DE10056131A1 - Mineral oil laboratory sample test unit has chilling section with Stirling circuit or propellant gas and heat transfer element with dry contacts - Google Patents

Mineral oil laboratory sample test unit has chilling section with Stirling circuit or propellant gas and heat transfer element with dry contacts

Info

Publication number
DE10056131A1
DE10056131A1 DE10056131A DE10056131A DE10056131A1 DE 10056131 A1 DE10056131 A1 DE 10056131A1 DE 10056131 A DE10056131 A DE 10056131A DE 10056131 A DE10056131 A DE 10056131A DE 10056131 A1 DE10056131 A1 DE 10056131A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cooling
heat transfer
finger
cell
test unit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE10056131A
Other languages
German (de)
Other versions
DE10056131B4 (en
Inventor
Pierre Burton
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Original Assignee
Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA filed Critical Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Publication of DE10056131A1 publication Critical patent/DE10056131A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE10056131B4 publication Critical patent/DE10056131B4/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/42Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25DREFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D19/00Arrangement or mounting of refrigeration units with respect to devices or objects to be refrigerated, e.g. infrared detectors
    • F25D19/006Thermal coupling structure or interface
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point
    • F25B9/14Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point
    • F25B9/14Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle
    • F25B9/145Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point characterised by the cycle used, e.g. Stirling cycle pulse-tube cycle
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

A mineral oil test unit has a chilling section with either a Stirling circuit, or propellant gas (10). The test unit also has a heat transfer element with dry contacts mounted on the chilling section, and in contact with the sample holder cell bringing it to the required temperature. The test unit has a compression module (16) linked to chill probe (17) and an alternating current power supply. The module varies the pressure as required of high pressure helium working gas held in a sub-divided gas chamber. The gas expands within the compression module, probe and probe end (18), maintaining a low temperature as required. The test unit further has a heat transfer element with a dry contact (11) fitted at the same height as the chill probe first end (18). The end probe maintains contact with the sample holder cell, bringing it to the required temperature. The heat transfer element with dry contact is made of copper tube and surrounds the sample cell and is fitted with a copper sleeve.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kühlvorrichtung für Zellen enthaltend mehr oder weniger viskose Flüssigkeits­ proben, insbesondere Proben von Erdölprodukten, zur Analyse innerhalb von Temperaturbereichen von zwischen +50 bis - 120°C.The present invention relates to a cooling device for Cells containing more or less viscous fluid samples, especially samples of petroleum products, for analysis within temperature ranges from between +50 to - 120 ° C.

Gewisse physikalisch-chemische Tests im Zusammenhang mit dem Gebiet der Analyse von Erdölprodukten erfordern eine Abkühl­ ung der Analysezellen und der darin enthaltenden Proben auf Temperaturen, welche bis auf -80°C oder in besonderen Fällen sogar auf -120°C sinken; unter diesen Tests sei beispiel­ haft aber nicht beschränkend die Bestimmung der Grenztem­ peratur für die Filtrierbarkeit, der Auftaupunkt, der Ab­ flussbeiwert, der Trübungspunkt oder auch der Flammpunkt gemäss Tag und Abel genannt.Certain physico-chemical tests related to the Field of analysis of petroleum products require cooling the analysis cells and the samples contained therein Temperatures down to -80 ° C or in special cases even drop to -120 ° C; Take these tests as an example the limitation of the limit is not limited temperature for the filterability, the thawing point, the Ab flow coefficient, the cloud point or the flash point named according to day and Abel.

Zu diesem Zweck verwendet man üblicherweise eine Vorrichtung der Art wie sie in der Fig. 1 schematisch dargestellt ist, bestehend aus einem Rankin-Kryostat 1, welcher mit einem Behälter für wärmeabführende Kühl-Flüssigkeit ausgestattet ist und welche mit einem Fliesskreislauf 2 für diese Flüssigkeit gemäss den Pfeilen a in Wechselwirkung steht, wobei dieser Kreislauf eine Kreislaufpumpe 3 umfasst.For this purpose, a device of the type shown schematically in FIG. 1 is usually used, consisting of a Rankin cryostat 1 which is equipped with a container for heat-dissipating cooling liquid and which has a flow circuit 2 for this liquid the arrows a interact, this circuit comprising a circuit pump 3 .

Der Fliesskreislauf 2 ist mit einer Rohrschlange 4 ausge­ stattet, welche die Zelle 5 umwickelt, bevor diese abgekühlt wird. Das Ganze bestehend aus der Rohrschlange 4 und der zu kühlenden Zelle 5 wird in einen Isoliermantel 6 gegeben, welcher einen Wärmedämmstoff 7 enthält. Eine Temperatursonde 8 erlaubt die Temperatur der Zelle 5 zu jedem Zeitpunkt zu überprüfen.The flow circuit 2 is equipped with a coil 4 , which wraps around the cell 5 before it is cooled. The whole consisting of the coil 4 and the cell 5 to be cooled is placed in an insulating jacket 6 , which contains a heat insulation material 7 . A temperature probe 8 allows the temperature of the cell 5 to be checked at any time.

Diese klassische Vorrichtung, bei der die Zelle enthaltend die Probe durch Kontakt mit der Rohrschlange, in welcher die wärmeabführende Kühl-Flüssigkeit zirkuliert, abgekühlt wird, weist eine Reihe von Nachteilen auf. This classic device in which the cell containing the sample by contact with the coil in which the heat-dissipating cooling liquid is circulated, cooled, has a number of disadvantages.  

Es wird insbesondere darauf hingewiesen, dass die Abkühlung einer Zelle auf eine Temperatur von -80°C die Bereitstellung einer wärmeabführende Kühl-Flüssigkeit einer einer Tempera­ tur von -85°C bis -90°C erforderlich macht, was die Verwend­ ung eines zweistöckigen Rankin-Kryogenerators voraussetzt; jedoch sind deratige Kryogeneratoren voluminös, laut und bruchempfindlich.It is particularly noted that the cooling providing a cell to a temperature of -80 ° C a heat-dissipating cooling liquid or a tempera ture from -85 ° C to -90 ° C, which requires the use requires a two-tier Rankin cryogenerator; however, such cryogenerators are voluminous, loud and sensitive to breakage.

Ausserdem ist es zur Abkühlung der Zelle notwendig einen wärmeabführende Kühl-Flüssigkeitsvorrat vorzusehen, welcher bei sehr niedriger Temperatur fluide bleibt; zu diesem Zweck verwendet man gegenwärtig im wesentlichen das Methanol, da die anderen verfügbaren Flüssigkeiten, deren Verwendung gleichfalls in Frage käme, entweder äusserst teuer, oder aber bei Raumtemperatur flüchtig sind. Infolge seiner Toxi­ zität ist es jedoch wahrscheinlich, dass auf kurze Sicht die Verwendung von Methanol in den Labors verboten sein wird.It is also necessary to cool the cell provide heat-dissipating cooling liquid supply, which remains fluid at very low temperature; to this end is currently mainly used methanol, because the other liquids available, their use would also come into question, either extremely expensive, or but are volatile at room temperature. As a result of its toxi However, it is likely that in the short term the Use of methanol will be banned in the laboratories.

Infolge ihrer relativen Zerbrechlichkeit sind die Rankin- Kryogeneratoren darüberhinaus nicht im Analysator inte­ griert, was wiederum thermisch isolierte Verbindungslinien mit Letzteren erforderlich macht; jedoch sind sind diese Verbindungslinien eine Quelle von Undichtigkeitsrisiken sowie von beträchtlichen thermischen Verlusten, und letztendlich ist der Gesamtnutzeffekt dieser Kühlmittel­ quelle recht niedrig.Due to their relative fragility, the Rankin Furthermore, cryogenerators are not integrated in the analyzer grows, which in turn thermally insulated connecting lines with the latter required; however these are Connection lines are a source of leakage risks as well as considerable thermal losses, and ultimately, the overall benefit of these coolants source quite low.

Es wird ausserdem auf die schwierige Beherrschung der Zell­ temperaturen hingewiesen, welche sich aus dem Ungleichge­ wicht zwischen der verfügbaren Energie und der notwendigen Energie, sowie der Wärmeschocks, die auf die Zelle bei jeder Injektion der wärmeabführenden Kühl-Flüssigkeit einwirken, ergibt.It also affects the difficult mastery of the cell temperatures, which result from the unequal important between the available energy and the necessary Energy, as well as the thermal shocks that hit the cell at each Injection of the heat-dissipating cooling liquid, results.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine Vorrich­ tung zur Abkühlung von flüssige Proben enthaltende Zellen auf sehr niedrige Temperaturen bereitzustellen, insbesondere von Analyseproben von Erdölprodukten, wobei die genannten Nachteile vermieden werden.The object of the present invention is a Vorrich device for cooling cells containing liquid samples to provide at very low temperatures, in particular  of analysis samples of petroleum products, the said Disadvantages are avoided.

Zu diesem Zweck betrifft sie eine Vorrichtung, welche da­ daurch gekennzeichnet ist, dass sie einerseits eine Abkühl­ einheit mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas und anderer­ seits Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt auf­ weisen, welche auf diese Abkühleinheit aufmontiert sind und welche mit der die Analyseprobe enthaltenden Zelle in einer Weise in Wechselwirkung stehen, dass die besagte Probe auf die gewünschte Temperatur abgekühlt werden kann.For this purpose, it relates to a device which there is characterized by the fact that on the one hand they cool off unit with Stirling cycle or with propellant and others heat transfer elements with dry contact indicate which are mounted on this cooling unit and which with the cell containing the analysis sample in a Interact that way that said sample is on the desired temperature can be cooled.

Die Abkühleinheiten mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas, welche insbesondere für die Abkühlung auf sehr niedrige Tem­ peraturen mit elektronischen Komponenten ausgelegt wurden, sind schematisch zusammengesetzt aus einem Kompressions­ modul, welches mit einem Kühlfinger in Wechselwirkung steht, der an eine Wechselstromquelle angeschlossen und mit Mitteln ausgestattet ist, die zur periodischen Druckänderung des Hochdruck-Arbeitsgas geeignet ist, insbesondere von Helium, welches eine Arbeitskammer auffüllt, die sich auf verschie­ dene Abteile aufteilt, welche sich in das Kompressionsmodul und in den Kühlfinger erstrecken; dadurch ist es möglich in einem kalten Abteil, das sich am Ende des Kühlfingers gegen­ über vom Kompressionsmodul oder dem ersten Ende befindet, eine Ausdehnung des Arbeitsgas zu ermöglichen, welche es erlaubt auf diese Weise eine äusserst niedrige Temperatur zu erhalten.The cooling units with Stirling cycle or with propellant, which is particularly useful for cooling to very low temperatures temperatures were designed with electronic components, are schematically composed of a compression module that interacts with a cold finger, which is connected to an AC power source and by means is equipped for periodic pressure change of the High pressure working gas is suitable, especially helium, which fills up a work chamber that moves on divides the compartments, which are in the compression module and extend into the cold finger; this makes it possible in a cold compartment, which is at the end of the cold finger over from the compression module or the first end, to allow expansion of the working gas, which it allows an extremely low temperature in this way receive.

Erfindungsgemäss sind die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt auf dem Kühlfinger auf der Höhe des ersten Endes montiert.According to the invention, the heat transfer elements are included dry contact on the cold finger at the level of the first Finally assembled.

Die Konfiguration dieser Wärmeübertragungselemente hängt von der durchzuführenden Messung ab. The configuration of these heat transfer elements depends on the measurement to be performed.  

Gemäss einer Ausführungsfarm der Erfindung, welche beispiel­ haft an die Messung der Filtrierbarkeits-Grenztemperatur von Erdölprodukten gemäss der europäischen Norm pr EN 116 ange­ passt ist, bestehen die Wärmeübertragungselemente aus einem metallischen Rohrmantel, insbesondere aus Kupfer, welcher die Analysezelle enthaltend die Probe umschliesst, und ist an seiner Seitenwand mit einer Muffe aus demselben Material gefertigt, wobei die Form und die Abmessungen denjenigen des ersten Endes des Kühlfingers entsprechen und welche dieses erste Ende bedecken.According to an embodiment of the invention, which is adapted, for example, to the measurement of the filterability limit temperature of petroleum products in accordance with the European standard pr EN 116 , the heat transfer elements consist of a metallic tubular jacket, in particular of copper, which encloses the analysis cell containing the sample, and is made on its side wall with a sleeve made of the same material, the shape and dimensions of which correspond to those of the first end of the cooling finger and which cover this first end.

Gemäss dieser Ausführungsform sind der Rohrmantel sowie das erste Ende des von der metallischen Muffe bedeckten Kühl­ fingers auf die innere Seite eines Wärmeschutzmantels ent­ haltend ein Wärmeschutzmaterial befestigt.According to this embodiment, the pipe jacket and the first end of the cooling covered by the metallic sleeve fingers on the inside of a heat protection jacket holding a heat protection material attached.

Die Konfiguration der Wärmeübertragungselemente kann selbst­ verständlich völlig verschieden, in Abhängigkeit von der durchzuführenden Messung sowie der Typs der zu kühlenden Zellen, vorgesehen sein.The configuration of the heat transfer elements can itself understandable completely different, depending on the measurement to be carried out and the type of cooling Cells.

In jedem Fall sind die Wärmeübertragungselemente mit einer Temperatursonde ausgestattet, welche mit Regulierungsele­ menten in Wechselwirkung stehen, welche die Feinregulierung der Zelltemperatur erlauben.In any case, the heat transfer elements are one Temperature probe equipped with Reguleleele elements interact, which are the fine adjustment allow the cell temperature.

Noch genauer gesagt umfasst eine Abkühleinheit mit Sterling­ kreislauf in der Regel ein im wesentlichen zylindrisches Kompressionsmodul, sowie einen ebenfalls im wesentlichen zylindrischen Kühlfinger, der sich im Fortsatz des Kompres­ sionsmoduls koaxial zum Modul aber mit geringerem Durch­ messer befindet.More specifically, a sterling cooling unit includes cycle is generally a substantially cylindrical Compression module, as well as an essentially cylindrical cooling finger, which is in the extension of the compress sionsmoduls coaxial to the module but with less through knife is located.

Das Kompressionsmodul umfasst wenigstens einen von einem linearen oder rotativen Motor betriebenen Hauptkolben, der von der Wechselstromquelle angetrieben wird und der sich hin-und-her bewegt, um so das Arbeitsgas in einem Kompres­ sionsabteil zu komprimieren. Der Kühlfinger wiederum umfasst einen hohlen elastisch aufgehängten Streichkolben, der mit einem Wärmeaustauscher aufgefüllt ist und der sich mit der gleichen Frequenz aber zum Hauptkolben phasenverschoben bewegt und der in Wechselwirkung mit demselben steht, um den Druck des Arbeitsgas in den verschiedenen Abteilen der Arbeitskammer periodisch zu ändern; dieser Streichkolben unterteilt den Kühlfinger in seinem inneren Teil in zwei Abteile, welche untereinander über den Wärmeaustauscher in Verbindung stehen, nämlich einerseits das kalte Abteil, welches sich auf dem ersten Ende des Kühlfingers befindet und andererseits ein warmes Abteil, welches sich gegenüber von diesem Kühlfinger und verbunden mit dem Kompressions­ abteil befindet.The compression module comprises at least one of one linear or rotary motor operated main piston, the is powered by the AC power source and the  moved back and forth so the working gas in a compress compression compartment. The cold finger in turn embraces a hollow elastically suspended plunger, which with a heat exchanger is filled up and that with the same frequency but out of phase with the main piston moved and which interacts with the same Pressure of the working gas in the different sections of the To change working chamber periodically; this plunger divides the cooling finger into two in its inner part Compartments which are connected to one another via the heat exchanger Connect, namely on the one hand the cold compartment, which is on the first end of the cooling finger and on the other hand a warm compartment facing each other from this cold finger and connected to the compression compartment is located.

Eine derartige Abkühlungseinheit, welche für sich bekannt ist, deren Konfiguration beispielsweise in den Dokumenten US-A-4 894 996 und US-A-5 088 288 beschrieben ist, sei in dieser Beschreibung aus Knappheitsgründen nicht weiter dar­ gelegt.Such a cooling unit, which is known per se the configuration of which is, for example, in the documents US-A-4,894,996 and US-A-5,088,288 are described in U.S. Pat of this description for reasons of scarcity placed.

Angesichts der durch die periodischen Bewegungen des Haupt­ kolbens sowie des Streichkolbens hervorgerufenen Vibra­ tionen, muss die Abkühlvorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung zwingend mit Abfederungselementen für diese Vibrationen in Wechselwirkung stehen, sofern sie mit einer derartigen Abkühlungseinheit ausgestattet ist.Given the periodic movements of the head piston as well as the vibra tion, the cooling device must be in accordance with the present Invention mandatory with cushioning elements for this Vibrations interact if they interact with a such cooling unit is equipped.

Zu diesem Zweck, und gemäss einer Weiterentwicklung der Er­ findung, ist die Abkühlungseinheit mit Standbeinen, die kraftschlüssig auf seine Seitenwand an eine Balastplatte, insbesondere aus Stahl angepasstem Gewichts befestigt sind, im wesentlichen parallel zu seiner Longitudinalachse, auf mindestens drei, vorzugsweise vier, Stossdämpfer ruhend befestigt. For this purpose, and according to a further development of the Er is the cooling unit with legs that non-positively on its side wall against a ballast plate, are attached in particular weight adjusted steel, essentially parallel to its longitudinal axis at least three, preferably four, shock absorbers at rest attached.  

Die Eigenschaften der Vorrichtung welche Gegenstand der Er­ findung sind werden im nachfolgenden anhand von Zeichungen weiter veranschaulicht. Es zeigen:The properties of the device which is the subject of the he In the following, the invention is based on drawings further illustrated. Show it:

die Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung gemäss dem Stand der Technik. Fig. 1 shows a schematic representation of a device according to the prior art.

die Fig. 2 in schematischer Darstellung ähnlich der Fig. 1 eine Vorrichtung gemäss der Erfindung. Fig. 2 in a schematic representation similar to Fig. 1 shows a device according to the invention.

die Fig. 3 die perspektivischer Darstellung einer Vorricht­ ung gemäss der Erfindung, angepasst auf die Bestimmung der Grenztemperatur der Filtrierbarkeit einer Probe, die in einer Zelle gemäss der Norm pr EN-116 enthalten ist. Fig. 3 shows the perspective view of a Vorricht clothes according to the invention, adapted to the determination of the limit temperature of the filterability of a sample contained in a cell according to the standard pr EN-116.

die Fig. 4 die perspektivische Darstellung einer Vorrichtung gemäss der Erfindung angepasst auf die Bestimmung des Auf­ taupunkts einer Probe, die in einer Zelle enthalten ist. Fig. 4 is a perspective view of a device according to the invention adapted to the determination of the dew point of a sample contained in a cell.

Gemäss der Fig. 2 besteht die Abkühlvorrichtung aus der Ver­ bindung einer Abkühleinheit 10 mit Stirlingkreislauf oder mit Treibgas, sowie aus Wärmeübertragungselementen 11 mit trockenem Kontakt, welche die Abkühlung einer Zelle 12 ent­ haltend eine Analyseprobe auf eine gewünschte Temperatur erlauben.According to the Fig. 2, the cooling device from the Ver binding of a cooling unit 10 with Stirling cycle or with LPG, as well as heat transfer elements 11 which 12 ent holding allow an analysis sample to a desired temperature with dry contact, the cooling of a cell.

Die Gesamtheit bestehend aus den Wärmeübertragungselementen 11 und der Zelle 12 ist auf der inneren Seite an einem Wärmeschutzmantel 13 befestigt, welcher ein Wärmeschutz­ material 14 enthält. Eine Temperatursonde 15 erlaubt die Bestimmung der Zelltemperatur zu jedem Zeitpunkt.The entirety consisting of the heat transfer elements 11 and the cell 12 is fastened on the inner side to a heat protection jacket 13 which contains a heat protection material 14 . A temperature probe 15 allows the cell temperature to be determined at any time.

Genauer gesagt besteht die Abkühleinheit 10 aus einem Kompressionsmodul 16, welche mit einem Kühlfinger 17 in Wechselwirkung steht, dessen kaltes Ende 18 gegenüber vom Kompressionsmodul 16 die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt trägt. More specifically, the cooling unit 10 consists of a compression module 16 which interacts with a cooling finger 17 , the cold end 18 of which carries the heat transfer elements with dry contact opposite the compression module 16 .

Aus beiden Fig. 3 und 4 ist ersichtlich, dass die Abkühlein­ heit ein im wesentlichen zylindrisches Kompressionsmodul 16 umfasst, sowie einen Kühlfinger 17, der ebenfalls im wesent­ lichen zylindrisch ist und sich im Fortsatz des Kompres­ sionsmoduls 16 koaxial zum Modul befindet; der Durchmesser des Kühlfingers 17 ist geringer, als derjenige des Kompres­ sionsmoduls 16.From FIGS . 3 and 4 it can be seen that the cooling unit comprises a substantially cylindrical compression module 16 , and a cooling finger 17 , which is also cylindrical in essence and is located in the extension of the compression module 16 coaxially with the module; the diameter of the cooling finger 17 is smaller than that of the compression module 16 .

Die so aufgebaute Abkühlungseinheit 10 ist mit Standbeinen, die auf die Seitenwand des Kompressionsmoduls 16 angebracht sind, auf eine Balastplatte 20, insbesondere aus Stahl vor­ bestimmten Gewichts befestigt, um die Vibrationen, welche durch die hin-und-her Bewegungen des sich im Inneren der Abkühlungseinheit 10 bewegenden Kolbens ausgelöst werden, auszugleichen.The cooling unit 10 constructed in this way is fixed to a ballast plate 20 , in particular made of steel, with legs that are attached to the side wall of the compression module 16 , in order to prevent the vibrations caused by the back and forth movements of the inside of the Cooling unit 10 moving piston are triggered to compensate.

Wie in den Fig. 3 und 4 dargestellt befindet sich die Balastplatte parallel zur Longitudinalachse der Abkühl­ einheit 10 und ruht auf vier Stossdämpfern 21.As shown in FIGS. 3 and 4, the Balastplatte is parallel to the longitudinal axis of the chill unit 10 and rests on four shock absorbers 21st

Gemäss der Fig. 3 ist das kalte Ende des Kühlfingers 17 mit einer ringförmigen Muffe aus Kupfer 22 entsprechender Ab­ messungen bedeckt.According to FIG. 3, the cold end of the cold finger 17 is provided with an annular sleeve of copper 22 of corresponding measurements from covered.

Die ringförmige Muffe 22 ist auf der Seitenwand eines Rohr­ mantels aus Kupfer 24 befestigt, welcher eine Zelle 25 zur Bestimmung der Grenztemperatur der Filtrierbarkeit einer Probe umgibt.The annular sleeve 22 is attached to the side wall of a tubular jacket made of copper 24 which surrounds a cell 25 for determining the limit temperature of the filterability of a sample.

Gemäss der europäischen Norm pr EN 116 besteht die Zelle 25 aus einer Pipette 26 besonderer Form, bestehend aus einem Behälter, einem Eingangsrohr und einem Ausgangsrohr verbun­ den mit einer Vakuumquelle. Das Eintrittsrohr verläuft quer zu einem Verschluss 27, der den Rohrmantel 24 verschliesst, und ist an seinem unteren Ende zwischen den Filtrations­ elementen 29 an einem Behälter 28 verbunden, welcher die Analysenprobe enthält. According to the European standard pr EN 116 , the cell 25 consists of a pipette 26 of special shape, consisting of a container, an inlet pipe and an outlet pipe connected to a vacuum source. The inlet pipe extends transversely to a closure 27 which closes the tubular jacket 24 , and is connected at its lower end between the filtration elements 29 to a container 28 which contains the analysis sample.

Ein Zentrierkorb 30 erlaubt die Einstellung des Eingangs­ rohrs an den inneren Teil des Rohrmantels 24.A centering basket 30 allows the adjustment of the input tube to the inner part of the tube jacket 24 .

Der Verschluss 27 ist darüber hinaus mit einer Temperatur­ sonde 31 ausgestattet, was zu jedem Zeitpunkt die Tempera­ turbestimmung im Inneren des Behälters 28 erlaubt.The closure 27 is also equipped with a temperature probe 31 , which allows the temperature determination in the interior of the container 28 at any time.

Gemäss der Fig. 3 bildet die Gesamtheit aus Rohrmantel 24 und ringförmiger Muffe 22, welche das kalte Ende 18 des Kühlfingers 17 bedeckt, die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt 11.According to FIG. 3, the entirety of the tubular jacket 24 and the annular sleeve 22 , which covers the cold end 18 of the cooling finger 17 , forms the heat transfer elements with dry contact 11 .

Diese Gesamtheit 11 ist in Höhe des kalten Endes 18 des Kühlfingers 17 mittels einer Krampe 32 und eines oberen Rings 33 auf eine Balastplatte 20 befestigt.This assembly 11 is attached to a ballast plate 20 at the level of the cold end 18 of the cooling finger 17 by means of a staple 32 and an upper ring 33 .

Gemäss der Fig. 4, bestehen die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt 11' aus einer metallischen Wärmeüber­ tragungsplatte 35, welche auf den Kühlfinger 17 eingepasst ist und auf diesem mit einem Flansch 34 befestigt ist.According to the Fig. 4, the heat transfer elements are made with dry contact 11 'of a metallic heat tragungsplatte 35 which is fitted on the cold finger 17 and is mounted thereon with a flange 34.

Die Übertragungsverkleidung 35 berührt das kalte Ende 18 des Kühlfingers 17 durch die innere Seite seines Bauchs 36.The transfer cover 35 contacts the cold end 18 of the cooling finger 17 through the inner side of its belly 36 .

Die äussere Seite des Bauchs 36 der Übertragungsverkleidung 35, welche sich gegenüber der inneren Seite, mit welcher sie das das kalte Ende 18 des Kühlfingers 17 berührt, trägt eine Zelle 37 zur Bestimmung des Auftaupunkts einer Probe.The outer side of the belly 36 of the transmission casing 35 , which is opposite the inner side with which it contacts the cold end 18 of the cooling finger 17 , carries a cell 37 for determining the thawing point of a sample.

Diese Zelle 37 ist mit einem Auslass-Schlitz 39 der Analy­ senprobe sowie mit zwei optischen Sensoren 40 und 40' ausge­ stattet, welche respektive die Aufgabe des Senders und des Empfängers ausführen. Ein Temperatursensor 41, welcher auf der Zelle 36 mittels eines Flansch 39 befestigt ist, erlaubt die Probentemperatur zu jedem Zeitpunkt zu verfolgen.This cell 37 is equipped with an outlet slot 39 of the analysis sample and with two optical sensors 40 and 40 ', which respectively perform the task of the transmitter and the receiver. A temperature sensor 41 , which is attached to the cell 36 by means of a flange 39 , allows the sample temperature to be tracked at any time.

Claims (5)

1. Kühlvorrichtung für Zellen enthaltend mehr oder weniger viskose Flüssigkeitsproben, insbesondere Analyseproben von Erdölprodukten, insbesondere zur Bestimmung ihrer Grenztem­ peratur für die Filtrierbarkeit, ihren Auftaupunkt, ihren Abflussbeiwert oder ihren Trübungspunkt, innerhalb von Temperaturbereichen von zwischen +50 bis -120°C, dadurch gekennzeichnet, dass sie einerseits besteht aus einer Abkühleinheit mit Stirling­ kreislauf oder mit Treibgas (10), bestehend aus einem Kom­ pressionsmodul (16), welches mit einem Kühlfinger (17) in Wechselwirkung steht, der an eine Wechselstromquelle ange­ schlossen und mit geeigneten Mitteln zur periodischen Druck­ änderung eines Hochdruck-Arbeitsgas ausgestattet ist, insbe­ sondere von Helium, das eine in verschiedene Abteile aufge­ teilte Arbeitskammer auffüllt, und welches sich im Kompres­ sionsmodul (16) sowie im Kühlfinger (17) in einer Weise ausbreitet, dass in einem sich am Ende des Kühlfingers (17) gegenüber dem Kompressionsmodul (16) oder des ersten Endes (18) befindlichen kalten Abteil, eine Ausdehnung des Ar­ beitsgas erzielen lässt, welche auf diese Weise das Erhalten von Niedrig-Temperaturen ermöglicht, sowie andererseits Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt (11), welche auf dem auf der Höhe des ersten Endes (18) des Kühlfinger (17) aufmontiert sind und welche mit der Zelle, welche die Analysenprobe enthält, so in Wechselwirkung steht, dass die besagte Probe auf die erwünschte Temperatur abgekühlt werden kann.1. Cooling device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular analysis samples of petroleum products, in particular for determining their limit temperature for filterability, their thawing point, their drainage coefficient or their cloud point, within temperature ranges of between +50 to -120 ° C, thereby characterized in that it consists on the one hand of a cooling unit with a Stirling circuit or with propellant gas ( 10 ), consisting of a compression module ( 16 ) which interacts with a cooling finger ( 17 ) which is connected to an AC power source and with suitable means for periodic pressure change of a high-pressure working gas is equipped, in particular of helium, which fills up a working chamber divided into different compartments, and which spreads in the compression module ( 16 ) and in the cooling finger ( 17 ) in such a way that in a End of the cooling finger ( 17 ) opposite the com Pressionsmodul ( 16 ) or the first end ( 18 ) located cold compartment, an expansion of the Ar beitsgas achieve, which in this way enables the maintenance of low temperatures, and on the other hand heat transfer elements with dry contact ( 11 ), which on the on the Height of the first end ( 18 ) of the cooling finger ( 17 ) are mounted and which interacts with the cell which contains the analysis sample so that the said sample can be cooled to the desired temperature. 2. Kühlvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungselemente mit trockenem Kontakt (11) aus einem Rohrmantel insbesondere aus Kupfer (24) be­ stehen, welcher die Zelle (25) enthaltend die Analyseprobe umschliesst und auf seiner Seitenand mit einer Muffe (22) ausgestattet ist, die aus demselben Material besteht, wobei die Form und die Abmessungen denjenigen der Zelle des ersten Endes des Kühlfingers entsprechen und welche das erste Ende umgeben.2. Cooling device according to claim 1, characterized in that the heat transfer elements with dry contact ( 11 ) from a tubular jacket, in particular made of copper ( 24 ) be, which encloses the cell ( 25 ) containing the analysis sample and on its side with a sleeve ( 22nd ), which is made of the same material, the shape and dimensions of which correspond to those of the cell of the first end of the cooling finger and which surround the first end. 3. Kühlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungselemente (11) sowie das erste Ende (18) des Kühlfingers (17) auf die innere Seite eines Wärmeschutzmantels (13) befestigt sind, welcher ein Wärmeschutzmaterial (14) enthält.3. Cooling device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the heat transfer elements ( 11 ) and the first end ( 18 ) of the cooling finger ( 17 ) on the inner side of a heat protection jacket ( 13 ) are attached, which a heat protection material ( 14 ) contains. 4. Kühlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungselemente (11) mit einer Temperatursonde (15) ausgestattet sind.4. Cooling device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the heat transfer elements ( 11 ) are equipped with a temperature probe ( 15 ). 5. Kühlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in wel­ chem die Abkühleinheit ein im wesentlichen zylindrisches Kompressionsmodul (16) aufweist, welches wenigstens einen Hauptkolben umfasst, der von einem von der Wechselstrom­ quelle angetriebenen linearen oder rotativen Motor betrieben wird und der sich hin-und-her bewegt, um so das Arbeitsgas in einem Kompressionsabteil zu komprimieren, sowie einen Kühlfinger (17) der ebenfalls im wesentlichen zylindrisch ist und sich im Fortsatz des Kompressionsmoduls koaxial zum Modul befindet, aber einen geringeren Durchmesser aufweist sowie einen hohlen, elastisch aufmontierten Streichkolben umfasst, der mit einem Wärmeaustauscher aufgefüllt ist, der sich mit der gleichen Frequenz aber phasenverschoben wie der Hauptkolben und in Wechselwirkung mit demselben bewegt, um den Druck des Arbeitsgas in den verschiedenen Abteilen der Arbeitskammer periodisch zu ändern, dieser Streichkolben unterteilt den Kühlfinger (17) in seinem inneren Teil in zwei Abteile, welche untereinander über den Wärmeaustauscher in Verbindung stehen, einerseits nämlich das kalte Abteil, welches sich auf dem ersten Ende (18) des Kühlfingers (17) befindet und andererseits ein warmes Abteil, welches sich gegenüber von diesem Kühlfinger (17) und verbunden mit dem Kompressionsabteil des Kompressionsmoduls (16) befindet, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlungseinheit (10) mit Standbeinen (19), welche kraftschlüssig auf ihre Seitenwand befestigt sind, auf eine Balastplatte (20), insbesondere aus Stahl im wesentlichen parallel zur longitudinalachse und auf vier Stossdämpfern (21) ruhend, befestigt ist.5. Cooling device according to one of claims 1 to 4, in which chem the cooling unit has a substantially cylindrical compression module ( 16 ) which comprises at least one main piston which is operated by a linear or rotary motor driven by the AC power and which is towards -and-moved so as to compress the working gas in a compression compartment, and a cooling finger ( 17 ) which is also essentially cylindrical and is located in the extension of the compression module coaxial to the module, but has a smaller diameter and a hollow, elastically mounted Includes a plunger that is filled with a heat exchanger that moves at the same frequency but out of phase with and in interaction with the main piston in order to periodically change the pressure of the working gas in the different sections of the working chamber, this plunger divides the cooling finger ( 17 ) inside n Part in two compartments, which are connected to each other via the heat exchanger, namely the cold compartment, which is located on the first end ( 18 ) of the cooling finger ( 17 ), and a warm compartment, which is opposite this cooling finger ( 17 ) and connected to the compression compartment of the compression module ( 16 ), characterized in that the cooling unit ( 10 ) with legs ( 19 ), which are non-positively attached to its side wall, on a ballast plate ( 20 ), in particular made of steel substantially parallel to longitudinal axis and resting on four shock absorbers ( 21 ).
DE10056131A 1999-11-18 2000-11-13 Cooling device for cells containing liquid samples Expired - Lifetime DE10056131B4 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9914490A FR2801381B1 (en) 1999-11-18 1999-11-18 DEVICE FOR REFRIGERATING CELLS CONTAINING LIQUID SAMPLES IN PARTICULAR SAMPLES OF PETROLEUM PRODUCTS TO BE ANALYZED
FR9914490 1999-11-18

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE10056131A1 true DE10056131A1 (en) 2001-05-31
DE10056131B4 DE10056131B4 (en) 2011-02-10

Family

ID=9552247

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10056131A Expired - Lifetime DE10056131B4 (en) 1999-11-18 2000-11-13 Cooling device for cells containing liquid samples

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JP2001194278A (en)
CN (1) CN1146474C (en)
AT (1) AT412910B (en)
BE (1) BE1013463A3 (en)
CA (1) CA2325773C (en)
DE (1) DE10056131B4 (en)
FR (1) FR2801381B1 (en)
GB (2) GB2360830B (en)
IT (1) IT1321073B1 (en)
NL (1) NL1016581C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6717665B2 (en) * 2002-03-13 2004-04-06 Rudolph Research Analytical Polarimeter
FR2846748A1 (en) * 2002-10-30 2004-05-07 I S L Determining point of crystal disappearance for petroleum products, in particular kerosenes for use in aviation in specific temperature range
WO2009000629A2 (en) 2007-06-22 2008-12-31 Vericold Technologies Gmbh Low temperature device

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100473990C (en) 2001-10-01 2009-04-01 徠卡生物体系墨尔本控股有限公司 Tissue treatment device
US8236168B2 (en) 2009-10-13 2012-08-07 Exxonmobil Research And Engineering Company Onset haze measurement apparatus and procedure
GB201217390D0 (en) * 2012-09-28 2012-11-14 Agplus Diagnostics Ltd Test device and sample carrier
CN103323321A (en) * 2012-11-18 2013-09-25 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 Inspection and sample feeding device of liquefied petroleum gas
WO2016133991A1 (en) * 2015-02-17 2016-08-25 Xylem Ip Uk Sarl Technique for temperature controlling polarimeter sample cells
CN110007097A (en) * 2017-12-04 2019-07-12 蒙大纳仪器公司 Analysis instrument, method and component

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4394819A (en) * 1982-08-16 1983-07-26 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Vibration isolation and pressure compensation apparatus for sensitive instrumentation
DE3445674C1 (en) * 1984-12-14 1986-06-26 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München Device for cooling optoelectronic components
JPS61173140A (en) * 1985-01-28 1986-08-04 Rigoushiya:Kk Photoelectric type automatic and continuous detection of process cloud point, low temperature filter clogging point and freezing point
JPS6456153A (en) * 1987-08-27 1989-03-03 Yoshikage Oda Low-temperature cold reserving device
EP0335643B1 (en) 1988-03-28 1992-12-09 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Gas refrigerator
JPH0788985B2 (en) 1990-01-17 1995-09-27 三菱電機株式会社 refrigerator
US5142872A (en) * 1990-04-26 1992-09-01 Forma Scientific, Inc. Laboratory freezer appliance
FR2681428B1 (en) * 1991-09-17 1994-08-12 Total Raffinage Distribution DEVICE FOR DETECTING THE APPEARANCE OR THE DISAPPEARANCE OF TWO PHASES IN A LIQUID HYDROCARBON PRODUCT.
GB9218357D0 (en) * 1992-08-28 1992-10-14 Oxford Instr Uk Ltd X-ray spectrometry detector
US5653112A (en) * 1994-08-03 1997-08-05 Hughes Electronics Cryocooler system with welded cold tip
US5611207A (en) * 1995-06-29 1997-03-18 Hess; John Cryogenic interface for perpendicular loading of independent measurement inserts
US5628196A (en) * 1995-11-22 1997-05-13 Loral Electro-Optical Systems, Inc. Cryogenic cooling apparatus employing heat sink and diffuser plate for cooling small objects
US5680768A (en) * 1996-01-24 1997-10-28 Hughes Electronics Concentric pulse tube expander with vacuum insulator
GB2326029A (en) * 1997-06-03 1998-12-09 Marconi Gec Ltd Cryogenic electronic assembly with stripline connection and adjustment means

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6717665B2 (en) * 2002-03-13 2004-04-06 Rudolph Research Analytical Polarimeter
DE10392397B4 (en) * 2002-03-13 2008-09-18 Rudolph Research Analytical polarimeter
FR2846748A1 (en) * 2002-10-30 2004-05-07 I S L Determining point of crystal disappearance for petroleum products, in particular kerosenes for use in aviation in specific temperature range
WO2004042385A1 (en) * 2002-10-30 2004-05-21 I.S.L. Method for determining vanishing temperature of petroleum product crystals and device therefor
GB2412169A (en) * 2002-10-30 2005-09-21 I S L Method for determining vanishing temperature of petroleum product crystals and device therefor
US7338203B2 (en) 2002-10-30 2008-03-04 I.S.L. Method for determining vanishing temperature of petroleum product crystals and device therefor
CN100465630C (en) * 2002-10-30 2009-03-04 I.S.L.公司 Method for determining vanishing temperature of petroleum product crystals and device therefor
WO2009000629A2 (en) 2007-06-22 2008-12-31 Vericold Technologies Gmbh Low temperature device
DE102007028865B3 (en) * 2007-06-22 2009-01-29 Vericold Technologies Gmbh Cryogenic device
US9062905B2 (en) 2007-06-22 2015-06-23 Hb Patent Unternehmergesellschaft Low temperature device with low-vibration sample holding device

Also Published As

Publication number Publication date
CA2325773A1 (en) 2001-05-18
DE10056131B4 (en) 2011-02-10
FR2801381B1 (en) 2002-01-04
ATA19312000A (en) 2005-01-15
CA2325773C (en) 2007-01-09
JP2001194278A (en) 2001-07-19
GB2360830A8 (en) 2002-02-21
FR2801381A1 (en) 2001-05-25
GB0028003D0 (en) 2001-01-03
GB2360830A (en) 2001-10-03
ITTO20001079A1 (en) 2002-05-17
GB0223651D0 (en) 2002-11-20
AT412910B (en) 2005-08-25
CN1340382A (en) 2002-03-20
CN1146474C (en) 2004-04-21
IT1321073B1 (en) 2003-12-30
BE1013463A3 (en) 2002-02-05
NL1016581C2 (en) 2001-05-21
GB2360830B (en) 2002-12-18
ITTO20001079A0 (en) 2000-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1736723B1 (en) Cryostatic device with cryocooler
EP1704374A2 (en) Transport container for keeping frozen material chilled
EP2068103B1 (en) Measuring module for quick measuring of electrical, electronic and mechanical components at cryogenic temperatures and measuring device with such a measuring module
DE68919240T2 (en) Method and device for monitoring the cloud point or a similar thermal transition.
DE69007305T2 (en) Method and device for quickly regulating a wall temperature.
DE3425744C2 (en)
DE19810109C2 (en) Gas chromatograph with a temperature controlled injector
DE10056131A1 (en) Mineral oil laboratory sample test unit has chilling section with Stirling circuit or propellant gas and heat transfer element with dry contacts
DE68913528T2 (en) COMPACT SEPARATION PLANT WHICH THE PILLARS HAVE SNAPS.
DE69633841T2 (en) Method and apparatus for local temperature measurement for high-resolution in-situ measurement
DE102005058470B4 (en) Level indicator for a liquid hydrogen tank
DE1918624B2 (en) DEVICE FOR CONTINUOUS REFRIGERATION OF OBJECTS
EP0215302B1 (en) Apparatus for the precise determination of density using the buoyancy method
DE4213270A1 (en) DEVICE FOR IDENTIFYING AND DISTINATING DIFFERENT REFRIGERANTS
DE1106439B (en) Object holder for electron microscopes equipped with a cooling device
EP1377809B1 (en) Leak indicator with test leak
DE3888758T2 (en) Cold storage device.
WO1994005995A1 (en) Device for dehydrating and/or embedding samples
DE2331284A1 (en) PROCEDURE AND DEVICE FOR DETERMINING THE DENSITY OF A GAS
DE102007032761A1 (en) Apparatus and method for testing a gasket intended for cryogenic application
DE3404937C2 (en)
DE1960480B2 (en) DEVICE FOR HOLDING A MEASUREMENT SAMPLE WHILE PERFORMING OPTICAL MEASUREMENTS, IN PARTICULAR AT LOW TEMPERATURES
EP0701110A2 (en) Capacitive probe for monitoring fluid in a tank
DE3123486C2 (en) Equipment consisting of a gas chromatograph and a downstream mass spectrometer for the analysis of high molecular weight mixtures
DE19711349A1 (en) Sampling apparatus for taking laboratory samples of liquefied gases

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8125 Change of the main classification

Ipc: F25B 9/00

R020 Patent grant now final

Effective date: 20110619

R071 Expiry of right