KR101587046B1 - 공중합 아라미드 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공중합 아라미드 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 무기염과 디아민 성분이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 중합한 다음, 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 방사, 응고하여 공중합 아라미드 섬유를 제조할 때, 방사전인 상기의 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액에 무기염을 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액 중량대비 0.01~10중량% 추가로 첨가한 후 방사 및 응고하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 방사하기 전에 중합용액에 무기염을 0.01~10중량% 첨가하여 중합용액의 고유점도를 적절하게 높혀주기 때문에 방사시 구금직하 표면에서 방사도프 퍼짐현상을 효과적으로 방지할 수 있고, 그로 인해 방사성이 개선되고 제조된 섬유의 강도가 향상된다.
본 발명은 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 방사하기 전에 중합용액에 무기염을 0.01~10중량% 첨가하여 중합용액의 고유점도를 적절하게 높혀주기 때문에 방사시 구금직하 표면에서 방사도프 퍼짐현상을 효과적으로 방지할 수 있고, 그로 인해 방사성이 개선되고 제조된 섬유의 강도가 향상된다.
Description
본 발명은 공중합 아라미드 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 황산 사용 없이 방사구금으로 방사할 때 상기 중합용액의 고유점도를 적절하게 향상시켜 방사시 구금직하 표면에서 방사도프의 퍼짐현상을 효과적으로 방지하여 방사성을 개선함과 동시에 섬유 강도도 향상시킬 수 있는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
아라미드로 통칭되는 방향족 폴리아미드는, 벤젠 고리들이 아미드기(CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드와 그렇지 않은 메타계 아라미드를 포함한다.
파라계 아라미드는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있다. 이로부터 제조된 5㎜ 정도 굵기의 가느다란 실은 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
또한, 아라미드는 500℃이상에서 검게 탄화하므로 고내열성이 요구되는 분야에서도 각광을 받고 있다.
아라미드 섬유의 제조방법이 본 출원인의 대한민국 등록특허 제10-0910537호에 잘 설명되어 있다. 이 등록 특허에 의하면, 방향족 디아민을 중합용매에 녹여 혼합용액을 준비하고 이것에 방향족 디에시드를 첨가하여 아라미드 중합체를 제조한다. 이어서, 아라미드 중합체를 황산용매에 녹여 방사도프를 제조하고 이를 방사한 후 응고, 수세, 및 건조 공정들을 차례로 수행함으로써 아라미드 섬유가 최종적으로 완성된다.
그러나, 이와 같은 공정을 통해 아라미드 섬유를 제조할 경우, 고체 상태의 아라미드 중합체를 제조한 후 이를 다시 황산용매에 녹여 방사도프를 제조하여 방사하기 때문에, 제조공정이 복잡해지고 인체에 유해할 뿐만 아니라 장치가 부식에 따른 내구성 저하 등의 문제점들이 있다.
더욱이, 높은 내화학성을 갖는 아라미드 중합체를 녹이기 위하여 사용되고 방사 후에는 제거되는 황산용매는 환경 오염을 유발하기 때문에 사용 후에 적절하게 처리되어야 하는데, 이와 같은 폐황산의 처리에 소요되는 비용은 아라미드 섬유의 경제성을 저하시킨다.
상기 문제점을 해결하기 위해서, 대한민국 등록특허 제10-171994호에서는 공중합된 아라미드 중합용액을 바로 방사도프로 이용함으로써 아라미드 중합용액을 바로 방사도프로 이용함으로써 황산용매의 사용 없이도 아라미드 섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있다.
구체적으로 상기 종래기술에서는 파라페닐렌디아민과 시아노-파라-페닐렌디아민이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 중합한 다음 상기 중합용액을 방사, 응고하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
그러나, 상기 종래기술은 황산용매를 사용하지 않는 장점은 있으나, 방사도프로 사용되는 상기 중합용액의 고유점도가 너무 낮아 구금직하 표면에서 방사도프의 퍼짐현상이 발생되기 때문에 방사성이 저하됨과 동시에 섬유 강도가 저하되는 문제점들이 발생되었다.
본 발명의 과제는 공중합 아라미드 중합용매를 황산 사용 없이 그대로 방사도프로 사용하여 공중합 아라미드 섬유를 제조할 때 상기 중합용매 고유점도를 적절하게 향상시켜 방사시 구금직하 표면에서 방사도프의 퍼짐현상을 방지함으로써, 방사성을 개선하고, 섬유 강도를 향상시켜주는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 무기염과 디아민 성분이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 중합한 다음 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 방사, 응고하여 공중합 아라미드 섬유를 제조할 때, 방사전인 상기의 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액에 무기염을 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액 중량대비 0.01~10중량% 추가로 첨가한 후 방사 및 응고한다.
본 발명은 상기 중합용액을 방사하기 전에 방사전인 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액에 무기염을 0.01~10중량% 첨가하여 중합용액의 고유점도를 적절하게 높혀주기 때문에 방사시 구금직하 표면에서 방사도프 퍼짐현상을 효과적으로 방지할 수 있고, 그로 인해 방사성이 개선되고 제조된 섬유의 강도가 향상된다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
아래에서 설명되는 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예들에 불과한 것으로서 본 발명의 권리범위를 제한하지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.
본 발명에서는 먼저, 유기용매에 무기염과 디아민 성분을 첨가하여 용해시킨다.
이때, 디아민 성분으로써 파라페닐렌디아민과 시아노-파라-페닐렌디아민을 1:9~9:1의 몰비로 용해할 수도 있고, 시아노-파라-페닐렌디아민을 단독으로 용해시킬 수도 있다.
다음으로는, 상기와 같이 파라페닐렌디아민과 시아노-파라-페닐렌디아민이 첨가, 용해된 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 상기 디아민 성분과 동일한 몰량(Molar amount)으로 첨가, 중합하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용매를 제조한다.
다음으로는, 상기 중합용매에 무기염을 중합용액 중량대비 0.01~10중량% 추가로 첨가하여 중합용액의 고유점도를 적절한 수준, 바람직하기로는 50~1,500 포아즈로 향상시켜준다.
상기 무기염으로는 염화칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화리튬, 염화마그네슘 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 무기염의 첨가량이 0.01중량% 미만인 경우에는 중합용액의 고유점도가 50포아즈 미만으로 낮아져 방사구금 직하 표면에서 중합용액, 다시 말해 방사도프의 퍼짐현상이 발생되어 방사성이 저하된다.
한편 상기 무기염의 첨가량이 10중량%로 초과하는 경우에는 용액내 무기염이 포화되어 녹지않고 중합용액의 고유점도가 1,500포아즈를 초과하여 다시 말해 고유점도가 너무 높아 구금 직하에서 다이 스웰링(Die swelling) 현상이 발생하여 방사성이 저하된다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 중합용액을 그대로 방사도프로 사용하여 방사구금을 통해 압출한 다음, 압출된 중합용액을 응고액으로 응고시켜 필라멘트 상의 공중합 아라미드 섬유를 제조한다.
상기 본 발명에 따른 방법으로 제조된 공중합 아라미드 섬유는 강도가 28~35g/d로 우수하다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
실시예
1
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고, 계속해서 1중량%(중합용액 중량대비)의 염화칼슘을 추가로 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예
2
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고, 계속해서 3중량% (중합용액 중량대비)의 염화나트륨을 추가로 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예
3
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고, 계속해서 6중량%(중합용액 중량대비)의 염화마그네슘을 추가로 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예
4
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 100 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고, 계속해서 1중량%(중합용액 중량대비)의 염화칼슘을 추가로 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예
1
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이때, 상기 중합용액에 무기염은 추가로 첨가하지 않았다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예
2
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 중합하면서 CaO(중화제)를 중합중에 발생되는 HCl과 동일 몰비로 투입하고, 계속해서 15중량%(중합용액 중량대비)의 염화나트륨을 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 압출한 후 에어 갭 및 응고액을 순차적으로 통과하도록 함으로써 3,000 denier의 선밀도를 갖는 멀티필라멘트를 형성하였다. 방사팩의 압력은 2,800psi이었고, 방사속도는 600mpm(meter per minuite)이었다.
이어서, 상기 멀티필라멘트를 수세하고 수세된 멀티필라멘트를 150℃ 의 온도로 설정된 건조 롤러에서 건조 및 연신한 후 연신된 멀티필라멘트를 250℃ 에서 열처리하고 권취하여 공중합 아라미드 섬유를 제조하였다.
제조한 공중합 아라미드 섬유의 강도 및 방사성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
| 구분 | 강도 | 방사성 |
| 실시예 1 | 30 | 우수 |
| 실시예 2 | 31 | 우수 |
| 실시예 3 | 32 | 우수 |
| 실시예 4 | 30 | 우수 |
| 비교실시예 1 | 27 | 불량 |
| 비교실시예 2 | 30 | 불량 |
상기 표1의 강도 및 방사성은 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
아라미드
섬유의 강도
아라미드 섬유의 강도는, ASTM D885의 규정에 따라 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)에서 길이가 25㎝ 인 시료가 파단될 때까지 인장시킨 후 파단 점에서의 강도를 구하고, 이러한 상기 공정을 5회 이상 시험한 후 그 평균값으로부터 구하였다. 이때 인장속도는 300㎜ /분이고, 초하중은 섬도 × 1/30g이었다.
방사성
방사구금 직하의 다이스웰링 현상으로 인해서 방사구금 직하에서 방사도프가 액체상태로 떨어지는 드립(Drop) 현상이 발생하면 불량으로 판정하였고, 발생안되면 우수로 판정하였다.
Claims (6)
- 무기염과 디아민 성분이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 중합한 다음 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 방사, 응고하여 공중합 아라미드 섬유를 제조함에 있어서,
중합완료 후 방사전인 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액에 무기염을 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액 중량대비 0.01~10중량% 추가로 첨가하여 중합완료 후 방사전인 상기 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액의 고유점도를 50~1,500포아즈로 조절한 후 방사 및 응고하는 것을 특징으로 하는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 무기염은 염화칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화리튬 및 염화마그네슘 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유기용매에 디아민 성분으로 파라페닐렌디아민과 시아노-파라-페닐렌디아민을 1:9 ~ 9:1의 몰비로 용해하는 특징으로 하는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유기용매에 디아민 성분으로 시아노-파라-페닐렌디아민을 단독으로 용해하는 것을 특징으로 하는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 디아민 성분이 용해된 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 유기용매에 용해된 디아민 성분의 전체와 동일한 몰량(Molar amount)으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 공중합 아라미드 섬유의 제조방법.
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| KR101067338B1 (ko) * | 2009-04-16 | 2011-09-23 | 경북대학교 산학협력단 | 방향족 폴리아미드와 비결정성 고분자의 분자 혼화성 블렌드 용액과 그 제조방법, 이를 이용한 방향족 폴리아미드 블렌드 섬유 및 그 염색방법 |
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