NL1016581C2 - Koelinrichting voor cellen, die vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters van te analyseren aardolieproducten. - Google Patents

Description

1 1 KOELINRICHTIN6 VOOR CELLEN, DIE VLOEIBARE MONSTERS BEVATTEN, IN HET BIJZONDER MONSTERS VAN TE ANALYSEREN AARDOLIEPRODUCTEN.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een koelinrichting voor cellen, die meer of minder visceuze vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters van te analyseren aardolieproducten in het 5 temperatuurgebied dat loopt van ongeveer + 50 tot - 120°C.

Bepaalde fysische-chemische testen, die samenhangen met het gebied van de analyse van aardolieproducten, maakt een afkoeling van analysecellen noodzakelijk en van monsters, die erin zijn bevat, tot 10 temperaturen, die kunnen gaat tot aan - 80°C en zelf - 120°C in bepaalde specifieke gevallen. Onder deze testen kan men als niet beperkend voorbeeld het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid, het ontdooipunt, het wegstroompunt, het troebelpunt of verder het 15 flitspunt van Tag en Abel.

Hiertoe gebruikt men gewoonlijk een inrichting van het soort weergegeven in figuur 1, die schematisch weergegeven wordt door een cryostaat van het soort Rankine 1 uitgerust met een voorraad koude afvoerende 20 vloeistof en die samenwerkt met een circulatiesysteem 2 voor de vloeistof volgens de pijlen a, waarbij het systeem een circulatiepomp 3 heeft.

Het circulatiesysteem 2 is uitgerust met een spiraalbuis 4, die de cel 5 omgeeft, waardoor deze 25 gekoeld wordt. Het samenstel gevormd door de spiraalbuis 4 en de te koelen cel 5 is geplaatst in een isotherme omhulling 6, die een thermische isolatie 7 bevat. Een temperatuursensor 8 maakt het mogelijk om op elk moment de temperatuur van de cel 5 te controleren.

30 Deze klassieke inrichting waarin de cel, die het monster bevat, gekoeld wordt door contact met de 101 6ï‘« 2 spiraalbuis waarin de koelvloeistof circuleert, heeft een zeker aantal nadelen.

Het moet in het bijzonder opgemerkt worden dat de koeling van een cel tot een temperatuur van - 80°C 5 vereist een koelvloeistof toe te passen met een temperatuur van ongeveer - 85°C tot - 90 °C, wat vereist een cryogenerator van het Rankine soort met twee trappen toe te passen; welnu, dergelijke cryogeneratoren zijn volumineuze, lawaaiige en fragiele apparaten.

10 Daarbij is het bij het koelen van de cel noodzakelijk te beschikken over een voorraad koude koelvloeistof, die vloeibaar blijft bij zeer lage temperaturen; hiertoe gebruikt men op het moment voornamelijk methanol gezien het feit dat de andere 15 beschikbare vloeistoffen waarvan de toepassing evenzo overwogen zou kunnen worden hetzij zeer duur hetzij vluchtig bij omgevingstemperatuur zijn. Welnu vanwege de giftigheid is het waarschijnlijk dat het gebruik van methanol in laboratoria op korte termijn verboden zal 2 0 worden.

Bovendien vanwege hun relatieve breekbaarheid zijn de cryogeneratoren van het Rankine soort niet geïntegreerd in de analyse-apparaten, wat vereist dat de verbindingsleidingen thermisch geïsoleerd zijn met deze 25 laatste; welnu deze verbindingsleidingen zijn risicobron voor lekkage en aanzienlijk thermische verliezen, en als gevolg is het totale rendement van dit soort koude bronnen erg gering.

Er moet verder opgemerkt worden dat de 30 beheersing van de temperatuur van de cellen gevoelig is als gevolg van de disproportie van de beschikbare energie en de noodzakelijke energie als ook de thermische schokken aangebracht op de cellen bij elke injectie van koelvloeistof.

35 De onderhavige uitvinding heeft tot doel een inrichting voor te stellen, die koeling mogelijk maakt tot zeer lage temperaturen van de cellen, die de vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters 3 van te analyseren aardolieproducten, van dien aard om de nadelen te verhelpen.

Hiertoe betreft ze een inrichting met het kenmerk, dat deze enerzijds een koelinrichting met een 5 Stirling-cyclus omvat of geblazen gas en anderzijds warmte-overdracht organen in droog contact gemonteerd op deze koeleenheid en samenwerkend met de cel, die het te analyseren monster bevat, zodanig dat koeling van het monster tot de gewenste temperatuur mogelijk wordt. De 10 koeleenheden met de Stirling-cyclus of het geblazen gas die ontworpen zijn in het bijzonder voor het koelen tot zeer lage temperatuur van electronische onderdelen zijn schematisch gevormd door een compressiemodule, die samenwerkt met een koude pen, geplaatst in een 15 alternatieve stroombron en uitgerust met middelen geschikt voor het periodiek variëren van de druk van een werkgas tot hoge druk, in het bijzonder van helium, die een werkkamer vult, welke onderverdeeld is in een aantal compartimenten, die zich uitstrekken in de 20 compressiemodule en in de koude pen; het is aldus mogelijk in een koud compartiment, geplaatst aan het uiteinde van de koude pen tegenoverliggend aan de compressiemodule of eerste uiteinde een werkslag te veroorzaken van het werkgas, die het mogelijk maakt zeer 25 lage temperaturen op dit niveau te bereiken.

Volgens de uitvinding zijn de overdrachtsorganen voor de warmte in direct contact gemonteerd op de koude pen, ter hoogte van het eerste uiteinde hiervan.

30 De configuratie van de warmte- overdrachtsorganen, die de testfunctie variëren, worden toegepast.

Volgens een variant van de uitvinding als voorbeeld aangepast voor de bepaling van de 35 grenstemperatuur van de filterbaarheid voor aardolieproducten overeenkomstig de Europese norm pr EN 116, zijn de warmte-overdrachtsorganen gevormd door een metalen buisvormig omhulsel, in het bijzonder van koper, 4 die de cel, die het te analyseren monster bevat, omgeeft en uitgerust is op zijn dwarsvlak met een mof vervaardigd in hetzelfde materiaal waarvan de vorm en de afmetingen overeenkomen met die van het eerste uiteinde van de koude 5 pen en wordt bedekt door dit eerste uiteinde.

Overeenkomstig deze variant zijn het buisvormig omhulsel als ook het eerste uiteinde van de koude pen, bedekt met de metalen huls, gemonteerd op het binnendeel van een isotherme omhulling, die een thermische isolatie 10 bevat.

Het is de bedoeling dat de configuratie van de warmte-overdrachtsorganen geheel verschillend kan zijn voor de tot stand te brengen testfunctie en vervolgens van het soort te koelen cellen.

15 In elk geval zijn de warmte-overdrachtsorganen uitgerust met een temperatuursensor, die samenwerkt met de regelorganen, die het mogelijk maken de temperatuur van de cel fijn te regelen.

Op meer nauwkeurige wijze heeft een koeleenheid 20 met Stirling-cyclus in de regel een in hoofdzaak cilindrische compressiemodule zoals een koude pen die ook in hoofdzaak cilindrisch is geplaatst in het verlengde van de compressiemodule, co-axiaal aan deze module maar met een kleinere diameter.

25 De compressiemodule bevat ten minste een hoofdzuiger, die bediend wordt door een lineaire- of rotatiemotor gevoed door de alternatieve stroombron en die zich heen en weer beweegt om het werkgas te comprimeren in een compressiecompartiment. De koude pen 30 bevat op zijn beurt een holle volgzuiger gevuld met een warmtewisselaar, verend opgehangen, waarbij deze zich op dezelfde frequentie beweegt als de hoofdzuiger maar in tegenovergestelde fase en hiermee samenwerkend om de druk van het werkgas periodiek te variëren in de verschillende 35 compartimenten van de werkkamer; de volgzuiger verdeeld de koude pen aan de binnenzijde in twee compartimenten, die onderling over de warmtewisselaar met elkaar in verbinding staan, te weten het ene koude compartiment '? Π i c. ; . ·; v.» <_> t L i i. 7 t. \ >'* 5 geplaatst in het eerste uiteinde van de koude pen en het andere warme compartiment geplaatst op het tegenoverliggende eind van de pen en geplaatst in het compressiecompartiment.

5 Een dergelijke koeleenheid op zich bekend, waarvan de configuratie als voorbeeld geopenbaard is in de documenten US-A-4 894 996 en US-A-5 088 288 zal geen kort onderwerp zijn beschreven in meer detail in het kader van deze uiteenzetting.

10 Rekening houdend met de trillingen, die ontstaan door de periodieke verplaatsing van de hoofdzuiger en van de volgzuiger, moet de koelinrichting volgens de uitvinding noodzakelijkerwijs samenwerken met de demporganen voor de trillingen wanneer deze uitgerust 15 met een dergelijke koeleenheid.

Hiertoe en volgens een ander kenmerk van de uitvinding is de koeleenheid vastgezet door middel van steunpoten gezamenlijk gemonteerd op het dwarsvlak op een ballast plaat, in het bijzonder massief staal in 20 hoofdzaak parallel aan de langsas en uitgerust met ten minste drie, bij voorkeur vier dempers.

De kenmerken van de inrichting, die het doel van de uitvinding zijn, worden in meer detail beschreven onder verwijzing naar de bijgaande tekeningen waarin: 25 figuur 1 een schematisch aanzicht is van de inrichting volgens de stand van techniek, figuur 2 een aan figuur 1 geleikend aanzicht is van de inrichting volgens de uitvinding, figuur 3 een perspectiefaanzicht (met 30 uiteengenomen delen) van een inrichting volgens de uitvinding ingericht voor het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid van een monster bevat in een cel, volgens de norm pr EN-116, figuur 4 is een perspectiefaanzicht van een 35 inrichting volgens de uitvinding ingericht voor het bepalen van het ontdooipunt van een monster bevat in de cel.

6

Volgens figuur 2 is de koelinrichting gevormd door de vereniging van een koelinrichting 10 met een Stirling-cyclus of geblazen gas en warmteoverdracht sorganen 11 in direct contact, die het mogelijk 5 maken een cel 12, die een te analyseren monster bevat, te koelen tot de gewenste temperatuur.

Het samenstel gevormd door de warmte-overdrachtsorganen 11 en de cel 12 is gemonteerd op het binnendeel van een isotherme omhulling 13, die een 10 thermische isolatie 14 bevat. Een temperatuursensor 15 maakt het mogelijk op elk moment de temperatuur van de cel 12 te bepalen.

Meer nauwkeurig is de koeleenheid 10 gevormd door een compressiemodule 16, die samenwerkt met een 15 koude pen 17 waarvan het koude uiteinde 18 geplaatst is tegenover de compressiemodule 16, die warmte-overdrachtsmiddelen 11 in direct contact draagt.

Volgens de figuren 3 en 4 heeft de koeleenheid 10 een compressiemodule 16 die in hoofdzaak cilindrisch 20 is als ook een koude pen 17 die eveneens in hoofdzaak cilindrisch is en geplaatst is in het verlengde van de compressiemodule 16 co-axiaal aan deze module; de diameter van de koude pen 17 is kleiner dan van de compressiemodule 16.

25 De aldus gevormde koeleenheid 10 is bevestigd door middel van steunpoten 19, die gemonteerd zijn op het laterale vlak van de compressiemodule 16 op een ballastplaat van massief staal 20, vastgesteld voor het vereffenen van de trillingen, die opgewekt worden door de 30 heen en weer gaande beweging van de zuigers, die zich aan de binnenzijde van de koeleenheid 10 verplaatsen.

Zoals weergegeven in de figuren 3 en 4 is de ballastplaat parallel aan de langsas van de koeleenheid 10 en rust op vier dempers 21.

35 Volgens figuur 3 is het koude einde 18 van de koude pen 17 bedekt met een ringvormige huls van koper 22 met overeenkomstige afmetingen.

7

De ringvormige huls 22 is vastgezet op het laterale vlak van een buisvormig koperen omhulsel 24, dat de cel 25 omgeeft voor het bepalen van de grenstemperatuur van de filterbaarheid van een monster.

5 Volgens de Europese norm pr EN 116 is de cel 25 gevormd door een pipet 26 van specifieke vorm, die een reservoir vormt, een ingangshuis en een uitgangsbuis geplaatst in een ruimte. De toegangsbuis loopt dwars door een stop 27, die het buisvormige omhulsel 24 afsluit en 10 is aan zijn onderste eind voorzien van een houder 28, die het te analyseren monster bevat door tussenkomst van f i11erorganen 2 9.

Een centreermand 30 maakt het mogelijk de toegangsbuis in het binnendeel van het buisvormig 15 omhulsel 24 te houden. De stop 27 is bovendien uitgerust met een temperatuursensor 31, die het mogelijk maakt op elk moment de temperatuur te bepalen, die in de houder 28 heerst.

Volgens figuur 3 vormt het samenstel gevormd 20 door het buisvormige omhulsel 24 en door de ringvormige huls 22, die het koude eind 18 van de koude pen 17 bedekt de direct contact warmte overdrachtsorganen 11.

Dit samenstel 11 is vastgesteld op de ballastplaat 12 ter hoogte van het koude eind 18 van de 25 koude pen 17 door tussenkomst van een klemkram 32 en een bovenste band 33.

Volgens figuur 4 zijn de direct in contact staande warmte-overdrachtsorganen 11' gevormd door een metalen overdrachtsplaat 35 bevestigd op de koude pen 17 30 en hierdoor vastgehouden door middel van een flens 34.

Het overdrachtsluik 35 is aangebracht tegen het koude eind 18 van de koude pen 17 door het binnenvlak van de bodem 36.

Het buitenvlak de bodem 36 van de 35 overdrachtsplaat 35, die tegenover het binnenvlak ligt waarop deze is aangebracht tegen het koude eind 18 van de koude pen 17 draagt een cel 37 voor het bepalen van het ontdooipunt van een monster.

8

Deze cel 37 is uitgerust met een toegangsopening 38 en een afvoeropening 39 voor het te analyseren monster zowel als twee optische opnemers 40 en 40', die respectievelijk een zend- en ontvangstfunctie 5 hebben. Een temperaturropnemer 41 aangebracht op de cel 36 door tussenkomst van een flens 39 maakt het mogelijk om op elk moment de temperatuur van het monster te volgen.

10 1 G 'i o * *8

Claims (5)

1. Koelinrichting voor cellen, die meer of minder visceuze vloeibare monsters bevatten, in het bijzonder monsters van te analyseren aardolieproducten, in het bijzonder voor het bepalen van hun 5 grenstemperatuur voor de filterbaarheid, het ontdooipunt, het uitstroompunt of het troebelpunt, waarin het temperatuurgebied kan gaan van ongeveer + 50 tot - 120°C, met het kenmerk, dat deze enerzijds een koeleenheid met een 10 Stirling-cyclus of geblazen gas (10) omvat, die gevormd wordt door een compressiemodule (16), die samenwerkt met een koude pen (17) geplaatst op een alternatieve stroombron en uitgerust met middelen die in staat zijn de druk van een werkgas onder hoge druk, in het bijzonder 15 helium, periodiek te variëren, waarbij een werkkamer onderverdeeld in een aantal compartimenten gevuld wordt en die zich uitstrekt in de compressiemodule (16) en in de koude pen (17), ten einde in een koude compartiment geplaatst aan het uiteinde van de koude pen (17) 20 tegenover een compressiemodule (16) of eerste uiteinde (18) een arbeidsslag te veroorzaken van het werkgas, die het mogelijk maakt zeer lage temperaturen op dit niveau te verkrijgen, en anderszijds direct in contact staande warmte-overdrachtsorganen (11) gemonteerd op de koude pen 25 (17) ter hoogte van het eerste uiteinde (18) hiervan en werkt samen met de cel, die het te analyseren monster bevat, zodanig dat de cel tot de gewenste temperatuur gekoeld kan worden.

2. Inrichting volgens conclusie 1, 30 met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) gevormd zijn door een buisvormig metalen omhulsel (24), in het bijzonder van koper, die de cel (25), waarin het te analyseren monster is bevat, omgeeft en die uitgerust is op zijn laterale vlak met een huls (22) vervaardigd in hetzelfde materiaal waarvan de vorm en de afmetingen overeenkomen met die van het eerste uiteinde van de koude 5 pen en die dit eerste uiteinde bedekt.

3. Inrichting volgens één van de conclusies 1 en 2, met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) als ook het 10 eerste uiteinde (18) van de koude pen (17) gemonteerd zijn op het binnendeel van een isotherme omhulling (13), die een thermische isolatie (14) bevat.

4. Inrichting volgens één van de conclusies 1 t/m 3, 15 met het kenmerk, dat de warmte-overdrachtsorganen (11) uitgerust zijn met een temperatuursensor (15).

5. Inrichting volgens één van de conclusies 1 t/m 4, waarin de koeleenheid een in hoofdzaak 20 cilindrische compressiemodule (16) omvat, die ten minste een hoofdzuiger bevat, die bediend wordt door een lineaire of rotatiemotor, die gevoed wordt door de alternatieve stroombron en zich heen en weer beweegt voor het comprimeren van het werkgas in een 25 compressiecompartiment als ook een koude pen (17) die eveneens in hoofdzaak cilindrisch is, geplaatst in het verlengde van de compressiemodule co-axiaal aan deze module maar met een kleinere diameter en die een holle volgzuiger bevat, die gevuld is met een warmtewisselaar, 30 verend opgehangen, die zich met dezelfde frequentie als de hoofdzuiger verplaatst maar in tegenovergestelde fase en die samenwerkt hiermee om periodiek de druk van het werkgas te variëren in de verschillende compartimenten van de werkkamer, waarbij de volgzuiger de koude pen (17) 35 aan de binnenzijde onderverdeeld in twee compartimenten, die onderling in verbinding zijn over de warmtewisselaar, te weten enerzijds het koude compartiment geplaatst aan het eerste uiteinde (18) van de koude pen (17) en ·>. Π ï . ' ' 1 ,'.:i : v5 ? <i anderszijds een warm compartiment geplaatst aan het tegenoverliggende einde van de pen (17) en geplaatst op het compressiecompartiment van de compressiemodule (16), met het kenmerk, dat 5 de koeleenheid (10) bevestigd is door middel van steunpoten (19), die gezamenlijk gemonteerd zijn op het dwarsvlak op een ballastplaat (20) in het bijzonder van staal in hoofdzaak parallel aan de langsas en gedragen door ten minste drie, bij voorkeur vier dempers 10 (21) . 8 „ * ·; ·- ^ : ^