KR950014367A - 고순도 하이드록사이드 및 알콕사이드의 제조방법 - Google Patents

고순도 하이드록사이드 및 알콕사이드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에는 전해조를 이용하여 유기 및 무기 하이드록사이드 또는 알콕사이드를 제조하는 방법 및 유기 및 무기 하이드록사이드 또는 알콕사이드의 순도를 개선시키기 위한 방법이 기술되어 있다. 예를 들면, 유기 또는무기 하이드록사이드의 순도를 개선시키기 위한 방법이 기술되어 있는데 그 방법은 하기의 단계를 포함한다:(A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는 물과 유기용액의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극 액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액식에 유기 또는 무기 하이드록사이드 및 산화성액을 포함하는 혼합물을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기하이드록사이드를 생성시키고;(D)음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 회수하는 단계.
본 발명의 방법은 할로겐화염, 아질산염, 질산염, 탄산염 등과 같은 음이온, 아연, 캄슘등과 같은 어떤 양이온 및 메탄올, 아민등과 같은 중성 유기물질의 양을 감소시키는데 효과적이다.

Description

고순도 하이드록사이드 및 알콕사이드의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명 방법을 수행하는데 유용한 전해조의 개략적인 단면도이다.
제2도는 본 발명을 수행하는데 유용한 바람직한 전해조의 개략적인 단면도이다.

Claims (41)

  1. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는 물과 유기용액체의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액실에 유기 또는 무기 하이드록사이드 및 산화성액을 포함하는 혼합물을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 생성시키고 ;(D)음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 회수하는 단계를포함하는 유기 또는 무기 하이드록사이드의 순도를 개선시키기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분리막이 양이온 선택막인 방법.
  3. 제1항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 하이드록사이드가 유기하이드록사이드인 방법.
  4. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 알콕사이드에 대응하는 알콜을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는 물과 유기용액의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극 액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액실에 유기 또는 무기 알콕사이드 및 산화성액을 포함하는 혼합물을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 생성시키고; (D)음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기알콕사이드를 및 회수하는 단계를 포함하는 유기 또는 무기 알콕사이드의 순도를 개선시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 분리막이 양이온 선택막인 방법.
  6. 제4항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 알콕사이드가 유기알콕사이드인 방법.
  7. 제4항에 있어서, (B)단계에서 채워진 알콕사이드가 4차 암모늄 알콕사이드, 포스포늄 알콕사이드 또는 3차 설포늄 알콕사이드인 방법.
  8. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는 물과 유기용액의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극 액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액식에 유기 또는 무기 하이드록사이드 및 산화성액을 포함하는 혼합물을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기하이드록사이드를생성시키고;(D) 음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 및 물을 회수하는 단계를 포함하는 대응알콕사이드로부터 유기 또는 묵기 하이드록사이드를 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 분리막이 양이온 선택막인 방법.
  10. 제8항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 알콕사이드가 유기알콕사이드인 방법.
  11. 제8항에 있어서, (B)단계에서 채워진 알콕사이드가 4차 암모늄 알콕사이드, 포스포늄 알콕사이드 또는 3차 설포늄 알콕사이드인 방법.
  12. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 알콕사이드에 대응하는 알콜을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는 물과 유기용액의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극 액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액실에 유기 또는 무기 하이드록사이드 및 산화성액을 포함하는 혼합물을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기 알콕사이드를 생성시키고; (D)음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기 알콕사이드를 회수하는 단계를 포함하는 대응하이드록사이드로부터 유기 또는 무기 알콕사이드를 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 분리막이 양이온 선택막인 방법.
  14. 제12항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 하이드록사이드가 유기알콕사이드인 방법.
  15. 제12항에 있어서, (B)단계에서 채워진 하이드록사이드가 4차 암모늄 하이드록사이드, 포스포늄 하이드록사이드 또는 3차 설포늄 하이드록사이드인 방법.
  16. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물, 유기용액 또는물과 유기용액의 혼합물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 비이온성 분리막, 양이온 선택막 또는 이들의 조합으로부터 선택된 최소한 두개의 분리막에 의해 양극 액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액실에 물과 유기 또는 무기 하이드록사이드 및 물을 포함하는 수용성 혼합물을 채우며;(C) 전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 물과 유기 또는 무기하이드록사이드를 생성시키고;(D)음극액실로부터 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이의 하이드록사이드를 수용성 혼합물을 회수하는 단계를 포함하는 물과, 4차 암모늄 하이드록사이드, 4차 포스포늄 하이드록 사이드 및 3차 설포늄 하이드록사이드로부터 선택된 유기 하이드록사이드를 포함하는 혼합물의 순도를 개선시키기 위한 방법.
  17. 제16항에 있어서, 분리막이 양이온 선택막인 방법.
  18. 제16항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 하이드록사이드가 하기식 IIA로 대표되는 4차 암모늄 또는 4차 포스포늄 하이드록사이드인 방법.
    (상기에서, A는 질소 또는 인 원자이며, R1, R2, R3및 R4가 각각 독립적으로 약 1-20의 탄소원자를 함유하는 알킬기, 약2-20의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬 또는 알콕시알킬기, 아릴기 또는 하이드록아릴기이며 또는 R1, R2는 A와 함께 헤테로사이클릭기가 C=A기를 함유하고 R3가 이중결합일 경우 헤테로사이클릭기를 형성할 수 있다.)
  19. 제18항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 각각 독립적인 1-20의 탄소원자를 함유하는 알킬기인 방법.
  20. 제16항에 있어서, 양극액실에 채워진 하이드록사이드가 하기식 IV A로 특징되는 3차 설포늄 하이드록사이드인 방법.
    (상기에서, R1, R2및 R3는 각각 독립적으로 약 1-20의 탄소원자를 함유하는 알킬기, 약2-20의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬 또는 알콕시알킬기, 아릴기 또는 하이드록시 아릴기이며, 또는 R1과 R2는 S와 함께 헤테로사이클릭기가 C=S기를 함유하고 R3가 이중결합일 경우 헤테로사이클릭기를 함유할 수 있다.)
  21. 제16항에 있어서, (B)단계에서 양극액실에 채워진 하이드록사이드가 하기식 Ⅲ A로 대표되는 4차 암모늄 하이드록사이드인 방법.
    (상기에서, R1, R2및 R3는 각각 독립적으로 약 1-10의 탄소원자를 함유하는 알킬기, 약2-10의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬 또는 알콕시알킬기, 아릴기 또는 하이드록시 아릴기이다.)
  22. 제21항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 각각 독립적인 1-3의 탄소원자를 함유하는 알킬기 또는 2 또는 3의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬기인 방법.
  23. 제21항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 메틸 또는 에틸기이다.
  24. (A)양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물을 함유한 최소한 하나의 중간실을 포함하는데 최소한 하나의 중간실이 양이온 선택막에 의해 양극액실 및 음극액실과 분리되는 전해조를 제공하고;(B)양극액실에 물과 4차 암모늄 하이드록사이드를 포함하는 수용액을 채우며;(C)전해조에 전류를 통과시켜 음극액실에 정제된 유기 또는 무기 하이드록사이드를 생성시키고; (D)음극액실로부터 정제된 수용성 4차 암모늄 하이드록사이드를 회수하는 단계를 포함하는 4차 암모늄 하이드록사이드의 순도를 개선시키는 방법.
  25. 제24항에 있어서, (B)단계에서 채워진 4차 암모늄 하이드록사이드가 하기식 Ⅲ A로 특징되는 방법.
    (상기에서 R1, R2, R3및 R4는 각각 독립적으로 약 1-10의 탄소원자를 함유하는 알킬기, 약2-10의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬 또는 알콕시알킬기, 아릴기 또는 하이드록아릴기이다.)
  26. 제25항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 각각 독립적으로 1-3의 탄소원자를 함유하는 알킬기 또는 2 또는 3의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬기인 방법.
  27. 제25항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 메틸 또는 에틸기인 방법.
  28. 제24항에 있어서, (B)단계에서 채워진 수용액에서 4차 암모늄 하이드록사이드의 농도가 약 3-55중량%인 방법.
  29. 제24항에 있어서, 음극액실 및 중간실에 있는 물이 초기에 약 4-60중량%의 4차 암모늄 하이드록사이드를 함유하는 수용액이 양극액실에 채워지기전에 약 0.1시간-4일동안 약50-200℃인 상승된 온도로 가열되는 방법.
  30. (A) 양극을 함유한 양극액실, 음극과 물을 함유한 음극액실 및 물을 함유하는 중간실을 포함하는데 상기 음극액실이 양이온 선택막에 의해중간실과 분리되고 양극액실은 제2양이온 선택막에 의해 중간실과 분리되는 전해조를 제공하고; (B)4차 암모늄 하이드록사이드를 함유하고, 할라이드이온농도 및 하기식 Ⅲ A로 특징되는 4차 암모늄 하이드록사이드를 함유하는 수용액을 양극액실에 채우며;
    (상기에서 R1, R2및 R3는 각각 독립적으로 약 1-10의 탄소원자를 함유하는 알킬기, 또는 약2-10의 탄소원자를 함유하는 하이드록시알킬 또는 알콕시알킬기이다.)
    (C)음극액실에 4차 암모늄 하이드록사이드를 형성시키는데 효과적인 시간동안 전해조에 직류를 통과시키고; (D)음극액실로부터 (B)단계에서 양극액실에 채워진 4차 암모늄 하이드록사이드에 존재하는 할라이드의 양보다 적은 할라이드를 함유하는 4차 암모늄 하이드록사이드의 수용액을 회수하는 단계를 포함하는 전해조에서 4차 암모늄염을 전기분해시켜 제조된 4차 암모늄 하이드록사이드의 순도를 개선시키는 방법.
  31. 제31항에 있어서, (D)단계에서 회수된 수용액에서의 4차 암모늄 하이드록사이드의 농도가 약5-60중량%인 방법.
  32. 제31항에 있어서, R1, R2, R3및 R4가 메틸기인 방법.
  33. 제31항에 있어서, (B)단계에서 채워진 4차 암모늄 하이드록사이드용액이 양극액실에 채워지기전에 약 10-30시간동안 약 50-200℃의 온도로 가열되는 방법.
  34. 제31항에 있어서, (D)단계에서 음극액실로부터 회수된 수용액중 일부가 중간실에 채워지는 방법.
  35. 제31항에 있어서, 중간실에 있는 수용액중 일부가 회수되어 양극액실에 채워지는 방법.
  36. 제31항에 있어서, 음극액실로부터 회수된 수용액중 일부가 중간실에 채워지고, 중간실에 있는 수용액중 일부가 회수되어 양극액실에 채워지는 방법.
  37. 제31항에 있어서, 중간실에 함유된 용액에 있는 어떤 불순물의 농도를 감소시키도록 중간실에 있는 용액중 일부가 제거되어 물로 대체되는 방법.
  38. 제31항에 있어서, 4차 암모늄 할라이드염이 염화염인 방법.
  39. 제1항의 방법에 의해 얻어진 유기 또는 무기 하이드록사이드.
  40. 제24항의 방법에 의해 얻어진 수용성 4차 암모늄 하이드록사이드.
  41. 제31항의 방법에 의해 얻어진 유기 또는 무기 하이드록사이드.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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