KR960004348B1 - 거대 망상형 중합체 스캐빈저 및 이의 제조방법 - Google Patents

거대 망상형 중합체 스캐빈저 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

거대 망상형 중합체 스캐빈저 및 이의 제조방법
본 발명은 비소 또는 인 화합물로 관능화된 거대 망상형 중합체 스캐빈저에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 산화제, 양성자성 산, 금속화 될 수 있는 화합물을 비소 및 포스핀으로부터 제거할 때 스캐빈저를 사용하는 것에 관한 것이다.
반도체 산업에서 사용되는 반응성 기체 중에 존재하는 수분, 산소 및 이산화탄소와 같은 불순물의 존재는 반도체 특성에 바람직하지 못한 변화를 일으킨다. 상기 특성이란 여기 상태에서의 광학적 수명(태양광 전지에 적응), 적층성장 및 전기저항성등을 포함한다. 그러므로, 고순도 기체 흐름을 얻는 방법이 바람직하다.
산소, 수분 및 이산화탄소같은 불순물은 반도체에서 주로 도우핑제로 사용되는 비소 및 포스핀으로부터 제거될 수 있다. 불순물은 거대 망상형 중합체 스캐빈저와, 정제되는 기체를 접촉시킴으로서 제거된다.
본 발명의 거대 망상형 중합체 스캐빈저는 (1) 비소 및 포스핀으로 구성된 군에서 선택된 수소화물과, (2) 하기식의 다수의 측쇄 관능기 또는 이들 관능기의 혼합물을 갖는 금속화 거대 망상형 중합체와 반응 생성물을 포함한다.
Figure kpo00001
상기 식에서, Ar은 1-3개의 고리를 함유하는 방향족 탄화수소 라디칼이며, R1및 R2는 동일하거나 또는 서로 다른 것으로서 수소 및 C1-C12를 함유하는 알킬 탄화수소 라디칼로 구성된 군에서 선택된 것이며, M은 나트륨, 칼륨 및 리튬으로 구성된 군에서 선택된 금속이며, 금속화 거대 망상형 중합체는 중합체 세공내에 C1-C12의 알킬 화합물 및 수소화물 또는 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 M의 화합물을 갖는다.
본 발명의 거대 망상형 중합체 스캐빈저는 비소 또는 포스핀을 금속화 거대 망상형 중합체와 반응시킴으로서 제조된다. 금속화 중합체의 출발물질로 사용되는 거대 망상형 중합체는 공동계류중인 미합중국 특허출원 제655,856호에 기재되어 있다.
알킬기가 C1-C12의 알킬기인 리튬, 나트륨 또는 칼륨의 알킬 화합물을 함유하는 화학량론적으로 과량인 용액과 거대 망상형 중합체를 접촉시킴으로서 금속화를 실시할 수 있다. N-부틸리튬이 바람직한 알킬 화합물이다. 금속 알킬 화합물의 대표적인 용매는 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소 및 에테르이다. 금속화는 주위온도와 압력에서 수행된다. 접촉시간은 약 10분-약 10시간의 범위이다. 과량의 금속화제가 사용되기 때문에, 반응하지 않은 금속화제가 거대 망상형 중합체 세공내에 존재하게 된다. 반응하지 않은 금속화제는 소결체중에서 중합체상의 관능기에 고정된 금속에 강력하게 결합하고 있는 것으로 알려졌다.
상기 방법으로 제조된 금속화 거대 망상형 중합체는 하기 식의 다수의 측쇄 금속화 관능기 또는 관능기들의 혼합물을 지닌다 :
Figure kpo00002
상기 식에서, Ar은 1-3개의 고리를 함유하는 방향족 탄화수소 라디칼로서, 예를들면, 페닐렌, 나프탈렌, 안트라센, 플루오로페닐렌등이다. 페닐렌이 바람직하다.
R1및 R2는 서로 동일하거나 또는 서로 다른 것으로 수소 및 C1-C12의 알킬 탄화수소 라디칼이 될 수 있다. 일반적인 알킬 탄화수소 라디칼은 메틸, 에틸 및, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 옥틸, 데실 및 도데실의 다양한 이성질체이다.
M은 리튬, 나트륨 및 칼륨으로 구성된 군에서 선택된 금속체이다.
특정 경우에 있어서, 금속화 거대 망상형 중합체를 열 숙성 가공 처리하는 것이 바람직할 수 있다. 열 숙성 가공은 고온, 바람직하게는 약 140℃-약 250℃의 온도에서, 수시간 동안, 바람직하게는 6시간 이상의 시간동안의 중합체를 가열시키는 것이다. 사용된 시간과 온도에 따라, 중합체 세공내의 반응하지 않은 금속 알킬 화합물 일부 또는 모두는 분해되어 상응하는 금속 수소화물을 형성한다. 진공하에서 또는 불활성 기체의 세정하에서 기체성 반응 생성물로 제거하여 바람직하지 못한 부반응을 방지하는 방법으로 열 숙성을 수행한다.
비소 또는 포스핀과 금속화 거대 망상형 중합체를 반응시켜 본 발명의 거대 망상형 중합체 스캐빈저를 제조하며, 상기 반응을 발열 반응 한다. 비소 또는 포스핀의 이동 속도를 조절하여, 베드의 온도가 50℃ 이상으로 증가되지 않도록 반응을 완화시킨다. 비소 또는 포스핀을 운반 기체인 수소로 희석하거나 또는 농축된 비소 또는 포스핀을 서서히 첨가함으로서 이동 속도를 조절한다. 정확한 반응 메카니즘이 알려지지는 않았지만, 중합체의 세공내에서 비소와 포스핀이 모두 중합체상의 금속화 관능기와 반응하고, 금속 알킬 또는 금속 수화물과 반응하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 거대 망상형 중합체 스캐빈저는 산화제, 양성자성 산 및 금속화될 수 있는 화합물 같은 광범위한 불순물으로 비소 및 포스핀으로부터 효과적으로 제거한다.
양성자성 산이란 수분, 알코올 및 카르복실산같은 양성자를 생성할 수 있는 산이다. 제거될 수 있는 대표적인 금속화 화합물은 CO2및 트리클로로 실란이다. 제거될 수 있는 대표적인 산화제는 산소, 염소 및 불소이다. 비소 또는 포스핀내에서의 상기 불순물의 함량은 1ppm 이하로 감소되는 것이 바람직하다.
상기 기체 및 상기 금속화 거대 망상형 중합체의 반응 생성물을 함유하는 스캐빈저와 정제될 기체를 접촉시켜 불순물을 제거한다.
또한 본 발명의 거대 망상형 중합체 스캐빈저는 비소 또는 포스핀 도우핑제 이동 시스템에 사용될 수 있다. 스캐빈저가 양성자 원(源 )인 수분 또는 수소로 처리될 때, 바람직한 수소화물 도우핑제가 방출된다. 그러므로 비소 또는 인으로 관능화된 고체 스캐빈저를 공급할 수 있으며, 고체 스캐빈저가 요구될 때 기체성 비소 또는 포스핀만이 방출될 수 있다.
[실시예]
롬 앤드 하스에서 제조된 거대 망상형 스티렌- 디비닐벤젠 공중합체인 앰버라이트 XAD4를 3베드 부피의 물, 메탄올, 이소프로판올 및 헥산의 순서로 세척한다. 1베드 부피는 충전되지 않은 베드의 부피와 동일하다. 중합체를 반응 용기에 넣은 뒤 120℃에서 질소 흐름하에 약 2시간 동안 건조한다. 반응 용기를 1.6M n-부틸리튬으로 채운뒤 65℃에서 질소 흐름하에 용매를 제거한다. 헥산 2-4베드 부피로 중합체를 표면에 존재하는 n-부틸 리튬을 제거하고, 재빨리 세척하여, 120℃에서 16시간 동안 건조한다. 금속화 거대 망상형 중합체를 210℃ (반응기 벽면 온도)에서 질소 흐름하에 12시간 동안 가열 숙성시킨다.
총 490
Figure kpo00003
의 비소/수소 혼합물 (2몰의 비소)이 베드를 통과할 때까지 1시간당 245
Figure kpo00004
의 유속으로 상기처럼 제조된 1
Figure kpo00005
베드의 금속화 거대 망상형 중합체를 비소 (10부피 %) 및 수소화의 혼합물과 접촉시켜 비소 관능화 스캐빈저를 제조한다. 비소 관능화 스캐빈저 베드를 산소 및 10ppm의 물을 함유하는 전자용 등급 비소로 세정한다. 스캐빈저 베드를 통과한 후, 비소는 1ppm 이하의 H2O 및 O2를 함유한다. 잔류 기체 분석기를 사용하여 불순물의 함량을 측정한다.

Claims (9)

  1. (1) 비소 및 포스핀으로 구성된 군에서 선택된 수소화물과, (2) 하기식의 다수의 측쇄 관능기 또는 관능기들의 혼합물을 갖는 금속화 거대 망상형 중합체와의 반응 생성물을 포함하는 거대 망상형 중합체 스캐빈저 :
    Figure kpo00006
    상기 식에서, Ar은 1-3개의 고리를 함유하는 방향족 탄화수소 라디칼이며, R1및 R2는 동일하거나 또는 서로 다른 것으로서 수소 및 C1-C12를 함유하는 알킬 탄화수소 라디칼로 구성된 군에서 선택된 것이며, M은 나트륨, 칼륨 및 리튬으로 구성된 군에서 선택된 금속이며, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 중합체 세공내에서 C1-C12의 알킬 화합물 및 수소화물 또는 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 M의 화합물을 갖는다.
  2. 제1항에 있어서, M은 리튬이고, R1은 H이고, R2는 펜틸인 거대 망상형 중합체 스캐빈저.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 금속화 거대 망상형 스티렌-디비닐벤젠 공중합체인 거대 망상형 중합체 스캐빈저.
  4. (1) 비소 및 포스핀으로 구성된 군에서 선택된 수소화물과, (2) 하기식의 다수의 측쇄 관능기 또는 관능기들의 혼합물을 갖는 금속화 거대 망상형 중합체를 반응시키는 것을 포함하는 거대 망상형 중합체 스캐빈저를 제조하는 방법 :
    Figure kpo00007
    상기 식에서, Ar은 1-3개의 고리를 함유하는 방향족 탄화수소 라디칼이며, R1및 R2는 동일하거나 또는 서로 다른 것으로소 수소 및 C1-C12를 함유하는 알킬 탄화수소 라디칼로 구성된 군에서 선택된 것이며, M은 나트륨, 칼륨 및 리튬으로 구성된 군에서 선택된 금속이며, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 중합체 세공내에서 C1-C12의 알킬 화합물 및 수소화물 또는 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 M의 화합물을 갖는다.
  5. 제4항에 있어서, M은 리튬이고, R1은 H이고, R2는 펜틸인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 금속화 거대 망상형 스티렌-디비닐벤젠 공중합체인 방법.
  7. 하기 단계(1)-(2)를 포함하여, 비소 및 포스핀으로 구성된 군에서 선택된 수소화물에서, 비소와 포스핀으로 구성된 군에서 선택된 수소화물로부터 산화제, 양성자성 산 및 금속화될 수 있는 화합물을 제거하는 방법 :
    (1) 하기식의 다수의 측쇄 관능기 또는 관능기들의 혼합물을 갖는 금속화 거대 망상형 중합체와의 상기 수소화물의 반응 생성물을 포함하는 스캐빈저와 상기 수소화물을 분리하는 단계 :
    (2) 거대 망상형 중합체 스캐빈저로부터 상기 수소화물을 분리하는 단계 :
    Figure kpo00008
    상기 식에서, Ar은 1-3개의 고리를 함유하는 방향족 탄화수소 라디칼이며, R1및 R2는 동일하거나 또는 서로 다른 것으로서 수소 및 C1-C12를 함유하는 알킬 탄화수소 라디칼로 구성된 군에서 선택된 것이며, M은 나트륨, 칼륨 및 리튬으로 구성된 군에서 선택된 금속이며, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 중합체 세공내에 C1-C11의 알킬 화합물 및 수소화물 또는 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 M의 화합물을 갖는다.
  8. 제7항에 있어서, M은 리튬이고, R1은 H이고, R2는 펜틸인 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 금속화 거대 망상형 중합체는 금속화 거대 망상형 스티렌-디비닐벤젠 공중합체인 방법.
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