KR960002745B1 - 도료 조성물 - Google Patents

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KR960002745B1
KR960002745B1 KR1019870010634A KR870010634A KR960002745B1 KR 960002745 B1 KR960002745 B1 KR 960002745B1 KR 1019870010634 A KR1019870010634 A KR 1019870010634A KR 870010634 A KR870010634 A KR 870010634A KR 960002745 B1 KR960002745 B1 KR 960002745B1
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슈이찌 이시와따
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미쯔이 세끼유 가가꾸 고교 가부시기가이샤
다께바야시 세이고
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Abstract

내용 없음.

Description

도료 조성물
본 발명은 도료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 열수배관 등의 라이닝에 적합한 에폭시 수지도료에 관한 것이다.
종래, 부식방지 혹은 표면보호를 목적으로 한 표면 피복용 도료에 사용되는 에폭시 수지로서는 비스페놀 A형의 에폭시 수지가 주로 사용되어 왔다. 그리고 일반적으로 용도나 도장방법에 따라서 이 비스페놀 A형 에폭시 수지에 반응성 희석제, 가소제, 용매를 첨가하여, 도료의 점도를 조절해서 사용하고 있다.
또, 이와 같은 조성물에 사용하는 경화제로서는 폴리아미드아민수지, 변성폴리아민수지, 폴리아민수지 또는 이들의 혼합물이 일반적으로 사용되고 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 도료 조성물에는 다음과 같은 문제점이 있다.
(ㄱ) 얻어진 경화물의 유리 전이온도는 통상 70℃ 미만의 것이 많고(대부분 30-60℃이다), 그때문에 60℃ 이상이 되는 열수 등의 유체에 노출되는 구조부재용 도료로서는 내침식성, 접착성이 부족하여, 사용에 부적합하다.
(ㄴ) 경화물은 예를들면 60-90℃의 열수에 접촉시킨 경우, 경화물중의 유기성분이 침출하는 정도가 커지게 되고, 이때문에 안정성의 점에서 용도가 제한되게 된다.
(ㄷ) 비스페놀 A형 에폭시 수지의 결정에 기인하여, 도료 조성물이 고화하기 쉽고, 이때문에 경제적으로 불리하다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술에 따른 문제점을 해결하고저 하는 것이며, 내열성, 특히 열수분위기 중에서의 내침식성, 접착성 및 함유유기 성분의 내침출성이 우수함과 동시에 도장성도 우수한 도료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명에 따른 도료 조성물은 하기식[Ⅰ]의 비스페놀에서 얻어지는 에폭시 수지 및 경화제를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
Figure kpo00001
상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다.
이와 같이, 본 발명의 도료 조성물은 에폭시 수지 성분으로서 종래의 비스페놀 A형의 에폭시 수지 대신에 상기식의 비스페놀로부터 유래하는 에폭시 수지를 사용하기 때문에 얻어지는 도막은 유리 전이온도가 높고, 또 내열수성, 접착성이 뛰어남과 동시에 도장성도 뛰어나게 되며, 예를들면 파이프의 내면을 유동도장에 의하여 라이닝할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 도료 조성물을 실시예를 포함하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 도료 조성물에 있어서는, 수지 성분으로서의 비스페놀로 하기식을 갖는 비스(히드록시 페놀)메탄 또는 1, 1-비스(히드록시 페놀)메탄중에서 얻어지는 에폭시 수지 1종 이상이 사용된다.
Figure kpo00002
이와 같은 비스페놀은 포름알데히드 또는 아세트알데히드와 페놀을 산 존재하에서 축합시킴으로써 얻을 수가 있으며, 이들 비스페놀의 제조방법은 종래 공지되어 있다.
또한 상기와 같은 비스페놀 F의 히드록시기의 위치에 있어서는 o-, o'-체가 약 10-25몰%, o-, p'-체가 약 35-60몰%, p-, p'-체가 20-55몰%의 양으로 혼합된 혼합물로서 통상적으로 얻어지고 있다. 또, 비스페놀 AD의 히드록시기의 위치에 있어서는, p, p'-체가 75몰% 정도 이상의 양으로 존재하는 혼합물로서 통상적으로 얻어지고 있다.
이와 같은 비스페놀과 에피클로로히드린을 중축합시킴으로써 본 발명에서 사용되는 에폭시 수지(이하 비스페놀 F형 에폭시 수지 또는 비스페놀 AD형 에폭시 수지라 함)가 얻어진다.
이 비스페놀 F형 에폭시 수지 또는 비스페놀 AD형 에폭시 수지의 생성 반응은 하기와 같은 반응도식으로 나타낼 수 있다.
Figure kpo00003
상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다.
이들 비스페놀 F형 에폭시 수지 혹은 비스페놀 AD형 에폭시 수지의 EEW(에폭시 당량)는 165-185의 범위인 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서의 에폭시 수지 성분으로서는, 상기와 같은 비스페놀 F형 에폭시 수지 및/또는 비스페놀 AD형 에폭시 수지 이외에 종래 공지의 에폭시 수지를 병용할 수도 있으며, 그와 같은 에폭시 수지로서는 예를들면, EEW 185-195의 비스페놀 A형 에폭시 수지, EEW 165-185의 노보락형 에폭시 수지, EEW 210-240의 o-크레졸노보락형 에폭시 수지 EEW 130-145의 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 또는 이들의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 비스페놀 F형 에폭시 수지 또는 비스페놀 AD형 에폭시 수지를 필수 성분으로서 함유하는 에폭시 수지의 점도는 25℃에서 100포아즈 이하인 것이 바람직하다. 에폭시 수지에는 추가로 다관능 반응성 희석제를 소량 첨가할 수 있으나, 그 양은 경화물의 유리 전이점이 90℃ 이하로 내려가지 않는 범위내에서 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 에폭시 수지는 도료 조성물중에 25-80중량%, 바람직하기는 35-75중량%의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 도료 조성물중에 사용되는 경화제로서는, 25℃에서 점도 100포아즈 이하인 아민계 화합물을 예시할 수 있으나, 구체적으로는 에폭시 수지변성 이소포론디아민, 에폭시 수지변성 3, 3'-디메틸-4, 4'-디시클로헥실아미노메탄, 에폭시 수지변성 m-크실렌디아민 등이 바람직하게 사용된다.
이와 같은 경화제는, 도료 조성물중에 8-40중량% 바람직하게는 15-33중량%로 사용되는 것이 바람직하다. 또 이와 같은 경화제는 다란 관점에서 보면, 에폭시기 1당량에 대하여 경화제중의 활성수소가 0.8-1.6이 되는 범위에서 사용되나, 바람직하게는 0.8-1.2의 범위에서 사용된다.
경화제중에는, 경화제중량의 20중량% 이하의 양으로 가소제를 첨가할 수도 있다.
본 발명에 따른 도료 조성물에는 추가로 체질안료 또는 착색안료 혹은 이 양자를 함유시킬 수가 있다.
체질안료로서는 진비중 0.3-4.5g/cm3, 흡유량 11㎖ 이상, 평균입경 10μm 이하의 무기질 분말이 바람직하게 사용된다. 구체적으로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 실리카, 실리카-알루미나, 유리분말, 유리비드, 석면, 운모, 흑연, 황산바륨, 수산화알루미늄, 탈크, 카올린, 산성백토, 활성백토, 벤토나이트, 규조토, 몬모릴로나이트 돌로마이트 등이 사용될 수 있으나, 이중 특히, 탄산칼슘, 실리카, 황산바륨, 탈크, 카올린이 바람직하게 사용된다.
또, 착색안료로서는 비중 5.7g/cm3미만, 평균입경 1μm 미만의 미분말이 바람직하게 사용된다. 구체적으로는 산화티탄, 아연화, 카본블랙, 벵가라, 카드뮴레드, 티탄옐로우, 산화크롬그린, 코발트그린, 울트라마린, 프루시안블루, 코발트블루, 셀루리안블루, 코발트바이올렛, 마르스바이올렛 등의 무기질 착색안료, 파마넨트레드, 한자옐로우, 벤지딘옐로우, 레이키레드, 프탈로시아닌블루, 프탈로시아닌그린 등의 유기착색 안료가 사용될 수 있으나, 이중 특히, 산화티탄, 울트라마린, 코발트블루, 프탈로시아닌블루, 프탈로시아닌그린, 산화크롬그린, 티탄옐로우, 벵가라 등이 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 도료 조성물에 있어서는 또한 필요에 따라, 소포제, 레벨링제, 요변제등의 첨가제, 또는 다관능 반응성 희석제, 경화촉진제등을 부가적 성분으로서 함유시킬 수가 있다.
본 발명의 도료 조성물은 에폭시 수지 성분과 경화제성분과의 2액형 조성물로서 구성될 수 있다. 예를들면, 에폭시 수지, 체질안료 및/또는 착색안료를 혼합하여 주제조성물로 하고, 한편, 경화제, 체질안료 및/또는 착색안료를 혼합하여 경화제조성물로 하고 사용시 이들 주제조성물 및 경화제조성물을 혼합함으로써 경화가능한 도료 조성물을 형성시킬 수 있다.
본 발명에 따른 도료 조성물의 경화는, 통상 5℃ 이상, 바람직하게는 10-95℃ 의 온도에서 행해진다.
본 발명의 도료 조성물을 경화하여 얻는 경화물의 유리 전이온도는 80-150℃ 의 범위이며, 열수배관의 라이닝용 도막으로서 충분히 사용할 수가 있다.
또, 본 발명에 따른 도료 조성물을 사용한 기체, 예를들면 관체 내면에의 도장은, 도료 조성물을 유체(기체)에 의하여 내뿜음으로써 행할 수가 있고, 예를들면, 유속 20m/sec(표준상태 환산) 이상의 속도의 공기에 의해 도료 조성물을 관체내에 공급하면서 배관 내면의 라이닝을 행할 수가 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기의 조성으로 이루어지는 주제 조성물, 경화제조성물을 제조하고, 이들을 혼합하여 본 발명의 도료 조성물을 얻었다.
주제 조성물 : 비스페놀 AD형 에폭시 수지(점도 30포아즈/25℃, 에폭시 당량 165-185) 100부, 탈크 18부, 산화티탄 13부 및 첨가제1.5부를 혼합하고, 다시 3개의 롤로 혼합하여 주제조성물로 하였다.
경화제조성물 : 이소포론디아민을 1성분으로 하는 에폭시 수지변성 폴리아민(점도 47포아즈/25℃, 활성수소 당량 83) 100부, 체질안료로서의 탈크 20부 및 산화티탄 10부, 착색안료로서의 울트라마린 0.7부 등에 첨가제1.9부를 혼합하고, 다시 3개롤로 혼합하여 경화제조성물로 하였다. 이와 같이하여 얻어진 주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/50부가 되도록 양자를 혼합하여 도료 조성물을 얻었다.
[실시예 2]
하기의 조성으로 이루어지는 주제조성물 및 경화제조성물을 제조하고, 이들을 혼합하여 본 발명의 도료 조성물을 얻었다.
주제조성물 : 실시예 1과 같다.
경화제조성물 : 3, 3'-디메틸-4, 4'-디시클로헥실아미노메탄을 1성분으로 하는 에폭시 수지변성 폴리아민(점도 42포아즈/25℃, 활성수소 당량 71) 100부, 체질안료로서의 황산바륨 54.4부, 착색안료로서의 울트라마린 0.7부 및 첨가제1.9부를 혼합하고, 다시 3개롤로 혼합하여 경화제조성물을 제조하였다.
주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/50부가 되도록 양자를 혼합하여, 도료 조성물을 얻었다.
[실시예 3]
하기의 조성으로 이루어지는 주제조성물 및 경화제조성물을 제조하고, 이들을 혼합하여 본 발명의 도료 조성물을 얻었다.
주제 조성물 : 비스페놀 AD형 에폭시 수지(점도 30포아즈/25℃, EEW 165-185) 100부, 노보락형 에폭시수지(EEW 174) 42.8부, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르(EEW 139) 7.2부, 체질안료로서의 탈크 29부 및 산화티탄 20부와 첨가제2부를 혼합하고, 다시 3개롤로 혼합하여 주제조성물로 하였다.
경화제조성물 : 실시예 2와 같다.
주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/50부가 되도록 양자를 혼합하여 도료 조성물을 얻었다.
[실시예 4]
하기의 조성으로 이루어지는 주제조성물 및 경화제조성물을 제조하고, 이것을 혼합하여 본 발명의 도료 조성물을 얻었다.
주제조성물 : 비스페놀 AD형 에폭시 수지(점도 30포아즈/25℃, EEW 165-185) 100부, o-크레졸 노보락형 에폭시 수지(EEW 226) 25부, 폴리에피클로로히드린디글리시딜에테르(EEW 147) 13.6부, 체질안료로서의 탈크 26.5부 및 산화티탄 18.3부와 첨가제1.5부를 혼합하고, 다시 3개롤로 혼합하여 주제조성물로 하였다.
경화제조성물 : 실시예 2와 같다.
주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/50부가 되도록 양자를 혼합하여 도료 조성물을 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1에 있어서, 주제조성물중의 비스페놀 AD형 에폭시 수지 대신에 비스페놀 F형 에폭시 수지(비스페놀 F 글리시딜에테르, 점도 30포아즈/25℃ 에폭시 당량 173)를 사용한 이외는 실시예 1과 같이 하였다.
[실시예 6]
실시예 2에 있어서, 비스페놀 AD형 에폭시 수지 대신에, 비스페놀 F형 에폭시 수지를 사용한 이외는, 실시예 2와 같이 하였다.
[실시예 7]
실시예 3에 있어서, 비스페놀 AD형 에폭시 수지 대신에 비스페놀 F형 에폭시 수지를 사용한 이외는 실시예 3와 같이 하였다.
[비교예 1]
하기의 조성으로 이루어지는 주제조성물 및 경화제조성물을 제조하고, 이들을 혼합하여 도료 조성물 얻었다.
주제조성물 : 비스페놀 A형 에폭시(EEW 185-195) 100부, 부틸글리시딜에테르(EEW 138) 11부, 체질 안료로서의 탈크 20부 및 산화티탄 14.8부와 첨가제22부를 혼합하여 제조하였다.
경화제조성물 : 변성방향족 폴리아민(활성수소 당량 100-120) 100부, 체질안료로서의 탈크 15부, 착색안료로서의 울트라마린 5부와 첨가제5부를 혼합하고, 3개의 롤로 혼합하여 제조하였다.
주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/50부가 되도록 양자를 혼합하여 도료 조성물을 얻었다.
[비교예 2]
하기의 조성으로 이루어지는 주제조성물 및 경화제조성물을 제조하고, 이들을 혼합하여 도료 조성물을 얻었다.
주제조성물 : 비스페놀 A형 에폭시(EEW 185-195) 100부, 부틸글리시딜에테르(EEW 138) 11.1부, 테트라글리시딜디아미노메틸시클로헥산(EEW 108) 27.8부, 실리카분 10.8부 및 산화티탄 4.6부를 혼합하여 제조하였다.
경화제조성물 : 에폭시 수지변성 이소포론디아민(반고체상, 활성수소 당량 86) 100부, 벤질알콜 80부, 실리카분 7부 및 벵가라 13부를 혼합하여 제조하였다.
주제조성물과 경화제조성물과의 비를 주제조성물/경화제조성물=100부/97부가 되도록 양자를 혼합하여, 도료 조성물을 얻었다.
[시험예]
상기 실시예 1-7, 비교예 1-2에서 얻은 도료 조성물에 관하여 하기표 1에 나타낸 시험을 행했다.
각 측정조건은 하기에 기술한바와 같다.
(1) 유리 전이온도는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시-트에 도료를 약 200μm의 두께로 도장하고, 실온에서 2일 방치후, 90℃에서 1시간 경화하여 얻은 도막을 DSC(시차주사열량계)에 의하여 측정하였다.
(2) 연필경도, 등온도침적시험, 온도차내수성 시험용의 시험편으로서는 용매로 탈지하고, 스틸그리트블라스트(steel grit blast) 처리한 강판(75mm×150mm×2mm)을 도료로 도포한 도포판을 사용하였다.
이 도포판은 실온에서 2일 방치 후, 90℃에서 1시간 경화하였다. 도막두께는 건조막두께 400μm로 하였다.
(a) 연필경도 시험은 JISK 5400, 614 연필긁기 시험방법에 준하여 행했다.
(b) 등온도침적 시험은 비등시킨 순수에 시험편을 매달아 부풀움, 발청의 유무를 도막의 평가기준((재)도료검사협회편)에 의해 조사하여 수행하였다.
(c) 온도차 내수성 시험은, 고온도측에 비등시킨 순수, 저온도측은 대기로 하여 고온도측 도막에 있어서의 부풀움, 발청의 유무를 도막의 평가기준((재)도료검사협회편)에 따라 조사를 행하였다.
(3) 접착강도 시험은, 용매로 탈지하여 스틸그리트블라스트 처리한 강판(75mm×150mm×9mm)에 도료를 도포하고, 이것에 표면을 스틸그리트블라스트 처리한 밀착자(외경 20mm 강철제원주)를 접착하고 실온에서 2일 방치 후, 90℃에서 1시간 경화하였다. 그후, 밀착자 회전도막을 커터나이프로 제거하고, 텐시론 시험기(동양 볼드윈제)로 밀착자의 인장 접착강도를 측정하여 시행하였다.
(4) 이행(移行) 유기물 질량은 호칭경 20A 강관의 내면을 샌드블라스트 처리 후 , 도료를 유속 100m/초(표준상태환산)의 공기에 의해 도장하여, 2일간 양생하였다.
(a) 총유기탄소(total Organic Carbon, Toc)는 90℃로 가열한 물로 내면세정 후, 90℃의 물을 넣고 90℃에서 1시간 유지하여 얻은 물을 TOC계(시마즈 세이사꾸쇼제)에서 측정하여 시행하였다.
(b) 과망간산칼륨 소비량은 90℃로 가열한 물로 내면을 세정 후 90℃의 물을 넣은 다음 대기중에서 24시간 방치하여 얻은 물을 일본국 후생성령 제56호의 방법으로 시험(단 대조수와의 차로 표시하였다)하여 측정 하였다. 아민은 과망간산칼륨 소비량 시험에 제공한 물에 대해 JWWAK 115(일부수도협회)의 방법으로 시험하여 측정하였다.
측정결과는 하기표 1에 기재한 바와 같다.
[표 1]
Figure kpo00004
상기 결과에서 명확해진 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 도료 조성물의 도막은 유리 전이온도가 모두 90℃ 이상이고, 연필경도시험, 침적시험에 있어서도 종래의 도료에 비하여 우수하고, 또한 고온에 있어서의 접착성, 유기성분의 내침출성도 우수하다.
상기 실시예, 비교예의 효과에서도 명확해진 바와 같이 본 발명의 도료 조성물은 특정의 비스페놀을 원료로 하여 얻어지는 에폭시 수지를 수지 성분으로써 사용하고 있으므로, 얻어지는 경화물은 유리 전이온도가 높고, 또 내열수성, 접착성이 우수함과 동시에 도장성도 우수하다.

Claims (7)

  1. 하기식[1]의 비스페놀에서 얻어지는 에폭시 수지 및 경화제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 도료 조성물
    Figure kpo00005
    상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 에폭시 수지가 상기식[1]의 비스페놀과 에피클로로히드린과의 반응에 의해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 도료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 에폭시 수지가 도료 조성물중에 25-80중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 경화제가 25℃에서 점도 100포아즈 이하의 아민계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 도료 조성물을 경화하여 얻어지는 경화물의 유리 전이온도가 80-150℃의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 도료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 체질안료 및/또는 착색안료를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 도료 조성물.
  7. 하기식[1]의
    Figure kpo00006
    (상기식중에서, R은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다.)
    비스페놀에서 얻어지는 에폭시 수지 및 경화제로 이루어지는 도료 조성물을 기체유속 20m/초(표준상태환산) 이상의 속도의 기체에 의해 관체내에 공급하여 이 관체내 벽면을 도장하는 것을 특징으로 하는 관체내 벽면의 도장방법.
KR1019870010634A 1986-09-26 1987-09-25 도료 조성물 KR960002745B1 (ko)

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