DE10056131B4 - Cooling device for cells containing liquid samples - Google Patents
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Abstract
Kühlvorrichtung für Zellen enthaltend mehr oder weniger viskose Flüssigkeitsproben, insbesondere Analyseproben von Erdölprodukten, insbesondere zur Bestimmung ihrer Grenztemperatur für die Filtrierbarkeit, ihren Auftaupunkt, ihren Abflussbeiwert oder ihren Trübungspunkt, innerhalb von Temperaturbereichen von zwischen +50 bis –120°C, bestehend einerseits aus einer Abkühleinheit mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas (10), bestehend aus einem Kompressionsmodul (16), welches mit einem Kühlfinger (17) in Wechselwirkung steht, das an eine Wechselstromquelle angeschlossen und mit geeigneten Mitteln zur periodischen Druckänderung eines Hochdruck-Arbeitsgases ausgestattet ist, insbesondere von Helium, das eine in verschiedene Abteile aufgeteilte Arbeitskammer auffüllt sowie andererseits aus Wärmeübertragungselementen mit trockenem Kontakt (11), welche auf dem auf der Höhe des ersten Endes (18) des Kühlfingers (17) aufmontiert sind und welche mit der Zelle, welche die Analysenprobe enthält, so in Wechselwirkung stehen, dass die besagte Probe auf die erwünschte Temperatur abgekühlt werden kann, wobei sich die Arbeitskammer im Kompressionsmodul (16) sowie im Kühlfinger (17) in einer Weise erstreckt und...Cooling device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular analysis samples of petroleum products, in particular for determining their limit temperature for the filterability, their thawing point, their Abflussbeiwert or cloud point, within temperature ranges of between +50 to -120 ° C, consisting on the one hand of a Cooling unit with Stirling cycle or with propellant gas (10) consisting of a compression module (16) interacting with a cold finger (17) connected to an AC source and equipped with suitable means for periodically changing the pressure of a high pressure working gas, in particular Helium, which fills a working chamber divided into several compartments and on the other hand of dry contact heat transfer elements (11), which are mounted on the level of the first end (18) of the cooling finger (17) and which with the cell, which analyzes sample so interacting that said sample can be cooled to the desired temperature with the working chamber in the compression module (16) and in the cold finger (17) extending in a manner and ...
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kühlvorrichtung für Zellen enthaltend mehr oder weniger viskose Flüssigkeitsproben, insbesondere Proben von Erdölprodukten, zur Analyse innerhalb von Temperaturbereichen von zwischen +50 bis –120°C.The The present invention relates to a cooling device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular Samples of petroleum products, for analysis within temperature ranges between +50 and -120 ° C.
Gewisse physikalisch-chemische Tests im Zusammenhang mit dem Gebiet der Analyse von Erdölprodukten erfordern eine Abkühlung der Analysezellen und der darin enthaltenden Proben auf Temperaturen, welche bis auf –80°C oder in besonderen Fällen sogar auf –120°C sinken; unter diesen Tests sei beispielhaft aber nicht beschränkend die Bestimmung der Grenztemperatur für die Filtrierbarkeit, der Auftaupunkt, der Abflussbeiwert, der Trübungspunkt oder auch der Flammpunkt gemäss Tag und Abel genannt.Certain physicochemical tests related to the field of Analysis of petroleum products require a cooling the analysis cells and the samples contained therein at temperatures, which up to -80 ° C or in special cases even drop to -120 ° C; among these tests is by way of example but not limiting the Determination of the limit temperature for the filterability, the thawing point, the runoff coefficient, the cloud point or also the flash point according to Called day and abel.
Zu
diesem Zweck verwendet man üblicherweise
eine Vorrichtung der Art wie sie in der
Der
Fliesskreislauf
Diese klassische Vorrichtung, bei der die Zelle enthaltend die Probe durch Kontakt mit der Rohrschlange, in welcher die wärmeabführende Kühl-Flüssigkeit zirkuliert, abgekühlt wird, weist eine Reihe von Nachteilen auf.These classical device in which the cell containing the sample through Contact with the coil in which the heat-dissipating cooling fluid circulates, is cooled, has a number of disadvantages.
Es wird insbesondere darauf hingewiesen, dass die Abkühlung einer Zelle auf eine Temperatur von –80°C die Bereitstellung einer wärmeabführende Kühl-Flüssigkeit einer einer Temperatur von –85°C bis –90°C erforderlich macht, was die Verwendung eines zweistöckigen Rankin-Kryogenerators voraussetzt; jedoch sind derartige Kryogeneratoren voluminös, laut und bruchempfindlich.It is particularly noted that the cooling of a Cell to a temperature of -80 ° C providing a heat dissipating cooling fluid a temperature of -85 ° C to -90 ° C required makes, what the use of a two-story Rankin cryogenerator presupposes; however, such cryogenerators are bulky, loud and fragile.
Außerdem ist es zur Abkühlung der Zelle notwendig einen wärmeabführende Kühl-Flüssigkeitsvorrat vorzusehen, welcher bei sehr niedriger Temperatur fluide bleibt; zu diesem Zweck verwendet man gegenwärtig im wesentlichen das Methanol, da die anderen verfügbaren Flüssigkeiten, deren Verwendung gleichfalls in Frage käme, entweder äußerst teuer, oder aber bei Raumtemperatur flüchtig sind. Infolge seiner Toxizität ist es jedoch wahrscheinlich, dass auf kurze Sicht die Verwendung von Methanol in den Labors verboten sein wird.Besides that is it for cooling the cell necessarily a heat-dissipating cooling liquid supply to provide which remains fluid at very low temperature; For this purpose, at present, essentially the methanol is used, because the others available Liquids, whose use would also be considered, either extremely expensive, or volatile at room temperature are. As a result of its toxicity However, it is likely that in the short term use of methanol in the laboratories will be prohibited.
Infolge ihrer relativen Zerbrechlichkeit sind die Rankin-Kryogeneratoren darüber hinaus nicht im Analysator integriert, was wiederum thermisch isolierte Verbindungslinien im Letzteren erforderlich macht; jedoch sind diese Verbindungslinien eine Quelle von Undichtigkeitsrisiken sowie von beträchtlichen thermischen Verlusten, und letztendlich ist der Gesamtnutzeffekt dieser Kühlmittelquelle recht niedrig.As a result In addition, Rankin's cryogenerators are not in the analyzer because of their relative fragility integrated, which in turn thermally insulated connecting lines in the The latter requires; however, these are connecting lines a source of leakage risks as well as considerable ones Thermal losses, and ultimately the Gesamtsezeffekt this coolant source quite low.
Es wird außerdem auf die schwierige Beherrschung der Zelltemperaturen hingewiesen, welche sich aus dem Ungleichgewicht zwischen der verfügbaren Energie und der notwendigen Energie, sowie der Wärmeschocks, die auf die Zelle bei jeder Injektion der wärmeabführenden Kühl-Flüssigkeit einwirken, ergibt.It will also pointed out the difficult control of cell temperatures, which results from the imbalance between the available energy and the necessary energy, as well as the thermal shocks on the cell with each injection of the heat-dissipating Cooling fluid act, results.
Eine
alternative Anordnung zur Abkühlung von
Zellen ist der
Darüber hinaus
ist es bekannt, Stirling-Kältemaschinen
als Kühlvorrichtung
zu verwenden. Ein Beispiel hierfür
sowie Hinweise auf eine vorteilhafte Anordnung einer solchen Kältemaschine
in einem Kühlsystem
ist beispielsweise der
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Abkühlung von flüssige Proben enthaltene Zellen auf sehr niedrige Temperaturen mittels einer Stirling-Kältemaschine bereitzustellen, insbesondere von Analysenproben von Erdölprodukten, die den Raumbedarf der Anordnung minimiert und ihre Effizienz optimiert.The Object of the present invention is to provide a device for Cooling from liquid Samples contained cells at very low temperatures a Stirling chiller especially of analysis samples of petroleum products, which minimizes the space requirement of the arrangement and optimizes its efficiency.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Kühlvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1.These Task is solved through a cooling device with the features of claim 1.
Zu diesem Zweck betrifft sie eine Vorrichtung, welche dadaurch gekennzeichnet ist, dass sie einerseits eine Abkühleinheit mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas und andererseits Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt aufweisen, welche auf diese Abkühleinheit aufmontiert sind und welche mit der die Analyseprobe enthaltenden Zelle in einer Weise in Wechselwirkung stehen, dass die besagte Probe auf die gewünschte Temperatur abgekühlt werden kann.To this end, it relates to a device characterized in that it comprises, on the one hand, a Stirling cycle or propellant gas cooling unit and, on the other hand, dry contact heat transfer elements mounted on said cooling unit and which interact with the cell containing the analytical sample in a manner stand that said sample abge to the desired temperature can be cooled.
Die erfindungsgemäßen Abkühleinheiten mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas, welche insbesondere für die Abkühlung auf sehr niedrige Temperaturen mit elektronischen Komponenten ausgelegt wurden, sind schematisch zusammengesetzt aus einem Kompressionsmodul, welches mit einem Kühlfinger in Wechselwirkung steht, der an eine Wechselstromquelle angeschlossen und mit Mitteln ausgestattet ist, die zur periodischen Druckänderung des Hochdruck-Arbeitsgas geeignet ist, insbesondere von Helium, welches eine Arbeitskammer auffüllt, die sich auf verschiedene Abteile aufteilt, welche sich in das Kompressionsmodul und in den Kühlfinger erstrecken; dadurch ist es möglich in einem kalten Abteil, das sich am Ende des Kühlfingers gegenüber vom Kompressionsmodul oder dem ersten Ende befindet, eine Ausdehnung des Arbeitsgases zu ermöglichen, welche es erlaubt auf diese Weise eine äußerst niedrige Temperatur zu erhalten.The Cooling units according to the invention with Stirling cycle or with propellant, which in particular for the cooling on very low temperatures designed with electronic components are schematically composed of a compression modulus, which with a cold finger in Interaction connected to an AC power source and is equipped with means for periodic pressure change of high pressure working gas is suitable, in particular of helium, which is a working chamber fills, which is divided into different compartments, which are in the compression module and in the cold finger extend; this is possible in a cold compartment, located at the end of the cold finger opposite the compression module or the first end, an expansion of the working gas to allow which it allows an extremely low in this way To obtain temperature.
Erfindungsgemäß sind die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt auf dem Kühlfinger auf die Höhe des ersten Endes montiert.According to the invention Heat transfer elements with dry contact on the cold finger to the heights mounted on the first end.
Die Konfiguration dieser Wärmeübertragungselemente hängt von der durchzuführenden Messung ab.The Configuration of these heat transfer elements depends on the measurement to be performed from.
Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung, welche beispielhaft an die Messung der Filtrierbarkeits-Grenztemperatur von Erdölprodukten gemäss der europäischen Norm pr EN 116 angepasst ist, bestehen die Wärmeübertragungselemente aus einem metallischen Rohrmantel, insbesondere aus Kupfer, welcher die Analysezelle enthaltend die Probe umschliesst, und ist an seiner Seitenwand mit einer Muffe aus demselben Material gefertigt, wobei die Form und die Abmessungen denjenigen des ersten Endes des Kühlfingers entsprechen und welche dieses erste Ende bedecken.According to one embodiment of the invention, which exemplifies the measurement of the filterability limit temperature of petroleum products according to the European Standard pr EN 116 is adapted, the heat transfer elements consist of a metallic pipe jacket, in particular of copper, which contains the analysis cell containing the sample encloses, and is on its side wall with a sleeve made of the same material, the shape and the dimensions of those of the first end of the cold finger correspond and which cover this first end.
Gemäss dieser Ausführungsform sind der Rohrmantel sowie das erste Ende des von der metallischen Muffe bedeckten Kühlfingers auf die innere Seite eines Wärmeschutzmantels enthaltend ein Wärmeschutzmaterial befestigt.According to this embodiment are the tube jacket as well as the first end of the metallic Sleeve covered cold finger on the inner side of a heat protection jacket containing a thermal insulation material attached.
Die Konfiguration der Wärmeübertragungselemente kann selbstverständlich völlig verschieden, in Abhängigkeit von der durchzuführenden Messung sowie der Typs der zu kühlenden Zellen, vorgesehen sein.The Configuration of the heat transfer elements of course completely different, depending from the to be performed Measurement as well as the type of the to be cooled Cells, be provided.
In jedem Fall sind die Wärmeübertragungselemente mit einer Temperatursonde ausgestattet, welche mit Regulierungselementen in Wechselwirkung stehen, welche die Feinregulierung der Zelltemperatur erlauben.In In any case, the heat transfer elements equipped with a temperature probe, which with regulating elements interact, which is the fine regulation of cell temperature allow.
Erfindungsgemäß umfasst eine Abkühleinheit mit Sterlingkreislauf ein im wesentlichen zylindrisches Kompressionsmodul, sowie einen ebenfalls im wesentlichen zylindrischen Kühlfinger, der sich im Fortsatz des Kompressionsmoduls koaxial zum Modul aber mit geringerem Durchmesser befindet.According to the invention a cooling unit with sterling circuit a substantially cylindrical compression modulus, and also a substantially cylindrical cold finger, itself in the extension of the compression module coaxial with the module but is located with a smaller diameter.
Das Kompressionsmodul umfasst wenigstens einen von einem linearen oder rotativen Motor betriebenen Hauptkolben, der von der Wechselstromquelle angetrieben wird und der sich hin-und-her bewegt, um so das Arbeitsgas in einem Kompressionsabteil zu komprimieren. Der Kühlfinger wiederum umfasst einen hohlen elastisch aufgehängten Streichkolben, der mit einem Wärmeaustauscher aufgefüllt ist und der sich mit der gleichen Frequenz aber zum Hauptkolben phasenverschoben bewegt und der in Wechselwirkung mit demselben steht, um den Druck des Arbeitsgas in den verschiedenen Abteilen der Arbeitskammer periodisch zu ändern; dieser Streichkolben unterteilt den Kühlfinger in seinem inneren Teil in zwei Abteile, welche untereinander über den Wärmeaustauscher in Verbindung stehen, nämlich einerseits das kalte Abteil, welches sich auf dem ersten Ende des Kühlfingers befindet und andererseits ein warmes Abteil, welches sich gegenüber von diesem Kühlfinger und verbunden mit dem Kompressionsabteil befindet.The Compression module comprises at least one of a linear or rotary engine-powered main piston, from the AC source is driven and moves back and forth to the working gas to compress in a compression compartment. The cold finger in turn includes a hollow elastically suspended prick piston, which with a heat exchanger filled is and with the same frequency but the main piston out of phase and in interaction with it, to the pressure of the working gas in the different compartments of the working chamber to change periodically; this spear piston divides the cold finger in its interior Part in two compartments communicating with each other via the heat exchanger, namely on the one hand the cold compartment, which is on the first end of the cold finger on the other hand, a warm compartment, which is opposite to this cold finger and connected to the compression compartment.
Eine
derartige Abkühlungseinheit,
welche für sich
bekannt ist, deren Konfiguration beispielsweise in den Dokumenten
Angesichts der durch die periodischen Bewegungen des Hauptkolbens sowie des Streichkolbens hervorgerufenen Vibrationen, muss die Abkühlvorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung zwingend mit Abfederungselementen für diese Vibrationen in Wechselwirkung stehen, sofern sie mit einer derartigen Abkühlungseinheit ausgestattet ist.in the face of due to the periodic movements of the main piston and the Stroke caused vibrations, the cooling device must according to the present invention mandatory with cushioning elements for this Vibrations interact, if they are with such cooling unit Is provided.
Zu diesem Zweck, und gemäss einer Weiterentwicklung der Erfindung, ist die Abkühlungseinheit mit Standbeinen, die kraftschlüssig auf seine Seitenwand an eine Balastplatte, insbesondere aus Stahl angepasstem Gewichts befestigt sind, im wesentlichen parallel zu seiner Longitudinalachse, auf mindestens drei, vorzugsweise vier, Stossdämpfer ruhend befestigt.To this purpose, and according to a further development of the invention, the cooling unit is with Legs that are non-positive on its side wall to a Balastplatte, especially adapted from steel Weight are fastened, substantially parallel to its longitudinal axis, attached to at least three, preferably four, shock absorbers resting.
Die Eigenschaften der Vorrichtung welche Gegenstand der Erfindung sind werden im nachfolgenden anhand von Zeichungen weiter veranschaulicht. Es zeigen:The Characteristics of the device which are the subject of the invention will be further illustrated by drawings. Show it:
die
die
die
die
Gemäss der
Die
Gesamtheit bestehend aus den Wärmeübertragungselementen
Genauer
gesagt besteht die Abkühleinheit
Aus
beiden
Die
so aufgebaute Abkühlungseinheit
Wie
in den
Gemäss der
Die
ringförmige
Muffe
Gemäss der europäischen Norm
pr EN 116 besteht die Zelle
Ein
Zentrierkorb
Der
Verschluss
Gemäss der
Diese
Gesamtheit
Gemäss der
Die Übertragungsverkleidung
Die äussere Seite
des Bauchs
Diese
Zelle
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