RU2366999C1

RU2366999C1 - Temperature-controlled cryostat device

Info

Publication number: RU2366999C1
Application number: RU2007146098/28A
Authority: RU
Inventors: Иван Павлович Жарков (UA); Иван Павлович Жарков; Виталий Викторович Сафронов (UA); Виталий Викторович Сафронов; Владимир Александрович Ходунов (UA); Владимир Александрович Ходунов; Анатолий Григорьевич Чмуль (UA); Анатолий Григорьевич Чмуль
Original assignee: Институт Физики Национальной Академии Наук Украины
Priority date: 2007-04-12
Filing date: 2007-12-13
Publication date: 2009-09-10
Also published as: RU2007146098A

Abstract

FIELD: physics, control.

SUBSTANCE: invention is related to the field of physicotechnical tests and surveys of materials and is intended for automatic stabilisation of object temperature in the range of 4.2-350 K with accuracy of ±0.02 K. The novelty in the device is combined thermostatted chamber and prechamber, which us arranged in the form of two hollow mutually perpendicular cylinders, besides external and internal ends of horizontal cylinder are plugged, creating two heat exchange chambers, which are connected to each other by four channels, which are arranged in pairs symmetrically to axis in body of vertical cylinder, and on the side surface of vertical cylinder there are electric heater and coil arranged, moreover, upper end of vertical cylinder is closed by gasket from transparent optic material, under which bushings and temperature detector are installed. Body is equipped with tapping installed perpendicular to body, in which chamber is arranged, being enveloped by radiation screen, besides screen and tapping have optical windows above transparent gasket of chamber.

EFFECT: creation of device design for its application in optical microscopy.

3 dwg

Description

Изобретение относится к области физико-технических испытаний и исследований материалов и предназначено для автоматической стабилизации температуры объектов микроспических исследований в интервале 4,2-350 К с точностью ±0,02 К.The invention relates to the field of physical and technical testing and research of materials and is intended for automatic stabilization of the temperature of microsopic research objects in the range of 4.2-350 K with an accuracy of ± 0.02 K.

Известные криостаты, предназначенные для применения в оптической микроскопии, по типу конструкции относятся к проточным. Проточные криостаты наряду с рядом достоинств (малые габариты, простая и жесткая конструкция, возможность эксплуатации при любой ориентации в пространстве) имеют и существенные недостатки, а именно: низкая стабильность поддержания температуры, значительные затраты криоагента, вибрация исследуемого объекта, создаваемая работой оборудования для создания принудительного обдува образца струей газа. Эти недостатки отсутствуют в оптическом криостате жидкостного типа по авт. св. СССР №436334 G05D 23/30, 1974.Known cryostats intended for use in optical microscopy, by type of construction, are flow-through. Flow cryostats, along with a number of advantages (small dimensions, simple and rigid design, the ability to operate in any orientation in space) have significant disadvantages, namely: low stability of temperature maintenance, significant costs of the cryoagent, vibration of the object under study, created by the operation of the equipment to create forced blowing a sample with a gas stream. These disadvantages are absent in the optical liquid cryostat according to the author. St. USSR No. 436334 G05D 23/30, 1974.

В этом криостате регулирование и стабилизация температуры объекта исследования осуществляется в потоке теплообменной среды, например жидкого или газообразного гелия, который поступает в термостатируемую камеру криостата в количестве, которое регулируется системой управления. Резервуар - питатель, который содержит криогенную жидкость, снабжен клапаном постоянного давления, предназначенным для поддержания как в резервуаре-питателе, так и в термостатируемой камере постоянного избыточного давления. Такое давление необходимо для транспортирования криогенной жидкости или ее паров, которые используются как теплообменная среда, через термостатируемую камеру криостатной системы. В полости резервуара-питателя установлен переключающий вентиль, который имеет верхнее и нижнее заборные отверстия и предназначен для отбора из резервуара-питателя или криогенной жидкости (через нижнее заборное отверстие), или ее паров (через верхнее заборное отверстие). Седло клапана регулятора расхода, установленное на линии отвода отработанных паров криогенной жидкости из термостатируемой камеры, имеет переменное сечение. Это позволяет оптимизировать процесс термостатирования. Криостат, являющийся одним из блоков устройства, содержит съемный наружный кожух, полость которого вакуумирована, резервуар жидкого азота со съемными радиационными экранами, резервуар с криогенной жидкостью, которая используется для термостатирования объекта, трубу подвеса, термостатируемую рабочую камеру, форкамеру с нагревателем, теплообменник, заборную трубку. Все эти элементы (кроме съемных) неразъемные и герметично соединены между собой. Однако это устройство не предназначено по своей конструкции для микроскопических исследований.In this cryostat, regulation and stabilization of the temperature of the object under study is carried out in the flow of a heat-transfer medium, for example, liquid or gaseous helium, which enters the thermostatically controlled chamber of the cryostat in an amount that is controlled by the control system. The reservoir - the feeder, which contains a cryogenic liquid, is equipped with a constant pressure valve designed to maintain a constant overpressure in the reservoir tank and in a thermostatic chamber. Such pressure is necessary for transporting the cryogenic liquid or its vapors, which are used as a heat transfer medium, through a thermostatically controlled chamber of the cryostat system. A switching valve is installed in the cavity of the feeder tank, which has upper and lower intake openings and is intended for selection from the feeder tank or cryogenic liquid (through the lower intake opening), or its vapor (through the upper intake opening). The valve seat of the flow regulator mounted on the exhaust line of cryogenic liquid vapor from a thermostatically controlled chamber has a variable cross section. This allows you to optimize the temperature control process. The cryostat, which is one of the units of the device, contains a removable outer casing, the cavity of which is evacuated, a liquid nitrogen tank with removable radiation screens, a cryogenic liquid tank that is used to temperature the object, a suspension pipe, a thermostatically controlled working chamber, a prechamber with a heater, a heat exchanger, an intake the receiver. All these elements (except removable) are one-piece and tightly interconnected. However, this device is not designed for microscopic studies.

Ближайшим по совокупности признаков и техническому результату к предлагаемому решению является патент Украины на полезную модель №18778, МКИ 5 G05D 23/30. В нем для расширения области применения за счет использования криогенных жидкостей, в частности с малой теплоемкостью паров, резервуар-питатель с криогенной жидкостью дополнительно снабжен датчиком давления и испарителем криогенной жидкости в виде электрического сопротивления, смонтированного на переключающем вентиле. Сигнал управления на него подается от датчика давления через усилитель мощности. Для защиты испарителя от перегрева (при снижении уровня криоагента в резервуаре), рядом с испарителем установлен датчик уровня, который отключает нагрев испарителя в случае снижения уровня криоагента ниже допустимого. Исследуемый образец или прибор, а также датчик системы терморегулирования вводятся в термостатируемую камеру с помощью штока, выполненного в виде в особо тонкостенной трубки из материала с низкой теплопроводностью.The closest in combination of features and technical result to the proposed solution is the patent of Ukraine for utility model No. 18778, MKI 5 G05D 23/30. In it, to expand the scope through the use of cryogenic liquids, in particular with a low heat capacity of vapors, the cryogenic liquid feeder tank is additionally equipped with a pressure sensor and a cryogenic liquid evaporator in the form of an electrical resistance mounted on a switching valve. The control signal is supplied to it from the pressure sensor through a power amplifier. To protect the evaporator from overheating (when the cryoagent level in the tank decreases), a level sensor is installed next to the evaporator, which turns off the evaporator heating if the cryoagent level drops below the permissible level. The test sample or device, as well as the sensor of the temperature control system, are introduced into the thermostatically controlled chamber using a rod made in the form of a particularly thin-walled tube made of a material with low thermal conductivity.

Недостатками этих решений является невозможность их использования для оптической микроскопии, поскольку конструктивные особенности оптических микроскопов требуют вертикальной геометрии расположения оптической оси и горизонтального размещения исследуемых образцов в термостатируемой рабочей камере, а описанные устройства являются вертикальными конструкциями с горизонтальным расположением оптических осей. Кроме того, расположение образца на штоке не гарантирует полной фиксации образца в пространстве во время работы системы.The disadvantages of these solutions are the impossibility of using them for optical microscopy, since the design features of optical microscopes require vertical geometry of the optical axis and horizontal placement of the samples in the thermostatically controlled working chamber, and the described devices are vertical structures with horizontal optical axes. In addition, the location of the sample on the rod does not guarantee complete fixation of the sample in space during operation of the system.

Задача, которая решается изобретением, заключается в создании такой конструкции устройства, которая позволяет использовать его для оптической микроскопии.The problem that is solved by the invention is to create such a device design that allows you to use it for optical microscopy.

Для решения поставленной задачи в терморегулируемом криостатном устройстве, содержащем криостат, в корпусе которого расположены резервуар для криогенной жидкости с подвесными радиационными экранами, охватывающими резервуар-питатель с клапаном постоянного давления и переключающим вентилем, термостатируемую камеру с датчиком температуры, соединенную с форкамерой, связанной со змеевиком и теплообменной камерой, а также датчик давления, который подключен к резервуару-питателю, испаритель криогенной жидкости, расположенный на переключающем вентиле в виде электрического сопротивления, при этом датчик давления и испаритель функционально связаны между собой, корпус снабжен отводом, установленным перпендикулярно корпусу, торец которого заглушен, а термостатируемая камера и форкамера выполнены в виде двух полых взаимно перпендикулярных цилиндров, внешние и внутренние торцы которых заглушены, образуя две теплообменные камеры, связанные между собой четырьмя каналами, которые попарно расположены симметрично оси в теле вертикального цилиндра, а на боковой поверхности горизонтального цилиндра расположены электронагреватель и змеевик, соединенный с камерами, при этом верхний торец вертикального цилиндра закрыт прокладкой из прозрачного оптического материала, под которой установлены втулки и датчик температуры, а камера расположена с экраном в отводе, причем отвод и экран имеют оптические окна над прозрачной прокладкой камеры.To solve this problem, in a thermostatic cryostat device containing a cryostat, in the casing of which there is a cryogenic liquid tank with suspended radiation screens covering the feeder tank with a constant pressure valve and a switching valve, a thermostatically controlled chamber with a temperature sensor connected to the prechamber connected to the coil and a heat exchange chamber, as well as a pressure sensor that is connected to the supply tank, a cryogenic liquid evaporator located on the switch the valve in the form of electrical resistance, while the pressure sensor and the evaporator are functionally interconnected, the housing is equipped with a tap installed perpendicular to the housing, the end of which is muffled, and the thermostatically controlled chamber and the prechamber are made in the form of two hollow mutually perpendicular cylinders, the external and internal ends of which are muffled , forming two heat-exchange chambers, interconnected by four channels, which are arranged in pairs symmetrically to the axis in the body of the vertical cylinder, and on the side surface of the mountains of the isontal cylinder there is an electric heater and a coil connected to the chambers, while the upper end of the vertical cylinder is closed by a gasket of transparent optical material, under which there are bushes and a temperature sensor, and the camera is located with a screen in the bend, and the bend and the screen have optical windows above the transparent gasket cameras.

Выполнение корпуса с отводом, в котором установлены объединенные термостатируемая камера и форкамера, выполненные в виде двух полых взаимно перпендикулярных цилиндров с заглушенными внешними и внутренними торцами, образующими две теплообменные камеры, которые соединены между собой четырьмя каналами, выполненными симметрично оси в теле вертикального цилиндра, на боковой поверхности которого расположены змеевик соединенный с камерами и электронагреватель, при том, что верхний торец вертикального цилиндра закрыт прокладкой из оптически прозрачного материала, под которой размещены втулки и датчик температуры, позволит использовать криостат для микроскопических исследований (камера в отводе имеет вертикальную геометрию расположения оптической оси), упрощает его конструкцию (форкамера выполняет функцию термостатируемой рабочей камеры за счет интенсификации теплообмена), обеспечивает полную фиксацию исследуемого образца в пространстве во время работы системы.The execution of the housing with a tap, in which the combined thermostatic chamber and prechamber are installed, made in the form of two hollow mutually perpendicular cylinders with muffled outer and inner ends, forming two heat exchange chambers that are interconnected by four channels made symmetrically to the axis in the body of the vertical cylinder, on the side surface of which contains a coil connected to the cameras and an electric heater, while the upper end of the vertical cylinder is closed by a gasket made of optical The transparent material, under which the bushes and the temperature sensor are placed, will allow the use of a cryostat for microscopic studies (the camera in the branch has a vertical geometry of the optical axis), simplifies its design (the prechamber functions as a thermostatically controlled working chamber due to the intensification of heat transfer), ensures complete fixation of the studied sample in space during the operation of the system.

Суть решения иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 приведена функциональная схема устройства; на фиг.2 изображен вертикальный разрез криостата; на фиг.3 - вертикальный разрез термостатируемой теплообменной форкамеры.The essence of the solution is illustrated by drawings, where figure 1 shows the functional diagram of the device; figure 2 shows a vertical section of a cryostat; figure 3 is a vertical section of a thermostatically controlled heat-exchange prechamber.

Терморегулируемое криостатное устройство является двухконтурным, см. фиг.1, и состоит из контура терморегулирования и стабилизации температуры, содержащего криостат 1, датчик температуры 2, регулятор температуры 3, электронагреватель 4 на термостатируемой форкамере 5, регулятор расхода 6 и контура поддержки давления паров криогенной жидкости, содержащего криостат 1, индуктивный датчик давления 7, клапан постоянного давления 8, генератор-дискриминатор с усилителем 9, нагреватель-испаритель 10.The temperature-controlled cryostat device is a dual-circuit one, see Fig. 1, and consists of a temperature control and temperature stabilization circuit containing a cryostat 1, a temperature sensor 2, a temperature regulator 3, an electric heater 4 on a thermostatic prechamber 5, a flow regulator 6, and a cryogenic liquid vapor pressure support circuit containing cryostat 1, inductive pressure sensor 7, constant pressure valve 8, generator-discriminator with amplifier 9, heater-evaporator 10.

Сам криостат, см. фиг.2, имеет вертикальный корпус с заглушенным отводом, который установлен перпендикулярно корпусу. Вертикальный корпус криостата состоит из внешнего кожуха 11, полость которого вакуумирована, резервуара жидкого азота с подвесным радиационным экраном 13, охватывающим резервуар-питатель 14 с криогенной жидкостью; трубопровода 15, который выходит от переключающего вентиля 16, также охваченного радиационными экранами 17 и 18. Внутри отвода 19, который прикреплен фланцем к вертикальному корпусу 11, находятся термостатируемая теплообменная форкамера 5, окруженная медным экраном 20. Камера 5 закреплена на экране 13 с помощью трубки 21 и фланца. Для проведения оптических исследований отвод 19 и экран 20 снабжены оптическими окнами 22. Для смены исследуемого образца, оптически прозрачной прокладки 29 форкамеры либо втулки верхняя часть отвода 19 снабжена крышкой 23, а экран 20 - колпачком 24. Вакуумная полость криостата откачивается форвакуумным насосом через вакуумный вентиль 31. Высокий вакуум создается встроенным крионасосом 32. Для работы криостата с азотом на корпусе переключающего вентиля 16 смонтирован нагреватель - испаритель 10 и датчик уровня криогенной жидкости 22, который является элементом защиты криосистемы от перегрева, и выключает усилитель 9 при снижении уровня криоагента ниже допустимого. Связь нагревателя-испарителя и датчика уровня с генератором-дискриминатором и усилителем осуществляется кабелем через разъем 34.The cryostat itself, see figure 2, has a vertical casing with a damped outlet, which is installed perpendicular to the casing. The vertical cryostat housing consists of an external casing 11, the cavity of which is evacuated, a liquid nitrogen tank with a suspended radiation screen 13, covering the feeder tank 14 with cryogenic liquid; pipe 15, which leaves the switching valve 16, also covered by radiation shields 17 and 18. Inside the outlet 19, which is flange-mounted to the vertical housing 11, are a thermostatically controlled heat-exchange prechamber 5 surrounded by a copper shield 20. The camera 5 is mounted on the screen 13 by a tube 21 and flange. For conducting optical studies, the outlet 19 and the screen 20 are equipped with optical windows 22. To change the test sample, the optically transparent gasket 29 of the prechamber or the sleeve, the upper part of the outlet 19 is provided with a cover 23 and the screen 20 with a cap 24. The vacuum cavity of the cryostat is pumped out by the forevacuum pump through a vacuum valve 31. A high vacuum is created by the built-in cryopump 32. For operation of the cryostat with nitrogen, a heater-evaporator 10 and a cryogenic liquid level sensor 22, which is I am an element of protection of the cryosystem from overheating, and turns off the amplifier 9 when the level of the cryoagent is lower than permissible. The connection of the heater-evaporator and level sensor with the discriminator generator and amplifier is carried out by cable through connector 34.

Термостатируемая теплообменная рабочая форкамера 5, см. фиг. 3, состоит из медного корпуса в виде двух взаимно перпендикулярных цилиндров: вертикального 25, с навитыми на нем змеевиком 26 и электронагревателем 4 на боковой поверхности, и горизонтального цилиндра, который образует две теплообменные камеры 27, соединенные между собой четырьмя каналами 28, которые попарно расположены симметрично оси в теле цилиндра. Змеевик также соединен с камерами. Теплообменные камеры 27 могут быть снабжены рассекателем потока, например в виде медной стружки. Оптически прозрачная прокладка 29 закреплена на торце цилиндра 25 с помощью разной высоты медных втулок 30. Под втулкой находится датчик температуры 2 в виде термодиода. Такая конструкция обеспечивает наилучшую теплопередачу между криоагентом и форкамерой, которая позволяет форкамере выполнить функцию термостатируемой камеры.Thermostatically controlled heat-exchange working prechamber 5, see FIG. 3, consists of a copper casing in the form of two mutually perpendicular cylinders: vertical 25, with a coil 26 and electric heater 4 wound on it on the side surface, and a horizontal cylinder, which forms two heat exchange chambers 27, interconnected by four channels 28, which are arranged in pairs symmetrically to the axis in the cylinder body. The coil is also connected to the cameras. The heat exchange chambers 27 may be provided with a flow divider, for example in the form of copper chips. An optically transparent gasket 29 is mounted on the end of the cylinder 25 using different heights of copper bushings 30. Under the sleeve is a temperature sensor 2 in the form of a thermal diode. This design provides the best heat transfer between the cryoagent and the prechamber, which allows the prechamber to function as a thermostatically controlled chamber.

Устройство работает таким образом.The device works this way.

На отводе корпуса 19 снимают крышку 23 и колпачок 24 на экране 20. Исследуемый образец кладут на прозрачную оптическую прокладку 29, которая закреплена на цилиндре 25 с помощью разной высоты сменных втулок 30. Разная высота втулок необходима для установки исследуемого образца в фокусе объектива оптического микроскопа. Устанавливают колпачок и крышку на место. После этого отвод криостата с исследуемым образцом вводится на место предметного столика микроскопа. Заполняют резервуар жидкого азота 12, который подвесным радиационным экраном охватывает резервуар-питатель 14 и другие детали, охлаждая до наиболее низкого температурного уровня. Заполняют резервуар-питатель рабочей криогенной жидкостью. Уровень криогенной жидкости определяется визуально с помощью поплавкового указателя уровня 35. Криогенная жидкость или ее пары, которые находятся в резервуаре-питателе 14 криостата под давлением, поддерживаемым клапаном постоянного давления 8, поступает через трубопровод 15 и змеевик 26 к теплообменнику камеры 5 и выводятся через трубопровод 36. Управление этим потоком осуществляется регулятором расхода 6, который является исполнительным механизмом контура терморегулирования и стабилизации температуры.At the outlet of the housing 19, the cover 23 and the cap 24 on the screen 20 are removed. The test sample is placed on a transparent optical gasket 29, which is mounted on the cylinder 25 using different heights of interchangeable sleeves 30. Different heights of the sleeves are necessary to install the test sample in the focus of the optical microscope objective. Replace the cap and cover. After that, the removal of the cryostat with the test sample is introduced into the place of the microscope stage. A liquid nitrogen tank 12 is filled, which, by a suspended radiation shield, covers the feed tank 14 and other details, cooling to the lowest temperature level. Fill the supply tank with working cryogenic liquid. The level of cryogenic liquid is determined visually using a float level gauge 35. The cryogenic liquid or its vapors, which are located in the cryostat feeder tank 14 under pressure supported by a constant pressure valve 8, enters through a pipe 15 and a coil 26 to the heat exchanger of the chamber 5 and are discharged through a pipe 36. This flow is controlled by a flow regulator 6, which is the actuator of the temperature control and temperature stabilization circuit.

Термостатирование теплообменной форкамеры 5 осуществляется путем регулирования потока газообразного криоагента через нее и нагревом ее электронагревателем. Регулятор температуры 3 является прибором, в котором измеренное напряжение на датчике 2 температуры превращается в сигналы управления исполнительными устройствами: электронагревателем 4, установленным в криостате 1, и регулятором расхода газа 6. При заданном снижении температуры в камере термостатирования регулятор температуры 3 максимально открывает регулятор расхода газа 6, при этом увеличивается поток газа через теплообменную форкамеру, который приводит к снижению давления в резервуаре 14. Одновременное применение этих управляющих воздействий обеспечивает необходимый тепловой баланс в камере 5 криостата и высокую стабильность поддержки заданной температуры.Thermostating of the heat exchange prechamber 5 is carried out by regulating the flow of gaseous cryoagent through it and heating it with an electric heater. The temperature controller 3 is a device in which the measured voltage at the temperature sensor 2 is converted into control signals by actuators: an electric heater 4 installed in the cryostat 1 and a gas flow regulator 6. With a given temperature decrease in the thermostatic chamber, the temperature regulator 3 opens the gas flow regulator to the maximum 6, while increasing the gas flow through the heat exchange prechamber, which leads to a decrease in pressure in the tank 14. The simultaneous use of these control in zdeystvy provides the necessary heat balance in the chamber 5 of the cryostat and a high stability to support a predetermined temperature.

Claims

A temperature-controlled cryostat device containing a cryostat, in the casing of which there is a cryogenic liquid tank and suspended radiation screens covering a feeder tank with a constant pressure valve and a switching valve, a temperature-controlled chamber with a temperature sensor, a pre-chamber connected to a coil and a heat exchange chamber, characterized in that the housing is equipped with a bend installed perpendicular to the housing and the end of which is plugged, and the thermostatically controlled chamber and the prechamber are combined and made in the form two hollow mutually perpendicular cylinders, the outer and inner ends of the horizontal cylinder are muffled, forming two heat exchange chambers, interconnected by four channels, which are arranged in pairs symmetrically to the axis in the body of the vertical cylinder, and on the side surface of the vertical cylinder there is an electric heater and a coil connected to the cameras, while the upper end of the vertical cylinder is closed by a gasket of transparent optical material, under which are installed bushings and a temperature sensor, and cameras and it is located with a screen in the tap, and the tap and screen have optical windows above the transparent gasket of the camera.