KR950004825B1 - 세제 조성물 - Google Patents

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오슬러 죠나돈
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레이지 도글라스
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Abstract

내용 없음.

Description

세제 조성물
본 발명은 세제분말을 압축성형시킨 타블렛형 세제 조성물에 관한 것이다. 타블렛 형태의 세제 조성물은 후술하는 바와같이 당해 분야에 알려져 있으며 몇몇 제품은 현재 시중구입 가능하다. 타블렛은 분말에 비해 몇가지 장점을 가지고 있다. 즉 타블렛은 측량을 필요로 하지 않으므로 취급하기가 용이하고 세탁물에 분산시키기가 쉬우며 또한 보다 압축성형되어 있으므로 보다 경제적인 저장을 도모할 수 있다. 세제 타블렛은 예를들면 영국특허 제 911 240호(Unilever), 미합중국 특허 제 3 953 350호(Kao), 일본특허 제 60 015 500 A호(Lion), 일본특허 제 60 135 497A호(Lion) 및 일본특허 제 60 135 498A호(Lion)에 기재되어 있으며 스페인에서 시판중이다.
세제 타블렛은 일반적으로 세제 분말을 압축성형 시킴으로써 제조된다. 그러나 타블렛 강도와 세탁액 속에서 분해 및 분산되는 능력간의 균형을 이루게하기가 어려운 것으로 판명되었다. 단지 경미한 압축성형 압력에 의해 생성된 타블렛은 부서지기 쉽고 취급 및 포장시 분쇄되어버리는 경향이 있다. 반면 보다 강하게 압축성형된 타블렛은 매우 점착력이 커서 세탁액 속에서 적당한 수준으로 분해 및 분산되지 못한다.
이러한 문제점은 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 분무-건조 분말을 압축시킴으로써 제조되는 타블렛에 있어서는 특히 심각하다. 이러한 음이온성 계면활성제는 그 우수한 세척력 때문에 매우 바람직하다. 타블렛이 물에 적셔지면 고도의 점성 계면활성제 겔상이 형성되는데 이것은 물이 타블렛의 내부로 침투되는 것을 지연시키거나 방해한다. 분무건조 기본성분과 함께 표백제, 표백활성제 및 효소 등과 같은 기타 비-분무건조 성분을 함유하는 통상적인 세제 분말에 있어서, 음이온성 세제 활성 화합물은 일반적으로 총 분말( 및 따라서 타블렛) 조성물의 대부분(일반적으로 60-95중량%)을 구성하는 분무건조 기본성분에 혼입된다. 그러므로 음이온성 세제 활성 화합물은 분무건조 기본분말내에 균일하게 균질하게 분포되어 있으며 최종 분말내에 넓게 분포되어 있다. 압축성형 과정에서 이러한 넓은 분포는 생성되는 타블렛에 그대로 유지된다.
이제 이러한 문제점은 존재하는 음이온성 세제 활성 화합물이 타블렛내에 폭넓게 분포되지 않고 음이온성 세제 활성 화합물을 거의 또는 전혀 함유하지 않는 연속상내에 별개의 영역으로 농축되게 함으로써 해결될 수 있다는 것을 알게되었다.
유럽특허 제 355 626A호(Henkel)에는 최소한 2종의 분말 또는 과립형 성분 A 및 B(여기서 A는 존재하는 모든 음이온성 세제 활성 화합물 100중량%를 함유하고 B는 존재하는 모든 에톡실화 비이온성 세제 활성 화합물의 75-100중량%를 함유한다)의 혼합물을 압축성형시킴으로써 제조되는 세제 타블렛에 대해 발표되어 있다. 이 실시예에서 타블렛은 고함량(50.6중량%)의 성분 A(14.42중량%의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 과립화 기본분말)과 15.4중량%의 성분 B, 및 기타 비-계면활성제 성분으로 이루어진 나머지 성분으로부터 제조된다.
본 발명은 음이온성 세제 활성 화합물, 세척력 빌더 및 임의 선택적인 기타 세제 성분을 함유하는 압축성형된 세제 분말의 타블렛으로서 다음과 같은 성분의 미립자 혼합물의 압축 성형제품인 것을 특징으로 하는 타블렛을 제공한다.
(a) 성분(a)의 20-100중량%의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 제1미립자성분 2-40중량%
(b) 성분(b)의 0-3중량%의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 기타 성분 60-98중량%
음이온성 세제 활성 화합물의 분리
본 발명의 세제 타블렛은 미립자 세제 조성물을 압축성형 시킴으로써 제조된다.
본 발명의 세제 타블렛에 있어서, 존재하는 음이온성 세제 활성 화합물은 출발물질 미립자 조성물에 넓게 분포되지 않으며 따라서 그 결과 생성되는 타블렛내에 넓게 분포되지 않고, 음이온성 세제 활성 화합물을 거의 함유하지 않거나 단지 소량 함유하는 연속상 또는 매트릭스내에 별개의 영역으로 농축되어 있다. 이 영역은 음이온성 세제 활성 화합물이 비교적 농축되어 있는 성분(a)로 부터 형성되며, 조성물의 나머지 성분인 성분(b)는 매트릭스 또는 연속상을 형성한다.
중요한 점은 성분(a)와 (b)의 비율이 성분(b)는 연속상을 형성하고 성분(a)는 성분(b)에 의해 형성된 매트릭스내에 다른 성분으로부터 분리된 별개의 영역으로 농축되어 있도록 하는 수준이어야 한다는 점이다. 성분(a)는 총 조성물의 40중량%를 초과하지 않아야 하며 바람직하게는 30중량%를 초과하지 않아야 한다.
심미적인 면에서 볼 때 성분(a)는 시각적으로 뚜렷한 것이 바람직하다. 시각적인 뚜렷함은 원한다면 성분(a) 또는 성분(b)에 착색제를 첨가시키거나 성분(a)와 성분(b)에 서로 다른 착색제를 첨가시킴으로써 향상시킬 수 있다. 그러나 본 발명의 몇몇 실시태양에서는, 예를들면, 입자크기를 달리하거나 또는 형광제를 한 성분에만 첨가시킴으로써 성분(a)를 시각적으로 뚜렷하게 구별시킨다.
성분(a)
성분(a)는 타블렛의 2-40중량%, 바람직하게는 2-30중량%를 구성한다. 일반적으로 성분(a)중의 음이온성 세제 활성 화합물의 농도가 낮을수록 총 조성물중에 존재하는 성분(a)의 비율은 높다.
원한다면 성분(a)는 전부 미립자형태, 예를들면 건조분말, 과립, 플레이트 또는 누들형태의 음이온성 세제 활성 화합물로만 구성될 수 있다. 일반적으로 성분(a)중의 음이온성 세제 활성 화합물의 양은 70중량%이상이며 성분(a)는 타블렛의 2-20중량%를 형성하는 것이 바람직하다. 음이온성 세제 활성 화합물의 예를들면 분말 또는 플레이크 형태의 선형 알킬벤젠 술폰산염 및 누들형태의 1차 알콜황산염이 있다.
이와는 달리 성분(a)는 미립자 캐리어 물질상의 액체, 왁스 또는 페이스트 형태의 음이온성 세제 활성 화합물로 구성될 수도 있다.
세번째로 가능한 성분(a)는 세제 기본분말형태, 예를들면 고함량(20중량% 이상)의 음이온성 세제 활성화합물을 함유하는 분무건조 또는 과립화 세제 기본분말이다. 이때 성분(a)는 타블렛의 15-40중량%를 구성한다.
성분(a)는 그 자체가 1종 이상의 미립자 성분의 혼합물일 수 있다. 예를들면 분말형태의 1종의 세제 활성 화합물과 캐리어상에 흡수된 액체 또는 페이스트 형태의 다른 종의 세제 활성 화합물의 혼합물일 수도 있다. 이때 전체로서 성분(a)중의 음이온성 세제 활성 화합물의 함량은 20중량% 이상이어야 한다.
원한다면 성분(a)는 최소한 소량의 비이온성 계면활성제를 또한 함유할 수 있다. 그러나 타블렛 중에 존재하는 비이온성 계면활성제는 대부분 또는 전부 성분(b)에 존재하는 것이 바람직하다.
성분(b)
매트릭스 또는 연속상을 형성하는, 조성물의 나머지 성분은 성분(b)로서 표현된다. 성분(b)는 타블렛의 60-98중량%, 바람직하게는 70-98중량%를 구성한다. 일반적으로 성분(b)는 그 자체가 세제 성분의 혼합물이다. 전체로서의 성분(b)는 미립자형태 이어야하나 비미립자 성분, 예를들면 분무 액체 또는 페이스트를 함유하는 것이 가능하다.
예를들면 성분(b)는 세제 기본분말, 예를들면 분무건조 세제 기본분말을 함유할 수 있으나 이 기본분말은 음이온성 세제 활성 화합물을 거의 함유하지 않거나 낮은 함량(3중량% 이하)으로 함유한다. 또한 표백제, 표백활성제 및 효소와 같은 사후첨가 성분들도 성분(b)의 일부를 구성할 수 있다. 이와는 달리 성분(b)는 성분(a)의 음이온성 세제 활성 화합물과 함께 건조혼합 세제 조성물이 되는 기타 별도의 성분들의 응집체일 수도 있다. 이러한 상기 두가지 극단의 경우의 중간적인 경우도 또한 가능하다.
성분(b)중의 비이온성 세제 활성 화합물의 존재는 약 10중량%까지의 수준에서는 용해 및 분산에 중대한 악영향을 미치지 않는다. 비이온성 세제 활성 화합물은 적합한 어떠한 방법에 의해서도, 예를들면 분무 또는 혼합에 의해 분무건조 기본분말의 일부로서 포함될 수 있다.
비이온성 세제 활성 화합물을 음이온성 세제 활성 화합물과 마찬가지로 취급하는 것, 즉 성분(a) 및 (b)로부터 구별되는 별개의 영역으로 농축되는 것도 또한 본 발명의 범위내에 잇다.
비이온성 세제 활성 화합물은 일반적으로 액체이기 때문에, 이러한 영역은 비이온성 세제 활성 화합물이 포함된 세제 분야에 잘 알려진 캐리어로부터 형성되는 것이 바람직하다. 바람직한 캐리어로는 제올라이트 : 다른 물질과 함께 과립화된 제올라이트, 예를들면 웨살리쓰 CS(Wessalith CS : 상표), 웨살리쓰 CD(상표), 베가본드 GB(Vegabond GB : 상표) : 과붕산 나트륨 일수화물 : 부르카이테(유럽특허 제 221 776호(Unilever)에 발표된 바와같은 분무건조 탄산나트륨 및 황산나트륨 등이 있다.
비이오성 계면활성제는 경우에 따라서, 비이온성 세제 활성 화합물이 주 타블렛 매트릭스내로 용해되는 것을 방지하거나 또는 과립을 서서히 적시게하는 물질과 혼합될 수 있다. 이러한 물질로는 지방산이 적합하며, 특히 유럽특허 제 0 342043호(Procter Gemble)에 발표된 바와같은 라우르산이 적합하다.
벌크밀도
출발물질 미립자 조성물은 어떠한 벌크밀도도 가질 수 있다. 그러나 본 발명은 비교적 높은 벌크밀도를 가지는 분말을 압축성형시킴으로써 제조되는 타블렛과 특히 관계가 있다. 왜냐하면 이러한 분말은 용해 문제가 발생하는 경향이 크기 때문이다. 이러한 타블렛은 저벌크밀도의 분말로부터 생성된 타블렛과 비교할 때 소정의 양의 세제 조성물이 보다 작은 타블렛으로서 제공될 수 있다는 장점을 가진다.
따라서 출발 미립자 조성물은 400g/ℓ 이상, 바람직하게는 500g/ℓ 이상, 보다 바람직하게는 700g/ℓ 이상의 벌크밀도를 가지는 것이 유리하다.
본 발명에 따르는 타블렛을 형성하기 위해 압축성형되는 고벌크밀도의 과립형 세제 조성물 또는 성분을 제조하는 방법은 유럽특허 제 340013A호(Unilever), 유럽특허 제352 135A호(Unilever), 유럽특허 제 425 277A호(Unilever), 유럽특허 제 367 339A호(Unilever) 및 유럽특허 제 390 251A호(Unilever)에 개재되어 있다.
그러나 본 발명은 분무건조, 건조혼합, 과립화 및 이러한 공정의 조합 등과 같은 통상적인 기술에 의해 제조되는 저벌크밀도의 세제 분말을 압축성형 시킴으로써 제조되는 타블렛에도 또한 적용될 수 있다.
분산 및 용해
본 발명의 타블렛의 세탁액 중에서의 용해속도는 다음과 같은 테스트를 이용하여 결정 및 비교된다.
프론트로딩 자동세탁기의 0.7(프로그램)선 스케일까지 15℃의 물(10ℓ, 프랑스경도 12°)로 채운다음 다음과 같이 설정된 세탁 레짐으로 작동시켰다. 즉 드럼을 시계방향으로 60rpm으로 10분간 회전시킨 다음, 10초간 정지된 상태로 유지한 후 다시 10분간 반시계 방향으로 회전시킨다. 이러한 사이클을 30회 수행한다. 이때 세탁물은 존재하지 않는다. 용해성은 전도도 측정에 의해 감시된다.
이 테스트에서 본 발명의 세제 타블렛은 바람직하게 15℃에서 4분이내에 물속에 50중량% 수준까지 용해될 수 있다. 보다 바람직하게 15℃에서 8분이내에 물속에 90중량% 수준까지 용해될 수 있다.
타블렛팅
상술한 바와같이, 본 발명의 타블렛은 과립형 출발물질의 압축성형에 의해 제조된다. 여기에는 어떠한 적합한 타블렛팅 장치도 사용될 수 있다.
소정의 출발 조성물에 있어서 세탁액중에 분해 및 용해되는 속도는 타블렛을 형성하기 위해 사용되는 압축성형 압력에 따라 변화될 것이다. 압축성형 압력이 너무 낮으면 타블렛은 취급 및 포장시 건조 상태에서 부스러지고 붕괴되기 쉬운 경향이 있다. 압축성형 압력을 증가시키면 타블렛의 응집성은 증가하나 세탁액중에서 붕괴 및 용해되는 시간이 길어진다.
리서치 앤드 인더스트리얼 스크류 핸드 프레스 또는 일정 속도의 인스트론(상표)유니버설 테스팅 머신을 사용하여 스틸펀치 및 다이를 작동시킴으로써, 효과적인 타블렛이 0.1-100MPa, 특히 0.3-20MPa의 압축성형 압력하에서 제도될 수 있다는 것을 알게 되었다. 적정한 압축성형 압력은 출발 조성물에 다소 좌우될 것이다.
파열에 대한 타블렛의 저항의 척도로서, 장력강도라고도 표현되는 직경 파열응력(σ0)을 다음과 같이 측정하였다. 인스트론 유니버셜 테스팅 머신의 압반사이에서 1cm/분의 비율로 파열이 일어날때까지 정체를 바로 압축시켰다. 파열이 일어나느데 필요한 가해진 하중을 기록하고 다음의 식으로부터 직경 파열응력(σ0)을 계산하였다.
이 식에서 σ0는 직경파열응력(Pa)이고 P는 파열이 일어나는데 가해진 하중(N)을 의미하며 D는 타블렛의 직경(m)이며 t는 타블렛의 두께(mm)이다.
본 발명의 타블렛은 바람직하게는 5KPa 이상, 보다 바람직하게는 7KPa 이상의 직경 파열응력을 가진다.
분해성분
본 발명의 타블렛의 확산 및 용해는 타블렛이 물속에 침지될 때 타블렛의 구조를 효과적으로 분해시킬 수 있는 분해성분을 혼입시킴으로써 보다 더 촉진될 수 있다. 분해는 물리적 과정, 화학적 과정 또는 물리적화학 과정에 의해서 일어난다.
타블렛 분해성분은 제약 분야에서 잘 알려져 있으며 4가지 주요 메카니즘, 즉 팽창 다공질 및 모세관작용(위킹), 변형(모두 물리적), 및 비등(화학적)에 의해 작용한다. 제약 분야에 있어서의 타블렛 분해 성분은 문헌("Journal of Pharmaceutical Sciences", W Lowenthal, Vol61, No.11(november1972)에 기재되어 있다.
물리적 분해성분으로는 예를들면 옥수수, 밀, 쌀 및 감자전분과 같은 전분, 및 프리모젤(Primojel: 상표) 카르복시메틸 전분 및 엑스플로타브(Explotab: 상표) 나트륨 전분 글리코레이트와 같은 전분유도체 : 셀룰로즈 및 셀룰로즈 유도체, 예를들면 코로즈(Courlose : 상표) 및 님셀(Nymcel: 상표)나트륨 카르복시메틸 셀룰로즈, 악-디-졸(Ac-di-Sol: 상표) 교차결합 수정 셀룰로즈, 및 한플록(Hanfloc: 상표) 미세결정형 셀룰로즈 섬유 : 여러 가지 합성유기 중합체, 특히 교차결합 폴리비닐 피롤리돈, 예를들면 폴리플라스돈(Polyplasdone: 상표) XL 또는 콜리돈(Kollidon: 상표) CL과 같은 유기물질이 있다. 무기 팽창성 분해성분으로는 벤토나이트 클레이가 있다.
몇몇 분해성분은 세탁시 기능적인 이점도 또한 제공한다. 예를들면 보충적인 세척력증강, 재침착방지 또는 직물연화와 같은 이점을 제공한다.
비등(화학적) 분해성분으로는 약산 또는 약산염, 예를들면 구연산(바람직함), 말레산 또는 주석산과 함께 알칼리금속 탄산염 또는 중탄산염 등이 있다. 이러한 성분 1-25중량%, 바람직하게는 5-15중량%의 양으로 사용되는 것이 적합하다. 또 다른 산 및 탄산염 공급원 및 기타 비등계의 예는 "제약적 복용 형태 : 타블렛"Vol I, 1989, p 287-291(Marcal DekkerInc ISBN 0-8247-8044-2)에 기재되어 있다.
타블렛 형태
본 발명의 세제 타블렛은 완전한 강력직물 세탁 조성물로서 사용하기 위해 조성된다. 그러므로 소비자는 서로 다른 조성을 가지는 타블렛의 혼합체를 사용할 필요가 없다.
하나의 타블렛이 각 성분을 평균수준의 세탁에 요구되는 정확한 양을 제공하기에 충분한 만큼 함유한다하더라도 각 타블렛이 평균의 세탁조건에 필요한 조성물의 약수배에 해당하는 양을 함유함으로써 소비자들이 세탁물의 규모 및 특성에 따라 사용량을 변화시킬 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 예를들면 타블렛 크기는 두 개의 타블렛이 평균 수준의 세탁물에 충분하도록 선택될 수 있다. 세탁물이 특히 큰것이거나 많이 오염된 것 일때에는 하나 이상의 타블렛을 더 가할 수 있다. 그리고 세탁물이 작은 것이나 약간 오염된 것일 때에는 하나의 타블렛만을 사용할 수 있다.
이와는 달리, 소비자에게 단위 사용량 또는 보다 작은 약수배 단위 사용량을 제시하고 또한 필요시 소비자가 타블렛을 절단하는 것을 용이하게 하기 위한 약점을 제공하기 위해 새김눈을 내거나 톱니모양의 절취선을 내어 1회 또는 수회사용을 나타내는 세분가능한 큰 타블렛으로 만들 수도 있다.
타블렛의 크기는 사용목적이 어디에 있는가 또한 1회 사용인가, 수회사용인가 또는 여러개의 작은 단위를 사용하는가와 함께 세탁조건에 따라 좌우되며, 10-160g, 바람직하게는 15-60g 정도가 바람직하다.
본 발명의 타블렛은 어떠한 적합한 모양이어도 가능하나, 제조 및 포장의 용이성 면에서 일정한 단면을 가지는 모양, 예를들면 원형(바람직함) 또는 직사각형인 것이 바람직하다.
본 타블렛은 균질일 필요는 없으며 1이상의 분리된 영역으로 구성될 수 있다. 예를들면 2이상의 서로다른 조성물층이 존재할 수도 있고, 중심영역이 다른 조성물의 외각 영역에 의해 완전히 둘러싸여져 있을 수도 있다. 이러한 타블렛의 어느 한 영역에는 음이온성 세제 활성 화합물이 상술한 바와같은 성분(b)의 매트릭스내에 상기 제시한 바와같은 함량범위내에서 상술한 바와 같은 성분(a)의 영역의 형태로 존재하여야 한다. 그러나 성분(a)는 타블렛의 모든 각 영역에 존재할 필요는 없다. 또한 이러한 형태의 균질한 타블렛의 다른 영역이 다른 성분(a)를 함유하는 것(이때 각 영역에 있어서 앞서 제시한 바와같은 함량 범위로 존재함)도 본 발명의 범위내에 속한다.
세제 활성 화합물
본 발명의 타블렛중의 세제 활성 화합물의 총량은 2-50중량%, 바람직하게는 5-4중량%인 것이 바람직하다. 존재하는 세제 활성 화합물은 음이온성(비누 또는 비비누), 양이온성, 쯔비터이온성, 양쪽성, 비이온성 세제 활성 화합물 또는 이들의 혼합물등이다. 음이온성 세제 활성 화합물은 2-40중량%, 바람직하게는 4-30중량%의 양으로 존재한다.
합성 음이온성 계면활성제는 당해 분야에 잘 알려져 있다. 그 예를들면 알킬벤젠 술폰산염, 특히 C8-C15의 알킬사슬을 가지는 선형 알킬벤젠 술폰산 나트륨 : 제1급 및 제2급 알킬 황산염, 특히 C12-C151차 알콜 황산나트륨 : 올레핀 술폰산염 : 알칸 술폰산염 : 디알킬 술포숙신산염 : 및 지방산 에스테르 술폰산염 등이 있다.
또한 1종 이상의 지방산의 비누도 함유하는 것이 바람직하다. 바람직한 지방산 비누는 천연지방산, 예를들어 코코넛유, 우지, 해바라기유 또는 경화 평지씨유로 부터의 지방산으로부터 유도되는 나트륨 비누이다.
존재하는 지방산 비누는 합성 음이온 계면활성제와 같은 방식으로 처리되어야 하며 앞서 제시한 음이온성 계면활성제에 대한 함량 범위내에서 함유되어야 한다.
사용될 수 있는 적합한 비이온성 세제 화합물은 특히 소수성기와 반응성 수소원자를 가지는 화합물(예를들면 지방족 알콜, 산, 아미드 또는 알킬 페놀)과 알킬렌 옥사이드(특히 에틸렌 옥사이드 단독 또는 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드)의 반응 생성물이다.
특정의 비이온성 세제 활성 화합물로는 알킬(C6-C22) 페놀-에틸렌옥사이드 축합물, 선형 또는 분지형 지방족 C8-C201차 또는 2차 알콜과 에틸렌 옥사이드의 축합 생성물, 및 프로필렌옥사이드와 에틸렌디아민의 반응생성물과 에틸렌옥사이드의 축합에 의해 생서된 생성물이 있다. 기타 소위 비이온성 세제 활성 화합물로는 장쇄 3급 아민 옥사이드, 3급 포스핀 옥사이드, 및 디알킬 술폭사이드 등이 있다.
이중 특히 바람직한 것은 1차 및 2차 알코 에톡실레이트, 특히 알콜 1몰당 평균 5-20몰의 에틸렌 옥사이드로 에톡실화된 C12-C151차 및 2차 알콜이다.
세척력 빌더
본 발명의 세제 타블렛은 1종 이상의 세척력 빌더를 5-80중량%, 바람직하게는 20-80중량%의 양으로 함유한다.
본 발명은 빌더로서 알칼리금속 알루미노규산염을 함유하는 세제 조성물로부터 형성되는 타블렛과 특히 관계가 있다. 이러한 타블렛은 특히 분해 및 분산 문제를 일으키는 경향이 있기 때문이다.
알칼리금속(바람직하게는 나트륨) 알루미노규산염은 조성물의 5-60중량%(무수물 기준)의 양으로 혼입되는 것이 바람직하며, 결정형 또는 무정형 또는 이들의 혼합물일 수도 있다. 그 일반식은 다음과 같다.
0.8-1.5Na2OㆍAl2O3ㆍ0.8-6SiO2
이러한 물질은 약간의 경계수를 함유하며 최소한 50mgCao/g 이상의 칼슘이온 교환용량을 가지는 것이 요구된다. 바람직한 알루미노규산나트륨은 1.5-3.5SiO2단위(상기 식에서)를 함유한다. 무정형 및 결정형 물질은 모두 당해 문헌에 개재되어 있는 바와같이 규산나트륨과 알루민산나트륨의 반응에 의해 쉽게 제조될 수 있다.
적합한 결정형 알루미노규산나트륨 이온교환 세척력 빌더는 예를들면 영국특허 제 1 429 143호(Procter & Gamble)에 발표되어있다. 이러한 형태의 바람직한 알루미노규산나트륨은 잘 알려져 있는 시중구입 가능한 제올라이트 A 및 X, 및 이들의 혼합물이다. 또한 1989년 11월 1일 출원한 우리의 계류중인 유럽특허출원 제 89 311 284.7호(Case T. 3047)에 기술하고 그 특허를 청구하고 있는 신규한 제올라이트 P도 바람직하다.
필요하거나 원한다면 본 발명의 세제 타블렛에 기타 다른 빌더로 또한 혼입시킬 수 있다. 적합한 유기 또는 무기 수용성 또는 비수용성 빌더를 당해 세제 제조업자들은 쉽게 제시할 수 있을 것이다. 사용될 수 있는 무기빌더로는 알칼리금속(일반적으로 나트륨 탄산염이 있으며, 유기빌더로는 폴리아크릴레이트, 아크릴산/말레산 공중합체 및 아크릴릭 포스피네이트와 같은 폴리카르복실레이트 중합체 : 시트레이트, 글루코네이트, 옥시디숙시네이트, 글리세롤 모노-, 디-, 트리숙시네이트, 카르복시메틸 옥시숙시네이트, 카르복시메틸 옥시말로네이트, 디피콜리네이트, 히드록시에틸이미노디아세테이트와 같은 단량체 폴리카르복실레이트 : 및 알킬- 및 알케닐말로네이트 및 숙시네이트, 및 황산화 지방산염과 같은 유기 침전성 빌더등이 있다.
특히 바람직한 보충적 빌더는 0.5-15중량%, 특히 1-10중량%의 양으로 사용되는 폴리카르복실레이트 중합체, 특히 폴리아크릴레이트 및 아크릴산/말레산 공중합체 : 및 3-20중량%, 특히 5-15중량%의 양으로 사용되는 단량체 폴리카르복실레이트, 특히 구연산 및 그 염이다.
본 발명의 바람직한 타블렛 조성물은 무기 인산염 빌더를 5중량% 이상 함유하지 않으며, 보다 바람직하게는 인산염 빌더를 사실상 함유하지 않는다. 그러나 인산염으로 증강된 타블렛 조성물도 본 발명의 범위내에 속한다.
기타성분
본 발명에 따른 타블렛 세제 조성물은 또한 표백계를 함유한다. 이 표백계는 1종 이상의 페록시 표백화합물, 예를들면 무기 과산염 또는 유기 페록시산을 함유하며 이 페록시 표백화합물은 낮은 세탁온도에서 표백작용을 향상시켜 주는 표백 활성제와 함께 사용될 수 있다.
바람직한 무기 과산염으로는 표백활성제와 함께 유리하게 사용되는 과붕산 나트륨 일수화물 및 사수화물과 과탄산 나트륨이 있다. 표백제 전구물질이라고도 불리워지는 표백활성제는 당해 분야에 널리 발표되어 있다. 그 바람직한 예를들면 과초산 표백제 전구물질, 예를들어 과붕산나트륨과 함께 현재 널리보급된 시중구입가능한 테트라아세틸 에틸렌 디아민(TAED) : 및 과벤조산 전구물질이 있다. 미합중국 특허 제 4 751 015호 제 4 818 426호(Lever Brothers Company)에 발표되어 있는 신규한 제4급 암모늄 및 포스포늄 표백 활성제도 또한 적합하다. 표백계는 에틸렌디아민 테트라 메틸렌 포스포네이트 및 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌 포스포네이트와 같은 표백 안정화제(중금속이온 봉쇄제)도 또한 함유할 수 있다. 숙련된 세제업자라면 조성에 대한 기본 원리를 적합한 표백계를 선택하는데 적용시키기에 별 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 세제 타블렛은 여러 가지 종류의 오염 및 때를 제거시키거나 분해시킬 수 있는 당해 분야에 잘 알려져 있는 세제 효소를 함유할 수 있다. 적합한 효소로는 다종의 프로테아제, 셀룰라제, 리파제, 아밀라제 및 이들의 혼합물이 있으며 이는 직물로부터 여러종류의 오염 및 때를 제거시키기 위한 목적으로 사용된다. 적합한 프로테아제의 예를들면 막사타제(Maxatase: 상표)(네덜란드, 델프트의 기스트-브로카데스 엔.브이.로부터 공급됨) 및 알칼라제(Alcalase: 상표), 에스페라제(Esperase: 상표) 및 사비나제(Savinase: 상표)(덴마크, 코펜하겐의 노보 인더스트리 A/S로 부터 공급됨) 등이 있다. 세제효소는 일반적으로 과립 또는 마룸의 형태로 사용되는데 경우에 따라서는 보호피막으로 코팅된다. 세제효소의 사용량은 조성물의 약 0.1-3.0중량%이다. 이러한 과립 또는 마룸은 타블렛을 형성하기 위한 압축성형 과정에 문제점을 발생시키지 않는다.
본 발명의 세제 타블렛은 또한 형광제(광학 광택제), 예를들면 티노팔(Tinopal: 상표) DMS 또는 티노팔 CBS(스위스, 바셀의 시바-가이기 AG로부터 구입가능함)등을 함유할 수 있다. 티노팔 DMS는 4.4'-O-비스-(2-모르폴리노-4-아닐리노-S-트리아진-6-일아미노) 스틸렌 이술폰산 이나트륨이고 티노팔 CBS는 2,2'-비스-(페닐-스티릴)이술폰산 이나트륨이다. 특히 타블렛을 주로 프론트로딩 드럼형 자동세탁기에 사용하기 위한 경우에는 본 발명의 세제 타블렛에 소포제 물질을 혼입시키는 것이 유리하다. 적합한 소포제 물질은 일반적으로 유럽특허 제 266 863A호(유니레버)에 발표된 바와같은 과립형이다. 이러한 소포제 과립은 소포활성 물질로서의 황산알킬, 소수성 실리카, 와세린, 실리콘유의 혼합물이 다공질의 흡수제인 수용성 탄산염-기본 무기 캐리어 물질상에 흡수되어 있는 형태인 것이 일반적이다. 소포제 과립은 조성물의 5중량% 이하의 양으로 존재한다.
또한 본 발명의 세제 타블렛은 알칼리금속 규산염, 특히 오르토-, 메타-, 또는 바람직하게는 중성 또는 알칼리성 규산염을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 알칼리금속 규산염을 0.1-10중량%의 양으로 함유함으로써 세척력이 증강되고 공정시 이점을 제공하며 또한 세탁기의 금속부분의 부식으로부터 보호할 수 있다.
본 발명의 세제 타블렛에 임의 선택적으로 사용될 수 있는 기타 성분으로는 나트륨 카르복시 메틸셀룰로즈, 직쇄 폴리비닐피롤리든, 메틸 셀룰로즈 및 에틸 히드록시에틸 셀룰로즈 등의 셀룰로즈에테르와 같은 재침착 방지제 : 직물연화제 : EDTA와 같은 중금속 이온 봉쇄제 : 향료 : 염료, 착색제 또는 착색 스펙클 : 황산나트륨 및 황산마그네슘과 같은 무기염등이 있다. 황산나트륨은 원한다면 층진물질로서 조성물의 40중량%까지 존재할 수 있다. 그러나 황산나트륨은 조성물의 10중량% 이하만큼 적은양으로 존재할 수도 있고 전혀 존재하지 않을 수도 있다.
본 발명의 세제 타블렛은 상기와 같은 기능적인 세제 성분이외에도 타블렛팅을 보조하는 여러 가지 성분, 예를들면 결합제 및 윤활제등을 함유할 수 있다. 타블렛 결합제로는 천연고무(예를들면 아카시아, 트라가칸트) 및 당류(예를들면 글루코즈, 슈크로즈)등이 있다. 타블렛 윤활제로는 칼슘, 마그네슘 및 아연비누(특히 스테아르산염), 활석, 글리세릴 베하페이트, 미바텍스(Myvatex: 상표) TL(이스트만 코닥사 제품), 벤조산나트륨, 아세트산나트륨, 폴리에틸렌글리콜 및 콜로이드 실리카, 예를들면 알루실(Alusil: 상표)(크로스필드 케미칼즈 엘티디 제품) 등이 있다.
앞서 설명한 바와같이 몇몇 성분은 기능적인 세탁 이점과 타블렛팅 이점을 함께 제공한다.
[실시예]
다음의 비한정적인 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 제시한다. 모든 부 및 퍼센트는 별도의 설명이 없는 한 중량기준이다. 숫자로 표시되는 실시예는 본 발명에 따르는 것이고 문자로 표시되는 실시예는 비교용이다.
[실시예 1]
음이온성 계면활성제를 함유시키지 않은 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성물은 다음과 같다.
최종 분말의 벌크밀도는 700g/ℓ 였다.
이 조성물에서, 성분(a)는 1차 알콜 황산염 누들로 구성되어 있으며 이는 89중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 6.7중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[실시예 2]
음이온성 계면활성제를 함유시키지 않은 분무건조 기본분말을 제조한 다음 이 기본분말에 1.0%의 아크릴산/말레산 무수물 공중합체(나트륨염)을 분무시킨후 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
최종 분말의 벌크밀도는 600g/ℓ 였다.
이 조성물에서, 성분(a)는 1차 알콜 황산염 누들로 구성되어 있으며 이는 89중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 6.5중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[실시예 3]
다음과 같은 조성을 가지는 건조혼합분말을 제조하였다
* 제올라이트 과립은 분무건조되었으며 다음과 같은 조성을 가진다
최종 분말의 벌크밀도는 630g/ℓ 였다.
실시예 3의 조성물에서, 성분(a)는 알킬벤젠 술폰산염 플레이크로 구성되어 있으며 이는 79중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 7.6중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[실시예 4]
다음과 같은 조성을 가지는 건조혼합 분말을 제조하였다
*제올라이트 과립은 분무건조 되었으며 실시예 3에서와 같은 조성을 가진다.
**제올라이트/비이온성 부가제 과립은 다음과 같은 조성을 가진다.
최종 분말의 벌크밀도는 700g/ℓ 였다.
실시예 4의 조성물에서, 성분(a)는 1차 알콜 황산염 플레이크로 구성되어 있으며 이는 89중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 6.7중량%를 구성한다. 성분(b)는 비이온성 세제 활성 화합물을 제외한 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다. 비이온성 세제 활성 화합물은 제올라이트 부가제에 의해 성분(a) 및 (b)로부터 분리되어 있다.
[실시예 5]
다음과 같은 조성을 가지는 건조 혼합 분말을 제조하였다
최종 분말의 벌크밀도는 650g/ℓ 였다.
실시예 5의 조성물에서, 성분(a)는 1차 알콜 황산염 누들로 구성되어 있으며 이는 89중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 6.7중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[실시예 6]
고함량의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 제1분무건조 기본분말(i)은 다음과 같은 조성으로서 제조되었다.
음이온성 계면활성제를 함유시키지 않은 제2분무건조 기본분말(ii)을 다음과 같은 조성으로서 제조 하였다.
두가지 기본분말을 서로 혼합한 다음 기타 다른 성분을 혼합하여 벌크밀도가 590g/ℓ 인 최종 조성물을 제조하였다.
이 조성물에서, 성분(a)는 기본분말(i)로 구성되어 있으며 이는 22.0중량%의 음이온성 세제 활성 화합물(선형 알킬벤젠 술폰산염)을 함유하며 총 조성물의 27.3중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[실시예 7]
음이온성 계면활성제(비누)를 함유시키지 않은 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
* 나트륨염 누들은 82/18 탤로우/코코넛 지방산 혼합물이다(누들은 길이가 5mm 이하이고 폭이 약 0.75mm이다)
최종 분말의 벌크밀도는 670g/ℓ 였다.
이 조성물에서, 성분(a)는 비누누들로 구성되어 있으며 이는 83중량%의 활성물질을 함유하며 총 조성물의 7중량%를 구성한다. 성분(b)는 기타 다른 모든 성분의 총 합으로 이루어져 있다.
[비교실시예 A]
음이온성 계면활성제를 함유하는 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
최종 분말의 벌크밀도는 570g/ℓ 였다.
이 조성물은 전체 조성물의 40중량% 이상(69.98중량%)을 구성하는 분말 성분중 음이온성 계면활성제가 비누를 제외하고는 단지 10중량%(조성물의 7중량%), 또는 비누를 포함하여 12.6중량%(조성물의 8.8중량%)의 양으로 존재하므로 본 발명의 범위내에 속하지 않는다.
[비교실시예 B]
음이온성 계면활성제를 함유하는 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
최종 분말의 벌크밀도는 580g/ℓ 였다.
이 조성물은 전체 조성물의 40중량% 이상(83.10중량%)을 구성하는 분말 성분중 음이온성 계면활성제(선형 알킬벤젠 술폰산 나트륨)가 단지 7.2중량%(조성물의 6중량%)의 양으로 존재하므로 본 발명의 범위내에 속하지 않는다.
[비교실시예 C]
음이온성 계면활성제를 함유하는 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
최종 분말의 벌크밀도는 660g/ℓ 였다.
**제올라이트/비이온성 부가제는 실시예 4에서와 같은 조성을 가진다.
이 조성물은 전체 조성물의 40중량% 이상(51중량%)을 구성하는 분말성분중 음이온성 계면활성제가 단지 15.5중량%(조성물의 7.9중량%)의 양으로 존재하므로 본 발명의 범위내에 속하지 않는다.
[비교실시예 D]
음이온성 계면활성제(비누)를 함유하는 분무건조 기본분말을 제조한 다음 기타 다른 성분을 혼합하였다. 그 조성은 다음과 같다.
나트륨비누는 10.4/54.6/35.0 탤로우/팜핵/올레산의 지방산 비누 혼합물이다.
최종 분말의 벌크밀도는 700g/ℓ 였다.
이 조성물은 전체 조성물의 40중량% 이상(66.2중량%)을 구성하는 분말 성분중 음이온성 계면활성제(비누)가 단지 10.9중량%(조성물의 7.2중량%)의 양으로 존재하므로 본 발명의 범위내에 속하지 않는다.
타블렛 제조
실시예 1-7 및 비교실시예 A-D의 세제 분말 조성물을 다음과 같은 표에 제시한 압축성형 압력하에서 압축성형 시킴으로서 세제 타블렛을 제조한다. 사용된 압축성형 압력은 앞서 설명한 바와같이 측정된 5KPa 이상의 직경 파열 응력을 제공하기에 충분한 수준이다. 얻어진 실제의 직경 파열 응력은 표에 나타내었다. 실시예 1, 2, 3, 5 및 비교실시예 B의 타블렛은 리서치 앤드 인더스트리얼 스크루 핸드 프레스를 사용하여 스틸 펀치 및 50mm의 다이를 작동시킴으로써 제조되었다. 실시예 4 및 7의 타블렛은 54mm의 다이로써 같은 공정에 의해 제조되었으며 비교실시예 A, C 및 D의 타블렛은 일정속도의 인스트론 유니버설테스팅 머신을 사용하여 스틸 펀치 및 54mm의 다이를 작동시킴으로써 제조되었다.
각 타블렛은 40g의 해당 조성물을 함유하였으며 사용된 다이에 따라 직경 50mm 또는 54mm의 원주형의 형상을 가졌다. 타블렛의 두께는 약 1.5-2cm이다.
타블렛 특성의 측정
15℃의 물속에서 50중량%까지 용해되는데 걸리는 시간을 앞서 설명한 바와같은 모의 세탁기 테스트를 이용하여 측정하였다. 그 결과는 표에 나타내었다.
[실시예 1-7, 비교실시예 A-D]

Claims (13)

  1. 음이온성 세제 활성 화합물, 세척력 빌더, 및 임의 선택적인 기타 세제 성분을 함유하는 압축성형된 세제 분말의 타블렛으로서, 이 타블렛은 (a) 성분(a)의 20-100중량%의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 제1미립자 성분 2-40중량% (b) 성분(b)의 0-3중량%의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 기타성분 60-98중량%로 구성된 미립자 혼합물의 압축성형 제품인 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  2. 제1항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 타블렛의 2-30중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  3. 제1항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 70중량% 이상의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하며, 분말, 과립, 플레이크 또는 누들 형태인 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  4. 제3항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 타블렛의 2-20중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  5. 제1항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 미립자 캐리어 물질상의 액체, 왁스 또는 페이스트 형태의 음이온성 세제 활성 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  6. 제1항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 20중량% 이상의 음이온 세제 활성 화합물을 함유하는 세제기본 분말로 구성되며, 타블렛의 15-40중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  7. 제1항에 있어서, 제1미립자 성분(a)는 시각적으로 구별할 수 있는 것임을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  8. 제1항에 있어서, 타블렛은 성분(a) 및 (b)이외에도 별개의 영역으로 농축되어 있는 비이온성 세제활성 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  9. 제1항에 있어서, 5-80중량%(무수물 기준)의 알칼리금속 알루미노규산염을 함유하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  10. 제1항에 있어서, 앞서 설명한 바와같은 세탁기 테스트에서 4분 이내에 15℃의 물속에 50중량% 수준까지 용해시킬 수 있는 세제 타블렛.
  11. 제1항에 있어서, 앞서 설명한 바와같은 세탁기 테스트에서 8분 이내에 15℃의 물속에 90중량% 수준까지 용해시킬 수 있는 세제 타블렛.
  12. 제1항에 있어서, 최소한 5.0KPa의 직경파열응력을 가지는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
  13. 제1항에 있어서, 타블렛이 물속에 침지되면 팽창 또는 비등에 의해 타블렛의 구조를 분해시킬 수 있는 분해성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세제 타블렛.
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