KR970006356A - 방향족 폴리 아미드, 광학적 이방성 도우프와 성형물, 및 이들의 제조방법 - Google Patents

방향족 폴리 아미드, 광학적 이방성 도우프와 성형물, 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황산보다 반응성이 적고 공해의 유발 요인이 적고, 공정관리가 용이한 조건에서 광학적 이방성 도우프를 형성할수 있는 방향족 폴리아미드에 관한 것이다.
본 발명은 하기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드를 제공한다.
〔상기 구조식(Ⅰ)에서, R은 방향족 디아민 성분으로서,또는또는등의 방향핵에 니트릴리기기가 치환된 것이 전체 방향족 디아민 성분중 25몰% 이상되도록 한 것이다.
(여기에서, X는 H, Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는, 알콕시기를 나타내고 n은 10~100,000의 정수를 나타내며, Y는또는

Description

방향족 폴리 아미드, 광학적 이방성 도우프와 성형물, 및 이들의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 극성 용매에서 무기염과 중합체의 농도에 따른 중합체의 상변도이며, 제2도는 중합체의 중합도와 중합체의 극성 용매중 농도에 따른 중합체의 상변이도이며, 제3도는 중합체의 농도와 중합체 도프의 접성에 따른 중합체의 상변이도이다.

Claims (27)

  1. 하기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체.
    〔상기 구조식(Ⅰ)에서, R은 방향족 디아민 성분으로서,또는또는등의 방향핵에 니트릴리기기가 치환된 것이 전체 방향족 디아민 성분중 25몰% 이상되도록 한 것이며, (여기에서, X는 H, Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는, 알콕시기를 나타내고 n은 10~100,000의 정수를 나타내며, Y는또는이다), R′은 이다.〕
  2. 제1항에 있어서, 적외 분광 스펙트럼의 2230㎝-1에서 니트릴기흡수 특성 밴드가 나타남을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체.
  3. 제1항에 있어서, 무기염을 함유하는 극성 유기 용매에 가용성임을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체.
  4. 제1항에 있어서, 극한점도 2~10인 분자량을 갖음을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체.
  5. 1) 아미드계 유기용매, 우레아계 유기용매, 또는 이들의 혼합 유기용매로 이루어지는 중합용매를 제조하고, 2) 상기 중합용매에 방향핵에 니트릴기로 치환된 방향족 디아민이 전체 방향족 디아민중에 최소한 25몰%이상되도록 하여 첨가하고, 3) 상기 용액에 중축합 촉매로서 피리딘을 첨가하고, 4) 상기 용액의 온도를 0~50℃로 유지하고 강하게 교반하면서 방향족디에시드 할라이드를 첨가하고, 5) 1~360분간 교반을 계속하여 중합반응시키는 것으로 이루어지는, 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유기용매는, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 헥사메틸포스포아니드, N,N,N′,N′-테트라메틸우레아, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸폭사이(DMSO)로 이루어지는 군에서 선택되어지는 극성 유기용매 임을 특징으로 하는, 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 무기염으로는 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LIBr, KBr로 이루어지는 군에서 하나 또는 2종이상의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는, 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  8. 제5항 또는 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 무기염의 첨가량은 중합용매 전체량에 대해 12중량%이하인 것을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기한 방향 핵에 니트릴기가 치환된 방향족 디아민은
    (여기에서 Y는 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는, 알콕시기이다. )으로 이루어지는 군에서 선택되어 짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서, 상기한 방향족 디에시드 할라이드는 테레프탈산클로라이드, 니프틸산클로라이드, 디페닐산클로라이드, 또는 이들의 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는 알콕시기의 치환체로 이루어지는 군에서 선택되어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서, 방향핵에 니트릴기로 치환되지 않은 방향족 디아민은 디아미노 벤즈아닐라이드, 벤지딘 또는 페닐렌 이아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 이방성 폴리아미드 중합체 도우프의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서, 상기한 방향족 디에시드할라이드는 이소프탈산클로라이드, 니프틸산클로라이드, 디페닐산클로라이드, 또는 이들의 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는 알콕시기의 치환체로 이루어지는 군에서 선택되어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  13. 1) 아미드계 유기용매, 유레아계 유기용매, 또는 이들의 혼합 용매로 이루어지는 중합용매를 제조하고, 2) 상기 중합 용매에 방향핵에 방향족 디아민을 첨가 용해하고, 3) 상기 용액의 온도를 0 내지 50℃로 유지하고 강하게 교반하면서 방향족 디에시드 할라이드를 첨가하고, 4) 상기 3)단계에서 얻어진 겔상의 중합체를 0 내지 24시간 방치한 후, 5) 무기 알칼리 화합물을 첨가하여 이루어지는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 3)의 단계에서 얻어진 겔상의 중합체를 0 내지 24시간 방치한 후, LiCO3, CaCO3, LiH, CaH2, LiOH, Ca(OH)2, Li2O, 또는 CaO의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 탄산염, 수소화물, 수산화물, 또는 산화물로 이루어지는 군에서 선택되어지는 무기 알칼리 화합물을 첨가하고, 1시간 내지 수일간 교반하여 용해시켜, 교반중에 은백색을 띄는 고점성의 중합체 용액을 얻음을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서, LiCO3, CaCO3, LiH, CaH2, LiOH, Ca(OH)2, Li2O, 또는 CaO의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 탄산염, 수소화물, 수산화물, 또는 산화물로 이루어지는 군에서 선택되어지는 무기 알칼리 화합물을 반응계에 중합시 발생되는 HCl를 중화시키는데 필요한 당량의 10 내지 200몰%로 하는 것을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기한 방향 핵에 니트릴기가 치환된 방향족 디아민은
    (여기에서 Y는 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는, 알콕시기이다. )으로 이루어지는 군에서 선택되어 짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기한 방향족 디에시드 할라이드는 테레프탈산클로라이드, 니프틸산클로라이드, 디페닐산클로라이드, 또는 이들의 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는 알콕시기의 치환체로 이루어지는 군에서 선택되어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합 도우프의 제조방법.
  18. 제13항에 있어서, 방향핵에 니트릴기로 치환되지 않은 방향족 디아민은 디아미노 벤즈아닐라이드, 벤지딘 또는 페닐렌 이아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 구조식식(Ⅰ)로 나타내어지는 광학적 이방성 폴리아미드 중합체 도우프의 제조방법.
  19. 제13항에 있어서, 상기한 방향족 디에시드할라이드는 이소프탈산클로라이드, 니프틸산클로라이드, 디페닐산클로라이드, 또는 이들의 Cl, Br, I, NO2또는 탄소수 1~4의 알킬 또는 알콕시기의 치환체로 이루어지는 군에서 선택되어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 광학적 이방성 폴리아미드 중합도우프의 제조방법.
  20. 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체를 적어도 1중량% 이상의 무기염을 포함하는 극성 유기용매에 7중량% 이상으로 용해온도 20~100℃에서 용해함을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기한 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체의 도우프 중 함량은 7~23중량%임을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  22. 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기의 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드는 극한점도 2~10의 분자량을 갖음을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  23. 제20항에 있어서, 무기염의 함량은 극성 유기용매에 대하여 1~10중량%임을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  24. 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기한 무기염은 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr으로 이루어지는 군에서 하나 또는 둘이상 조합되어 선택되어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  25. 상기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 방향족 폴리아미드 중합체를 적어도 1중량% 이상의 무기염을 포함하는 극성 유기용매에 7중량% 이상으로 용해온도 20~100℃에서 용해함을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 방향족 폴리아미드의 광학적 이방성 중합도우프의 제조방법.
  26. 상기 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 폴리아미드의 광학적 이방성 방사 도우프를 방사, 응고하여 얻어짐을 특징으로 하는 상기 구조식(Ⅰ)로 나타내어지는 폴리아미드의 섬유, 펄프 또는 필름으로 이루어지는 군의 성형물.
  27. 제26항에 있어서, 상기한 구조식(Ⅰ)으로 나타내어지는 폴리아미드의 섬유는 인장강도 10g/d이상, 인장탄성율 450g/d 이상의 고강도, 고탄성의 특성을 갖음을 특징으로 하는 성형물.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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