KR960000981B1 - 접착성 조성물 및 그를 사용한 적층제 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

접착성 조성물 및 그를 사용한 적층제
본 발명은 접착성 조성물 및 그를 사용한 적층제에 관한 것이다. 특히, 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비부화물을 종이에 라미네이트(laminate)하는 경우, 양호한 성형성과 접착성을 발현하는 접착성 조성물 및 그를 사용한 적층체에 관한 것이다.
종래, 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물등을 종이에 라미네이트하는 경우의 접착제로서, 실질적으로 선상의 저밀도를 폴리에틸렌 및 변성된 에틸렌계 중합체를 함유하는 조성물이 사용돼 왔다.
그러나 상기 조성물은, 종이에 대한 접착성이 충분치 않고, 긍의 접착성을 향상시키는 것이 요망된다.
적층체의 형성은, 일반적으로 접착성 조성물을 예를들면, 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화믈이 공압출하여, 접착성 조성물의 층이 종이와 접촉하도록 하여 상기 비누화물, 접착성 조성물 및 종이를 이 순서로 결합시키는 방법이 공업적으로 유리하게 실시되고 있다. 그러나, 상기 조성물은 넥킹(necking)또는 파상 단부(압출되는 필름의 폭과 두께의 주기적 변화)가 생기기 쉽다. 특히, 압출속도가 높아지면 상기현상이 더현저해지므로 이 문제를 개선해야 한다.
미국특허 제 4,460,632호에는 중밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌 및 그의 주쇄가 불포화 또는 포화된 카본산 또는 그의 유도체로 그라프트되거나 또는 그내에 함유된 고밀도를 폴리에틸렌으로 구성된 접착제가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 특히 종이에 대한 접착성이 증강된 접착성 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 공압출시, 예를들면, 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물의 함께 공압출되는 경우에 넥킹과 파상 단부의 정도가 대폭 개선된 개량된 압출성형을 나타내는 접착성 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은, 본 발명의 접착성 조성물을 사용하여 형성한 적층제를 제공하는데 있다.
본 발명의 기타 목적 및 장점들은 하기 설명으로부터 명백히 알 수 있을 것이다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 상기 목적 및 장점들은,
(A) 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌과,
(B) 고압법 저밀도 폴리에틸렌과,
(C) 불포화 카르복시산 또는 그의 유도체로써 변성된 에틸렌계 중합체와, 이 에틸렌계 중합체는, 에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌과 에틸렌 이외의 α- 올레핀으로부터 된 랜덤 공중합체이며, 여기서 α-올레핀 함량은, 상기 에틸렌과, α-올레핀의 전체 몰수량에 대해 10몰%이하이고,
(D) 접착부여제로 구성되며,
상기 성분(A),(B)(C) 및 (D)의 각각의 양이 이들 4성분의 합계량에 대해 각각 30~80중량%, 1~50중량%, 1~30중량%, 및 1~30중량% 인 것을 특징으로 하는 접착성 조성물에 의하여 달성된다.
본 발명의 접착성 조성물은 상기와 같이(A)~(D)의 4성분을 함유하고 있다.
상기 (A)성분으로 실질적으로 선상의 저밀도 몰리에틸렌은 바랍직하게는 0.94/㎤ 이하의 밀도 및 1~50g/10분의 멜트인덱스 (melt index)값을 갖는다. 이 선상의 저밀도 폴리에틸렌은 에틸렌과 α-올레핀의 공중합체이고, α-올레핀의 함유량은 10몰%이하이다. 또한, α-올레핀으로서는 통상 탄소수 3~20의 것이 사용된다. 상기 α-올레핀으로서는 예를들면 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센등을 들수 있다.
상기 (B) 성분인 고압법 저밀도 폴리에틸렌은 바람직하게는 0.93g/㎤ 이하의 밀도 및 1~50g/10분의 멜트인덱스를 갖는다.
상기 (C) 성분인 에틸렌계 공중합체는, 에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌/α-올렌핀 랜덤 공중합체를 불포화 카르복시산 또는 그의 유도체를 변성시켜 얻은 것이며, 상기 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체는 에틸렌과 에틸렌이외의 α-올레핀으로부터 형성된 것이고, 에틸렌과 α-올레핀의 합계 몰수에 대한 α-올레핀 함량이 10몰%이하 바람직하게는 5몰% 이하이다.
상기 불포화 카르복시산 및 그 유도체의 예를들면, 아크릴산, 말레인산, 푸마르산, 테트라히드로프탈산, 이타콘산, 시트라콘산, 크로톤산, 이소크로톤산 및 나딕산(엔도-시스-비시클로[2.2.1]헵트-5-엔-2,3-카르복시산)등의 불포화 카르복시산과; 산할라이드, 아미드, 이미드, 무수물 및 에스테르등의 불포화카르복시산 유도체등이 있다. 상기 유도체의 구체예로는 염화말레닐, 말레이미드, 무수말레인산, 무수시트라콘산, 말레인산모노에틸, 말레인산 디메틸, 글리시딜말레이트등이 있다. 이들 중에서, 불포화 디카르복시산 또는 그의 산무수물이 좋으며, 특히 말레인산, 나딕산 또는 이들의 산무수물이 바람직하다.
변성전의 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체는 에틸렌과 그외의 α-올레핀의 합계 몰수에 대해서 에틸렌이 외의 α-올레핀이 10몰% 이하인 에틸렌과 그외의 α-올레핀으로부터 형성된 랜덤 공중합체이다.
에틸렌이외의 α-올레핀으로는 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-테트라데센 및 1-옥타데센등의 탄소수 3~20의 α-올레핀류로부터 선택된 것이 좋다. 이들 α-올레핀을 단독으로 또는 조합체에서 사용할 수 있다.
상기 α-올레핀은 상기 랜덤 공중합체를 구성하는 에틸렌과 α-올레핀의 합계몰수의 10몰% 이하, 바람직하게는 5몰% 이하이다.
상기 α-올레핀의 량이 10몰%를 초과하면, 바람직하지 않게 접착으로 블로킹(blocking)이 발생하여 공중합체를 다루기가 곤란하다.
불포화 카르복시산 또는 그의 유도체로 변성된 에틸렌계 중합체인 상기 성분(C)는, 바람직하게는 변성전의 에틸렌계 중합체에 대해서 0.05~15중량%, 더 바람직하게는 0.1~10중량%의 불포화 카르복시산 또는 그의 유도체로 그래프트 변성된 것이다.
또한, 상기 변성된 에틸렌계 중합체(C)는, 바람직하게는 ASTM D1238(190℃, 하중2,160g)에 의해 측정한 용융유속(melt flow rate)이 0.1~50g/10분, 더 바람직하게는 0.3~30g/10분이다.
상기 성분(D)의 점착부여제는 바람직하게는 고체 비정성 중합체이고, 접착테이프, 코팅조성물, 핫 멜트 접착제 분야에서 점착부여 수지로서 총상 사용되는 것들에서 선택된다.
상기 점착부여제는 중합되는 단량체원에 따라서 하기와 같이 예시할 수 있다. 예를들면 석유 나프타등의 분해에 얻어지는 C4유분, C5유분, 이들의 혼합물 예를들면 C5유분중의 이소프렌 및 1,3-펜타디엔등을 주원료로 하는 지방족계 탄화수소지; 석유, 나프타등의 분해에 의해 얻어지는 C9유분중의 스티렌유도체 및 인덴류를 주원료로 하는 방향족계 탄화수소수지; C4,C5유분의 임의의 유분과 C9유분을 공중합한 지방족. 방향족 공중합 탄화수소수지; 방향족계 탄화수소수지를 수소첨가한 지환족계 탄화수소수지; 지방족, 지환족 및 방향족 부분들을 함유한 구조를 갖는 테르펜계 탄화수소수지; 코울타르계 나프타중의 인덴 및 스티렌류를 원료로 하는 쿠마론-인덴계 탄화수소수지; 저분자량 스티렌계 수지 및 로진계 탄화수소 수지를 들수 있다.
본 발명의 접착성 조성물은 상기 성분(A)~(D)의 합계중량에 대해서, (A)성분의 30~80중량%, (B)성분이 1~50중량%, (C)성분이 1~30중량%, (D)성분이 1~30중량%이다.
성분(C)량이 1중량% 미만이면, 접착성이 나타나지 않고, 30중량%를 초과해도, 접착성이 더 향상되지 않고 경제성이 저하된다.
성분(D)의 양이 1중량% 미만이면, 접착성이 나타나지 않고, 30중량%를 초과하면, 얻어진 조성물이 블로킹을 일으키기 쉽고, 취금상의 문제를 일으킨다.
본 발명의 접착성 조성물은, 상기 성분들 외에도 성분(E)으로 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체를 더 함유할 수 있다. 상기 성분(A)~(D)와 (E)의 합계량에 대한 성분(E)의 양은, 바람직하게는 30중량% 이하이다.
상기 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체(E)는 바람직하게는 30중량% 이하, 바람직하게는, 25중량% 이하의 결정화도를 갖는다. 상기 α-올레핀은 탄소수 3~20의 α-올레핀으로부터 선택된다. 상기 α-올레핀의 예를 들면, 1-부텐,1-헥산,4-메틸-1-펜텐,1-옥텐,1-데센,1-테트라데센 및 1-옥타데센등을 들수 있다. 상기 α-올레핀은 단독으로 또는 조합사용할 수 있다.
상기 α-올레핀은 상기 랜덤 공중합체를 구성하는 에틸렌과 α-올레핀의 합계 몰수의 바람직하게는 5~55몰%, 더 바람직하게는 10~55몰%이다.
에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체로서는, 예를들면 에틸렌/프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌/1-부텐 랜덤 공중합체가 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물은 예를들면 고압법 저밀도 폴리에틸렌(HPLDP)에 대해 접착성을 나타내며, 특히 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물과 종이에 대해서 우수한 접착성을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 에틸렌/초산비닐 공중합체층, 본 발명의 접착성 조성물층 및 종이가 이 순서대로 구성된 적층체가 바람직하게 제공된다.
본 발명의 상기 적층제는 예를들면, 에틸레/초산비닐 공중합체와 본 발명의 접착성 조성물을 공압출한 후, 그 압출체와 종이를 결합시킴으로써, 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.
본 발명의 접착성 조성물은, 우수한 압출성을 가지므로, 적층제의 넥킹 및 파상단부형성 정도를 현조하게 향상시킨다.
본 발명을 실시예로써 상세히 설명하나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1)실질성 선상의 저밀도 α-올레핀(미쓰이세끼가가꾸사제, Ult-ZEX R20100J) 75중량부, 고압법 저밀도 폴리에틸렌(미쓰이 쎄끼유 가가꾸사제 MilasonR11p)10중량부, 점착부여제(아라까와 가가꾸사제, 석유수지 Arkon P125)10중량부 및 무수말레인산으로 그래프트 변성된 고밀도 폴리에틸렌 5중량부(밀도=0.96g/㎤ MFR=4g/10분, 그래프트비=2중량%)를 200℃의 압출기중에서 용융 혼련되고, 압출하여 펠레트를 얻었다.
(2) 상기에서 얻은 조성물이(이하 “MPE” 라고 기재함)과 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물(큐라레사제, Eval EP-E105B, 이하 “ EVOH”라고 기재함)을 하기 장치로 하기 성형조건으로 공압출하여 적층제를 형성하였다.
(장치)
2층압출 라미네이터 스미또모 중기계사제,
압출기 : MPE용 65mm, L/D=32
EVOH 65mm, L/D=32
블랙박스 : 장방형관 합류방식 합류각 30°MPE 측 스트레이트(STRAIGHT),EVOH측 합류 다이: 스트레이트, 티어 드롭(ter drop)형 매니폴드(manifold)
(성형조건)
(1) 두께구성: MPE/EVOH)데-E105B)=10/30μ
(2) 피착제 : 크라프트(kraft)지, 평량 50g/㎠
(3) 성형온도 : 230℃
(4) 인취속도 : 80m/분
얻어진 적층제에 대해 하기 항목을 평가했다.
(1)라미네이트 적성: 넥크 인(in)정도
(2)접착성 :
종이/PME T-박리강도(30mm/분)
MPE/EVOH T-박리강도(30mm/분)
그 결과를 표1에 나타냈다.
실시예 2
상기 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌양을 65중량부로 하고 점착부여제의 양을 20중량부로 한외에는 실시예 1과 동일하게 실시 했다.
그 결과를 표1에 나타냈다.
실시예 3
상기 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌양을 55중량부로 하고 고압법 저밀도 폴리에틸렌의 양을 30중량부로 한외에는 실시예1과 동일하게 실시했다. 그 결과를 표1에 나타냈다.
비교예 1
상기 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌양을 85중량부로 하고 점착부여제를 사용치 않은 외에는 실시예 1과 동일하게 실시했다.
그 결과를 표1에 나타냈다.
비교예 2
상기 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌양을 85중량부로 하고 점착부여제를 사용치 않은 외에는 실시예 1과 동일하게 실시했다.
그 결과를 표1에 나타냈다.
[표 1]
실시예 4
(1)실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌(미쓰이세끼유가가꾸사제, Ult-ZEX R20100J) 65중량부, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체(미쓰이세끼유가가꾸사제, Tafmer p0280 에틸렌 80몰%, 프로필렌 20몰%)10중량부, 고압법 저밀도 폴리에틸렌(미쓰이세끼유가가꾸사제, 삭유수지 Arkon P125)10중량부 및 무수말레인산으로 그래프트 변성된 고밀도 폴리에틸렌 5중량부(밀도=0.96g/㎤, MFR=4g/10분, 그래프트비=2중량%)를 200℃의 압출기중에서 용유혼련하고 압출하여 펠레트를 얻었다.
(2)상기에서 얻은 펠레트를 사용한 외에는 실시예1(2)과 동일하게 행하였다.
그 결과를 표2에 나타냈다.
실시예 5~8 및 비교예 3~5
실시예1(1)과 동일방법으로 행하여 표2의 조성을 갖는 접착성 조성물을 제조하고, 실시예1(2)와 동일방법으로 적층체를 제조했다.
그 결과를 표2에 나타냈다.
[표 2]
* 1 에틸렌-부텐-1 랜덤 공중합체(미쓰이세끼유가가꾸사제, Trfmer A-4085, 에틸렌 89몰%, 부텐-1 11몰%)

Claims (4)

  1. (A) 실질상 선상의 저밀도 폴리에틸렌과, (B) 고압법 저밀도 폴리에틸렌과, (C) 불포화 카르복시산 또는 그의 유도체로써 변성된 에틸렌계 중합체와, 이 에틸렌계 중합체는 에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌과 에틸렌 이외의 α-올레핀으로부터 된 랜덤 공중합체이며 여기서 α-올레핀 함량은 상기 에틸렌과 α-올레핀의 합계 몰수에 대해 10몰% 이하임. (D)점착부여재로 구성되며, 상기 성분(A),(B),(C), 및 (D)의 각각의 양이 이들 4성분의 합계량에 대해 각각 30~80중량%, 1~50중량%, 1~30중량% 및 1~30중량%인 것을 특징으로하는 접착성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (E) 성분으로서 에틸렌/α-올레핀 랜덤 공중합체를 상기 성분(A)~(D) 및 (E)의 합계량에 대해 30중량% 이하의 양으로 더 함유하는 것이 특징인 접착성 조성물.
  3. 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물층, 제1항 기재의 접착성 조성물층 및 종이가 이 순서대로 적층된 적층제.
  4. 에틸렌/초산비닐 공중합체의 비누화물층, 제2항 기재의 접착성 조성물층 및 종이가 이 순서대로 적된 적층체.
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