KR950704423A - 안료 제조방법(pigment manufacturing process) - Google Patents
안료 제조방법(pigment manufacturing process)Info
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Abstract
다음 단계로 구성되는 식(VII) (식중, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고 n은 0,1 또는 2임)의 퀴나크리돈 제조방법 : (a)식 (II)[식중, R은 C1-C3의 알킬임)의 디알킬숙시네이트를 식 R1[0(CH2)m]nOR1[식중, R1은 C1-4알킬, m은 2 또는 3이고 n은 1,2,3 또는 4임]을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 주로 구성되는 반응 매질내, 70℃-120℃의 온도에서 최소한 화학양론적양의 알콜(ROH)내 소듐 알콕사이드(NaOR)용액으로 처리시키고 이 반응 혼합물을 90℃-150℃의 온도에서 디알킬숙시닐숙시네이트(III)가 완전히 제조될때까지 충분한 시간동안 유지시키고 이 반응 혼합물을 냉각시키는 단계; (b)식 (IV)[식중, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고 n은 0, 1 또는 2임]의 아닐린을 첨가시키고 이 반응 혼합물을 산성화시키고, 60℃-100℃까지 가열시켜 디하이드로 디아닐리노테레프탈산 에스테르(V) [식중, X는 n은 식(Iv)에 대하여 정의한 바와같음]내 디알킬숙시닐숙시네이트(III)으로 전환시키고 이 반응 혼합물을 냉가시키고 중화시키는 단계; (c)이 반응 혼합물을 진공하에 가열시켜 물, 알콜(ROH) 및 혹종의 미반응 아닐린을 증류제거시키고이 반응 혼합물을 비활성대기하에 정치시키고 임의로 더 많은 많은 지방족 폴리에테르를 첨가시키고 이 반응 혼합물을 225-300℃의 온도까지 가열시켜 디하이드로 디아닐리노테레프탈산 에스테르(v)를 디하이드로퀴나크리돈 (VI)으로 전환시키는 단계; (d)식 F2OCH2CH2OH[식중, R2는 C1-4-알킬임]의 2-알콕시에탄올 또는 모노-, 디- 또는 트리-에탄올 아민을 가하여 이 반응 혼합물을 알칼리성으로 만들고 디하이드로퀴나크리돈 (Vl)을 산화시켜 하기식(VII)의 제조하고 이 반응 혼합물로부터 퀴나크리돈을 회수하키는 단계.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (6)
- (a)식 R1[0(CH2)m]nOR1[식중, R1은 C1-4알킬, m은 2 또는 3이고 n은 1,2,3 또는 4임)을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 주로 구성되는 반응 매질내, 70℃-120℃의 온도에서 하기식(Ⅱ)의 디알킬숙시네이트를 알콜(ROH)내 최소한 화학양론적양의 알콜(ROH)내 소듐 알콕사이드(NaOR)용액으로 처리시킨다음 이 반응 혼합물에서 하기식(III)의 디알킬숙시닐숙시네이트가 완전히 제조될 때까지 충분한 시간동안 90`150℃의 온도에서 정지시키고 이 반응 혼합물을 냉가시키는 단계;식중, R은 C1-C3의 알킬임.(b)하기식 (IV)의 아닐린을 가하여 상기 반응 혼합물을 산성화시키고, 60-100℃까지 가열시켜 디알킬숙시닐숙시네이트(III)를 하기식 (V)의 디하이드로 디아닐리노테레프탈산 에스테로로 전환시킨다음 이 반응 혼합물을 냉각시키고 중화시키는 단계식중, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고 n은 0, 1 또는 2임.(c) 상기에서 얻어진 혼합물을 진공하에서 가열시켜 물, 알콜(ROH), 및 혹종의 미반응 아닐린을 증류제거시킨 다음 비활성 대기하에 이 반응 혼합물을 정치시키고, 임의로 추가량의 지방족 폴리에스테를 가하고 이 반응 혼합물을 225-300℃의 온도까지 가열시켜 상기식(V)의디하이드로 디아닐리노테레프탈산 에스테르를 하기식(Vl)의 디하이드로퀴나크리돈으로 전환시키는 단계; 및식중, R은 C1-3알킬이고, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고, n은 0,1 또는 2임.(d) 식 R2OCH2CH2OH[식중, R2는 C1-4-알킬임)의 2-알폭시에탄올 또는 모노-, 디- 또는 트리-에탄올 아민을 가하여 이 반응 혼합물을 알칼리성으로 만든다음, 식(VI)의 디하이드로퀴나크리돈을 산화시켜 하기식(VII)의 퀴나크리돈을 제조하고 이 반응 혼합물로부터 퀴나크리돈을 회수하는 단계로 구성되는 하기식 (VII)의 퀴나크리돈 제조방법.식중, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고 n은 0,1 또는 2임.
- 식 R1[0(CH2)m]nOR1[식중, R1은 C1-4알킬, m은 2 또는 3이고 n은 1,2,3 또는 4임]을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 주로 구성되는 반응 매질내, 70℃-120℃의 온도에서 하기식(II)의 디알킬숙시네이트를 최소한 화학양론적 양의 알콜(ROH)내 소듐 알콕사이드(NaOR)용액으로 처리시키는 단계, 이 반응 혼합물을 90℃-150℃에서 디알킬숙시닐숙시네이트(III)가 완전히 제조될때까지 충분한 시간 동안 정치시키는 단계, 상기 반응 혼합물을 냉각시키는 단계, 이렇게 얻은 반응 혼합물을 산성화시켜 디알킬숙시닐숙시네이트(III)를 회수하는 단계로 구성되는 식(III)의 디알킬숙시닐숙시네이트 제조방법.식중, R은 C1-C3알킬임.
- 산 존재하에, 제1항에서 정의한 식을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 구성되는 반응 매질내에서 60-100℃의 온도에서 하기식(V)의 에스테르가 완전히 제조될때까지 충분한 시간동안 식 ROH의 알콜과 함께 하기식 (IV)의 아닐린과 하기식(III)의 디알킬숙시닐숙시네이트를 가열시키는 단계, 및 하기식 (V)의 에스테르를 회수하는 단계로 구성되는 하기식 (V)의 디하이드로디아닐리노테레프탈산 에스테르 제조방법.식중, R은C1-C3알킬이고, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고, n은 0,1 또는 2임.
- 비산화 조건하에서 하기식(V)의 디알킬디하이드로디아닐리노테레프탈산 에스테르를 제1항에서 정의된 식을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 구성되는 반응 매질내에서, 약 225-300℃의 온도까지 가열시키는 단계 이 반응 혼합물로부터 제조된 디하이드로퀴나크리돈을 분리시키는 단계로 구성되는 하기식(VI)의 디하이드로퀴나크리돈 제조방법.식중, R은 C1-C3알킬이고, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고, n은 0,1 또는 2임.
- 제1항에서 정의된 식을 갖는 하나이상의 지방족 폴리에테르로 구성되고, 임의로 식 R2OCH2CH2OH[식중, R2는 C1-C4의 알킬 그룹임]의 2-알콕시에탄올, 또는 모노-, 디-또는 트리에탄올아민을 추가로 포함하는 반응매질내에서 하기식(VI)의 디하이드로퀴나크리돈을 산화시기는 단계 및 이 반응 혼합물로부터 제조된 하기식(I)의 퀴나크리돈을 회수하는 단계로 구성되는 하기식(VII)의 퀴나크리돈 제조방법.식중, X는 메틸, 클로로 또는 플루오로이고 n은 0, 1 또는 2임.
- 제5항에 있어서, 반응 매질이 강한 비친핵성 염기를 추가로 포함하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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