CN109433279A - 用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置 - Google Patents

用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置 Download PDF

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alkaline
alkaline chamber
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张新胜
杜文豪
杨国彦
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Nanjing Yuanheng Chemical Technology Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/90—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms 

Abstract

本发明属于四甲基氢氧化铵生产设备技术领域，特别涉及一种用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，包括所述柱状室体设置有两组竖直的阴离子交换膜、第一碱室、水室、第二碱室；所述水室内设置有竖直的旋转轴，所述旋转轴上均匀分布有水平的旋转叶片，所述旋转叶片上固定有阴离子吸附树脂；所述水室顶部设置进水管、底部设置出水管；所述第一碱室顶部设置溢流罩，所述溢流罩为圆弧形罩体、顶部设置凹槽，所述溢流罩下沿靠近第一碱室内壁、且与内壁之间有间隙，所述溢流罩的底面形状与第一碱室在水平方向上的横截面形状一致；所述第一碱室底部连接循环水管，所述循环水管上端接入溢流罩上的凹槽；所述第二碱室与第一碱室的结构一致。

Description

用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置
技术领域
本发明属于四甲基氢氧化铵生产设备技术领域，特别涉及一种用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置。
背景技术
四丙基氢氧化铵(TPAOH)是一种季铵碱，在工业领域有广泛的用途，如在半导体行业作为有机蚀刻剂，作为基础有机化学试剂，与各种不同的酸反应制备相应的铵盐，作为相转移催化剂，作为沸石分子筛合成过程的模板剂。随着社会的发展和技术的进步，工业应用中对四丙基氢氧化铵的浓度和纯度都提出了更高的要求，特别是其中杂质卤素离子的含量。如TS-1分子筛所需模板剂要求四丙基氢氧化铵的质量分数达到40％，且其中杂质离子如钠、钾离子的浓度小于25ppm，溴离子的浓度小于500ppm。
现有的四甲基氢氧化铵纯化装置纯化效果不好，且需要纯化时间时间较长，效率较低。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，包括柱状室体；
所述柱状室体横截面为长方形，所述柱状室体设置有两组竖直的阴离子交换膜，两组阴离子交换膜将柱状室体分隔成第一碱室、水室、第二碱室，所述水室位于第一碱室和第二碱室之间；所述水室内设置有竖直的旋转轴，所述旋转轴上均匀分布有水平的旋转叶片，所述旋转叶片上固定有阴离子吸附树脂；所述旋转轴顶端与旋转电机相连；所述水室顶部设置进水管、底部设置出水管；
所述第一碱室顶部设置溢流罩，所述溢流罩为圆弧形罩体、顶部设置凹槽，所述溢流罩下沿靠近第一碱室内壁、且与内壁之间有间隙，所述溢流罩的底面形状与第一碱室在水平方向上的横截面形状一致；所述第一碱室底部连接循环水管，所述循环水管上端接入溢流罩上的凹槽；
所述第二碱室与第一碱室的结构一致。
作为本发明的一种改进，所述循环水管上设置流量调节阀。便于控制第一碱室进入循环水管的出液量，从而调节第一碱室均匀化速度，避免流量过大，导致第一碱室内液体扰动过于剧烈，影响离子交换效果。
作为本发明的一种改进，所述循环水管上设置提升泵。
作为本发明的一种改进，所述水室内设置离子强度检测计，所述进水管和出水管上设置流量调节阀。便于监控水室内去离子水中的离子强度，从而控制水室的换水速度。
作为本发明的一种改进，所述溢流罩下沿靠近第一碱室内壁之间的间隙为2-5mm。使得从溢流罩上下落的液体可平稳地引入第一碱室的内壁，减小对第一碱室内液体的扰动。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明的扩散分离装置通过设置第一碱室、水室、第二碱室和阴离子交换膜，使得第一碱室、第二碱室内需要纯化的四丙基氢氧化铵溶液中的溴离子通过阴离子交换膜进入水室，从而得到纯化；通过在水室内的旋转轴上设置均匀分布的水平旋转叶片加快水室内的传质过程，避免靠近阴离子交换膜处离子浓度过高，降低纯化速率；通过设置离子强度检测计、进水管和出水管及时对水室进行换水，提高纯化速率；通过设置旋转叶片上的阴离子吸附树脂，迅速降低水室中阴离子浓度，提高纯化速率；通过设置循环水管和溢流罩，温和地加快第一碱室和第二碱室内传质，加快纯化速率的同时，避免剧烈扰动对离子交换产生的不良影响；本发明的扩散分离装置纯化效果好，效率高；纯化进行4小时后，第一碱室和第二碱室内溴离子的浓度小于50ppm(初始浓度为778ppm)。
附图说明
图1为本发明的扩散分离装置结构示意图；
图中：1是室体、2是阴离子交换膜、3是第一碱室、4是水室、5是第二碱室、6是旋转轴、7是旋转叶片、8是旋转电机、9是进水管、10是出水管、11是溢流罩、12是凹槽、13是循环水管、14是流量调节阀、15是提升泵、16是离子强度检测计。
具体实施方式
实施例1：
参见图1，用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，包括柱状室体1；
所述柱状室体1横截面为长方形，所述柱状室体1设置有两组竖直的阴离子交换膜2，两组阴离子交换膜2将柱状室体1分隔成第一碱室3、水室4、第二碱室5，所述水室4位于第一碱室3和第二碱室5之间；所述水室4内设置有竖直的旋转轴6，所述旋转轴6上均匀分布有水平的旋转叶片7，所述旋转叶片7上固定有阴离子吸附树脂；所述旋转轴6顶端与旋转电机8相连；所述水室4顶部设置进水管9、底部设置出水管10；
所述第一碱室3顶部设置溢流罩11，所述溢流罩11为圆弧形罩体、顶部设置凹槽12，所述溢流罩11下沿靠近第一碱室3内壁、且与内壁之间有间隙，所述溢流罩11的底面形状与第一碱室3在水平方向上的横截面形状一致；所述第一碱室3底部连接循环水管13，所述循环水管13上端接入溢流罩11上的凹槽12；
所述第二碱室5顶部设置溢流罩11，所述溢流罩11为圆弧形罩体、顶部设置凹槽12，所述溢流罩11下沿靠近第二碱室5内壁、且与内壁之间有间隙，所述溢流罩11的底面形状与第二碱室5在水平方向上的横截面形状一致；所述第二碱室5底部连接循环水管13，所述循环水管13上端接入溢流罩11上的凹槽12；
所述水室4内为去离子水，所述第一碱室3、第二碱室5内为需要纯化的四丙基氢氧化铵溶液。
实施例2：
参见图1，作为本发明的一种改进，所述循环水管13上设置流量调节阀14。便于控制第一碱室3进入循环水管13的出液量，从而调节第一碱室3均匀化速度，避免流量过大，导致第一碱室3内液体扰动过于剧烈，影响离子交换效果。
实施例3：
参见图1，作为本发明的一种改进，所述循环水管13上设置提升泵15。
实施例4：
参见图1，作为本发明的一种改进，所述水室4内设置离子强度检测计16，所述进水管9和出水管10上设置流量调节阀14。便于监控水室4内去离子水中的离子强度，从而控制水室4的换水速度。
实施例5：
参见图1，作为本发明的一种改进，所述溢流罩11下沿靠近第一碱室3内壁之间的间隙为2-5mm。使得从溢流罩11上下落的液体可平稳地引入第一碱室3的内壁，减小对第一碱室3内液体的扰动。
本发明还可以将实施例2、3、4、5所述技术特征中的至少一个与实施例1组合形成新的实施方式。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，其特征在于，包括柱状室体；
所述柱状室体横截面为长方形，所述柱状室体设置有两组竖直的阴离子交换膜，两组阴离子交换膜将柱状室体分隔成第一碱室、水室、第二碱室，所述水室位于第一碱室和第二碱室之间；所述水室内设置有竖直的旋转轴，所述旋转轴上均匀分布有水平的旋转叶片，所述旋转叶片上固定有阴离子吸附树脂；所述旋转轴顶端与旋转电机相连；所述水室顶部设置进水管、底部设置出水管；
所述第一碱室顶部设置溢流罩，所述溢流罩为圆弧形罩体、顶部设置凹槽，所述溢流罩下沿靠近第一碱室内壁、且与内壁之间有间隙，所述溢流罩的底面形状与第一碱室在水平方向上的横截面形状一致；所述第一碱室底部连接循环水管，所述循环水管上端接入溢流罩上的凹槽；
所述第二碱室与第一碱室的结构一致。
2.如权利要求1所述的用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，其特征在于，所述循环水管上设置流量调节阀。
3.如权利要求1所述的用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，其特征在于，所述循环水管上设置提升泵。
4.如权利要求1所述的用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，其特征在于，所述水室内设置离子强度检测计，所述进水管和出水管上设置流量调节阀。
5.如权利要求1所述的用于四甲基氢氧化铵纯化的扩散分离装置，其特征在于，所述溢流罩下沿靠近第一碱室内壁之间的间隙为2-5mm。
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