KR970009879A - 다금속 산화물 물질 - Google Patents

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Abstract

몰리브덴, 바나듐, 구리, 및 텅스텐, 니오븀, 탄탈륨, 크롬 및 세륨을 함유하며 다상 구조를 갖는 다금속 산화물 물질 및 가스상 접촉 산화 반응에 의해 아크롤레인으로부터 아크릴산의 제조시 그의 용도, 및 Cu, Mo, 및, W, V, Nb 및 Ta 중 한종 이상의 원소를 함유하는 HT 몰리브덴산 구리 구조형의 옥소금속염이 기재되어 있다.

Description

다금속 산화물 물질
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (57)

  1. 그의 국소적 환경과 상이한 화학적 조성에 의해 국소적 환경에 대한 한계설정(限界設定)되며 화학 조성식이 Mo12VaX1 bX2 CX3 dX4 eX5 fXg0인 3차원 영역 A형태의 성분 [A]p및 그의 국소적 환경과 상이한 화학적 조성에 의해 그의 국소적 환경에 대해 한계설정되며 화학 조성식이 X7 12CuhHiQy인 3차원 영역 B형태의 성분 [B]q를 함유하며, 상기 영역 A 및 영역 B는 미분 A 및 미분 B의 혼합물에서와 같이 상호 분포되어 있으며, 단 영역 B는 사용된 X-선의 파장과 무관한 결정면간 거리 d[Å]의 형태로 형성된 하기 X-선 회절 패턴으로 정의되는 신규 구조형[HT(High Temperature) 몰리브덴산 구리형]의 하기 화학식(Ⅱ)의 옥소금속염 미결정 B*를 함유하는, 하기 화학식(Ⅰ)의 다금속 산화물 물질.
    [A]p[B]q(Ⅰ)
    CuMoAWBVCNbDTaEOY(Ⅱ)
    상기 화학식(Ⅰ)중, A는 Mo12VaX1 bX2 CX|3 dX4 eX5 fXg0(활성상)이고, B는 X7 12CuhHiOy(프로모터상)이고, X1은 W, Nb, Ta, Cr 또는 Ce이고, X2는, Cu, Ni, Co, Fe, Mn 또는 Zn이고, X3는 Sb 또는 Bi이고, X4는 Li, Na, K, Rb, Cs 또는 H이고, X5는 Mg, Ca, Sr 또는 Ba이고, X6은 Si, Al, Ti 또는 Zr이고, X7은 Mo, W, V, Nb 또는 Ta이고, a는 1 내지 8이고, b는 0.1 내지 5이고, c는 0 내지 23이고, d는 0 내지 50이고, e는 0 내지 2이고, f는 0 내지 5이고, g는 0 내지 50이고, h는 4 내지 30이고, I는 0 내지 20이고, x 및 y는 각각 화학식(Ⅰ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수(frequency)에 의해 결정되는 수를 나타내고, p 및 q는 0 이외의 수로서, p/q의 비율은 160:1 내지 1:1이며, 상기 화학식(Ⅱ) 중, 1/(A+B+C+D+E)는 0.7 내지 1.3이고, (B+C+D+E)/A는 0.01 내지 1이고, Y는 화학식(Ⅱ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정되는 수를 나타낸다. X-선 회절 패턴; d[Å], 6.79±0.3, 3.56±0.3, 3.54±0.3, 3.40±0.3, 3.04±0.3, 2.96±0.3, 2.67±0.2, 2.66±0.2, 2.56±0.2, 2.36±0.2, 2.35±0.2, 2.35±0.2, 2.27±0.2, 2.00±0.2, 1.87±0.3, 1.70±0.2, 1.64±0.2, 1.59±0.2, 1.57±0.2, 1.57±0.2, 1.55±0.2, 1.51±0.2, 1.44±0.2.
  2. 제 1항에 있어서, X1이 W, Nb 또는 Cr인 다금속 산화물 물질.
  3. 제 1항에 있어서, X2가 Cu, Ni, Co 도는 Fe인 다금속 산화물 물질.
  4. 제 1항에 있어서, X3이 Sb인 다금속 산화물 물질.
  5. 제 1항에 있어서, X4가 Na 또는 K인 다금속 산화물 물질.
  6. 제 1항에 있어서, X5가 Ca, Sr 또는 Ba인 다금속 산화물 물질.
  7. 제 1항에 있어서, X6이 Si, Al 또는 Ti인 다금속 산화물 물질.
  8. 제 1항에 있어서, X7가 Mo 또는 W인 다금속 산화물 물질.
  9. 제 1항에 있어서, a가 2 내지 6인 다금속 산화물 물질.
  10. 제 1항에 있어서, b가 0.5 내지 2.5인 다금속 산화물 물질.
  11. 제 1항에 있어서, c가 0 내지 4인 다금속 산화물 물질.
  12. 제 1항에 있어서, d가 0 내지 3인 다금속 산화물 물질.
  13. 제 1항에 있어서, e가 0 내지 0.3인 다금속 산화물 물질.
  14. 제 1항에 있어서, f가 0 내지 2인 다금속 산화물 물질.
  15. 제 1항에 있어서, g가 0 내지 20인 다금속 산화물 물질.
  16. 제 1항에 있어서, h가 6 내지 24인 다금속 산화물 물질.
  17. 제 1항에 있어서, h가 9 내지 17인 다금속 산화물 물질.
  18. 제 1항에 있어서, i가 0 내지 10인 다금속 산화물 물질.
  19. 제 1항에 있어서, p/q가 20:1 내지 1:1인 다금속 산화물 물질.
  20. 제 1항에 있어서, p/q의 비율이 15:1 내지 4:1인 다금속 산화물 물질.
  21. 제 1항에 있어서, 영역 A가 하기 화학식(Ⅳ)에 따른 조성을 갖는 것인 다금속 산화물 물질.
    Mo12Va'X1 b'X2 C'X5 f'Xg'0X'(Ⅰ)
    상기 식 중, X1은 W 또는 Nb이고, X2는 Cu 또는 Ni이고, X5는 Ca 또는 Sr이고, X6은 Si 또는 Al이고, a'는 2 내지 6이고, c'는 1 내지 3이고, f'는 0 내지 0.75이고, g'는 0 내지 1이고, x'는 화학식(Ⅳ) 중 산호 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정되는 수이다.
  22. 제 1항에 있어서, 최대 직경 dB가 0 초과 내지 300㎛인 화학적 조성 B의 3차원 영역 형태의 성분 [B]q를 함유하는 다금속 산화물 물질.
  23. 제 1항에 있어서, 최대 직경 dB가 0.1 내지 200㎛인 화학적 조성 B의 3차원 영역 형태의 성분 [B]q를 함유하는 다금속 산화물 물질.
  24. 제 1항에 있어서, 최대 직경 dB가 0.5 내지 50㎛인 화학적 조성 B의 3차원 영역 형태의 성분 [B]q를 함유하는 다금속 산화물 물질.
  25. 제 1항에 있어서, 최대 직경 dB가 1 내지 30㎛인 화학적 조성 B의 3차원 영역 형태의 성분 [B]q를 함유하는 다금속 산화물 물질.
  26. 제 1항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 0.85 내지 1.15인 다금속 산화물 물질.
  27. 제 1항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 0.95 내지 1.05인 다금속 산화물 물질.
  28. 제 1항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 1인 다금속 산화물 물질.
  29. 제 1항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.05 내지 0.3인 다금속 산화물 물질.
  30. 제 1항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.075 내지 0.15 다금속 산화물 물질.
  31. 제 1항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.11인 다금속 산화물 물질.
  32. 제 1항에 있어서, C+D+E가 0인 다금속 산화물 물질.
  33. 제 1항에 있어서, 옥소금속염(Ⅱ)가 Cu1Mo0.9W0.1O3.5~4의 조성을 갖는 것인 다금속 산화물 물질.
  34. 제 1항에 있어서, 영역 B가 하기에 명시(괄호안은 참고 문헌을 나타냄)된 몰리브덴 산구리 1종 이상의 구조형을 갖는 미결정을 추가로 포함하는 것인 다금속 산화물 물질.
    Cu3(MoO4)2(OH)2(1indgrenite, index card 36~405 of the JCPDS-ICDD index(1991)), Cu4MoO6O20(A Moini et al., Inorg, Chem. 25(21)(1986) pages 3782 to 3785), Cu4Mo5O17(index card 39~181 of the JCPDS-ICDD index (1991)), Cu6Mo5O18(index card 40~865 of the JCPDS-ICDD index (1991)), Cu6Mo4O15(index card 35~17 of the JCPDS-ICDD index (1991)), CuMoO4(index card 22~242 of the JCPDS-ICDD index (1991)), CuMoO4(Russian Journal of Inorganic Chemistry 36(7), (1991), 927~928, Table 1, CuMoO4-Ⅲ with distorted wolframite structure (CuWO4, index card 21~307 of the JCPDS-ICDD index (1991)), Cu4-x-Mo3O|12여기서, x는 0 내지 25 (index cards 24~56 and 26~547 of the JCPDS-ICDD index (1991)), Cu3Mo2O9 (index cards 24~55 and 34~637 of the JCPDS-ICDD index (1991)), Cu2MoO5(index card 22~607 of the JCPDS-ICDD index (1991)).
  35. 제 1항에 있어서, 영역 B가 문헌 [Russian Journal of Inorganic Chemistry 36(7) (1991), 921, 표 1(변형된 볼프라마이트(wolframite)형)]의 화합물 CuMoO4-Ⅲ에 의해 정의된 구조형의 하기 화학식(Ⅲ)의 옥소금속염의 미결정 B**를 추가로 포함하는 것인 다금속 산화물 물질.
    CuMoA'WB'VC'NbD'TaE'OY''(H2O)F??(Ⅲ)
    상기 식에서 1/(A'+B'+C'+D+E')는 0.7 내지 1.3이고, F'는 0 내지 1이고, B'+C'+D'+E'는 0 내지 1이고, Y'는 화학식(Ⅲ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정된 수이다.
  36. 제35항에 있어서, 옥소금속염(Ⅲ)의 미결정이 하기 화학량론식(Ⅵ) 또는 화학량론식(Ⅶ)을 갖는 것인 다금속 산화물 물질.
    Cu MoA'WB'VC'OY(Ⅵ)
    Cu MoA'WB'OY(Ⅶ)
    상기 화학식(Ⅵ) 중, 1/(A'+B'+C'+D'+E')는 0.7 내지 1.3이고, A',B'및C'는 모두 0을 초과하나, 단 B'+C'1을 만족시켜야 하며, Y'는 화학식(Ⅵ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정된 수를 나타내고, 상기 화학식(Ⅶ) 중, 1/(A'+B')는 0.7 내지 1.3이고, B'/A'는 0.01 내지 1이고 Y'는 화학식(Ⅶ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정되는 수를 나타낸다.
  37. 제 1항에 있어서, 영역 B가 옥소금속염(Ⅲ)의 미결정 B* 및 옥소금속염(Ⅲ)의 미결정 B**만을 함유하는 것인 다금속 산화물 물질.
  38. 제 1항에 있어서, 미결정 *의 양은 성분[B]q의 총 중량을 기준으로 하여 0 초과 내지 100중량%, 1 내지 95중량%, 5 내지 90중량%, 10 내지 85중량%, 15 내지 75중량%, 25 내지 65중량%, 35 내지 55중량% 또는 40 내지 50중량%인 것인 다금속 산화물 물질.
  39. 그 구조형이 사용된 X-선의 파장과 무관한 결정면간의 거리 d[Å]의 형태로 형성되는 하기 X-선 회절패턴으로 정의되는 HT 몰리브덴산구리형인 하기 화학식(Ⅱ)의 옥소금속염.
    CuMoAWBVCNbDTaEOY(Ⅱ)
    식 중, 1/(A+B+C+D+E)는 O.7 내지 1.3이고, (B+C+D+E)/A는 0.01 내지 1이고, Y는 화학식(Ⅱ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정되는 수를 나타낸다.
    X-선 회절 패턴; d[Å], 6.79±0.3, 3.56±0.3, 3.54±0.3, 3.40±0.3, 3.04±0.3, 2.96±0.3, 2.67±0.2, 2.66±0.2, 2.56±0.2, 2.36±0.2, 2.35±0.2, 2.35±0.2, 2.27±0.2, 2.00±0.2, 1.87±0.3, 1.70±0.2, 1.64±0.2, 1.59±0.2, 1.57±0.2, 1.57±0.2, 1.55±0.2, 1.51±0.2, 1.44±0.2.
  40. 제39항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 0.85 내지 1.15인 옥소금속염.
  41. 제39항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 0.95 내지 1.05인 옥소금속염.
  42. 제39항에 있어서, 1/(A+B+C+D+E)가 1인 옥소금속염.
  43. 제39항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.05 내지 2인 옥소금속염.
  44. 제39항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.075 내지 0.15인 옥소금속염.
  45. 제39항에 있어서, (B+C+D+E)/A가 0.11인 옥소금속염.
  46. 제39항에 있어서, C+D+E가 0인 옥소금속염.
  47. 제39항에 있어서, Cu1Mo0.9W0.1O3.5~4의 조성을 갖는 옥소금속염.
  48. 제39항에서, 청구된 옥소금속염 및 볼프라마이트 구조형을 R자는 하기 화학식(Ⅲ)의 옥소금속염의 혼합물.
    CuMoA'WB'VC'NbD'TaE'OY''(H2O)F'(Ⅲ)
    상기 식에서 1/(A'+B'+C'+D'+E')는 0.7 내지 1.3이고, F'는 0 내지 1이고, B'+C'+D'+E'는 0 내지 1이고, Y'는 화학식(Ⅲ) 중 산소 이외의 원소의 원자 및 진동수에 의해 결정된 수이다.
  49. 옥소금속염을 구성하는 원소 공급원들을 서로 철저히 혼합하고 생성된 긴밀 혼합물을 700 내지 900℃에서 공기 또는 불활성 가스하에 하소시키는 공정을 포함하는 제29항 또는 48항에 청구된 옥소금속염을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 얻어진 옥소금속염.
  50. 제39항 또는 48항에서 청구된 옥소금속염을 출발 화합물로 하는, Cu, Mo, 및 W, V, Nb 및 Ta중 한종 이상의 원소를 함유하는 다금속 산화물 물질을 제조하는 방법.
  51. 제1항에 청구된 다금속 산화물 물질을 제조하기 위한 제39항 또는 48항에서 청구된 옥소금속염을 사용 방법.
  52. 미결정 B*를 함유하는 옥소금속염 B X7 12CuhHiOy를 미분 형태로 예비 형성(출발 물질1)한 다음 이 출발 물질1을 다금속 산화물 A Mo12VaX1 bX2 CX3 dX4 eX5 fXg0X의 원소 성분의 적합한 공급원과 목적하는 비율로 긴밀히 접촉시키고 생성된 무수 혼합물을 250 내지 500℃에서 하소시키는 공정을 포함하는 제 1항에서 청구된 다금속 산화물 물질의 제조 방법.
  53. 제52항에 의해 청구된 방법에 의해 얻어진 다금속 산화물 물질.
  54. 가스상 접촉 산화 반응에 의해 아크롤레인으로부터 아크릴산을 제조하기 위한 촉매로서 제 1항에 청구된 다금속 산화물 물질의 사용 방법.
  55. 촉매로서 제 1항에 청구된 다금속 산화물 물질을 가스상 접촉 산화 반응에 의해 아크롤레인으로부터 아크릴산을 제조하는 방법.
  56. Cu, Mo 및 W, V, Nb 및 Ta 중 한종 이상의 원소를 함유하고, 다상(multiphase) 구조를 갖고, 옥소금속염(Ⅱ)의 미결정 B*를 함유하는 다금속 산화물 물질.
  57. 촉매로서 제56항에 청구된 다금속 산화물 물질을 사용하는, 유기 화합물의 가스상 접촉 산화 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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