KR940001024B1 - 오염 입자의 제거방법 - Google Patents

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윌리암 에프. 마쉬
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Abstract

내용 없음.

Description

오염 입자의 제거방법
제1도는 본 발명의 바람직한 실시태양을 보여주는 개략도이다.
본 발명은 적어도 실질적으로 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸의 충돌스트림(impinging stream)을 사용하여 오염 감응면으로부터 미립자를 세척하는 것에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 질소운반가스중 고체 아르곤 입자의 에어로졸 스트림을 상기 감응면에 충돌시킴으로써 감응 마이크로 전자표면으로부터 입자 및 필름을 세척하여서, 상기 입자 및/또는 필름을 제거하고 또한 가스배출(venting)에 의해 부생성물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
마이크로칩 제작과정에서는 소량의 오염물도 매우 해롭다. 미립자, 필름 또는 분자형태의 오염물들은 회로단락, 회로개방, 실리콘 결정의 적층결함 및 다른 결함들을 야기시킨다. 이런 결함들은 완성된 마이크로 전자회로를 파손시킬 수도 있다. 이것은 마이크로 전자공업에 뚜렷한 생산량의 감소를 일으킨다. 마이크로 오염물에 의한 생산성 감소는 실질적으로 가공비를 증가시킨다.
마이크로 전자회로는 많은 가공단계를 거친다. 그 가공은 매우 청결한 조건에서 수행된다. 그러나, 극히 적은 오염물양이라도 마이크로 회로에서는 치명적은 결함을 발생시킬 수 있다. 예를 들면 직경이 100Å 정도로 작은 개별적인 입자가 최신 마이크로 회로내에서 치명적인 결함을 가져온다. 그리고 상기 회로를 완성하기 위해 필요한 여러단계중 어느 단계에서도 마이크로 오염이 일어날 수 있다. 그러므로, 경제적인 생산량을 유지하기 위해서는 마이크로 전자회로에 사용되는 웨이퍼(wafer)의 정기적인 세척이 요구된다. 또한, 가공가스의 순도와 청결도를 엄격히 관리하는 것도 필요하다.
미래의 마이크로 회로들은 더 작은 형상을 갖고 더욱 복잡하며 더 많은 가공단계를 필요로 할것이다. 그러므로, 경제적 생산고를 유지하려면, 가공 가스 시스템과 가공환경에 있어서의 오염관리 기술이 확실하게 개선되어야하며 개선된 웨이퍼의 세척절차도 발달되어야 한다.
현재 전자공학 산업에서는 표면을 세척하는데, 몇가지 방법을 사용하고 있다. 용매 또는 화학약품 세척은 표면으로부터 오염물 필름을 제거하는데 사용된다. 용매는 용해할 수 있는 물질이 선택적이기 때문에, 상기 오염물을 제거하기 위해서는 적당한 용매의 선택이 필요하다. 화학약품 용액은 대음파(Megasonic) 또는 초음파(Ultrasonic) 세척기와 조립될 수 있다. 이같은 장치는 표면에 고에너지 음파를 전달하여 유기필름, 이온성불순물 및 3000Å의 작은 입자를 제거할 수 있다. 그러나 용매 또는 화학약품 세척은 매우 높은 순도와 청결한 약제를 필요로 한다. 액체 약제에 있어서 높은 순도와 청결도를 갖는것은 어렵고 매우 비싸다. 게다가, 그 약제는 사용함에 따라 점차 오염될것이며 정기적인 처분이 필요하다. 약제를 정기적으로 교환하지 않으면, 오염물을 재침착시켜서 세척작업의 효율을 떨어뜨리게 된다. 상기 약제를 빈번히 폐기시킴으로써 그것은 환경 손상문제를 일으킨다. 또한, 그런 약제들은 취급자에게 최소로 노출시키기 위해 취급중 특히 안전한 절차를 필요로 한다.
가스분사세척 및 액체 분무 세척은 현재 실리콘 웨이퍼로부터 비교적 큰 입자를 제거하는데 사용된다. 가스분사(예를 들면, 여과질소 분사)는 약 50,000Å이하의 입자를 제거하는데에는 비효율적이다. 입자가 작을수록 제거하기는 더욱 어렵다. 이것은 입자를 제거하려는 가스에 의한 공기역학적 견인력이 그 입자 지름의 제곱에 비례하는 반면 표면에 그 입자를 보존하려는 접착력은 입자의 지름에 비례하기 때문이다. 그러므로, 상기 힘의 비율로인해 입자크기가 축소됨에 따라 부착하고자 하는 경향이 더 강해진다. 또한, 입자가 작을수록, 가스속도가 낮은 표면경계층내에 위치할 수 있기 때문에 상기 분사흐름의 강한 견인력에 잘 노출되지 않는다. 액체 분사는 입자를 제거하기 위해 보다 강한 전단력을 제공하지만, 고순도를 얻기에는 비싸고 어려우며 건조후 오염잔류물을 남길 수 있다. 또한, 통상적인 액체분무용매(프레온 TF)는 환경손상문제를 일으킨다.
자외선과 결합한 오존에 노출되면 표면으로부터 오염탄화수소를 분해시킬 수 있다. 그러나, 이 기술은 오염물 입자를 제거하는데 제시되지는 않았다.
최근 개발된 세척기술은 오염된 표면을 ″샌드블래스트(sandblast)″하기 위하여 이산화탄소 에어로졸을 사용하는 것이다. 가압 기체 이산화탄소를 노즐내에서 팽창시켰다. 팽창에 의해 상기 이산화탄소의 압력은 대기압까지 떨어진다. 최종 생성된 주울-톰슨 냉각으로, 표면 경계층을 가로지르며 오염 표면에 충돌하는 고체 이산화탄소 입자들을 형성한다. 어떤 경우에 있어서는, 이산화탄소는 잔류물을 남기지 않고 입자를 제거하면서 표면위를 흐를 수 있는 연성물질을 형성한다. 이런 기술은 매우 깨끗하고 순수한 CO2를 필요로 한다. 공급가스중에 함유된 미량의 분자 오염물(예, 탄화수소)들은 팽창시에 고체 미립자 또는 방울로 응축하여 표면상에 새로운 오염물을 침착시킨다. CO2는 즉, 1ppm이하의 미량의 불순물만을 갖는 초순도로 제공되어야 하므로 어렵고 비싸다. 이런 문제로 인해, 상기 이산화탄소 세척기술은 초세척(즉, 실리콘웨이퍼)응용에서 아직 효율적이라고 보기는 어렵다.
표면으로부터 미립자를 제거하기 위해 고체 CO2를 사용하는 기술은 미합중국 특허 제 4,806,171호에 개시되어 있다.
유럽 특허 출원 공개 제 0 332 356호는 CO2를 사용하는 세척기술에 대해 개시하고 있는데, 여기서 액체 CO2를 우선 기화시킨 뒤 그 결과 생성된 기체를 여과시키고 그 기체를 재액화시킴으로써 이산화탄소의 순도를 높여서, 드라이아이스 눈(dry ice snow)형태의 세척제로서 이용하고 있다.
영국 특허 출원 공개 제 2 146 926 A호는 형성된 고체 CO2, 물, 얼음의 오버레이어(overlayer) 및 압축공기의 연행분사등으로 이루어진 CO2세척제를 개시하고 있다. 이 기술은 세척제내에 있는 재료로 처리된 표면을 재오염시키지 않으면서 고순도의 세척을 가능하게 하는데 필요한 세척제에 있어서 가능한 오염원을 복잡하게 한다. CO2로 세척을 시도하는 방식의 장치는 [스펙트라 크린TM(Spectra-CleanTM) CO2]라는 제목으로 ″에어코 스페셜 가스이즈(Airco Special Gases)″로부터의 소책자에 기술되어 있다. 상기 시스템은 세척을 위해 관리된 CO2스노우의 기류를 공급하기 위해, 몇개의 감압 단계를 가진 CO2가압 가스실린더에 부착된 초미세 필터 및 도관을 포함한다.
1989년 11월 발간한「케미칼 프로세싱(Chemical Processing)」54페이지의 논문에 있어서, 드라이아이스「이산화탄소」장치가 콜드 제트크리닝 시스템(COLD JETCLEANING SYSTEM)으로서 일체화한 액체탄소(Liguid Carbonic)으로부터의 세척에 유용하다는 것을 개시하고 있다.
1989년 11월 발간한「세미콘덕터 인터내셔날(Semiconductor International)」의 제16페이지의 논문에 있어서, 미쯔비시의 LSI 리서치 앤드 디벨로프먼트 레이버러토리(Research and Development Laboratory)는 반도체 웨이퍼의 세척을 위해 물얼음을 사용하는 것에 관해 보고되어 있다. 또한, 티. 오모리(T. Ohmori), 티. 후쿠모토(T. Fukumoto), 티. 카토(T. kato)에 의한「미세 얼음 입자를 분사시킴으로써 세척하는 청정한 얼음세정기(Ultraclean Ice Scrubber Cleaning with Jetting Fine Ice Particles)」라는 명칭의 초록 제377호를 참고하라.
1986년 8월 발간한「압축공기 매거진(Compressed Air Magazine)」제22∼24페이지에 있는 스튜어트 에이. 호니그(Stuart A. Hoenig)에 의한 논문인 ″드라이아이스를 사용한 표면세척″은 적당한 표면 세척용 세척제로서 건조 질소가스와 혼합하여 이산화탄소 눈을 이용하는 장치를 기술하고 있다.
드라이아이스 기술은 또한, 인스티튜트 오브 인바이런먼틀 사이언스(Institute of Environmental Sciences)에 의해서 1988년도 제 9회 ICCCS의 사록 제671∼678페이지에 기재된 「전열학, 정전기학 및 드라이아이스 기술에 의한 미립자 오염물의 제어(Control of Particulate Contamination by Thermophoresis, Electrostatics and Dry Ice Techniques)」라는 명칭의 논문으로서, 스튜어트 에이. 호니그(Stuart A. Hoenig)등에 의해 개시되어 있다. 이 논문은 반도체 및 전자재료에 있어서 오염을 감소시키는 다양한 기술을 설명하고 있다. 드라이아이스 입자의 스트림을 사용하는 것에 대한 논평도 기재되어 있다.
마이크로 전자 가공품 및 재료에 필요한 세척의 완전성을 공급하려는 시도에도 불구하고, 종래 기술 시스템에서 사용하는 액체용매, CO2또는 물을 기본으로한 세척제들은 그 자체로 마이크로칩 제조과정중에서는 불순물이 될수도 있다는 결함을 가지고 있다. 예를 들면, 전자제품 제조자에게 적출되는 대량의 질소에 대한 현재의 순도 규격은 약 10ppb(parts per billion) 이하의 CO2와 약 50ppb이하의 물만을 허용한다. CO2또는 물이 세척제로 사용될 경우, 이 물질의 상당량이 흡착오염물로 표면에 남게될 것이다. 어닐링(annealing) 및 도판트융해(dopant fusion)와 같은 많은 웨이퍼가공 단계들은 고온에서 실시되고, 반응성 오염물의 존재로 인해 영향을 받는다. 예를 들면, 고온의 가공단계 동안에 CO2의 미량은 분해되어 실리콘웨이퍼의 표면상에 침전된 탄소로 남게 된다. 그런 탄소는 완성된 마이크로 회로의 전기적 특성에 중요한 영향을 줄 것이다.
세척제로서의 CO2는 마이크로 전자회로 조립산업에서 요구되는 오염도를 초과하는 경향이 있다. CO2는 보통 천연가스를 산화시킴으로써 제조된다. 이 반응의 생성물에는 천연가스의 반응하지 않은 성분 및 반응의 부산물이 불순물로서 상당량 존재하게 된다. CO2는 분자체에서 불순물을 흡착하여 추가로 정제될 수 있으나, 1ppm이하의 순도를 얻기는 어렵다. 증류를 통한 정제는 통상의 불순물(예, 탄화수소)들이 CO2와 비슷한 분자량 및 융점을 가져서 효율적으로 분리될 수 없기 때문에 실용적이지 못하다. CO2는 가스 또는 액체로 시판될 수 있는데, 윤활유 펌프를 사용하여 압출할 필요가 있다. 이것은 CO2의 오염도를 증가시킨다. 마지막으로, 액체 CO2는 탄화수소 활제에 대해서 강한 용매이다. 그러므로, 상기 액체 CO2는 이러한 재료를 부착하고, 사용 장소로 운송중 오염도를 더욱 증가시키는 경향이 있다.
특히, 탄화수소에 대해서, 본질적으로 높은 CO2의 오염도는 세척되어야할 마이크로 전자장치 표면위에 응축된 유질의 방울을 수용할 수 없을 정도로 많이 침전시킨다. 이런 문제로 CO2세척제는 마이크로 전자공학의 응용에 적합하지 않은 것이 된다. 상기 세척용 CO2공급가스의 순도를 향상시키기 위해 여러가지 노력들이 시도되었다.
또한 수빙(水氷)계 세척제들이 미립자 수빙을 이용한 세척과정시 처리되는 지지체에 손상(즉, 구멍)을 낸다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 세척 에어로졸 자체의 입자에 의한 재오염을 막는 한편, 마이크로 전자산업에서 요구되는 청정도까지 지지판 및 다른 표면들을 세척하기 위해 고순도 및 비활성 미립자 에어로졸을 공급함으로써 종래기술의 결점을 극복하고 있다. 이런 세척에 있어서의 이점과 다른 이점 및 특징들은 본 발명의 하기 설명에서 더 자세히 입증될 것이다.
본 발명의, 팽창이전에 기존의 스트림 압력에서 아르곤의 액화온도 이상의 온도로 가압된 기체 아르곤-함유 스트림을 팽창시키는 단계와, 적어도 실질적으로 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸을 형성하기 위해 상기 팽창으로부터 얻어진 냉각에 의해 스트림내에 아르곤의 고체입자들을 형성하는 단계 및, 상기 오염 입자 및/또는 필름을 제거하기 위해 표면에 그 에어로졸을 지향시키는 단계를 포함하는 ; 적어도 실질적으로 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸의 충돌 스트림을 사용하여 입자 및/또는 필름을 함유한 표면으로부터 오염물 입자 및/또는 필름들을 제거하는 방법에 관한 것이다.
양호하게, 본 발명은 아르곤 함유 스트림을 가지는 질소운반가스를 포함하고, 이 질소운반가스는 팽창후에도 기체 상태로 존재하여서, 질소운반 가스안에 고체 아르곤 입자가 함유된 에어로졸을 형성한다.
또한, 상기 아르곤을 함유한 스트림의 팽창은 진공조건으로 유지되는 존(zone)내에서 실행되는 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 아르곤을 함유한 스트림을 팽창전에 스트림중의 응축 가능한 불순물을 완전히 응축하기 위해 액화점 이상의 온도로 예비 냉각시켜서 불순물을 스트림으로부터 분리한다. 특히, 상기 불순물은 물, CO2및 탄화수소를 포함하고 있다.
가압된 기체 아르곤을 함유한 스트림은 약 20 내지 690psig, 바람직하게는 약 20 내지 100psig의 압력상태에 있는 것이 바람직하다.
특히, 세척할 표면의 평면과 상기 표면에 충돌하는 에어로졸의 방향이 예각을 이루는 것이 바람직하다.
오염물 입자 및/또는 필름을 제거한 후, 상기 표면은 기존의 압력하에서 아르곤의 액화온도 이상으로 가온되는 것이 바람직하다. 최적의 조건으로서는, 그 표면은 기존의 압력하에서 물의 액화온도 이상으로 가온시키는 것이 가장 바람직하다. 그 표면은 다음과 같은 것들이 바람직하다. 즉, 파이프, 밸브 및 도관과 같은 가스배관계 구성 부품의 내부표면, 로(furnace) 및 플라즈마쳄버(plasma chamber)뿐아니라 실리콘 웨이퍼와 같은 마이크로 전자처리장치 및 마이크로 전자부품들을 포함한다.
아르곤이 질소와 혼합되는 부분에서의 아르곤 대 질소의 비는 아르곤이 약 총부피의 10% 내지 100%를 이루고 나머지는 질소가 되도록 하는 것이 바람직하다.
예비냉각은 약 -190℉ 내지 -300℉의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 세척되는 표면을 갖는 적어도 실질적으로 고체인 아르곤 입자를 함유한 스트림의 충돌시, 예각은 대략 45°정도가 바람직하다.
표면상의 오염물 입자는 약 100,000Å이하가 바람직하다.
바람직한 실시예에 있어서, 본 발명은 질소운반가스중의 고체 아르곤 입자의 충돌 에어로졸 스트림을 사용하여 입자 및/또는 필름을 함유한 표면으로부터 그 오염물 입자 및/또는 필름을 제거하는 방법으로서 ; 응축가능한 불순물을 완전히 응축시키기에 충분한 온도로 아르곤과 질소의 기체 혼합물을 예비 냉각시키고, 상기 기체 혼합물로부터 응축가능한 불순물을 분리시키고, 약 20 내지 100psig 압력과 아르곤의 액화점 이상의 온도하에서 기체 혼합물을 진공압 조건으로 급속히 팽창시키고, 에어로졸 스트림을 발생시키기 위해 팽창으로부터 얻어진 냉각에 의해 기체 혼합물중의 아르곤 고체 입자들을 형성하고, 오염물 입자 및/또는 필름을 제거하기 위해 표면에 상기 에어로졸 스트림을 지향시키는 것을 포함한다.
본 발명은 오염된 표면을 ″샌드블래스트″하기 위해 적어도 실질적으로 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸을 사용한다. 아르곤은 실리콘 웨이퍼 또는 마이크로 회로에 손상을 주지않는 비활성 물질이다. 아르곤은 최고의 순도로 경제적으로 제조될 수 있다. 아르곤은 본 발명에서는 단독으로 사용되거나 고순도의 질소와 혼합되어 사용될 수 있다. 질소는 가체상으로 존재하며 아르곤 입자에 고속성을 부여하기 위해 운반 매체로서의 역할을 한다. 상기 아르곤에 질소를 첨가함으로써, 보다 큰 팽창률을 가능하게 하여서, 상기 주울-톰슨 효과를 높이고, 냉각을 증진시킨다. 질소에 대한 아르곤의 혼합비는 부피비로 약 10% 내지 100%로 변화할 수 있다.
미리 정제한 아르곤 또는 아르곤/질소 혼합물을 우선 남은 불순물 입자가 없도록 여과하고, 열 교환기내에서 예비냉각하는 것이 바람직하다. 두가지 성분은 모두 예비-냉각 작업 후, 기체상으로 남을 수 있다. 또한, 예비-냉각은 부분적인 응축을 가능하게하며 열교환기벽에 잔재하는 미량의 불순물을 제거하기도 한다. 예비 냉각은 분자체(sieve) 또는 촉매 불순물 제거장치 또는 열교환기의 상류에 위치한 불순물 게터(getter)를 사용하여 미량의 불순물을 제거하는 것과 동시에 병행할 수 있다. 비활성 기체로부터 미량의 분자불순물을 제거하는 그런 방법들은 당업계에 공지되어 있다. 그 예비 냉각된 혼합물의 압력은 전형적으로 20psig 내지 690psig, 바람직하게는, 20psig 내지 100psig를 유지하고 있다. 예비 냉각된 혼합물의 온도는 보통 상기 제1압력 범위에서는 -190℉ 내지 -300℉이고, 제2압력범위에서는 -250℉ 내지 -300℉이다.
그후에, 예비-냉각된 혼합물을 노즐 또는 팽창 밸브에서 팽창시켜서 저압으로 한다. 팽창된 혼합물의 압력은 높은 진공압으로부터 대기압이상까지의 범위일 수 있다. 생성된 주울-톰슨 냉각은 아르곤 입자를 응축하고 액화하거나 응고시키는 역할을 한다. 본 발명의 목적에 있어서, 아르곤은 고체입자뿐 아니라 액체입자를 형성할 수 있고, 그것은 세척에 있어서도 여전히 효과가 있다. 고체 입자를 형성하는 것이 바람직하지만, 적어도 아르곤 입자의 실질적인 부분이 고체라면, 세척과정은 종래 기술에 비해 뚜렷이 향상될 수 있을 것이다. 아르곤 입자들은 균질한 핵형성 과정을 통하여 응축된다. 이렇게 해서 수득한 극저온 에어로졸을 세척할 오염된 표면에 대하여 보통 45°의 경사각을 두고 지향시킨다. 그 분사는 보통 오염된 표면상에 약 1/16인치 내지 몇 인치의 수직거리에 놓는다. 기체 혼합물을 노즐을 통하여 팽창시킨다. 상기 노즐의 기하구조는 다양하다. 본 발명에서는 원형 노즐과 슬리트 노즐이 효과적이다. 슬리트 노즐은 실리콘 웨이퍼와 같은 넓은 표면에 적합하다. 원형노즐은 보다 국부적인 세척응용에 적합하다. 표면 오염물을 완전히 제거하는 것은 보통 상기 에어로졸을 몇초간 노출시킴으로써 가능하게 된다.
상기 아르곤 세척기술은 실리콘 웨이퍼를 세척하는데 효과적이라는 것을 보여준다. 기체 세척 분사의 실시예로서 통상적인 질소기체분사 세척기술을 사용해도 0.624 마이크로미터(6240Å)입자들은 제거되지 않는 것을 보여준다. 그러나 상기와 동일한 입자는 상기 아르곤 에어로졸 세척기술(약 100% 효율)을 사용하면 완전히 제거될 수 있다. 또한, 상기 아르곤 세척제는 베어(bare) 실리콘 웨이퍼로부터 1000Å 크기의 입자와 유리 표면으로부터 부착 그리이스(grease)의 두꺼운 필름을 제거하는데 효과적이라는 것이 밝혀졌다. 본 발명에서 말하는 입자는 분자 크기 정도의 입자를 포함한다.
본 발명에서 오염된 표면의 세척은 그 표면에 고속으로 아르곤 입자를 충돌시키는 방법에 의해 이루어진다. 상기 아르곤 입자들은 표면에 위치한 오염물 입자, 필름 및 분자들에 충돌한다. 상기의 충돌은 표면으로부터 그 오염물을 해방시키기 위해 그 오염물에 충분한 에너지를 부여한다. 그 해방된 오염물은 기체 흐름내로 연행되어서 가스 방출된다. 상기 에어로졸의 기체상은 표면에 부딪쳐서 그것을 가로질러 흘러서 얇은 경계층을 형성한다. 그 오염물질(입자, 필름등)의 크기는 보통 매우 작아서 대부분 낮은 속도의 경계층내에 존재한다. 그러므로, 그 기체상은 불충분한 전단력 때문에 단독으로는 작은 오염물을 제거할 수 없게 된다. 그러나 상기 아르곤 입자들은 상당한 관성이 있으므로 표면 경계층을 통과하여 가로질러서 표면에 도달할 수 있다.
그런 아르곤 입자들은 경계층을 통과하여 표면을 지나가면서 속도가 떨어지는 경향이 있다. 세척을 일으키기 위해, 아르곤 입자들은 경계층을 통과하여 그 표면에 부딪쳐야 한다. 가스 흐름이 무시해도 좋을 만큼의 속도의 표준성분을 갖는 두께 ″h″의 경계층을 형성하는 단순한 모델을 가정한다. 표면과 충동시키기 위해, 응고된 아르곤 입자들은 적어도 ″h/t″와 동등한 속도의 표준 성분을 갖는 경계층에 진입할 필요가 있다. 입자의 완화시간 ″t″는 하기식으로 표시된다 :
[수학식 1]
상기식중, ″a″는 아르곤 입자의 반지름이고, ″pp″는 입자의 밀도이고, ″μ″는 기체의 동력학 점도이고, ″c″는 하기식으로 주어진 스톡스-컨닝햄(Stokes-Cunningham)슬립 교정인자(slip correction factor)이다.
[수학식 2]
상기식중, ″λ″는 기체 압력에 반비례하는 기체 분자들의 평균 자유경로이다. 상기의 분석으로서 상기 세척과정이 큰 질량 또는 높은 초기 속도를 갖고 있는 아르곤 입자에 가장 적합하다는 것을 알 수 있다. 또한 본 발명의 세척방법은 증가된 입자의 슬립에 의한 더 낮은 압력과, 아르곤 입자상의 감소된 감속 견인력으로 인한 더 낮은 기체 점도에 있어서 강화된다.
아르곤 입자는 팽창과정중에 형성된다. 팽창에 연관하여 발생된 온도저하는 기체 아르곤이 핵형성하게 하고 적어도 대부분이 고체 입자들로 응축되게 한다. 고체 아르곤 입자들은 그 혼합물의 압력이 아르곤의 삼중점보다 낮을때 기체상 아르곤으로부터 직접 생성될 것이다. 만약 그 혼합물의 압력이 삼중점보다 높으면, 기체 아르곤은 고체 입자로 동결되기전에 먼저 액체 방울로 응축될 것이다. 아르곤의 삼중점은 9.99psia, -309.9℉이다.
본 발명은 도면을 참조하여 더 자세히 기술된다. 도면에서, 공기의 극저온 증류로부터 고순도로 정제된 형태로 이용할 수 있는 아르곤을 예를 들면, 고순도용의 전형적인 공업용 가스실린더(10)에 공급한다. 다른 예로서, 그 아르곤은 액체 저장 탱크 또는 가스 파이프라인으로부터 공급된다. 아르곤가스는 밸브(12)를 통하여 계측된다. 그것은 또한 극저온의 공기분리기로부터 공급되고, 고순도 사용용 공업가스 실린더에 저장된 질소(18)과 혼합한다. 다른예로서, 질소는 액체 저장탱크 또는 가스 파이프라인으로부터 공급된다. 이 질소는 밸브(20)을 통하여 흐른다. 그 아르곤과 질소를 부피비로 질소에 대한 아르곤의 비를 10%에서부터 최고 100%까지의 범위로 매니포울드(16)에서 혼합한다. 하류 시스템상에서 정지 또는 수리기간 동안에는 밸브(24)를 통하여 가스가 배출될 수 있으나, 보통의 작업에 있어서는, 아르곤과 질소기체 혼합물을 1미크론 이하의 입자들을 연행(連行)하고 고순도의 아르곤과 질소의 추가세척을 제공하도록 설계된 필터(26)을 통과시킨다. 다른 직렬의 세척장치는 흡착제 베드(bed), 촉매 정화기 또는 게터(getter)와 같은 것으로 사용될 수 있다. 가압된 아르곤을 함유한 스트림으로 아르곤 및 질소의 기체 혼합물이 바람직한데, 그 스트림을 간접 열교환기(28)내에서 가압상태하에서 액화점 이상의 온도로 예비냉각시켜서, 그것에 의해 잔류 응축 가능한 불순물을 완전히 응축시키고, 그 응축된 불순물을 상기 아르곤 함유 스트림이 통과하는 열교환기(28)의 통로(30) 내면 또는 내벽에 부착함으로써 분리시킨다. 상기 아르곤 함유 스트림의 냉각 효과는, 격납용기(48)안에 공급되고 밸브(50)을 통해 계측된 극저온 액체질소에 의해 제공되는데, 그 액체질소는 통로(30)과 간접 열교환 관계를 갖는 교번통로(32)를 통과하여 열교환기(28)로 들어간다.
재 가온된 질소는 라인(52)를 통해 열교환기로부터 제거된 뒤, 수조(54)에서 추가로 가온되고, 밸브(56)을 통과하여 대기중으로 가스 배출된다. 선택적으로, 예비냉각은 폐쇄된 사이클 극저온 냉각기 또는 세척사용후 배출된 아르곤/질소가스를 사용하는 복열실 열교환기와 같은 다른 수단에 의해서 달성되거나, 또는 상기 아르곤 및/또는 질소가 극저온 액체원으로부터 공급될때와 같이 이미 충분히 냉각되었을 경우에는 예비 냉각이 필요치 않을 수 있다. 예비냉각된 아르곤 함유 스트림을 약 20 내지 690psig, 바람직하게는 20 내지 100psig(압력측정기(22)에 의해 측정)의 압력과 아르곤의 액화점 이상의 온도(온도측정기(14)에 의해 측정)에서 팽창시켜서, 기체아르곤 또는 질소 운반가스의 혼합으로 적어도 대부분이 고체인 아르곤 입자를 형성한다. 이것은 결과적으로 적어도 실절적으로 고체 아르곤 입자 함유 에오로졸을 생성한다. 이런 적어도 대부분이 고체인 아르곤 입자들은 주울-톰슨 효과에 의해 팽창시킴으로써 생기는 냉각에 의해 형성된다. 진공 펌프등과 같은 적당한 진공발생장치에 연결된 밸브(46) 및 라인(44)를 통해 제공된 진공 조건하에 있는 초세정 처리실(34)내에서 세척할 오염된 표면(40)에 적어도 거의가 고체 아르곤 입자인 에어로졸(38)을 지향시키는 드로우트(throat) 및 다양하게 조절가능한 감소된 지름을 가지는 구멍(orifice)로 구성된 팽창노즐(36)내에서 이러한 팽창이 이루어진다. 세척될 표면(40)에 대해 분사되는 스트림(38) 및 노즐(36)은, 에어로졸 스트림의 흐름 벡터에 의해 결정되는 바와 같이, 그 표면의 평면에 대해 예각을 형성하는 것이 바람직하다. 이 각도는 약 45°인 것이 바람직하다. 표면(40)은 상기 적어도 실질적으로 고체인 아르곤에 의해 냉각되는 경향이 있는데, 그것은 반드시 초세정 처리실(34)에서 행해질 필요는 없다. 그러나, 초세정 처리실(34)로부터 표면(40)을 제거하기 전에 히터에 의해(도시되지 않음) 주변온도로 표면을 가열하는 것이 적당하다.
본 발명의 아르곤 표면 세척제는 종래의 CO2표면 세척제와는 확실히 다르다. 아르곤 표면 세척제는 CO2보다 본질적으로 순도가 높은 세척제를 사용한다. 아르곤과 질소는 비활성이기 때문에, CO2보다 마이크로칩 제조공정에서 덜 해롭다. 아르곤 표면 세척제는 아르곤과 질소의 이성분 혼합물을 사용하여 세척 에어로졸을 발생시키는 것이 바람직하다. CO2세척제는 오직 CO2만을 사용한다. 아르곤 표면 세척제는 CO2세척제보다 대체로 낮은 온도에서 작동된다. 그 아르곤 세척제는 예비냉각을 사용하여 팽창을 하는것에 반해, CO2세척제는 CO2의 예비냉각을 행하지 않고 팽창시킨다. 에비냉각 작업은 열교환기의 표면상에서의 응축공정을 통하여 질소와 아르곤내에 잔재하는 미량의 불순물을 제거하는 것을 촉진한다. 미량 불순물을 제거하여 응축된 불순물 입자에 의해 세척된 표면이 재오염되는 것을 막는다.
아르곤 표면 세척제는 종래 표면 세척기로 사용된 다른 유형들에 비해 많은 장점을 제공한다. 아르곤 세척기술은 잔류물을 남기지 않고, 환경적으로 양호하고, 마이크로칩 가공설비에 사용되는 초청정의 세척제(질소와 아르곤)를 사용한다. 또한, 아르곤 및 질소는 다른 세척제에 비해 원가가 싸다. 아르곤 세척공정은 약 1마이크로미터 이하의 입자들(10,000Å이하의 입자)을 거의 100% 제거시킬 수 있고 또한 더 큰 입자도 제거시킬 수 있다. 다른 세척기술은 1마이크로미터 이하의 오염물을 제거하는데 있어서, 비효율적이거나 100% 효율에 이르지 못한다. 기체는 매우 높은 청정도로 여과될 수 있는 반면에, 액체는 유입되는 미립자 오염물을 비교적 많이 포함하고 있다. 그러므로 아르곤 세척공정은 예를 들면, 스프레이 분사 또는 용매 세척보다 상당히 깨끗한 세척제를 사용한다. 또한, 아르곤 및 질소는 작업중 연속적으로 가스배출될 수 있기 때문에, 용매 또는 화학약품 세척등에서 발생하는 세척제의 점진적인 오염이 일어나지 않는다. 아르곤 세척법은 진공조건하에서 작업할 수 있다. 이것은 앞으로 대규모로 진공조건하에서 행해질 마이크로칩 가공기술에 상기 방법을 적용시킬 수 있게 한다. 아르곤은 비슷한 온도 조건에서 CO2보다 높은 증기압을 갖는다. 그러므로, 아르곤은 진공 시스템으로부터 쉽게 펌프하여 제거될 수 있다. 이것이 아르곤을 마이크로칩 제조 조작시 더 적합한 물질로 사용할 수 있게 한다. 아르곤 세척공정은 비활성의 초청정 분위기에서 실시되기 때문에, 세척후 분자 불순물에 의해 표면이 재오염되는 것을 쉽게 방지할 수 있다. 아르곤과 질소는 재가열 후 즉시 대기중으로 가스배출되기 때문에, 배출가스의 정화나 조절이 필요없게 된다. 그러므로, 아르곤 세척공정은 현재 사용되는 대부분의 세척공정보다 본질적으로 더 안전하다. 아르곤 세척공정은 세척정도에 있어서도 다양하게 제공될 수 있다. 예를 들면, 에어로졸의 강도를 약하게 해서 섬세한 표면 특성을 손상시키지 않는 세척을 할 수도 있다.
본 발명은 설명을 위해 바람직한 실시태양들을 참고로 인용하였으며, 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않는 한 다음의 특허청구의 범위에서 규정된다.

Claims (16)

  1. 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸의 충돌 스트림을 사용하여 입자 및/또는 필름을 갖고 있는 표면으로부터 오염 입자 및/또는 필름을 제거하는 방법으로서, 팽창전에서 기존의 스트림 압력하에서 아르곤의 액화점 이상의 온도에 있는 가압된 기체 아르곤 함유 스트림을 팽창시키는 단계와, 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸을 형성하기 위해 상기 팽창에 의해 생기는 냉각에 의해 상기 스트림안에 고체 아르곤 입자를 형성시키는 단계 및, 상기 오염 입자 및/또는 필름을 제거하기 위해 상기 표면에 상기 에어로졸을 지향시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체 아르곤 입자를 함유한 에어로졸을 사용한 오염 입자의 제거방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 아르곤 함유 스트림이 질소운반가스중에서 고체 아르곤 입자의 에어로졸을 형성하기 위해 상기 팽창후 기체상태로 남아 있는 질소운반가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  3. 제2항에 있어서, 질소에 대한 아르곤의 비는 부피비로 약 10%∼100% Ar의 범위이고, 그 나머지는 질소인 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 아르곤 함유 스트림의 팽창이 진공 상태로 유지되는 존 내에서 실행되는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 아르곤 함유 스트림을 아르곤의 액화점 이상의 온도로 예비냉각시켜서, 상기 팽창전에 상기 스트림에 있는 응축가능한 불순물을 완전히 응축시키고 상기 불순물을 상기 스트림으로부터 분리시키는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 불순물이 물, CO2및 탄화수소인 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 가압된 기체 아르곤 함유 스트림이 20psig 내지 690psig 범위의 압력하에 있는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 예비 냉각을 -190℉ 내지 -300℉의 온도에서 실행하는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 가압된 기체 아르곤 함유 스트림이 20psig 내지 100psig 범위의 압력하에 있는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 예비 냉각을 -250℉ 내지 -300℉의 온도에서 실행하는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 충돌 에어로졸을 상기 표면과 에어로졸 방향이 예각을 이루도록 상기 표면에 지향시키는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 예각이 45°인 것을 특징을 하는 오염 입자의 제거방법.
  13. 제1항에 있어서, 오염 입자 및/또는 필름을 제거한 후, 상기 표면을 기존 압력하에서 아르곤의 액화 온도 이상으로 가온시키는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  14. 제1항에 있어서, 오염 입자 및/또는 필름을 제거한 후, 상기 표면을 기존 압력하에서 물의 액화 온도 이상으로 가온시키는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  15. 제1항에 있어서, 10,000Å 이하의 입자들을 상기 표면으로부터 제거하는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
  16. 질소운반가스중의 고체 아르곤 입자의 충돌 에어로졸 스트림을 사용하여 입자 및/또는 필름을 갖고 있는 표면으로부터 오염 입자 및/또는 필름을 제거하는 방법으로서, 응축 가능한 불순물을 완전히 응축하기에 충분한 온도로 아르곤 및 질소의 기체혼합물을 예비 냉각시키는 단계, 그 기체 혼합물로부터 응축가능한 불순물을 분리시키는 단계, 20 내지 100psig인 압력과 아르곤의 액화점 이상의 온도로부터 진공압조건으로 기체 혼합물을 급속히 팽창시키는 단계, 상기 에어로졸 스트림을 제조하기 위해 팽창으로부터 생긴 냉각에 의해 상기 기체 혼합물중에 고체 아르곤 입자를 형성시키는 단계 및, 오염 입자 및/또는 필름을 제거하기 위해 표면에 상기 에어로졸 스트림을 지향시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 오염 입자의 제거방법.
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