MXPA05006224A

MXPA05006224A - Procedimiento para revestimiento en polvo.

Info

Publication number: MXPA05006224A
Application number: MXPA05006224A
Authority: MX
Inventors: Michele Falcone
Original assignee: Akzo Nobel Coatings Int Bv
Priority date: 2002-12-12
Filing date: 2003-12-11
Publication date: 2005-08-19
Also published as: PL377094A1; ATE485893T1; TW200420357A; DE60334728D1; CN1726096A; JP2006509621A; WO2004052558A1; ZA200505565B; AU2003294843B2; NO20053333D0; CA2509144A1; ES2354689T3; EP1569760A1; NZ540266A; EP1569760B1; AU2003294843A1; NO20053333L; US7323226B2; BR0317178A; GB0229003D0

Abstract

Un procedimiento para formar un revestimiento sobre un sustrato, que incluye los pasos de efectuar una carga tribostatica de un cuerpo de polvo, estableciendo un lecho fluidizado del cuerpo de polvo en un camara de fluidizacion, por lo menos una parte d la cual es conductiva, aplicando un voltaje a la parte conductiva de la camara de fluidizacion, sumergiendo un sustrato que no es electricamente conductor o que es un mal conductor, que esta aislado electricamente o conectado a tierra, por completo o en parte en el lecho fluidizado, extraer el sustrato del lecho fluidizado y formar un revestimiento continuo con particulas adherentes del polvo, sobre por lo menos una parte del sustrato.

Description

PROCEDIMIENTO PARA REVESTIMIENTO EN POLVO MEMORIA DESCRIPTIVA La invención se refiere a un procedimiento para la aplicación de composiciones de revestimiento en polvo a substratos. Los revestimientos en polvo son composiciones sólidas que normalmente se aplican a través de un procedimiento de aplicación electrostático en el cual las partículas del revestimiento en polvo son electrostáticamente cargadas y se provoca que se adhieran a un substrato el cual por lo regular es metálico y conectado eléctricamente a tierra. La carga de las partículas del revestimiento en polvo normalmente se obtiene mediante interacción de las partículas con aire ionizado (carga de corona) o mediante fricción (carga triboeléctrica, tribostática o "tribo") utilizando una pistola de aspersión. Las partículas cargadas son transportadas en aire hacia el substrato y su deposición final se ve influenciada, entre otros, por las líneas del campo eléctrico que se generan entre la pistola de aspersión y el substrato. Una desventaja del procedimiento de carga de corona es que existen tres dificultades para revestir substratos que tienen formas complicadas, especialmente substratos que tienen porciones ahuecadas, que resultan de un acceso restringido de las líneas de campo eléctrico en ubicaciones ahuecadas en el substrato (el efecto caja de Faraday). El efecto caja de Faraday es menos evidente en el caso del procedimiento de carga tribostática, pero ese procedimiento tiene otras desventajas. Como una alternativa para los procedimientos de aspersión electrostática, las composiciones de revestimiento en polvo se pueden aplicar a través de procedimientos en los cuales el substrato es precalentado (típicamente a 200°C - 400°C) y sumergido en un lecho fluidizado de la composición de revestimiento en polvo. Las partículas en polvo que se ponen en contacto, con el substrato precalentado se funden y se adhieren a la superficie del substrato. En el caso de termoendurecimiento de composiciones de revestimiento en polvo, el substrato inicialmente revestido puede ser sometido a un calentamiento adicional para completar el curado del revestimiento aplicado. Dicho post-calentamiento puede no ser necesario en el caso de composiciones de revestimiento en polvo termoplásticas. Los procedimientos de lecho fluidizado eliminan el efecto caja de Faraday permitiendo así que las porciones ahuecadas en la pieza de trabajo del substrato sean revestidas, y son atractivos en otros aspectos, pero se sabe que tienen la desventaja de que los revestimientos aplicados son sustancialmente más gruesos que aquéllos que se pueden obtener a través de procedimientos de revestimiento electrostáticos. Otra técnica de aplicación alternativa para composiciones de revestimiento en polvo es el llamado procedimiento de lecho fluidizado electrostático, en el cual el aire es ionizado por medio de electrodos de carga dispuestos en una cámara de fluidización o, de manera más habitual, en una cámara de pleno que se extiende debajo de una membrana porosa para distribución de aire. El aire ionizado carga las partículas en polvo, las cuales adquieren un movimiento ascendente global como resultado de la repulsión electrostática de partículas idénticamente cargadas. El efecto es que se forma una nube de partículas en polvo cargadas sobre la superficie del lecho fluidizado. El substrato normalmente es conectado a tierra y es introducido en la nube de partículas en polvo, algunas de las cuales son depositadas en la superficie del substrato mediante atracción electrostática. No se requiere precalentamiento del substrato en el procedimiento del lecho fluidizado electrostático. El procedimiento de lecho fluidizado electrostático es especialmente adecuado para revestir artículos pequeños, debido a que la velocidad de deposición de las partículas en polvo se reduce conforme el artículo se aleja de la superficie del lecho cargado. Además, como en el caso del procedimiento de lecho fluidizado tradicional, el polvo es confinado a un alojamiento y no hay necesidad de proveer equipo para el reciclado y remezclado de la sobreaspersión que es no depositada sobre el substrato. Como en el caso del procedimiento electrostático de carga de corona, sin embargo, existe un fuerte campo eléctrico entre los electrodos de carga y el substrato y, como resultado, el efecto caja de Faraday opera hasta un cierto grado y conduce a una deposición deficiente de partículas en polvo en ubicaciones ahuecadas en el substrato.

La presente invención provee un procedimiento para formar un revestimiento sobre un substrato, que incluye los pasos de: establecer un lecho fluidizado de una composición de revestimiento en polvo, efectuando así la carga tribostática de la composición de revestimiento en polvo, el lecho fluidizado incluye una cámara de fluidización de la cual al menos una parte es conductora, aplicar un voltaje a la parte conductora de la cámara de fluidización, sumergir total o parcialmente en el lecho fluidizado el substrato el cual es ya sea eléctricamente no conductor o escasamente conductor, a través de lo cual las partículas tribostáticamente cargadas de la composición de revestimiento en polvo se adhieren al substrato, el substrato estando ya sea eléctricamente aislado o conectado a tierra, retirar el substrato del lecho fluidizado y formar las partículas adherentes en un revestimiento continuo sobre al menos parte del substrato, el procedimiento se lleva a cabo sin efectos de corona o ionización en el lecho fluidizado. El substrato puede comprender tablero de fibra de densidad media (MDF) o un material de plástico u otro material no conductor o escasamente conductor y puede, en principio, tener cualquier configuración y tamaño deseados.

Además de MDF, la madera, productos de madera, materiales de plástico, materiales de plástico que incluyen aditivos eléctricamente conductores, poliamida y materiales de plástico altamente aislantes, por ejemplo, policarbonato, proveen substratos adecuados. Los substratos que tienen una resistencia de superficie por ejemplo de entre 103 ohms/cuadro y 1011 ohms/cuadro, pueden ser considerados como escasamente conductores, mientras que los substratos que tienen una resistencia de superficie superior a 1011 ohms/cuadro por ejemplo, pueden ser considerados como no conductores. Un substrato de MDF puede tener una resistencia de superficie del orden de entre 103 ohms/cuadro y 1011 ohms/cuadro dependiendo de su contenido de humedad, de modo que una resistencia de superficie del orden de 03 ohms/cuadro corresponderá a un contenido de humedad más alto que una resistencia de superficie del orden de 011 ohms/cuadro. Se puede esperar que la madera y productos de madera tengan una resistencia de superficie del orden de entre 103 ohms/cuadro y 1011 ohms/cuadro dependiendo del tipo de madera y su contenido de humedad. Los materiales de plástico, incluyendo aditivos eléctricamente conductores y diversos materiales de plástico sin aditivos eléctricamente conductores, pueden tener una resistencia de superficie del orden de entre 103 y 1011 ohms/cuadro, es decir, dentro de la escala de escasamente conductores, dependiendo del material, y cuando se incluya, el aditivo o aditivos.

Se puede esperar que los materiales de plástico altamente aislantes que incluyen por ejemplo, poliamida y policarbonato, tengan una resistencia de superficie de un orden de más de 101 ohms/cuadro, es decir, en la escala no conductora. Además, los substratos escasamente conductores se pueden clasificar en una escala inferior de resistencia de superficie del orden de entre 103 y 105 ohms/cuadro y una escala superior de resistencia de superficie que inicia ligeramente por encima de 105 y se extiende hasta 1011 ohms/cuadro. Los materiales que tienen una resistencia de superficie superior a 1011 ohms/cuadro pueden ser considerados como "aislantes". Los substratos que pueden ser revestidos a través del procedimiento de la invención no están, desde luego, restringidos a polímeros. La resistencia de superficie del substrato puede ser del orden de al menos 103 ohms/cuadro, por ejemplo: · del orden de entre 103 y 105 ohms/cuadro • del orden de al menos 105 ohms/cuadro. • del orden de entre 105 y 1011 ohms/cuadro. La resistencia de superficie de un substrato aislante puede ser del orden de al menos 1011 omhs/cuadro. Los valores de resistencia de superficie dados anteriormente son como se miden a través de la Norma ASTMS D257-93 con 2kV aplicado. Ventajosamente, el substrato es química o mecánicamente limpiado antes de la aplicación de la composición.

En el procedimiento de la presente invención, las partículas de la composición de revestimiento en polvo se adhieren al substrato como resultado de la carga de fricción (carga triboeléctrica, tribostática o "tribo") de las partículas a medida que se frotan entre sí en el momento de circular en el lecho fluidizado. El procedimiento es efectivo para revestir con polvos substratos que son escasamente conductores y altamente no conductores. Los substratos escasamente conductores pueden ser revestidos cuando están eléctricamente aislados y cuando son conectados a tierra y los substratos altamente no conductores son inherentemente aislados en virtud de su no-conductividad. El procedimiento de la presente invención se realiza sin efectos de ionización o corona en el lecho fluidizado. El voltaje aplicado a la cámara del lecho fluidizado es suficiente para ocasionar el revestimiento del substrato mediante las partículas de revestimiento en polvo cargadas por fricción al tiempo que se obtiene como resultado un gradiente de potencial máximo que es insuficiente para producir ya sea efectos de ionización o corona en el lecho fluidizado. El aire a presión atmosférica normalmente funciona como el gas como en el lecho fluidizado, pero también se pueden utilizar otros gases, por ejemplo, nitrógeno o helio. En comparación con el procedimiento del lecho fluidizado electrostático en el cual se genera un campo eléctrico sustancial entre electrodos de carga y el substrato, el procedimiento de la presente invención ofrece la posibilidad de obtener un buen revestimiento de substratos incluyendo material fibroso sin tendencia alguna de que el material fibroso se mantenga hasta el final como pudiera ocurrir en un campo eléctrico sustancial. En comparación con procedimientos de aplicación de lecho fluidizado tradicionales, el procedimiento de la invención ofrece la posibilidad de revestir materiales que incluyen MDF y plásticos para los cuales no es aconsejable el calentamiento a temperaturas de 200 a 400°C. Además, el procedimiento obtiene revestimientos delgados en materiales de plástico y MDF de una manera controlada debido a que la carga entre partículas se vuelve más efectiva conforme se reducen los tamaños de partícula. Las mejoras en eficiencia a medida que se reducen los tamaños de partícula continúan contrastando con el procedimiento en polvo que utiliza una pistola triboeléctrica en donde la eficiencia disminuye conforme se reducen los tamaños de partícula. La uniformidad del revestimiento se puede mejorar al agitar o hacer vibrar el substrato con el fin de remover partículas sueltas. La conversión de las partículas adherentes en un revestimiento continuo (incluyendo cuando aplique, curado de la composición aplicada) se puede realizar mediante tratamiento término o mediante energía radiante, especialmente radiación infrarroja, ultravioleta o de haces electrónicos. En comparación con la tecnología tradicional de aplicación del lecho fluidizado, el precalentamiento del substrato no es un paso esencial en el procedimiento de la invención y de preferencia, no existe precalentamiento del substrato antes de inmersión en el lecho fluidizado. Debido a que el voltaje aplicado a la cámara de fluidización es insuficiente para producir efectos ya sea de ionización o corona en el lecho fluidizado, no es probable que la cámara de fluidización extraiga alguna corriente eléctrica cuando el substrato está eléctricamente aislado y en consecuencia, no es probable que extraiga ninguna energía eléctrica cuando el substrato está eléctricamente aislado. Se espera que la corriente extraída sea inferior a 1 mA cuando el substrato está eléctricamente conectado a tierra. Cuando el substrato comprende un material de plástico que muestra conductividad de superficie cuando está a una temperatura elevada, el procedimiento de preferencia incluye el paso de calentar el material plástico a una temperatura debajo de su punto de fusión y debajo de la temperatura de transición al estado vitreo de la composición de revestimiento en polvo antes de sumergir el substrato en el lecho fluidizado. Cuando el substrato comprende un material de plástico que no muestra conductividad de superficie sustancial incluso a una temperatura elevada, el procedimiento de preferencia incluye el paso de pre-cargar el substrato antes de sumergirlo en el lecho fluidizado. De preferencia, el procedimiento incluye el paso de igualar la carga en el substrato pre-cargado en el punto de inmersión y posteriormente sumergir el substrato en el lecho fluidizado. 0 La carga puede ser igualada al calentar el substrato a una temperatura debajo de su punto de fusión o al introducir humedad de superficie en el substrato o ambos. El voltaje aplicado a la cámara de fluidización en el procedimiento de la presente invención de preferencia es un voltaje directo, ya sea positivo o negativo, pero es posible el uso de un voltaje alternante, es decir, al aplicar el voltaje de manera intermitente en momentos cuando es positivo o en momentos cuando es negativo. El voltaje aplicado puede variar dentro de amplios límites de acuerdo, entre otros, con el tamaño del lecho fluidizado, el tamaño y complejidad del substrato y el grosor de película deseado. Sobre esta base, el voltaje aplicado generalmente estará en la escala de 10 voltios a 100 kilovoltios, normalmente de 100 voltios a 60 kilovoltios, de preferencia de 100 voltios a 30 kilovoltios, especialmente de 100 voltios a 10 kilovoltios, ya sea positivo o negativo. Las escalas de voltaje incluyen 10 voltios a 100 voltios, 100 voltios a 5 kilovoltios, 5 kilovoltios a 60 kilovoltios, 15 kilovoltios a 35 kilovoltios, 5 kilovoltios a 30 kilovoltios; también pueden ser satisfactorios 30 kilovoltios a 60 kilovoltios. Se puede aplicar un voltaje directo a la cámara de fluidización de manera continua o intermitente y la polaridad del voltaje aplicado puede ser cambiada durante el revestimiento. Con aplicación intermitente del voltaje, la cámara de fluidización puede ser electrificada antes de que el substrato sea sumergido en el lecho fluidizado y no desconectarse hasta después de que el substrato ha sido removido del lecho. Alternativamente, el voltaje se puede aplicar solamente después de que el substrato ha sido sumergido en el lecho fluidizado. Opcionalmente, el voltaje puede ser desconectado antes de que el substrato sea retirado del lecho fluidizado. La magnitud del voltaje aplicado puede variar durante el revestimiento. Con el fin de excluir las condiciones de ionización y corona, el gradiente de potencial máximo que existe en el lecho fluidizado está por debajo del potencial de ionización para el aire u otro gas de fluidizacion. Los factores que determinan el gradiente de potencial máximo incluyen el voltaje aplicado y la separación entre la cámara de fluidizacion y el substrato y otros elementos del aparato. Para aire a presión atmosférica, el gradiente de potencial de ionización es 30kV/cm, y por consiguiente, el gradiente de potencial máximo que utiliza aire como gas de fluidizacion a presión atmosférica debe ser inferior a 30 kV/cm. También sería conveniente un gradiente de potencial máximo similar para uso con nitrógeno o helio como gas de fluidízación. Con base en estas consideraciones, el gradiente de potencial máximo que existe en el lecho fluidizado puede ser de 29 kV/cm, 27.5, 25, 20, 15, 10, 5 o 0.05 kV/cm. El gradiente de potencial mínimo en general será de al menos 0.01 kV/cm o por lo menos 0.05 kV/cm. Preferiblemente, el substrato se sumerge totalmente dentro del lecho fluidizado durante el procedimiento de revestimiento.

Como se estableció anteriormente, en el procedimiento de acuerdo con la invención, la carga de las partículas en polvo se realiza mediante fricción entre partículas en el lecho fluidizado. La fricción entre las partículas en el lecho fluidizado conduce a carga bipolar de las partículas, es decir, una proporción de las partículas adquirirá una carga negativa y una proporción adquirirá una carga positiva. La presencia de partículas positiva y negativamente cargadas en el lecho fluidizado pudiera parecer una desventaja, especialmente cuando se aplica un voltaje directo a la cámara de fluidización, pero el procedimiento de la invención es capaz de acomodar la carga bipolar de las partículas. En el caso en el cual se aplica un voltaje directo de una polaridad determinada a la cámara de fluidización, las fuerzas electrostáticas tienden a atraer partículas de revestimiento en polvo predominantemente de una polaridad sobre el substrato. Pudiera esperarse que la remoción resultante de partículas positiva y negativamente cargadas a diferentes velocidades conduzca a una reducción progresiva en la proporción de partículas de una polaridad particular en el cuerpo de polvo, pero se encuentra que en la práctica, las partículas en polvo restantes ajustan sus polaridades relativas conforme avanza el agotamiento y se mantiene el equilibrio de carga. El periodo preferido de inmersión del substrato con la cámara de fluidización en una condición cargada dependerá del tamaño y complejidad geométrica del substrato, el grosor de película requerido, y la magnitud del voltaje aplicado, estando generalmente en la escala de 10 milisegundos a 10, 20 o 30 minutos, normalmente 500 milisegundos a 5 minutos, especialmente de 1 segundo a 3 minutos. Preferiblemente, el substrato se mueve de una manera regular o intermitente durante su periodo de inmersión en el lecho fluidizado. El movimiento puede ser por ejemplo, lineal, giratorio y/u oscilatorio. Como se indicó anteriormente, el substrato puede ser adicionalmente agitado o sometido a vibración con el fin de remover partículas que se adhieren solo de manera suelta al mismo. Como una alternativa para una sola inmersión, el substrato puede ser sumergido de manera repetida y retirado hasta que se ha alcanzado el periodo total deseado de inmersión. La presión del gas de fluidización (normalmente aire) dependerá del volumen del polvo que será fluidizado, la fluidez del polvo, las dimensiones del lecho fluidizado, y la diferencia de presión a través de la membrana porosa. La distribución de tamaño de partícula de la composición de revestimiento en polvo puede estar en la escala de 0 a 150 mieras, generalmente hasta 120 mieras, con un tamaño de partícula promedio en la escala de 15 a 75 mieras, preferiblemente al menos 20 a 25 mieras, ventajosamente no excediendo 50 mieras, especialmente 20 a 45 mieras. Se pueden preferir distribuciones de tamaño más finas, especialmente cuando se requieren películas aplicadas relativamente delgadas, por ejemplo, composiciones en las cuales se cumplen uno o más de los siguientes criterios: a) 95-100% en volumen < 50 µ?t? b) 90-100% en volumen < 40 µ?t? c) 45-100% en volumen < 20 µ?? d) 5-100% en volumen < 10 µ?t? preferiblemente 10-70% en volumen < 10 µp? e) 1-80% en volumen < 5 µ?? preferiblemente 3-40% en volumen < 5 µ?? f) d(v)50 en la escala de 1.3-32µ?? preferiblemente 8-24 µ?t? Las composiciones de revestimiento en polvo en donde el tamaño de partícula en polvo promedio es del orden de 5.5 µ?? y en donde sustancialmente todas las partículas en polvo no son mayores a 10 µ??, son efectivas para reducir al mínimo la cantidad de calor aplicado al substrato en el paso final del procedimiento de revestimiento. Alternativamente, una composición de revestimiento en polvo que es una composición de bajo cocimiento y cura permite que el paso final del procedimiento de revestimiento en polvo se realice con calentamiento mínimo. La provisión de una composición de revestimiento en polvo de bajo cocimiento permite el uso de un tamaño de partícula promedio del orden de 35 µ??. D(v)50 es el tamaño de partícula medio de la composición. De manera más general, el porcentaje de volumen d(v)x es el porcentaje del volumen total de las partículas que está por debajo del tamaño de partícula establecido d. Dichos datos se pueden obtener utilizando el dispositivo de dispersión de luz láser Mastersizer X fabricado por Malvern instruments. Si se requiere, los datos referentes a la distribución de tamaño de partícula del material depositado (antes de cocimiento/cura) se pueden obtener al raspar el depósito adherente del substrato y en el Mastersizer. El grosor del revestimiento aplicado puede estar en la escala de 5 a 500 mieras o 5 a 200 mieras o 5 a 150 mieras, especialmente de 10 a 150 mieras, por ejemplo de 20 a 100 mieras, 20 a 50 mieras, 25 a 45 mieras, 50 a 60 mieras, 60 a 80 mieras u 80 a 100 mieras o 50 a 150 mieras. El factor principal que afecta el grosor del revestimiento es el voltaje aplicado, pero la duración del periodo de inmersión con la cámara de fluidización en una condición cargada y presión de aire de fluidización también influye en el resultado. En general, el procedimiento de revestimiento de la invención se puede distinguir por una o más de las siguientes características: (i) El procedimiento de revestimiento es tridimensional y es capaz de penetrar cavidades. (ii) El voltaje aplicado y la separación entre el substrato y la cámara de fluidización se seleccionan para que el gradiente de potencial máximo sea inferior al gradiente de potencial de ionización para el aire u otro gas de fluidización. En consecuencia, sustancialmente no existen efectos de ionización o corona. (iii) El grosor del revestimiento en polvo incrementa a medida que aumenta el voltaje aplicado a la cámara de fluidización. El aumento en grosor se puede obtener sin pérdida de calidad hasta un punto, pero eventualmente se observa una pérdida progresiva de lisura. (iv) El revestimiento se puede obtener a temperatura ambiente. (v) El revestimiento uniforme en el substrato se puede obtener sin importar si el revestimiento está en una cavidad, sobre una proyección o sobre una superficie plana de substrato. (vi) Se pueden obtener rebordes revestidos lisos. (vii) Se puede obtener un revestimiento en polvo de buena calidad en términos de lisura y ausencia de picaduras o formación de grumos. (viii) En comparación con un procedimiento triboeléctrico del lecho fluidizado en el cual se aplica un voltaje al substrato, se puede obtener una cobertura más extensa y consistente, y se puede alcanzar más rápidamente una buena cobertura. (ix) MDF adquiere alguna humedad de superficie bajo condiciones de almacenamiento normales y se obtiene un revestimiento altamente satisfactorio para MDF incluyendo una cantidad nominal de humedad de superficie. (x) No hay tendencia de que los extremos de las fibras de MDF se levanten. (xi) No hay tendencia de que un diseño en un lado de un substrato se reproduzca en el polvo en el lado opuesto del substrato.

El procedimiento es efectivo para revestir con polvo un substrato de plástico el cual incluye un aditivo eléctricamente conductor, en particular, poliamida con un aditivo conductor. El procedimiento también es efectivo para revestir con polvo un substrato de plástico el cual no incluye un aditivo eléctricamente conductor. El substrato puede ser calentado con el fin de hacerlo conductor. Durante el calentamiento, la temperatura permanece por debajo del punto de fusión del substrato y de la temperatura de transición al estado vitreo del revestimiento en polvo. Las observaciones anteriores, incluyendo aquéllas para MDF, aplican a substratos de plástico, excepto que no existen fibras y no hay requisito de humedad. En el revestimiento de los substratos de plástico, arriba referidos, el substrato de preferencia está conectado a tierra, aunque puede ser eléctricamente aislado, es decir, sin una conexión eléctrica (substrato eléctricamente "flotante", es decir, su potencial eléctrico es indeterminado). La separación entre el substrato y la cámara de fluidización es aproximadamente la misma que para el procedimiento triboeléctrico del lecho fluidizado en el cual se aplica un voltaje al substrato de modo que los gradientes potenciales son comparables con ese procedimiento, es decir, por debajo del potencial de ionización para el fluido (normalmente aire) utilizado en el aparato.

Una composición de revestimiento en polvo de acuerdo con la invención puede contener un solo componente en polvo formador de película que comprende una o más resinas formadoras de película o puede comprender una mezcla de dos o más de dichos componentes. La resina formadora de película (polímero) actúa como un aglutinante, que tiene la capacidad de humectar pigmentos y proveer resistencia de cohesión entre las partículas de pigmento y de humectación o unión al substrato, y se funde y fluye en el procedimiento de curado/tratamiento en estufa después de aplicación al substrato para formar una película homogénea. El o cada componente de revestimiento en polvo de una composición de la invención, en general será un sistema de termoendurecimiento, aunque en principio se pueden utilizar en cambio sistemas termoplásticos (con base, por ejemplo, en poliamidas). Cuando se utiliza una resina de termoendurecimiento, el sistema de aglutinante polimérico sólido generalmente incluye un agente de curado sólido para la resiria de termoendurecimiento; alternativamente se pueden utilizar dos resinas de termoendurecimiento formadoras de películas co-reactivas. El polímero formador de película utilizado en la fabricación del componente de una composición de revestimiento en polvo de termoendurecimiento de acuerdo con la invención, puede ser uno o más seleccionados de resina de poliéster carboxi-funcionales, resinas de poliéster hidroxi-funcionales, resinas epóxicas, y resinas acrílicas funcionales. Un componente del revestimiento en polvo de la composición, se puede basar por ejemplo en un sistema de aglutinante polimérico sólido que comprende una resina formadora de película de poliéster carboxi-funcional utilizada con un agente de curado de poliepóxido. Dichos sistemas de poliéster carboxi-funcional son actualmente los materiales de revestimiento en polvo más ampliamente utilizados. El poliéster generalmente tiene un valor ácido en la escala de 10-100, un peso molecular promedio en número Mn de 1,500 a 10,000 y una temperatura de transición al estado vitreo Tg de 30°C a 85°C, de preferencia por lo menos 40°C. El poliepóxido, por ejemplo, puede ser un compuesto epóxico de bajo peso molecular tal como isocianurato de triglicidilo (TGIC), un compuesto tal como un glicidil éter condensado con tereftalato de diglicidilo de bisfenol A o una resina epóxica estable a la luz. Dicha resina formadora de película de poliéster carboxi-funcional puede ser utilizada alternativamente con un agente de curado de bis(beta-hidroxialquilamida) tal como tetrakis(2-hidroxietil)adipamida. Alternativamente, se puede utilizar un poliéster hidroxi-funcional con un agente de curado isocianato funcional bloqueado o un condensado de amina-fomaldehído tal como por ejemplo, una resina de melamina, una resina de urea-formaldehído, o una resina glicol ural-formaldehído, por ejemplo el material "Powderlink 1174" suministrado por la Cyanamid Company, o hexahidroximetil melamina. Un agente de curado de isocianato bloqueado para un poliéster hidroxi-funcional puede estar por ejemplo, internamente bloqueado, tal como el tipo de uretdiona, o puede ser del tipo bloqueado por caprolactama, por ejemplo diisocianato de ¡soforona. Como una posibilidad adicional, se puede utilizar una resina epóxica con un agente de curado amina-funcional tal como por ejemplo diciandiamida. En lugar de un agente de curado amina-funcional para una resina epóxica, se puede utilizar un material fenólico, preferiblemente un material formado por la reacción de epiclorohidrina con un exceso de bisfenol A (es decir, un polifenol elaborado mediante formación de aductos de bisfenol A y una resina epóxica). Se puede utilizar una resina acrílica funcional, por ejemplo una resina carboxi-, hidroxi- o epoxi-funcional con un agente de curado adecuado. Se pueden utilizar mezclas de polímeros formadores de película, por ejemplo un poliéster carboxi-funcional puede ser utilizado con una resina acrílica carboxi-funcional y un agente de curado tal como una bis(beta-hidroxialquilamida) que sirve para curar ambos polímeros. Como otras posibilidades, para sistemas de aglutinantes mezclados, se puede utilizar una resina acrílica carboxi-, hidroxi-, o epoxi-funcional con una resina epóxica o una resina de poliéster (carboxi- o hidroxi-funcional). Dichas combinaciones de resina se pueden seleccionar para ser de co-curado, por ejemplo una resina acrílica carboxi-funcional co-curada con una resina epóxica, o un poliéster carboxi-funcional co-curado con una resina acrílica glicidilo-funcional. Sin embargo, normalmente, dicho sistema de aglutinantes mezclados están formulados para ser curados con un solo agente de curado (por ejemplo, el uso de un isocianato bloqueado para curar una resina acrílica hidroxi-funcional y un poliéster hidroxi-funcional). Otra formulación preferida involucra el uso de un agente de curado diferente para cada aglutinante de una mezcla de dos aglutinantes poliméricos (por ejemplo, una resina epóxica curada con amina utilizada junto con una resina acrílica hidroxi-funcional curada con isocianato bloqueado). Otros polímeros formadores de películas que se pueden mencionar incluyen fluoropolímeros funcionales, fluorocloropolímeros funcionales y polímeros poliacrílicos funcionales, cada uno de los cuales puede ser hidroxi-funcional o carboxi-funcional, y se pueden utilizar como el único polímero formador de película o junto con una o más resinas acrílicas funcionales, de poliéster y/o epóxicas, con agentes de curado adecuados para los polímeros funcionales. Otros agentes de curado que se pueden mencionar incluyen novolacas epoxi fenólicas y novolacas epoxi cresólicas; agentes de curado de isocianato bloqueado con oximas, tales como diisocianato de isoferona bloqueado con metil etil cetoxima, diisocianato de tetrametilenxileno bloqueado con oxima de acetona, y Desmodur W (agente de curado de diisocianato de diciclohexilmetano) bloqueado con metil etil cetoxima; resinas epóxicas estables a la luz tales como "Santolink LSE 120" suministrada por Monsanto; y poliepóxidos alicíclicos tales como "EHPE-3150" suministrados por Daicel.

Una composición de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención puede estar libre de agentes de coloración agregados, pero normalmente contiene uno o más de dichos agentes (pigmentos o colorantes). Ejemplos de pigmentos que se pueden utilizar son pigmentos inorgánicos tales como dióxido de titanio, óxidos de hierro rojo y amarillo, pigmentos de cromo y negro de humo, y pigmentos orgánicos tales como por ejemplo pigmentos de ftalocianina, azo, antraquinona, tioíndigo, ¡sodibenzantrona, trifendioxano y quinacridona, pigmentos de colorantes a la tina y lacas de materias colorantes ácidas, básicas y mordantes. Se pueden utilizar colorantes en lugar de o al igual que pigmentos. La composición de la invención también puede incluir uno o más extensores o llenadores, los cuales se pueden utilizar, entre otros, para ayudar en la opacidad, al tiempo que reducen al mínimo los costos, o de manera más general como un diluyente. Se deben mencionar las siguientes escalas para el contenido total de pigmento/llenador/extensor de una composición de revestimiento en polvo de acuerdo con la invención (sin considerar los aditivos post-mezclado): 0% a 55% en peso, 0% a 50% en peso, 10% a 50% en peso, 0% a 45% en peso, y 25% a 45% en peso Del contenido total de pigmento/IIenador/extensor, el contenido de pigmento generalmente será < 40% en peso de la composición total (sin considerar los aditivos post-mezclado) pero también se pueden utilizar proporciones de hasta 45% o incluso 50% en peso. Normalmente, se utiliza un contenido de pigmento de 25 a 30 o 35%, aunque en el caso de colores obscuros, se puede obtener opacidad con <10% en peso de pigmento. La composición de la invención también puede incluir uno o más aditivos de rendimiento, por ejemplo, un agente promotor de flujo, un plastificador, un estabilizador, por ejemplo contra degradación UV o un agente antigasificación, tal como benzoína, o se pueden utilizar dos o más de dichos aditivos. Se deben mencionar las siguientes escalas para el contenido total de aditivos de rendimiento de una composición de revestimiento en polvo de acuerdo con la invención (sin considerar los aditivos post-mezclado): 0% a 5% en peso, 0% a 3% en peso, y 1% a 2% en peso. En general, los agentes de coloración, llenadores/extensores y aditivos de rendimiento como se describieron anteriormente, no serán incorporados mediante post-mezclado, sino que serán incorporados antes y/o durante la extrusión u otro procedimiento de homogeneización. Después de la aplicación de la composición de revestimiento en polvo a un substrato, la conversión de las partículas adherentes resultantes en un revestimiento continuo (que incluye, cuando aplica, el curado de la composición aplicada) se puede realizar mediante tratamiento térmico y/o mediante energía radiante, especialmente radiación infrarroja, ultravioleta o de haces electrónicos. El polvo normalmente es curado en el substrato mediante la aplicación de calor (el procedimiento de tratamiento en estufa); las partículas en polvo se funden y fluyen y se forma una película. Los tiempos de curado y temperatura son interdependientes de acuerdo con la formulación de composición que se utiliza, y se pueden mencionar las siguientes escalas típicas: Temperatura/°C Tiempo 280 a 100* 10 s a 40 min 250 a 150 15 s a 30 min 220 a 160 5 min a 20 min * Las temperaturas inferiores a 90°C se pueden utilizar para algunas resinas, especialmente ciertas resinas epóxicas. La composición de revestimiento en polvo puede incorporar, mediante post-mezclado, uno o más aditivos auxiliares de fluidez, por ejemplo, aquéllos descritos en el documento WO 94/11446, y especialmente la combinación de aditivos preferida descrita en esa especificación, que comprende óxido de aluminio e hidróxido de aluminio, típicamente utilizados en proporciones en la escala de 1:99 a 99:1 en peso, ventajosamente de 10:90 a 90:10, preferiblemente de 20:80 a 80:20 o 30:70 a 70:30, por ejemplo, de 45:55 a 55:45. Otras combinaciones de los materiales inorgánicos descritos como aditivos post-mezclados en el documento WO 94/11446 también se pueden utilizar en principio en la práctica de la presente invención, por ejemplo, combinaciones que incluyen sílice. Además, se puede mencionar el óxido de aluminio y sílice como materiales que pueden ser utilizados solos como aditivos post-mezclados. También se puede hacer mención del uso de sílice revestida con cera como un aditivo post-mezclado como se describe en el documento WO 00/01775, que incluye combinaciones del mismo con óxido de aluminio y/o hidróxido de aluminio. También se puede hacer uso de una cera modificada con PTFE u otro material de cera, por ejemplo, como se describe en el documento WO 01/59017. El contenido total de aditivo(s) post-mezclado(s) incorporado(s) en la composición de revestimiento en polvo, generalmente estará en la escala de 0.01% a 10% en peso, preferiblemente al menos 0.1% en peso y que no exceda 1.0% en peso (con base en el peso total de la composición sin el(los) aditivo(s)). Ventajosamente se utilizan combinaciones de óxido de aluminio e hidróxido de aluminio (y aditivos similares) en cantidades en la escala de 0.25 a 0.75% en peso, preferiblemente 0.45 a 0.55%, con base en el peso de la composición sin los aditivos. Se pueden utilizar cantidades hasta 1% o 2% en peso, pero pueden surgir problemas si se utiliza demasiado, por ejemplo, formación de bordes y eficiencia de trasferencia disminuida. El término "post-mezclado" con relación a cualquier aditivo, significa que el aditivo ha sido incorporado después de la extrusión u otro procedimiento de homogeneización utilizado en la fabricación de la composición de revestimiento en polvo.

El post-mezclado de un aditivo se puede obtener, por ejemplo, a través de cualquiera de los siguientes métodos de mezclado en seco: a) tratamiento en tambor giratorio para formar fragmentos pequeños antes de molido; b) inyección en el molino; c) introducción en la etapa de tamizado después de molido; d) mezclado de post-producción en un "tambor" u otro dispositivo de mezclado adecuado; o e) introducción en el lecho fluidizado. A continuación se describirá una forma general del aparato para revestimiento en polvo triboeléctrico del lecho fluidizado adecuado para llevar a cabo un procedimiento de acuerdo con la invención y varias formas de procedimiento de acuerdo con la invención, solamente a manera de ejemplo, con referencia a los dibujos anexos, en los cuales: La figura 1 muestra la forma general del aparato para revestimiento en polvo triboeléctrico del lecho fluidizado en sección esquemática, las figuras 2A y 2B son representaciones en perspectiva del primer y segundos substratos de MDF como se utilizan en el ejemplo 1 , y las figuras 3A y 3B son vistas en perspectiva de un substrato de plástico, como se utiliza en el ejemplo 3, el cual incluye un aditivo eléctricamente conductor que hace al substrato apenas eléctricamente conductor.

Haciendo referencia a la figura 1 de los dibujos anexos, el aparato para revestimiento en polvo triboeléctrico del lecho fluidizado incluye una cámara de fluidización (1) que tiene una entrada de aire (2) en su base y una membrana porosa de distribución de aire (3) dispuesta de manera transversal para dividir la cámara en un pleno inferior (4) y un compartimiento de fluidización superior (5). En operación, un substrato (6) que tiene un soporte aislado (7), de preferencia un soporte rígido, se sumerge en un lecho fluidizado de una composición de revestimiento en polvo establecida en el compartimiento de fluidización (5) por medio de una corriente de flujo ascendente de aire introducida desde del pleno (4) a través de la membrana porosa (3). Durante por lo menos parte del periodo de inmersión, se aplica un voltaje directo a la cámara de fluidización (1) por medio de una fuente de voltaje variable (8). Las partículas de la composición de revestimiento en polvo se cargan eléctricamente como resultado de la acción triboeléctrica entre las partículas. Como se muestra, el substrato (6) no tiene conexión eléctrica (eléctricamente "flotante"). Inevitablemente, un substrato eléctricamente no conductor, no tiene conexión eléctrica, pero un substrato escasamente conductor se puede conectar a tierra mediante una conexión eléctrica adecuada o se puede proveer sin conexión eléctrica. Las partículas triboeléctricamente cargadas de la composición de revestimiento en polvo se adhieren al substrato (6). No existen efectos de ionización o corona, manteniéndose el voltaje suministrado por la fuente de voltaje (8) debajo del nivel requerido para generar dichos efectos. El substrato (6) se puede mover de una manera oscilatoria regular durante el procedimiento de revestimiento a través de medios no mostrados en la figura 1. Alternativamente, el substrato puede avanzar a través del lecho ya sea de manera intermitente o continua durante inmersión, o puede ser sumergido de manera repetida y retirado hasta que se haya alcanzado un periodo total de inmersión deseado. También existe la posibilidad de mantener el substrato fijo y mover el polvo al hacer vibrar el lecho o agitar el lecho con una mezcladora de hélice. Después del periodo deseado de inmersión, el substrato es retirado del lecho fluidizado y es calentado a manera de fundir y fusionar las partículas adherentes de la composición de revestimiento en polvo y completar el revestimiento. La fuente de voltaje (8) es alimentada por la red y el voltaje de salida se mide con relación al potencial de tierra de la red principal. Los siguientes ejemplos son ilustrativos del procedimiento de la invención, y se llevaron a cabo utilizando un aparato como el que aparece en la figura 1 , con una unidad de fluidización distribuida por la Nordson Corporation, que tiene una cámara generalmente cilindrica (1) con una altura de 25 cm y un diámetro de 15 cm. En los ejemplos el sustrato (6) se montó sobre un soporte aislante (7) en forma de una barra con una longitud de 300 mm. El sustrato se ubicó centralmente dentro de la unidad de fluidización, dando lugar a un gradiente de potencial máximo que se esperaba que no fuera de más de 3 KV/cm cuando se aplicó el voltaje de 3 kV a la cámara de fluidización (1). Es decir, se obtienen resultados satisfactorios para gradientes de potenciales que están por debajo del potencial de ionización que es de 30 kV/cm para aire. Será evidente que el sustrato necesitará estar mucho más cerca de la pared de la unidad de fluidización, para que el gradiente de potencial máximo sea de 30 kV/cm cuando se aplique un voltaje de 3 kV a la cámara de fluidización. El gradiente de potencial máximo, cuando se utiliza un voltaje de 0.5 kV, se estima a 0.13 kV/cm, y a un voltaje de 0.2 kV el gradiente de potencial máximo estimado es de aproximadamente 0.05 kV/cm. Al permitir la oscilación o la vibración del sustrato, se espera obtener resultados satisfactorios en condiciones que proporcionen gradientes de potencial máximo en la escala de 0.05 kV/cm a 1 kV/cm, probamente de 0.05 kV/cm a 5 kV/cm y posiblemente, de 0.05 kV/cm a 5 kV/cm. Todos los tiempos de inmersión reportados en los ejemplos están en segundos.

EJEMPLO 1 Haciendo referencia a la figura 2A de los dibujos adjuntos, un primer sustrato 20 que se utiliza en el ejemplo 1 es un bloque de tablero de fibra de densidad media (MDF) con forma rectangular y que incluye un patrón de superficie que comprende una depresión lineal 23 que separa dos formaciones elevadas lineales 21 , 22. Haciendo referencia a la figura 2B de los dibujos adjuntos, se utiliza un segundo sustrato 24 en el ejemplo 1 que es un bloque de MDF con forma rectangular y que incluye una depresión de superficie curva 25. El primer sustrato 20, que aparece en la figura 2A, tenía un contenido de humedad más alto y, en consecuencia, una conductividad eléctrica más alta que el segundo sustrato 24 que aparece en la figura 2B. Las dimensiones de los sustratos varían de la siguiente manera Ancho = 7 a 11 cm Longitud = 5 a 15 cm Profundidad = 1.5 a 2.5 cm Se utilizaron dos sistemas de revestimiento en polvo designados como A y B en el ejemplo 1 , ambos se hicieron con la misma formulación y difirieron en la distribución del tamaño de partícula (PSD) y en la manera de preparación. Los sistemas de revestimiento en polvo se prepararon mediante un molido convencional de revestimiento en polvo.

La formulación común de los sistemas se proporciona a continuación: Partes en peso Óxido de rutilo titanio 321 Llenador (dolomita) 107 Resina de poliéster ácido 374 carboxilico funcional Agente de curado de resina 152 epóxica Catalizador 30 Cera 3 Modificador de flujo 10 Benzoina 3 Total 1000 Además, se preparó la siguiente formulación de aditivo después Formulación de aditivo 1 Óxido de aluminio (Degussa Aluminium Oxide C) - 45 partes Hidróxido de aluminio (Martinal OL107C) - 55 partes en peso.

A continuación se reportan las distribuciones del tamaño de partícula (PSD) de los dos sistemas de revestimiento en polvo: Sistema A d(v)99, µ? 96.26 d(v)so, µ? 37.69 %<10µ? 4.33 %<5µ? 1.34 Sistema B d(v)99, µ? 54.18 d(v)50, µ? 20.77 %<10µ? 16.83 %<5µ? 4.96 Las condiciones generales de operación fueron las siguientes: Peso del polvo cargado en el lecho - 800 g Tiempo de fluidización libre para equilibrar el lecho: 30 min. a 3 Cocido estándar del material depositado: 30 min. a 120°C Los sustratos se sumergieron en las composiciones de revestimiento en polvo que incluían 0.6% del aditivo 1. Los resultados obtenidos se resumen en el siguiente cuadro: La abreviación STDEV que se utiliza en el cuadro anterior es la desviación estándar de las mediciones del espesor de película que se llevaron a cabo en las caras del sustrato. Es evidente a partir de los resultados anteriores, que los polvos tanto del sistema A como del sistema B proporcionan un revestimiento completo bajo condiciones similares aunque el revestimiento del sistema A fue generalmente más grueso que el revestimiento del sistema B bajo condiciones similares.

EJEMPLO 2 El sustrato que se utilizó en el ejemplo 2 se encuentra disponible con el nombre CONAMIDE R6 (producido por Polypenco Korea Co. Ltd) y es una poliamida colada que exhibe cierta conductividad. El sustrato tenia la forma de una placa rectangular de las siguientes dimensiones: Ancho = 77 mm Longitud = 116 mm Profundidad = 10mm El sistema de revestimiento en polvo que se utilizó en el ejemplo 2 fue el mismo del polvo del sistema B que se utilizó en el ejempiol . La formulación fue la misma que se utilizó en el ejemplo 1 con 0.6% de aditivo 1. Las condiciones generales de operación fueron las siguientes: Peso del polvo cargado en el lecho: 750 g Tiempo de fluidización libre para equilibrar el lecho: 30 mins. a 3 bar Cocido estándar del material depositado 30 mins. a 120°C Los resultados obtenidos se resumen en el siguiente cuadro: Los valores reportados en la columna de "espesor" son el valor promedio de 12 mediciones del espesor de película realizadas para cada sustrato. Cada panel fue medido en 6 puntos diferentes en cada cara. STDEV es la desviación estándar de las mediciones del espesor de película. El sustrato puede estar conectado eléctricamente a tierra o puede estar aislado eléctricamente. El sustrato exhibió una conductividad eléctrica moderada y el procedimiento fue más efectivo cuando el sustrato estaba conectado a tierra que cuando estaba eléctricamente aislado. La polaridad y la magnitud del voltaje aplicado tiene una influencia sobre el desempeño (velocidad del procedimiento de revestimiento) y la uniformidad y lisura del espesor del patrón de películas) del sistema de revestimiento en polvo que se utiliza. El sistema de revestimiento en polvo tiene un conjunto de condiciones de proceso (voltaje aplicado, tiempo de inmersión, presión del aire) para el mejor desempeño.

EJEMPLO 3 Haciendo referencia a las figuras 3A y 3B de los dibujos adjuntos, el sustrato utilizado en el ejemplo 3 fue una sección de un tapón de rueda de un vehículo automotor, la figura 3A muestra la cara delantera de la sección y la figura 3B muestra la cara trasera de la sección. El tapón de llanta tenía un diámetro de 7.7 cm y la sección utilizada era aproximadamente un cuarto del tapón de llanta. El material con el cual está fabricado el tapón de llanta se encuentra disponible con el nombre Polyamide 66 y exhibe una conductividad eléctrica medible, pero significativamente mala. Haciendo referencia a la figura 3A, el sustrato 30 tenía la forma del cuadrante de un disco con perforaciones de borde 31 y formaciones interiores 32 que se extendían a través de su superficie delantera, además de depresiones aisladas 33 y 34 sobre su superficie delantera. Haciendo referencia a la figura 3B, el sustrato 30 tiene la forma del cuadrante de un disco, con formaciones de borde perforadas 36 y formaciones inferiores 37 extendiéndose a través de su superficie trasera y, además, depresiones aisladas 40 y 41 , y proyecciones aisladas 38 y 39 en su superficie trasera. Solamente se utilizó un sistema de revestimiento en polvo en el ejemplo 3, y se utilizó el polvo del sistema B en los ejemplos 1 y 2. Las condiciones generales de operación fueron las siguientes: Peso del polvo cargado en el lecho: 750 g Tiempo de fluidización libre para equilibrar el lecho: 30 min a 3 Cocido estándar y curado del material depositado: 30 min a Los resultados obtenidos se resumen en el siguiente cuadro: El sustrato tenía una forma relativamente compleja incluyendo una pluralidad de áreas curvas y huecas, haciendo difícil la medición del espesor de película. Una medición de la masa depositada se utilizó como una medida de la formación del espesor de película. La cobertura se calculó visualmente. La lisura del patrón del espesor de película se calculó visualmente, el valor 0 significa muy mala y el valor 5 significa muy buena. Se obtuvieron mejores resultados cuando el sustrato se conectó a tierra que cuando estaba eléctricamente aislado. En el caso del ejemplo 3, se encontró que la cobertura mejoró calentando el sustrato a una temperatura T°C que puede ser menor al punto de fusión del material de plástico del sustrato y el punto de transición (Tg°C) de la composición de polvo antes de la inmersión. La temperatura del sustrato en el momento de la inmersión fue de menos de Tg°C para que el polvo se adhiriera al sustrato solamente mediante un procedimiento electrostático y no por un tipo de procedimiento de sinterización. El procedimiento de calentamiento se llevó a cabo en un horno de circulación de aire. Los resultados obtenidos por medio del calentamiento del sustrato se resumen en el siguiente cuadro: EJEMPLO 4 El sustrato que se utilizó en el ejemplo 4 fue un panel rectangular de policarbonato transparente (no rellenado) de 47 mm x 101 mm. Sólo se utilizó un sistema de polvo en el ejemplo 4. Éste fue el polvo del sistema B que se utilizó en los ejemplos 1 , 2 y 3. Las condiciones generales de operación fueron las siguientes: Peso del polvo cargado en el lecho: 750 g Tiempo de fluidización libre para equilibrar el lecho: 30 min a 3 bar Cocido estándar y curado del material depositado: 30 min a 120°C Se logró el revestimiento del sustrato. La uniformidad del revestimiento mejoró calentando el material de plástico a una temperatura menor a su punto de fusión y por debajo del punto de transición de la composición de revestimiento en polvo antes de la inmersión. Se obtuvo una mejora adicional en el precargado de sustrato antes de la inmersión y se obtuvo otra mejora mayor al ecualizar la carga en el sustrato antes de la inmersión. La ecualización de la carga se logró ya sea calentando el sustrato a una temperatura menor a su punto de fusión, o humedeciendo la superficie del sustrato.

EJEMPLO 5 El sustrato utilizado en el ejemplo 5 era un bloque rectangular de tablero de MDF con dimensiones de 10 cm x 15 cm x 18 mm. Se utilizó la formulación que se proporcionó antes con relación al polvo del sistema, pero se molió a una distribución menor del tamaño de partícula, de la siguiente manera, que se identifica como el polvo del sistema E: Sistema E d(V)g9, µG? 10 d(V)50, µ?? 5.5 % < 50 µ?? 42 Además, se preparó la siguiente formulación de aditivo post-mezclado: Formulación de aditivo 2 Óxido de aluminio - 15 partes en peso Hidróxido de aluminio - 45 partes en peso Sílice (Wacker HDK H3004) - 40 partes en peso El sílice HDK H3004 es un sílice hidrofóbico disponible con Wacker-Chemie. El término sílice hidrofóbico significa un sílice cuya superficie ha sido modificada por la introducción de grupos sililo, por ejemplo, polidimetilsiloxano, unidos a la superficie. Las condiciones generales de operación fueron las siguientes: Peso del polvo del lecho fluidizado - 500 g Tiempo de fluidización libre para equilibrar el lecho - 30 min a 3 bar Presión de fluidización durante el revestimiento - 3 bar Cocido estándar el material depositado - 30 min a 120°C Se sumergieron 2 tableros de MDF en 500 g del polvo del sistema E con 2% de aditivo 1 y 2% del aditivo 2, respectivamente. El tiempo de inmersión fue de 60 segundos en cada caso, se aplicó 3 kV a la cámara de fluidización y los paneles fueron calentados a 120°C durante 30 minutos. Los resultados se señalan a continuación y demuestran que el polvo del sistema E con el aditivo 1 post-mezclado tiene un desempeño de revestimiento relativamente malo mientras que, cuando se utiliza el aditivo 2 post-mezclado, el desempeño de revestimiento mejora de manera considerable.

EJEMPLO 6 El substrato que se utilizó en el ejemplo 6 fue una lámina de plástico CONAMIDE R6 cuyos detalles se describieron antes en el ejemplo 2. Las condiciones generales de operación fueron como las del ejemplo 5. Se sumergieron dos láminas CONAMIDE R6 en 500 g del polvo del sistema E con 2% del aditivo 1 y 2% del aditivo 2, respectivamente. El tiempo de inmersión fue de 60 segundos en cada caso, se aplicó 3 kV a la cámara de fluidización y las láminas fueron calentadas a 120CC durante 30 minutos. Los resultados se señal a continuación y demuestran que el polvo del sistema E con el aditivo 1 post-mezclado tiene un desempeño de revestimiento relativamente malo mientras que, cuando se utiliza el aditivo 2 post-mezclado, mejora de manera considerable el desempeño de revestimiento.

Post-aditivo Gradiente de Cobertura Espesor de película potencial Aditivo 1 1.2 kV/cm 80% 38 µ?t? Aditivo 2 1.2 kV/cm 100% 67 µ? EJEMPLO 7 El substrato que se utilizó en el ejemplo 7 fue un tablero MDF como el del ejemplo 5. Se preparó una segunda formulación en polvo y una tercera formulación de aditivo post-mezclado, como se señala a continuación.

Formulación en polvo 2 Partes en peso Dióxido de titanio 252 Llenador (Dolomita) 161 Resina de poliéster de ácido carboxílico funcional 400 Resina epóxica 147 Catalizador 24 Cera 3 Benzoina 3 Modificador de flujo 10 Formulación de aditivo 3 Óxido de aluminio -40 partes en peso Hidróxido de aluminio - 48 partes en peso Cera modificada PTFE - 12 partes en peso . Se utilizó la anterior formulación en polvo 2 y la distribución de tamaño de partícula fue como la del polvo del sistema A que se utilizó en el ejemplol anterior. Las condiciones generales de operación fueron como las del ejemplo 5.

Se sumergieron dos tableros de MDF en 500 g del polvo del sistema A de la formulación 2 con 0.6% del aditivo 1 y 0.6% del aditivo 3, respectivamente. El tiempo de inmersión fue de 60 segundos en cada caso, se aplicó 3 kV a la cámara de fluidización y los paneles fueron calentados a 120°C durante 30 minutos. Los resultados se señal a continuación y demuestran que el desempeño de revestimiento puede mejorar radicalmente para un substrato particular mediante la selección cuidadosa del aditivo post-mezclado.

EJEMPLO 8 El substrato utilizado en el ejemplo 8 fue una lámina de plástico CONAMIDE R6 cuyos detalles se señal en el ejemplo 2. Las condiciones generales de operación fueron como las del ejemplo 5. Dos láminas CONAMIDE R6 fueron sumergidas en 500 g del polvo del sistema A de la formulación 2 con 0.6% del aditivo 1 posterior a la mezcla y 0.6% del aditivo 3 posterior a la mezcla, respectivamente. El tiempo de inmersión fue de 60 segundos en cada caso, se aplicó 3 kV a la cámara de fluidización y las láminas fueron calentadas a 120°C durante 30 minutos. Los resultados se señal a continuación y demuestran que el desempeño de revestimiento mejorado puede mantenerse, incluso cuando cambio el substrato, mediante la selección cuidadosa del aditivo posterior al mezclado.

EJEMPLO 9 El substrato utilizado en el ejemplo 9 fue un tablero MDF como el del ejemplo 5. Se preparó una formulación en polvo de bajo cocimiento y curado como la que se describe a continuación Formulación de bajo cocimieto y curado Partes en peso Epoxi Epikote 3003 (Resolución) 516 Endurecedor (DEH 82 Dow) 172 Pigmento (Ti02) 302 Modificador de flujo 4 Benzoina 3 Cera 3 La formulación de bajo cocimiento y curado se molió a una distribución de tamaño de partícula del sistema A: Las condiciones generales de operación fueron como las del ejemplo 5. El tablero MDF fue sumergido en 500 g del sistema en polvo de la formulación de bajo cocimiento y curado con 0.6% del aditivo . El tiempo de inmersión fue de 60 segundos en cada caso, se aplicó 3 kV a la cámara de fluidización y los paneles fueron calentados a 120°C durante 30 minutos, el cocimiento y el curado se logró a 120°C en el tiempo que normalmente se requiere para cocerlo solamente. Los resultados, que son representados a continuación, demuestran que también se puede obtener un buen desempeño de revestimiento utilizando una formulación de bajo cocimiento y curado en un sistema en polvo con un tamaño de partícula promedio normal.

Post-aditivo Gradiente de Cobertura Espesor de película potencial 0.6% aditivo 1 1.2 kV/cm 100 % 137 µ?t?

Claims

NOVEDAD PE LA INVENCION REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento para revestir un substrato, que incluye los pasos de: establecer un lecho fluidizado de una composición de revestimiento en polvo, efectuando de esta manera una carga tribostática de la composición de revestimiento en polvo, el lecho fluidizado incluye una cámara de fluidización en donde por lo menos un parte de la misma es conductiva; aplicar un voltaje a la parte conductiva de la cámara de fluidización; sumergir un substrato que no es eléctricamente conductor o que tiene muy poca conductividad, por completo o en parte en el lecho fluidizado, en donde las partículas de la composición de revestimiento en polvo cargas tribostáticamente se adhieren al substrato, el substrato está aislado eléctricamente o está conectado a tierra, extraer el substrato del lecho fluidizado y formar las partículas adherentes en un revestimiento continúo sobre por lo menos una parte del substrato; el procedimiento se lleva a cabo sin efectos de ionización o de corona en el lecho fluidizado.

2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el substrato comprende un tablero de fibra de densidad media ( DF).

3. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizado además porque el substrato comprende madera.

4. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o con la reivindicación 2, caracterizado además porque el substrato comprende un producto de madera.

5. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el substrato comprende un material de plástico.

6. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o la reivindicación 5, caracterizado además porque el substrato comprende un material de plástico que incluye un aditivo eléctricamente conductor.

7. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque el material de plástico comprende poliamida.

8. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o con la reivindicación 5, caracterizado además porque el substrato comprende un material de plástico altamente aislante.

9. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el material de plástico comprende policarbonato.

10.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque la resistencia de superficie del substrato está en el orden de por lo menos 103 ohms/cuadro.

11.- Ei procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 o con la reivindicación 10, caracterizado además porque la resistencia de superficie del substrato está en el orden de 103 a 105 ohms/cuadro.

12.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 o con la reivindicación 10, caracterizado además porque la resistencia de superficie del substrato está en el orden de por lo menos 105 ohms/cuadro.

13. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 , 5 ó 6, caracterizado además porque la resistencia de superficie del substrato está en el orden de 105 a 1011 ohms/cuadro.

14. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 7 a 9, caracterizado además porque la resistencia de superficie del substrato está en el orden de por lo menos 1011 ohms/cuadro.

15.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 , 5 a 9, 13 ó 14, caracterizado además porque incluye el paso de calentar el material de plástico a una temperatura menor a su punto de fusión y por debajo del punto transición de la composición de revestimiento en polvo antes de sumergir el substrato en el lecho fluidizado.

16.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8 o con la reivindicación 9, caracterizado además porque incluye el paso de precargar el substrato antes de sumergirlo en el lecho fluidizado.

17. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado además porque incluye el paso de ecualizar la carga en el substrato antes de sumergir el substrato en el lecho fluidizado.

18. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado además porque incluye el paso de calentar el substrato a una temperatura menor a su punto de fusión para ecualizar la carga.

19. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 17 o con la reivindicación 18, caracterizado además porque incluye el paso de humedecer la superficie del substrato para ecualizar la carga.

20.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque no hay un precalentamiento del substrato antes de sumergirlo en el lecho fluidizado.

21 . - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, caracterizado además porque se aplica un voltaje de CD.

22. - El procedimiento de conformidad con reivindicación 21 , caracterizado además porque se aplica un voltaje de CD positivo.

23. - El procedimiento de conformidad con reivindicación 21 , caracterizado además porque se aplica un voltaje de CD negativo.

24.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, caracterizado además porque se aplica un voltaje tal que el gradiente de potencial máximo que existe en el lecho fluidizado es de 29 kV/cm, 27.5, 25, 20, 15, 10, 5, 1 ó 0.05 kV/cm.

25.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 24, caracterizado además porque el voltaje que se aplica es tal que el gradiente de potencial que existe en el lecho fluidizado es de por lo menos 0.1 kV/cm o por lo menos 0.5 kV/cm.

26.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 25, caracterizado además porque el voltaje que se aplica es tal que el gradiente de potencial que existe en el lecho fluidizado es de por lo menos 0.01 kV/cm o por lo menos 0.05 kV/cm.

27. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, caracterizado además porque se aplica un voltaje en la escala de 10V a 100 kV/cm.

28. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado además porque se aplica un voltaje en la escala de 100V a 60 kV.

29.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 27 ó con la reivindicación 28, caracterizado además porque se aplica un voltaje en la escala de 100 V a 30 kV.

30. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 27 a 29, caracterizado además porque se aplica un voltaje en la escala de 100 V a 10 kV.

31. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 30, caracterizado además porque se sumerge un sustrato que comprende un no metal.

32.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 , caracterizado además porque el sustrato se sumerge en la cámara de fluidización en una condición cargada durante un periodo de hasta 30 minutos, 20 minutos, 10 minutos, 5 minutos o 3 minutos.

33.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 32, caracterizado además porque el sustrato se sumerge en la cámara de fluidización en una condición cargada durante un periodo de por lo menos 10 milisegundos, 500 milisegundos o 1 segundo.

34. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 33, caracterizado además porque se aplica un revestimiento con un espesor de hasta 500 mieras, o de hasta 200, 150, 100 o 80 mieras.

35. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 34, caracterizado además porque se aplica un revestimiento con un espesor de por lo menos 5 mieras, o de por lo menos 10, 20, 50, 60 ó 80 micas.

36. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 35, caracterizado además porque se aplica un revestimiento con un espesor en la escala de 20 a 50 mieras, de 25 a 45 mieras o de 50 a 60 mieras.

37.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 36, caracterizado además porque incluye agitar o hacer vibrar el sustrato para remover las partículas sueltas.

38. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 37, caracterizado además porque la composición de revestimiento en polvo es un sistema de termoendurecimiento.

39. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 38, caracterizado además porque el polímero formador de película en el, o en cada componente de revestimiento en polvo de la composición de revestimiento en polvo es uno o más seleccionado de resinas de poliéster carboxi funcionales, resinas de poliéster hidróxi funcionales, resinas epóxicas y resinas acrílicas funcionales.

40.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 37, caracterizado además porque la composición de revestimiento en polvo es un sistema termoplástico.

41. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 40, caracterizado además porque la composición de revestimiento en polvo incorpora, mediante post-mezclado, uno o más aditivos auxiliares de la fluidez.

42. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41 , caracterizado además porque la composición de revestimiento en polvo incorpora una combinación de alúmina e hidróxido de aluminio como aditivo auxiliar de la fluidez.

43. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 42, caracterizado además porque el aditivo auxiliar de la fluidez incluye sílice hidrofóbico.

44. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 42, caracterizado además porque el aditivo auxiliar de la fluidez incluye una cera modificada de PTFE.

45. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 44, caracterizado además porque sustancialmente todas las partículas de polvo no son de más de 10µ??.

46. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 45, caracterizado además porque la composición de revestimiento en polvo es una composición de bajo cocimiento.

47. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 46, caracterizado además porque el sustrato se sumerge completamente dentro del lecho fluidizado.

48. - Un sustrato revestido que se obtiene por un procedimiento como el que se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 47.