KR960013607B1 - 디젤 공급물의 수소화에 의한 디젤 연료의 제조 - Google Patents

디젤 공급물의 수소화에 의한 디젤 연료의 제조 Download PDF

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엘. 해밀턴 게리
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에이비비 럼무스 크레스트 인코포레이티드
조지 제이. 라이트
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Abstract

내용 없음.

Description

디젤 공급물의 수소화에 의한 디젤 연료의 제조
제1도는 본 발명의 수소화 공정의 제1실시양태를 도시한 것이고,
제2도는 본 발명의 공정의 제2실시양태를 도시한 것이며,
제3도는 본 발명의 수소화 공정의 제3실시양태를 도시한 것이고,
제4도는 본 발명의 수소화 공정의 제4실시양태를 도시한 것이다.
본 발명은 탄화수소 공급물로부터 디젤 연료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 제1 및 제2수소화 반응대에서 방향족 함유 탄화수소 공급물의 수소화를 통해 디젤 연료를 제조하여 방향족 함량이 감소된 디젤 연료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
디젤 연료의 제조에 있어서, 탄화수소 공급물의 전환으로 제조되는 디젤 연료는 환경적으로 및 경제적으로 허용될 수 있어야 한다. 또한, 허용될 수 있는 디젤 연료는 황 함량이 낮아야 하고(최대 함량 : 약 500ppm) 방향족 함량도 낮아야 한다. 디젤 규격을 유럽 디젤 연료 규격과 유사하게, 세탄지수가 45 내지 50이고 방향족 함량이 20 내지 25%를 초과하지 않도록 조정할 수 있을 것으로 예견되어 왔다.
따라서, 본 발명의 목적은 경제적인 디젤 연료 제조방법을 제공하는 것으로서 방향족 함유 탄화수소 공급물로부터 방향족 함량이 적합하게 감소된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 양태에 따라, 탄화수소 공급물의 수소화에 의한 디젤 연료의 제조방법이 제공된다. 공급물의 약 10용적%는 비점이 약 300oF 내지 약 500oF이고 공급물의 약 90용적%는 비점이 약 500oF 이상 내지 750oF이하이다. 본 방법은 탄화수소 공급물을 수소화 촉매의 존재하에 제1수소화 반응대를 수소 기체와 동일한 방향으로 통과시켜 수소 기체와 접촉시켜 공급물을 적어도 부분적으로 수소화시킴을 포함한다. 제1수소와 반응대로부터 기체상 유출물을 제거한다. 당해 기체상 유출물은 수소와 증기화된 액체 물질을 포함한다. 또한 부분적으로 수소화된 액체 탄화수소 유출물을 제1수소화 반응대로부터 제거한다. 액체 탄화수소 유출물을 제2수소화 반응대에서 수소화 촉매의 존재하에 수소 기체를 액체 탄화수소 유출물에 대해 역방향으로 통과시켜 추가로 수소화시킨다. 수소와 증기화된 액체 물질을 포함하는 기체상 유출물과 디젤 연료를 포함하는 액체상 유출물을 제2수소화 반응대로부터 회수한다.
다른 실시양태에 있어서, 공급물의 40% 이상은 비점이 550oF 이상인 물질을 포함한다.
본 발명에 따라 수소화될 수 있는 디젤 탄화수소 공급물의 대표적인 예는 다음과 같은 특성이 있다.
밀도(A.P.I.) 20 내지 35
H/C 원자 비율 1.4 내지 1.9
황(중량%) 0.2 내지 1.2
질소(중량%) 0.01내지 0.1
FIA(용적%)
방향족 35 내지 80
올레핀 1 내지 4
포화도 잔량
증류(oF)
초기비점 310 내지 420
10% 440 내지 490
50% 530 내지 560
90% 625 내지 660
최종비점 680 내지 720
그러나 본 발명의 범위가 상기 디젤 탄화수소 공급물에 한정되지 않음을 이해해야 한다.
바람직한 양태에 있어서, 제1수소화 반응대에 존재하는 촉매는 비귀금속을 포함한다. 이와 같은 촉매의 대표적인 예는 니켈, 라네이 니켈, 코발트-몰리브데늄, 니켈-몰리브데늄 및 니켈-텅스텐을 언급할 수 있다. 제2수소화 반응대에 존재하는 촉매는 귀금속 또는 비귀금속을 포함할 수 있다. 귀금속 촉매의 예는 플라티늄과 팔라듐을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
촉매는 지지체, 예를 들면, 이에 한정되지는 않지만 알루미나, 실리카, 다공질 규조토, 규조토, 마그네시아, 지르코니아 또는 기타 무기 산화물 또는 제올라이트 단독 또는 이들의 배합물에 바람직하게 지지된다.
제1 수소화 반응대는 바람직하게는 약 550 내지 750oF, 더욱 바람직하게는 약 600 내지 약 710oF의 온도, 약 600 내지 약 2,000psig, 더욱 바람직하게는 약 750 내지 1,500psig의 압력 및 0.3hr-1내지 약 2.5hr-1의 LHSV에서 작동한다. 제2수소화 반응대는 바람직하게는 약 550 내지 약 700oF, 더욱 바람직하게는 약 600 내지 약 675oF의 온도, 약 600 내지 약 2,000psig, 더욱 바람직하게는 약 750 내지 1,500psig의 압력 및 0.3hr-1내지 약 2.0hr-1의 LHSV에서 작동한다. 2개의 수소화 반응대는 단일 반응기이거나 수개의 상이한 반응기일 수 있고 각각의 수소화 반응대는 1개 이상의 반응 단계를 포함한다.
바람직한 실시양태에 있어서, 제1수소화 반응대와 제2수소화 반응대로부터의 기체상 유출물을 충분히 냉각시켜 1분획 이상의 증기화된 액체 성분을 응축시킨 다음 응축시킨 증기화된 액체 성분을 잔여 기체 성분으로부터 분리하여 액체 공급물로서 제1수소화 반응대 또는 제2수소화 반응대로 반송시킨다. 당해 액체공급물을 제2수소화 반응대로 반송시키는 경우 액체 공급물은 제2수소화 반응대에 공급되는 공급물(즉, 제1수소화 반응대로부터의 액체 유출물)의 냉각제로서 작용하고 제2수소화 반응대에서 최대 온도를 조절하기 위해 작용한다.
다른 바람직한 양태에 있어서, 모든 증기화된 액체 성분을 응축시키고 제1수소화 반응대 또는 제2수소화 반응대에 액체 공급물질로서 반송시키는 반면, 또다른 실시양태에 있어서, 한 분획의 증기화된 액체 성분을 응축시켜 수소를 포함하는 통상의 기체성 성분으로부터 약 350oF 이상에서 비등하는 물질로서 통상 더욱 가벼운 액체 물질(예 : 가솔린)을 분리시킨다. 바람직하게 당해 성분은 약 85 내지 350oF에서 비등한다. 응축되지 않은 성분은 분리대를 통과함으로써 수소로부터 가솔린 및/또는 기타 비점이 더 낮은 물질을 분리할 수 있다. 가솔린은 추가로 사용하기 위해 회수될 수 있는 반면, 수소는 제1수소화 반응대 및/또는 제2수소화 반응대로 재순환될 수 있다.
또한, 또다른 양태에 있어서, 제1수소화 반응대는 제1반응단계와 제2반응단계를 포함하고 제2수소화 반응대는 1개의 반응단계를 포함한다. 이와 같은 양태는 특히 방향족 함량이 높은[예 : 약 80용적%(FIA)이상] 디젤 공급물의 수소화에 유용하다. 당해 양태에 있어서, 제1수소화 반응대의 각각의 반응단계는 앞서 언급한 온도, 압력 및 LHSV에서 작동되고 바람직하게 각각의 반응단계는 비귀금속 수소화 촉매를 포함한다.
가장 바람직하게, 이와 같은 제1수소화 반응대의 양태가 사용되는 경우, 제1수소화 반응대와 제2수소화 반응대로부터의 기체상 유출물을 충분히 냉각시켜 1개 이상의 분획의 증기화된 액체 성분을 응출시키고, 응축시킨 증기화된 액체 성분을 잔여 기체 성분으로부터 분리시킨 다음, 제1수소화 반응대 또는 제2수소화 반응대에 액체 공급물로서 반송시킨다.
수소를 함유하는 잔여 기체 성분을 제1수소 함유 기류와 제2수소 함유 기류로 나눈다. 제1수소 함유 기류를 바람직하게는 약 550 내지 약 750oF의 온도로 가열하고 제1수소화 반응대의 제1반응단계를 통과시킨다. 제2수소 함유 기류는 차가운 수소 스트림, 즉, 스트림을 예열시키지 않고 바람직하게는 약 100 내지 약 140oF인 스트림으로서 제1수소화 반응대의 제2반응단계를 통과하며, 제1수소화 반응대의 제2반응단계에 유출물을 도입시키기 전에 제1반응단계로부터의 유출물의 냉각제로서 작용한다.
이제, 본 발명을 하기 도면에 따라서 기술한다.
도면과 관련하여, 제1도에 나타낸 바와 같이, 방향족 함유 디젤 탄화수소 공급물의 수소화는 횡방향 간막이(12,14 및 24)에 의해 분할된 반응기(10)에서 수행되는데, 이때 간막이는 구멍이 나있거나 작은 구멍이 있는 판일 수 있다. 간막이(12,14 및 24)는 반응기(10)를 제1반응대 또는 상부 반응대(16), 증기 방출대(20) 및 제2반응대 또는 하부 반응대(18)로 나눈다.
제1반응대(16)는 간막이(12)상에 지지된 고정상 비귀금속 수소화 촉매(22)로 팩킹된다. 제2반응대(18)는 귀금속 또는 비귀금속 수소화 촉매일 수 있는 고정상 수소화 촉매(23)로 팩킹된다. 촉매상(23)은 간막이(24)상에 지지된다. 간막이(24)는 반응기의 바닥 위에 위치하여 하부 쳄버 또는 하부대(26)의 위쪽 경계를 이룬다.
신선한 방향족 함유 디젤 공급물을 라인(46)으로부터 라인(40)으로 통과시키고, 또한 라인(36)으로부터 수소-부유(hydrogen-rich) 기류도 공급한다. 신선한 공급물과 수소의 혼합물을, 분리기(34)로부터의 응축된 재순환액을 함유하는 라인(44)에 도달할때까지, 라인(40)을 통과시킨다. 신선한 공급물, 수고 및 재순환액의 혼합물은 라인(42)를 통해 통과하여, 열교환기(30)를 지나 수소화 반응기(10)의 상단으로 도입되어 제1수소화 반응대(16)에 도입된다. 또한, 신선한 공급물이 충분히 예열되지 않을 경우, 공급물을 라인(43)으로부터 라인(42)로 도입될 수 있다.
신선한 공급물, 재순환액 및 수소는 상당량의 방향족이 수소화되어 목적하는 디젤 연료 생성물을 형성하는 조건하에서 제1수소화 반응대(16)의 촉매상(22)을 통해 아래쪽으로 통과시킨다. 제1수소화 반응대는 바람직하게는 약 550 내지 약 700oF, 더욱 바람직하게는 약 600 내지 약 710oF의 온도, 약 600 내지 약 2,000psig, 더욱 바람직하게는 약 750 내지 약 1,500psig의 압력 및 0.3hr-1내지 약 2.0hr-1의 LHSV에서 작동한다. 제1수소화 반응대(16)로부터의 유출물은 액체상과 기체상의 2상 혼합물이다. 액체상은 신선한 공급물중 고비점 성분들의 혼합물이다. 기체상은 수소, 불활성 기체상 불순물 및 신선한 공급물중 저비점 성분의 조성과 일반적으로 유사한 조성의 증기화된 액체 탄화수소이다.
유출물의 액체상은 증기 배출대(20)와 간막이(14)를 통해 아래쪽으로 통과하여 제2수소화 반응대(18)에 도입된다.
제2수소화 반응대(18)에 있어서, 라인(48)을 통해 도입되는 처리된 수소는 제2수소화 반응대(18)의 촉매상(23)을 통해 아래쪽 방향으로 쳄버(26)를 통과함으로써 수소가 액체상 유출물과 역방향으로 접촉하여 잔류 방향족을 수소화시킨다. 이와 같은 역방향 접촉이 약 100 내지 약 140oF의 온도로 차갑게 처리된 수소에 의해 성취되는 것이 바람직하다. 액체 유출물과 차가운 수소와의 역방향 접촉은 높은 H2분압과 더욱 낮은 작동온도를 성취하는데 기여하며, 이 두 요소는 화학적 평형을 포화 화합물쪽으로 이동시키기에(즉, 더욱 높은 방향족 전환율을 제공하기에) 유리하다. 제2수소화 반응대(18)는 바람직하게는, 약 550 내지 약 700oF, 더욱 바람직하게는, 약 600 내지 약 675oF의 온도, 약 600 내지 약 2,000psig, 바람직하게는 약 750 내지 약 1,500psig의 압력 및 0.3hr-1내지 약 2.0hr-1의 LHSV에서 작동된다.
또한, 제2수소화 반응대(18)에서 액체 유출물과 수소 기체와의 역방향 접촉은 액체 유출물로부터 용해된 H2S와 NH3불순물이 제거되도록 작용함으로써 수소의 분압과 촉매의 키네틱 성능을 개선시킨다.
제2수소화 반응대(18)를 통과한 액체 유출물을 반응기(10)의 쳄버(26)에 수집한 다음, 증기를 배출시키고 라인(50)에 대한 배출구를 차단하여 수소의 배기를 방지한다. 액체 생성물은 라인(50)에서 수집되며, 목적하는 디젤 연료 생성물을 함유한다. 액체는 추가로 가공(예 : 증류)하여 디젤 공급물로부터 불순물을 제거 할 수 있다.
또한, 제2수소화 반응대(18)로부터의 기체상 유출물이 형성된다. 이 기체상 유출물은 과량의 수소, 불활성 기체상 불순물 및 제1수소화 반응대(16)로부터의 기체상 유출물에 함유된 조성과 유사한 조성의 증기화 된 탄화수소를 함유한다.
제1수소화 반응대(16)와 제2수소화 반응대(18)로부터의 기체상 유출물은 증기 배출대(20)에서 수집된다. 합한 기체상 분획은 라인(28)을 통해 회수되어, 열교환기(52)를 통과하여 냉각된다. 이어서, 증기 혼합물은 라인(54)으로부터 콘덴서/열교환기(30)를 통과하며, 이때, 여전히 뜨거운 증기 혼합물은 라인(42)에서 반응기의 공급물을 예열시키는데 사용된다. 이후에, 증기 혼합물은 콘덴서(32)를 통과하면서 증기화된 액체 성분은 액체로 재응축된다. 수소, 불활성 기체 및 재액화된 탄화수소를 함유하는, 생성되는 2상(기체상과 액체상) 혼합물은 분리기(34)를 통과하여 액체상과 기체상으로 분리된다. 액체상은 라인(44)를 통과한 다음, 라인(40)으로부터의 신선한 공급물 및 수소와 라인(42)에서 혼합되어, 반응기(10)의 제1수소화 반응대(16)로 재순환된다. 수소와 불활성 기체를 포함하는 기체상은 분리기(34)로부터 라인(36)을 통해 회수된다. 라인(36)에서 기체는 라인(56)을 통해 일부가 새어나와 시스템 내에서의 불활성 기체상 불순물의 축적을 방지할 수 있다.
라인(36)의 잔여 기체상은 압축기(38)를 통해 라인(40)으로 도입되어 라인(46)으로부터의 신선한 공급물과 혼합된다. 라인(48)로부터의 신선한 수소 기체는 라인(58)을 통과한 다음 라인(36)을 통과하여 신선한 수소가 재순환 기체와 혼합됨으로써, 재순환 수소의 양은 제1수소화 반응대(16)의 요건을 충족시키기에는 부족하다.
또다른 양태에 있어서, 제2도에 나타낸 바와 같이 라인(146)으로부터의 신선한 디젤 공급물과 라인(136)으로부터의 수소를 함유하는 기류는 라인(140)에서 배합되고, 열교환기(130)을 통과함으로써 디젤 공급물과 수소가 가열되고, 라인(142)를 통과한 다음, 반응기(110)의 제1수소화 반응대(116)를 통과하게 된다. 또한, 공급물을 예열시킬 필요가 없는 경우, 라인(143)으로부터 라인(142)로 도입시킬 수 있다. 공급물은 비귀금속 수소화 촉매의 고정상(122)과 접촉하여, 액체상과 기체상을 함유하는 유출물은 간막이(112)를 통해 증기 배출대(120)를 통과한다. 유출물의 액체상은 증기 배출대(120)를 통해 아래쪽으로 통과하여 간막이(114)를 통해 제2수소화 반응대(118)에 도입된다.
제2수소화 반응대(118)에서, 라인(148)을 통해 쳄버(126)에 도입된 수소는 유출물이 촉매상(123)를 통과할때 액체상 유출물과 역방향으로 접촉하여 액체 유출물의 잔여 방향족을 수소화시킨다. 제2수소화 반응대(118)로부터의 유출물중 액체 부분은 간막이(124)를 통해 쳄버(126)를 통과하면서 증기를 배출시키고 라인(150)으로의 배출구를 밀폐시켜 수소의 배기를 방지한다. 액체 디젤 연료 생성물은 라인(150)으로부터 회수된다.
제1수소화 반응대(116)와 2수소화 반응대(118)로부터의 기체상 유출물은 증기 배출대(120)에서 수집된다. 합한 기체 분획은 라인(128)을 통해 회수되어, 콘덴서/열교환기(130)를 통과함으로써, 수소, 불활성 기체 및 증기화된 액체 탄화수소의 뜨거운 증기 혼합물은 라인(140)으로부터의 공급물을 예열시키는데 사용된다. 기체상 혼합물은 라인(154)과 콘덴서(132)를 통과하면서 증기화된 액체상 성분은 액체로 재응축된다. 생성되는 2상(액체상과 기체상) 혼합물은 분리기(134)를 통과하여 액체상과 기체상으로 분리된다. 액체상은 라인(144), 재순환 펌프(145) 및 라인(160)을 통해 증기 배출대(120)에 도입된다. 일부의 액체상은 방향을 전환하여 라인(161)을 통과하여 라인(140)에 도입되어 제1수소화 반응대(116)에 재순환된다.
증기 배출대(120)로 통하는 라인(160)에서 액체 재순환 기류는 제1수소화 반응대(116)로부터의 뜨거운 액체상 유출물과 접촉하고 액체 유출물을 더 낮은 온도로 냉각시켜 적합한 도입구의 온도로 조절한 다음, 촉매상(123)의 최대 온도를 조절하기 위해 작용한다.
기체상은 분리기(134)로부터 라인(136)을 통해 회수된다. 라인(136)에서의 기체는 라인(156)을 통해 일부가 새어나와 시스템내에서의 불활성 기체상 불순물의 축적을 방지할 수 있다. 라인(136)의 잔여 기체상은 압축기(138)를 통해 라인(140)으로 도입되어 라인(146)으로부터의 신선한 공급물과 혼합된다. 라인(148)로부터의 신선한 수소 기체는 라인(158)을 통해 라인(136)을 통과하여 신선한 수소가 재순환 기체와 혼합됨으로써, 재순환 수소의 양은 제1수소화 반응대(116)의 요건을 충족시키기에는 부족하다.
또다른 양태에 있어서, 제3도에 나타낸 바와 같이 라인(246)으로부터의 신선한 디젤 공급물과 라인(237)으로부터의 수소를 함유하는 기류는 라인(240)에서 배합되고, 열교환기(230)를 통과함으로써 디젤 공급물과 수소가 가열된다. 디젤 공급물과 수소의 혼합물은 라인(242)를 통과한 다음, 반응기(210)의 제1수소화 반응대(216)를 통화하게 된다. 또한, 공급물을 예열시킬 필요가 없는 경우, 라인(243)으로부터 라인(242)로 도입시킬 수 있다. 공급물은 비귀금속 수소와 촉매의 고정상(222)과 접촉하여, 제1수소화 반응대(216)로부터의 반응 유출물은 간막이(212)를 통해 증기 배출대(220)를 통과한다. 유출물은 액체상과 기체상을 함유한다. 유출물의 액체상은 증기 배출대(220)를 통해 아래쪽으로 통과하여 간막이(214)를 통해 제2수소화 반응대(218)에 도입된다.
제2수소화 반응대(218)에서, 라인(248)을 통해 쳄버(226)에 도입된 수소는 유출물이 촉매상(223)을 통과 할때 액체상 유출물과 역방향으로 접촉하여 액체 유출물에 잔여 방향족을 수소화시킨다. 제2수소화 반응대(218)로부터의 유출물중 액체상 부분은 간막이(224)를 통해 쳄버(226)를 통과하면서 증기를 배출시키고 라인(250)으로의 배출구를 밀폐시켜 수소의 배기를 방지한다. 액체 디젤 연료 생성물은 라인(250)으로부터 회수되며, 임의의 불순물을 제거하기 위해 추가로 처리된다.
제1수소화 반응대(216)와 제2수소화 반응대(218)로부터의 기체상 유출물은 증기 배출대(220)에서수집된다. 합한 기체 분획은 라인(228)을 통해 회수되어, 콘덴서/열교환기(230)를 통과함으로써, 수소, 불활성 기체 및 증기화된 액체 탄화수소의 뜨거운 증기 혼합물은 라인(240)에서 공급물을 예열시키는데 사용된다. 이후에, 기체상 혼합물은 라인(254)과 콘덴서(232)를 통과한다. 콘덴서(232)에서 증기화된 액체 탄화수소의 무거운 성분(일반적으로 비점이 약 350oF)은 응축되어 액체상을 형성하는 반면, 잔여 기체는 수소, 불활성 기체 및 가솔린과 비점이 약 85oF 내지 약 350oF인 가벼운 성분을 포함한다. 이후에, 기체상과 액체상은 분리기(134)를 통과하여 액체상과 기체상으로 분리된다. 응축된 무거운 탄화수소를 함유하는 액체상은 분리기(234)로부터 라인(244), 재순환 펌프(255) 및 라인(260)을 통해 증기 배출대(220)에 재순환된다. 재순환 액체는 제1수소화 반응대(216)로부터의 액체 유출물을 더 낮은 온도로 냉각시켜 앞서 언급한 바와 같이 촉매상(223)의 최대 온도를 조절하기 위해 작용한다.
기체상은 분리기(234)로부터 라인(236)을 통해 회수된다. 기체상은 수소, 불활성 기체 및 가솔린과 일반적으로 비점이 약 350oF 미만인 가벼운 탄화수소를 함유한다. 기체상은 분리 및 회수 시스템(262)을 통과하여 가솔린과 가벼운 탄화수소를 함유하는 액체 분획과 수소와 불활성 기체를 함유하는 기체 분획으로 분리된다. 액체 분획은 라인(263)으로부터 회수되고, 수소와 불활성 기체를 함유하는 기체 분획은 라인(237)을 통해 회수되고 압축기(238)를 통과한 다음 라인(246)으로부터의 신선한 공급물과 라인(240)에서 혼합된다. 일부의 기체상은 라인(256)을 통해 새어나와 시스템내에서의 불활성 기체상 불순물의 축적을 방지할 수 있다. 라인(248)으로부터의 신선한 수소 기체는 라인(258)을 통해 라인(237)을 통과하여 신선한 수소가 재순환 기체와 혼합됨으로써, 재순환 수소의 양은 제1수소화 반응대(216)의 요건을 충족시키기에는 부족하다.
또한, 다른 양태에 있어서, 제4도에 나타낸 바와 같이, 라인(346)으로부터의 신선한 디젤 공급물과 라인(358)으로부터의 신선한 수소 및 라인(337)으로부터의 재순환 수소를 함유하는 기체 스트립은 라인(340)에서 배합되고 열교환기(368 및 330)를 통과함으로써 디젤 공급물과 수소는 약 550 내지 약 750oF의 온도로 가열된다. 디젤 공급물과 수소의 혼합물은 라인(342)를 통과한 다음, 반응기(310)의 제1수소화 반응대(316)중 제1반응단계(316a)를 통과하게 된다. 또한, 공급물을 예열시킬 필요가 없는 경우, 라인(343)으로부터 라인(342)로 도입시킬 수 있다. 공급물은 비귀금속 수소화 촉매의 고정상(322a)과 접촉하여, 제1반응단계(316a)로부터의 반응 유출물은 간막이(312a)를 통해 제1수소화 반응대(316)중 제2반응단계(316b)를 통과한다. 제2반응단계(316b)에 도입되기 전에 유출물은 라인(364)로부터 온도가 약 100 내지 약 140oF인 가라운 재순환 수소와 접촉한다. 따라서, 차가운 수소는 반응단계(316a)로부터의 유출물을 냉각시키는 작용을 한다.
차가운 재순환 수소에 의해 냉각되자마자, 유출물은 제1수소화 반응대(316)중 제2반응단계 반응대(316b)를 통과하여 비귀금속 촉매의 고정상(322b)과 접촉한다. 이후, 반응 유출물은 간막이(312b)를 통해 증기 배출대(320)를 통과한다. 유출물은 액체상과 기체상을 함유한다. 반응단계(316b)로부터의 유출물중 액체상은 증기 배출대(320)와 간막이(314)를 통해 아래쪽 방향으로 통과하여 제2수소화 반응대(318)에 도입된다.
제2수소화 반응대(318)에서, 라인(348)을 통해 쳄버(326)에 도입된 수소는 유출물이 촉매상(323)을 통과할때 액체상 유출물과 역방향으로 접촉하여 액체 유출물의 잔여 방향족을 수소화시킨다. 제2수소화 반응대(318)로부터의 유출물중 액체부분은 간막이(324)를 통해 챔버(326)를 통과하면서 증기를 배출시키고 라인(350)으로의 배출구를 밀폐시켜 수소의 배기를 방지한다. 액체 디젤 연료 생성물은 열교환기(366 및 368)를 통과한 후 라인(350)으로부터 회수되며, 임의의 불순물을 제거하기 위해 추가로 처리된다.
제1수소화 반응대(316)의 제2반응단계(316b)와 제2수소화 반응대(318)로부터의 기체상 유출물은 증기 배출대(320)에서 수집된다. 합한 기체 분획은 라인(328)을 통해 회수되어, 열교환기(330)를 통과함으로써, 수소, 불활성 기체 및 증기화된 액체 탄화수소의 뜨거운 증기 혼합물은 라인(340)으로부터의 공급물을 예열시키는데 사용된다. 혼합물은 라인(354)과 콘덴서(332)를 통과한다. 콘덴서(332)에서, 증기화된 액체상 성분중 적어도 일부분은 액체로 재응축된다. 생성되는 2상(액체상과 기체상) 혼합물은 분리기(334)를 통과하여 액체상과 기체상으로 분리된다. 액체상은 라인(334)을 통해 분리기(334)로부터 회수되고, 콘덴서/열교환기(332), 라인(360), 열교환기(366) 및 라인(362)를 통해 증기 배출대(320)에 도입된다. 열교환기(332 및 366)는 액체상이 증기 배출대(320)와 제2수소화 반응대(318)로 재순환될때 액체상을 가열시킨다.
수소를 포함하는 기체상은 분리기(334)로부터 라인(336)을 통해 회수된다. 라인(336)에서의 기체는 라인(356)을 통해 일부가 새어나와 시스템내에서의 기체상 불순물의 축적을 방지할 수 있다. 잔여 기체상은 2개의 수소 함유 기류로 분리된다. 라인(337)에서 재순환 수소를 함유하는 제1기류는 라인(340)을 통하여 신선한 공급물 및 처리 수소와 혼합된다. 처리 수소, 재순환 수소 및 신선한 공급물의 혼합물은 열교환기(368 및 330)에서 가열되고 라인(342)를 통해 앞서 언급한 바와 같이 제1수소화 반응대의 제1반응단계(316a)에 공급된다. 재순환 수소를 함유하는 제2기류는 라인(364)로 통한다. 이 기류는 가열되지 않아 차가운수로를 함유하며, 제1수소화 반응대의 제2반응단계(316b)를 통과함으로써 차가운 수소는 제1반응단계(316a)로부터의 유출물을 냉각시키는 작용을 한다.
본 발명의 이점은 방향족 함유 디젤 공급물을 디젤 연료 생성물로 전환시키는, 환경적으로 허용할 수 있는 경제적인 수단의 설비를 포함한다. 본 발명은 제1수소화 반응대에서 공급물과 수소가 동일한 방향으로 접촉한 후 공급물과 수소가 역방향으로 접촉하도록 함으로써 우수한 디젤 연료 생성물을 형성하는데 필요한 반응을 완결시키기 위한 바람직한 수소 분악을 제공한다. 또한, 재순환되는 농축된 액체 탄화수소가 제2수소화 반응대에 제순환되는 경우, 당해 재순환되는 액체는 제1수소화 반응대로부터의 액체 유출물을 냉각시키고 제2수소화 반응대에서 촉매상의 최대 온도를 조절한다. 또한, 본 발명은 목적하는 경우, 2개의 수소화 반응대로부터의 기체성 유출물을 무거운 분획과 가벼운 분획으로 분리하여, 응축된 무거운 분획을 제1수소화 반응대 또는 제2수소화 반응대에 재순환시키고, 가벼운 기체상 분획을 추가로 처리하여 가솔린 생성물을 회수한다.
생성물로서 회수된 대표적인 예로서의 디젤 연료의 특성은 하기와 같다.
이 있다.
밀도(A.P.I.) 33 내지 36
H/C 원자 비율 1.7 내지 2.0
황 500ppm 미만
질소(중량%) 5ppm 미만
FIA(용적%)
방향족 20 내지 35
올레핀 0.3 내지 0.7
포화도 잔량
증류(oF)
초기비점 400
10% 470
50% 550
90% 650
최종비점 690
본 발명의 영역은 이와 같은 측정 디젤 생성물에 제한되지 않음을 이해해야 한다.
또한, 본 발명의 방법은 방향족 함량이 5 내지 10용적% 미만인 디젤 생성물도 함유하는 것으로 여겨진다.
그러나, 본 발명의 영역이 앞서 기술한 특정 실시예에 한정되지 않음을 이해해야 한다. 본 발명은 특별히 기술되지 않은 방식으로 실시될 수 있으며 첨부하는 특허청구의 범위의 영역내에 존재할 수 있다.

Claims (14)

  1. 탄화수소 공급물(이때, 공급물의 약 10용적%는 비점이 약 300 내지 약 500oF이고 공급물의 약 90용적%는 비점이 약 500oF 이상 750oF 이하이다.)을 소소화 촉매의 존재하에 수소 기체와 함께 동일한 방향으로 제1수소화 반응대를 통과시킴으로써 공급물을 적어도 부분적으로 수소화시키고 ; 수소와 증기돠된 액체물질을 함유하는 기체상 유출물과 부분적으로 수소화된 액체 탄화수소 유출물을 제1수소화 반응대로부터 제거하고 ; 수소 부유 기체(hydrogen-rich gas)를 제2수소화 반응대에서 수소화 촉매의 존재하에 액체 탄화수소 유출물에 대해 역방향으로 통과시켜 추가로 수소화시키고 ; 수소와 증기화된 액체 물질을 포함하는 기체상 유출물과 디젤 연료를 포함하는 액체상 유출물을 제2수소화 반응대로부터 제거함을 포함하여, 탄화수소 공급물의 수소화에 의해 디젤 연료를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 공급물의 40% 이상이 비점이 약 500oF 이상인 물질을 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대에 존재하는 촉매가 비귀금속을 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대가 약 550 내지 약 750oF의 온도에서 작동되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대가 약 600 내지 약 2,000psig의 압력에서 작동되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제2수소화 반응대가 약 600 내지 약 2,000psig의 압력에서 작동되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 제2수소화 반응대가 약 550 내지 약 700oF의 온도에서 작동되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대와 제2수소화 반응대로부터의 기체상 유출물을 충분히 냉각시켜 적어도 일부분의 증기화된 액체 성분을 응축시키고, 응축시킨 증기화된 액체 성분을 잔여 기체 성분으로부터 분리시켜 제1수소화 반응대에 액체 공급물로서 반송시키는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대와 제2수소화 반응대로부터의 기체상 유출물을 충분히 냉각시켜 적어도 일부분의 증기화된 액체 성분을 응축시키고, 응축시킨 증기화된 액체 성분을 잔여 기체 성분으로부터 분리시켜 제2수소화 반응대에 액체 공급물로서 반송시키는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 응축시킨 증기화된 액체 성분이 비점이 약 350oF 이상인 물질을 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 잔여 기체 성분이 수소와 비점이 약 85 내지 350oF인 물질을 포함하고, 당해 수소로부터 비점이 약 85 내지 350oF인 당해 물질을 추가로 분리시키는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 응축시킨 증기화된 액체 성분이 비점이 약 350oF 이상인 물질을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 잔여 기체 성분이 수소와 비점이 약 85 내지 350oF인 물질을 포함하고, 당해 수소로부터 비점이 약 85 내지 약 350oF인 당해 물질을 추가로 분리시키는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 제1수소화 반응대가 제1반응단계와 제2반응단계를 포함하는 방법.
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