CA2325773C - Sample cell refrigeration unit comprising liquid samples, specifically petroleum product samples for analysis - Google Patents
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Abstract
Dispositif caractérisé en ce qu'il comporte d'une part une unité de refroidissement à cycle de Stirling ou à~ gaz pulsé (10) constituée par module de compression (16) coopérant avec un doigt froid (17), relié à une source de courant alternatif et équipé de moyens susceptibles de faire varier périodiquement la pression d'un gaz de travail à haute pression, notamment de l'hélium remplissant une chambre de travail subdivisée en plusieurs compartiments et s'étendant dans le module de compression (16) et dans le doigt froid (17) de façon à provoquer dans un compartiment froid situé à l'extrémité du doigt froid (17) opposée au module de compression (16) ou première extrémité (18) une détente du gaz de travail permettant d'obtenir de très basses températures à ce niveau, et d'autre part des organes de transmission de la chaleur à contact sec (11) montés sur le doigt froid (17) au niveau de la première extrémité (18) de celui-ci et coopérant avec la cellule renfermant l'échantillon à analyser de façon à permettre de refroidir cet échantillon à la température souhaitée.Device characterized in that it comprises on the one hand a Stirling cycle or pulsed gas cooling unit (10) consisting of a compression module (16) cooperating with a cold finger (17), connected to a source of alternating current and fitted with means capable of periodically varying the pressure of a high-pressure working gas, in particular helium filling a working chamber subdivided into several compartments and extending into the compression module (16) and in the cold finger (17) so as to cause in a cold compartment located at the end of the cold finger (17) opposite the compression module (16) or first end (18) an expansion of the working gas making it possible to obtain very low temperatures at this level, and on the other hand dry contact heat transmission members (11) mounted on the cold finger (17) at the first end (18) thereof and cooperating with the cell containing the sample to be analyzed so as to allow this sample to be cooled to the desired temperature.
Description
DISPOSITIF DE RÉFRIGÉRATION DE CELLULES RENFERMANT DES
ÉCHANTILLONS LIQUIDES EN PARTICULIER DES ÉCHANTILLONS DE
PRODUITS PÉTROLIERS Ä ANALYSER
La présente invention concerne un dispositif de réfrigération de cellules renfermant des échantillons liqui-des plus ou moins visqueux en particulier des échantillons de produits pétroliers à analyser dans des gammes de températu-res pouvant aller d'environ + 50 à - 120°C.
Certains tests physico-chimiques se rattachant au domaine de l'analyse des produits pétroliers nécessitent un refroidissement des cellules d'analyse et des échantillons qui y sont contenus à des températures pouvant aller jusqu'à
- 80°C voire - 120°C dans certains cas particuliers ; parmi ces tests, on peut citer à titre d' exemple non limitatif la détermination de la température limite de filtrabilité, du point de décongélation, du point d'écoulement, du point de trouble ou encore du point d'éclair Tag et Abel.
Dans ce but, on utilise classiquement un disposi tif du type représenté sur la figure 1 schëmatiquement cons titué par un cryostat de type Rankine 1 équipé d'une réserve de liquide caloporteur froid et coopérant avec un circuit de circulation 2 de ce fluide selon les flèches a, ce circuit comportant une pompe de circulation 3.
Le circuit de circulation 2 est équipé d'un ser pentin 4 entourant la cellule 5 devant être refroidie.
L'ensemble constitué par le serpentin 4 et la cellule à re froidir 5 est placé dans une enveloppe isotherme 6 renfermant un isolant thermique 7. Une sonde de température 8 permet de vérifier à tout instant la température de la cellule 5.
Ce dispositif classique dans lequel la cellule, renfermant l'échantillon, est refroidie par contact avec le serpentin dans lequel circule le fluide caloporteur présente un certain nombre d'inconvénients.
I1 est en particulier à noter que le refroidisse-ment d'une cellule à une température de - 80°C nécessite la mise en ceuvre d'un liquide caloporteur à une température la d'environ - 85°C à - 90°C, ce qui oblige à utiliser un cryo-générateur de type Rankine à double étage ; or, de tels cryo-générateurs sont des appareils volumineux, bruyants et fragi-les. DEVICE FOR REFRIGERATING CELLS CONTAINING
LIQUID SAMPLES, PARTICULARLY SAMPLES OF
PETROLEUM PRODUCTS Ä ANALYZE
The present invention relates to a device for refrigeration of cells containing liquid samples more or less viscous especially samples of oil products to be analyzed in temperature ranges res can range from about + 50 to - 120 ° C.
Some physico-chemical tests relating to the field of petroleum product analysis require a cooling of the analysis cells and samples which are contained at temperatures up to - 80 ° C or - 120 ° C in certain special cases; among these tests, we can cite by way of non-limiting example the determination of the filterability limit temperature, the defrost point, pour point, point of trouble or even the flash point Tag and Abel.
For this purpose, it is conventionally used a device tif of the type shown in Figure 1 schematically cons staged by a Rankine 1 cryostat equipped with a reserve coolant liquid and cooperating with a circuit of circulation 2 of this fluid according to the arrows a, this circuit having a circulation pump 3.
The circulation circuit 2 is equipped with a ser pentin 4 surrounding the cell 5 to be cooled.
The assembly constituted by the coil 4 and the cell to re cool 5 is placed in an insulated envelope 6 enclosing a thermal insulator 7. A temperature probe 8 makes it possible to check the temperature of cell 5 at any time.
This classic device in which the cell, containing the sample, is cooled by contact with the coil in which the coolant circulates a number of disadvantages.
It should be noted in particular that the cooling of a cell at a temperature of -80 ° C requires the implementation of a coolant at a temperature the from about -85 ° C to -90 ° C, which requires the use of Rankine generator with double stage; however, such cryovials generators are bulky, noisy and the.
2 De plus, pour refroidir la cellule, il est néces-saire de disposer d'une réserve d'un liquide caloporteur froid restant fluide à très basse température ; à cet effet, on utilise actuellement essentiellement le méthanol vu que les autres liquides disponibles dont la mise en oeuvre pour-rait également être envisagée sont soit très chers soit très volatils à température ambiante. Or, du fait de sa toxicité, il est probable que l'utilisation du méthanol dans les labo-ratoires sera interdite à court terme.
1o Par ailleurs, du fait de leur relative fragilité, les cryo-générateurs de type Rankine ne sont pas intégrés dans les analyseurs, ce qui nécessite des lignes de liaison isolées thermiquement avec ces derniers ; or, ces lignes de liaison sont source de risques de fuites et de pertes thermi-ques importantes, et en conséquence le rendement global de ce type de source de froid est très faible.
Il est de plus à noter que la maîtrise de la tem-përature des cellules est délicate du fait de la dispropor-tion de l'énergie disponible et de l'énergie nécessaire, ainsi que des chocs thermiques imposés à la cellule à chaque injection de fluide caloporteur.
La présente invention a pour objet de proposer un dispositif permettant la réfrigération à très basse tempéra-ture de cellules renfermant des échantillons liquides, en particulier des échantillons de produits pétroliers à analy-ser de nature à remédier à ces inconvénients.
A cet effet, elle concerne un dispositif caracté-risé en ce qu'il comporte d'une part une unitë de refroidis-sement à cycle de Stirling ou à gaz pulsé et d'autre part des organes de transmission de la chaleur à contact sec montés sur cette unité de refroidissement et coopérant avec la cel-lule renfermant l'échantillon à analyser de façon à permettre de refroidir cet échantillon à la température souhaitée.
Les unités de refroidissement à cycle de Stirling ou à gaz pulsé qui ont été conçues en particulier pour le re froidissement à très basse température de composants électro niques sont schématiquement constituées par un module de compression coopérant avec un doigt froid, relié à une source 2 In addition, to cool the cell, it is necessary to to have a reserve of a coolant cold remaining fluid at very low temperature; for this purpose, we are currently using mainly methanol since other available liquids, the implementation of which could also be considered are either very expensive or very volatile at room temperature. However, because of its toxicity, it is likely that the use of methanol in will be prohibited in the short term.
1o Moreover, because of their relative fragility, Rankine cryo-generators are not integrated in analyzers, which requires link lines thermally insulated with these; these lines of risk of leaks and heat losses.
important factors, and consequently the overall performance of this type of cold source is very small.
It should also be noted that mastering the weather cell growth is delicate because of disproportion available energy and energy, as well as thermal shocks imposed on the cell at each injection of heat transfer fluid.
The object of the present invention is to propose a refrigeration device at very low temperatures of cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed to remedy these disadvantages.
For this purpose, it concerns a device in that it comprises on the one hand a cooling unit Stirling cycle or pulsed gas and secondly dry contact heat transmission members mounted on this cooling unit and cooperating with the lule containing the sample to be analyzed so as to allow to cool this sample to the desired temperature.
Stirling cycle cooling units or pulsed gas which have been designed especially for the re very low temperature cooling of electro components are schematically constituted by a module of compression cooperating with a cold finger, connected to a source
3 de courant alternatif et équipé de moyens susceptibles de faire varier périodiquement la pression d'un gaz de travail à
haute pression, notamment de l'hélium remplissant une chambre de travail subdivisée en plusieurs compartiments s'étendant dans le module de compression et dans le doigt froid ; il est ainsi possible de provoquer dans un compartiment froid situé
à l'extrémité du doigt froid opposée au module de compression ou première extrémité une détente du gaz de travail permet-tant d'obtenir de très basses températures à ce niveau.
1o Selon l'invention, les organes de transmission de la chaleur à contact sec sont montés sur le doigt froid, au niveau de la première extrémité de celui-ci.
La configuration de ces organes de transmission de la chaleur varie en fonction du test devant être mis en aeuvre .
Selon une variante de l'invention adaptée à titre d'exemple à la détermination de la température limite de fil-trabilité de produits pétroliers conformément à la norme eu-ropéenne pr EN 116, les organes de transmission de la chaleur sont constitués par une gaine tubulaire métallique notamment en cuivre entourant la cellule renfermant l'échantillon à
analyser et équipée sur sa paroi latérale d'un manchon réali sé dans le même matériau dont la forme et les dimensions cor respondent à celles de la première extrémité du doigt froid et venant coiffer cette première extrémité.
Conformément à cette variante, la gaine tubulaire ainsi que la première extrémité du doigt froid coiffé du man-chon métallique sont montés à la partie interne d' une enve-loppe isotherme renfermant un isolant thermique.
La configuration des organes de transmission de la chaleur peut bien entendu être totalement différente en fonction du test à effectuer et par suite du type de cellules à refroidir.
Dans tous les cas, les organes de transmission de la chaleur sont équipés d'une sonde de température coopérant avec des organes de régulation permettant de régler finement la température de la cellule. 3 alternating current and equipped with means capable of periodically vary the pressure of a working gas to high pressure, including helium filling a chamber subdivided into several compartments extending in the compression module and in the cold finger; he is so possible to provoke in a cold compartment located at the end of the cold finger opposite the compression module or first end an expansion of the working gas allows so much to get very low temperatures at this level.
According to the invention, the transmission members of dry contact heat are mounted on the cold finger, at level of the first end of it.
The configuration of these transmission components of heat varies according to the test to be work.
According to a variant of the invention adapted for example to the determination of the limit temperature of oil products in accordance with the European standard european for EN 116, the heat transfer elements are constituted by a tubular metal sheath in particular copper surrounding the cell containing the sample at analyze and equipped on its side wall of a real sleeve se in the same material whose shape and dimensions cor correspond to those of the first end of the cold finger and coming to style this first end.
According to this variant, the tubular sheath as well as the first end of the cold finger wearing the man-chon metal are mounted on the inner part of an enve-isothermal loppe enclosing thermal insulation.
The configuration of the transmission components of the heat can of course be totally different in function of the test to be performed and as a result of the type of cells to cool.
In all cases, the transmission heat are equipped with a cooperating temperature sensor with regulating devices for finely tuning the temperature of the cell.
4 De manière plus précise, une unité de refroidis-sement à cycle de Stirling comporte en règle générale un mo-dule de compression essentiellement cylindrique ainsi qu'un doigt froid lui aussi essentiellement cylindrique situé dans le prolongement du module de compression coaxialement à ce module mais ayant un diamètre moindre.
Le module de compression renferme au moins un piston principal commandé par un moteur linéaire ou rotatif alimenté par la source de courant alternatif et se déplaçant en va-et-vient pour comprimer le gaz de travail dans un com-partiment de compression. Le doigt froid renferme quant à lui un piston balayeur creux rempli d'un échangeur de chaleur, monté élastiquement, se déplaçant à la même fréquence que le piston principal mais en opposition de phase et coopérant IS avec celui-ci pour faire varier périodiquement la pression du gaz de travail dans les différents compartiments de la cham-bre de travail ; ce piston balayeur subdivise le doigt froid à sa partie interne en deux compartiments communiquant entre eux au travers de l'échangeur de chaleur, à savoir d'une part le compartiment froid situé à la première extrémitê du doigt froid et d'autre part un compartiment chaud situé à
l'extrémité opposée de ce doigt et relié au compartiment de compression.
Une telle unité de refroidissement connue en elle-même dont la configuration est à titre d' exemple divul guée dans les documents US-A-4 894 996 et US-A-5 088 288 ne sera pas dans un but de brièveté décrite plus en détail dans le cadre de cet exposé.
Compte tenu des vibrations engendrées par le dé
placement périodique du piston principal et du piston ba layeur, le dispositif de réfrigération conforme à l'invention doit obligatoirement coopérer avec des organes d'amortisse ment de ces vibrations lorsqu'il est équipé d'une telle unité
de refroidissement.
A cet effet, et selon une autre caractéristique de l'invention, l'unité de refroidissement est fixée, au moyen de pattes support montées solidairement sur sa paroi latérale à une plaque de lestage, notamment en acier de masse adaptée, essentiellement parallèle à son axe longitudinal et reposant sur au moins trois, de préférence sur quatre amortisseurs.
La présente invention a également pour objet une méthode dans laquelle des échantillons liquides sont refroidis dans un dispositif incluant une unité de refroidissement constituée d'un module de compression et d'un doigt froid ayant une première et une seconde extrémités, ledit module de compression coopérant avec la seconde extrémité du doigt froid et étant relié à une source de courant alternatif, le dispositif comprenant en outre des organes de transmission de la chaleur à contact sec qui sont montés sur le doigt froid au niveau de la première extrémité de celui-ci et coopèrent avec une cellule renfermant l'échantillon, caractérisée en ce que ladite méthode est effectuée en variant périodiquement la pression d'un gaz de travail à haute pression remplissant une chambre de travail subdivisée en plusieurs compartiments et s'étendant dans le module de compression et dans le doigt froid de façon à provoquer une expansion du gaz de travail dans un compartiment froid situé à la première extrémité du doigt froid, ceci permettant de refroidir à la température souhaitée l'échantillon pendant qu'il se trouve dans la cellule.
Les caractéristiques du dispositif qui fait l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant aux dessins annexés dans lesquels .
- la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif con-forme à l'art antérieur, - la figure 2 est une vue schématique similaire à=la figure 1 du dispositif conforme à l'invention, - la figure 3 est une vue en perspective « éclatée » d'un dispositif conforme à l'invention adapté à la détermination de la température limite de filtrabilité d'un échantillon renfermé dans une cellulé, selon la Norme pr EN-116, - la figure 4 est une vue en perspective d'un dispositif con-forme à l'invention adapté à la détermination du point de décongélation d'un échantillon renfermé dans une cellule.
Selon la figure 2 le dispositif de refroidisse-5a ment est constitué par l'association d'une unité de refroi-dissement 10 à cycle de Stirling ou à gaz pulsé et d'organes de transmission de la chaleur 11 à contact sec permettant de refroidir à la température souhaitée une cellule 12 renfer-mant un échantillon à analyser.
L'ensemble constitué par les organes de transmis-sion de la chaleur 11 et la cellule 12 est monté à la partie interne d'une enveloppe isotherme 13 renfermant un isolant thermique 14. Une sonde de température 1S permet de détermi-ner à tout instant la température de la cellule 12.
Plus précisêment, l'unité de refroidissement 10 est constituée par un module de compression 16 coopérant avec un doigt froid 17 dont l'extrémité froide 18 située à
l'opposé du module de compression 16 porte les organes de transmission de la chaleur 11 à contact sec.
Selon les figures 3 et 4, l'unité de refroidisse-ment 10 comporte un module de compression 16 essentiellement cylindrique ainsi qu'un doigt froid 17 lui aussi essentielle-ment cylindrique et situé dans le prolongement du module de compression 16 coaxialement à ce module ~ le diamètre du doigt froid 17 est inférieur à celui du module de compression 16.
L'unité de refroidissement 10 ainsi constituëe est fixée au moyen de pattes support 19 montées sur la paroi latérale du module de compression 16 sur une plaque de les tage en acier 20 de masse déterminée pour équilibrer les vi-brations engendrées par le mouvement de va-et-vient des pistons se déplaçant à la partie interne de l'unité de re-froidissement 10.
Comme représenté sur les figures 3 et 4 la plaque de lestage est parallèle à l'axe longitudinal de l'unité de refroidissement 10 et repose sur quatre amortisseurs 21.
Selon la figure 3, l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 est coiffée d'un manchon annulaire en cuivre 22 de dimension correspondante.
Le manchon annulaire 22 est fixé sur la paroi la-térale d' une gaine tubulaire en cuivre 24 entourant une cel-lule 25 de détermination de la température limite de filtrabilité d'un échantillon.
Selon la norme européenne pr EN 116, la cellule est constituée par une pipette 26 de forme particulière constituée d'un réservoir, d'un tube d'entrée et d'un tube de sortie relié à une source de vide. Le tube d'entrée passe au travers d'un bouchon 27 fermant la gaine tubulaire 24 et est 25 relié à son extrémité inférieure à un récipient 28 renfermant l'échantillon à analyser par l'intermédiaire d'organes de filtration 29.
Un panier centreur 30 permet le maintien du tube d'entrée à la partie interne de la gaine tubulaire 24.
Le bouchon 27 est par ailleurs muni d'une sonde de température 31 permettant de déterminer à chaque instant la température régnant à l'intérieur du récipient 28.
Selon la figure 3, l' ensemble formé par la gaine tubulaire 24 et par le manchon annulaire 22 coiffant l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 constitue les organes de transmission de la chaleur à contact sec 11.
Cet ensemble 11 est fixé sur la plaque de lestage 20, au niveau de l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 par ~ CA 02325773 2000-11-17 l'intermédiaire d'un cavalier de bridage 32 et d'une bague supérieure 33.
Selon la figure 4, les organes de transmission de la chaleur à contact sec 11' sont constitués par une plaque de transmission métallique 35 emmanché sur le doigt froid 17 et maintenu sur celui-ci au moyen d'une bride 34.
Le capot de transmission 35 s'applique contre l' extrémité froide 18 du doigt froid 17 par la face interne de son fond 36.
La face externe du fond 36 de la plaque de trans-mission 35 opposée à la face interne par laquelle elle s'applique contre l'extrémité froide 18 du doigt froid 17 porte une cellule 37 de détermination du point de décongéla-tion d'un échantillon.
Cette cellule 37 est équipée d'un orifice d'entrée 38 et d'un orifice d'évacuation 39 de l'échantillon à analyser ainsi que de deux capteurs optiques 40 et 40' fai-sant respectivement office d'émetteur et de récepteur. Un capteur de température 41 fixé à la cellule 36 par l' intermédiaire d' une bride 39 permet de suivre à tout ins-tant la température de l'échantillon. 4 More specifically, a cooling unit The Stirling cycle generally involves a essentially cylindrical compression dule as well as a cold finger also essentially cylindrical located in the extension of the compression module coaxially to this module but having a smaller diameter.
The compression module contains at least one main piston controlled by a linear or rotary motor powered by the alternating current source and moving back and forth to compress the working gas into a com-compression part. The cold finger contains meanwhile a hollow sweeping piston filled with a heat exchanger, elastically mounted, moving at the same frequency as the main piston but in phase opposition and cooperating IS with this one to periodically vary the pressure of the working gas in the different compartments of the room.
workload; this sweeping piston subdivides the cold finger at its inner part in two compartments communicating between them through the heat exchanger, namely on the one hand the cold compartment located at the first extremity of the finger cold and on the other hand a hot compartment located at the opposite end of that finger and connected to the compartment of compression.
Such a cooling unit known in itself whose configuration is as an example divul in US-A-4 894 996 and US-A-5 088 288 only will not be for the sake of brevity described in more detail in the framework of this presentation.
Given the vibrations generated by the die periodic placement of the main piston and piston ba the refrigeration device according to the invention must cooperate with damping devices vibration when equipped with such a unit cooling.
For this purpose, and according to another characteristic of the invention, the cooling unit is fixed at means of support legs integrally mounted on its wall lateral to a weight plate, in particular of mass steel adapted, essentially parallel to its longitudinal axis and resting on minus three, preferably four dampers.
The subject of the present invention is also a method in which liquid samples are cooled in a device that includes a cooling consisting of a compression module and a cold finger having first and second ends, said compression module cooperating with the second end of the cold finger and being connected to a source of alternating current, the device further comprising transmission of dry contact heat that are mounted on the cold finger at the level of the first end of it and cooperate with a cell enclosing the sample, characterized in that said method is carried out by varying periodically the pressure of a high-pressure working gas filling a working room divided into several compartments and extending into the compression module and in the cold finger so as to cause a expansion of the working gas in a cold compartment located at the first end of the cold finger, this allows to cool to the temperature desired the sample while in the cell.
The features of the device that makes the subject of the invention will be described in more detail in referring to the accompanying drawings in which.
FIG. 1 is a schematic view of a device form to the prior art, FIG. 2 is a schematic view similar to FIG.
of the device according to the invention, FIG. 3 is an exploded perspective view of a device according to the invention adapted to the determination the filterability limit temperature of a sample enclosed in a cell, according to EN-116, FIG. 4 is a perspective view of a device form to the invention adapted to the determination of the point of defrosting a sample enclosed in a cell.
According to FIG. 2, the cooling device 5a is constituted by the association of a cooling unit Stirling cycle 10 or pulsed gas and organ heat transmission unit 11 with dry contact making it possible to to cool to the desired temperature a cell 12 containing a sample to be analyzed.
The group constituted by the transmission organs of the heat 11 and the cell 12 is mounted to the internal of an isothermal envelope 13 enclosing an insulator 14. A temperature probe 1S is used to determine at all times the temperature of the cell 12.
More precisely, the cooling unit 10 is constituted by a compression module 16 cooperating with a cold finger 17 whose cold end 18 located at the opposite of the compression module 16 carries the organs of heat transmission 11 with dry contact.
According to Figures 3 and 4, the cooling unit 10 comprises a compression module 16 essentially cylindrical as well as a cold finger 17 also essential-cylindrical and located in the extension of the module of compression 16 coaxially to this module ~ the diameter of the cold finger 17 is lower than that of the compression module 16.
The cooling unit 10 thus constituted is fixed by means of support tabs 19 mounted on the wall side of the compression module 16 on a plate of the steel mass 20 determined to balance the vi-brations engendered by the back-and-forth movement of pistons moving to the inner part of the recovery unit cold 10.
As shown in Figures 3 and 4 the plate ballast is parallel to the longitudinal axis of the unit of cooling 10 and rests on four dampers 21.
According to FIG. 3, the cold end 18 of the finger 17 is capped with an annular copper sleeve 22 of corresponding dimension.
The annular sleeve 22 is fixed on the wall la-of a tubular copper sheath 24 surrounding a lule 25 for determining the limit temperature of filterability of a sample.
According to the European standard pr EN 116, the cell consists of a pipette 26 of particular shape consisting of a tank, an inlet tube and a tube of output connected to a vacuum source. The input tube goes to through a plug 27 closing the tubular sheath 24 and is 25 connected at its lower end to a receptacle 28 enclosing the sample to be analyzed by means of filtration 29.
A centralizer basket 30 makes it possible to hold the tube inlet to the inner part of the tubular sheath 24.
The plug 27 is also provided with a probe temperature 31 to determine at each moment the temperature prevailing inside the container 28.
According to FIG. 3, the assembly formed by the sheath tubular 24 and the annular sleeve 22 styling the cold end 18 of the cold finger 17 constitutes the organs dry contact heat transmission 11.
This assembly 11 is fixed on the weight plate 20, at the cold end 18 of the cold finger 17 by ~ CA 02325773 2000-11-17 via a clamping rider 32 and a ring superior 33.
According to FIG. 4, the transmission members of the dry contact heat 11 'is constituted by a plate of metal transmission 35 fitted on the cold finger 17 and held thereon by means of a flange 34.
The transmission cover 35 is applied against the cold end 18 of the cold finger 17 by the inner face from its bottom 36.
The outer face of the bottom 36 of the transmission plate mission 35 opposed to the inner face by which she applies against the cold end 18 of the cold finger 17 carries a cell 37 for determining the thaw point sample.
This cell 37 is equipped with an orifice inlet 38 and an outlet 39 of the sample to be analyzed as well as two optical sensors 40 and 40 ' respectively acting as transmitter and receiver. A
temperature sensor 41 attached to the cell 36 by By means of a flange 39 it is possible to follow at any time both the temperature of the sample.
Claims (13)
haute pression remplissant une chambre de travail subdivisée en plusieurs compartiments et s'étendant dans le module de compression et dans le doigt froid de façon à provoquer une expansion du gaz de travail dans un compartiment froid situé à la première extrémité du doigt froid, ceci permettant de refroidir à la température souhaitée l'échantillon pendant qu'il se trouve dans la cellule. 1. ~ A method in which liquid samples are cooled in a device including a cooling unit consisting of a module of compression and a cold finger having first and second ends, said compression module cooperating with the second end of the cold finger and being connected to a source of alternating current, the device comprising in in addition to dry contact heat transmission members which are mounted on the cold finger at the first end of it and cooperate with a cell. containing the sample, characterized in that method is performed by periodically varying the pressure of a working gas to high pressure filling a working chamber subdivided into several compartments and extending into the compression module and into the finger cold so as to cause an expansion of the working gas into a cold compartment located at the first end of the cold finger, this allowing to cool to the desired temperature the sample while it is in the cell.
- le module de compression est essentiellement cylindrique et contient au moins un piston principal commandé par un moteur linéaire ou rotatif alimenté
par la source de courant alternatif et se déplaçant en va-et-vient pour comprimer le gaz de travail dans un compartiment de compression;
- le doigt froid est lui aussi essentiellement cylindrique et a un diamètre inférieur à celui du module de compression, ledit doigt froid renfermant un piston balayeur creux rempli d'un échangeur de chaleur, ledit piston balayeur étant monté élastiquement et se déplaçant à la même fréquence que le piston principal mais en opposition de phase, et coopérant avec ledit piston principal pour faire varier périodiquement la pression de gaz de travail dans les différents compartiments de la chambre de travail, ce piston balayeur subdivisant la partie interne du doigt froid en deux compartiments communiquant entre eux au travers de l'échangeur de chaleur, les deux compartiments incluant un compartiment froid situé à la première extrémité du doigt froid et un second compartiment chaud qui est situé à la seconde extrémité du doigt froid et est relié au compartiment de compression du module de compression. 13. ~ The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the compression module is essentially cylindrical and contains at minus one main piston controlled by a linear or rotary motor powered by the alternating current source and moving back and forth to compress the working gas in a compression compartment;
the cold finger is also essentially cylindrical and has a diameter less than that of the compression module, said cold finger enclosing a piston hollow sweeper filled with a heat exchanger, said sweeping piston being elastically mounted and moving at the same frequency as the piston principal but in phase opposition, and cooperating with said piston main to periodically vary the working gas pressure in the different compartments of the working chamber, this sweeping piston subdividing the part internal cold finger in two compartments communicating with each other at through the heat exchanger, the two compartments including a cold compartment located at the first end of the cold finger and a second warm compartment that is located at the second end of the cold finger and is connected to the compression compartment of the compression module.
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