KR960005921B1 - 폴리에테르이미드 수지 조성물 - Google Patents

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미쯔비시 레이욘 가부시끼가이샤
나가이 야타로오
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Abstract

내용 없음.

Description

폴리에테르이미드 수지 조성물
본 발명은, 내충격성, 내열성, 기계적인 강도, 성형성, 유동특성 등이 우수한 폴리에테르이미드 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리에테르이미드 수지와 특정한 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머로 이루어지는 폴리에테르이미드 수지 조성물에 관한 것이다.
종래에, 폴리에테르이미드 수지는, 내열성 및 기계적인 강도가 우수하고, 또한 가공성이 뛰어나다는 점에서 주목을 받아왔고, 최근에 이의 활용이 더욱 확대되어졌다.
그러나, 이 수지로 만든 성형품은 통상, 매우 낮은 충격강도를 나타내며, 특히 절결충격강도(Notch impact strength)가 매우 낮다.
따라서, 이러한 수지로 만드는 성형품을 디자인함에 있어서는, 그 성형품의 형상에 상당한 주의를 필요로 한다.
이러한 폴리에테르이미드 수지 성형품의 내충격성을 향상시키는 방법들이 일본국 특개소 60-127361호 및 동 60-156753호와, PCT 특허출원의 일본어 번역문 60-501006호 및 동 60-501010호 등에 개시되어 있다.
그러나, 이들 방법에 의한 수지 조성물들도, 내기후성, 내열성 및 이들 폴리에테르이미드 수지에 첨가되는 다른 성분들과의 친화성등의 특성들에 있어 결점을 갖고 있다.
따라서, 상기한 방법들 중의 어느것도, 폴리에테르이미드 수지의 내충격성의 향상에 있어, 우수한 장점을 갖지는 못하는 것들이다.
본 발명은, 상기한 바와같은 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것으로서, 본 발명자등은, 폴리에테르이미드 수지 본연의 우수한 내열성 및 기계적인 강도를 그대로 유지하면서, 폴리에테르이미드 수지의 내충격성을 향상시키기 위하여 많은 연구를 계속한 결과, 폴리유기실록산 러버상에 비닐모노머를 높은 효율로 그래프트 중합시킴으로써 얻어지는 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머를, 폴리에테르이미드 수지와 혼합시키면, 각 성분의 수지들이 서로 양호한 친화성을 가져, 성형품으로 제조하였을 때에 서로 박리되지 않으며 내충격성이 현저하게 향상되고, 또한 내열성, 기계적인 강도, 성형성 및 유동특성 등이 우수한 수지 조성물이 얻어질 수 있다는 것을 알아내었다.
본 발명은, 이러한 지식에 기초하여 이루어진 것이다.
본 발명은, 톨루엔 중에서 측정한 팽윤도가 3 내지 30을 나타내며 공중합된 그래프트 가교제를 함유하는 폴리유기실록산 러버상에, 하나 이상의 비닐모노머를 그래프트 중합시켜 얻어진 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)와, 폴리에테르이미드 수지(A)와로 이루어진 폴리에테르이미드 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서 사용되는, 상기 폴리에테르이미드 수지(A)는, 일반식
Figure kpo00001
(식중에서, R1및 R2는 2가의 유기 관능기를 나타냄)으로 나타내어지는 폴리머이다.
본 발명에 있어서, 사용되는 상기한 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)는, 톨루엔 중에서 측정한 팽윤도가 3 내지 30을 나타내고, 공중합된 그래프트 가교제를 함유하는 폴리유기실록산 러버상에, 하나이상의 비닐모노머를 그래프트 중합시킴으로써 제조된다.
상기한 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)중의 폴리유기실록산 러버의 함유량은, 5 내지 90 중량%의 범위가 바람직하다.
상기한 폴리유기실록산 러버는, 유기실록산, 그래프트 가교제 및 교차 가교제의 3 구성요소로써 이루어진다.
폴리유기실록산 러버의 구성요소의 하나인 유기실록산의 예로서는, 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로트리실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트라실록산 및 옥타페닐시클로테트라실록산 등을 들 수 있다.
이들 유기실록산들은, 단독으로 또는 2 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
폴리유기실록산 러버내의 이들 실록산의 함유량은, 적어도 50중량%, 바람직하게는 적어도 70중량%이다.
여기에서 사용되는 적절한 그래프트 가교제는, 다음의 일반식 중의 어느 하나로 나타내어지는 유기실록산 화합물이다.
Figure kpo00002
(식중에서, R1은, 메틸, 에틸, 프로필 또는 페닐을 나타내고; R2는 수소 또는 메틸을 나타내며, n은 0.1 또는 2를 나타내고; p는 1 내지 6의 정수를 나타냄).
상기 일반식(Ⅱ)의 (메타)아크릴로일옥시-실록산들은, 이들의 높은 그래프트 효율을 부여함으로써, 효과적인 그래프트 체인을 형성하게 하기 때문에, 내충격성의 향상에 특히 유용하다.
상기 일반식(Ⅱ)의 화합물 중에서도 메타아크릴로일옥시-실록산이 특히 바람직하다.
폴리유기실록산 러버중의 그래프트 가교제의 함유량은, 0.1 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이다.
여기에서 사용되는 적절한 교차 가교제는 3 관능성 및 4 관능성 실록산계 교차 가교제로서, 예를들어, 트리메톡시메틸실란, 트리에톡시페닐실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 및 테트라부톡시실란을 들 수 있다.
폴리유기실록산 러버중의 상기 교차 가교제의 함유량은, 0.2 내지 30중량%이다.
바꾸어 말하면, 얻어지는 폴리유기실록산 러버의 팽윤도(건조된 폴리유기실록산 러버를, 25℃에서 톨루엔으로 포화시켰을때에 폴리유기실록산 러버내에 흡수된 톨루엔의 중량비)가, 3 내지 30의 범위가 될 수 있을 정도의 양의 교차 가교제가 사용되어야 한다. 팽윤도가 3 보다 작으면, 다시 말하여 과도한 양의 교차 가교제가 사용되면, 폴리유기실록산 러버가 충분한 고무탄성을 나타내지 못하게 된다.
한편, 팽윤도가 30을 넘으면, 폴리유기실록산 러버가 그래프트 코폴리머내에서 그 자체의 원래의 구조를 유지할 수 없게 되어 내충격성을 부여할 수 없게 된다.
이와같은 그래프트 코폴리머와 폴리에테르이미드 수지와의 혼합은, 폴리유기실록산 오일을 단순히 첨가함으로서 효과적으로 달성될 수 있다.
폴리유기실록산 러버의 팽윤도는 다음과 같이 측정된다.
준비된 폴리유기실록산 러버 라텍스 시료를, 이 시료의 체적의 3 내지 5배량의 이소프로필 알코올에 교반하면서 첨가하여, 에멀젼을 붕괴시키고 응결시켜 실록산 폴리머를 회수한다.
얻어진 폴리머를 수세한 후에, 감압하에서 80℃로 10시간 건조시킨다.
이어서, 건조된 폴리머 1g을 정량적으로 채취하여, 25℃에서 약 30g의 톨루엔 중에, 100시간 동안 침지시켜, 톨루엔으로 팽윤시킨다.
잔류하는 톨루엔을 데칸테이션하여 제거하였다.
팽윤된 폴리머를 정량적으로 측정하고, 감압하에서 80℃로 16시간 동안 건조시켜, 흡수된 톨루엔을 증발시킨 후, 얻어진 폴리머를 또 다시 정략적으로 측정하였다.
팽윤도는, 다음의 계산 방법에 의하여 계산되었다.
Figure kpo00003
상기한 바와같은 폴리유기실록산 러버 라텍스는, 예를들어 미합중국 특허 2,891,920호 및 3,294,725호에 개시된 바와같은 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서는, 상기한 폴리유기실록산 러버 라텍스는, 유기실록산, 그래프트 가교제 및 교차 가교제의 혼합물을, 알킬벤젠술폰산, 알킬술폰산 등의 현탁제의 존재하에서 물에 전단-혼합(Shear-mixing) 함으로써 제조된다.
알킬벤젠술폰산은, 이것이 현탁제로써 뿐만 아니라 중합개시제로써도 작용하기 때문에 가장 적절한 것이다.
이 경우에, 알킬벤젠술폰산의 금속염 또는 알킬술폰산의 금속염을 함께 사용하면, 그래프트 중합중에 폴리머의 안정화가 유지되기 때문에 더욱 바람직하다.
폴리유기실록산 러버상에 그래프트 중합되는 비닐모노머로서는, 모노알케닐 방향족 모노머와 (메타)아크릴로니트릴유의 조합이 바람직하며, 더욱 바람직하게는, 스티렌, α-메틸스티렌 및 이들 그 모노머의 유도체중의 하나 이상과 아크릴로니트릴의 조합들이다.
조합 사용되는 (메타)아크릴로니트릴에 대한 모노알케닐 방향족 모노머의 중량비는, 90 : 10 내지 50 : 50이 바람직하다. 비율이 상기 범위를 벗어나면, 예상하는 그래프트 코폴리머의 형성을 확보할 수 없게 되기 쉽다.
이 경우에, 공중합 가능한 또 다른 비닐모노머를 소량 공중합시키는 것도 무방하다.
폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머내에 있어서의 비닐모노머와 폴리유기실록산 러버의 비율은, 그래프트 코폴리머의 중량에 대해 각각 95~10중량% 및 5~90중량%이다.
폴리유기실록산 러버의 비율이 5중량% 미만이면, 얻어지는 수지 조성물의 내충격성이 충분히 향상되지 않는다.
한편, 폴리유기실록산 러버의 비율이 90중량%를 초과하면, 그래프팅 효과가 나타날 수 없게 된다.
폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머는, 통상의 에멀젼 중합법에 의하여도 제조될 수 있다.
즉, 알칼리로 중화된 라텍스 형태의 폴리유기실록산 러버상에, 상기한 비닐모노머를 그래프트 중합시키는 래디칼 중합기술에 의해 그래프트 코폴리머를 얻을 수 있다.
상기한 바와같이 하여 얻어진, 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머 라텍스를, 염화칼슘 또는 황산 마그네슘 등의 금속염의 뜨거운 수용액 중에 부어넣어, 그래프트 코폴리머를 염출하거나 또는 응고시킨 후에, 이를 분리하여 회수한다.
분리시켜 건조시킴으로써 얻어지는 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머는, 그래프트 중합중에 부수적으로 형성된 유리비닐폴리머와, 폴리유기실록산 러버에 화학적으로 결합되어 있는 그래프트 비닐폴리머와의 혼합물이다.
폴리유기실록산 러버에 결합되어 있는 그래프트 비닐폴리머의 이 러버에 대한 비율, 즉 그래프팅 퍼센트는, 폴리에테르이미드 수지에 내충격을 부여하는 중요한 요소이다.
러버에 연결되는 이와같은 그래프트 폴리머 체인을 통하여, 폴리에테르이미드 수지에 대한 폴리유기실록산 러버의 친화력을 확보시킬 수 있다.
따라서, 그래프팅 퍼센트는 10% 이상, 바람직하게는 30% 이상이다.
그래프트 중합에 있어서는, 상기한 바와같은 여러가지 비닐모노머들을 서로 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 비닐모노머들의 조합중에서, 스티렌, α-메틸스티렌 및 이들 2 모노머의 유도체들 중의 1 이상과 아크릴로니트릴과의 조합이 가장 바람직하다.
한편, 그래프트 중합중에 있어, 폴리유기실록산 러버에 연결되지 않은 유리폴리머가 부분적으로 형성되는 것은 피할 수 없는 것이지만, 이러한 유리폴리머의 형성은, 얻어지는 수지 조성물의 성형성 및 유동특성의 면에서 볼때, 최소화 되는 것이 바람직하다.
다시 말하면, 중합된 전체 비닐모노머에 대한 그래프트된 비닐모노머의 비율, 즉 그래프트 효율은, 사용되는 그래프트 가교제의 종류에 따라 크게 변화된다.
상술한 바와같이, 일반식(Ⅱ)에 의해 나타내어지는 (메타)아크릴로일옥시실록산, 특히 메타크릴로일옥시실록산을 그래프트 가교제로서 사용하는 것이 가장 바람직하며, 이 경우에 가장 높은 그래프트 효율과, 가장 향상된 성형성 및 유동특성이 얻어진다.
본 발명의 수지 조성물에 있어, 구성성분(A)와 (B)는 광범위한 혼합비율에 걸쳐 혼합될 수 있다.
이 수지 조성물은, 이 수지 조성물의 전체 폴리머의 중량에 대한 폴리에테르이미드 수지(A)와 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)의 비율이 각각, 99~60중량% 및 1~40중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
성분(A)의 양이 60중량% 미만인 경우에는, 얻어지는 수지 조성물의 내열성이 충분하지 못한 경향이 있고, 또한, 성분(B)의 양이 1중량% 미만인 경우에는, 성분(B)의 내충격성 향상 효과가 충분해지지 않는 경향이 있다.
성분(B)의 양이 40중량%를 넘으면, 결과적으로 폴리유기실록산 러버의 함유량이 과도하게 높아져서, 얻어지는 수지 조성물의 기계적인 강도가 너무 낮아져서, 사용하기에 부적당해지는 경향이 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 내열성, 내충격성, 특히 저온하에서의 내충격성이 우수하며, 또한 유동특성도 우수하다.
더우기, 성분(B)의 혼합비율을 변화시킴으로써, 수지 조성물의 내충격성을 자유롭게 변화시킬 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 밴버리믹서, 로울 및 밀 또는 쌍스크류 추출기 등과 같은 공지의 장치를 사용하여, 성분(A)와 성분(B)를 기계적으로 혼합한 후에 펠리트화 함으로써 제조할 수 있다.
필요한 경우에는, 본 발명의 수지 조성물은, 안전화제, 가소제, 윤활제 방염제, 안료, 충전재 등의 첨가제를 또한 함유할 수 있다.
더욱 상세하게는, 예를들어, 트리페닐포스파인 등의 안정화제; 폴리에틸렌왁스 및 폴리프로필렌왁스 등의 윤활제; 인산트리페닐 및 인산트리크레실 등의 인산염계 방염제; 데카브로모바이페닐 및 데카브로모바이페닐에테르 등의 취소함유 방염제; 산화티타늄, 황화아연 및 산화아연 등의 안료; 유리섬유, 석면, 규회석, 운모 및 활석등의 충전재와 같은 첨가제가 포함될 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명한다.
이들 실시예 및 비교예에 있어, 특성값들은 다음과 같이 측정되었다.
아이조드 충격강도 : ASTM D 256에 의거하여 측정하였음(1/4" 절결).
열변형온도 : ASTM D 648에 의거하여, 18.56kg의 하중하에서 측정하였음.
[참고예 1]
폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머 S-1의 조제
6중량부의 테트라에톡시실란과, 2중량부의 γ-메타크릴로일옥시프로필디메톡시메틸실란과, 92중량부의 옥타메틸시클로테트라실록산의 혼합물(100중량부 ; 이하, 모든 "부"는 중량부를 나타냄)을, 1부의 도데실벤젠술폰산나트륨과 1부의 도데실벤젠술폰산을 함유하는 증류수 300부에 가하였다.
호모믹서내에서, 10,000rpm의 회전수로 예비 교반한 후에, 300kg/cm2의 압력하에서 상기 혼합물을 호모게나이저(Homogenizer)를 2회 통과시켜 에멀젼화시켜, 유기실록산 라텍스를 만들었다.
이 라텍스를 콘덴서와 교반기를 구비한 별도의 플라스크에 다루어 넣고, 교반하면서 80℃로 5시간 동안 가열한 후에, 10℃로 냉각시키고, 이 온도에서 20시간 동안 방치하였다.
얻어진 라텍스를 NaOH 수용액으로 중화하여, pH가 6.9가 되게 하여 중합을 종료하였다.
중합결과는 다음과 같았다.
중합된 유기실록산의 수율 90.8% ; 폴리유기실록산 러버의 팽윤도 6.8 ; 러버입자의 평균직경 0.14㎛.
얻어진 폴리유기실록산 러버 라텍스 264부를, 교반기를 구비한 별도의 플라스크에 취하였다.
플라스크내의 공기를 질소로 치환한 후에, 이 라텍스를 70℃로 가열하였다.
28부의 스티렌과, 12부의 아크릴로니트릴과, 0.16부의 과산화제 3 부틸과의 혼합물을 가하고, 내용물을 30분 동안 교반하였다. 0.2부의 롱갈라이트, 0.0004부의 황산제 1 철 0.0008부의 디나트륨에틸렌디아민테트라 아세테이트, 및 5부의 증류수의 혼합물을 더욱 가하여 래디칼 중합을 개시시켰다.
반응온도를 3시간 유지시킨후에, 반응혼합물을 냉각시켜 중합을 종료시켰다.
상기한 그래프트 중합의 결과는 다음과 같았다.
공중합된 스티렌-아크릴로니트릴의 수율 96%; 그래프팅 퍼센트 52%; 그래프트 효율 78%.
1.5중량%의 염화칼슘을 함유하는 뜨거운 물 456부중에 얻어진 라텍스를 적하 첨가하여 폴리머를 응결시켰다.
응결체를 분리하여, 수세하고, 75℃에서 10시간 동안 건조시켜, 건조된 분말상의 그래프트 코폴리머 S-1을 얻었다.
[참고예 2]
폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머 S-2, S-3 및 S-4의 조제.
참고예 1에서와 같은 방법으로 하여 폴리유기실록산 러버를 얻었다. 온도조건이 상이한 점을 제외하고는 참고예 1에서와 동일한 조건하에서, 제 1 표에 나타낸 바와같은 상이한 조성을 가지는 비닐모노머 혼합물을, 상기한 러버상에 동일하 비율로 각각 그래프트 중합시켜, 분말상태의 그래프트 코폴리머를 얻었다.
이들 그래프트 중합의 결과 역시 제 1 표에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00004
[실시예 1~6 및 비교예 1]
참고예 1 및 2에서 조제한, 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머 S-1 내지 S-4를, 통상의 폴리에테르이미드(제네랄 일렉트릭사 제품, 상품명 "ULTEM-1000")에, 제 2 표에 나타낸 바와같은 비율로 각각 혼합하였다.
이들 혼합물을 각각 추출하고, 펠리트화한 후에 주입성형하여, 여러가지 시험용의 시료를 제작하였다.
이들 6가지 수지 조성물의 시료에 대한 특성을 평가하였다.
평가 결과도 제 2 표에 나타내었다.
비교목적상, 이상에서 사용한 것과 동일한 폴리에테르이미드를 단독으로 주입성형하여 시험용의 시료를 제작하였다.
이들 시료들의 특성 평가결과도 제 2 표에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00005
이상에서 상세히 설명한 바와같이, 본 발명의 명세서에서 규정한, 특정한 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머를 폴리에테르이미드 수지에 혼합시킴으로써, 내충격성, 내열성, 기계적인 강도, 성형성 및 유동 특성 등이 우수한 폴리에테르이미드 수지 조성물이 얻어질 수 있다.
따라서, 본 발명은 이와같은 우수한 효과를 얻을 수 있는 것이다.

Claims (6)

  1. 톨루엔 중에서 측정한 팽윤도가 3 내지 30을 나타내며, 공중합된 그래프트 가교제를 함유하는 폴리유기실록산 러버상에, 하나 이상의 비닐모노머를 그래프트 중합시켜 얻어진 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)와, 폴리에테르이미드 수지(A)와로 이루어진 폴리에테르이미드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리에테르이미드 수지(A)가, 하기식,
    Figure kpo00006
    (단, 식중에서 R1및 R2는, 각각 2가의 유기 관능기를 나타냄)으로 나타내어지는 반복단위로서 주로 이루어진 것임을 특징으로 하는 폴리에테르이미드 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리에테르이미드 수지(A)의 함유량이 99 내지 60중량%이고, 상기한 폴리유기실록산에 기초한 그래프트 코폴리머(B)의 함유량이 1 내지 40중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에테르이미드 수지 조성물.
  4. 제 1 내지 제 3 항 중의 어느 1항에 있어서, 상기 폴리유기실록산 러버상에 그래프트 공중합되는 상기 비닐모노머가, 모노알케닐 방향족 모노머 및 (메타)아크릴로니트릴로 이루어진 것임을 특징으로 하는 폴리에테르이미드 수지 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 모노알케닐 방향족 모노머가, 스티렌, α-메틸스티렌 및 이들의 유도체 중에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 폴리에테르이미드 수지 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 (메타)아크릴로니트릴에 대한 상기 모노알케닐 방향족 모노머의 중량비가 90 : 10 내지 50 : 50인 것을 특징으로 하는 폴리에테르이미드 수지 조성물.
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