MX2011005535A - Materiales de alta repelencia mediante nanotopografia y tratamiento posterior. - Google Patents

Materiales de alta repelencia mediante nanotopografia y tratamiento posterior.

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Abstract

Se proporciona un método para hacer un material de alta repelencia. En una incorporación el método incluye los pasos de proporcionar un material polimérico que tiene una superficie externa incluyendo una nanotopografia de tipo de partícula, el decapado de la superficie externa con un tratamiento de alta energía; y el depósito del fluoroquimico en la superficie externa decapada mediante un proceso de fluorinacion de plasma.

Description

MATERIALES DE ALTA REPELENCIA MEDIANTE NANOTOPOGRAFIA Y TRATAMIENTO POSTERIOR Antecedentes de la Invención Películas poliméricas, telas no tejidas, y laminados de las mismas son útiles para una amplia variedad de aplicaciones, tales como paños limpiadores, toallas, prendas industriales, prendas médicas, cubiertas médicas, envolturas estériles, etc. no es siempre posible, sin embargo, el producir estos materiales teniendo todos estos deseados atributos para una aplicación dada. Por ejemplo, en algunas aplicaciones, los materiales necesitan tener la denominada súper-hidrofobia, por ejemplo, repelencia al agua extremadamente alta. Un ejemplo de un material natural que exhibe la súper-hidrofobia es una hoja de loto. Alcanzar los niveles de súper-hidrofobia demostrada por la hoja de loto ha sido hasta ahora difícil con materiales poliméricos sintéticos.
En consecuencia, hay una necesidad por simples y baratos métodos de hacer y/o tratar películas poliméricas, fibras, telas no tejidas, y laminados de las mismas para lograr la súper-hidrofobia .
Síntesis de la Invención De conformidad con una incorporación de la presente invención, un método para hacer un material de alta repelencia es proporcionado, junto con materiales de alta repelencia hachos de conformidad con el proceso y los productos para el cuidado personal que contienen a los materiales de alta repelencia. El método incluye los pasos de: proporcionar un material polimérico que tiene una superficie externa, la superficie externa incluyendo una nanotopografía del tipo de partícula; grabando la superficie exterior con un tratamiento de superficie de alta energía; y depositando un fluoro-químico sobre la superficie externa grabada por un proceso de fluorinado de plasma.
En una incorporación, el material polimérico puede incluir entre alrededor de 1 y alrededor de 20 por ciento por peso de un compuesto silsesquioxano oligomérico poliédrico. El material polimérico puede además incluir entre alrededor de 40 y alrededor de 99 por ciento por peso de un polímero base. El polímero base puede ser una poliolefina, por ejemplo, polietileno, polietileno, polibutileno, etc. Por ejemplo, el material polimérico puede ser en forma de una película, fibras, etc .
En una incorporación, el paso de proporcionar al material polimérico puede incluir un paso de mezclar al aditivo silsesquioxano oligomérico poliédrico con el polímero base para formar una mezcla, seguido por la extracción de la mezcla en el material que tiene la superficie externa. En otra incorporación, el paso de proporcionar el material polimérico puede incluir un paso de aplicar un tratamiento de nanopartícula a la superficie externa del material polimérico. En aún otra incorporación, el paso de proporcionar al material polimérico puede incluir un tratamiento de superficie de alta energía.
En una incorporación, el tratamiento de superficie de alta energía puede ser un tratamiento de plasma. El plasma puede, por ejemplo, incluir una mezcla de un gas inerte y un gas reactivo. Como otro ejemplo, el plasma puede incluir una mezcla de oxígeno y argón, por ejemplo, desde alrededor de 1 a alrededor de 4 partes por peso de oxigeno y desde alrededor de 1 a alrededor de 4 partes por peso de argón.
En una incorporación, el fluoroquímico puede incluir a un monómero fluoroacrilato .
De conformidad con una incorporación de la presente invención, es proporcionado un artículo polimérico sintético de alta repelencia. El artículo tiene una nanotopografía del tipo de partícula sobre una superficie polimérica externa del artículo y un fluoroquímico aplicado por deposición de plasma. La superficie polimérica externa demuestra un ángulo de contacto al agua de más de 140 grados. En una incorporación, el artículo es una película.
De conformidad con una incorporación de la presente invención, un método de hacer un material de alta repelencia incluye los pasos de: proporcionar un material polimérico que tiene una superficie externa; grabar a la superficie externa con un tratamiento de alta energía aplicando una fórmula de tratamiento de superficie de nanopartícula a la superficie externa grabada del material polimérico; y después aplicar un fluoroquímico sobre el tratamiento de nanopartícula. En otra incorporación, la fórmula de tratamiento de superficie de nanopartícula puede incluir a nanopartículas de sílice. En otra incorporación, el tratamiento de alta energía puede incluir a un tratamiento de plasma. En aún otra incorporación, el fluoroquímico puede incluir a un monómero fluoroacrilato .
Otras características y aspectos de la presente invención son descritos en mayor detalle abajo.
Breve Descripción de los Dibujos Una completa y autorizada descripción de la presente invención, incluyendo el mejor modo de la misma, dirigida para uno con habilidad ordinaria en el arte, es señalada más particularmente en el resto de la especificación, la cual hace referencia a los dibujos que se acompañan en los cuales: La Figura 1 describe micrograflas de electrón de escaneado (SEM) y ángulos de contacto en varias etapas de preparación de una película de polipropileno fluorinado por plasma sin la nanotopografía; La Figura 2 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) de una película de polipropileno y de películas de polipropileno con varios aditivos internos; La Figura 3 describe datos de una composición de superficie para las películas mostradas en la Figura 2 ; La Figura 4 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) y ángulos de contacto en varias etapas de preparación de una película de polipropileno fluorinado por plasma con la nanotopografía generada con un aditivo interno; La Figura 5 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) y ángulos de contacto en varias etapas de preparación de una película de polipropileno fluorinado por plasma con aditivo interno generado y la nanotopografía grabada por plasma; La Figura 6 describe micrograflas de electrón de escaneado (SEM) y ángulos de contacto en varias etapas de preparación de una película de polipropileno fluorinado por plasma con la nanotopografía grabada por plasma; La Figura 7 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) y ángulos de contacto en varias etapas de preparación de una película de policarbonato fluorinado por plasma con un grabado por plasma y la nanotopografía por recubrimiento; La Figura 8 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) de fibras de polipropileno unidas por hilado ambas con y sin nanotopografía generada con un aditivo interno fundido; La Figura 9 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) de fibras de polipropileno unidas por hilado con y sin varios aditivos internos; y La Figura 10 describe micrografías de electrón de escaneado (SEM) de fibras de polipropileno/polibutileno sopladas con fusión con y sin varios aditivos internos.
El repetido uso de caracteres de referencia en la presente especificación y dibujos es intencionado para presentar las mismas o análogas características o elementos de la invención.
Descripción Detallada de las Incorporaciones Representativas Se hará ahora referencia en detalle a varias incorporaciones de la invención, uno o más ejemplos de los cuales son señalados abajo. Cada ejemplo es proporcionado a modo de explicación, no de limitación de la invención. De hecho, será aparente para aquellos con habilidad en el arte que varias modificaciones y variaciones pueden hacerse en la presente invención sin apartarse del alcance y del espíritu de la invención. Por ejemplo, características ilustradas o descritas como parte de una incorporación pueden usarse en o sobre otra incorporación para producir aún otra incorporación. Por tanto, es la intención que la presente invención cubra tales modificaciones y variaciones .
Los materiales de alta repelencia de la presente invención pueden prepararse como cualquiera de una variedad de materiales poliméricos, incluyendo, por ejemplo, a fibras, telas no tejidas, películas y laminados no tejidos/película. Las películas y/o fibras de polímero pueden formarse por cualquiera de los procesos convencionales para la formación de películas y/o de fibras. El proceso típicamente incluye la extrusión de un polímero por un extrusor convencional en el deseado material. La temperatura de extrusión puede generalmente variar dependiendo del tipo de polímeros empleados. Por ejemplo, un material de termoplástico fundido puede suministrarse desde los extrusores a través de respectivos conductos de polímero a una fibra convencional o matriz de película.
El material de alta repelencia es adecuadamente formado con una superficie caracterizada por un alto grado de nanotopografía . La nanotopograf a puede lograrse por varios procesos, incluyendo la adición de un aditivo interno durante la extrusión, el grabado de una superficie externa seguido de la extrusión, y/o la deposición de una nanopartícula recubriendo a la superficie externa seguido de la extrusión, de combinaciones de las mismas, etc. La nanotopografía es caracterizada por la presencia sobre la superficie de características de superficie del tipo de partículas. Las características de superficie del tipo de partícula pueden estar en el rango en tamaño (medidas por las dimensiones más grandes) desde alrededor de 0.01 mieras a alrededor de 10 mieras, más específicamente desde alrededor de 0.05 mieras a alrededor de 5 mieras, y aún más específicamente desde alrededor de 0.1 mieras a alrededor de 1.0 mieras . Las características de superficie del tipo de partícula pueden además tener una densidad de superficie desde alrededor de 0.001 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada a alrededor de 2000 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada, específicamente desde alrededor de 0.01 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada a alrededor de 500 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada, más específicamente desde alrededor de 0.1 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada a alrededor de 100 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada, y aún más específicamente desde alrededor de 1 a alrededor de 12 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada.
La nanotopografía sobre una superficie externa de las películas y/o fibras de polímero sintético pueden lograrse al usar un aditivo interno tal como un silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) , mostrado abajo con R como un grupo funcional. Varios grupos funcionales R pueden añadirse a la molécula de silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) , incluyendo a hidrógeno, metil, etil, butil, isobutil, etc. Varios materiales de silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) son disponibles por ejemplo, de Hybrid Plastics, de Hattiesburg, Mississipi. En una incorporación, el grupo funcional puede ser un grupo octaisobutil (OIB) , por tanto formando al silsesquioxano oligomérico poliédrico octaisobutil, mostrado abajo.
R= i-butil Durante el proceso de extrusión, el silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) puede segregarse a la superficie exterior de la película o fibra y formar una nanotopografía de superficie del tipo de partícula. Las características de superficie del tipo de partícula formadas por el silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) pueden estar en el rango por tamaño (medido por la dimensión más larga) desde alrededor de 0.1 mieras a alrededor de 1.0 mieras. En algunas incorporaciones, las características de superficie del tipo de partícula formadas por el silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) pueden tener una densidad de superficie desde alrededor de 1 a alrededor de 12 características de superficie del tipo de partícula por miera cuadrada .
La nanotopografía sobre la superficie externa de los polímeros sintéticos, por ejemplo, películas, fibras, etc., también pueden generarse al someter la superficie a un tratamiento de grabado de superficie de alta energía, tal como una descarga de calor (GD) desde un sistema de tratamiento por corona o plasma. El tratamiento de grabado de alta energía sirve para "limpiar" la superficie polimérica sintética de capas límite "sueltas" débiles hechas de contaminantes y de oligómeros de cadena corta. El tratamiento de alta energía también puede generar radicales sobre la superficie del laminado, lo cual puede subsiguientemente mejorar la unión de superficie a través de unión covalente del monómero fluorinado polimerizado . A modo de ejemplo, el tratamiento de alta energía puede ser un tratamiento de plasma de radio- frecuencia (RF) . Alternativamente, el tratamiento de alta energía puede ser un tratamiento de corona de barrera dieléctrica. Sin desear atarse por la teoría, se cree que la exposición de la superficie del polímero a un tratamiento de alta energía resulta en alteraciones de las superficies, por ende levantando la energía de superficie de la misma superficie y formando radicales que pueden promover la adhesión interfacial y la polimerización de los monómeros fluorinados. Estas funciones son atribuidas al tratamiento de alta energía a través de la ablación de los contaminantes, la remoción de átomos, y el rompimiento de uniones que pueden generar radicales libres, mitades polares, y especies iónicas. Esto, a su vez, mejora la deposición uniforme subsiguiente de los compuestos fluorinados en la superficie, esto es, la superficie puede saturarse con compuestos fluorinados. Por tanto, los compuestos fluorinados pueden depositarse sobre la superficie de las películas y/o fibras sobre áreas expuestas.
La resistencia del tratamiento de superficie de alta energía puede variarse de una manera controlada a través de al menos una dimensión del material. Por ejemplo, la resistencia del tratamiento de alta energía puede ser prontamente variada de una manera controlada por medios conocidos. Por ejemplo, un aparato de corona que tiene un electrodo segmentado puede emplearse, en el cual la distancia de cada segmento desde la muestra a tratarse puede variarse independientemente. Como otro ejemplo, un aparato de corona que tiene un sistema de electrodo de abertura-gradiente puede utilizarse; en este caso, un electrodo puede girarse alrededor de un eje el cual es normal a la longitud del electrodo. Otros métodos también pueden emplearse; véase por ejemplo, "Fabricación de un Gradiente de Humectabilidad Continua por Descarga de Plasma de Radio Frecuencia", W.G. Pitt, J. Colloid Interface Sci.; 133, Núm. 1, 223 (1989) ; y de "Superficies de Gradiente de Humectabilidad Preparadas por Tratamiento de Descarga de Corona", J.H. Lee y otros, Transacciones de la 17a Reunión Anual de la Sociedad de Bio-materiales , Mayo 1-5, 1991, página 133, Scottsdale, Arizona.
El tratamiento de superficie de alta energía puede además lograrse por el tratamiento de la superficie externa con un tratamiento de plasma gaseosa. Los gases inertes, incluyendo el argón, helio, nitrógeno, etc., por ejemplo, pueden energizarse para formar plasma. Iones y electrones en el plasma pueden reactivarse con la superficie externa de las películas y/o fibras de polímero sintético para crear una superficie súper- limpia o grabada. La introducción de un gas reactivo, tal como oxigeno, además mejora la capacidad del plasma de reaccionar con la superficie externa de la película o la fibra. La proporción por peso del gas inerte al gas reactivo puede estar en el rango de 1 a 4, y de 4 a 1. Una proporción de peso de 1 a 1 de argón a oxigeno energizado para un tratamiento de plasma ha sido encontrado ser particularmente efectiva en grabar la superficie externa de los materiales de polipropileno y policarbonato . El tratamiento de plasma puede conducirse, por ejemplo, en una cámara de plasma de 500 watts (modelo PS0150E, de la Air Coating Technology) . La entrada de energía puede estar en el rango, por ejemplo, desde alrededor de 100 a alrededor de 500 watts sobre un tiempo de exposición, por ejemplo, desde alrededor de 1 a alrededor de 4 minutos .
Otro método de crear nanotopografía sobre la superficie de un material es la aplicación de un tratamiento de nanopartícula tópica, por ejemplo, una fórmula de recubrimiento de nanopartícula de sílice. Una adecuada fórmula de recubrimiento de nanopartícula de sílice es el COL.9® DS 1100X (disponible de la BASF) . Un agente de humectado puede usarse en la fórmula de tratamiento para mejorar la cobertura de la superficie a tratarse. Un adecuado agente de humectado es el BERMOCOLL E230 FQ®, disponible de BASF de Stamford, Connecticut. El tratamiento de nanopartícula tópica puede prepararse, aplicarse a la superficie a tratarse, y subsiguientemente secarse por técnicas conocidas para aquellos con habilidad en el arte, incluyendo, por ejemplo, tratamiento de sumergido y exprimido, tratamiento de rociado, aplicación con un rodillo, etc.
Una vez que la nanotopografía es formada y después de que el tratamiento de superficie de alta energía ha sido completado, el material que tiene un alto grado de la nanotopografía puede ser químicamente tratado con plasma reactiva para proporcionar la superficie final súper-hidrofóbica . La superficie que tiene un alto grado de nanotopografía es sometida a deposición de los compuestos de monómero que son subsiguientemente grabados a la superficie por vía de irradiación desde una fuente de radiación (por ejemplo, un rayo de electrón, radiación gamma, y ultravioleta, y un plasma de descarga de calor) . Los compuestos de monómero son, en una particular incorporación, compuestos fluorinados. El proceso de deposición del monómero generalmente involucra 1) atomización o evaporización de un compuesto líquido fluorinado (por ejemplo, monómero fluorinado, polímeros fluorinados, polímeros per-fluorinados, etc.) en una cámara al vacío; 2) deposición o rociado del compuesto fluorinado sobre la superficie teniendo el alto grado de nanotopografía; y 3) polimerización del compuesto fluorinado por exposición a una fuente de radiación, tal como un rayo de electrón, radiación gamma, o radiación ultravioleta.
Los monómeros fluorinados ejemplares incluyen al ácido 2-propenóico, 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-pentadecafluorooctil éster; 2-ácido propenóico, 2-metil-2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8, 8 -pentadecafluoroctol éster; 2-ácido propenóico, pentafluoroetil éster; 2-ácido propenóico, 2-metil-pentafluorofenil éster; 2 , 3 , 4 , 5 , 6-pentafluoroestireno; 2-ácido propenóico, 2 , 2 , 2-trifluoroetil éster; y 2-ácido propenóico, 2-metil-2 , 2 , 2-trifluoroetil éster. Otros adecuados monómeros incluyen a monómeros fluoroacrilato que tiene la estructura general de: CH2=CROCO (CH2) x (CnF2n+i) En donde n es un entero en el rango desde 1 a 12 ; x es un entero en el rango desde l a 8, y R es H o un grupo alquilo con una longitud de cadena que varía desde 1 a 16 carbones. En muchas instancias, el monómero fluoroacrilato puede comprenderse de una mezcla de homólogos que corresponden a diferentes valores de n. Un ejemplo de un adecuado monómero fluoroacrilato es el acrilato perfluorodecil (PFDEA) (disponible de CAS no.27905-45-9, de Aldrich) el cual fue usado para toda la deposición fluoro-química de plasma en los ejemplos abajo. Otros adecuados monómeros son 1H, 1H, 2H, 2H-heptadecafluorodecil acrilato y 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10, 10 -heptadecafluorodecil metacrilato.
Monómeros de este tipo pueden ser prontamente sintetizados por uno con habilidad en las artes químicas al aplicar bien conocidas técnicas. Adicionalmente, muchos de estos materiales son comercialmente disponibles. La DuPont Corporation de Wilmington, Delaware vende un grupo de monómeros fluoroacrilato bajo el nombre de marca de ZONYL® . Estos agentes son disponibles con diferentes distribuciones de homólogos. Más deseablemente, los agentes ZONYL® vendidos bajo la designación de "TA-N" y "TM" pueden usarse en la práctica de la presente invención .
Sin importar el particular agente fluorinado usado, el agente fluorinado es evaporado (o atomizado) y condensado (o rociado) sobre la superficie que tiene el alto grado de nanotopografía de conformidad con un proceso de deposición del monómero. Un particularmente adecuado proceso de deposición del monómero es descrito por Mikhael y otros, en la patente de los Estados Unidos de América número 7,157,117, la cual es incorporada por referencia en la extensión en que no está en conflicto con la presente solicitud. En este proceso de deposición del monómero, una cámara al vacío convencional es modificada para permitir un previo tratamiento del campo de plasma, seguido por una deposición del monómero, y entonces el curado por radiación de un sustrato poroso en un proceso continuo. Típicamente, el material siendo procesado es procesado completamente dentro de una cámara al vacío mientras que está siendo devanado continuamente entre un carrete de suministro y un carrete del producto. El material puede primero pasarse a través de un compartimiento frío para enfriarlo a una temperatura suficientemente baja para asegurar la subsiguiente crio-condensación del agente fluorinado vaporizado. El material es entonces pasado a través de una unidad de previo tratamiento de plasma y puede inmediatamente después (dentro de no más de unos pocos segundos, preferiblemente dentro de milisegundos) de pasar a través de un evaporador instantáneo, donde es expuesto al vapor del agente fluorinado para la deposición de una delgada película de liquido sobre el material frío. La película del agente fluorinado es entonces polimerizada por radiación curándola a través de la exposición a una unidad de rayo de electrón y pasada hacia abajo a través de otro compartimiento de enfriado (opcional) .
La exposición al rayo de electrón después de la deposición del agente fluorinado sobre la superficie del material siendo tratada resulta en la grabación del agente fluorinado al sustrato. Un ejemplar aparato de rayo de electrón es fabricado bajo la designación de marca de CB 150 ELECTROCURTAIN®, por Energy Sciences, Inc., de ilmington, Massachusetts . El equipo es descrito en las patentes de los Estados Unidos de América números 3,702,412; 3,769,600; y 3,780,308, las cuales son aquí incorporadas por referencia. Aún cuando la radiación por rayo de electrón es generalmente preferida, otras fuentes de radiaciones pueden utilizarse, tales como radiación gamma o radiación ultravioleta.
Generalmente, el material siendo tratado puede exponerse a un rayo de electrón que opera a un voltaje de aceleración desde alrededor de 80 kilovoltios a alrededor de 350 kilovoltios, tal como desde alrededor de 80 kilovoltios a alrededor de 250 kilovoltios. En una particular incorporación, el voltaje de aceleración es de alrededor de 175 kilovoltios. El material siendo tratado puede irradiarse desde alrededor de 0.1 millón de rads (Mrad) (rad: unidad de medida de energía absorbida por un material por radiación) a alrededor de 20 millones de rads (Mrad) , tal como desde alrededor de 0.5 millones de rads (Mrad) a alrededor de 10 millones de rads (Mrad) . Particularmente, los sustratos pueden irradiarse desde alrededor de 1 millón de rads (Mrad) a alrededor de 5 millones de rads (Mrad) .
Como se señaló, la radiación aplicada causa una reacción entre el agente fluorinado depositado y los polímeros superficie de la película y/o la fibra. Como resultado, el agente fluorinado puede volverse copolimerizado injertado (o injertado) y/o enlazado en forma cruzada a la superficie de las fibras y/o película del polímero que tiene el alto grado de nanotopografía . Esta particular combinación de tratamiento posterior añade un alto grado de repelencia al agua a la superficie que tiene el alto grado de nanotopografía .
En consecuencia, los actuales inventores han encontrado que el material tratado puede exhibir un ángulo de contacto mayor de alrededor de 130 grados. Aún más deseablemente, los actuales inventores han encontrado que el material tratado puede exhibir un ángulo de contacto mayor de alrededor de 140 grados, por ejemplo, un ángulo de contacto esencialmente equivale a aquel de una hoja de loto.
Si se desea, el material altamente repelente de la presente invención puede aplicarse con varios otros tratamientos para impartir deseables características. Por ejemplo, el material altamente repelente puede tratarse con colorantes, agentes antiempañado, lubricantes, y/o agentes antimicrobiales.
El material altamente repelente de la presente invención puede usarse en una amplia variedad de aplicaciones. Por ejemplo, el material altamente repelente puede incorporarse en un "producto médico", tal como batas, cubiertas quirúrgicas, mascarillas para la cara, cubiertas para la cabeza, gorras quirúrgicas, cubiertas de zapatos, envolturas de esterilización, mantas de calentamiento, almohadillas de calor, etc. Claro que, el material altamente repelente puede también usarse en varios otros artículos. Por ejemplo, el material altamente repelente puede incorporarse en un "artículo absorbente" que es capaz de absorber agua u otros fluidos. Ejemplos de algunos artículos absorbentes incluyen, pero no están limitados a, artículos absorbentes para el cuidado personal, tales como pañales, calzoncillos de aprendizaje, ropa interior absorbente, artículos para la incontinencia, productos para la higiene femenina (por ejemplo, toallas sanitarias) ropa para nadar, paños limpiadores para bebé, paños limpiadores de mitón, etc.; artículos absorbentes médicos, tales como prendas, materiales de fenestración, almohadillas interiores, almohadillas para cama, vendajes, cubiertas absorbentes, y paños limpiadores médicos; paños limpiadores para el servicio de alimentación; artículos de vestido; bolsas, etc. Los materiales y procesos adecuados para formar tales artículos son bien conocidos para aquellos con habilidad en el arte. Los artículos absorbentes, por ejemplo, típicamente incluyen una capa sustancialmente impermeable al líquido (por ejemplo, la cubierta exterior) , una capa permeable al líquido (por ejemplo, el forro del lado al cuerpo, la capa de surgimiento, etc.), y un núcleo absorbente. En una incorporación, por ejemplo, el material altamente repelente de la presente invención puede usarse para formar una cubierta exterior de un artículo absorbente.
Aún cuando el peso base del material altamente repelente de la presente invención puede hacerse a la deseada aplicación, generalmente está en el rango desde alrededor de 10 a alrededor de 300 gramos por metro cuadrado (gsm) , en algunas incorporaciones desde alrededor de 25 a alrededor de 200 gramos por metro cuadrado (gsm), y en algunas incorporaciones, desde alrededor de 40 a alrededor de 150 gramos por metro cuadrado (gsm) .
METODO DE PRUEBA DE ÁNGULO DE CONTACTO Las mediciones del ángulo de contacto fueron hechas sobre muestras del material cortadas a alrededor de 2.54 centímetros de ancho por 7.62 centímetros de largo. Las muestras fueron colocadas sobre una plataforma de metal plana con características de ajuste horizontal y vertical. Gotas de agua destilada (destilada a 18.2 MQcm usando un sistema de Purificación de Agua Milli-Q, disponible de Millipore de Billerica, Massachusetts) fueron suministrados manualmente desde una jeringa de 100 micro-litros a la superficie de la muestra. Imágenes laterales de las gotas de agua sobre la superficie de la muestra fueron obtenidas con una cámara (Leica Z6 APO A sistema de zoom óptico de la Leica Microsystems) que fue puesta en contacto a una computadora por vía de una unidad de control de cámara SONY. Sondas de luz auxiliares fueron usadas para mejorar la imagen de la gota. El ángulo de contacto a la interfaz de agua/superficie puede medirse desde la foto usando un método estándar, por ejemplo, un transportador.
EJEMPLOS Los materiales y los métodos de la invención para hacerlos son ejemplificados por los siguientes ejemplos. Como con las figuras, los ejemplos no se significan para ser limitantes.
Las muestras de las películas fueron moldeadas sobre una línea de película de moldeado de 25.4 centímetros usando un extrusor de doble rosca Leistriz. La resina base fue un homopolímero de polipropileno, identificado como Pro-Fax® 6323, un homopolimero de polipropileno con tasa de flujo fundido de 12 disponible de la LyondellBasell , que tiene oficinas en Rotterdam, Países Bajos. El grosor de la película objetivo fue de 0.1 milímetros. Varios aditivos fueron usados en varios niveles. Un aditivo fue un polipropileno nanoreforzado concentrado que contiene 80 por ciento por peso de polipropileno y de 20 por ciento por peso de octaisobutil (OIB) silsesquioxano oligomérico poliédrico (POSS) , disponible como el polipropileno nanoreforzado MS0825, de la Hybrid Plastics de Hattiesburg, Mississippi. Otro aditivo fue un polipropileno fluoro-químico interno (IFC) concentrado que contiene 80 por ciento por peso de polipropileno y 20 por ciento por peso de fluoro-químico (disponible de Standridge Chemical Corporation, de Social Circle, Georgia) . La resina base y los dos aditivos fueron usados para hacer las películas que tienen las composiciones mostradas en la Tabla 1.
Tabla 1: Composiciones de Muestra de Película Las muestras de película de polipropileno descritas arriba y las muestras de película de policarbonato fueron sometidas a un tratamiento de plasma argón/oxigeno (cámara de plasma modelo PS0150E de Plasma Science 500 W, de Air Coating Technology) para limpiar y decapar la superficie de película de polímero para producir la nanotopografia de superficie. Las condiciones de proceso fueron de 100 por ciento de entrada de fuerza con una proporción de peso de gas de oxigeno a argón de 1 a 1 y un tiempo de exposición de 4 minutos para el plasma continuo. La presión de base de la cámara fue evacuada a 0.1 torr y alcanzo 0.86 torr durante el proceso de plasma. Este tratamiento de plasma también aumento el humedecimiento de la superficie de película como se mostró por los datos de ángulo de contacto. El humedecimiento incrementado de las muestras de película de polipropileno y policarbonato proporcionan una mejor superficie para el tratamiento subsecuente de la superficie con la formulación de recubrimiento de nanopartícula de sílice (COL. 9 MARCA REGISTRADA DS 1100x de BASFí designada aquí como COL.9). Las muestras expuestas a este proceso de plasma están etiquetadas como "Plasma" en la Tabla 2.
Las muestras de película de polipropileno y de policarbonato fueron también sometidas a un depósito de fluoroquímico reactivo a través de un tratamiento de mejoramiento de superficie de plasma ión-mask COMERCIO (P2I LTD> ^ DE Abingdon, Oxfordshire, UK) . En la Tabla 2 abajo las muestras sometidas al deposito de fluoroquímico de plasma reactivo se designan como "PF" . El microscopio de exploración electrónica (SEM) y la espectroscopia de fotoelectrón de rayos X (XPS) fueron usados para evaluar la superficie de los varios códigos de película. Para el microscopio de exploración electrónico, las muestras fueron recubiertas de oro para ayudar a mitigar la carga y la formación de imagen a una nueva inclinación de 45 grados.
Películas tratadas con COL.9: "Película PP Plasma +C0L.9 + PF" : Una varilla de recubrimiento de enrollado único -20 fue usada para aplicar para aplicar la formulación COL.9 ^CA REGISTRADA ds 1100x a la superficie de una pieza de 4 pulgadas por 5.5 pulgadas de la película PP (100 por ciento Pro-fax 6323 PP) que se ha tratado "Plasma". La película recubierta fue secada en un horno a 90 grados centígrados por 13 minutos. El aumento en la masa para la pieza de película recubierta y seca fue usado para determinar que alrededor de 17 por ciento del COL.9 fue aplicada a la película. "película PP Plasma + E230 & diluir COL.9": Fueron colocados 75.6 gramos de la formulación COL.9 MA CA REGISTRADA DG 1100X en un vaso picudo Pyrex de 300 mi y el agua destilada Milli-Q fue agregada para dar un peso total de 225.2 gramos. El liquido COL.9 diluido fue agitado con un propulsor motorizado por 30 minutos mientras que estaba calentándose a 55 grados centígrados. Después fueron agregados 0.50 gramos de BERMOCOLL E230 FQ (un derivado de celulosa soluble en agua (agente humectante) disponible de Akzo Nobel, de Stamford, Connecticut) el liquido fue enfriado mientras que la agitación continuo. El pH de esta formulación fue medido a 9.1 y la viscosidad fue medida a 75 cP usando un viscómetro de DV-1 modelo Brookfield con un huso LV-2 puesto a 50 rpm. La formulación fue aplicada con una varilla de recubrimiento de enrollado único -20 a la superficie de una pieza de 4 pulgadas por 5 pulgadas de la película de PP (100 por ciento Pro- fax 6323 PP) que se había tratado con "Plasma" . La película recubierta fue secada en un horno a 90 grados centígrados por 10 minutos. El aumento de la masa para la pieza recubierta seca de película fue usado para determinar que alrededor de 3.5 por ciento de COL.9 fueron aplicados a la película. "película PC Plasma + E230 & COL.9" y "película PC Plasma + E230 & COL.9 + PF" : Fueron colocados 250.2 gramos de la formulación COL.9 """^ ^18™"» DS 1100X en un vaso picudo y se calentaron 55 grados centígrados con agitación con un propulsor motorizado. Después 0.50 gramos del BERMOCOLL E230 FQ fueron agregados y el liquido fue enfriado mientras que la agitación fue continuada. El pH de esta formulación fue medido a 8.6 y la viscosidad fue medida a 388 cP usando un viscómetro Brookfield modelo DV-1 con un huso LV-2 puesto a 50 rpm. La formulación fue aplicada con una varilla de recubrimiento de enrollado único -20 a la superficie de una pieza de película de policarbonato de 2.5 pulgadas por 7 pulgadas (película PC) que se había tratado con "Plasma" . La película recubierta fue secada en un horno a 90 grados centígrados por 15 minutos. El aumento de la masa para la pieza de película recubierta y seca fue usado para determinar que alrededor de 7.9 por ciento de COL.9 fueron aplicados a la película. "película PC Plasma + E230 & dil. COL.9 + PF" : 75.6 gramos de la formulación COL.9 ^015™ DS 1100X fueron colocados en un vaso picudo Pyrex de 300 mi y el agua destilada Milli-Q fueron agregados para dar un peso total de 225.2 gramos. El liquido COL.9 diluido fue agitado con un propulsor motorizado por 30 minutos mientras que se había calentando a 55 grados centígrados. Después fueron agregados 0.50 gramos de BERMOCOLL E230 FQ y el liquido fue enfriado mientras que la agitación continuo. El pH de la formulación fue medido a 9.1 y la viscosidad fue medida a 75 cP usando un viscómetro Brookfield modelo DV-1 con un huso LV-2 puesto a 50 rpm. La formulación fue aplicada con una varilla de recubrimiento de enrollado único -20 a la superficie de una pieza de película de policarbonato de 2.2 pulgadas por 7 pulgadas (película PC) que se había tratado con "Plasma" . La película recubierta fue secada en un horno a 90 grados centígrados por 34 minutos. El aumento en la masa para la pieza de película recubierta y seca fue usado para determinar que se habían aplicado alrededor de 1.6 por ciento de COL.9 a la película. "película PC Plasma + COL.9" y "película PC Plasma + COL.9 + PF" : Una varilla de recubrimiento de enrollado único -20 fue usada para aplicar la formulación COL.9 ""^* REGISTRADA DS 1100X a la superficie de una pieza de película de policarbonato de 3.5 pulgadas por 5 pulgadas (película PC) que se había tratado con "Plasma". La película recubierta fue secada en un horno a 90 grados centígrados por 2 horas . El aumento en la masa para la pieza recubierta seca de película se uso para determinar que alrededor de 8 por ciento de COL.9 fue aplicado a la película.
Los datos de ángulo de contacto para las películas tratadas están mostrados en la siguiente tabla 2 con promedios y desviación estándar para cada muestra proporcionada en el fondo de las columnas de puntos de datos de ángulo de contacto individuales .
Tabla 2: Datos de Angulo da Contacto Película Película Película Película Película Película P IFC/PP POSS/PP POSS+IFC/PP PP+PF POSS/ P+PF 96 119 98 122 113 133 95 128 97 120 112 143 94 115 100 115 113 143 121 98 115.5 118 134 120 100 111 112 132 121 97 118 114 135 117 105 119 112 137 121 105 107 133 118 102 135 107 125 138 121 129 126 124 95.05 118.7 100 117.3 113.4 135.6 1 5.4 3.3 7.2 2.1 4.4 Datos da Angulo de Contacto Película Película Película Película Película Película Plasma PP Plasma POSS/PP+ POSS/PP+ Película POSS/PP+ Plasma PP+ Plasma E230Sdilute PP+PF PIASMA Plasma +PP PF COL.9 PP+COL.9+PF 77 114 41 149 144 72 111 79 118 38 147 145 87 115 82 110 43 146 136 90 112 73 117 45 153 138 83 115 81 112 66 150 146 80 111 40 143 140 94 106 40 153 132 112 48 139 138 114 46 137 131 111 50 134 47.5 145 51.5 139 78.4 114.2 46.3 144.6 138.9 84.3 111.9 3.6 3.3 7.5 6.3 5.4 7.8 2.8 Datos ds Angulo de Contacto Película Película Película Película Película Plasma Película Película Plasma PC Plasma Plasma PC+ Plasma PC+ PC+ Plasma PC+ Plasma PC+PF E230SCOL.9 E230SCOI..9+PF E230SDÜ . col .9+PF COL.9 PC+COL.9+PF 65 110 60 119 111 65 112 65 118 61 118 113 63 122 65 113 67 118 110 67 118 59 117 0 117 111 69 118 63 118 66 118 111 64 114 6.1 106 63 63.0 115.2 64.8 ??8 110.3 65.6 118.8 2.5 3.6 4.2 0.7 2.3 2.4 3.3 Refiriéndonos a la Fig. 1, los micrógrafos de exploración electrónica (SEMs) y los ángulos de contacto están mostrados para la película de PP y para la película PP + PF. Ninguna película tiene cualquier nanotopografia y esta mostrado que el depósito reactivo de fluoroquímicos sobre la película de polipropileno de control aumento el ángulo de contacto por 18 grados .
Refiriéndonos a la Fig. 2, las micrografías de exploración electrónica de la película PP (CTL PP) , de la película POSS/PP (10 por ciento OIB POSS/PP) , de la película IFC/PP (2 por ciento IFC/PP) , y de la película POSS+IFC/PP (10 por ciento OIB POSS + 2 por ciento IFC/PP) están mostradas. Sorprendentemente la muestra de POSS/PP muestra una nanotopografia bien dispersada y uniforme, mientras que la muestra POSS+IFC/PP tiene una topografía que es mas grande, menos uniforme y menos bien dispersa. Es evidente que el fluoroquimico interno inhibe la formación de una nanotopografia bien dispersada y uniforme.
Refiriéndonos a la Fig. 3, los datos de composición de superficie para las películas mostradas en la Fig. 2 están indicados. Es de notarse, los niveles significantes de silicio indicando la presencia del POSS, fueron detectados en el POSS/PP, mientras que solo niveles ligeros de silicon fueron detectados en la muestra de POSS+IFC/PP. De nuevo, es evidente que el fluoroquimico interno inhibe la migración del POSS a la superficie de la película y la formación subsecuente de una nanotopografia bien dispersa y uniforme.
Refiriéndonos a la Fig. 4, están mostradas las micrografías de exploración electrónica y los ángulos de contacto en varias fases de preparación de la muestra POSS/PP película + PF. Como se noto anteriormente, la muestra fue preparada mediante extrudir una mezcla de OIB POSS y polipropileno en una película que produjo nanotopografia (película POSS/PP) , y después plasma fluorinando la película (película POSS/PP + FP) . Es de notarse el uso de OIB POSS para hacer la película de POSS/PP que resulto en un aumento de ángulo de contacto de 5 grados . Subsecuente a la fluorinacion de plasma de la película POSS/PP resulto en un aumento de ángulo de contacto de 36 grados. Adicionalmente, una prueba de cinta (aplicando y removiendo una cinta trasparente estándar a la superficie de la película para la prueba de duración de un tratamiento) mostró que la nanotopografia sobre la superficie de la película POSS/PP fue fácilmente removida por la cinta. Sin embargo, después de la fluorinacion de plasma la nanotopografia se encontró que fue mucha más duradera, mostrando poco efecto por la prueba de la cinta.
Refiriéndonos a la Fig. 5 están mostradas las micrografías de exploración electrónica y los ángulos de contacto en varias fases de preparación de la película POSS/PP + Plasma + PF. Como se noto anteriormente, esta muestra fue preparada mediante el extrudir una combinación de OIB POSS y polipropileno en una película que produjo la nanotopografia (película POSS/PP) , el decapado de la película con alta energía de Plasma oxigeno/argón (película POSS/PP + Plasma) y fluorinar con plasma la película decapada (película POSS/PP + Plasma + PF) . Los pasos son los mismos que se mostraron en la Fig. 4 con adición del paso de decapado de Plasma. Es de notarse que el paso de decapado resulto en un disminución de ángulo de contacto de 54 grados en relación a la película no capada. Sin embargo, la fluorinacion de plasma subsecuente resulto en un aumento de ángulo de contacto de 99 grados en relación a la película de capada.
Refiriéndonos a la Fig. 6 se mostraron las micrografías de exploración electrónica y los ángulos de contacto en varias fases de la preparación de la muestra de película PP Plasma + PF. Como se noto anteriormente, esta muestras fueron preparadas mediante el extrudir el polipropileno en una película (película PP) decapar la película con Plasma de argón/oxigeno de alta energía para proporcionar nanotopografia (película PP Plasma) y fluorinar con plasma la película decapada (película PP Plasma + PF) . Los pasos son los mismos que se mostraron en la Fig. 5 con la excepción de que ningún POSS fue usado en la preparación de la película inicial. De notarse la nanotopografia fluorinada para la muestra demostró un ángulo de contacto de solo 114 grados.
Refiriéndonos a la Fig. 7, están mostradas las micrografías de exploración electrónica y los ángulos de contacto en varias fases de la preparación de la muestra de película de Plasma PC + COL.9 + PF. Como se noto anteriormente, esta muestras fueron preparadas mediante el decapar una película de policarbonato (PC) con un Plasma de oxigeno/argón de energía alta (película Plasma PC), recubrir la película decapada con COL.9 como se describió anteriormente (película PC Plasma + COL.9) para proporcionar la nanotopografia y fluorinar con plasma la película recubierta (película PC Plasma + COL.9 + PF) . De notarse el método de tratamiento externo para proporcionar la superficie de nanotopografia resulto en un aumento de ángulo de contacto de 56 grados.
Muestras de Fibra unida con Hilado PP: Las muestras de fibras de polipropileno unidas con hilado (ExxonMobil Escorene 3155, tasa de flujo de derretido nominal de 35) se hicieron con condiciones de unido con hilado estándar.
Las fibras de polipropileno unidas con hilado fueron también producidas conteniendo 5 por ciento y 10 por ciento de OIB POSS (mezcla de polipropileno Escorene 3155 y de plásticos híbridos MS0825 polipropileno nanoreforzada) . Las muestras adicionales fueron producidas conteniendo 5 por ciento de OIB POSS y 2 por ciento de Fluoroquimico interno (desde un concentrado de polipropileno fluoroquimico interno (IFC) conteniendo 80 por ciento por peso de polipropileno y 20 por ciento por peso de fluoroquimico, disponible de Standridge Chemical Corporation, Social Circle, Georgia Estados Unidos de America) . Las condiciones de unión con hilado estándar fueron usadas.
Refiriéndonos a la Fig. 8 están mostradas las micrografías de exploración electrónica de las fibras de polipropileno unidas con hilado ambas con y sin la nanotopografia generada desde un aditivo interno POSS .
Refiriéndonos a la Fig. 9 están mostradas las micrografías de exploración electrónica de fibras de polipropileno unidas con hilado con y sin los aditivos internos. Como con las películas, las muestras de fibras unidas con hilado de POSS/PP mostraron una nanotopografia bien dispersa y uniforme, mientras que la muestra de fibra unida con hilado de POSS + IFC/PP tiene una topografía que es ya sea una evidente o es mas grande, menos uniforme y menos bien dispersa. Como con la película, es evidente que el fluoroquimico interno inhibe la formación de una nanotopografia uniforme y bien dispersada generada por un aditivo interno POSS .
Muestras de Tela Soplada con Fusión: Las muestras de tela soplada con fusión se hicieron con condiciones de soplado con fusión estándar. Una mezcla de polímero conteniendo alrededor de 9 partes por peso de polipropileno (polipropileno 3746G, de ExxonMobil Chemical Corporation) y 1 parte por peso de polibutileno (DP-8911, de LyondellBasell) fue usada.
Las muestras de tela de polipropileno sopladas con fusión también fueron producidas con la mezcla descrita arriba y conteniendo 2 por ciento y 4 por ciento de OIB POSS (polipropileno nanoreforzado de Hybrid Plastics MS0825) las muestras adicionales fueron producidas conteniendo 1.2 por ciento de fluoroquimico interno (desde un concentrado de polipropileno fluoroquimico (IFC) conteniendo 80 por ciento por peso de polipropileno y 20 por ciento por peso de fluoroquimico, disponible de Standridge Chemical Corporation, Social Circle, Georgia Estados Unidos de America) . Por si mismo, y 1.2 por ciento de fluoroquimico interno y 4 por ciento de OIB POSS) . Fueron usadas las condiciones de soplado con fusión estándar.
Refiriéndonos a la Fig. 10, están mostradas las micrografías de exploración electrónica de fibras de polipropileno/polibutileno sopladas con fusión con y sin los aditivos internos. Como con las películas, las muestras de fibra sopladas con fusión de POSS/PP mostraron una nanotopografia bien dispersa y uniforme, especialmente a un nivel de 4 por ciento de POSS. Para las muestras de fibra de soplado con fusión POSS + IFC/PP, la presencia de la topografía depende del tamaño de fibra, con las fibras mas pequeñas exhibiendo topografía, pero las fibras mas grandes mostrando niveles reducidos de topografía o ninguna topografía del todo. Por tanto es evidente que el fluoroquimico interno inhibe la formación de una nanotopografia bien dispersa y uniforme en las fibras de tamaño más grande.
Aun cuando las incorporaciones de la invención divulgada aquí se prefieren actualmente, varias modificaciones y mejoras pueden hacerse sin departir el espíritu y alcance de la invención. El alcance de la invención se indica por las reivindicaciones anexas y todos los cambios que caen dentro del significado y el rango de equivalentes se intenta que estén abarcados aquí .

Claims (20)

REIVINDICACIONES
1. Un método para hacer un material de alta repelencia que comprende los pasos de: proporcionar un material polimérico que tiene una superficie externa, la superficie externa comprende una nanotopografia de tipo de partícula; Descapar la superficie externa con un tratamiento de superficie de alta energía; y depositar un fluoroquimico sobre la superficie externa decapada mediante un proceso de fluorinacion de plasma.
2. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material polimérico comprende entre alrededor de 1 por ciento por peso y alrededor de 20 por ciento por peso de un compuesto de silsesquioxano oligomérico poliédrico.
3. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material polimérico comprende entre alrededor de 40 por ciento por peso y alrededor de 99 por ciento por peso del polímero base.
4. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3 caracterizado porque el polímero base es una poliolefina.
5. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el paso de proporcionar el material polimérico comprende un paso de mezclar un aditivo de silsesquioxano oligomérico poliédrico con un polímero base, seguido por la extrusión de la mezcla en el material polimérico teniendo una superficie externa.
6. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el paso de proporcionar el material polimérico comprende un paso de aplicar un tratamiento de nanopartícula a la superficie externa del material polimérico.
7. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el tratamiento de superficie de energía alta comprende el tratamiento de plasma.
8. El método tal y como se reivindica en la cláusula 7, caracterizado porque el plasma comprende una mezcla de un gas inerte y un gas reactivo.
9. El método tal y como se reivindica en la cláusula 8, caracterizado porque el plasma comprende una mezcla de oxigeno y argón.
10. El método tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizado porque el plasma comprende entre alrededor de una parte por peso y alrededor de 4 partes por peso de oxigeno y entre alrededor de 1 parte por peso y alrededor de 4 partes por peso de argón.
11. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el fluoroquimico comprende monómero de fluoroacrilato.
12. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el material polimérico es seleccionado del grupo que consiste de películas y fibras.
13. Un material de alta repelencia hecho por el proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1.
14. Un producto para cuidado personal que comprende un material de alta repelencia hecho por el proceso de la cláusula 1
15. Un articulo polimérico sintético de alta repelencia, el articulo teniendo una nanotopografía de tipo de partícula sobre una superficie polimérica externa del articulo, la superficie polimérica externa del articulo teniendo sobre la misma un fluoroquimico aplicado por deposito de plasma, la superficie polimérica externa demuestra un ángulo de contacto al agua de mas de 140 grados.
16. El articulo polimérico sintético de alta repelencia tal y como se reivindica en la cláusula 15 caracterizado porque el articulo es una película.
17. Un método para hacer un material de alta repelencia que comprende los pasos de: proporcionar en material polimérico teniendo una superficie externa; decapar la superficie externa con un tratamiento de superficie alta energía; aplicar una formulación de tratamiento de superficie una nanopartícula a la superficie externa decapada del material polimérico; y después aplicar un fluoroquimico sobre el tratamiento de nanopartícula .
18. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17, caracterizado porque la formulación de tratamiento de superficie de nanopartícula comprende nanopartículas de sílice.
19. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17, caracterizado porque el tratamiento de superficie de alta energía comprende un tratamiento de plasma.
20. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17, caracterizado porque el fluoroquimico comprende monómero de fluoroacrilato . R E S U M E N Se proporciona un método para hacer un material de alta repelencia. En una incorporación el método incluye los pasos de proporcionar un material polimérico que tiene una superficie externa incluyendo una nanotopografia de tipo de partícula, el decapado de la superficie externa con un tratamiento de alta energía; y el depósito del fluoroquimico en la superficie externa decapada mediante un proceso de fluorinacion de plasma.
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