ITTO20001079A1 - REFRIGERATION DEVICE FOR CELLS CONTAINING LIQUID SAMPLES IN PARTICULAR SAMPLES OF PETROLEUM PRODUCTS TO BE ANALYZED. - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: DESCRIPTION of the industrial invention entitled:
"Dispositivo di refrigerazione di celle contenenti campioni liquidi in particolare campioni di prodotti petroliferi da analizzare" "Device for refrigeration of cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed"
La presente invenzione riguarda un dispositivo di refrigerazione di celle contenenti campioni liquidi più o meno viscosi in particolare campioni di prodotti petroliferi da analizzare in fasce di temperature che possono andare da circa 50 a -120°C. The present invention relates to a refrigeration device for cells containing more or less viscous liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed in temperature ranges ranging from about 50 to -120 ° C.
Alcune prove fisico-chimiche che si collegano al campo dell'analisi dei prodotti petroliferi richiedono un raffreddamento delle celle d'analisi e dei campioni che vi sono contenuti a temperature che possono andare fino a -80°C addirittura -120°C in alcuni casi particolari; tra queste prove, si possono citare quale esempio non limitativo la determinazione della temperatura limite di filtrabilità, del punto di decongelamento, del punto di scorrimento, del punto di intorbidamento o anche del punto di infiammabilità Tag e Abel. Some physico-chemical tests related to the field of analysis of petroleum products require cooling of the analysis cells and the samples contained therein to temperatures that can go down to -80 ° C even -120 ° C in some cases details; among these tests, the determination of the filterability limit temperature, the thawing point, the pour point, the cloud point or even the Tag and Abel flash point can be cited as a non-limiting example.
A questo scopo, si utilizza classicamente un dispositivo del tipo rappresentato sulla Fig. 1 schematicamente formato da un criostato di tipo Rankine 1 dotato di una riserva di liquido refrigerante freddo e che coopera con un circuito di circolazione 2 di questo fluido secondo le frecce a, questo circuito comprendendo una pompa di circolazione 3. For this purpose, a device of the type represented in Fig. 1 is used, schematically formed by a cryostat of the Rankine type 1 equipped with a reserve of cold refrigerant liquid and which cooperates with a circulation circuit 2 of this fluid according to the arrows a, this circuit including a circulation pump 3.
Il circuito di circolazione 2 è dotato di un serpentino 4 che circonda la cella 5 che deve essere raffreddata. L’insie me costituito dal serpentino 4 della cella da raffreddare 5 è posto in un involucro isotermo contenente un isolante termico 7. Una sonda di temperatura 8 permette di verificare in ogni istante la temperatura della cella 5. The circulation circuit 2 is equipped with a coil 4 which surrounds the cell 5 which must be cooled. The assembly consisting of the coil 4 of the cell to be cooled 5 is placed in an isothermal envelope containing a thermal insulator 7. A temperature probe 8 allows the temperature of the cell 5 to be checked at any time.
Questo dispositivo classico nel quale la cella, contenente il campione è raffreddata mediante contatto con il serpentino nel quale circola il fluido refrigerante presenta un certo numero di inconvenienti. This classic device in which the cell containing the sample is cooled by contact with the coil in which the refrigerant fluid circulates has a certain number of drawbacks.
E' in particolare da notare che il raffreddamento di una cella ad una temperatura di -80°C richiede la messa in opera di un liquido refrigerante ad una temperatura di circa -85°C a —90°C, che obbliga ad utilizzare un crio-generatore di tipo Rankine a doppio stadio; ora, tali crio-generatori sono apparecchi voluminosi, rumorosi e fragili. It should be noted in particular that the cooling of a cell to a temperature of -80 ° C requires the application of a refrigerant liquid at a temperature of about -85 ° C to -90 ° C, which obliges the use of a cryo - double stage Rankine type generator; now, such cryogenerators are bulky, noisy and fragile appliances.
Inoltre, per raffreddare la cella, è necessario disporre di una riserva di un liquido refrigerante freddo che rimane fluido a temperatura molto bassa; a tale scopo, si utilizza attualmente soprattutto 11 metanolo visto che gli altri liquidi disponibili la cui messa in opera potrebbe egualmente essere prevista sono eia molto cari sia molto volatili a temperatura ambiente. Ora, per il fatto della tossicità, è probabile che l'utilizzazione del metanolo nei laboratori sarà proibita entro breve tempo. Furthermore, to cool the cell, it is necessary to have a reserve of a cold coolant which remains fluid at a very low temperature; for this purpose, methanol is currently used above all since the other available liquids which could also be used are both very expensive and very volatile at room temperature. Now, due to its toxicity, it is likely that the use of methanol in laboratories will be banned shortly.
Peraltro, per il fatto della loro relativa fragilità, i crio-generatori di tipo Rankine non sono integrati negli analizzatori, il che richiede linee di collegamento isolate termicamente con questi ultimi; ora, queste linee di collegamento sono sorgenti di rischi di fughe e di perdite termiche rilevanti, e di conseguenza la resa globale di questo tipo di sorgente di freddo è assai bassa· Moreover, due to their relative fragility, Rankine-type cryo-generators are not integrated in the analyzers, which requires connection lines that are thermally insulated with the latter; now, these connection lines are sources of risk of leaks and significant thermal losses, and consequently the overall yield of this type of cold source is very low
E' inoltre da rimarcare che il controllo della temperatura delle celle è delicato per il fatto della sproporzione di energia disponibile e dell'energia necessaria come pure degli urti termici imposti alla cella ad ogni iniezione di fluido refrigerante. It should also be noted that the temperature control of the cells is delicate due to the fact of the disproportion of available energy and the necessary energy as well as of the thermal shocks imposed on the cell at each injection of refrigerant fluid.
La presente invenzione ha per oggetto di proporre un dispositivo che permette la refrigerazione a temperatura molto bassa di celle contenenti campioni liquidi, in particolare campioni di prodotti petroliferi da analizzare allo scopo di rimediare a questi inconvenienti. The present invention has for object to propose a device which allows the refrigeration at very low temperature of cells containing liquid samples, in particular samples of petroleum products to be analyzed in order to remedy these drawbacks.
A tale scopo, essa riguarda un dispositivo caratterizzato dal fatto che comprende da una parte una unità ài raffreddamento a ciclo di Stirling o a gas pulsato e d'altra parte elementi di trasmissione del calore a contatto secco montati su questa unità di raffreddamento e cooperanti con la cella contenente il campione da analizzare in modo da permettere di raffreddare questo campione alla temperatura desiderata. For this purpose, it relates to a device characterized in that it comprises on the one hand a Stirling cycle or pulsed gas cooling unit and on the other hand dry contact heat transmission elements mounted on this cooling unit and cooperating with the cell containing the sample to be analyzed in order to allow this sample to be cooled to the desired temperature.
Le unità di raffreddamento con ciclo di Stirling o a gas pulsato sono state concepite in particolare per il raffreddamento a temperature molto basse di componenti elettronici sono schematicamente costituite da un modulo di compressione che coopera su un dito freddo collegato ad una sorgente di corrente alternata e dotato di mezzi che possono fare variare periodicamente la pressione di un gas di lavoro ad alta pressione, in particolare elio che riempie una camera di lavoro suddivisa in diversi scomparti che si estendono nel modulo di compressione e nel dito freddo; è così possibile provocare in uno scomparso freddo posto all'estremità del dito freddo opposta al modulo di compressione o prima estremità una decompressione del gas di lavoro che permette di ottenere temperature molto basse a questo livello. The cooling units with Stirling cycle or pulsed gas have been conceived in particular for the cooling at very low temperatures of electronic components.They are schematically constituted by a compression module which cooperates on a cold finger connected to an alternating current source and equipped with means which can cause the pressure of a high pressure working gas to vary periodically, in particular helium which fills a working chamber divided into several compartments which extend into the compression module and into the cold finger; it is thus possible to cause in a cold disappearance placed at the extremity of the cold finger opposite the compression module or at the first extremity a decompression of the working gas which allows to obtain very low temperatures at this level.
Secondo l'invenzione, gli organi di trasmissione del calore a contatto secco sono montati sul dito freddo, a livello della prima estremità di questo. According to the invention, the dry contact heat transmission members are mounted on the cold finger, at the level of the first end of the latter.
La configurazione di questi organi di trasmissione del calore varia In funzione della prova che deve essere attuata. Secondo una variante dell'invenzione adattata quale esempio alla determinazione della temperatura limite di filtrabilità di prodotti petroliferi conformemente alla norma europea pr EN 116, gli organi di trasmissione del calore sono costituiti da una guaina tubolare metallica in particolare di rame che circonda la cella che contiene il campione da analizzare e dotata sulla sua parete laterale di un manicotto realizzato con lo stesso materiale la cui forma e le dimensioni corrispondono a quelle della prima estremità del dito freddo e che ricopre questa prima estremità. The configuration of these heat transfer elements varies according to the test to be carried out. According to a variant of the invention adapted as an example to the determination of the filterability limit temperature of petroleum products in accordance with the European standard pr EN 116, the heat transmission elements consist of a tubular metal sheath, in particular of copper, which surrounds the cell which contains the sample to be analyzed is equipped on its side wall with a sleeve made of the same material whose shape and dimensions correspond to those of the first end of the cold finger and which covers this first end.
Conformemente a questa variante, la guaina tubolare come la prima estremità del dito freddo rivestito dal manicotto metallico sono montati nella parte interna di un involucro isotermo contenente un isolante termico. According to this variant, the tubular sheath as well as the first end of the cold finger covered by the metal sleeve are mounted in the inner part of an isothermal casing containing a thermal insulator.
La configurazione degli organi di trasmissione del calore può ben inteso essere totalmente diversa in funzione della prova da attuare e a seguito del tipo di celle da raffreddare. The configuration of the heat transmission members may well be understood to be totally different depending on the test to be carried out and as a result of the type of cells to be cooled.
In tutti i casi, gli organi di trasmissione del calore sono dotati di una sonda di temperatura che coopera con organi di regolazione che permettono di regolare finemente la temperatura della cella. In all cases, the heat transmission organs are equipped with a temperature probe which cooperates with regulation elements that allow the temperature of the cell to be finely adjusted.
In forma più precisa, una unità di raffreddamento a ciclo di Stirling comprende in regola generale un modulo di compressione soprattutto cilindrico come pure un dito freddo anch'esso soprattutto cilindrico situato BUI prolungamento del modulo di compressione coassialmente a questo modulo ma con un diametro minore. More precisely, a Stirling cycle cooling unit generally comprises a mainly cylindrical compression module as well as a cold finger also mainly cylindrical located BUI extension of the compression module coaxially to this module but with a smaller diameter.
Il modulo di compressione contiene almeno uno stantuffo principale comandato da un motore lineare o rotativo alimentato dalla sorgente di corrente alternata e che si sposta in va e vieni per comprimere il gas di lavoro in uno scomparto di compressione. Il dito freddo contiene a sua volta uno stantuffo analizzatore cavo pieno di uno scambiatore di calore, montato elasticamente, che si sposta sulla stessa frequenza dello stantuffo principale ma in opposizione di fasee che coopera con questo per far variare periodicamente la pressione del gas di lavoro nei differenti scompartì della camera di lavoro; questo stantuffo analizzatore suddivide il dito freddo nella sua parte interna in due scompartì che comunicano tra loro attraverso lo scambiatore di calore, cioè da una parte lo scomparto freddo posto nella prima estremità del dito freddo e d'altra parte uno scomparto caldo situato all'estremità opposta di questo dito e collegato allo scomparto di compressione. The compression module contains at least one main plunger driven by a linear or rotary motor powered by the source of alternating current and which moves back and forth to compress the working gas in a compression compartment. The cold finger in turn contains a hollow analyzer plunger filled with a heat exchanger, elastically mounted, which moves on the same frequency as the main plunger but in phase opposition and which cooperates with it to periodically vary the pressure of the working gas in the different compartments of the working room; this analyzer plunger divides the cold finger in its internal part into two compartments that communicate with each other through the heat exchanger, i.e. on the one hand the cold compartment placed in the first end of the cold finger and on the other hand a warm compartment located at the end opposite of this finger and connected to the compression compartment.
Una tale unità di raffreddamento nota di per sè la cui configurazione è quale esempio divulgata nei documenti US-A-4.894.996 e US-A-5.088.288 non sarà per uno scopo di brevità descritta più in dettaglio nel significato di questa esposizione. Such a known cooling unit per se whose configuration is as an example disclosed in US-A-4,894,996 and US-A-5,088,288 will not be described in more detail in the meaning of this disclosure for the sake of brevity.
Tenuto conto delle vibrazioni generate dallo spostamento periodico dello stantuffo principale e dello stantuffo analizzatore, il dispositivo di refrigerazione conforme all'invenzione deve obbligatoriamente cooperare con organi di smorzamento di queste vibrazioni quando esso è dotato di una tale unità di raffreddamento. Taking into account the vibrations generated by the periodic displacement of the main piston and of the analyzer piston, the refrigeration device according to the invention must necessarily cooperate with members for damping these vibrations when it is equipped with such a cooling unit.
A tal fine, e secondo un'altra caratteristica dell'invenzione, l'unità di raffreddamento è fissata, per mezzo di zampe supporto montate solidamente sulla sua parete laterale a una piastra di zavorramento, in particolare di acciaio di massa adattata, soprattutto parallela al suo asse longitudinale e che poggia su almeno tre, preferibilmente su quattro ammortizzatori. For this purpose, and according to another characteristic of the invention, the cooling unit is fixed, by means of support legs solidly mounted on its side wall, to a ballast plate, in particular of steel of adapted mass, especially parallel to the its longitudinal axis and which rests on at least three, preferably on four shock absorbers.
Le caratteristiche del dispositivo che forma l'oggetto dell'invenzione saranno descritte più in dettaglio riferendosi ai disegni allegati nei quali: The characteristics of the device forming the object of the invention will be described in more detail with reference to the attached drawings in which:
- la Fig. 1 è una vista schematica di un dispositivo conforme alla tecnica anteriore, - Fig. 1 is a schematic view of a device according to the prior art,
- la Fig. 2 è una vista schematica simile alla Fig. 1 del dispositivo conforme all'invenzione, - Fig. 2 is a schematic view similar to Fig. 1 of the device according to the invention,
- la Fig. 3 è una vista in prospettiva "esplosa" di un dispositivo conforme all'invenzione adattata alla determinazione della temperatura limite di filtrabilità di un campione mantenuto in una cella, secondo la norma pr EN· - la Fig. 4 è una vista in prospettiva di un dispositivo conforme all'invenzione adattato alla determinazione del punto di decongelamento di un campione mantenuto in una cella. - Fig. 3 is an "exploded" perspective view of a device according to the invention adapted to determine the filterability limit temperature of a sample kept in a cell, according to the standard pr EN · - Fig. 4 is a view in perspective of a device according to the invention adapted to determine the thawing point of a sample kept in a cell.
Secondo la Fig. 2 il dispositivo di raffreddamento è costituito dalla associazione di una unità di raffreddamento 10 a ciclo di Stirling o a gas pulsato e di organi di trasmissione del calore 11 a contatto secco che permettono di raffreddare alla temperatura desiderata una cella 12 contenente un campione da analizzare. According to Fig. 2, the cooling device consists of the association of a Stirling cycle or pulsed gas cooling unit 10 and dry contact heat transfer members 11 which allow a cell 12 containing a sample to be cooled to the desired temperature. to analyze.
Il gruppo costituito dagli organi di trasmissione del calore 11 e la cella 12 è montato nella parte interna di un involucro isotermo 13 contenente un isolante termico 14. Una sonda di temperatura 15 permette di determinare in ogni momento la temperatura della cella 12. The unit consisting of the heat transmission members 11 and the cell 12 is mounted in the internal part of an isothermal casing 13 containing a thermal insulator 14. A temperature probe 15 allows the temperature of the cell 12 to be determined at any time.
Più precisamente, l'unità di raffreddamento 10 è costituita da un modulo di compressione 16 che coopera con un dito fredddo 17 la cui estremità fredda 18 posta all'opposto del modulo di compressione 16 porta gli organi di trasmissione del calore 11 a contatto secco. More precisely, the cooling unit 10 consists of a compression module 16 which cooperates with a cold finger 17 whose cold end 18 placed opposite the compression module 16 brings the heat transmission members 11 to dry contact.
Secondo le Figg. 3 e 4, l'unità di raffreddamento 10 comprende un modulo di compressione 16 soprattutto cilindrico come pure un dito freddo 17 a sua volta soprattutto cilindrico e posto sul prolungamento del modulo di compressione 16 coassialmente a questo modulo; il diametro del dito freddo 17 è inferiore a quello del modulo di compressione 16. According to Figs. 3 and 4, the cooling unit 10 comprises a compression module 16 above all cylindrical as well as a cold finger 17 which in turn is above all cylindrical and placed on the extension of the compression module 16 coaxially to this module; the diameter of the cold finger 17 is smaller than that of the compression module 16.
L'unità di raffreddamento 10 così costituita è fissata per mezzo di zampe sopporto 19 montate sulla parete laterale del modulo di compressione 16 su una piastra di zavorramento di acciaio 20 di massa determinata per equilibrare le vibrazioni generate dal movimento di va e vieni degli stantuffi che si spostano nella parte interna dell'unità di raffreddamento 10. The cooling unit 10 thus constituted is fixed by means of support legs 19 mounted on the side wall of the compression module 16 on a steel ballast plate 20 of a determined mass to balance the vibrations generated by the to and fro movement of the pistons which move to the inside of the cooling unit 10.
Come rappresentato sulle Figg. 3 e 4 la piastra di zavorramento è parallela all'asse longitudinale dell'unità di raffreddamento 10 e poggia su quattro ammortizzatori 21. As shown on Figs. 3 and 4, the ballast plate is parallel to the longitudinal axis of the cooling unit 10 and rests on four shock absorbers 21.
Secondo la Fig. 3, l'estremità fredda 18 del dito freddo 17 è ricoperta da un manicotto anulare di rame 22 di dimensione corrispondente. According to Fig. 3, the cold end 18 of the cold finger 17 is covered with an annular copper sleeve 22 of corresponding size.
Il manicotto anulare 22 è fissato sulla parete laterale di una guaina tubolare di rame 24 che circonda una cella 25 di determinazione della temperatura limite di filtrabilità di un campione. The annular sleeve 22 is fixed on the side wall of a tubular copper sheath 24 which surrounds a cell 25 for determining the limit temperature of filterability of a sample.
Secondo la norma europea pr EN 116, la cella 25 è costituita da una pipetta 26 di forma particolare costituita da un serbatoio, da un tubo di entrata e da un tubo di uscita collegato ad una sorgente di vuoto. Il tubo di entrata passa attraverso un tappo 27 che chiude la guaina tubolare 24 ed è collegato alla sua estremità inferiore ad un recipiente 28 contenente il campione da analizzare tramite organi di filtrazione 29. According to the European standard pr EN 116, the cell 25 consists of a pipette 26 of a particular shape consisting of a tank, an inlet pipe and an outlet pipe connected to a vacuum source. The inlet tube passes through a plug 27 which closes the tubular sheath 24 and is connected at its lower end to a container 28 containing the sample to be analyzed by means of filtration members 29.
Un paniere centratore 30 permette di mantenere il tubo di entrata nella parte interna della guaina tubolare 24. A centering basket 30 allows to keep the inlet tube in the internal part of the tubular sheath 24.
11 tappo 27 è peraltro dotato di una sonda di temperatura 31 che permette di determinare in ogni istante la temperatura esistente all'interno del recipiente 28. The cap 27 is also equipped with a temperature probe 31 which allows to determine at any moment the temperature existing inside the container 28.
Secondo la Fig. 3, il gruppo formato dalla guaina tubolare 24 e dal manicotto anulare 22 che ricopre l’estremità fredda 18 del dito freddo 17 costituisce gli organi di trasmissione del calore a contatto secco 11. According to Fig. 3, the group formed by the tubular sheath 24 and the annular sleeve 22 which covers the cold end 18 of the cold finger 17 constitutes the dry contact heat transmission members 11.
Questo gruppo 11 è fissato sulla piastra di zavorramento 20, a livello dell'estremità fredda 18 del dito freddo 17 tramite un cavaliere di imbrigliamento 32 e un anello superiore 33. This assembly 11 is fixed on the ballast plate 20, at the level of the cold end 18 of the cold finger 17 by means of a harness rider 32 and an upper ring 33.
Secondo la Fig. 4, gli organi di trasmissione del calore a contatto secco 11' sono costituiti da una piastra di trasmissione metallica 35 innestata sul dito freddo 17 e mantenuta su questo per mezzo di una flangia 34. According to Fig. 4, the dry contact heat transmission members 11 'consist of a metal transmission plate 35 engaged on the cold finger 17 and maintained thereon by means of a flange 34.
La copertura di trasmissione 35 si applica contro l'estremità fredda 18 nel dito freddo 17 mediante la faccia interna del suo fondo 36. The transmission cover 35 applies against the cold end 18 in the cold finger 17 by the inner face of its bottom 36.
La faccia esterna del fondo 36 della piastra di trasmissione 35 opposta alla faccia interna attraverso la quale essa si applica contro l'estremità fredda 18 del dito freddo 17 porta una cella 37 di determinazione del punto di scongelamento di un campione. The outer face of the bottom 36 of the transmission plate 35 opposite the inner face through which it applies against the cold end 18 of the cold finger 17 carries a cell 37 for determining the thawing point of a sample.
Questa cella 37 è dotata di un orificio di entrata 38 e di un orificio di evacuazione 39 del campione da analizzare come pure di due sensori ottici 40 e 40' che hanno il compito di emettitore e di ricettore. Un sensore di temperatura 41 fissato alla cella 36 tramite una flangia 39 permette di seguire in ogni istante la temperatura del campione. This cell 37 is equipped with an inlet 38 and an evacuation orifice 39 for the sample to be analyzed as well as two optical sensors 40 and 40 'which have the task of emitter and receiver. A temperature sensor 41 fixed to the cell 36 by means of a flange 39 allows the temperature of the sample to be followed at all times.
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