CN105838192B - 一种环氧聚硅氧烷涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，由重量比为100：10‑16甲组分和乙组分组成，甲组分包括环氧树脂和环氧聚硅氧烷；乙组分为腰果壳油改性胺固化剂。涂料的制备方法为（1）将氢化双酚A环氧树脂、甲氧基聚硅氧烷、石油醚加入到通氮气的反应釜中，滴加二月桂酸二丁基锡后，加热至70~90℃，反应4~6h；滴加1份氨基封头偶联剂JYE92，继续反应1~2h；旋转蒸发‑0.8Mpa，30℃除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷；（2）环氧树脂和步骤（1）的环氧聚硅氧烷，混合后加热溶解，然后加入其它原料混合；本发明所制备的涂料具备优异的耐老化性、耐水性、硬度、柔韧性、耐盐水性等。

Description

一种环氧聚硅氧烷涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧聚硅氧烷涂料及制备方法，属于精细化工涂料领域。
背景技术
目前国内技术的缺乏，重防腐涂料、或者无溶剂型防腐涂料相对较少，或者性能不理想；涂料寿命或重防腐的同时，兼顾耐高温性涂料配方较少。而传统重防腐涂料，往往含有铅、铬类重金属；或者溶剂型涂料，都对环境十分不友好，必须开发出环境友好型长效防腐蚀涂料，代替有毒污染环境的红丹、铬酸盐等重金属防腐底漆。近年来环境恶化，造就酸雨、酸雾、微生物等使得地下管道，地下桥墩基建，船舶等腐蚀相当严重，同时维修起来相当困难。目前国内较欧美日，技术匮乏；我国人均金属资源少，但是每年腐蚀金属超过20％。常温户外重防腐/长寿命双重性能涂料配方较少，在户外涂装条件下难以普及。
发明内容
随着防腐涂料的竞争规模的扩大，竞争态势愈加明显，国际合作也愈发重要，迫切需求研制出更为高端的防腐涂料。本发明的目的是针对现有技术存在的不足，利用环氧聚硅氧烷来改进现有技术，制备一种环氧聚硅氧烷涂料及制备方法，用于户外重防腐，兼顾耐高温。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种环氧聚硅氧烷涂料，由甲组分和乙组分组成，甲组分和乙组分的重量份之比为100：10-16，所述的甲组分由以下重量份的原料组成：环氧树脂25.0-40.0份、环氧聚硅氧烷10.0-20.0份、活性稀释剂6.0-10.0份、颜料10.0-15.0份、填料25.0-35.0份、增稠剂0.4-0.5份、流平剂0.1-0.3份、分散剂0.5-0.6份、增塑剂0.3-0.4份、消泡剂0.1-0.3份、耐刮擦剂0.2-0.4份、成膜助剂3.0-4.0份；所述的乙组分为腰果壳油改性胺环氧固化剂。
所述的环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂，环氧值为0.30-0.0，软化点为20-35℃。
所述的活性稀释剂为脂肪族缩水甘油醚：所述的脂肪族缩水甘油醚为丁基缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚中的一种或2-6种任意比例的混合物。
所述的增稠剂为气相二氧化硅或膨润土；
所述的流平剂BYK-373流平剂；
所述的分散剂为BYK-P104分散剂；
所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯；
所述的消泡剂为BYK-054消泡剂；
所述的耐刮擦剂为CERAFAK 103耐刮擦剂；
所述的成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述的填料为玻璃鳞片、硫酸钡、云母粉、滑石粉、磷酸锌、石墨粉或硅微粉中的一种或2-7种任意比例的混合物。
所述的颜料为钛白粉、三聚磷酸铝中的一种或两种任意比例的混合物。
所述的腰果壳油改性胺固化剂为ZY-F100腰果壳油改性胺固化剂。
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：将40-60份氢化双酚A环氧树脂、40～50份甲氧基聚硅氧烷、30-35份石油醚加入到通氮气的反应釜中，滴加二月桂酸二丁基锡后，加热至70～90℃，反应时间4～6h；然后滴加1份氨基封头偶联剂JYE92，继续反应1～2h；最后旋转蒸发(-0.8Mpa，30℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取环氧树脂和步骤(1)的环氧聚硅氧烷，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加活性稀释剂、增稠剂、流平剂、分散剂、增塑剂、消泡剂、耐刮擦剂、成膜助剂、颜料和填料，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)按比例将甲组分加入乙组分中混合，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
本发明有益的技术效果：本发明利用环氧聚硅氧烷卓越的耐高温、耐腐蚀性。本配方所制备得到的环保型聚硅氧烷耐高温涂料/重防腐双组份涂料，通过测试通过改性后的涂料在耐擦性、耐腐蚀、使用年限等方面具有明显的改进，耐冲击达到50cm，附着力1级，耐高温超过400℃，耐候性极佳的高性能涂料。可以应用到化工储罐、船舶、钢构、集装箱、储油罐等重防腐涂料，地下管道涂料，高温防腐。
具体实施方式
以下各实施例中原料的来源为：
氢化双酚A型环氧树脂为烟台广顺化学制品，型号为AL-3040；
甲氧基聚硅氧烷为道康宁产品，型号为DC3074；
氨基封头偶联剂JYE922为清远市清新区骏宇化工，型号JYE922氨基封头偶联剂；
助剂：流平剂选自德国毕克化学公司BYK-373流平剂；分散剂选自德国毕克化学公司BYK-P104分散剂；消泡剂选自德国毕克化学公司BYK-054消泡剂；耐刮擦剂选自德国毕克化学公司CERAFAK 103耐刮擦剂；
腰果壳油改性胺固化剂，为徐州中研科技工业有限公司产品，型号为ZY-F100腰果酚改性胺固化剂。
实施例1
一种环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成环氧聚硅氧烷树脂：40g氢化双酚A环氧树脂、40g甲氧基聚硅氧烷、50mL石油醚加入到四口烧瓶中，通氮气，分多次滴加0.1g二月桂酸二丁基锡后，加热至80℃，反应时间4h；降温至65℃，滴加1g氨基封头偶联剂JYE92，继续反应1h；旋转蒸发(-0.8Mpa，30℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂29.0g和步骤(1)的环氧聚硅氧烷12.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加聚丙二醇二缩水甘油醚2.0g、季戊四醇缩水甘油醚3.0g、丁基缩水甘油醚5.0g、钛白粉5g、超细云母粉10g、玻璃鳞片13g、三聚磷酸铝5g、磷酸锌5g、硅微粉6g、气相二氧化硅0.5g、BYK-373流平剂0.3g、BYK-P104分散剂0.5g、邻苯二甲酸二丁酯0.3g、BYK-054消泡剂0.2g、CERAFAK 103耐刮擦剂0.2g和丙二醇甲醚4份，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按质量比100：13配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
实施例2
一种环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成环氧聚硅氧烷树脂：40g氢化双酚A环氧树脂、50g甲氧基聚硅氧烷、50mL石油醚加入到四口烧瓶中，通氮气，分多次滴加0.2g二月桂酸二丁基锡后，加热至80℃，反应时间5h；降温至55℃，滴加1g氨基封头偶联剂JYE92，继续反应2h；旋转蒸发(-0.8Mpa，30℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂32.0g和步骤(1)的环氧聚硅氧烷12.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加聚丙二醇二缩水甘油醚1.0g、丁基缩水甘油醚5.0g、甘油三缩水甘油醚2.0g、超细云母粉15g、钛白粉8g、三聚磷酸铝5g、滑石粉11g、石墨粉3g、膨润土0.4g、BYK-373流平剂0.3g、BYK-P104分散剂0.6g、邻苯二甲酸二丁酯0.3g、BYK-054消泡剂0.2g、CERAFAK 103耐刮擦剂0.2g、丙二醇甲醚4g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按质量比100：11配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
实施例3
一种环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成环氧聚硅氧烷树脂：50g氢化双酚A环氧树脂、40g甲氧基聚硅氧烷、50mL石油醚加入到四口烧瓶中，通氮气，分多次滴加0.2g二月桂酸二丁基锡后，加热至75℃，反应时间6h；降温至55℃，滴加1g氨基封头偶联剂JYE92，继续反应2h；旋转蒸发(-0.8Mpa，30℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂37.0g和步骤(1)的环氧聚硅氧烷10.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加聚丙二醇二缩水甘油醚2.0g、丁基缩水甘油醚4.0g、超细云母粉15g、钛白粉8g、三聚磷酸铝5g、硫酸钡11g、石墨粉2.8g、膨润土0.4g、BYK-373流平剂0.3g、BYK-P104分散剂0.5g、邻苯二甲酸二丁酯0.4g、BYK-054消泡剂0.2g、CERAFAK 103耐刮擦剂0.4g、丙二醇甲醚3g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按质量比100：16配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
实施例4
一种环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成环氧聚硅氧烷树脂：45g氢化双酚A环氧树脂、60g甲氧基聚硅氧烷、50mL石油醚加入到四口烧瓶中，通氮气，分多次滴加0.1g二月桂酸二丁基锡后，加热至80℃，反应时间6h；降温至55℃，滴加1g氨基封头偶联剂JYE92，继续反应2h；旋转蒸发(-0.8Mpa，30℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂30.0g和步骤(1)的环氧聚硅氧烷10.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加聚乙二醇二缩水甘油醚2.0g、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚4.0g、丁基缩水甘油醚2.0g、超细云母粉15g、钛白粉8g、三聚磷酸铝6.8g、滑石粉16g、膨润土0.4g、BYK-373流平剂0.2g、BYK-P104分散剂0.5g、邻苯二甲酸二丁酯0.4g、BYK-054消泡剂0.3g、CERAFAK 103耐刮擦剂0.4g、丙二醇甲醚4g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按质量比100：14配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
将各实施例和空白组按照如下标准进行测试：耐盐雾性能测试标准：GB/T 1771—2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定；耐酸、耐碱、甲苯、丙酮、乙醇、甲醇等化学试剂测试标准：GB/T11547-2008塑料耐液体化学试剂性能的测定；耐老化时间测试标准：GB/T1865-2009色漆和清漆人工气候老化和人工辐射曝露；耐水性测试标准：GB/T 1733—1993漆膜耐水性测定法；耐汽油、耐柴油测试标准：GB-T 1734-1993漆膜耐汽油性测定法；硬度测试标准：GB/T 6739—2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度；附着力测试测试标准：GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》；耐冲击力测试标准：GB/T 1732—1993漆膜耐冲击测定法；柔韧性测试标准：GB/T 1731—1993漆膜柔韧性测定法；耐热性测试标准：GB/T 1735-1979漆膜耐热性测定法；耐湿擦洗测试标准:GB/T 31410-2015色漆和清漆涂层耐湿擦洗性和可清洁性的评定。
其结果如下：

Claims (6)

1.一种环氧聚硅氧烷涂料，由甲组分和乙组分组成，其特征在于：甲组分和乙组分的重量份之比为100：10-16，所述的甲组分由以下重量份的原料组成：环氧树脂25.0-40.0份、环氧聚硅氧烷10.0-20.0份、活性稀释剂6.0-10.0份、颜料10.0-15.0份、填料25.0-35.0份、增稠剂0.4-0.5份、流平剂0.1-0.3份、分散剂0.5-0.6份、增塑剂0.3-0.4份、消泡剂0.1-0.3份、耐刮擦剂0.2-0.4份、成膜助剂3.0-4.0份；所述的乙组分为腰果壳油改性胺环氧固化剂；所述的环氧树脂为型号为AL-3040的氢化双酚A型环氧树脂；
所述的一种环氧聚硅氧烷涂料的制备方法如下：
（1）合成环氧聚硅氧烷：将40-60份氢化双酚A环氧树脂、40~50份甲氧基聚硅氧烷、30-35份石油醚加入到通氮气的反应釜中，滴加0.1-0.2份二月桂酸二丁基锡后，加热至70~90℃，反应时间4~6h；然后滴加1份氨基封头偶联剂JYE92，继续反应1~2h；最后旋转蒸发-0.8Mpa，30℃除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷；
（2）按配比称取环氧树脂和步骤（1）的环氧聚硅氧烷，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂；
（3）将上述混合树脂中，依次加活性稀释剂、增稠剂、流平剂、分散剂、增塑剂、消泡剂、耐刮擦剂、成膜助剂、颜料和填料，在搅拌机中进行2000r/min高速分散，30min后，进行研磨；
（4）研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分；
（5）按比例将甲组分加入乙组分中混合，600r/min搅拌，15min后进行涂装即得重防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于：所述的活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、 甘油三缩水甘油醚中的一种或2-6种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于：所述的增稠剂为气相二氧化硅或膨润土；所述的流平剂BYK-373流平剂；所述的分散剂为BYK-P104分散剂；所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯；所述的消泡剂为BYK-054消泡剂；所述的耐刮擦剂为CERAFAK 103耐刮擦剂；所述的成膜助剂为丙二醇甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于：所述的填料为玻璃鳞片、硫酸钡、云母粉、滑石粉、磷酸锌、石墨粉或硅微粉中的一种或2-7种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于：所述的颜料为钛白粉、三聚磷酸铝中的一种或两种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于：所述的腰果壳油改性胺环氧固化剂为ZY-F100腰果壳油改性胺环氧固化剂。
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