodiek variëren van de druk van een werkgas tot hoge druk, in het bijzonder van helium, die een werkkamer vult, welke onderverdeeld is in een aantal compartimenten, die zich uitstrekken in de 20 compressiemodule en in de koude pen; het is aldus mogelijk in een koud compartiment, geplaatst aan het uiteinde van de koude pen tegenoverliggend aan de compressiemodule of eerste uiteinde een werkslag te veroorzaken van het werkgas, die het mogelijk maakt zeer 25 lage temperaturen op dit niveau te bereiken.For this purpose it concerns a device, characterized in that it comprises, on the one hand, a cooling device with a Stirling cycle or blown gas and, on the other hand, heat transfer members in dry contact mounted on this cooling unit and cooperating with the cell containing the sample to be analyzed, such that cooling of the sample to the desired temperature is possible. The 10 Stirling cycle or blown gas cooling units designed especially for cooling to very low temperature of electronic parts are schematically formed by a compression module, which interacts with a cold pen, placed in an alternative power source and equipped with means suitable for periodically varying the pressure of a working gas to high pressure, in particular of helium, which fills a working chamber, which is divided into a number of compartments, which extend in the compression module and in the cold pen; it is thus possible in a cold compartment, placed at the end of the cold pin opposite the compression module or first end, to cause a working stroke of the working gas, which makes it possible to reach very low temperatures at this level.

Volgens de uitvinding zijn de overdrachtsorganen voor de warmte in direct contact gemonteerd op de koude pen, ter hoogte van het eerste uiteinde hiervan.According to the invention, the heat transfer means are mounted in direct contact on the cold pin at the first end thereof.

30 De configuratie van de warmte- overdrachtsorganen, die de testfunctie variëren, worden toegepast.The configuration of the heat transfer devices, which vary the test function, are used.

Volgens een variant van de uitvinding als voorbeeld aangepast voor de bepaling van de 35 grenstemperatuur van de filterbaarheid voor aardolieproducten overeenkomstig de Europese norm pr EN 116, zijn de warmte-overdrachtsorganen gevormd door een metalen buisvormig omhulsel, in het bijzonder van koper, 4 die de cel, die het te analyseren monster bevat, omgeeft en uitgerust is op zijn dwarsvlak met een mof vervaardigd in hetzelfde materiaal waarvan de vorm en de afmetingen overeenkomen met die van het eerste uiteinde van de koude 5 pen en wordt bedekt door dit eerste uiteinde.According to a variant of the invention adapted as an example for determining the limit temperature of the filterability for petroleum products according to the European standard pr EN 116, the heat transfer members are formed by a metal tubular casing, in particular of copper, 4 which cell containing the sample to be analyzed, surrounded and equipped on its transverse plane with a sleeve made of the same material, the shape and dimensions of which correspond to that of the first end of the cold pen and is covered by this first end.

Overeenkomstig deze variant zijn het buisvormig omhulsel als ook het eerste uiteinde van de koude pen, bedekt met de metalen huls, gemonteerd op het binnendeel van een isotherme omhulling, die een thermische isolatie 10 bevat.According to this variant, the tubular sheath as well as the first end of the cold pin, covered with the metal sheath, are mounted on the inner part of an isothermal sheath containing thermal insulation.

Het is de bedoeling dat de configuratie van de warmte-overdrachtsorganen geheel verschillend kan zijn voor de tot stand te brengen testfunctie en vervolgens van het soort te koelen cellen.It is intended that the configuration of the heat transfer members may be completely different for the test function to be established and then the type of cells to be cooled.

15 In elk geval zijn de warmte-overdrachtsorganen uitgerust met een temperatuursensor, die samenwerkt met de regelorganen, die het mogelijk maken de temperatuur van de cel fijn te regelen.In any case, the heat transfer members are equipped with a temperature sensor, which cooperates with the control members, which make it possible to finely control the temperature of the cell.

Op meer nauwkeurige wijze heeft een koeleenheid 20 met Stirling-cyclus in de regel een in hoofdzaak cilindrische compressiemodule zoals een koude pen die ook in hoofdzaak cilindrisch is geplaatst in het verlengde van de compressiemodule, co-axiaal aan deze module maar met een kleinere diameter.More accurately, a Stirling cycle refrigeration unit 20 typically has a substantially cylindrical compression module such as a cold pin which is also located substantially cylindrical in extension of the compression module co-axially to this module but of smaller diameter.

25 De compressiemodule bevat ten minste een hoofdzuiger, die bediend wordt door een lineaire- of rotatiemotor gevoed door de alternatieve stroombron en die zich heen en weer beweegt om het werkgas te comprimeren in een compressiecompartiment. De koude pen 30 bevat op zijn beurt een holle volgzuiger gevuld met een warmtewisselaar, verend opgehangen, waarbij deze zich op dezelfde frequentie beweegt als de hoofdzuiger maar in tegenovergestelde fase en hiermee samenwerkend om de druk van het werkgas periodiek te variëren in de verschillende 35 compartimenten van de werkkamer; de volgzuiger verdeeld de koude pen aan de binnenzijde in twee compartimenten, die onderling over de warmtewisselaar met elkaar in verbinding staan, te weten het ene koude compartiment '? Π i c. ; . ·; v.» <_> t L i i. 7 t. \ >'* 5 geplaatst in het eerste uiteinde van de koude pen en het andere warme compartiment geplaatst op het tegenoverliggende eind van de pen en geplaatst in het compressiecompartiment.The compression module includes at least one main piston, which is operated by a linear or rotary motor fed by the alternative power source and which moves back and forth to compress the working gas in a compression compartment. The cold pin 30, in turn, contains a hollow follower piston filled with a heat exchanger, suspended, moving at the same frequency as the main piston but in opposite phase and cooperating to periodically vary the working gas pressure in the different compartments of the office; the slave piston divides the cold pin on the inside into two compartments, which are mutually connected over the heat exchanger, namely the one cold compartment '? C i c. ; . ·; v. » <_> t L i i. 7 t. \> '* 5 placed in the first end of the cold pen and the other warm compartment placed on the opposite end of the pen and placed in the compression compartment.

5 Een dergelijke koeleenheid op zich bekend, waarvan de configuratie als voorbeeld geopenbaard is in de documenten US-A-4 894 996 en US-A-5 088 288 zal geen kort onderwerp zijn beschreven in meer detail in het kader van deze uiteenzetting.Such a cooling unit known per se, the configuration of which is exemplified in documents US-A-4 894 996 and US-A-5 088 288, no brief subject will be described in more detail in the context of this explanation.

10 Rekening houdend met de trillingen, die ontstaan door de periodieke verplaatsing van de hoofdzuiger en van de volgzuiger, moet de koelinrichting volgens de uitvinding noodzakelijkerwijs samenwerken met de demporganen voor de trillingen wanneer deze uitgerust 15 met een dergelijke koeleenheid.Taking into account the vibrations caused by the periodic displacement of the main piston and the follower piston, the cooling device according to the invention must necessarily cooperate with the vibration damping members when equipped with such a cooling unit.

Hiertoe en volgens een ander kenmerk van de uitvinding is de koeleenheid vastgezet door middel van steunpoten gezamenlijk gemonteerd op het dwarsvlak op een ballast plaat, in het bijzonder massief staal in 20 hoofdzaak parallel aan de langsas en uitgerust met ten minste drie, bij voorkeur vier dempers.To this end and according to another feature of the invention, the cooling unit is fixed by means of support legs mounted together on the transverse surface on a ballast plate, in particular solid steel, substantially parallel to the longitudinal axis and equipped with at least three, preferably four dampers .

De kenmerken van de inrichting, die het doel van de uitvinding zijn, worden in meer detail beschreven onder verwijzing naar de bijgaande tekeningen waarin: 25 figuur 1 een schematisch aanzicht is van de inrichting volgens de stand van techniek, figuur 2 een aan figuur 1 geleikend aanzicht is van de inrichting volgens de uitvinding, figuur 3 een perspectiefaanzicht (met 30 uiteengenomen delen) van een inrichting volgens de uitvinding ingericht voor het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid van een monster bevat in een cel, volgens de norm pr EN-116, figuur 4 is een perspectiefaanzicht van een 35 inrichting volgens de uitvinding ingericht voor het bepalen van het ontdooipunt van een monster bevat in de cel.The features of the device, which are the object of the invention, are described in more detail with reference to the accompanying drawings, in which: figure 1 is a schematic view of the device according to the prior art, figure 2 is similar to figure 1 view is of the device according to the invention, figure 3 is a perspective view (with 30 parts taken apart) of a device according to the invention arranged for determining the limit temperature of the filterability of a sample contained in a cell, according to the standard pr EN-116 Figure 4 is a perspective view of a device according to the invention adapted to determine the thawing point of a sample contained in the cell.

66

Volgens figuur 2 is de koelinrichting gevormd door de vereniging van een koelinrichting 10 met een Stirling-cyclus of geblazen gas en warmteoverdracht sorganen 11 in direct contact, die het mogelijk 5 maken een cel 12, die een te analyseren monster bevat, te koelen tot de gewenste temperatuur.According to Figure 2, the cooling device is formed by the association of a cooling device 10 with a Stirling cycle or blown gas and heat transfer means 11 in direct contact, allowing to cool a cell 12 containing a sample to be analyzed to desired temperature.

Het samenstel gevormd door de warmte-overdrachtsorganen 11 en de cel 12 is gemonteerd op het binnendeel van een isotherme omhulling 13, die een 10 thermische isolatie 14 bevat. Een temperatuursensor 15 maakt het mogelijk op elk moment de temperatuur van de cel 12 te bepalen.The assembly formed by the heat transfer members 11 and the cell 12 is mounted on the inner part of an isothermal enclosure 13 containing a thermal insulation 14. A temperature sensor 15 makes it possible to determine the temperature of the cell 12 at any time.

Meer nauwkeurig is de koeleenheid 10 gevormd door een compressiemodule 16, die samenwerkt met een 15 koude pen 17 waarvan het koude uiteinde 18 geplaatst is tegenover de compressiemodule 16, die warmte-overdrachtsmiddelen 11 in direct contact draagt.More precisely, the cooling unit 10 is formed by a compression module 16, which cooperates with a cold pin 17, the cold end 18 of which is placed opposite the compression module 16, which carries heat transfer means 11 in direct contact.

Volgens de figuren 3 en 4 heeft de koeleenheid 10 een compressiemodule 16 die in hoofdzaak cilindrisch 20 is als ook een koude pen 17 die eveneens in hoofdzaak cilindrisch is en geplaatst is in het verlengde van de compressiemodule 16 co-axiaal aan deze module; de diameter van de koude pen 17 is kleiner dan van de compressiemodule 16.According to Figures 3 and 4, the cooling unit 10 has a compression module 16 which is substantially cylindrical 20 as well as a cold pin 17 which is also also substantially cylindrical and is located in line with the compression module 16 co-axially to this module; the diameter of the cold pin 17 is smaller than that of the compression module 16.

25 De aldus gevormde koeleenheid 10 is bevestigd door middel van steunpoten 19, die gemonteerd zijn op het laterale vlak van de compressiemodule 16 op een ballastplaat van massief staal 20, vastgesteld voor het vereffenen van de trillingen, die opgewekt worden door de 30 heen en weer gaande beweging van de zuigers, die zich aan de binnenzijde van de koeleenheid 10 verplaatsen.The cooling unit 10 thus formed is mounted by means of support legs 19, which are mounted on the lateral surface of the compression module 16 on a ballast plate of solid steel 20, determined for equalizing the vibrations generated by the back and forth. going movement of the pistons moving on the inside of the cooling unit 10.

Zoals weergegeven in de figuren 3 en 4 is de ballastplaat parallel aan de langsas van de koeleenheid 10 en rust op vier dempers 21.As shown in Figures 3 and 4, the ballast plate is parallel to the longitudinal axis of the cooling unit 10 and rests on four dampers 21.

35 Volgens figuur 3 is het koude einde 18 van de koude pen 17 bedekt met een ringvormige huls van koper 22 met overeenkomstige afmetingen.According to Figure 3, the cold end 18 of the cold pin 17 is covered with an annular sleeve of copper 22 of corresponding dimensions.

77

De ringvormige huls 22 is vastgezet op het laterale vlak van een buisvormig koperen omhulsel 24, dat de cel 25 omgeeft voor het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid van een monster.The annular sleeve 22 is secured to the lateral face of a tubular copper shell 24 surrounding the cell 25 to determine the limit temperature of the filterability of a sample.

5 Volgens de Europese norm pr EN 116 is de cel 25 gevormd door een pipet 26 van specifieke vorm, die een reservoir vormt, een ingangshuis en een uitgangsbuis geplaatst in een ruimte. De toegangsbuis loopt dwars door een stop 27, die het buisvormige omhulsel 24 afsluit en 10 is aan zijn onderste eind voorzien van een houder 28, die het te analyseren monster bevat door tussenkomst van f i11erorganen 2 9.According to the European standard pr EN 116, the cell 25 is formed by a pipette 26 of specific shape, which forms a reservoir, an entrance housing and an exit tube placed in a space. The access tube passes through a plug 27, which closes the tubular casing 24, and at its lower end is provided with a holder 28, which contains the sample to be analyzed through the intermediary means 29.

Een centreermand 30 maakt het mogelijk de toegangsbuis in het binnendeel van het buisvormig 15 omhulsel 24 te houden. De stop 27 is bovendien uitgerust met een temperatuursensor 31, die het mogelijk maakt op elk moment de temperatuur te bepalen, die in de houder 28 heerst.A centering basket 30 makes it possible to keep the access tube in the inner part of the tubular casing 24. The plug 27 is additionally equipped with a temperature sensor 31, which makes it possible to determine the temperature prevailing in the container 28 at any time.

Volgens figuur 3 vormt het samenstel gevormd 20 door het buisvormige omhulsel 24 en door de ringvormige huls 22, die het koude eind 18 van de koude pen 17 bedekt de direct contact warmte overdrachtsorganen 11.According to Figure 3, the assembly formed by the tubular casing 24 and by the annular sleeve 22 covering the cold end 18 of the cold pin 17 forms the direct contact heat transfer members 11.

Dit samenstel 11 is vastgesteld op de ballastplaat 12 ter hoogte van het koude eind 18 van de 25 koude pen 17 door tussenkomst van een klemkram 32 en een bovenste band 33.This assembly 11 is fixed on the ballast plate 12 at the level of the cold end 18 of the cold pin 17 by means of a clamping clamp 32 and an upper band 33.

Volgens figuur 4 zijn de direct in contact staande warmte-overdrachtsorganen 11' gevormd door een metalen overdrachtsplaat 35 bevestigd op de koude pen 17 30 en hierdoor vastgehouden door middel van een flens 34.According to Figure 4, the direct contacting heat transfer members 11 'are formed by a metal transfer plate 35 mounted on the cold pin 17 and held by a flange 34 thereby.

Het overdrachtsluik 35 is aangebracht tegen het koude eind 18 van de koude pen 17 door het binnenvlak van de bodem 36.The transfer hatch 35 is fitted against the cold end 18 of the cold pin 17 through the inner surface of the bottom 36.

Het buitenvlak de bodem 36 van de 35 overdrachtsplaat 35, die tegenover het binnenvlak ligt waarop deze is aangebracht tegen het koude eind 18 van de koude pen 17 draagt een cel 37 voor het bepalen van het ontdooipunt van een monster.The outer surface, the bottom 36 of the transfer plate 35, opposite the inner surface on which it is applied against the cold end 18 of the cold pin 17 carries a cell 37 for determining the thawing point of a sample.

88

Deze cel 37 is uitgerust met een toegangsopening 38 en een afvoeropening 39 voor het te analyseren monster zowel als twee optische opnemers 40 en 40', die respectievelijk een zend- en ontvangstfunctie 5 hebben. Een temperaturropnemer 41 aangebracht op de cel 36 door tussenkomst van een flens 39 maakt het mogelijk om op elk moment de temperatuur van het monster te volgen.This cell 37 is equipped with an access opening 38 and a discharge opening 39 for the sample to be analyzed, as well as two optical sensors 40 and 40 ', which have a transmit and receive function 5, respectively. A temperature sensor 41 mounted on the cell 36 through a flange 39 makes it possible to monitor the temperature of the sample at any time.

10 1 G 'i o * *810 1 G 'i o * * 8

Claims (5)

1. Koelinrichting voor cellen, die meer of minder visceuze vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters van te analyseren aardolieproducten, in het bijzonder voor het bepalen van hun 5 grenstemperatuur voor de filterbaarheid, het ontdooipunt, het uitstroompunt of het troebelpunt, waarin het temperatuurgebied kan gaan van ongeveer + 50 tot - 120°C, met het kenmerk, dat deze enerzijds een koeleenheid met een 10 Stirling-cyclus of geblazen gas (10) omvat, die gevormd wordt door een compressiemodule (16), die samenwerkt met een koude pen (17) geplaatst op een alternatieve stroombron en uitgerust met middelen die in staat zijn de druk van een werkgas onder hoge druk, in het bijzonder 15 helium, periodiek te variëren, waarbij een werkkamer onderverdeeld in een aantal compartimenten gevuld wordt en die zich uitstrekt in de compressiemodule (16) en in de koude pen (17), ten einde in een koude compartiment geplaatst aan het uiteinde van de koude pen (17) 20 tegenover een compressiemodule (16) of eerste uiteinde (18) een arbeidsslag te veroorzaken van het werkgas, die het mogelijk maakt zeer lage temperaturen op dit niveau te verkrijgen, en anderszijds direct in contact staande warmte-overdrachtsorganen (11) gemonteerd op de koude pen 25 (17) ter hoogte van het eerste uiteinde (18) hiervan en werkt samen met de cel, die het te analyseren monster bevat, zodanig dat de cel tot de gewenste temperatuur gekoeld kan worden.1. Cooling device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed, in particular for determining their limit temperature for filterability, thawing point, outflow point or cloud point, in which the temperature range can range from about + 50 to - 120 ° C, characterized in that it comprises, on the one hand, a cooling unit with a 10 Stirling cycle or blown gas (10), which is formed by a compression module (16), which interacts with a cold pin (17) placed on an alternative power source and equipped with means capable of periodically varying the pressure of a high pressure working gas, in particular helium, filling a working chamber divided into a number of compartments and extending in the compression module (16) and in the cold pin (17), in order to place in a cold compartment at the end of the cold pin (17) 20 opposite a compr essence module (16) or first end (18) to cause a working stroke of the working gas, which makes it possible to obtain very low temperatures at this level, and on the other hand directly contacting heat transfer means (11) mounted on the cold pin 25 ( 17) at the first end (18) thereof and cooperates with the cell containing the sample to be analyzed such that the cell can be cooled to the desired temperature. 2. Inrichting volgens conclusie 1, 30 met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) gevormd zijn door een buisvormig metalen omhulsel (24), in het bijzonder van koper, die de cel (25), waarin het te analyseren monster is bevat, omgeeft en die uitgerust is op zijn laterale vlak met een huls (22) vervaardigd in hetzelfde materiaal waarvan de vorm en de afmetingen overeenkomen met die van het eerste uiteinde van de koude 5 pen en die dit eerste uiteinde bedekt.Device according to claim 1, 30, characterized in that the heat transfer means (11) are formed by a tubular metal casing (24), in particular of copper, which is the cell (25) in which the sample to be analyzed is and surrounds it on its lateral surface with a sleeve (22) made of the same material, the shape and dimensions of which correspond to that of the first end of the cold pen and which covers this first end. 3. Inrichting volgens één van de conclusies 1 en 2, met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) als ook het 10 eerste uiteinde (18) van de koude pen (17) gemonteerd zijn op het binnendeel van een isotherme omhulling (13), die een thermische isolatie (14) bevat.Device according to either of claims 1 and 2, characterized in that the heat transfer members (11) as well as the first end (18) of the cold pin (17) are mounted on the inner part of an isothermal casing ( 13), which contains a thermal insulation (14). 4. Inrichting volgens één van de conclusies 1 t/m 3, 15 met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) uitgerust zijn met een temperatuursensor (15).Device according to any one of claims 1 to 3, 15, characterized in that the heat transfer members (11) are equipped with a temperature sensor (15). 5. Inrichting volgens één van de conclusies 1 t/m 4, waarin de koeleenheid een in hoofdzaak 20 cilindrische compressiemodule (16) omvat, die ten minste een hoofdzuiger bevat, die bediend wordt door een lineaire of rotatiemotor, die gevoed wordt door de alternatieve stroombron en zich heen en weer beweegt voor het comprimeren van het werkgas in een 25 compressiecompartiment als ook een koude pen (17) die eveneens in hoofdzaak cilindrisch is, geplaatst in het verlengde van de compressiemodule co-axiaal aan deze module maar met een kleinere diameter en die een holle volgzuiger bevat, die gevuld is met een warmtewisselaar, 30 verend opgehangen, die zich met dezelfde frequentie als de hoofdzuiger verplaatst maar in tegenovergestelde fase en die samenwerkt hiermee om periodiek de druk van het werkgas te variëren in de verschillende compartimenten van de werkkamer, waarbij de volgzuiger de koude pen (17) 35 aan de binnenzijde onderverdeeld in twee compartimenten, die onderling in verbinding zijn over de warmtewisselaar, te weten enerzijds het koude compartiment geplaatst aan het eerste uiteinde (18) van de koude pen (17) en ·>. Π ï . ' ' 1 ,'.:i : v5 ? <i anderszijds een warm compartiment geplaatst aan het tegenoverliggende einde van de pen (17) en geplaatst op het compressiecompartiment van de compressiemodule (16), met het kenmerk, dat 5 de koeleenheid (10) bevestigd is door middel van steunpoten (19), die gezamenlijk gemonteerd zijn op het dwarsvlak op een ballastplaat (20) in het bijzonder van staal in hoofdzaak parallel aan de langsas en gedragen door ten minste drie, bij voorkeur vier dempers 10 (21) . 8 „ * ·; ·- ^ : ^Device according to any one of claims 1 to 4, wherein the cooling unit comprises a substantially cylindrical compression module (16) containing at least one main piston operated by a linear or rotary motor fed by the alternative power source and reciprocating to compress the working gas in a compression compartment as well as a cold pin (17) which is also also substantially cylindrical placed in extension of the compression module co-axially to this module but of smaller diameter and comprising a hollow follower piston, which is filled with a heat exchanger, resiliently suspended, which moves at the same frequency as the main piston but in opposite phase and which cooperates therewith to periodically vary the working gas pressure in the different compartments of the working chamber, in which the follower piston divides the cold pin (17) 35 on the inside into two compartments, which are mutually connected g are over the heat exchanger, on the one hand the cold compartment placed on the first end (18) of the cold pin (17) and ·>. Π ï. "1," .: i: v5? <i on the other hand, a warm compartment placed at the opposite end of the pin (17) and placed on the compression compartment of the compression module (16), characterized in that the cooling unit (10) is fixed by means of support legs (19), jointly mounted on the transverse surface on a ballast plate (20), in particular of steel, substantially parallel to the longitudinal axis and supported by at least three, preferably four, dampers (21). 8 "* ·; - - ^: ^
NL1016581A 1999-11-18 2000-11-10 Cooling device for cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed. NL1016581C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9914490 1999-11-18
FR9914490A FR2801381B1 (en) 1999-11-18 1999-11-18 DEVICE FOR REFRIGERATING CELLS CONTAINING LIQUID SAMPLES IN PARTICULAR SAMPLES OF PETROLEUM PRODUCTS TO BE ANALYZED

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1016581C2 true NL1016581C2 (en) 2001-05-21

Family

ID=9552247

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1016581A NL1016581C2 (en) 1999-11-18 2000-11-10 Cooling device for cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed.

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JP2001194278A (en)
CN (1) CN1146474C (en)
AT (1) AT412910B (en)
BE (1) BE1013463A3 (en)
CA (1) CA2325773C (en)
DE (1) DE10056131B4 (en)
FR (1) FR2801381B1 (en)
GB (2) GB2360830B (en)
IT (1) IT1321073B1 (en)
NL (1) NL1016581C2 (en)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1440320B1 (en) 2001-10-01 2012-03-28 Leica Biosystems Melbourne Pty Ltd Processor for histological tissue specimen treatment
US6717665B2 (en) * 2002-03-13 2004-04-06 Rudolph Research Analytical Polarimeter
FR2846748B1 (en) * 2002-10-30 2005-04-22 I S L METHOD FOR DETERMINING THE DISAPPEARANCE POINT OF CRYSTALS OF PETROLEUM PRODUCTS, AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD
DE102007028865B3 (en) * 2007-06-22 2009-01-29 Vericold Technologies Gmbh Cryogenic device
US8236168B2 (en) 2009-10-13 2012-08-07 Exxonmobil Research And Engineering Company Onset haze measurement apparatus and procedure
GB201217390D0 (en) * 2012-09-28 2012-11-14 Agplus Diagnostics Ltd Test device and sample carrier
CN103323321A (en) * 2012-11-18 2013-09-25 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 Inspection and sample feeding device of liquefied petroleum gas
CN107430061B (en) * 2015-02-17 2020-11-06 埃克斯雷姆Ip英国有限责任公司 Techniques for temperature control of polarimeter sample chambers
US11047779B2 (en) * 2017-12-04 2021-06-29 Montana Instruments Corporation Analytical instruments, methods, and components

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4394819A (en) * 1982-08-16 1983-07-26 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Vibration isolation and pressure compensation apparatus for sensitive instrumentation
DE3445674C1 (en) * 1984-12-14 1986-06-26 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München Device for cooling optoelectronic components
JPS61173140A (en) * 1985-01-28 1986-08-04 Rigoushiya:Kk Photoelectric type automatic and continuous detection of process cloud point, low temperature filter clogging point and freezing point
JPS6456153A (en) * 1987-08-27 1989-03-03 Yoshikage Oda Low-temperature cold reserving device
DE68903774T2 (en) 1988-03-28 1993-07-01 Mitsubishi Electric Corp GAS COLD MACHINE.
JPH0788985B2 (en) 1990-01-17 1995-09-27 三菱電機株式会社 refrigerator
US5142872A (en) * 1990-04-26 1992-09-01 Forma Scientific, Inc. Laboratory freezer appliance
FR2681428B1 (en) * 1991-09-17 1994-08-12 Total Raffinage Distribution DEVICE FOR DETECTING THE APPEARANCE OR THE DISAPPEARANCE OF TWO PHASES IN A LIQUID HYDROCARBON PRODUCT.
GB9218357D0 (en) * 1992-08-28 1992-10-14 Oxford Instr Uk Ltd X-ray spectrometry detector
US5653112A (en) * 1994-08-03 1997-08-05 Hughes Electronics Cryocooler system with welded cold tip
US5611207A (en) * 1995-06-29 1997-03-18 Hess; John Cryogenic interface for perpendicular loading of independent measurement inserts
US5628196A (en) * 1995-11-22 1997-05-13 Loral Electro-Optical Systems, Inc. Cryogenic cooling apparatus employing heat sink and diffuser plate for cooling small objects
US5680768A (en) * 1996-01-24 1997-10-28 Hughes Electronics Concentric pulse tube expander with vacuum insulator
GB2326029A (en) * 1997-06-03 1998-12-09 Marconi Gec Ltd Cryogenic electronic assembly with stripline connection and adjustment means

Also Published As

Publication number Publication date
CN1146474C (en) 2004-04-21
ATA19312000A (en) 2005-01-15
GB0223651D0 (en) 2002-11-20
CN1340382A (en) 2002-03-20
GB2360830A (en) 2001-10-03
ITTO20001079A1 (en) 2002-05-17
IT1321073B1 (en) 2003-12-30
JP2001194278A (en) 2001-07-19
CA2325773A1 (en) 2001-05-18
GB2360830A8 (en) 2002-02-21
DE10056131A1 (en) 2001-05-31
CA2325773C (en) 2007-01-09
FR2801381B1 (en) 2002-01-04
FR2801381A1 (en) 2001-05-25
DE10056131B4 (en) 2011-02-10
GB2360830B (en) 2002-12-18
ITTO20001079A0 (en) 2000-11-17
BE1013463A3 (en) 2002-02-05
GB0028003D0 (en) 2001-01-03
AT412910B (en) 2005-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL1016581C2 (en) Cooling device for cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed.
US8066429B2 (en) System and method for thermal analysis using variable thermal resistance
US6170267B1 (en) Sample cooling apparatus and methods
US5884414A (en) Freeze dryer
KR100572550B1 (en) Stirring device
JP2020502467A5 (en)
US4854128A (en) Cryogen supply system
RU2460979C2 (en) Calorimeter having reaction container and water jacket
JP7060340B2 (en) Very low temperature controller for capacity squeeze analyzer
US3431744A (en) Pump for liquefied gases
GB2362727A (en) Sample temperature regulator
JP2022013917A (en) Microscope for microscopic examination of samples
JP2015052423A (en) Heat storage device
RU2366999C1 (en) Temperature-controlled cryostat device
US3056279A (en) Apparatus for impact testing
RU2351839C1 (en) Device for thermocycling of cylinder-compressors
Bruno A simple and efficient low‐temperature sample cell for infrared spectrophotometry
JP3280923B2 (en) Heat shock testing machine
JPH11223404A (en) Stirling cooling apparatus
JP7346749B2 (en) Cold storage and analysis equipment
SU159052A1 (en) DEVICE FOR MEASURING MICROTERVERSITY
CN215727223U (en) Sample cooling system and sample processing apparatus
JP4290031B2 (en) Cooling system
JPH0669749U (en) Volume measuring device
Haid Helium pot system for maintaining sample temperature after cryocooler deactivation

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
MK Patent expired because of reaching the maximum lifetime of a patent

Effective date: 20201109