KR960004290B1 - 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은, 반도체자기(Cemi-conductor ceramics)의 외주에 재산화(再酸化)의 방법으로 절연층을 형성시켜서 이루는, 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서를 제조하기 위한 조성물(組成物)이 개량에 관한 것이다.
근년에 와서, 전자기기용 전자부품에 대해 소형화와 고품질화의 요구가 일어나고 있으며, 때문에 높은 절연저항, 파괴전압을 갖고 겸해서 소형대용량이고 또 유전손실도 작은 환원 재산화형 반도체자기세라믹콘덴서의 개발이 요망되고 있다.
환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서에 관한 특허공보나 문헌은 많으나, 일반적으로 실용화되고 있는 것은, 정전용량의 온도특성을 ±20∼±30% 이내로 할 경우, 유전률은 3000-5000으로 아직 낮은 수준에 있는 것이 현상이다.
그리하여 일본국 특원소 53-114100호 공보에 있어서 BaTiO3-BaZrO3-Bi2O3-TiO2계 고용체에 Ni 화합물을 첨가한 자기재료(Ceramic materials)가 개시되어 있고, 이 재료로 만들어지는 콘덴서에 있어서는 단위면적당 0.57μF/㎠, tanδ 4.3%, 절연저항 2000MΩ/㎠(15VDC, 15초후), 용량의 -30∼85℃에서의 온도특성(%)이 ±30% 내외의 특성의 것이 얻어지고 있다. 또, 일본국 특개소 62-30481호 공보에 있어서는 BaTiO3-BaZrO3-Bi2O3-ZiO3계 고용체에 Ni화합물을 첨가한 자기재료가 명시되어 있고, 이 재료로 제조된 세라믹콘덴서에서는 단위면적당의 용량 0.60μF/㎠, tanδ 4.5%, 절연저항 210MΩ/㎠(15VDC, 15초후), 용량의 -30∼80℃에서의 온도특성(%)이 ±30% 이내의 특성의 것이 얻어지고 있다.
그러나, 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서에 있어서는, 각종의 성능향상의 요망사항이 강하고, 이 때문에 특히 파괴전압을 400V 이상, 온도특성을 ±30% 이내로 하는 것을 필수조건으로 하고 단위면적당의 용량이 크고, 유전손실도 보다 작은 특성을 갖는 조성물의 개발이 절실히 요망되고 있으며, 여러가지 검토가 이루어지고 있다.
환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서에 있어서는, 일반적으로 표면부의 얇은 유전체층이, 콘덴서의 용량, 용량의 온도특성, 절연저항, 파괴전압 및 유전손실에 커다란 영향을 갖고 있다.
그러나 유전체층을 얇게하면 콘덴서의 단위면적당의 용량은 커지나, 반면 절연저항 및 파괴전압을 저하하고, 절연저항 및 파괴전압을 높이고자 하면 유전체층도 두껍게 만들 필요가 있고, 단위면적당의 용량이 저하하는 상반된 성질을 갖고 있다.
한편, 콘덴서의 유전손실은 유전체층의 tanδ에 의존하나, 그 이상으로 유전체층과 반도체세라믹의 경계의 직렬저항분이 크게 기여한다. tanδ를 작게하기 위해서는, 이 직렬저항분을 작게 할 필요가 있다. 특히 tanδ는 콘덴서의 중요한 특성이므로, 이 값의 증가는 커다란 결점이 되기 때문에 조금이라도 이 값을 낮추기 위한 여러가지의 노력이 기울여지고 중요한 과제로 삼아왔다.
이와같은 과제를 해결하기 위해서는 유전체층의 단위 층두께당의 절연 저항치 및 파괴전압이 높고 또 직렬저항분이 낮고 용량이 큰 자기조성물을 새로 발견해 내는 것이 필요하다.
구체적인 수치를 보인다면, 파괴전압 400V 이상, 절연저항 109Ω이상이고, 단위면적당의 용량이 0.65μF/㎠를 초과하고 또, tanδ가 2.5% 미만인 특성이 요구되어졌다.
본 발명자들은 상기 요구에 알맞는 세라믹콘덴서용 조성물을 개발할 목적으로 여러가지 연구를 추진한 결과 본 발명을 완성시켰다. 즉 본 발명은, BaZrO3의 함유량이 0-20몰%인 BaTiO3와BaZrO3로된 바륨복합산화물 100몰%와, Bi2O30.3-3.0몰%, TiO2또는 ZiO20.1-8.5몰%를 실질적 주성분으로 하는 조성물에, 또 Cr, Fe, Co, Zn, Cu, Al, Si 및 Mg의 각 산화물 중에서 적어도 1종이 0.001-1.00중량% 함유되어 있는 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물에 관한 것이다.
다음에는 각 성분에 대해서 설명한다.
BaTiO3는 주지하는 바와 같이, 이와 같은 종류의 조성물의 주성분이다. 이 BaTiO3중에서 20몰%까지를 BaZrO3와 교환한 것은 온도에 따른 용량의 변화를 작게할 수 있다. 즉 용량의 온도특성을 향상시킨다. 또, 첨가량이 20몰%를 초과하면 큐리점이 0℃ 이하로 되기 때문에, 온도특성이 ±30%를 초과하고 만다.
Bi2O3는 유전체자기의 용량의 온도특성을 평탄화시키고 큐리점의 이동에 있어서도 효과가 있다. 이 첨가량이 상기 범위보다 적을 경우에는 효과를 나타내지 않고, 또 상기 범위보다 첨가량이 많으면 소성할 경우에 증발량이 많아져, 그 조성물은 세라믹콘덴서로서의 사용에 부적당하게 된다.
특히 바람직스러운 조성범위는 0.5-2.5몰%이다.
TiO2또는 ZrO2는 유전체자기의 용량의 온도특성의 평탄화, 환원온도의 저하, 또 자기 자체의 비저항의 저하 등의 효과가 있다. 또 너무 많으면 유전률이 저하하고, 또 절연저항도 저하한다. 그리고 특히 바람직스러운 범위는 0.3-7.5중량%의 범위이다.
Cr, Fe, Co, Zn, Cu, Al, Si 및 Mg의 각 산화물의 첨가가 본 발명의 특징이고, 이에 의해 파괴전압, 절연저항, 단위면적당의 용량을 크게 향상시키고, 또 tanδ를 극히 낮은 값으로 할 수 있다.
또, 첨가량은 실험의 결과, 가장 좋은 범위가 상기의 합계조성에 대해서 0.001-1.00중량%, 좀더 바람직스럽게는 0.005-0.80중량%임을 확인하였다.
이 자기조성물에서 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서를 제조하기 위해서는, 관용의 방법을 사용하면 충분하다. 즉, 먼저 상기의 범위의 조성물을 공기 중에서 1200-1400℃의 온도로 1-4시간 가열하고, 소결하여 절연체자기를 제조한다. 다음에는, 이것을 환원성가스, 예로서, H2, CO, NH3등의 단독 또는 N2가스, Ar등의 불활성가스와의 혼합가스 흐름 중에서, 900-1250℃로 0.5-10시간 처리하여 자기를 반도체화시킨다. 또 공기 중에서 700-1200℃로 0.25-5시간 처리함으로써 반도체 자기의 표면부에 얇은 재산화층 즉 유전체층이 형성된다. 다음에는, 전극용의 은페이스트(Silver paste)를 도포하여 열기건조시킴으로써 환원 재산화형 반도체자기세라믹콘덴서가 완성된다.
본 발명의 조성물은, 종래의 조성물에 비하여 콘덴서용으로서 우수한 성질을 갖고 있다. 즉 용량의 온도 특성이 ±30% 이내, 파괴전압 400V 이상, 절연저항 109Ω이상, 단위면적당의 용량이 0.65μF/㎠ 이상으로 큰 것이면서도, tanδ가 2.5% 이하고 지극히 우수한 특성을 동시에 만족시키는 것이고, 이에 의하여, 다른 성능도 저하시키는 일없이 높은 유전률로서 낮은 유전손실을 갖는 환원 재산화형 반도체자기세라믹콘덴서를 얻을 수 있음이 가능해졌다.
다음에는, 실시예 1-18를 설명한다. 시판의 공업용 원료 BaCO3분말(순도 99.0% 이상), TiO2분말(순도 99.0% 이상), ZiO2분말(순도 99.0% 이상), Bi2O3(순도 99.0% 이상), 및 시판의 특급 시약 Cr2O3, Fe2O3, CoO, ZnO, CuO, Al2O3, SiO2및 MgO의 분말을 사용하여 다음의 제1표의 조성비가 되도록 배합하고, 포트(pot)와 나이론구(Nylon fall)를 사용하여 습식혼합하고, 건조시킨 다음, 각 혼합물을 1150℃의 온도로 4시간 가소성(假燒成)하였다. 이 가소성물을 습식분쇄하여 건조시킨 다음 폴리비닐알콜수용액을 바인더로 사용하여 혼합하고, 32메슈의 체로 쳐서 정립(整粒)한다. 이 정립한 것을 직경 9.5㎜, 두께 0.5㎜의 원판형으로 약 1t/㎠의 압력으로 성형하여, 이 성형체를 공기 중에서 1350℃의 압력으로 성형하여, 이 성형체를 공기 중에서 1350℃의 온도로 2시간 소성시켜 얻은 직경 약 8.0㎜의 1두께 약 0.4㎜의 원판형 유전체자기를 90% N2-10% H2혼합가스의 기류중에서 1050℃의 온도로 2시간 가열처리하여 반도체화 시킨다. 다음에는 이 반도체자기를 공기 중에 놓고 1000℃의 온도로 1시간 처리한다. 이와 같이 하여 얻어진 환원 재산화형 반도체자기의 양면에 은전극을 열기건조방법으로 부착시켜 콘덴서의 소자로 하고, 그 단위면적량의 용량 C, 유전손실 tanδ(이상 측정전압; 교류 0.1V, 주파수; 1KHz), 절연저항 1R(인가전압; 직류 10V), 절연파괴전압 Vb를 측정하였다.
그 결과를 제1표에 보인다.
[표 1]
다음에는, 비교예 1-18에 대하여 말하면, 제2표에 보이는 조성이 되도록 실시예 1-18과 꼭 같이 원료를 배합하고, 계속하여 같은 방법으로 하여 콘덴서소자를 얻고, 그 특성을 측정하였다.
그 결과를 다음 제2표를 보인다.
[표 2]
다음에는, 실시예 19-36에 대하여 말한다.
실시예 1-18와 꼭 같은 방법으로 원료를 제3표의 조성비가 되도록 배합하고, 상기 실시예 1-18과 꼭 같은 방법으로 처리하여 콘덴서소자를 제조하고, 이 콘덴서소자의 물성을 측정하였다.
그 결과를 제3표에 보인다.
[표 3]
다음에는, 비교예 19-36에 대하여 말한다.
제4표에 보이는 조성이 되도록 실시예 1-18과 꼭같은 방법으로 원료를 배합하고, 계속하여 같은 방법으로 콘덴서소자를 만들고, 그 특성을 측정하였다.
그 결과를 표4에 보인다.
[표 4]
본 발명에 의한 조성물은, 표에서 명백히 알 수 있음과 같이, 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서로서 대단히 우수한 특성을 갖고 있다. 예로서, 제1표의 실시예5에 있어서 용량의 온도특성이 ±25% 이내, 단위 면적당의 용량이 0.72μF/㎠, 절연저항이 3.4×109Ω, 파괴전압 Vb가 420V로 크면서도, 유전손실 tanδ는 2.1%로 극히 작다.
이와 비교하여, CuO를 배합하지 않은 비교예5에 대해서는, 용량의 온도특성이 ±28% 이내, 절연저항이 6.0×108Ω, 파괴전압 Vb가 370V, 단위면적당의 용량이 0.43μF/㎠로 작으면서도, 유전체손 tanδ가 3.5%로 큰 것이었다.
또, 제3표의 실시예21에 있어서 용량의 온도특성이 ±26% 이내, 단위면적당의 용량이 0.72μF/㎠, 절연저항이 3.7×109Ω 파괴전압 Vb가 440V로 크면서도, 유전손실 tanδ는 2.1%로 극히 작다. 이와 비교하여 CoO를 배합하지 않은 비교예 21에 대해서는, 용량의 온도특성이 ±27% 이내, 절연저항이 4.2×108Ω, 파괴전압 Vb가 370V, 단위면적당의 용량이 0.46μF/㎠로 작으면서도, 유전손실 tanδ가 3.9%로 큰 것이었다.
Claims (4)
- BaZrO3의 함유량이 0-20몰%인 BaTiO3와 BaZrO3로 된 바륨복합산화물 100몰%와, Bi2O30.3-3.0몰% 및 TiO2와 ZrO2로 된 군 중에서 선택된 적어도 1종이 0.1-8.5몰%를 실질적인 주성분으로 하는 조성물에, 또 이 조성물에 대해서 Cr, Fe, Co, Zn, Cu, Al, Si 및 Mg의 각 산화물로 된 군 중에서 선택된 적어도 1종이 0.001-1.00중량% 함유되어 있는 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물.
- 제1항에 있어서, BiO3가 0.5-2.5몰%인 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물.
- 제1항에 있어서, TiO2와 ZrO2로 된 군 중에서 선택된 적어도 1종은 0.3-7.5몰%인 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물.
- 제1항에 있어서, Cr, Fe, Co, Zn, Cu, Al, Si 및 Mg의 각 산화물로 된 군 중에서 선택된 적어도 1종의 함유량이 0.005-0.80중량%인 환원 재산화형 반도체세라믹콘덴서용 조성물.
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