KR950009441B1 - 저마찰성 알루미나-지르코니아계 복합소결체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 초기 마찰계수가 작고, 마찰계수의 경시변화가 작으며, 기계적 강도가 높을 것이 요구되는 각종 활주부재(dynamic sliding componet)의 구성재료로서 적합한 저마찰성 알루미나(Al2O3)-지르코니아(ZrO2)계 복합 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
마찰 및 마모특성은 세라믹스가 기계 구조용 재료로서 사용되는 경우에 수명이나 효율을 지배하는 가장 중요한 요인으로 작용하며, 마찰 및 마모특성을 수치적으로 표현하는 경우에는 각각 마찰계수(coefficient of friction)와 비마모량(specific wear rate)을 사용하는 경우가 많다.
일반적으로, 마찰력 (F)은 하중(P)에 비례하는데 그 비례정수를 마찰계수(μ)라 한다. (μ=F/P) 또한, 미끄럼 (sliding)이 진행되면 체적으로부터 질량이 연속적으로 제거되는 현상이 마모가 일어나는데, 마모체적(W)은 기본적으로 활주 거리 (sliding distance), (X)와 하중(P)에 비례하며 단위 활주거리 및 단위하중에 대한 마모체적으로서 비마모량(Ws)을 사용한다. (Ws=W/xP)
세라믹스는 전형적인 취성재료이므로 거의 소성변형이 없이 순간적으로 파괴가 일어나는데, 국부적인 취성파괴가 세라믹스의 주요한 마찰 및 마모기구인 것으로 알려져 있다.
Al2O3세라믹스는 SiC, Si3N4, ZrO2등 각종 기계 구조용 세라믹스 중에서도 비교적 고경도이고, 내마모성이 우수하므로, 펌프(pump)나 가이드(guide)등 각종 활주 부재의 구성재료로서 주목받고 있다.
이러한 용도로 사용되기 위해서는 마찰계수가 작을 것이 요구되며, 가공시에 마찰계수를 조정한다.
그러나, 세라믹스는 복잡한 형태의 기계가공이 곤란하고, 기계적으로 조정된 표면은 초기 마찰계수는 작지만 사용중의 마모에 의하여 마찰계수가 급격히 상승되므로 장기간 사용은 곤란하다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 일본공개특허공고(평) 2-229758호를 들 수 있는데, 이 방법은 Al2O3분말에 TiO2분말을 Al2TiO5로 하여 0.2-12.0중량% 첨가하여 혼 합하고, 그 혼합분말을 1150- 1500℃에서 하소하여 Al2O3입자내에 Al2TiO5가 분산되어 있는 Al2O3-Al2TiO5복합분말을 제조하고, 그 복합분말에 Y2O3를 1.5-5.0몰%를 함유한 ZrO2분말을 10-30중량% 첨가하여 혼합, 분쇄후 성형하여 그 성형체를 1300-1800℃에서 소결하면 초기마찰 계수 및 마찰계수의 경시변화(change with the passage of time)가 작은 Al2O3-ZrO2계 세라믹스의 제조를 가능하게 한 방법이다.
그러나, 상기 종래 방법에 의해 Al2O3-ZrO2계 세라믹스를 제조하는 경우에는 표면의 초기 마찰계수 및 마찰계수의 경시변화율은 작아지지만, Al2O3와 Al2TiO5의 복합분말을 조분쇄하여야 하므로 분쇄공정의 도입 및 입자크기의 불균일성이 초래되고 소결과정중에 Al2O3입자내에 존재하는 Al2TiO5가 Al2O3결정립의 조대화를 일으키므로 Al2O3결정립의 크기가 크고 불균일하여 꺽임강도등 기계적 특성과 신뢰성이 저하되는 등외 문제점이 있다.
한편, Al2O3와 ZrO2의 혼합균일성을 통한 Al2O3세라믹스의 고인성화를 목적으로 하는 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체 및 그 제조방법의 일례가 대한민국 특허출원번호 90-21971호에 제시되고 있다.
상기 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체의 제조방법은 pH 4-13사이의 영역에서 금속화산염, 금속질산염, 금속염화물의 금속염이 출발물질인 알루미늄, 지르코늄. 이트륨의 금속염에 수산화암모늄, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 우레아중 1종 또는 1종 이상의 중화제를 가하여 수산화알루미늄, 수산화지르코늄, 수산화이트륨의 금속산화물로 공침시킨 후 1000℃ 이상, 1300℃ 이하의 온도에서 하소하므로서 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체를 제조하는 방법이다.
또한, 상기 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체는 α-Al2O3분체내부에 평균입경 100㎚ 이하의 ZrO2입자가 부피비로 5-40% 분산되어 있는 평균 입경 2.0㎛ 이하의 Al2O2-ZrO2계 복합분체이다.
그러나, 상술한 대한민국 특허출원번호 90-21971호에 제시된 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체만을 소겨하여 얻어진 세라믹스는 기계적 강도는 우수하지만 초기마찰계수 및 마찰계수의 경시변화율이 큰 문제점이 있다.
본 발명자는 상기한 종래방법들의 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 행하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 초기 마찰계수 및 마찰계수의 경시변화율이 작은 저마찰성 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 Al2O3-ZrO2계 복합소결체를 제조하는 방법에 있어서, 1.0-3.0mole%의 Y2O3를 함유한 ZrO2가 부피비로 5-40% 함유되고 입자크기가 2.0㎛ 이하인 α-Al2O3분체내부에 평균입경 100㎚이하인 정방정 ZrO2가 분산되어 있는 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분채에, 입자크기 분포가 0.3-1.0㎛인 Al2TiO5를 중량비로 1.0-15.0% 첨가하여 성형한 다음, 1500-1700℃의 온도범위에서 소성하여 저마찰성 Al2O3-ZrO2계 복합소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 Al2TiO5는 합성된 분말로서 첨가하여야 하며, Al2O3와 TiO2를 독립분체로서 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체에 첨가하여 사용하는 것은 바람직하지 않다. Al2O3와 TiO2를 독립분체로서 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체에 첨가하면, 소결과정중에 Al2O3와 TiO2가 반응하여 Al2TiO5를 생성하고, 생성된 Al2TiO5가 Al2O3결정립의 조대화를 촉진하므로 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도가 저하된다. 또한, 소결공정중에 ZrO2와 TiO2가 반응하여 ZrTiO4가 생성되고. 생성된 ZrTiO4는 이방성장하므로 얻어진 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 밀도 및 기계적 강도가 저하되고 표면의 마찰계수가 커진다.
Al2TiO5분말의 순도는 불순물에 의한 결정입자의 이방성장을 방지하고, 밀도나 기계적 강도를 향상시키기 위해서 순도가 99.9% 이상인 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 Al2TiO5의 입자크기가 0.3㎛이하가 되면 Al2TiO5의 일부가 Al2O3의 결정립내에 존재하여 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 마찰계수가 증가되며, Al2TiO5의 입자크기가 1.0㎛ 이상이 되면 소결성이 저하되고 소결후 냉각과정중에 Al2TiO5의 결정립내에 균열이 발생되어 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도가 저하되므로, 상기 Al2TiO5의 입자크기는 0.3-1.0㎛로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Al2TiO5첨가량이 1.0% 미만인 경우에는 Al2O3의 결정립을 성장시키는 작용이 작아서 소결성이 저하된다. 또한, 15.0중량%를 넘어서면 소결공정중에 ZrO2와 반응하여 ZTiO4가 생성되며, 생성된 ZTiO4는 이방성장(anisotropic growth)하므로 얻어진 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 밀도 및 기계적 강도가 저하되고 표면의 마찰계수가 커지므로, 상기 Al2TiO5의 첨가량은 1.0-15.0%로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Al2TiO5분말은 알콕사이드의 가수분해법등 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, Al (OC3H7)3와 Ti(OC2H5)4를 사용하여 알콕사이드를 혼합하고 혼합알콕사이드에 H2O를 가하여 투명졸을 제조하고, 투명졸을 겔화시킨 후 건조하고 1200-1350℃의 온도 범위에서 하소하여 제조할 수 있다.
Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체와 Al2TiO5복합분말을 혼합할 경우에는 다른 물질의 혼입을 방지하기 위 하여 고순도의 치밀한 알루미나 볼이나 지르코니아 볼을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 성형법으로는 공지의 금형 성형법이나 러버 프레스(rubber press)법등 어느 것이나 사용할 수 있으며, 소결방법의 경우에도 상압소결, 가스가압소결, 열간가압소결, 열간정수압소결등 어떠한 방법을 사용하여도 본 발명의 목적을 달성할 수 있으며, 소성분위기도 공기중이나 산화성 분위기, 질소 및 알곤등의 불활성 분위기 또는 수소등의 환원성 분위기 어느 것이나 가능하다.
본 발명에 있어 소결온도는 1500-1700℃의 온도범위로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 소결온도가 1500℃ 미만인 경우에는 밀도가 높지 않아서, Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도가 저하되고, 결정립이 적당하게 성장하지 않으므로 표면의 마모계수가 높아지고, 1700℃를 넘으떤 Al2O3의 평균입경이 커짐과 동시에, ZrO2의 평균입경이 커져서 정방정 ZrO2의 양이 감소되므로 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도가 극단적으로 저하되기 때문이다.
이하, 실시에를 통하여 본 발명은 보다 상세히 설명한다.
[실시예]
α-Al2O3입자크기가 10.㎛이하이고 ZrO2의 평균입자크기가 50㎚인 Al2O3-15vo1% ZrO2(+3mole% Y2O3)계 나노 복합분체에, Al(OC3H7)3와 Ti(OC2H5)4을 사용하여 알콕 사이드의 가수분해법으로 제조된 겔을 1300℃에서 하소한 후 입도조절하여 제조된 입자크기가 0.3-1.0㎛이 고순도가 99.99%인 Al2TiO5분말을 중량비로 1.0-15.0% 첨가하고 볼밀을 사용하여 24시간 습식혼합한 후, 건조하였다. 건조된 혼합분말을 금형을 사용하여 길이 40㎚, 폭 5㎜, 높이 4㎜의 직육면체 형상 및 60ø×10㎜ 크기의 디스크 (disk)형으로 성형압 1.2㎏f/㎠의 조건에서 성형하였다. 다음에, 성형체를 공기중 1500-1700℃에서 2시간 동안 소결하여 상대밀도(이론밀도와 측정밀도와의 백분율), Al2O3의 평균결정립의 크기, 꺽임강도, 초기마찰계수 및 마찰계수의 경시변화를 구하고, 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.
하기표 1에서, 초기마찰계수 및 마찰계수의 경시변화는 핀온디스크(pin on disk)법, 즉, 60ø×10㎜ 형상의 디스크를 꺽임강도 측정응 시편을 제조할때와 동일한 조건에서 제조한 후, 표면조도가 0.1㎛가 되도록 표면연마를 행하고 치밀한 SiC질 핀을 활주시켜 측정하였으며, 이때, 핀은 크기가 3×4×20㎜이며, 끝부분은 표면조도가 0.2㎛이고, 모양은 반구상(semi-sphere)이 되도록 가공하였다.
마찰계수는 핀에 1.㎏f/㎠의 하중을 하가여 활주속도(sliding rate)를 분당 10.8㎜로 하여 50시간 동안 공기중 상온에서 측정한 것이고, 초기 라찰계수(μo)는 활주시간(sliding time) 1시간 이내에서 측정된 평균마찰계수를 사용하였으며, 마찰계수의 경시변화율(δ)은 초기마찰계수를 기준으로 하였을 때 활주시간 40-50시간의 범위에서 측정된 평균마찰계수(μ)와의 관계로서 하기식 (1)과 같이 구하여 나타낸 것이다.
……………………………………………………………(1)
[표 1]
상기 표 1에 나타난 바와 같이, Al2TiO5의 첨가량이 중량비로 1.0% 미만일 경우에는 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 소결성이 저하되었으며. 15.0% 이상일 경우에는 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 밀도 및 기계적 강도가 저하되고 초기마찰계수 및 마찰계수의 경시변화을이 증가됨을 알 수 있다.
또한, Al2TiO5의 입자크기가 0.3㎛ 이하가 되면 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 초기마찰계수 및 마찰계수의 경시변화율이 증가되었으며, Al2TiO5의 입자크기가 1.0㎛ 이상이 되면 소결성 및 기계적 강도자 저하됨을 알 수 있다.
또한, 소성온도가 1500℃ 미만인 경우에는 밀도가 높지 않아서 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도 및 초기마찰계수가 높아졌으며. 1700℃를 넘으면 Al2O3-ZrO2계 복합소결체의 기계적 강도가 극단적으로 저하됨을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 초기마찰계수가 작고. 마찰계수의 경시 변화가 작으며, 기계적 강도가 높은 저마찰성 Al2O3-ZrO2계 복합소결체를 제공하므로써, 각종 활주부재의 구성재료 제조에 적절히 응용될 수 있는 효과가 있는 것이다.
Claims (1)
- Al2O3-ZrO2계 복합소결체를 제조하는 방법에 있어서, 1.0-3.0mole%의 Y2O3를 함유한 ZrO2가 부피비로 5-40% 함유되고 입자크기가 2.0㎛ 이하인 α-Al2O3분체내부에 평균입경 100㎚ 이하인 정방정 ZrO2가 분산되어 있는 Al2O3-ZrO2계 나노 복합분체에. 입자크기 분포가 0.3-1.0㎛인 Al2TiO5를 중량비로 1.0-15.0% 첨가하여 성형한 다음, 1500-1700℃의 온도범위에서 소성하는 것을 특징으로 하는 저마찰성 알루미나(Al2O3)-지르코니아(ZrO2)계 복합소결체의 제조방법.
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| KR1019930014281A KR950009441B1 (ko) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | 저마찰성 알루미나-지르코니아계 복합소결체의 제조방법 |
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