. WO 96110745 ~ ~ PCT/FR95/OI263 DISPOSITIF POUR DÉTERMINER SUR UN SITE D'EXPLOITATION
DES CARACTÉRISTIQUES D'ÉCHANTILLONS DE FLUIDES
PÉTROLIERS PAR EXEMPLE
La présente invention concerne un dispositif pour déterminer sur un site d'exploitation, des caractéristiques d'échantillons de fluides extraits du sous-sol, et notamment de zones pétroliferes et plus particulièrement un dispositif de chantier compact pouvant être facilement transporté jusque sur des sites de production.
Le dispositif selon l'invention permet de réaliser sur site des mesures thermodynamiques étendues en déchargeant si nécessaire, les opérateurs de la conduite de nombreuses séquences opératoires. Il permet aussi de valider des échantillons, pour s'assurer qu ils sont bien représentatifs des prelèvements qui ont été
effectués, avant leur envoi à un laboratoire central pour des analyses plus complètes.
Par ces mesures et analyses préalables menées sur site avec des échantillons de très petits volumes, on évite les solutions classiques longues et coûteuses d'envoi IS systématique à un laboratoire éloigné d'échantillons à réitérer parfois quand il s'avère qu'ils ne sont pas valides et représentatifs. L'utilisation du dispositif selon (invention procure de ce fait un gain de temps et des économies substantielles.
Le dispositif selon (invention permet par exemple dans le cas d'échantillons pétroliers de type huile, de mesurer leur G.O.R (gas-oil ratio), le "point de bulle" et la masse spécifique de (huile, et dans le cas d'échantillons de type gaz, de mesurer le "point de rosée" de la phase gazeuse, d'établir la courbe des dépôts liquides, ou encore de faire une analyse qualitative du mélange gazeux.
Comme on le sait, il est d'usage de conduire une étude des propriétés thermodynamiques d'échantillons extraits de puits forés en vue de la mise en production de gisements souterrains d'effluents tels que des effluents pétroliers. Par une bonne connaissance de ces propriétés thermodynamiques, il est possible d'évaluer les réserves enfouies, d'optimiser (installation de mise en production ou bien encore de spécifier les méthodes opératoires. Les propriétés thermodynamiques sont calculées en utilisant des modèles compositionnels dans lesquels on intègre des données obtenues par (analyse des échantillons.
Une méthode d'analyse du type dit "PVT" permet par exemple de mesurer Ie comportement d'échantillons dont on fait varier certains paramètres tels que la pression et la température par exemple depuis des valeurs reproduisant celles qui existent à leur profondeur d'enfouissement jusqu'à celles régnant en surface. Par des méthodes COPIE DE COfJFIRMkTIOfd 21~~~6~~~; 2 d'analyse de ce type, on arrive à mesurer des propriétés importantes telles que le "point bulle" indiquant fappariàon d'une phase gazeuse dans féchanàllon testé, le coefficient de compressibilité, la viscosité, la masse volumique, le G.O.R.etc, comme il est bien connu des spécialistes.
Par le brevet FR 2 666 415 du demandeur, on tonnait un dispositif pour faire au laboratoire ou sur un chanàer, des mesures thermodynamiques sur des échantillons de faible volume. Ce disposiàf comporte une enceinte thermostatée, une structure de support avec deux plateaux de part et d'autre d'un bloc transparent en saphir par exemple et deux chambres cylindriques de faible secàon délimitées par deux pistons coulissants déplacés dans les deux chambres par des moyens 'd'entraînement mécaniques: àges filetées mises en rotaàon par des arbres couplés avec des moyens moteurs. Des ~oirits d'étanchéité sont placés dans des rainures ménagées dans la paroi des deux chambres, autour des deux pistons. La première chambre est en partie visible au travers du bloc transparent, et elle est terminée par un biseau en haut duquel débouche un canal communiquant par (intermédiaire d'une vanne avec la deuxième chambre. Un capillaire relie les deux chambres et permet de faire des mesures de viscosité sur les échantillons. Du fait de sa compacité, ce disposiàf antérieur est facilement transportable jusqu'aux sites de prélèvement des échantillons.
Le dispositif selon l'invention permet de conduire directement sur un site d'exploitation, des caractérisàques d'échantillons de fluides extraits du sous-sol, et notamment de zones pétroliferes. Il comporte dans une enceinte thermostatée, un corps comprenant une première chambre et une deuxième chambre disposée au-dessus de la première, la première chambre au moins compotrtant une extrémité de forme pointue, les volumes de ces deux chambres pouvant varier par déplacement d'éléments mobiles dans deux cylindres, des moyens de déplacement des deux éléments mobiles, des moyens de transfert de fluides dans ou hors des chambres, et des moyens de communication contrôlée entre les deux chambres.
Le disposiàf est caractérisé en ce que le corps comporte deux cavités radiales coaxiales débouchant dans cette première chambre dans sa partie pointue, pour un ensemble opàque de visualisaàon consàtué de deux éléments opàques insérés de façon étanche respecàvement dans les deux cavités, comportant chacun un manchon rigide, un bloc cylindrique en un matériau transparent tel que du saphir disposé dans l'axe du manchon rigide et des moyens de fixaàon d'un embout de fibre optique relié à
un élément photo-émetteur ou photo-récepteur, pour former (image de l'extrémité
de la première chambre.
WO 96110745 3 ~ ~ ~~, PGT1FA95rod163 L'utilisation de ces blocs de visualisation à fibres optiques permet par des moyens de détection du ménisque entre la phase liquide et la phase gazeuse de (échantillon, d'automatiser les opérations de séparation des phases avec détermination du G.O.R..
' 5 Suivant un premier mode de mise en oeuvre, les deux chambres sont délimitées respectivement par deux tiges formant pistons pourvues chacune de joints d'étanchéité, le dispositif comportant des moyens moteurs pour contrôler le déplacement des deux tiges, et un gazomètre disposé dans (enceinte thermostatée, ce qui contribue à raccourcir les circuits d'interconnexion et à diminuer les risques de condensation, causes habituelles d'erreurs de mesure.
Suivant un premier mode de mise en oeuvre, la première chambre est délimitée par une tige formant piston pourvue de joints d'étanchéité, et la deuxième chambre cst constituée du volume intérieur d'un gazomètre à piston mobile surmontant la première chambre.
Ce mode de mise en oeuvre où la cellule et le gazomètre sont intégrés, conduit à
un appareil plus léger et donc plus facilement déplaçable sur les sites d'exploitation avec un circuit de connexion très court entre la cellule et le gazomètre, ce qui est favorable à la précision des mésures.
Suivant un mode de réalisation, le corps est fixé à l'intérieur de l'enceinte thermostatée, les deux éléments mobiles ( et au moins la tige dans la première chambre basse dans le cas od elle est surmontée d'un gazomètre) sont solidaires respectivement de deux étriers déplaçables chacun parallèlement aux deux pistons par la mise en rotation respectivement de tiges filetées et des moyens moteurs (tels que des moteurs pas-à-pas ou des moteurs synchrones) pour faire,tourner séparément ou de façon sychdnne les tiges associées à chaque étrier.
Le piston du gazomètre coulisse par exemple dans un cylindre et il est pourvu d'une tige reliée à des moyens moteurs adaptés à limiter la pression dans le cylindre à
une valeur de consigne, de façon à pouvoir mesurer à cette pression le volume de gaz dégagé par la détente du me'Iange. .
Le dispositif comprend de préférence un ensemble de contrôle des moyens moteurs et de (ensemble optique de visualisation. comportant par exemple un module de commande des moyens moteurs pour fentrainement des tiges filetée et un circuit de mesure par codage optique pour détecter les mouvements transmis aux tiges filetées et les transformer en mesures des variations de volume, et éventuellement un module pour commander (éclairement de la première chambre à travers du premier élément optique, et former l'image d'une interface entre des phases au travers du deuxième ëlément optique.
Le dispositif peut comporter en oùtre un vibrateur pour agiter les fluides dans la première chambre, l'ensemble de contrôle comportant un circuit produisant Ie signal à
appliquer au vibrateur. , -Le dispositif comporte avantageusement un,micro-ordinateur programmé pour réaliser des procédures automatiques de mesure.
Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de mesure de la pression au moins dans la première chambre, l'ensemble de contrôle comportant un circuit de mêmorisation des facteurs d'étalonnage de ces moyens de mesure, en fonction d'une température de consigne associé à un élément de sélection des facteurs d'étalonnage à choisir en fonction de cette température de consigne assignée, pour rendre la réponse du moyen de mesure indépendante de celle-ci.
Les moyens de mesure de la pression comprennent au moins un capteur de pression à membrane disposé dans une cavité dans la paroi de la première chambre ménagée dans la paroi de la première chambre avec la membrane affleurant la surface intérieure de cette chambre de.façon à limiter les volumes morts.
Les joints d'étanchéité étant mobiles avec les pistons, les volumes morts entre les deux cylindres et les pistons correspondants restent sensiblement constants quel què soit leur degré d'enfoncement dans leurs chambres respectives.
D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention, a~~~°nt à la lecture de la. description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre d'exemple non limitatif, en se réfêrant aux dessins annexés où : .
- Ia Fig.I montre schématiquement une première we en coupe du dispositif dans son enceinte thermostatée;
- la Fig.2 montre schématiquement une autre vue en coupe du dispositif;
- la Fig.3 montre une vue en coupe schématique des moyens d'entraînement des tiges filetées en rotation;
- la Fig.4 montre schématiquement le dispositif associé à des modules de contrôle;
- la Fig.S montre schématiquement un premier mode de mise en oeuvre du dispositif convenant pour des triesures thermodynamiques sur des échantillons de fluides;
- la Fig.tS est un schéma fonctionnel de (ensemble de contrôle associé à son micro-ordinateur de commande et - la Fig.7 montre schématiquement un deuxième mode de mise en oeuvre du dispositif convenant pour valider des ëchantillons de fluides.
Le dispositif comporte (Fig.l) un corps rigide 1 constitué de deux plateaux 2, séparés par un bloc cylindrique 4. Les deux plateaux du corps 1 sont fixés à
un montant vertical 5 d'une cadre de support rigide 6. Le corps 1 est placé dans une enceinte thermostatée 7. Deux tiges filetées 8a, 8b latéralement écartées l'une 'de l'autre, et libres de tourner sur elles-mémes, sont disposées entre un montant horizontal supérieur 9 du cadre 6 et le plateau supérieur 2. Deux tiges analogues 10a, lOb, alignées respectivement avec les tiges 8a, 8b, sont disposëes entre le plateau inférieur 3 du corps et un autre mtintant horizontal inférieur 11 du cadre 6. ----~
Deux étriers 12,13 sont disposés de part et d'autre du corps 1. Ils comportent des alésages filetés adaptés respectivement aux tiges filetées 8, 10. La translation verticale des étriers 12, 13, est obtenue par la mise en rotation respectivement de ces tiges filetées 8, 10.
Deux chambres cylindriques coaxiales 14, 15 (Fig.2 à S) avec un fond ou extrémité conique, sont ménagées au travers du corps 1. Elles communiquent l'une avec l'autre à leurs pointes par un canal fin 16 commandé par une vanne V5.
Dans ces deux chambres coulissent deux pistons 17, 18 pourvus chacun d'une extrémité
conique adaptée à la focne des deux chambres. Les deux pistons sont respectivement solidaires des deux étriers mobiles 12, 13. Chacun est pourvu au voisinage de sa pointe d'un joint d'étanchéité J. Le volume mort périphérique entre chaque pointe de piston et le joint J correspondant est ainsi constant quel que soit leur degré
enfoncement à (intérieur de leurs chambres respectives.
Le dispositif comporte un ensemble optique de visualisation constitué (Fig.l) de deux éléments optiques 19, 20. Deux cavités radiales coaxiales débouchant dans la chambre basse 14 au voisinage de son sommet, sont ménagées au travers du corps 1, respectivement pour les deux éléments optiques 19, 20. Chacun d'eux est constitué
d'une monture métallique avec un alésage central pour un bloc transparent 2I, en saphir par exemple. Chaque bloc est prolongé extérieurement par un embout 22 de fibre optique. Une des fibres optiques 23a communique avec une source de lumibre telle qu'une diode photo-émettrice par exemple, la fibre optique 23b de l'élément optique opposé 20, avec un élément photo-récepteur permettant de former (image du bec conique de la chambre basse 14.
Avec la confom~ation particulière à bec conique donnée à la zone de prélèvement cn haut de la premibre chambre, avec le bloc de saphir 22 et le système d'éclairement, on obtient une u~ès grande précision dans toutes les opérations que fon peut mener sur les fluides dans la première chambre. C'est vrai en particulier, quand on doit prélever avec précision toute la phase gazeuse d'une substance diphasique sous pression dans cette première chambre basse 14 pour l'introduire dans la deuxième chambre 15.
~Le corps comporte une cavité ouvrant sur la chambre inférieure 14 vers le haut de celle-ci, pour un capteur de pression PI. De préférence, on utilise au moins dans la première chambre 14, un capteur à membrane affleurante Pl (cf. Fig.7), de façon à
minimiser les volumes morts susceptibles d'altérer la précision des mesures.
Des conducteurs ZS relient le capteur Pl à un ensemble de contrôle extérieur à
(enceinte thermostatée 7 qui sera décrit en relation avec les Fig.4 et 6.
En outre, une sonde de température ST est placée dans le corps 1 pour mesurer la température de l'échantillon de substance.
Au plateau inférieur 3, est fixé une céramique piézo-électrique (non représentée) associée à un générateur d'ultrasons SU (Fig.4) pour agiter l'échantillon de substance introduit dans la première châmbre 14.
Les deux chambres 14, 15 communiquent respectivement par (intermédiaire de vannes V2, V4 avec un serpentin capillaire 27 (Fig.S), permettant dé faire des transferts de fluide de fane à l'autre et ainsi de faire des mesures de viscosité. Une vânne V3 communiquant avec le canal fin 16 a~ioce les c3a.ix d~arb~es 14, 15, penrret àe purger la chambre inférieure 14. Une vanne V1 commande un accès à la chambre basse 14 pour l'introduction des échantillons fluides à analyser.
A chaque paire de tiges filetées 8a, 8b et 10a, lOb, est associé (Fig.3) respectivement un arbre d'entraînement 28, 29 disposé dans un plan perpendiculaire aux axes des tiges filetées. Chaque arbre est assujetti à l'un des plateaux 2, 3, mais il peut tourner-sur lui-même. Chacun d'eux-porte deux engrenages 30a, 31a, d'une part et 30b, 31b d'autre part, venant s'engrener sur les filetages des tiges correspondantes 8, 10. Les sorties des deux arbres 28, 29 sont couplées chacune avec un moteur d'entrainement pas-à-pas ME1, ME2 (Fig.l) dans un boitier adjacent à
l'enceinte thezmostatée.
Le dispositif comporte également un ensemble de contrôle CA (Fig.6) comprenant - un module 32 de commande des deux moteurs d'entrainement ME1, ME2 et un circuit 33 de mesure par codage optique pour détecter les mouvements transmis aux arbres d'entrainement 28; 29 des deux moteurs MEl, NLE2 et les transformer en mesures des variations de volume concomitantes de la première et de la deuxième chambre 14,15;
- un circuit 34 pour réguler la température. Ce circuit reçoit les données de température de la sonde ST. Il agit soir des e'léments de chauffage 35 de (enceinte thermostatée et il est adapté à limiter automatiquement lâ température maximale qui y règne;
un module 36 pour commander .l'éclairement de lâ chambre basse 14 à travers du hublot 19 et recevoir l'image de (interface entre les phases reçue au travers du hublot 20;
- un circuit 37 produisant le signal à appliquer au générateur d'ultrasons SU;
- un circuit 38 de mémorisation des facteurs d'étalonnage du capteur de pression 26 en fonction de la température de consigne indiquée par la sonde de température ST, . associé à un élément de sélection 39 des facteurs d'étàlonna.ge à choisir en fonction de la température de consigne assignée, pour rendre la réponse du capteur indépendante de celle-ci. L'ensemble de contrôle~comporte également des circuits 40, 41 de détection de la position des étriers avec des indicateurs de fin de course ainsi q'un circuit de détection 42 connecté aux capteurs de pression P1, P2 pour détecter les dépassements de pression dans les chambres au-delà d'une pression de consigne.
Un micro-ordinateur 43 est assôcié à l'ensemble de contrôle pour conduire de façon automatique les séquences de mesures.
La secrion des chambres 14, 15 est suffisamment faible pour que l'on puisse fâire des essais avec de petits volumes de substance, de l'ordre de quelques cm3 et les moyens moteurs sont adaptés à porter la pression dans ces chambres à plusieurs centaines de bars, par déplacement des tiges 17, 18 formant pistons. Les petits volumes mis en jeu permettent de minimiser les problèmes de sécuritê d'une part et aussi la durée des étapes préalables de chauffage, d'agitation.
L'échantillon de substance étant soumis aux conditions de température et de pression régnant dans la zone souterraine où il a été prélevé, on peut dans un premier temps' abaisser sa pression par retrait du premier piston 17 suffisamment pour pouvoir mesurer par exemple sa compressibilité. En abaissant encore sa pression, on provoque sa vaporisation partielle. Par ouverture de la vanne V5, il est possible de transférer toute Ia phase gazeuse dans la deuxième chambre 15.
Suivant Ie mode de mise en oeuvre de la Fig. 5, on associe le dispositif à un gazomètre 44 que l'on dispose.dans (enceinte climatique 7 à proximité du corps 1 de la cellule. Une entrée du gazomètre commandée par une vanne V9, est reliée à
la deuxième chambre 15 par la vanne V6.
Par une vanne V7, le gazomètre peut être connecté avec une pompe à vide (non représentée). Avec ce gazomètre 44, on fait des mesures du volume du gaz prélevé
dans la deuxième chambre après détente jusqu'à la pression atmosphérique.
Cette proximité de la chambre 15 et du gazomètre 44 et leur maintien à la même température, qui évite toute condensation, permet de faire des mesures plus précises.
Le gazomètre est couplé par exemple avec un appareil de çhromatographie 45 par (intermédiaire d'une vanne V8. Par la vanne VI, la première chambre peut être couplée avec une micro-cellule de prélèvement d'un type connu 46 afin de mesurer la masse volumique de Ia substance. étudiée.
Le transfert sous pression d'un échantillon dans la première chambre du dispositïf peut aussi être fait directement depuis une bouteille 47 de transport. On peut aussi l'introduire dans la micro-cellule 46 à un stade intermédiaire, avant de le .';',,1; Is,.
i transférer dans la première chambre 17. La micro-cellule peut être pesée pour détetatiner la masse introduite dans la cellule. On peut aussi déterminer la masse spécifique de la substance.
Le mode de réalisation de la Fig.S conviens particulièrement pour faire des S études thermodynamiques sur des échantillons avec possibilité par exemple de mesurer la viscosité en couplant les deux chambres 1S et 17 par le serpentin 27. Dans le cas où
fon'cherche seulement à valider un échantillon pour vérifier qu'il est bien représentatif des substances à analyser, on utilise le dispositif par exemple suivant le mode de réalisation de la Fig.7.
Sur la Fig.7, on voit que la deuxième chambre est constituée par le volume intérieur d'un gazomètre tel que 44. La tige 18 couplée avec les moyens moteurs (8, 12, MEl), est remplacée ici par un piston 48 coulissant dans un cylindre 49.
La tige de ce piston est reliée à des moyens moteurs adaptés à maintenir la pression dans le cylindre 49 au plus égal à une valeur de référence, de façon à pouvoir mesurer à cette 1S pression le volume de gaz dégagé par la détente du mélange. De la même façon, ce gazom8tre est placé dans (enceinte thermostatée 7 pour une meilleure précision des mesures.
Avec cet agencement où la cellule et le gazomêtre sont intégrés, on réalise un appareil plus léger et donc plus facilement déplaçable sur les sites d'exploitation. En outre, le circuit de connexion de la cellule au gazom8tre étant tr8s court, ce qui élimine une cause connue d'imprécision des mesures.
Le micro-ordinateur 43 est adapté à réaliser certaines séquences d'acquisition et de conduite d'opérations.
- ll effectue par exemple un contrôle automatique de la pression lorsque, à
une certaine 2S température de consigne, on transfère en le détendant le gaz de la deuxième chambre dans le gazomètre 44, jusqu'à la pression atmosphérique, afin de déterminer son volume à des conditions standards (une correction est apportée pour donner le volume à 1S°C). II effectue aussi une programmation de la température de consigne à
respecter. Sur commande de l'opérateur il procède à une acquisition des données mesurées de pression, de volume et de température (P, V, T).
- Le micro-ordinateur 43 peut conduire aussi une séquence de décompression automatique avec stabilisations successives à plusieurs paliers de pression.
Dans ce câs, il scrute la pression et attend sa stabilisation pour procéder à
l'acquisition des données P, V, T avant une nouvelle décompression.
2ï 76837 lo - Sur commande de l'opérateur le micro-ordinateur 43 peut effectuer également toutes les mesures P, V, T nécessaires et les acquérir aprbs validation, qu'il s'agisse de la pression à température de consigne, de la détermination des volumes des fluides contenus dans la première et dans la deuxième chambre '~ une température et une pression de consigne, du volume de la phase gazeuse obtenue à la température ambiante et la pression atmosphérique.
- Le micro-ordinateur 43 comporte des moyens de mémorisation pour enregistrer les données,acquises.
- Par programmation, on peut faire effectuer au micro-ordinateur 43 un certain nombre d'opérations différentes suivant que l'on utilise le mode de réalisation de la Fig.S, pour déterminer des paramètres thermodynamiques de (échantillon étudié et/ou des paramètres d'étalonnage, ou bien pour des opérations de validation d'échantillons suivant le mode de réalisation de la Fig.7. . WO 96110745 ~ ~ PCT / FR95 / OI263 DEVICE FOR DETERMINING ON AN OPERATING SITE
CHARACTERISTICS OF SAMPLES OF FLUIDS
PETROLEUM EXAMPLE
The present invention relates to a device for determining on a site operating characteristics, fluid sample characteristics extracted from the basement, and particularly oil-producing areas and more particularly a construction site compact that can easily be transported to production sites.
The device according to the invention makes it possible to carry out measurements on site extended thermodynamics by unloading if necessary, the operators of the conduct many operating sequences. It also makes it possible to validate samples, for ensure that they are representative of the samples that have been taken carried out before sending them to a central laboratory for more complete analyzes.
By these measurements and preliminary analyzes carried out on site with samples of very small volumes, long and expensive conventional solutions are avoided sending IS systematic to a distant laboratory of samples to be reiterated sometimes when it turns out that they are not valid and representative. The use of the device according to (invention thereby saving time and money.
The device according to (invention allows for example in the case of samples oil-type oil tankers, to measure their GOR (gas oil ratio), the "point of bubble "and the specific gravity of (oil, and in the case of gas-type samples, measure the "dew point" of the gaseous phase, to establish the curve of liquid deposits, or again to make a qualitative analysis of the gas mixture.
As is known, it is customary to conduct a study of the properties thermodynamic samples extracted from wells drilled for the purpose of production of underground deposits of effluents such as effluents oil. By a good knowledge of these thermodynamic properties, it is possible devalue buried reserves, optimize (production facility or again to specify the operating methods. The thermodynamic properties are calculated using compositional models in which one integrates data obtained by (analysis of the samples.
An analysis method of the "PVT" type makes it possible, for example, to measure Ie behavior of samples whose parameters are varied, such as pressure and temperature for example from values reproducing those which exist at their depth of burial to those prevailing on the surface. By methods COPY OF COFJFIRMKTIOfd 21 ~~~ ~~~ 6; 2 analysis of this type, we are able to measure important properties such as that the "bubble point" indicating the appearance of a gaseous phase in the fungicide tested, the compressibility coefficient, viscosity, density, GORetc, as he is well known to specialists.
By patent FR 2 666 415 of the applicant, a device for at laboratory or on a channer, thermodynamic measurements on samples of low volume. This disposiàf comprises a thermostatically controlled enclosure, a structure of support with two trays on both sides of a transparent sapphire block by example and two small cylindrical chambers delimited by two pistons sliders moved in both chambers by driving means mechanical: threaded holes rotated by trees coupled with means engines. Sealing holes are placed in grooves in Wall two rooms, around the two pistons. The first room is partly visible through the transparent block, and it is terminated by a bevel at the top whose opens a channel communicating through (via a valve with the second bedroom. A capillary connects the two chambers and allows measurements to be made of viscosity on the samples. Because of its compactness, this disposiàf previous is easily transportable to sample collection sites.
The device according to the invention makes it possible to drive directly to a site exploitation, characterization of samples of fluids extracted from the sub-soil, and especially oil-producing areas. It comprises in a thermostatically controlled enclosure, a body comprising a first chamber and a second chamber disposed above the first, the first chamber at least compoting a shape end pointed, the volumes of these two rooms may vary by moving elements mobile in two cylinders, means for moving the two movable elements, means for transferring fluids into or out of the chambers, and means for controlled communication between the two chambers.
The device is characterized in that the body comprises two radial cavities coaxial opening in this first chamber in its pointed part, for a opaque visualization set consisting of two opaque elements inserted from way respecvely in both cavities, each having a sleeve rigid, a cylindrical block made of a transparent material such as sapphire arranged in the axis of rigid sleeve and means for attaching an optical fiber tip connected to a photo-transmitter element or photo-receiver, to form (image of the end of the first room.
WO 96110745 3 ~ ~ ~~, PGT1FA95rod163 The use of these optical fiber display blocks makes it possible means for detecting the meniscus between the liquid phase and the gaseous phase of (sample, automate phase separation operations with determination of the GOR.
According to a first mode of implementation, the two chambers are delimited respectively by two piston rods each provided with joints the device comprising motor means for controlling the displacement of the two rods, and a gasometer arranged in (enclosure thermostated, this which contributes to shortening the interconnection circuits and decreasing the risks of condensation, usual causes of measurement errors.
According to a first mode of implementation, the first chamber is delimited by a piston rod provided with seals, and the second room cst consisting of the internal volume of a movable piston gasometer surmounting the first bedroom.
This mode of implementation where the cell and the gasometer are integrated, leads at a lighter device and therefore more easily moved to the sites operating with a very short connection circuit between the cell and the gasometer, this who is favorable to the precision of the measures.
According to one embodiment, the body is fixed inside the enclosure thermostat, the two moving elements (and at least the rod in the first bedroom low in the case where it is surmounted by a gasometer) are united respectively two stirrups movable each parallel to the two pistons by the setting in respective rotation of threaded rods and driving means (such as engines step-by-step or synchronous motors) to make, turn separately or sychdnne the stems associated with each stirrup.
The piston of the gasometer slides for example in a cylinder and is provided with a rod connected to motor means adapted to limit the pressure in the cylinder to a set value, so that the volume can be measured at this pressure gas released by the relaxation of me'Iange. .
The device preferably comprises a control set of the means motors and optical display unit comprising, for example, a module for controlling the motor means for firing of the threaded rods and a circuit of measurement by optical coding to detect movements transmitted to the stems Threaded and transform them into measurements of volume variations, and possibly a module to control (illumination of the first chamber through the first element optical, and form the image of an interface between phases through the second optical element.
The device may comprise, in addition, a vibrator for agitating the fluids in the first chamber, the control unit comprising a circuit producing the signal to apply to the vibrator. , The device advantageously comprises a microcomputer programmed to perform automatic measurement procedures.
According to one embodiment, the device comprises means for measuring the the pressure at least in the first chamber, the control set with a circuit for memorizing the calibration factors of these measuring means, in function of a setpoint temperature associated with a selection element of factors calibration to be chosen according to this assigned setpoint temperature, for make the response of the measuring means independent of it.
The means for measuring the pressure comprise at least one sensor of membrane pressure disposed in a cavity in the wall of the first bedroom formed in the wall of the first chamber with the membrane flush with the area interior of this room de.façon to limit dead volumes.
Seals being movable with pistons, dead volumes enter the two cylinders and the corresponding pistons remain substantially constant what regardless of their degree of depression in their respective rooms.
Other features and advantages of the device according to the invention, at the reading of the. following description of a mode of realization described as non-limiting example, with reference to the accompanying drawings in which:
FIG. 1 diagrammatically shows a first sectional view of the device in FIG.
his thermostatically controlled enclosure;
- Fig.2 schematically shows another sectional view of the device;
FIG. 3 is a diagrammatic sectional view of the drive means of FIGS.
rods threaded in rotation;
FIG. 4 schematically shows the device associated with modules of control;
FIG. 1 schematically shows a first embodiment of the device suitable for thermodynamic seizures on fluid samples;
Fig.tS is a block diagram of (control set associated with its microphone-control computer and FIG. 7 schematically shows a second mode of implementation of device suitable for validating fluid samples.
The device comprises (FIG. 1) a rigid body 1 consisting of two plates 2, separated by a cylindrical block 4. The two plates of the body 1 are attached to a vertical upright 5 of a rigid support frame 6. The body 1 is placed in a thermostatic enclosure 7. Two threaded rods 8a, 8b laterally spaced apart one of the other, and free to turn on themselves, are arranged between a horizontal top 9 of the frame 6 and the top plate 2. Two rods analogues 10a, 10b, respectively aligned with the rods 8a, 8b, are arranged between the tray lower 3 of the body and another lower horizontal taper 11 of the frame 6. ---- ~
Two stirrups 12, 13 are arranged on either side of the body 1. They comprise threaded bores adapted respectively to the threaded rods 8, 10.
translation vertical stirrups 12, 13, is obtained by rotating respectively of these threaded rods 8, 10.
Two cylindrical coaxial chambers 14, 15 (Fig.2 to S) with a bottom or conical end, are formed through the body 1. They communicate Moon with the other at their ends by a fine channel 16 controlled by a valve V5.
In these two chambers slide two pistons 17, 18 each provided with one end conical adapted to the focal point of the two rooms. Both pistons are respectively integral with the two movable stirrups 12, 13. Each is provided in the vicinity of her tip of a seal J. Peripheral dead volume between each tip of piston and the joint J corresponding is constant regardless of their degree sink to (inside their respective rooms.
The device comprises an optical display assembly constituted (Fig.l) of two optical elements 19, 20. Two coaxial radial cavities emerging in the lower chamber 14 near its summit, are formed through the body respectively for the two optical elements 19, 20. Each of them is consisting a metal frame with a central bore for a transparent block 2I, in sapphire for example. Each block is extended externally by a tip 22 of optical fiber. One of the optical fibers 23a communicates with a source of lumibre such as a photo-emitting diode for example, the optical fiber 23b of the element opposite optic 20, with a photo-receiver element making it possible to form (image of conical nose of the lower chamber 14.
With the particular confomation with conical beak given to the zone of sample cn top of the first chamber, with the sapphire block 22 and the system lighting, we get a high precision in all the operations that can be done lead on the fluids in the first chamber. This is true in particular, when one has to withdraw accurately the entire gas phase of a two-phase substance under pressure in this first lower chamber 14 to introduce it into the second chamber 15.
~ The body has a cavity opening on the lower chamber 14 towards the high of this, for a pressure sensor PI. Preferably, we use less in the first chamber 14, a flush diaphragm sensor P1 (see FIG.
way to minimize dead volumes that may affect the accuracy of measurements.
of the ZS conductors connect the P1 sensor to an external control assembly at (pregnant thermostated 7 which will be described in relation to Fig.4 and 6.
In addition, a temperature sensor ST is placed in the body 1 to measure the temperature of the substance sample.
In the lower plate 3, is fixed a piezoelectric ceramic (not shown) associated with an ultrasound generator SU (Fig.4) to agitate the sample of substance introduced in the first cask 14.
The two chambers 14, 15 communicate by (intermediate of valves V2, V4 with a capillary coil 27 (Fig.S), making it possible to transfers of fluid from one fane to another and thus to make measurements of viscosity. A
Vnne V3 communicating with the end channel 16 a ~ ioce these c3aixix d ~ arb ~ es 14, 15, penrret toe purge the lower chamber 14. A valve V1 controls access to the chamber 14 for the introduction of the fluid samples to be analyzed.
To each pair of threaded rods 8a, 8b and 10a, 10b, is associated (Fig.3) respectively a drive shaft 28, 29 disposed in a plane perpendicular to the axes of the threaded rods. Each tree is subject to one of the trays 2, 3, but he can turn on itself. Each of them carries two gears 30a, 31a, a go and 30b, 31b on the other hand, meshing with the threads of the rods corresponding 8, 10. The outputs of the two shafts 28, 29 are each coupled with an engine step-by-step training ME1, ME2 (Fig.l) in a box adjacent to speaker thezmostatée.
The device also includes an AC control assembly (Fig.6) comprising a module 32 for controlling the two drive motors ME1, ME2 and a circuit 33 by optical coding to detect the movements transmitted to the trees training 28; 29 of the two engines MEl, NLE2 and turn them into measurements of the Concomitant volume variations of the first and second chambers 14,15;
a circuit 34 for regulating the temperature. This circuit receives data from temperature of the ST probe. It acts evening of the heating elements 35 of (pregnant thermostated and he is adapted to automatically limit the maximum temperature prevailing therein;
a module 36 for controlling the illumination of the lower chamber 14 through the port 19 and receive the image of (phase interface received through from the porthole 20;
a circuit 37 producing the signal to be applied to the ultrasound generator SU;
a circuit 38 for storing the calibration factors of the sensor of pressure 26 in depending on the set temperature indicated by the temperature sensor ST, . associated with a selection element 39 of the factors of calibration to be chosen in function of the assigned set temperature, to make the sensor response independent of it. The control set ~ also includes circuits 40, 41 of caliper position detection with end indicators of race as well a detection circuit 42 connected to the pressure sensors P1, P2 for detect pressure surges in the chambers above a set pressure.
A microcomputer 43 is assigned to the control unit for driving from automatically the sequences of measurements.
The secrion of chambers 14, 15 is weak enough that one can experiment with small volumes of substance, of the order of a few cm3 and motor means are adapted to bring the pressure in these rooms to several hundreds of bars, by moving the rods 17, 18 forming pistons. The small The volumes involved make it possible to minimize the security problems of a share and also the duration of the previous steps of heating, stirring.
The substance sample being subjected to the temperature and pressure in the subterranean zone where it has been collected, it is possible first time to lower its pressure by removing the first piston 17 enough to power measure for example its compressibility. By lowering its pressure further, causes its partial vaporization. By opening the V5 valve, it is possible to to transfer the entire gas phase in the second chamber 15.
According to the embodiment of FIG. 5, the device is associated with a 44 gasometer that is available.in (climatic chamber 7 near the body 1 of the cell. An inlet of the gasometer controlled by a valve V9, is connected to the second chamber 15 by the valve V6.
Via a V7 valve, the gasometer can be connected with a vacuum pump (no shown). With this gasometer 44, measurements are made of the volume of the gas withdrawn in the second chamber after relaxation to atmospheric pressure.
This proximity of the chamber 15 and the gasometer 44 and keeping them at the same temperature, which avoids any condensation, makes it possible to make more precise measurements.
The gasometer is coupled for example with a chromatography apparatus 45 by (intermediate of a valve V8) By the valve VI, the first chamber can be coupled with a micro-cell collection of a known type 46 in order to measure the density of the substance. studied.
The transfer under pressure of a sample into the first chamber of the it can also be done directly from a bottle 47 of transport. We can also introduce it into the micro-cell 46 at an intermediate stage, before the . ';' ,, 1; Is ,.
i transfer to the first chamber 17. The micro-cell can be weighed for detetatinate the mass introduced into the cell. We can also determine the mass specificity of the substance.
The embodiment of FIG. S are particularly suitable for making S thermodynamic studies on samples with possibility for example of measure the viscosity by coupling the two chambers 1S and 17 by the coil 27.
the case where only to validate a sample to verify that it is representative substances to be analyzed, the device is used, for example, according to mode of realization of Fig.7.
In Fig.7, it can be seen that the second chamber is the volume inside a gasometer such as 44. The rod 18 coupled with the means motors (8, 12, MEl) is here replaced by a piston 48 sliding in a cylinder 49.
The stem of this piston is connected to motor means adapted to maintain the pressure in the cylinder 49 at most equal to a reference value, so as to be able to measure at this 1S pressure the volume of gas evolved by the relaxation of the mixture. Of the same way, this gasometer is placed in (thermostated enclosure 7 for better accuracy of the measures.
With this arrangement where the cell and the gasometer are integrated, a device lighter and therefore more easily moved to sites operating. In Moreover, since the connection circuit of the cell to the gasometer is very short, this which eliminates a known cause of imprecision of the measures.
The microcomputer 43 is adapted to perform certain acquisition sequences and conduct of operations.
for example, it performs an automatic pressure control when, at a certain 2S setpoint temperature, it is transferred by relaxing the gas of the second bedroom in the gasometer 44, up to atmospheric pressure, in order to determine his volume at standard conditions (a correction is made to give the volume at 15 ° C). It also performs a temperature programming of set to respect. On the order of the operator he proceeds to an acquisition of data measured pressure, volume and temperature (P, V, T).
The microcomputer 43 can also conduct a decompression sequence automatic with successive stabilizations at several pressure levels.
In this cs, he scrutinizes the pressure and waits for his stabilization to proceed to the acquisition of data P, V, T before a new decompression.
2i 76837 lo - On command of the operator the microcomputer 43 can also perform all the necessary measurements P, V, T and acquire them after validation, which he this is the pressure at set temperature, the determination of the volumes of fluid contained in the first and second chambers' ~ a temperature and a setpoint pressure, the volume of the gaseous phase obtained at the temperature ambient and atmospheric pressure.
The microcomputer 43 comprises memory means for recording the data acquired.
- By programming, you can have the microcomputer 43 perform a certain number different operations depending on whether one uses the embodiment of the Fig.S, to determine thermodynamic parameters of (studied sample and / or of the calibration parameters, or for validation operations samples according to the embodiment of Fig.7.