KR960004945B1 - 산화철 자기안료 및 이의 제조방법 - Google Patents

산화철 자기안료 및 이의 제조방법 Download PDF

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내용 없음.

Description

산화철 자기안료 및 이의 제조방법
제 1 도는 실시예 1의 테이프에 대해 측정된 항자성(coercivity)의 온도의존도를 도시한 것이며,
제 2 도는 Co/Fe 비와 박리도 및 박리된 층의 두께 사이의 관계를 도시한 것이다.
본 발명은 코발트 화합물의 단일분자 피복물로 피복된 산화철 자기안료 및 이들 산화철 자기안료의 제조방법에 관한 것이다.
Y-Fe2O3자기안료의 항자성 값이 약 31kA/m 이하인 반면, 페라이트 자기안료의 항자성 값은 약 35kA/m 이하이다. 항자계 강도(coercivity field strenght)가 매우 높은 자기안료는 고기억 밀도를 수득하기 위한 오디오(audio), 비데오(video) 및 데이타 기억 장치중의 자기신호 기록용으로 점차 사용되고 있다. 자기 산화철의 항자계 강도를 증가시키기 위한 각종 방법이 공지되어 있다.
독일연방공화국 특허 명세서 제2,903,593호에 따라, 코발트로 도우핑(doping)된 α-FeOOH 전구체 화합물로부터 항자성 값이 높은 안료를 수득한다. 코발트 함량 1% 및 FeO 함량 20%의 것을 사용하여 약 620Oe의 항자계 강도를 수득할 수 있다. 이들 안료의 단점은 프린팅 감쇠율(printing attenuation)이 낮고, 자기 안정성(magnetic statbility)이 불충분하며, 항자성의 온도의존도가 높다는 것이다.
독일연방공화국 특허 명세서 제2,235,383호에는 코발트 페라이트의 층을 강알칼리 메질중 자기 산화철의 코어상에서 에피택티컬적으로(epitactically) 결정화시켜 높은 항자계 강도를 수득하는 또 다른 방법이 기재되어 있다. 이들 안료는 코발트-도우핑된 안료보다도 프린팅 감쇠율 및 자기 안정성의 값이 더 우수하지만, 이들은 이들의 제어판넬 분포도, 항자성의 온도의존도, 교차계자(cross-field) 안정성 및 테이프중에서 수득할 수 있는 장기간 삭제비(long term ratio of erasure)에 있어서 완전히 만족스럽지 못하다.
독일연방공화국 특허 명세서 제2,036,612호, 제2,243,231호, 제2,410,517호 및 제2,289,344호에는 정자기특성(magnetostatic property)이 개선된 산화철 자기안료를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이들 모든 방법에 있어서, 코발트 화합물, 일반적으로 수산화 코발트를 산화철 코어의 표면상에 침전시킨다. 연속적으로 코발트를 적합한 치수의 표면과 밀접한 코어 물질의 영역속으로 확산시킬 수 있다.
독일연방공화국 특허 명세서 제3,520,210호 및 제3,344,299호에는 코발트 화합물 및 철-(Ⅱ) 화합물을 독립적으로 산화철 안료의 코어상에 몇개의 층으로 침전시켜 정자기 특성을 개선시키는 방법이 기재되어 있다.
이들 방법을 사용하여 몇몇 안료 특성을 개선시킬 수는 있지만, 수득된 모든 안료는 안료는 교차계자 불안정성이 비교적 높으며, 항자성의 온도의존도가 높다는 단점이 있다. 독일연방공화국 특허 명세서 제2,650,890호 및 제2,639,250호에는 항자성의 온도의존도가 비교적 낮은 산화철 자기안료가 기재되어 있지만, 이들 안료는 항자성이 불충분하기 때문에 비데오 또는 오디오 테이프(작업점 Ⅱ)의 제조용으로는 적합하지 못하다.
그러므로, 아직까지도 프린팅 감쇠에 대한 만족한 값 뿐만 아니라 교차계자 및 온도 변화율에 크게 의존하는 항자성을 가진 우수한 정자기 특성 뿐만아니라 오디오 및 비데오테이프의 제조를 위해 충분히 높은 항자성 값을 갖는 산화철 자기안료를 발견하는 문제가 존재하고 있다.
놀라웁게도 오늘날, 이들 필요조건은 산화철 자기안료를 코발트 화합물의 단일분자 피복물로 피복시킴으로써 성취되는 것으로 밝혀졌으며, 이것은 코어로서 사용된 산화철 자기안료를 1차로 마그네타이트(magnetite)의 층 또는 일반식 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)의 버어톨로이드 산화철(bertholloid)로 피복시킨 다음, 당해 마그네타이트 층에 코발트 화합물을 피복시켜 제조한다.
이들 산화철 자기안료가 본 발명의 실체이다. 이들 물질은, 76k 내지 298k의 온도범위에서의 온도에 대한 이들 항자성의 변화율이 0.13kA/mk 미만임을 특징으로 하는, 코발트 화합물의 단일분자 피복층을 갖는 산화철 자기안료이다. 바람직하게, 코발트 함량은 생성물을 어떻게 미세하게 분할하는가에 따라 2 내지 4%이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 산화철 자기안료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 당해 방법은 일반식 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)의 자기 산화철의 코어를 1차로 Fe3O4또는 일반식 FeOx(여기서, 1.33＜ x＜1.5)의 버어톨로이드 화합물로 피복시킨 다음, 당해 예비-피복된 코어를 공정의 제2단계에서 코발트 화합물로 피복시킴을 특징으로 한다.
코어로서 사용하는 자기 산화철은 Y-Fe2O3안료, Fe3O4안료 및 일반식 FeOx(여기서, 1.33＜ x＜1.5)의 버어톨로이드 화합물일 수 있다. 또한, 이들 산화철은 P, Zn, B, Si, Sn, Ge, Al, Mn, Cr 및 Ni로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 부수 원소(accompanying element)를 함유할 수 있다.
본 발명에 따라, 최초 피복층은 Fe(Ⅲ)함량이 0 내지 67%인 철(Ⅱ·Ⅲ)염을 사용하여 생성시킨다. 철(Ⅱ·Ⅲ)이 철(Ⅱ) 및 철(Ⅲ)염의 혼합물을 의미한다는 것을 알아야만 한다. 당해 1차 피복은 알칼리성 매질중에서 행하는 것이 바람직하다.
피복은 각종 방법으로 행할 수 있다. 코어로서 사용되는 산화철을 물중에 분산시킨 다음, 여기에 철염 또는 이의 용액 및 알칼리 용액을 가한다. 알칼리 용액은 산화철의 분산전 또는 후 및 철염 용액의 부가전 또는 후에 가할 수 있다.
1차 피복은 바람직하게는 산화 조건하에, 가장 바람직하게는 산화제로서 공기를 사용하여 행할 수 있다. 66 내지 100% Fe(Ⅱ) 이온을 당해 산화법 또는 기타의 산화제를 가하여 산화시킨다. 1차 피복물을 피복시키는 동안, Fe(Ⅱ)가 용액중에서 더이상 존재하지 않을 때까지의 산화를 계속시키는 것이 바람직하다. 현탁액의 산화는 20℃ 내지 비점의 온도에서 행할 수 있다.
철 화합물을 피복시킨 다음, 안료 현탁액에 코발트 화합물을 가하는 방법으로 코발트 화합물을 피복시킨다. 코발트 화합물의 피복은 산화조건하 또는 불활성 조건하에 행할 수 있다.
사용되는 코발트 화합물은 Co(Ⅱ) 염, 특히 CoSO4·7H2O일 수 있다. 피복 화합물의 코발트 함량이 코어로서 사용된 물질을 기준으로 0.5 내지 10%인 경우에 특히 바람직한 결과가 수득된다.
또한, 코발트 화합물의 피복은 알칼리성 매질중에서 행할 수 있다. 철 피복 및 코발트 화합물 피복시의 OH 농도는 0.1 내지 10mol/l, 바람직하게는 0.3 내지 5mol/l이다.
현탁액중 코어물질상의 고체 함량은 30 내지 200g/l, 바람직하게는 50 내지 150g/l이다. 피복된 산화철의 양은 코어물질의 2 내지 25%이다.
안료 현탁액은 여과, 세척 및 건조시켜 후처리한다.
하기의 실시예는 본 발명을 설명하는 것이지 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
테이프중 본 발명에 따른 산화철 자기안료의 특성을 측정하기 위하여, 자기안료의 용적비가 약 45%가 되도록 자기 산화철 약 200g을 폴리우레탄계 래커(laoquer)중에 혼입시킨다. 분산액을 비이드 밀(bead mill)로 3시간 동안 분쇄한 다음, 피복기를 사용하여 폴리에스테르 시이트(sheet)에 박층으로서 피복시키고, 80kA/m의 균일한 자장속에서 배향시킨 다음, 100℃에서 경화시킨다. 테이프 시험용으로 적합한 단면(segment)으로 절단한 후에 하기 파라메타를 측정한다 :
IHC : 398kA/m에서 측정한 항자성
Br/Bs : 잔류 자기화/포화 자기화
OR : 테이프의 가로방향에 대한 잔류 자기화/테이프 제어판넬 분포의 세로방향에 대한 잔류 자기화
SFD : 제어판넬 분포
kd(dB) : 프린팅 감쇠율
교차계좌 안정성은 200kA/m의 자장(여기서, 장(field) 벡터는 니들(needle) 세로축의 평균 배향과 수직이다)중 60℃에서 72시간 동안 기억시킨 테이프의 IHC 값의 강하(drop)를 측정함으로써 측정한다. 기재된 안료는 개선된 기록특성, 고복사 감쇠율 및 개선된 장기간 삭제비 값을 갖는 테이프를 제조하는데 사용할 수 있다.
장기간 삭제비의 측정은 빅터 캄파니(Victor Company)(JVC)에 의해 발행된 명세서를 기초하여 행한다 : 기록 참조용 전류의 준위보다 ＋10dB가 더 높은 준위를 가진 1-kHz 신호를 VHS 카세트의 오디오트랙(audio track)상에 기록한다. 필터 띠폭이 40Hz인 선택준위계(selective level meter)를 사용하여 a)기록후 즉시 및 b) 20℃에서 100시간 기억시킨 후에 삭제비를 측정한다.
별도의 언급이 없는 한, 하기 실시예에 주어진 모든 양은 중량%이다.
[실시예 1]
바이페록스
Figure kpo00001
AC 5111M(bayferrox
Figure kpo00002
AC 5111M(바이엘아크티엔게젤샤프트의 상품) 1500kg의 수성 현탁액 9㎥을 20㎥ 용량의 교반용기속에 도입하다. 자기안료의 항자성은 33.8kA/m이고, FeO 함량은 24.2중량%이며, 길이:폭의 비는 약 8 : 1이다. 18.7% FeSO4용액 1222kg을 교반하면서 현탁액에 가한다. 질소의 스트림하에 50% NaOH 13461를 사용하여 침전을 행한 다음, 현탁액을 80℃로 가열한다. 이어서, 7.5㎥/h의 속도로 3시간 동안 공기를 사용하여 그것을 개스화시킨다. 물 1353㎥ 중 CoSO4, 7H2O 200kg의 용액을 펌핑(pumping)시킨 후, 추가로 2시간 동안 계속하여 공기를 도입시킨다. 여과, 세척 및 건조시켜 생성물을 후처리한다.
[비교실시예 1]
바이페록스
Figure kpo00003
AC 5111M(바이엘아크티엔게젤샤프트의 상품) 1kg의 수성 현탁액 10㎥을 20㎥ 용량의 교반용기속에 도입하다. 자기안료의 실시예 1과 동일하며, 항자성이 33.8kA/m이고, FeO 함량은 24.2중량%이며, 길이 : 폭의 비는 약 8 : 1이다. 21.2% Fe2SO4용액 1269kg 및 물 1318㎥ 중 CoSO4·7H2O 235.9kg의 용액을 교반하면서 현탁액에 가한다. 이어서, 질소의 스트림하에 50% NaOH 15841를 가하여 침전을 행한다음, 현탁액을 80℃로 가열한다. 3시간 동안 7.5㎥/h의 속도로 공기를 사용하여 현탁액을 개스화시킨 후, 여과, 세척 및 건조시켜 현탁액을 후처리한다.
산화철 자기안료의 자기 데이타는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure kpo00004
실시예 1에서 수득된 Br/Bs, OR, 제어판넬 분포, 프린팅 감쇠율, 삭제비 및 교차계자 안정성의 값은 비교실시예에서 수득한 값보다 명백히 우수한 반면, 항자성은 거의 동일하다.
제 1 도는 테이프상에서 측정된 온도에 대한 항자성의 변화율을 나타낸다. 실시예 1 및 비교실시예 1의 코발트-피복된 자기안료의
HCI 매염화(HCI mordanting)
[방법]
조사하기 위한 안료 20g을 물500ml에 현탁시킨다.
현탁액을 반응용기로 옮긴 다음, 교반하면서 40℃까지 가열한다. HCI(HCI농도=1몰/1:용액의 온도 40℃) 300ml를 시간 t=O에서 가한다.
현탁액 70ml를 2, 5, 10, 20, 40 및 80분에서 제거한 다음 여과한다. 여액중 코발트 및 철의 농도를 분석적으로 측정한다.
[코발트 분포의 계산]
(표 2에서 보는 바와 같은) Co/Fe비를 하기와 같이 계산하는 매염제에 의한 박리(stripping)도에 대하여 도면을 그린다 :
박리도(Degree of Stripping)(%) =
Figure kpo00005
용액 0.81 및 약 95%의 (Fe3O4＋CoFe2O4)를 함유하는 안료를 사용하여 수득한 결과를 다음과 같다 :
박리도(%) =
Figure kpo00006
상기식에서, [Co]는 코발트 농도(mol/l)이고, [Fe]는 철 농도(mol/l)이며, 몰중량(FeO4/3)은 Fe를 기준으로한 Fe3O4의 몰중량이다. Co의 원자량은 대략 Fe의 원자량과 동등하다.
박리도(%)= 325([Co]＋[Fe])
그림 2의 그래프에 기입된 값은 본 발명에 따른 산화철 자기안료가 코발트의 단일분자 피복층을 갖는다는 것을 입증한다. 그림 2에 있어서, Co/Fe 몰비는 종좌표를 따라 기입한 것이고, 박리도(%)는 횡좌표의 윗쪽에 기입한 것이며, 박리된 층의 두께(㎛)는 횡좌표의 아랫 부분에 기입한 것이다.
[표 2]
Figure kpo00007

Claims (12)

  1. 온도범위 76k 내지 298k에서의 항자성의 온도 의존도가 0.13kA/mk 미만이며, 0.9g/㎤로 압축된 분말상의 항자성이 50 내지 51kA/m인, 코발트 화합물의 단일분자 피복층을 갖는 산화철 자기안료.
  2. 제 1 항에 있어서, ⅰ) 일반식 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)의 산화철 코어, ⅱ) 상기 코어상의 Fe3O4의 또는 버어톨로이드 화합물의 1차 피복층, 및 ⅲ) 상기 1차 피복층상의 코발트 화합물 피복층으로 이루어진, 코발트 화합물의 단일분자 피복층을 갖는 산화철 자기안료.
  3. 일반식 FeOx(여기서, x는 1.33 내지 1.5이다)의 자기 산화철 코어물질에 Fe3O4또는 버어톨로이드 화합물의 1차 피복물을 피복시킨 다음, 1차 피복층을 코발트 화합물로 피복시킴을 특징으로 하여, 제 1 항에 따른 산화철 자기안료를 제조하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 1차 피복물을 Fe(Ⅲ) 함량이 0 내지 67%인 철(Ⅱ,Ⅲ)염으로서 피복시키는 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 1차 피복물을 산화조건하에 코어에 피복시키는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 공기가 산화조건을 생성시키는 산화제인 방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 1차 피복물을 알칼리성 매질 중에서 코어에 피복시키는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 1차 피복물을 알칼리성 매질 중에 Fe(Ⅱ) 성분이 더 이상 발견되지 않을 때까지 유지되는 산화조건하에 코어에 피복시키는 방법.
  9. 제 3 항에 있어서, 코발트 화합물이 Co(Ⅱ)염인 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 코발트 화합물이 CoSO4·7H2O인 방법.
  11. 제 3 항에 있어서, 1차 피복층이 코어물질을 기준으로 하여 0.5 내지 10중량%인 양의 코발트로 피복되는 방법.
  12. 제 3 항에 있어서, 코발트 피복물을 알칼리성 매질 중에서 1차 피복층에 피복시키는 방법.
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