MX2008015922A - Separacion y purificacion de glicoles. - Google Patents

Separacion y purificacion de glicoles.

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MX2008015922A
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Anton Pieter Westerink
Roel Guillaume Hubertus Leonardus Bastings
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Shell Int Research
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Abstract

Se describe un proceso y un dispositivo para separar una solución de catalizador homogénea desde el glicol monoetileno crudo (MEG) y para purificar MEG. El proceso incluye la separación de solución de catalizador por evaporación de MEG crudo y vertido del crudo MEG a una sección de rectificación, una sección de separación, y una sección de pasteurización, cada sección opera a presiones subatmosféricas de 0. 5 x 105 Nm-2 o menores, las secciones de rectificación y pasteurización se encuentran a presiones menores que las de la sección de separación de catalizador, en el que el proceso proporciona una diferencia de presión entre las secciones de separación y rectificación de catalizador y en el que el MEG crudo en fase vapor desde la sección de separación de catalizador se vierte como fuente de fase sustancialmente de vapor hacia la sección de rectificación. El dispositivo incluye una sección de separación de catalizador, una sección de rectificación de MEG, una sección de separación y una sección de pasteurización, en el que las secciones de rectificación y pasteurización de MEG se ubican en una columna de purificación de MEG, y la sección de separación de catalizador se ubica, o bien en la columna de purificación de MEG o en un recipiente separado corriente arriba, y en el que la sección de separación proporciona una entrada de fuente de MEG crudo a una sección de rectificación de MEG y una salida para el catalizador separado, en el que la entrada de fuente de MEG crudo hacia la sección de rectificación de MEG es una entrada de fuente de vapor.

Description

SEPARACION Y PURIFICACION DE GLICOLES Campo de la Invención La presente invención describe un dispositivo y un proceso para separar un catalizador de un producto glicol monoetileno crudo (MEG) y para purificar MEG; y describe asimismo el uso del mismo en una planta de óxido de etileno (EO) /glicol etileno. Antecedentes de la Invención El MEG se utiliza predominantemente para elaborar fibras de poliéster, terftalato de polietileno (PET) y, en menor grado, se utiliza en sistemas de enfriamiento de vehículos a motor como anticongelante. Puede producirse MEG por la conversión homogénea catalizada de EO a EG, directamente catalizada, por ejemplo, por sales bicarbonato o metálate Alternativamente, puede producirse MEG en un proceso de dos secciones, un proceso de tipo cetal (catalizado por ácidos) o por carbonato de etileno (EC) catalizado, por ejemplo, por haluro de metal alcalino térreo o alcalino, zinc, estaño, amina alquilo o amonio cuaternario o similares. En caso de este último, el proceso EO/EG integrado generalmente se divide en cuatro secciones: Reacción de EO y remoción de C02 más recuperación de EO; eliminación de extremos livianos (LE) y purificación de EO; reacción de EC/EG y recuperación de EG; y purificación MEG. En REF. : 198920 la sección de reacción de EC/EG, EO reacciona con C02 para EC en presencia de un catalizador homogéneo. El EC y el catalizador se agregan en la sección de hidrólisis en la cual se hidroliza EC a MEG en presencia de catalizador, y se separa el catalizador de MEG para reciclar a la sección de reacción EC/EG. En la memoria descriptiva de patente de EUA N° 6.080.897 se representa un proceso en el cual el recipiente de separación de catalizador separa MEG del catalizador por evaporación del MEG, y el MEG evaporado se condensa subsiguientemente para dar una fuente de MEG liquida a la columna de purificación de MEG principal para la separación, rectificación y pasteurización. En un proceso de este tipo, la columna de purificación de MEG opera a presiones superiores que el recipiente de separación y se necesita una bomba o fuerza de gravedad para transportar el MEG condensado a la columna de purificación MEG. La desventaja de este sistema es que la corriente MEG necesita evaporarse dos veces lo cual significa alta demanda de vapor. Se ha encontrado que puede ahorrarse mucho en términos de vapor y de inversión si se limita el proceso a una única evaporación de corriente MEG, al omitir la condensación de MEG y al disminuir la presión de operación de la columna de purificación de MEG que permite el transporte de vapores de la sección de separación de catalizador a la purificación de MEG sin utilizar un dispositivo de transporte mecánico. Sumario de la Invención Según el aspecto más amplio de la invención, se describe un proceso para separar una solución de catalizador homogénea a partir de MEG crudo y para purificar MEG, para utilizar en un proceso para la conversión catalítica de EO a MEG, en el que el proceso incluye separar la solución de catalizador en la sección de separación de catalizador por evaporación de MEG crudo y vertido del MEG crudo a la sección de rectificación, separación, y entonces a una sección de pasteurización, cada sección opera a presión subatmosférica de 0,5 x 10-5 Nrrf2, o menor, las secciones de rectificación y pasteurización se encuentran a presiones menores que las de la sección de separación de catalizador y rectificación, y en el que la etpa ade vapor en fase cruda MEG de la sección de separación del catalizador se vierte como fuente de fase de vapor sustancialmente a la sección de rectificación. En un primer aspecto preferido, las secciones de separación, rectificación y pasteurización operan con fuentes internas en comunicación de presión abierta entre las secciones, y la sección de separación opera como sección de separación a presiones subatmosféricas, mayores que la presión de la sección de rectificación, con la fuente externa en comunicación de presión abierta con la sección de rectificación. Los líquidos condensados de la sección de rectificación se vierten externamente a la sección de separación. Los vapores MEG separados se devuelven externamente entre las secciones de separación y rectificación . Alternativamente, en un segundo aspecto de las secciones de separación, rectificación y pasteurización, las mismas operan con fuentes internas en comunicación de presión abierta entre las secciones y la sección de separación se instala debajo de la sección de rectificación. En este aspec5to, la sección de separación de catalizador se opera con una fuente externa en comunicación de presión abierta con la sección de rectificación. El crudo MEG de fase vapor de la sección de separación se vierte, preferiblemente externamente entre la sección de separación y rectificación. En la presente se hace referencia a la comunicación de presión abierta, esto quiere decir la operación sin el uso de medios para crear presión diferencial por encima de la que se forma en las mismas secciones de operación, por ejemplo, boquillas, secciones internas, y similares. En otro aspecto de la invención se proporciona un dispositivo de purificación de MEG para separar una solución de catalizador homogénea del MEG crudo y para purificar MEG, para utilizar en una unidad para la conversión catalítica de EO a MEG, en el que el dispositivo incluye Una sección de separación de catalizador, una sección de rectificación MEG, una sección de separación y una sección de pasteurización, En el que las secciones de rectificación y pasteurización MEG se ubican dentro de la columna de purificación MEG, y la sección de separación de catalizador se ubican, o bien en la columna de purificación de MEG o en un recipiente corriente arriba separado, y en el que la sección de separación proporciona una entrada de fuente de MEG crudo a la sección de rectificación de MEG y una salida para el catalizador separado, en el que la entrada de fuente de MEG crudo a la sección de rectificación de MEG es una entrada de fuente de vapor. La sección de separación se ubica o bien en la columna de purificación de MEG o como separación lateral. En un primer aspecto la sección de separación de catalizador se ubica en una columna de purificación MEG por debajo de una entrada para introducir solución de catalizador homogénea de fase liquida en MEG a la sección de separación de catalizador, las secciones de rectificación y pasteurización MEG se ubican por encima de la entrada dentro de la misma columna de purificación, y la entrada de fuente de crudo MEG de la sección de separación a la sección de rectificación MEG es una entrada de fuente de vapor interna. En este aspecto preferido, la sección de separación se proporciona como separador lateral con una entrada vertida por una salida de liquido condensado de la sección de rectificación, con una salida de fase vapor que vuelve a la entrada de fuente de vapor MEG crudo interna desde la sección de separación del catalizador hacia la sección de rectificación. En un segundo aspecto se ubica una sección de separación de catalizador en una corriente de recipiente separada de la columna de purificación MEG y la entrada de fuente MEG cruda desde la sección de separación hacia la sección de rectificación MEG es una entrada de fuente de vapor externa, más preferiblemente, una entrada de fuente de vapor lateral. En este aspecto la sección de separación se proporciona en la columna de purificación MEG por debajo de la sección de rectificación. En otro aspecto de la invención, se proporciona el uso de un dispositivo o proceso de la presente invención en una unidad o proceso para la conversión catalítica de EO a MEG, preferiblemente una planta EO/EG en la cual el MEG está presente con el catalizador tal como se describe anteriormente en la presente. A pesar de que se conocen los sistemas, por ejemplo, de la patente de US-A-6, 080 , 97 , para separar la solución de catalizador del MEG crudo con la purificación de MEG por destilación secuencial generalmente con dos columnas de destilación, no existe un sistema que opere a separación a basa presión de la solución de catalizador del MEG crudo con la purificación de MEG en una columna o en una columna de purificación MEG separada, y un recipiente de separación catalítica corriente arriba separado, y que además incluye glicoles flameados vertidos en la sección de rectificación aprovechando la generación de vapor MEG en la primera sección de separación para utilizar en una segunda sección de rectificación sin condensar el MEG crudo luego de la separación y antes de verterlo en la sección de rectificación. Esto produce un ahorro neto de energía y evita la necesidad de acumular intermediarios y transportar equipamiento para el MEG crudo condensado, en comparación con el proceso conocido que opera en la sección de condensación intermediaria para permitir a la fuente de crudo líquido MEG a una sección de rectificación y separación de mayor presión en la cual se vaporiza nuevamente. Además, esto permite que la sección de separación maneje menor carga de vapor y líquido que la carga de líquido y vapor de las secciones de rectificación y pasteurización en la columna de purificación de MEG. En otro aspecto de la presente invención, la misma opera sin el uso de un dispositivo de transporte mecánico entre la sección de separación y rectificación para transportar líquido condensado entre las secciones, en contraste con el proceso conocido. Globalmente esto resulta en beneficios en términos de costos operativos y costos de construcción de la planta. La invención también permite menores temperaturas de manipulación del MEG, y menor temperatura de manipulación de catalizador en la sección de separación de catalizador por operación a bajas presiones. Otro beneficio de operar a bajas presiones es que la recuperación de MEG en la columna de purificación MEG se simplifica aún más, lo que permite una mayor recuperación de energía en la sección de purificación de MEG y menor reciclaje de MEG. La fuente de MEG crudo como vapor a la columna de purificación de MEG combinada con la mayor selectividad del proceso de producción de glicol catalítico da lugar a menor tamaño de la sección de separación de la columna de purificación de MEG de la invención. Un diseño de equipo más compacto, por lo tanto puede aplicarse en el aspecto preferido mediante la instalación la sección de rectificación y pasteurización de la columna de purificación MEG sobre la columna de purificación MEG sobre la sección de separación de catalizador, e instalar la sección de separación como separador lateral próximo a la columna de purificación MEG redispuesta, vertida por una bandeja retraible instalada entre las secciones de separación y rectificación del catalizador. Globalmente esto resulta en beneficios en términos de costos operativos y costos de construcción de la planta . Breve descripción de las figuras A continuación se ilustra la invención de modo no limitativo con respecto a las siguientes figuras, en las que: La figura 1 ilustra un proceso y dispositivo de purificación MEG de invenciones interiores, tal como se representa en la patente US-A-6, 080, 897 ; Las figuras 2 y 3 describen aspectos del proceso y dispositivo de purificación de MEG de la invención. Descripción detallada de la invención Generalmente, el proceso y dispositivo de la invención separan la solución de catalizador que deriva de una sección deshidratante de glicol. Substancialmente , la solución de catalizador es de fase liquida, a pesar de que puede ser vapor, al entrar a la sección de separación. La solución de catalizador incluye catalizador en MEG crudo. En la sección de separación, la entrada de calor a una temperatura como se describe a continuación en la presente genera preferiblemente una separación por vaporización de MEG crudo en el que la fase vapor MEG se separa de una solución de más de 0%p a 95%p catalizador en MEG crudo que se recicla para su posterior uso en la reacción de conversión de EO a MEG. Tal como se describe anteriormente en la presente, se vierte el MEG crudo de fase vapor a la sección de rectificación en la que la transferencia de masa entre la fase liquida y la fase vapor confiere una rectificación, separar MEG como destilado de cabeza desde el glicol dietileno (DEG) hacia los glicoles de mayor ebullición. Las MEG separadas elevan a la sección de pasteurización en la que más transferencia de masa entre las fases confiere una separación de MEG desde una corriente superior del agua residual de ebullición inferior y otros componentes más livianos. El proceso de la invención incluye una sección de separación que se lleva a cabo preferiblemente en una fuente de liquido desde la sección de rectificación que incluye MEG, DEG y glicoles superiores. Se hace referencia en la presente a glicoles superiores es un glicol trietileno y glicoles sustituidos superiores. El separador proporciona un retorno de vapor superior de mayor concentración MEG en comparación con la fuente. La fuente liquida es preferiblemente un producto liquido de caída parado de la sección de rectificación, directamente caído hacia la sección de separación interna o caído hacia la sección de separación lateral. Los vapores superiores de la sección de separación ascienden hacia la sección de rectificación o son devueltos a la columna de purificación MEG, y combinado con el vapor crudo de la sección de separación de catalizador, se vierten a la sección de rectificación. La sección de separación se opera a presiones subatmosféricas de 0.5 x 105 Nm~2 o menores pero mayores que la sección de rectificación. Esta disposición evita la necesidad de dispositivos de transporte mecánico entre las secciones de separación y rectificación. La sección de separación proporciona una corriente inferior de DEG concentrado y mayores glicoles a una columna de reciclaje MEG que recupera MEG del DEG concentrado y de glicoles superiores. En otra ventaja de la invención, la menor presión de operación en el separador lateral permite trabajar a menores temperaturas en los fondos de eliminación laterales, lo cual minimiza la degradación térmica de MEG y también mejora la separación. El contenido de DEG y glicoles superiores de los fondos de separación laterales se aumenta en comparación con la fuente con lo que la menor carga de MEG se envía a la columna de reciclaje MEG. La menor carga de reciclaje de MEG en comparación con la invención anterior proporciona ventajas en términos de costos de operación y costos de construcción de la planta. Preferiblemente, se utiliza calor en la sección de separación de catalizador y se recupera la sección de separación superior desde la sección de pasteurización. Puede operarse un generador de vapor a bajas presiones porque el condensador de vapor superior de la sección de pasteurización o el condensador superior puede utilizarse para calentar otra utilidad o corriente de proceso. El proceso y dispositivo de la invención se opera con recuperación de energía desde la sección de pasteurización superior en comparación con la de los sistemas de invención anteriores, a pesar de que opera a presiones menores. Esto permite una mayor fracción de entrada de energía total requerida para la separación y purificación de MEG a ser operada en la sección de separación recuperándose la energía en el condensador superior de la columna de purificación de MEG, lo que permite una mayor recuperación de MEG en la sección de separación, pero sin degradación de la misma en virtud de la operación de presión reducida. Esto es de utilidad porque la energía que se utiliza para recuperar el MEG en la columna de reciclado de MEG no puede recuperarse debido a que la temperatura de operación es muy baja. Esto hace que sea atractivo recuperar tanto MEG como sea posible en el separador debido a que la energía puede recuperarse para una ventaja útil. Cuanto más MEG se transfiera a la columna de reciclaje MEG menor fracción de energía se recupera en el condensador de la columna de purificación MEG. Existe un equilibrio entre disminuir la presión y disminuir la temperatura de separación y conservación del producto MEG y catalizador, y reducir la temperatura del fondo del separador y la carga y carga de reciclaje de MEG, en comparación con el mantenimiento de la presión que permita una recuperación de energía suficiente en la sección de pasteurización superior. Preferiblemente, el proceso se opera a presiones en la separación, rectificación, separación y pasteurización respectiva, que son, como mínimo 0.01 x 105 Nm~2, más preferiblemente al menos 0.02 x 10 5 Nrrf2, y especialmente al menos 0.05 x 105 Nirf2. Preferiblemente, el proceso se opera a presiones en la separación, rectificación, eliminación, y pasteurización respectivas, como máxime son 0.5 xl05 Nm"2, más preferiblemente máxime 0.4 xlO5 Nm-2, y especialmente máxime 0.2 xlO5 Nnf2. Preferiblemente, las secciones de rectificación y pasteurización, y cuando se encuentran incluidas en la misma columna, las secciones de separación y eliminación de catalizador, operan de forma integral en comunicación de presión abierta, lo que simplifica el vertido interno entre secciones. Preferiblemente, la fuente interna es propulsada por la presión diferencial en la longitud de la columna de purificación MEG, y recipiente de separación de catalizador corriente arriba o eliminador lateral. En algunas instancias, se utiliza gravedad para facilitar que la fuente, por ejemplo liquida, se desplace lateralmente a un eliminador lateral, si está presente. Preferiblemente, la presión diferencial a través de la columna de purificación MEG es menor a 0.3 xlO5 Nm"2, preferiblemente menor a 0.1 xl05Nm-2, con menor presión a través de la elevación de la columna de purificación de MEG. El proceso de la invención se opera a presiones subatmosféricas al tiempo que la operación puede ser a menores temperaturas que en otros casos. Preferiblemente, la temperatura en el proceso de purificación MEG combinado es al menos 50 °C y máximo 200 °C, por ejemplo, según el tipo de catalizador, la calidad de MEG y la presión que prevalece, más preferiblemente al menos 100 °C y máxime 170°C, lo cual facilita la recuperación de energía y conserva la calidad de MEG, y especialmente al menos 120°C y máxime 160 °C. En lo que respecta ahora a el otro aspecto de la invención tal como se describió anteriormente, preferiblemente, el dispositivo incluye entradas, salidas de fuente, fuentes internas, y similares, que confieran menores caídas de presión, lo que cumple con las limitaciones en las caídas de presión permitidas. Preferiblemente, el dispositivo incluye una entrada de fuente líquida a la sección de separación de catalizador, suministrada desde la unidad de deshidratación EG. Puede utilizarse cualquier entrada de fuente adecuada, y preferiblemente se utiliza una fuente de velocidad baja para optimizar la separación de los vapores vaporizados en la entrada. Preferiblemente, la entrada proporciona una gran área de superficie para facilitar la separación de MEG cruda. El dispositivo de la invención proporciona la separación por combustión del catalizador del vapor MEG in situ dentro de la columna de purificación o en un recipiente de separación corriente arriba de la columna. Preferiblemente, la sección de separación del catalizador incluye medios para la entrada de calor. Preferiblemente, la entrada de calor por medio de un revaporizador, preferiblemente, un revaporizador de tipo de película descendente. Esto presenta la ventaja de que el catalizador posee menores temperaturas y menor tiempo de residencia en el revaporizador lo cual limita el calentamiento del catalizador. El catalizador separado como solución concentrada en MEG se descarga por la salida inferior. Preferiblemente, la salida inferior incluye un quebrador por torbellino. Se ha llegado al inesperado hallazgo de que es posible verter el crudo MEG separado de la sección de separación de catalizador como corriente de vapor hacia la sección de purificación, sin que sea necesario la condensación intermediaria del MEG separado, el transporte mecánico y la revaporización en la purificación destilada. Por lo tanto, puede llevarse a cabo la separación de catalizador en un recipiente corriente arriba separado o en una sola columna de purificación MEG. Preferiblemente, las secciones de separación, rectificación y pasteurización son de diámetros sustancialmente iguales. La sección de separación puede ser de menor diámetro que las otras secciones. Por lo tanto, la eliminación puede llevarse a cabo en eliminadores de menor diámetro o en una sola columna de purificación de MEG, en la que la sección cónica puede agregarse entre las secciones de rectificación y separación, hacia una sección de separación de diámetro menor. En una ventaja en particular la sección de separación de catalizador incluye un colector de menor diámetro que la sección principal en la cual se mantiene el catalizador y el tiempo de residencia es mínimo y el calentamiento del catalizador se minimiza. En un aspecto preferido la columna de purificación de MEG incluye una salida de liquido para la fase liquida MEG, DEG y glicoles de ebullición superior hacia una separación lateral, y una entrada de vapor de retorno para el MEG concentrado separado, la salida y la entrada se ubican entre la sección de separación de catalizador y la sección de rectificación. Preferiblemente, la salida es una caída por gravedad. La bandeja retraíble permite el paso de vapores desde la sección de separación de catalizador hacia la sección de rectificación, y recoger el líquido desde la sección de rectificación para el pasaje a la separación lateral, que se ubica preferiblemente entre la sección de separación de catalizador y la sección de rectificación. Preferiblemente, el separador lateral es de menor diámetro que las secciones de separación, rectificación y pasteurización de catalizador de la columna de purificación, debido a que las cargas de líquido y vapor en el eliminador lateral se reduce por vertido directo de vapor hacia la sección de rectificación y selectividad mejorada de la reacción de glicol catalítico, en particular con menor DEG y mayor carga de glicoles. La incorporación como separador lateral posee la ventaja de que no se instala sección cónica entre la sección de rectificación y eliminación. Esto posee la ventaja de menores costos de construcción de las unidades debido a que puede fabricarse un diseño más compacto. El eliminador lateral proporciona una salida superior para el MEG eliminado. El eliminador lateral incluye una salida inferior para el DEG concenrado y mayores glicoles hacia la columna de reciclado de MEG que recupera MEG residual para el reciclaje hacia el deshidratante. La columna de reciclaje MEG opera a presiones menores que el eliminador lateral para recuperar el MEG para el reciclaje. En una ventaja particular el eliminador lateral recupera más MEG en comparación con el proceso de invenciones anteriores, mientras que una menor carga de MEG incluida en la corriente de salida inferior se envía a la columna de reciclaje de MEG. Por lo tanto, preferiblemente, el reciclado MEG es de menor carga en comparación con las invenciones anteriores, lo que significa una ventaja en lo que respecta a los costos de operación y de construcción de la planta. La columna de purificación MEG de la invención incluye fuentes de vapor interna entre las secciones. Se ha llegado al inesperado hallazgo de que si es posible verter corrientes de vapor y reflujo opuestas internamente con mínimo de arrastre, es posible integrar la sección de separación y rectificación del catalizador en un único recipiente en un aspecto preferido tal como se describe anteriormente. Preferiblemente, la columna de purificación de MEG proporciona una bandeja de bajada de producto MEG que permite el pasaje de fuente de vapor desde la sección de rectificación hacia la sección de pasteurización y proporciona la devolución de MEG desde la sección de pasteurización para su recolección como producto MEG, preferiblemente como liquido de salida lateral.
La sección de pasteurización se ubica por encima de la salida de producto MEG, junto con una salida de vapour superior para MEG, agua residual y otros componentes livianos, un reflujo de producto superior condensado y una corriente de salida liquida para remover agua y componentes livianos. Además, en el aspecto preferido la columna de purificación MEG proporciona una bandeja de bajada adicional que permite el pasaje de fuente de vapor desde la sección de separación hacia la sección de rectificación de MEG y proporciona la devolución de liquido que contiene MEG, DEG y glicoles de ebullición superiores desde la sección de rectificación para su salida hacia la separación lateral. Preferiblemente, las bandejas de bajada proporcionan una caída baja de presión. Adecuadamente, por ejemplo, una bandeja de bajada incluye una bandeja de chimenea, un colector de veleta o un colector de cuneta de dos pisos. El dispositivo puede además incluir secciones internas para simplificar la separación y distribución dentro de las secciones y entre las mismas, por ejemplo, una o más láminas de separación, distribuidores de gravedad y similares.
Las secciones de rectificación, pasteurización, y eliminación incluye adecuadamente secciones internas tales como, preferiblemente, empaque estructurado, o menos preferido empaque al azar, formar un perfil de temperatura a lo largo de la elevación del mismo, permitiendo asi la separación del vapor MEG del DEG y glicoles de mayor separación en la sección de rectificación y sección de separación, y separar el MEG del agua residual y otros componentes livianos en la sección de pasteurización. El perfil de temperatura puede regularse por la naturaleza y la concentración y la densidad de las secciones internas tal como se conoce en el campo. Preferiblemente, el distribuidor de gravedad proporciona una distribución de liquido a las secciones internas en las secciones de rectificación, pasteurización y eliminación, lo que permite el máximo contacto del vapor y el liquido, para garantizar la rectificación y pasteurización óptima con baja caida de presión. Tal como se describe en la presente, la sección de pasteurización incluye una destilación superior hacia un recipiente de recuperación de energía generador de vapor u otro dispositivo de calentamiento de corriente de proceso o utilidad para recuperar la salida de calor hacia la columna de purificación de MEG y el separador lateral. Preferiblemente, el condensador opera a presiones subatmosféricas de menos de 0, 5 x 105Nm-2 y es capaz de recuperar calor de condensación de los vapores superiores de la columna de purificación MEG a temperaturas mayores a 50°C, preferiblemente mayores a 100 °C, más preferiblemente mayores a 120°C y transferir este calor para su utilización en otro lado en la unidad o en las unidades asociadas. El dispositivo y proceso de la invención puede utilizarse en cualquier proceso para la conversión catalítica de EO a MEG. Preferiblemente, el uso es en una unidad o proceso para la conversión catalizada homogénea de EO a MEG producido por un proceso de dos secciones, un proceso de tipo cetal (catalizado por ácidos), o por un EC catalizador por ejemplo, por álcali, o haluros de metales alcalinos térreos, zinc, estaño, amina alquilo o amonio cuaternario o similares, o cualquier otro proceso homogéneo catalizado. Preferiblemente, el sistema se utiliza en un proceso catalítico para crear MEG que incluye una sección en la cual se permite la reacción de EO para reaccionar con C02 en presencia de un catalizador, lo que afecta la formación de una solución de reacción que contiene EC, y una sección en la cual se convierte la solución de reacción en una solución de EG acuosa por hidrolización EC en la solución de reacción, una sección de destilación en la cual se remueve nagua de la solución acuosa EG, y una sección de destilación en la cual se obtiene EG purificado y una solución que contiene el catalizador de la solución de EG resultante por destilación.
Preferiblemente, el catalizador en el proceso es un catalizador homogéneo, más preferiblemente un haluro de metal alcalino como bromuro y ioduro, opcionalmente en combinación con un catalizador éter corona, un haluro de metal térreo alcalino, un catalizador zinc homogéneo, un compuesto estaño orgánico o un compuesto germanio o telurio, o preferiblemente una amina alquilo o un amonio cuaternario como ser haluro de amonio cuaternario o un haluro fosfonio cuaternario. Se describen los catalizadores adecuados en la patente US 6, 080, 897 los contenidos de la cual se incluyen como referencia. Los catalizadores homogéneos preferiblemente para la etapa de hidrólisis que convierte EC a MEG incluyen carbonatos como carbonato de potasio, molibdato de potasio tal como se describe en las patentes de EUA 4,283,580, y similares. Se describen otros catalizadores homogéneos para la conversión directa de EO a MEG, por ejemplo en EP-1 , 8 , 300-A1, cuyo contenido se incorpora en la presente como referencia . Preferiblemente, la invención se utiliza en un proceso en el que la conversión a MEG, DEG y glicoles superiores es sustancialmente 100%, caso en el que sustancialmente no existen intermediarios, como EC, a separarse. Preferiblemente, el proceso es altamente selectivo para MEG. En la figura 1, se representa un reactor glicol (1), una unidad de deshidratación EG (2) , un recipiente o evaporador de separación de catalizador (3) , una columna de purificación de MEG (4), una sección de separación incorporada (7), sección de rectificación (5), y sección de pasteurización (6). El liquido condensado del recipiente de combustión (3) se acumula en un tambor (no se representa) , y luego se transporta, bien por bombeo o por gravedad, hacia la columna (4) . En la figura 2, se representa un reactor glicol (1), una unidad de deshidratación EG (2), una sección de separación de catalizador (3) que incorpora una columna de purificación de MEG (4), una sección de rectificación de MEG(5), y sección de pasteurización (6). Se representa el separador lateral de MEG (7) y una columna de reciclaje de MEG (22). Cada unidad de deshidratación EG (2), columna de purificación MEG (4), separador lateral MEG (7) y columna de reciclaje MEG (22) incorporan un revaporizador, tal como se representa. El deshidratador (2) y la columna de reciclaje (22) incorporan un condensador de agua fría en la sección superior. En lo que respecta a la figura 2, el fondo del deshidratador de glicol contiene mayoritariamente MEG, algún catalizador y una menor concentración de DEG y se dirigen hacia la columna de purificación de MEG (4). Esta columna de vacio opera a condiciones subatmosféricas y consiste de una sección de separación de catalizador inferior (3), una sección de rectificación media (5) y una sección de pasteurización superior (6) que se separa por bandejas de eliminación de liquido total (8, 9). En la sección de separación de catalizador inferior (3) se vaporiza la mayoría del MEG presente en la en la fuente en la columna (11) . Se recupera la solución de catalizador concentrada en MEG como corriente inferior (12), y se vuelve a reciclar hacia el proceso, por ejemplo, hacia un reactor EC (no se representa) por una bomba de reciclaje del catalizador (no se representa) . La entrada de calor hacia la columna de purificación de MEG tiene lugar mediante un revaporizador de película descendente de separador de catalizador (13). La sección superior de la columna de purificación MEG (4), la sección de pasteurización (6) contiene un empaque y separa el agua residual y otros componentes livianos, se remueve como destilado superior (16) del producto MEG. El MEG de alta pureza se recupera como corriente lateral líquida (14) y se dirige hacia el almacenamiento de MEG purificado (15) . Los vapores del destilado superior (16) de la columna de purificación MEG (4) se condensan en un condensador (17) que genera vapor de baja presión o calentamiento de otro medio. El condensador posee una baja diferencia de temperatura que requiere un cuidadoso control de la presión en la columna. El condensado superior (18) de la columna de purificación MEG (4) se recoge en el tambor de reflujo de columna de purificación MEG (19) desde la cual se dirige al deshidratador de glicol (2) para la remoción del agua y otros componentes livianos. Parte se devuelve a la columna de purificación MEG (4) como reflujo. La sección media de rectificación (5) de la columna de purificación MEG (4) contiene empaque y separa MEG del DEB más componentes más pesados. DEG y componentes más pesados se acumulan en la parte inferior (21) de la sección de rectificación (5) de la columna de purificación MEG (4) y se remueven por la columna por la bandeja de salida de liquido (9) como fuente de eliminación lateral (20). Además, se concentra MEG en el eliminador lateral de MEG (7) y DEG y los glicoles más pesados se separan del MEG en el eliminador lateral de MEG (7) y la columna de reciclaje de MEG (22) . La temperatura del fondo del eliminador (7) se controla con el control del flujo de vapor hacia el revaporizador de eliminación lateral de MEG (23), un revaporizador de película descendente propulsado por vapor u otro medio de calentamiento . El eliminador lateral de MEG (7) es una columna al vacío que opera en condiciones máximas de vacío levemente menor que la columna de purificación y contiene un lecho de empaque. El eliminador lateral (7) concentra DEG y componentes más pesados en los fondos del eliminador lateral (24). El vapor superior del eliminador lateral (25), principalmente MEG, se devuelve a la sección de rectificación (5) de la columna de purificación de MEG (4). La columna de reciclaje de MEG (22) es una columna de destilación al vacio que opera a condiciones máximas en el condensador interno del vacio más profundo que la columna de purificación de MEG. La columna recupera MEG residual que está presente en la corriente del fondo del eliminador lateral de MEG (24). La columna de reciclaje (22) incluye empaque. La entrada de calor se hace por revaporizador de tipo película descendente propulsada por vapor u otro medio de calentamiento. La columna incorpora un condensador superior, en este caso como condensador interno para reducir la caída de presión. El líquido del condensador se recoge sobre una bandeja retraíble de líquido que también actúa como acumulador. Se recupera MEG como producto superior de columna de reciclaje de MEG (26) y se recicla al deshidratador de glicol (2) en los que se remueven cualquiera de los productos de descomposición livianos. Los fondos de la columna de reciclaje de MEG (27) contienen DEG altamente concentrado y se descarga al almacenamiento para más procesamiento. La figura 3 representa un aspecto alternativo a la figura 2 en el cual la sección de separación de catalizador (3) se ubica corriente arriba de la columna de purificación de MEG (4), la columna de purificación de MEG incluye una sección de separación (7), una sección de rectificación (5) y una sección de pasteurización (6) en diseño empacado. La sección de eliminación (7) es de menor diámetro que las secciones de rectificación (5) y pasteurización (6), existe una sección cónica entre las secciones de eliminación (7) y rectificación (5) . La fuente de vapor se proporciona por la entrada lateral (11 a) desde la sección de separación de catalizador (3) hacia las secciones intermediarias de eliminación (7) y rectificación (5) . Los componentes DEG y más pesados se acumulan en la parte inferior (21) de la sección de rectificación (5) de la columna de purificación de MEG (4), como en la figura 2, pero en este aspecto no se remueven de la columna sino que se vierten en la sección de eliminación (7) . La columna de purificación de MEG, el recipiente de separación de catalizador y el eliminador de MEG lateral están presentes, y la columna de reciclaje de MEG se opera bajo condiciones subatmosféricas . Debido a que existen limitaciones en la caída de presión permitida en las columnas, se emplea empaque con baja caída de presión. El empaque adecuado contiene un receptor de líquido bajo. También se seleccionan revaporizadores de película descendente de todas las columnas, para minimizar la descomposición térmica de producto MEG o de catalizador. Las ventajas de costo de construcción de la planta son un diseño de columna de purificación de MEG compacto (figura 2) o en menor grado, un diseño cónico (figura 3) y un menor tamaño de diseño de columna de reciclado de MEG y equipamiento asociado. El ahorro operativo se realiza porque se recupera relativamente mayor energía para la separación de MEG en el condensador de purificación de MEG y se evita una entrada de energía extra al introducir la corriente de MEG cruda como vapor a la sección de rectificación directamente desde la sección de separación del catalizador. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (12)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para separar una solución de catalizador homogénea de un glicol monoetileno crudo (MEG) y para purificar MEG, caracterizado porque es para utilizar en un proceso para la conversión catalítica de EO a MEG, en el que el proceso incluye separar la solución de catalizador en una sección de separación de catalizador, por la evaporación de MEG crudo y el vertido de MEG curdo a la sección de rectificación, una sección de separación, y luego una sección de pasteurización, cada sección se opera a presiones subatmosféricas de 0.5 x 105 Nm-2 o menores, las secciones de rectificación y pasteurización se encuentran a presiones por debajo de las de la sección de separación del catalizador, en el que el proceso proporciona una diferencia de presión entre las secciones de separación y rectificación del catalizador, y en el que el MEG crudo de la fase de vapor de la sección de separación de 3 catalizador se vierte como fuente de fase de fase sustancialmente de vapor hacia la sección de rectificación .
  2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las secciones de separación, rectificación y pasteurización se ubican en la columna de purificación de MEG y operan con fuentes internas en comunicación de presión abierta entre las secciones, y la sección de separación se ubica externamente a la columna de purificación de MEG y opera como sección de separación a presiones subatmosféricas , mayores que la presión de la sección de rectificación, con la fuente externa en comunicación de presión abierta con la sección de rectificación .
  3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque los vapores condensados de la sección de rectificación se vierten externamente en la sección de eliminación y los vapores de MEG separados se devuelven externamente a una zona entre las secciones de separación y rectificación .
  4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las secciones de separación, rectificación y pasteurización se ubican en la columna de purificación de MEG y operan con fuentes internas en comunicación de presión abierta entre las secciones, y la. sección de separación se ubica debajo de la sección de rectificación, y la sección de separación de catalizador se ubica externamente a la columna de purificación de MEG y opera con la fuente externa en comunicación de presión abierta con la sección de rectificación.
  5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la fuente de MEG cruda de fase de vapor se vierte externamente hacia las secciones de separación y rectificación .
  6. 6. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la entrada de calor en la sección de separación del catalizador y la sección de separación se recupera en una destilación superior de la sección de pasteurización.
  7. 7. Un dispositivo de purificación de MEG, caracterizado porque es para separar una solución de catalizador homogénea del MEG crudo y para purificar MEG, para utilizar en una unidad para la conversión catalítica de EO a MEG, en el que el dispositivo incluye, una sección de separación de catalizador, una sección de rectificación de MEG, una sección de separación y una sección de pasteurización, en el que las secciones de rectificación y pasteurización de MEG se ubican dentro de la columna de purificación de MEG, y la sección de separación de catalizador se ubican, o bien en la columna de purificación de MEG o en un recipiente corriente arriba separado, y en el que la sección de separación proporciona una entrada de fuente de MEG crudo a la sección de rectificación de MEG y una salida para el catalizador separado, en el que la entrada de fuente de MEG crudo a la sección de rectificación de MEG es una entrada de fuente de vapor .
  8. 8. El dispositivo de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque la sección de separación de catalizador se ubica en una columna de purificación de MEG por debajo de una entrada para introducir solución de catalizador homogénea de fase liquida en MEG a la sección de separación de catalizador, las secciones de rectificación y pasteurización MEG se ubican por encima de la entrada dentro de la misma columna de purificación de MEG, y la entrada de fuente de crudo de MEG de la sección de separación a la sección de rectificación MEG es una entrada de fuente de vapor interna.
  9. 9. El dispositivo de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la sección de separación se proporciona como separador lateral con una entrada vertida por una salida de liquido condensado de la sección de rectificación, con una salida de fase vapor que vuelve a la entrada de fuente de vapor MEG crudo interna desde la sección de separación del catalizador hacia la sección de rectificación .
  10. 10. Un dispositivo de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque la sección de separación del catalizador se ubica en un recipiente separado corriente arriba de la columna de purificación de MEG y la entrada de fuente de MEG cruda de la sección de separación hacia la sección de rectificación de MEG es una entrada de fuente de vapor externa.
  11. 11. El dispositivo de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque la sección de separación se proporciona en la columna de purificación de MEG por debajo de la sección de rectificación.
  12. 12. El uso de un proceso o dispositivo de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1, en una unidad o proceso para la conversión catalítica de EO a MEG, en la cual MEG se encuentra presente en combinación con un catalizador homogéneo.
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