KR960007295B1 - 고 탄성률 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

고 탄성률 필름의 제조 방법
본 발명은 한쪽 방향 또는 양쪽 방향으로 높은 영률(Young's moduli)을 갖는 이축 연신(biaxizlly oriented) 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 이축 연신은 플라스틱중의 중합체 사슬이 필름의 평면과 평행하게, 그러나 그 평면내에서 다소간 랜덤하게 배향되도록 하는 바와 같은 방식으로 플라스틱 필름 또는 시이트를 연신시키는 방법이다. 이축 연신 필름은 우수한 인장 특성, 개선된 가요성 및 인성, 그리고 증대된 수축성을 보유한다. 이 개선된 물리적 특성들은 또한 필름의 전기적 및 광학적 특성에 대한 보다 광범위한 응용을 가능하게 한다.
이축 연신 필름은 양쪽 방향으로 동시에 연신시키거나 한쪽 방향으로 연신시켜 제조된다. 텐터링(tentering) 은 오븐내에서 텐터프레임에 대해서 가로방향으로 형성된 편평한 시이트를 연신시킬 수 있다. 버블 블로우 연신(bubble blowing orientation)은 종 방향 및 횡단 방향의 양 방향으로 필름을 동시에 연신시킬 수 있다. 종 방향 및 횡단 방향의 양 방향으로 동시에 필름을 연신시키는 다른 방법이 영국 특허제GB2,038,705A호에 설명되어 있다. 유리 전이 온도(이후, Tg)이상의 온도에서 종 방향 또는 횡단 방향으로 필름을 연신시키는 것은 필름을 배향시키며, 그 방향으로 높은 영률 또는 인장 계수로 귀결된다. 전형적으로, 필름에 수축성이 요구되지 않는다면, 필름은 아닐링(annealing)(가열 고정) 목적을 위한 후배향 가열 사이클로 처리된다.
한쪽 또는 양쪽 방향으로 높은 탄성률(modulus)을 갖는 필름에 대해서는 수많은 용도가 존재한다. 그러한 용도로서는, 필름상에 기능층(functional layer), 예컨대, 접착층, 연마층 또는 자기층을 사용하는 것을 들 수 있다. 증대된 종 탄성률(longitudinal modulus)을 갖는 포장용 테이프는 그 테이프중에 강화 성분들을 필요로 하지 않으면서도 강한 밀봉을 제공할 수 있다. 자기 또는 연마 입자에 대한 백킹으로서 사용되는 필름, 예컨대, 비디오 테이프 또는 연마 벨트는, 테이프나 벨트의 파단을 방지하기 위해 종 방향으로, 또 커핑(cupping) 또는 컬링(curling)을 막기 위해 횡단 방향으로 높은 탄성률을 필요로 한다.
종래 기술은, 필름의 Tg보다 10℃ 이상이며 융점(Tm)보다 40℃ 이하인 온도 사이에서 일련의 연신(drawing)단계를 통해 한쪽 또는 양쪽 방향으로 증대된 탄성률을 갖는 필름을 제조하고 있다. 예컨대, 미국 특허 제4,497,865호를 참조하기 바란다. 다수의 연신 단계는, 각 연신 단계에서 필름이 파단되는 결과를 초래할 수 있으므로, 종종 더 낮은 수율로 귀결된다. 다수의 연신 단계를 포함하는 방법은 또한, 보다 작은 연신 단계를 포함하는 방법보다 전형적으로 더 높은 비용을 요구한다.
그러므로, 다수의 연신 단계를 거칠 필요없이, 두단계의 방법으로 필름의 탄성률을 증대시키는 방법을 제공하는 것은 대단히 바람직할 것이다.
본 발명은, Ⅰ) 유리 전이 온도 Tg와 용융 온도 Tm을 갖는 열가소성 필름을 제공하고 ; Ⅱ) Tg보다 약 10℃ 이상이고 Tm보다 약 40℃ 이하(바람직하게는 Tg보다 20℃ 이상, Tm보다 100℃ 이하) 사이의 온도를 갖는 매질중에서 1.05 내지 5.5(바람직하게는 2.8 내지 3.8 또는 4.0 내지 5.5)의 연신 비율로 적어도 한쪽 방향으로 필름을 연신하며 ; Ⅲ)Tm 밑으로 5℃ 내지 35℃ 사이의 온도를 갖는 매질중에서 약 1.05 내지 2.5(바람직하게는 1.05 내지 1.8)의 연신 비율로, 적어도 상기와 동일한 한쪽 방향으로 그 필름을 연신시키는 단계들로 구성되는, 원하는 방향에서의 필름의 탄성률을 크게 증대시키는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조되는 필름과 그것에 코팅된 기능층을 가지는 필름을 제공한다.
모던 플라스틱류 백과사전(Modern Plastics Encyclopedia)에서 정의된 바에 의하면, 필름은 0.25mm 이하의 대단히 작은 두께를 가지며 그 넓이와 길이에 비해 매우 얇은, 예컨대, 열가소성 수지나 재생 셀룰로오스와 같은 재료로된 편평한 박편이다. 보다 큰 두께를 갖는 비슷한 재료들은 전형적으로 시이트로서 정의된다. 본 명세서중에서 사용되는 필름이라는 용어는 모던 플라스틱류 백과사전 정의의 필름과 시이트를 모두 포함한다. 그러나, 본 발명에서는 0.13mm 이하의 두께를 갖는 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 종 방향은 제조중의 이동 방향과 평행한 필름의 방향이며, 횡단 방향은 필름 평면에서 그에 대한 직각 방향으로 정의된다. 필림이 이동에 대한 바람직한 방향을 가지지 않는 방법으로 제조되는 경우, 종 방향과 횡단 방향은 필름의 평면에 이동에 대한 바람직한 방향을 가지지 않는 방법으로 제조되는 경우, 종 방향과 횡단 방향은 필름의 평면에 놓이는 두개의 직각 방향으로 정의된다.
본 발명의 필름은 반결정성 중합체 물질, 예컨대, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 나일론, 폴리(페닐렌 설파이드)와, 방향족 디카르복실산과 에틸렌 글리콜 또는 1,4-사이클로헥산 디카르비놀의 폴리에스테르로 형성될 수 있다. 테레프탈산 또는 2,6-나프날렌 디카르복실산이 주된 디카르복실산인 폴리에스테르가 바람직하며, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)가 가장 바람직한 폴리에스테르이다.
필름의 영률 또는, 인장 계수는 필름 강성에 대한 척도이며, ASTM D-882-11.7에 정의된 표준 방법인 외삽법에 따라 측정된다. 인장 계수는 응력-변형도 곡선의 초기 직선상 부분에서 변형에 대한 응력의 비율이며, kg/㎟나타낸다. 인장 계수는 커브로부터 1% 신장시킨 외삽된 힘에 100을 곱한후 그 샘플의 원래의(공정) 단면적으로 나누어 계산한다.
본 발명의 필름-형성 중합체는, 통상적인 방식으로 노즐 또는 다이 슬릿을 통해 용융되어 압출될때까지 가열되어 필름을 형성한 후, 냉각 드럼 사이에 유연(流延 : casting)되어 고화된다. 용융 온도는 일반적으로 약 255℃ 내지 3000178이며 냉각드럼은 바람직하게는 5°내지 75℃로 냉각된다. 필름은 또한 통상의 용매 유연 기술로도 얻어질 수 있다.
일단, 유연 필름(cast film)이 얻어지면, 그 필름이 Tg보다 약 10℃ 이상이며 Tm보다 40℃ 이하 사이의 온도를 갖는 매질, 바람직하게는 공기중으로 통과시키는 것에 의해서 종 방향 및/ 또는 횡단 방향으로 일차로 연신된다. 필름을 종 방향으로만 연신시키기 위해서는, 전형적으로 상이한 주행 속도의 로울러상에 필름을 통과시키는 것으로 연신시킨다. 필름을 횡단 방향으로만 연신시키기 위해서는, 전형적으로, 텐터 프레임으로 필름을 연신시킨다. 필름을 양 방향으로 동시에 연신시키기 위해서는, 영국 특허 GB 2,078,705A에 기재된 방법을 사용할 수 있다. 이 일차 연신의 연신비는 약 1.05 내지 5.5가 일반적이다. 일차 연신은 연신 방향(들)으로(이후 "적어도 하나의 방향"으로 언급함) 필름에 인장 계수를 증대시키게 된다.
일반적인 실시에서, 필름의 파단은 일차 TD(transverse directon : 횡단 방향) 연신비가 5.4배 이상일때 일어나기 시작하며, 710kg/㎟ 이상의 TD 탄성률을 갖는 필름은 단일 TD 연신에 의해서는 얻어질 수 없다. 종래 기술은, 정형적으로, Tg보다 10℃ 이상이며 Tm보다 40℃ 이하 사이에서의 몇 단계의 연신이 필름에 대한 인장 계수를 더욱 증대시킨다는 것을 가르쳐주고 있다. 이 방법들은 다-단계의 연신이며, 때때로 두 연신 단계 사이에서의 열 고정 단계를 포함한다. 각 수부적 단계는, 필름의 파단으로 귀결될 수 있고, 고 탄성률 필름의 제조 비용을 증가시키게 된다.
본 발명은 적어도 하나의 방향으로 인장 계수의 상당한 증가를 단독적으로 유도하는 이차 연신 단계를 제공한다. 이 이차 연신 단계는 종 방향 및/또는 횡단 방향으로 실시되지만, 상술한 바와 같이 이차 연신 방향(들)은 일차 연신 방향에 따라야만 한다. 이 이차 연신 단계는 종 방향 및/또는 횡단 방향으로 인장 계수를 20-40% 증가시킨다. 이 이차 연신 단계는 또한, 다른 연신 방법으로부터 결과되는 인장 계수를 향상시키기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 이차 연신 단계에서, 필름은 Tm 밑으로 5℃ 내지 35℃ 사이의 온도를 갖는 매질, 바람직하게는 공기중에서 약 1.05 내지 2.5의 연신 비율로 적어도 하나의 방향으로 연신된다. 적어도 한쪽 방향의 연신에서 약 28 내지 56kg/㎟의 인장 강도를 갖는 필름이 일반적으로 형성된다.
본 발명을 하기의 실시예를 통하여 더욱 상세히 기재하기로 하며, 이들 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1-15]
10미크론, 13.3미크론, 19.8미크론의 최종두께를 갖는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름(이후, PET로 언급함)을 약 290℃에서 용융 압출시키고 냉각 드럼상에 유연시킨후, 실온으로 급히 냉각시켜 실질적으로 무정질의 시이트를 얻었다. 그 필름을 85-90℃ 범위의 온도에서, 3.2배의 연신 비율로 상이한 속도로 주행하는 한 세트의 로울러들을 통하여 통과시키는 것에 의해서 3.2배의 연신 비율로 종 방향으로 연신시켰다. 그 필름을 95°-100℃ 범위의 온도에서 3.1 내지 5.4배의 연신 비율로 텐터 프레임을 사용하여 횡단 방향으로 연신시켰다. 필름의 일부(실시예 1-3, 6-8과, 11-13)를 0.96-1.0 범위로 완화(relaxation)시키면서 220℃ 내지 240℃에서 열고정시켰다. 이것은 통상의 종래 방법이다. 필름의 파단은 일차 TD 연신 비율이 약 5.4배 이상일때 일어나기 시작하며, 710kg/㎟ 이상의 TD 탄성률을 갖는 필름은 단일 TD 연신에 의해서는 얻어질 수 없다.
본 발명의 필름(실시예 4,5,9,10,14,15)을 220℃ 내지 240℃의 온도에서 텐터 프레임으로 1.09 내지 1.15의 연신 비율로 횡단 방향으로 2차 연신시켰다. PET의 Tg는 75℃이며, Tm은 256℃이다. TD 탄성률에 대한 최종적인 횡단 방향 연신의 큰 효과를 보여주는 이들 실시예의 결과를 표 1-3에 기재한다. 일차 MD(machime direction : 종 방향) 연신 단계에 이어서 이차의 MD 연신, 즉, 종 방향 연신시킨 경우에도, 필름의 MD 탄성률에 대해서 유사한 결과가 얻어진다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003

Claims (16)

  1. 유리 전이 온도 Tg와 용융 온도 Tm을 갖는 열가소성 필름의 탈성률(modulus)을 적어도 하나의 방향으로 증대시키는, 본질적으로 다음으로 이루어지는 연신 단계들로 구성되는 방법 : ⅰ) Tg보다 약 10℃ 이상이고 Tm 보다 약 40℃ 이하 사이의 온도에서 1.05 내지 5.5의 연신비로 적어도 하나의 방향으로 상기 필름이 일치 연신되고; ⅱ) Tm 밑으로 약 5℃내지 35℃ 사이의 온도에서 약 1.05 내지 2.5의 연신비로 적어도 하나의 상기한 방향으로 상기 필름이 이차 연신된다.
  2. 제 1 항에 있어서, 필름이 Tg보다 20℃ 이상이고 Tm보다 100℃ 이하 사이의 온도에서 일차 연신되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 필름이 횡단 방향으로 이차 연신되는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 필름이 ⅰ) Tg보다 약 20℃ 이상이고 Tm 보다 약 100℃ 이하 사이의 온도에서 약 2.8 내지 3.8의 연신비로 종 방향으로 일차 연신 및, Tg보다 20℃이상이고 Tm보다 100℃ 이하 사이의 온도에서 약 4.0 내지 5.5의 연신비로 횡단 방향으로 일차 연신되고 ; ⅱ) Tm 밑으로 약 5℃와 Tm 밑으로 약 35℃ 사이의 온도에서 약 1.05 내지 2.5의 연신비로 상기의 횡단 방향으로 이차 연신되는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 필름이 약 1.5 내지 2.5의 연신비로 상기의 횡단 방향으로 이차 연신되는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 필름이 종 방향으로 이차 연신되는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 필름이 ⅰ) Tg보다 20℃ 이상이고 Tm보다 100℃ 이하 사이의 온도에서 약 2.8 내지 3.8의 연신비로 종 방향으로 일차 연신 및, Tg보다 20℃ 이상이고 Tm보다 100℃ 이하 사이의 온도에서 약 4.0 내지 5.5의 연신비로 횡단 방향으로 일차 연신되고 ;ⅱ) Tm 밑으로 약 5℃와 Tm 밑으로 약 35℃ 사이의 온도에서 약 1.05 내지 2.5의 연신비로 상기의 종 방향으로 이차 연신되는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 필름이 약 1.05 내지 1.8의 연신비로 종 방향으로 이차 연신되는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 필름이 각 방향으로 약 1.05 내지 1.8 사이의 독립적으로 선택되는 연신비로 이차 이축 연신되는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 이축 연신이 동시에 수행되는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 필름이 반결정질 중합체 필름과 폴리에스테르 중합체 필름으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 필름이 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(2,6-에틸렌 나프탈레이트)로 구성되는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 필름이 적어도 하나의 연신 단게 이후에 적어도 200℃의 온도로 열고정(heat set)되는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 필름이 종 방향으로 일차 연신되고, 별도로 횡단 방향으로 일차 연신되며, 각각의 상기 일차 연신 사이에 실온으로 냉각되는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 필름이 각 방향으로 약 1.05 내지 5.5 사이의 독립적으로 선택되는 연신비로 종 방향 및 횡단 방향의 양 방향으로 동시에 일차 및 이차 연신되는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 필름이 적어도 하나의 연신 단계 이후에 적어도 200℃의 온도로 열고정되는 방법.
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