FR2641614A1 - HIGH PRESSURE CELL - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une cellule à haute pression. Selon l'invention, elle comprend, coaxialement, une enceinte 2 destinée à contenir un échantillon analysé 4, un réchauffeur 3 et une enveloppe calorifuge 1; un dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte est placé coaxialement à l'enceinte 2 et il est doté d'une ampoule hermétique 11 à milieu hydrostatique dans laquelle se trouve un capteur à résistance 13. L'invention s'applique notamment aux études physico-chimiques et à la synthèse de nouveaux matériaux.The invention relates to a high pressure cell. According to the invention, it comprises, coaxially, an enclosure 2 intended to contain an analyzed sample 4, a heater 3 and a heat-insulating envelope 1; a device 10 for measuring the pressure inside the enclosure is placed coaxially with the enclosure 2 and it is provided with a hermetic bulb 11 with hydrostatic medium in which there is a resistance sensor 13. The invention applies in particular to physico-chemical studies and the synthesis of new materials.
Description
La présente invention concerne des appareils à haute pression pour desThe present invention relates to high pressure apparatuses for
études physico-chimiques et pourphysico-chemical studies and for
la synthèse de nouveaux matériaux, et plus particulière- the synthesis of new materials, and more particularly
ment, des cellules à haute pression. high-pressure cells.
La présente invention peut s'appliquer à la syn- thèse des matériaux très durs, utilisés dans l'industrie The present invention can be applied to the synthesis of very hard materials used in industry
de transformation des métaux.metal processing.
En outre, la présente invention peut être employée In addition, the present invention may be employed
avec succès pour l'étude des propriétés physiques des soli- successfully for the study of the physical properties of solids
des et des liquides dans une large gamme de températures quand il est nécessaire de déterminer la variation de la pression lors de la synthèse de matériaux très durs ou lors de l'étude d'un échantillon, et de régler la pression and liquids in a wide range of temperatures when it is necessary to determine the pressure variation during the synthesis of very hard materials or when studying a sample, and to adjust the pressure
ou la température.or the temperature.
Actuellement, un grand nombre d'étudeb des pro- Currently, a large number of
priétés physiques des solides sous pression est mené à physical properties of pressurized solids is
de hautes températures. C'est pourquoi l'importante orien- high temperatures. This is why the important
tation scientifique de la physique à de hautes pressions porte sur l'étude des transformations polymorphiques des solides dont le point culminant est la synthèse du diamant à partir du graphite et la modification cubique du nitrure Scientific study of physics at high pressures focuses on the study of polymorphic transformations of solids, culminating in the synthesis of diamond from graphite and the cubic modification of nitride
borique à partir de la modification initiale hexagonale. boric from the initial hexagonal modification.
On connaît une cellule à haute pression (SU, A, 1045642) comprenant, coaxialement, une enceinte, destinée à contenir un échantillon analysé, un réchauffeur et une enveloppe calorifuge ainsi qu'un dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte, qui est relié à celle- ci et qui est doté d'un capteur de pression. Dans cette cellule, le dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte comprend complémentairement un capillaire communiquant hermétiquement avec l'enceinte et A high-pressure cell (SU, A, 1045642) is known which comprises, coaxially, an enclosure intended to contain an analyzed sample, a heater and a heat-insulating envelope and a device for measuring the pressure inside the chamber. speaker, which is connected to it and is equipped with a pressure sensor. In this cell, the device for measuring the pressure inside the chamber additionally comprises a capillary that communicates hermetically with the chamber and
avec le capteur de pression, tandis que le milieu hydrosta- with the pressure sensor, while the hydrostatic medium
tique est situé à l'intérieur de l'enceinte. tick is located inside the enclosure.
Cependant, dans cette cellule, la présence du ca- However, in this cell, the presence of the
pillaire dans le dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte, à une pression suffisamment élevée du milieu hydrostatique, quand sa viscosité augmente, crée une différence entre la pression dans l'enceinte et la pression dans le capteur, ce qui réduit la précision pillar in the device for measuring the pressure inside the chamber, at a sufficiently high pressure of the hydrostatic medium, when its viscosity increases, creates a difference between the pressure in the chamber and the pressure in the sensor, this which reduces the accuracy
de la mesure de la pression.the pressure measurement.
En outre, dans cette cellule, lors de mesures de la presion au-delà de 4 GPa, le capillaire peut se rompre, In addition, in this cell, when measuring the pressure above 4 GPa, the capillary can break,
réduisant la plage de pression mesurée. reducing the measured pressure range.
Le problème à la base de l'invention est de créer une cellule à haute pression avec un dispositif de mesure The problem underlying the invention is to create a high pressure cell with a measuring device
de la pression à l'intérieur de l'enceinte,disposé de fa- the pressure inside the enclosure, arranged
çon que la pression du milieu hydrostatique, à ses valeurs suffisamment élevées, se maintienne à un même niveau dans l'enceinte et dans le dispositif de mesure de la pression, the pressure of the hydrostatic medium, at its sufficiently high values, is maintained at the same level in the chamber and in the pressure measuring device,
grâce à un élément le permettant. thanks to an element allowing it.
Le but visé est atteint par le fait que, dans une cellule à haute pression comportant, coaxialement, une enceinte destinée à contenir un. échantillon analysé, un The aim is achieved by the fact that, in a high pressure cell having, coaxially, an enclosure for containing a. sample analyzed, a
réchauffeur et une enveloppe calorifuge, ainsi qu'un dis- heater and a heat-insulating envelope, as well as a
positif de mesure de la pression à l'intérieur de l'encein- positive measurement of the pressure inside the
te, relié à celle-ci et doté d'un capteur de pression, selon l'invention, on utilise, en tant que capteur de te, connected thereto and provided with a pressure sensor, according to the invention, is used, as a sensor of
pression du dispositif de mesure de la pression à l'inté- pressure of the pressure measuring device inside the
rieur de l'enceinte, un capteur à résistance, tandis que inside the enclosure, a resistance sensor, while
le dispositif lui-même de mesure de la pression est dis- the device itself for measuring the pressure is dis-
posé coaxialement à l'enceinte et contient une ampoule hermétique à milieu hydrostatique dans laquelle est placé posed coaxially to the enclosure and contains a hermetic bulb with hydrostatic medium in which is placed
le capteur à résistance.the resistance sensor.
Il est utile que dans la cellule à haute pression, le dispositif de mesure de la pression à l'intérieure de l'enceinte contienne également un thermocouple situé sur It is useful that in the high pressure cell, the device for measuring the pressure inside the chamber also contains a thermocouple located on
le capteur à résistance.the resistance sensor.
Il est raisonnable que la cellule à haute pression contienne, en plus, un joint calorifuge situé entre le fond de l'enceinte et l'ampoule hermétique du dispositif It is reasonable for the high-pressure cell to contain, in addition, a heat-seal situated between the bottom of the enclosure and the hermetic ampoule of the device.
de mesure et que le réchauffeur soit placé entre l'encein- and the heater is placed between the
te et l'enveloppe calorifuge.te and the heat-insulating envelope.
Il est souhaitable aue, dans la cellule à haute pression, l'enceinte soit pourvue d'une cavité intérieure It is desirable that, in the high-pressure cell, the enclosure be provided with an interior cavity
dont les dimensions correspondent à celles de l'échantil- whose dimensions correspond to those of the sample
lon analysé.analyzed.
La présente invention assure une pression du mi- The present invention provides a pressure of
lieu hydrostatique, à des valeurs suffisamment élevées, qui est identique dans l'enceinte et dans le dispositif de mesure de la pression, ce qui augmente la précision de hydrostatic site, at sufficiently high values, which is identical in the enclosure and in the device for measuring the pressure, which increases the accuracy of the
mesure de la pression.measuring the pressure.
En outre, la présente invention permet de mesurer des pressions au-delà de 4 GPa,élargissant ainsi la plage In addition, the present invention makes it possible to measure pressures beyond 4 GPa, thus widening the range
de mesure de la pression à l'aide de la cellule. measuring the pressure using the cell.
De plus encore, la présente invention permet de mesurer en continu la pression, donnant ainsi la possibilité Moreover, the present invention makes it possible to measure the pressure continuously, thus giving the possibility of
de contrôler la pression à une températrue élevée. to control the pressure at a high temperature.
Dans la présente invention, les possibilités de variation de la température et de la pression, tout en In the present invention, the possibilities of variation of temperature and pressure, while
maintenant la précision de la mesure de la pression, per- maintaining the accuracy of the pressure measurement,
mettent d'obtenir une information plus complète de l'état de to obtain more complete information on the state of
l'échantillon analysé, par exemple, de dresser un diagram- the sample analyzed, for example, to draw up a
me complet des phases au cours d'une même expérience. me complete phases during the same experiment.
L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la The invention will be better understood and other purposes, details and advantages thereof will become more apparent in the
lumière de la description explicative qui va suivre de- light of the explanatory description which will follow
différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif, avec références aux dessins non limitatifs annexés dans lesquels: various embodiments given solely by way of non-limiting example, with references to the accompanying non-limiting drawings in which:
- la figure i montre une vue générale de la cel- - Figure i shows a general view of the
lule à haute pression, en coupe longitudinale, selon l'in- high-pressure lule, in longitudinal section, according to
vention; - la figure 2 est une vue générale de la cellule à haute pression de la figure 1, avec le thermocouple du vention; FIG. 2 is a general view of the high pressure cell of FIG. 1, with the thermocouple of FIG.
dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'en- device for measuring the pressure inside the
ceinte, en coupe longitudinale, selon l'invention; - la figure 3 est une vue générale de la cellule encircled, in longitudinal section, according to the invention; FIG. 3 is a general view of the cell
à haute pression d'après la figure 2, avec joint calori- at high pressure according to Figure 2, with heat seal
fuge, en coupe longitudinale, selon l'invention; et - la figure 4 est une vue générale de la cellule fuge, in longitudinal section, according to the invention; and - Figure 4 is a general view of the cell
à haute pression d'après la figure 3 avec l'enceinte pour- at high pressure according to Figure 3 with the enclosure
vue de sa cavité intérieure dont les dimensions correspon- view of its inner cavity, the corresponding dimensions of which
dent à celles de l'échantillon analysé, en coupe longitu- to those of the sample analyzed, in longitudinal section
dinale. selon l'invention.Dinale. according to the invention.
La cellule à haute pression contient, comme on peut le voir à la figure 1, coaxialement, une enveloppe The high pressure cell contains, as can be seen in Figure 1, coaxially, an envelope
calorifuge 1, une enceinte 2, un réchauffeur 3 et un échan- 1, an enclosure 2, a heater 3 and a heat exchanger
tillon 4. Un thermocouple 5 se trouve sur l'échantillon 4. 4. A thermocouple 5 is on sample 4.
Le réchauffeur 3 est relié à des amenées de courants 6 et 7 The heater 3 is connected to current leads 6 and 7
qui oeuvent être connectées à une source de courant (non repré- which can be connected to a current source (not shown
sentée'. L'amenée de courant 6 traverse un couvercle 8 de l'enceinte 2. Sous le fond 9 de l'enceinte 2 est placé un dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de sented. The current supply 6 passes through a cover 8 of the enclosure 2. Under the bottom 9 of the enclosure 2 is placed a device 10 for measuring the pressure inside the
l'enceinte. Le dispositif 10 comprend une ampoule herméti- the enclosure. The device 10 comprises a hermetically sealed bulb
que l avec un couvercle 12,.à l'intérieur de laquelle un l with a cover 12, inside which a
capteur à résistance 13 est placé en milieu hydrostatique. resistance sensor 13 is placed in a hydrostatic medium.
Selon un autre mode de réalisation de la cellule à haute pression selon l'invention, le dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte renferme de plus un thermocouple 14 montré à la figure 2, qui est According to another embodiment of the high-pressure cell according to the invention, the device 10 for measuring the pressure inside the enclosure also contains a thermocouple 14 shown in FIG. 2, which is
situé dans le capteur à résistance 13. located in the resistance sensor 13.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la cellule à haute pression contient un joint calorifuge , montré à la figure 3, qui est placé entre le fond 9 de l'enceinte 2 et l'ampoule hermétique 11 du dispositif According to another embodiment of the invention, the high-pressure cell contains a heat-insulating seal, shown in FIG. 3, which is placed between the bottom 9 of the enclosure 2 and the hermetic ampoule 11 of the device
10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte. 10 measuring the pressure inside the enclosure.
Le réchauffeur 3 se trouve entre l'enceinte 2 et l'envelop- The heater 3 is between the enclosure 2 and the casing
pe calorifuge 1.heat insulation 1.
Dans un dernier mode de réalisation de la cellule In a last embodiment of the cell
à haute pression selon l'invention, une enceinte 16, mon- at high pressure according to the invention, an enclosure 16,
trée à la figure 4, avec un couvercle 17, est pourvue d'une cavité intérieure 18 dont les dimensions correspondent à FIG. 4, with a cover 17, is provided with an interior cavity 18 whose dimensions correspond to
celles de l'échantillon analysé 4. those of the sample analyzed 4.
La cellule à haute pression fonctionne de la ma- The high-pressure cell operates from the
nière suivante.next.
L'augmentation de la pression à l'intérieur de l'appareil à haute pression (qui n'est pas représenté) entraîne une augmentation de la pression dans l'enceinte 2 de la cellule à haute pression de la figure 1, laquelle The increase in pressure inside the high pressure apparatus (not shown) causes an increase in the pressure in the chamber 2 of the high pressure cell of FIG.
est remplie de liquide ou de gaz, et dans l'ampoule 11, rem- is filled with liquid or gas, and in the bulb 11, replaces
plie de liquide, du dispositif 10 de mesure de la pression ply of liquid, the device 10 for measuring the pressure
à l'intérieur de l'enceinte. La pression cré dans la cel- inside the enclosure. The pressure created in the
lule à haute pression est repérée par son capteur à résis- tance 13. La pression requise étant atteinte, on branche The high-pressure unit is marked by its resistance sensor 13. The required pressure is reached,
le courant électrique du circuit formé de l'amenée de cou- the electric current of the circuit formed by the supply of
rant 6, de réchauffeur 3 et de l'amenée du courant 7. Le 6, the heater 3 and the supply of the current 7. The
réchauffeur 3 chauffe l'échantillon analysé 4. La tempéra- The heater 3 heats the sample analyzed 4. The temperature
ture de l'échantillon 4 est mesurée par îe thermocouple 5. Sample 4 is measured by thermocouple 5.
L'augmentation de la température de l'échantillon 4 entraîne l'augmentation de la pression dans l'enceinte 2, provoquant Increasing the temperature of the sample 4 causes the pressure in the chamber 2 to increase, causing
une augmentation de pression dans l'ampoule hermétique 11. an increase in pressure in the hermetic ampoule 11.
Cette augmentation de pression est relevée par le capteur This pressure increase is detected by the sensor
à résistance 13.resistance 13.
La température du capteur à résistance 13 est notablement inférieure à celle de l'échantillon 4 parce que le liquide entourant l'échantillon 4 possède une faible conductibilité thermique. En outre, l'ampoule 11, par l'intermédiaire de son couvercle 12, est en bon contact The temperature of the resistance sensor 13 is significantly lower than that of the sample 4 because the liquid surrounding the sample 4 has a low thermal conductivity. In addition, the bulb 11, via its cover 12, is in good contact
thermique avec les parties métalliques massives (non repré- with massive metal parts (not shown).
sentées sur le dessin) de l'appareil à haute pression. Par conséquent, le capteur à résistance 13, se trouvant à on the drawing) of the high-pressure apparatus. Therefore, the resistance sensor 13, located at
l'intérieur de l'ampoule 11, ne peut s'échauffer sensible- inside the bulb 11, can not warm up
ment. Cela permet d'exclure l'influence de la température sur les indications du capteur 13. La température de ce is lying. This makes it possible to exclude the influence of the temperature on the indications of the sensor 13. The temperature of this
capteur est contrôlée par le thermocouple 14 de la figu- The sensor is controlled by the thermocouple 14 of FIG.
re 2. Pour limiter le chauffage du capteur 13 lors d'une chauffe poussée de l'échantillon 4, on utilise le joint calorifuge 15 de la figure 3. La mise en place du réchauffeur 3 entre l'enceinte 2 et l'enveloppe calorifuge 2. To limit the heating of the sensor 13 during a thorough heating of the sample 4, the heat-insulating seal 15 of FIG. 3 is used. The positioning of the heater 3 between the enclosure 2 and the heat-insulating envelope
1 facilite l'assemblage et la réalisation de l'expérience. 1 facilitates the assembly and the realization of the experiment.
Dans le cas o les conditions de travail admises In the case where the accepted working conditions
soumettent l'échantillon 4 à une pression non hydrostati- subject sample 4 to non-hydrostatic pressure
que, on utilise l'enceinte 16 de la figure 4 avec son cou- that the speaker 16 of FIG. 4 is used with its cover
vercle 17 et sa cavité interne 18 dont les dimensions cor- vercle 17 and its internal cavity 18 whose dimensions cor-
respondent à celles de l'échantillon analysé 4. Dans ce cas. ce sera le matériau de l'enceinte 16 qui servira de correspond to those of the sample analyzed 4. In this case. this will be the material of the enclosure 16 that will serve as
milieu transmettant la pression sur l'échantillon 4. medium transmitting the pressure on the sample 4.
Après avoir créé une température déterminée et une pression dans l'échantillon 4 des figures 1, 2, 3 et 4, ses propriétés se modifient, par exemple, il subit une transformation de phase avec réduction de volume. Il se produit alors une chute de pression dans l'échantillon 4 qui se transmet au liquide dans l'ampoule hermétique l, After creating a predetermined temperature and pressure in the sample 4 of Figures 1, 2, 3 and 4, its properties change, for example, it undergoes a phase transformation with volume reduction. There is then a pressure drop in the sample 4 which is transmitted to the liquid in the hermetic ampoule 1,
cette chute de pression étant relevée par le capteur 13. this pressure drop being detected by the sensor 13.
S'il est nécessaire de remettre l'échantillon 4 aux condi- If it is necessary to return Sample 4 to the conditions
tions initiales de pression et de température, on modifie la pression sur la cellule à haute pression à l'aide de l'effort d'une presse (non représentée aux dessins), la initial pressure and temperature, the pressure on the high-pressure cell is modified by the force of a press (not shown in the drawings), the
température de l'échantillon 4 étant établie par la modi- the temperature of sample 4 being established by the
fication de la force du courant électrique passant par the force of the electric current passing through
le réchauffeur 3.the heater 3.
Ainsi, la présente invention permet de réaliser la mesure continue de la pression sur un échantillon 4 et Thus, the present invention makes it possible to carry out the continuous measurement of the pressure on a sample 4 and
de cette manière de maintenir constante la pression requi- in this way to maintain the constant pressure
se à la température donnée.at the given temperature.
La présente invention permet d'accélérer le pro- The present invention makes it possible to accelerate the
cessus des études des échantillons. discontinued studies of samples.
De même, la présente invention permet d'utiliser une cellule à haute pression dans divers types d'appareils Similarly, the present invention makes it possible to use a high-pressure cell in various types of apparatus
à haute pression.at high pressure.
Claims (4)
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Family Applications (1)
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SOVIET INVENTIONS ILLUSTRATED, semaine 8604, 5 mars 1986, section Ch, résumé no. 86-026514/04, Derwent Publications Ltd, Londres, GB; & SU-A-1045 642 (AS USSR EXP MINERAL) 17-03-1982 * |
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