KR930003252B1 - 액정 정보 기억 장치 및 그 제조방법 - Google Patents

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더 빅토리아 유니버시티 오브 맨체스터
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Abstract

내용 없음.

Description

액정 정보 기억 장치 및 그 제조방법
제 1 도는 본 발명에 따라 제조한 장치의 개략적 단면도.
제 2 도는 상기 장치에서 디스플레이가 어떻게 기억되는가를 보여주는 온도에 대한 광투과율 그래프.
제 3,4 및 5도는 본 발명에 따라 조작시키는 곁사슬 폴리머액정에 대하여, 다른 조작 조건하에서, 온도.인가전압 및 주파수 각각에 대한 반응 시간의 그래프이다.
본 발명은 액정 폴리머 또는 그러한 폴리머를 함유하는 액정 물질에 기초한 액정 정보 기억 장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
저분자량 또는 단량체 액정이 보통 강성 코어를 가진 신장(elongated) 또는 봉형(rod-like)구조를 가지는 화합물로 구성됨을 잘 알려져 있다. 게다가, 그러한 액정의 행동을 보이는 분자들을 대개 영구 전기 쌍극자 및 쉽게 편극되는 화학기를 함유한다.
액정상 또는 메소상은 위치 배열(positional orfer) 및 배향배열(orientarional order)을 나타내는 결정질 고체의 거의 완전한 3차원적 구조와 등방성 유체의 무작위 배열 상태 사이에서 다양한 정도의 분자 배열을 보인다.
액정이 가지는 다양한 정도의 배열은 스멕틱, 네마틱 및 콜레스테릭 상으로 알려진 세가지의 다른 메소상을 생성한다. 스멕틱 메소상에서는 위치 배열에 관한한 차원이 없고, 이는 2차원적 방향성 배열(directional order)을 가짐과 함께 결정 상태의 방향 배열을 가지는 상이 되게 한다. 따라서, 상은 라멜라 구조를 가진다.
네마틱 상에서는 모든 위치 배열을 상실하여 분자의 중령 중심은 공간에 무작위로 배열한다. 그러나 배향배열은 유지되어서 분자의 장축에 평행한 통계적 배향 배열이 존재한다.
콜레스테릭 메소상에서의 분자 배열은 네마틱 메소상에서 보이는 배열에 유사한 배향 배열의 특징을 나타내지만, 이 상에서 축 방향은 제 1 축선에 대해 수직인 축선을 따라 연속적으로 변화하고 나선 경로를 좇는다. 또한 이 메소상은 때때로 비틀린 네마틱 메소상으로 알려졌으며, 메소제닉(mesogenic)재료가 광학적으로 활성일 것을 필요로 한다. 나선의 피치(pitch)가 가시 광선의 파장 정도라면, 이 메소상의 특성은 명도 선택적 색 반사(bright selective colour reflection)이다. 그러한 콜레스테릭 메소상은 약간의 온도 변화로 나선 피치를 왜곡시키고, 이는 반사광의 색변화를 일으키기 때문에 종종 온도 기록법(thermography)에 사용한다.
네마틱, 스멕틱 또는 콜레스테릭 구조를 가지는 저분자량 액정이 밝혀졌으며, 그들의 광학 특성 때문에 특히 광-전자 분야에서 많은 기술적 용도가 밝혀져있다.
최근, 특정한 형태의 중합체는 그 유리 전이 온도이상에서 액정으로 행동하고, 열호변 메소모르피즘(thermotropic mesomorphism)을 보이는 것으로 확인되었다. 그러한 중합체는 두가지 그룹으로 분류되는데, 즉 주사슬 및 곁사슬의 열호변 중합체 액정으로 나뉜다. 이들의 합성은 필수적이지는 않지만 대개는 단량체 액정을 치환시킨 메소제닉 세그멘트(메소제닉이란 용어는 메소모르프 변형(mesomorphic modification)상태에서 존재할 수 있는 물질을 의미함)를 다음 두 방법 중 한 방법에서 중합 내로 혼입시키는 간단한 개념을 따른다 :
(a) 메소제닉 세그멘트는 일반적으로 가요성 폴리메틸렌 스페이서(spacer)에 의하여 중합체 골격(backbone)의 일부분을 형성하여 주사슬의 중합체 액정을 생성할 수 있다 ; 또는 (b) 메소제닉 세그멘트는 가요성 스페이서에 의하여 중합체 골격에 결합시켜 곁사슬의 중합체 액정, 예를들면 폴리 [디(N-P-아크릴로일옥시벤질리딘)-P-디아미노벤젠]을 생성할 수 있다.
상기 액정의 곁사슬기를 가지는 중합체는 주지되어있다 :
S. B. CLOUGH. A. BLUMSTEIN 및 E. C. HSU. 고분자(Macromolecules) 9, 123(1976) : V. N. TSVETKOV와 그 동료, EUROP. 폴리머 J. 9. 481(1973) : L. STRZELECKY 및 L. LIBERT. BULL. SOC. CHIM. 프랑스(1973). P. 297을 참조하라. 그러한 모든 중합체에서, 골격은 가요성이 있고 부속(pendant) 곁사슬에 대하여 방향성을 부여하지 않는다. 가요성 골격을 가지는 콜레스테릭 형태의 곁사슬 중합체 액정은 미국 특허 제4293435호에 기재되어 있는 반면, 미국 특허 제4232951호는 가요성 비 메소모르프부속기(flexible non-mesomorphic pendant group)를 가지며, 신장시킨 강성 중합체 골격을 가지는 중합체 액정 재료를 기술하고 있다.
양쪽 형태의 중합체 액정 모두가 온도 함수로써 메소제닉 세그멘트의 물리적 배열에 따라 네마틱 또는 콜레스테릭 및/또는 스멕틱 메소상을 보인다.
액정 중합체는, 단량에 액정의 결정에서 액체 결정으로의 상전 이에 반하여, 유리에서 메소상으로의 전이를 보인다. 결정 전이는 액체 결정 배열을 파괴하는 반면, 유리 전이는 액체 결정 배열을 유지한다. 중합체 액정의 점성도는 단량체 액정보다 단위로 1 내지 2정도 더 크다. 이는 단량체 액정을 사용하는 것보다 장치의 제작을 상당히 간단하게 한다. 그래서, 기밀 봉인(hermetic sealing)스페이서, 봉입 기술 또는 특별한 정렬 공정, 예를들면 장치의 표면 처리 혹은 액정 재료의 봉입을 필요로 하지 않는다. 그 중합체는 열에 의해 형성하고, 등방성 상태로 가열하지 않는다면 그 형태를 유지한다. 중합체 액정을 함유하는 장치에 정렬필드(alignment field)를 가하여 생기는 정보를 기억시키기 위하여 중합체 액정의 유리 전이 행동을 이용하는 것이 미국특허 제4293435호에 기술되어 있다.
정렬 필드란, 액정 분자의 조직 및 배향을 변화시키기 위하여 사용하는 외적 인자를 의미한다 : 그러한 인자로는 예를들면, 전기필드 및 자기필드와 압력(음향적 압력 및 기계적 압력 모두)이 포함된다.
미국 특허 제4293435호에서는, 비유리(non-glassy)상태에서 정렬 필드에 호응하여 콜레스테릭 조직의 변화를 유발시키도록 어드레스 시킨 후 유리 상태로 냉각시켜서, 예를들면 전기필드의 경우에 전기 필드를 중단시킴으로써와 같이 정렬을 일으키는 수단을 제거할 때조차 유발시킨 콜레스테릭 구조를 보존하는 장치를 기술하고 있다.
고체 상태에서 유리 전이온도(Tg)이하에서의 이러한 기억은 Tg가 주위온도(Ta)이상일 것을 필요로 한다. 이는 차례로, 기억시키려는 정보의 기록을 수행하기 위하여 Ta보다 100℃정도 높은 온도에서 적당한 시간 동안 작동시키는 중합체계를 필요로 함을 의미한다. 그러한 높은 작동 온도는 실용상 불편함을 제외하고도, 시간적으로 중합체의 분해를 일으킨다. 특정한 곁사슬 액정 중합체의 경우, 기억시키기 위해 유리 전이온도 이하의 영역을 사용할 필요가 없고, 사실상 Tg이상, 중합체 재료가 유체가 되기 시작하는 온도(Tr)이하의 온도에서 여러해 동안의 안정한 기억이 달성된다는 점에 의하여 그러한 문제는 피할 수 있음을 알았다.
교차 편광자(polarizer)사이에서 액정 중합재료를 지니는 광투과율을, 온도가 Tg로부터 증가함에 따라 모니터시킬 때, 온도 Tr은 스멕틱에서 등방성 상으로의 상전이보다 몇 도 아래에서 도달하고, 그 점에서 광투과율은 갑자기 증가한다.
이 온도 Tr이상의 온도영역은 "유체 영역(fluid region)"으로 언급할 것이다. 이러한 증가는 비등방성이나 불투명한 영역으로부터 매우 복굴절성이므로 투과성인 영역으로의 조직 변황에 상응한다. 광 레벨은 등방성 또는 투명한 상이 처음 나타나기 시작하는 점에 대응하는 온도(Tm)에서 최대값에 도달할때가지 계속 증가한다. 등방성 상이 교차 편광자 사이에서 흡광을 나타내기 때문에, 온도의 그 이상의 증가는 소위 투명점(clearing temperature)이라는 온도(Tc)에 도달할때까지 등방성 영역의 사이즈가 증가함에 따라 광 레벨의 저하를 일으키는데, 상기 투명점은 정렬시킬 수 있는 용융물에서 어떤 복굴절 구조의 최종 소실에 대응하는 온도이다. 제 2 도는 얻어진 곡선의 일반적 형태를 보여준다. 그러므로, 어떠한 중합체 액정 재료에 대하여 다양한 온도 Tg, Tr, Tm, 및 Tc의 결정은 해당 분야 기술자의 능력에 속하고, 실험 공정은 본 명세서에서 후에 본 발명의 실시예와 관련하여 기술하였다.
그러므로, 본 발명에 따르면, 곁사슬 중합체 액정을 함유하는 재료의 층, 이 재료의 적어도 일부를 Tg 내지 Tr의 온도 범위에 있는 점성 상태로부터 앞서 정의한 유체 영역으로 열전시키는 수단 및 재료내에서 분자의 조직 및 배향에 선택적 변화를 이루고, 그러므로써 정보를 기록하도록 유체 영역에서 상기 재료의 적어도 일부를 어드레스시키는 수단을 포함하는 액정 정보 기억 장치를 제공하는데, 이 정보는 물질을 유체 영역으로부터 냉각시켜서 점성 상태로 복귀시킬 때 유지된다.
그러므로 Tr＞Ta＞Tg인 중합체 재료를 사용하는 것이 필수적이다. 조직 또는 정렬에서의 변화 속도, 즉 어스드레스 속도는 Tr-Tg에 의존한다. Tr-Tg가 커질수록 정렬은 가속된다. 예를들면, 80℃정도의 Tr-Tg 값에서는 1 내지 5초의 정렬 시간이 얻어지는 반면 Tr-Tg가 40℃정도일때는, 정렬 시간이 5 내지 10분 정도로 길어질 수 있음을 알았다. 첨부도면은 단지 실시예를 위하여, 본 발명에 따라 제조한 액정 정보 기억 장치의 예시로 제공한다.
본 발명의 장치에 사용하기 적합한 것으로 알려졌으며, Ta보다 꽤 아래의 Tg를 가질 수 있는 중합체 재료중 일군을 폴리실록산 형태의 것과 같은 스멕틱 곁사슬 중합체 재료이다. 이들은 시아노-비페닐 곁사슬을 가지는 것이 바람직하다. CPI로 코드된 한 택정재료는 시아노 비페닐 곁사슬에 덧붙여 메틸화 벤조산에스테르 곁사슬을 가진다. 그 구조는 다음식에 의하여 주어진다.
Figure kpo00001
이 재료는 Tg, Tr, Tm 및 Tc에 대하여 각각 4℃, 82℃, 93℃ 및 105℃의 값을 가진다.
그러므로 Tg는 보통의 실내 조건하에서 주위 온도이하이다.
곁사슬을 형성시키는데 및 가요성 실록산 골격에 붙일 때 스멕틱 곁사슬 액정 중합체 재료를 생성시키는데 사용할 수 있는 적당한 액정 재료는 다음 예로써 주어지는데, 여기서 g,k,s,n 및 i는 각각 유리상, 결정상, 스멕틱상, 네마틱상 및 등방성 상이다.
(a) 단일중합체
Figure kpo00002
(b) 공중합체
Figure kpo00003
(c) 삼원공중합체
Figure kpo00004
실록산 중합체 중에는 냉각시 유리상으로의 전이보다 스멕틱 상으로부터 결정상으로의 전이를 겪는 중합체가 있다. 만일 스멕틱으로부터 결정상으로의 전이가 주위 온도 이하에서 일어난다면, 그 재료는 본 발명의 장치에 사용할 수 있다. 만일 주위 온도 이상이라면 기억은 상실되므로 그러한 특성을 가지는 재료는 사용할 수 없다.
예상외로, 본 발명의 장치에 사용하기 바람직한 중합체 재료가 성질상 스멕토제닉이라는 사실에도 불구하고, 유체영역에서 여전히 수초 또는 그 이하 정도의 반응 시간을 얻을 수 있음을 알았다. 제 3 도. 4도 및 5도는 공중합체 CPI에 대하여 다른 조건하에서 상승시간 또는 반응시간을 예시한다. 반응시간 또는 상승시간은 광 투과율이 그 초기값의 50%까지 저하되는 시간으로써 정의한다.
제 3 도는 고정 전압(300Vrms) 및 주파수(3KHz 정현파)에 대하여, 80℃보다 조금 높은 온도에서 Tr을 통하여 Tm이상까지의 반응 시간을 보여준다. 이는 주위온도에 가까와짐에 따라, 반응시간이 급격히 상승함을 나타낸다.
제 4 도는 시료에 인가시킨 전압의 증가가 반응시간을 단축시킴을 보여준다. 두 곡선을 나타내었는데, 하나는 85℃에서, 다른 것은 90℃에서, 즉 Tm보다 8℃ 및 3℃ 낮은 온도에서이다.
제 5 도는 고정 전압 및 온도에서 주파수 및 파형을 변화시킨 효과를 보여주며, 3KHz에서 정현파 형의 305Vrms는 같은 주파수에서 방형파(square wave)형의 같은 전압보다 상당히 더 짧은 반응을 산출함을 나타낸다.
또한 본 발명은 정렬 필드로 전기 필드를 사용하여, 2 내지 4KHz의 주파수에서 정현파 형으로 미리 예정한 지역에 필드-유발정렬을 일으키는 장치를 포함한다.
바람직하게는, 이 정렬은 상기 중합체의 고유 투명점 이하 및 Tm이하의 온도에서 이루어지고, 그 후 그 재료는 상기 필드를 제거시키기 전에 영구 상태로 냉각시킨다. 만일 충분히 높은 냉각속도를 유발시킨다면, 이 필드는 냉각 전에 제거시킬 수 있다.
느린 정렬을 허용할 수 있는 경우, 필드는 요구 정렬을 이루도록 예를들면 충분한 시간동안 정상 주위 온도에서 인가시킬 수 있다. 그리고나서 필드를 제거할 수 있으며, 장치는 냉각으로 또는 냉각없이 기억시킨 채로 유지될 것이다.
종래 기술에서는, 단량체 액정, 즉 콜레스테릭 및 스멕틱메소상에서의 광학적 기억이 잘 알려져 있다. 기억장치는 둘 이상의 조직에 열적, 전기적 또는 자기적으로 유발시킬 수 있는, 다르거나 또는 다양한 광 투과(optical transmission)를 이용한다. 특별한 예로써 콜레스테릭 필름의 그랜드진(Grandjean) 또는 평면조직에 인가시킨 전기필드는, 상당한 기간동안 유지되고 적당히 강한 광산란을 보이는 포칼-코닉(focal-conic) 또는 핑거프린트(fingerpring) 조직으로 변환시킨다. 그러한 장치에서 7 : 1의 대비율(contrast ratio)이 얻어졌다. 이러한 유발 조직은 며칠까지의 기간동안 안정하고, 후에 원래 상태로 돌아갈 것이다. 필름 두께 및 표면 정렬은 이러한 장치에서 임계인자(critical factor)일 수 있다.
본 발명은 대비율의 증가와 함께, 재료를 가로질러 인가시킨 정렬 필드로 극히 안정한 기억 조직을 유발시킬 수 있는 중합체 액정 매질을 사용한다. 이러한 정렬 필드는 전기적, 자기적, 광학적, 음향적 또는 기계적일 수 있다. 예로써, 전기필드는 보는 방향(viewing direction)에 대해 평행 또는 수직으로 인가시킬 수 있다. 다른 예로, 레이저를 사용하여 재료의 일부 또는 몇부분을 가열하고 동시에 광학적으로 정렬시킬 수 있다.
지금까지 행한 실험에서, 열화(deterioration)가 명백해지지 않으므로, 104: 1까지의 대비율은 외관상 불분명하게 확립되고 유지될 수 있다.
이제 제 1 도에 관련하여, 간단한 예로, 중합체 재료(10)는 투명한 전도 필름(12)을 그 내표면위에 용착시킨 두개의 포개어 겹친 유리판(11)에 에 의하여 제한시키는 영역 또는 셀내에 얇은 필름으로써 포함시킨다. 스페이서(13)는 셀 두께를 제한하기위하여 사용한다.
전도 필름(12)은 에치시켜 도트 매트릭스, 7개 세그멘트 캐릭터 또는 미앤더(meander) 패턴 디스플레이와 같은 원하는 디스플레이 패턴을 제공할 수 있다. 제 2 도에 예시한 바와같이, 만일 중합체를 Tr 내지 Tc범위의 온도로, 바람직하게는 그 고유 투명점 Tc에 가깝게 상승시킨다면, 충분한 강도의 전기 필드를 전도필름에 인가시킬 때, 중합체 층(10)의 필드-유발 정렬이 일어난다. 그렇게 생성시킬 조직은 Tr이하의 온도에서 인가 필드를 제거시킨 채 기억시킬 수 있다. 미정렬 상태에서의 중합체 필름은 불투명하고, 육안에서 최소의 광 투과율을 제공하는 반면, 필드 정렬시킨 기억 조직은 광학적으로 등방성이며, 투명한 것으로 보인다. 기억 조직 또는 디스플레이는 중합체 층을 Tc이상으로 상승시키고, 인가 전기 필드없이 냉각시킴으로써 또는 전기 필드 변수 즉 주파수, 방향 또는 크기 혹은 그것의 어떠한 조합을 변화시킴으로써 소거시킬 수 있다.
기억 조직은 또한 Tr이하 온도에서 중합체에 정렬 필드를 걸어주고, Tr이상에서 특정 영역을 국부적으로 가열시켜 생성시킬 수 있다. 냉각시에, 이 조직은 포지티브 대비기억 디스플레이(positive contrast stored display)로 된다. 대안적으로 상기 기억 조직은 그것의 몇 부분을 Tc이상에서 가열시키고, 냉각시킴으로써 기록하여 네가티브 대비를 보이는 디스플레이를 제공할 수 있다.
투명한 양쪽 전도 필름(12)으로 투과성 디스플레이를 제조한다. 대안적으로, 필름(12)중의 하나를 예를들면 얇은 중착(evaporated) 금속 필름과 같이, 반사성으로 만들어 반사성 디스플레이를 얻을 수 있다. 유사한 방식으로, 셀 배후에 착색 반사기(colored reflector)를 설치시켜 보통 흰색의 불투명 중합체와 대비시킴으로써 착색 반사성 디스플레이를 제조할 수 있다. 유사한 고대비 기억을 일으키는 착색 중합체는 광흡수성 중합체 재료를 사용함으로써 또는 중합체 액정 내에 염료 분자를 용해시킴으로써 제조할 수 있다. 그러한 염료 또는 중합체는 흡수성일 뿐만 아니라 형광성 등과 같은 성질을 또한 가질 수 있다. 이는 단량체 액정에서의 소위 게스트-호스트 효과에 유사하지만, 하기한 이점을 가진다.
저분자량 또는 단량체의 액정 기억 디스플레이와 비교할때, 상기한 바와같이 제조한 디스플레이 장치의 대비율 및 저장수명(shelf life)에 대하여 진술한 이점에 덧붙여, 내장(containing) 표면의 표면 처리가 필요없으며, 셀의 두께는 기억 수명에 상당한 영향을 미치지 않는다. 이 중합체 기억장치의 또다른 현저한 이점은 필름의 물리적 내구성이다. 단량체 액정 기억 디스플레이는 급격한 기계적 쇼크 또는 셀상의 어떠한 부적당한 압력에 의하여, 기억시킨 조직이나 기억시키지 않는 조직을 파괴시킬 수 있는 것과 같이 오조작(誤操作)에 매우 민감한 반면, 점성 상태의 기억시킨 중합체 조직은 극히 내구적이며 내장 유리판의 물리적 파손조차 견디어 내어, 중합체 층은 파쇄되거나 부서진 재료를 보유한다.
중합체 내구성의 또 다른 이점은 큰 면적의 디스플레이에 대하여 스페이서가 필요없다는 점이다. 사실, 중합체는 가요성 또는 강성 이판(backing sheet) 상에 코팅제로써 박판이나 적층판 또는 단일층의 형태로 사용하는데 적합할 수 있다. 이는 단량체계에 비하여 정반대이다.
바람직하게는, 그 유리 전이 온도보다 꽤 높은 온도, 즉 Tg보다 50℃정도 이상의 온도에서 스멕틱 곁사슬 중합체를 조작함으로써 기억을 이룬다. 특히, 길이에서 약 50단위의 실록산 골격을 가지며, 이 골격에 적당히 길게한 플리메틸렌 단위로 연결시켜 강한 포지티브 유전 비등방성을 가지도록 방향족환을 함유하는 곁사슬을 가지는 중합체가 적절하다.
상기한 바와같이, 본 발명의 장치를 효율적으로 조작하기 위하여 Tr-Tg가 큰 중합체 재료를 사용하는 것이 필수적이다. 이는 Tg를 저하시켜 이룰 수 있다. Tg를 저하시키는 방법은 해당분야의 숙련자들에게 잘 알려져 있다. 그 방법은 다음을 포함한다 :
(ⅰ) 중합체 골격의 가요성을 증대시킨다. 가요성은 메타크릴산염, 아크릴산염 및 실록산에 대하여 점차적으로 증가한다.
(ⅱ) 골격을 따라 곁사슬의 입체규칙도(tacticity), 즉 교번(alternation) 및 배열을 변화시킨다.
(ⅲ) 계에 가소제를 가한다. 즉, 중합체 계내에 용해시킨 물질을 가한다. 그러한 물질을 용매 및 염료화 같은 비-메소제닉 물질과 스스로 또한 염료로 작용하는 단량체 액정과 같은 메소제닉 물질을 포함한다. 이러한 비교적 작은 분자는 Tg를 저하시킬 뿐만 아니라 Tc 및 Tr을 저하시킨다. 사실상 Tr 및 Tc를 충분히 저하시키지 않고, Tg을 급격히 감소시키는 것이 가능하다. 이는 중합체 재료가 Ta보다 바로 위의 Tr을 가지는 것으로 판명된 점에서 유용하다.
(ⅳ) 분자량을 감소시킨다. 그렇지만 이 방법은 기억 수명을 저해할 수 있으며, 심지어 기억을 방해할 수 있는 점성 상태에서의 점성도의 손실을 수반할 수 있다. 분자량은 3000미만으로 떨어지지 않아야 한다고 생각된다.
(ⅴ) 다분산성(polydispersity)을 변화시킨다.
(ⅵ) 단일 중합체에 관한 표에 주어진 바와같이, 특정한 곁사슬기 구조 또는 스페이서 길이를 가지는 중합체를 선택하거나, 둘 이상의 다른 곁사슬 중합체 액정 재료를 혼합한다.
(ⅶ) 하나 이상의 비-메소제닉 중합체를 염료를 하나 이상의 다른 곁사슬 중합체 액정 재료와 혼합한다.
(ⅷ) 공중합체 재료를 만든다. 즉, 부속(pendant) 곁사슬 2이상의 다른 기로 구성한다.
(ⅸ) 염료를 곁사슬로써 액정 중합체에 가하는데, 이는 그 화학적 조성에 따라서 Tg,Tc 및 Tr을 올리거나 내리도록 변화시키기 위하여 선택할 수 있다. 염료의 농도는 착색 메소모르프 중합체가 생기는 100%까지 될 수 있다.
(ⅹ) 고무 탄성(elastomeric) 재료를 형성하도록 중합체 액정을 가교시킨다 : 그후 이 가교시킨 화합물은 가소제 또는 희석제로 작용하며, Tg, Tc 및 Tr을 감소시킨다.
본 발명의 범위를 결정하기 위하여 다수의 중합체 액정 재료의 조직에 대한 정렬 필드의 효과를 연구하는 실험 작업이 행해져 왔다.
예시하고, 기술한 실시예에서, 셀은 인듐/산화주석 전극을 가지는 2.5cm2유리판을 사용하여 제조하였다. 정렬 필드는 10Hz 내지 1MHz사이의 주파수와 약 500볼트 까지의 피크 전압의 펄스 정현파 또는 방형파를 사용하여 인가시켰다. 셀 간격(spacing)은 전형적으로 20미크론을 사용하였고, 광학 투명도를 결정하기 위하여 광-다이오드 검출기를 사용하였다.
용융온도 Tm에 가까운 온도에서, DC 및 AC필드를 모두 인가시켰다. 인가시킨 전압, 주파수 및 파형에 따라, 흐트러진(turbulent) 조직 또는 정전 디렉터 재배향(static director reorientation)을 유도할 수 있다. CPI형의 중합체는 10-30미크론의 두께를 가지는 셀을 사용하여, 충분히 높은 전압(약 300볼트)에 대하여 DC 및 낮은 주파수의 AC 필드로 흐트러짐(turbulence)을 보인다.
AC필드, 특히 방형파, 정현파 및 삼각파의 AC필드를 사용하여, 정전 동향성 정렬(static homeotrpic alignment)을 유발할 수 있다. 최적 정렬은 재료에 의존적인 특정 주파수에서 정현파 AC필드를 사용하여 얻으며, 최고의 배열은 2.5KHz에서 스멕틱 중합체를 사용하여 얻는다. 동향성 정렬은 보는 각도가 45°보다 클 때조차 완전한 투명도를 효과적으로 가져서, 산란성 조직에 비교하여 극히 놓은 대비를 이룬다. 공간적 해상(spatial resolution)은 수 미크론 또는 그 이하의 정도일 것이다.
시료의 온도가 유리 전이 온도 Tg보다 높을수록, 흐트러짐 또는 동향성 배향을 유발하는데 필요한 필드는 낮아진다. 또한, 빠른 재정렬을 위한 최적 주파수는 재료 및 셀 두께에 의존한다. 수초 정도일 수 있는 반응시간은 주파수, 전압, 셀 두께, 재료, 온도 및 중합체의 열이력(themal history)에 의존한다.
스멕틱 재료가 네마틱 및 콜레스테릭 재료보다 더 높은 배열 및 양호한 대비 디스플레이를 이루는 것은 명백하며, 후자의 두 상은 스멕틱 재료보다 상당히 더 빠르게 반응하지 않는다. 사실, 스멕틱 재료의 경우, 수십 볼트 정도의 RMA 전압을 사용하여 100밀리세컨드 이하에서 기록(writing)을 완결시키면서 정렬을 이루었다.
공중합체 CP 1에 대하여, Tg,Tr,Tm 및 Tc 값을 제공하기 위해 사용한 열-광 곡선(thermo-optic curve)은 제 2 도에 예시한 바와같다. 이 값들은 교차 편광자 사이에서 시료를 관찰하고, 온도 함수로써 계를 통과하는 광 투과율을 측정함으로써 실험적으로 결정한다. 낮은 온도(30 내지 80℃)에서 산란성 조직은 비유동성이며, 투과율은 시료의 혼탁도 때문에 낮고, 오직 온도에 따라 느리게 변화한다. 약 80℃에서 조직은 광학적으로 유동성이며, 투과율은 갑자기 증가한다. Tm에서 시료는 조직중에 나타나는 작고, 어두운 지역에 의해 입증되는 바와같이, 용융하기 시작한다. 온도가 더 증가함에 따라, 어두운 지역은 복굴절 구조의 최종 자취가 Tc, 소위 투명점에서 사리질때까지 증가한다. 이는 합성에서 사용한 주사슬 실록산 단위의 고유 다분산성에 주로 기인한다고 생각된다.
[정렬 방법]
(ⅰ) 레이저 또는 광학적 방법
전기 필드 정렬 대신에, 기타 어드레스 기술을 사용할 수 있다.
예를들면, 레이저를 사용하여 광학적 정렬과 동시에 중합체의 가열을 이루거나, 이전에 정렬시킨(전기적으로 또는 기타 방법으로 정렬시킴) 동향성 조직위에 산란 조직을 기록시킬 수 있다. 대안적으로 시료를 가로질러 레이저 비임을 통과시킴으로써, 비정렬시킨 시료 또는 정렬 시료 위에 복굴절 조직을 기록시킬 수 있다.
Tr-Ta가 클때, 중합체 액정내에 이색성 염료 또는 형광염료를 포함시키는 것이 유리하다. 이러한 염료는 에너지 흡수를 증대시키며, Ta보다 수십도 높은 Tr을 가지는 경우, 즉 Tr이 약 90℃일때, Ta에서 레이저 필드에 의하여 쉽게 기록할 수 있다. 게다가 Tr-Ta가 작으면, 염료를 포함시킴으로써 더 낮은 강도로 기록을 이룰 것이다.
레이저 기록으로 이루어진 해상은 마이크로미터 또는 그 이하의 규모이고, 광학의 질에 관한 함수인 레이저 스팟의 사이즈에 의해서만 제한되는 것으로 보인다. 기록은 약 4nJ/㎛2의 에너지 밀도를 가지는 마이크로세컨드 펄스(또는 그 이하의 펄스)로 이루어, 비디오 또는 고해상 장치를 가능하게 한다. 기록은 공지 방법에 의해 투사 또는 디스플레이시킬 수 있다.
간단한 예로, 광학적 기록은 텅스텐 램프와 같은 비-레이저 장치 또는 심지어 일광에 의해서도 이룰 수 있다.
산란에 덧붙여 복굴절 조직이 유발될 수 있으므로, 편광자를 이용하여 여분의 기억 레벨을 산출시킬 수 있으며, 그러므로 복굴절색을 산출하는 것이 가능하다. 은닉 표시 분야에서 예를들면 안전 장치로 응용한다. 전기 필드와 같이, 필드를 유발하는 레이저로, 전압 또는 전력 수준을 변화시켜 대비 제어를 이룰 수 있다.
(ⅱ) 자기적 방법
자기 필드는 유체영역에 정렬을 일으키기 위하여 사용할 수 있지만, 완결되는데 수시간 또는 심지어 수일 걸릴 수 있다. 더 빠른 반응은 중합체 액정을 산화철(Ⅲ)로 도핑시켜 일으킬 수 있다.
(ⅲ) 표면 또는 응력
표면 정렬이 필요한 경우 단량체 액정에 대하여 정렬제 또는 표면활성제를 사용하는 기술이 공지되어 있다. 이는 중합체 액정에 대하여는 그렇게 분명하지 않다. 그러나 본 출원인은 마찰시킨 폴리이미드 표면이 중합체 액정에 대하여 균일(표면에 평행) 정렬을 일으킨다는 것을 알았다.
동향성 정렬은 응력 필드를 사용하여 쉽게 나타난다.
자기 필드, 전기 필드, 레이저 및 응력 필드의 조합은 원하는 정렬을 얻기 위하여 선택적으로 사용할 수 있다. 그러므로, 이미 인가시킨 필드로 시료를 부분적으로 Tr이상 가열하기 위하여 레이저를 사용할 수 있다. 이러한 방식으로 클리어 디스플레이(또는 다른 조직의 산란)를 산란성 배경위에 만들 수 있다. 유사하게, 불투명 스크린을 가로질러 또는 필드가 존재하지 않는 경우 클리어 동향성 스크린을 가로질러 가역적으로 기록시키기 위하여 "가열펜(heat per)"을 사용할 수 있다.
[기억의 형태]
(ⅰ) 산란
도핑시키지 않은 중합체의 경우 산란 조직은 불투명한데, 동향성으로 정렬시키면 광학적으로 투명해진다. 빠른 냉각 속도, 즉 수초 정도의 어드레스 온도로부터 기억 온도로의 냉각 속도는 냉각시 부분적 아닐링이 일어나는 경우 즉, 스멕틱 "입자(grains)"가, 산란 경계가 거의 없는 것보다 적게 성장하고 산란하는 경우의 느린 속도보다 산란을 더 크게 일으킨다. 이는 얇은 필른에 대하여 중요하며, 비교적 작은 크기 때문에 필름을 쉽게 Ta로 냉각시키므로 고밀도 산란을 일으킨다. 이 결과는 종형 전극에 대한 것이지만, 전술한 바와같이, 수평면에 주된 정렬을 가지는 균일한 조직을 기억시키기 위하여 횡형 전극을 사용할 수 있다. 굴절율은 비등방성이므로, 그러한 영역은 복굴절성이다. 만일 사용한 재료가 포지티브 유전 비등방성이기보다는 네가티브 유전 비등방성이라면 유사한 결과가 얻어질 것이다.
광학적 스위칭 성질뿐만아니라 비-선형 광학 반응이 얻어질 수 있다. 한 실험으로 λ=1.35 마이크로미터로 요오드 레이저로부터의 방사선을 정렬시킨 시료에 통과시켰다. 이중 몇 부분은 주파수가 2배로 되며, 675nm에서 적색광으로 나타난다. 다른 더 높은 차수(order)는 337에서 관찰되며, 컴비네이션 즉 1.01 마이크로미터 및 437nm(세겹)가 관찰된다. 입력 펄스는 1-2 마이크로세컨드 펄스로 시료를 통하여 약하게 집중시킨다. 이러한 응용에서는 시료가 상기 파장(1.35 마이크로미터)에서 1ㅣ-소비적 흡수성이거나 기록(즉가열)을 일으키는 것이 중요하다. 연구한 화합물은 근적외선에서 피크 투과를 가진다. 만일 광학적으로 강하게 비-선형인, 예를들면 니트로-스틸벤 같은 염료를 중합체 재료에 포함시킨다면, 이 광학적 비-선형성을 강화시킨다.
(ⅱ) 염색체
청색 레이저광을 사용하여 염색시키지 않은 계에서 약한 기록을 관찰할 수 있으나 염료를 포함시키면 실행을 현저히 향상시킨다.
두 종류의 염료, 즉 이색성 또는 다색성(곧장 소비하는 흡수) 및 형광(흡수 및 다른 파장에서 재방출) 염료를 사용한다. 액정 중합체 재료에 용해시킬 수 있는 이색성 또는 다색성 염료는 소위 게스트-호스트 효과로 사용할 수 있다. 중합체를 정렬시키기 위하여 필드를 인가시킬때, 염료 또한 협동적으로 정렬된다. 이러한 방식으로, 노란색, 녹색, 오렌지색, 청색, 적색, 연자주색 및 흑색과 같은 다른 색의 디스플레이를 제조하였다. 그러므로 거의 모든 색 또는 색조가 가능하다. 산란 상태에서는 중합체가 선명하게 착색하는 반면, 동향성 정렬의 경우에 계는 본질적으로 투명하다. 균일한 정렬을 사용할때 염료는 우선적으로 한 방향에서 흡수하기 때문에 착색시킨 편광 매질이 된다.
염료의 포함은 금속 거울로 반사시킬때 특히 흥미로운, 매우 선명한 착색 디스플레이를 산출할 뿐만 아니라, 레이저 기록 공정의 속도 및 효울성을 향상시킨다. 염료를 포함시키고, 레이저 출력 파워 또는 펄스 지속시간을 변화시킴으로써, 색의 레벨[명도 단계(gray scales)]을 생성시킬 수 있으며, 이는 복수 정보를 한점에 기억시키도록 할 것이다(명도 단계는 통제할 수 있는 광레벨을 기술하기 위해 사용하는 용어이다).
형광 염료는 또한 재배향과정에 의하여 정렬시키고, 선명한 디스플레이를 발생시킨다. 방출광의 편광 결과로 중합체 액정에 대해 새로운 색의 스위칭 효과가 얻어진다. 일반적으로 염료의 구조에 따라 수직면 및 수평면에서 염료에 의하여 다양한 정도의 빛을 투과시킨다. 편광 필터의 사용은 이를 명백히 보여준다. 레이저 어드레싱은 이러한 계에서 특히 유용하다.
이색성, 다색성 또는 형광의 모든 형태의 염료를 가지고, 가시 스펙트럼에서나 자외 영역 혹은 적외 영역에서 모두 흡수 위치를 선택하는 것이 또한 가능하다. 그러므로 물리적으로 투명한 자외 염료 또는 적외 염료를 용해시키는 것이 가능하고, 따라서 흡수를 일으키기에 알맞는 자외광 또는 적외광을 선택하는 것이 가능하다. 그러므로 불투명체위에 육안으로 투명한 트랙 또는 투명체 위에 불투명한 트랙, 혹은 불투명체나 투명체 위에 복굴절 트랙을 쉽게 유발시킬 수 있다. 나노세컨드까지 떨어진 펄스를 쉽게 이룰 수 있다.
전술한 모든 형태의 염료의 경우, 중합체의 균일 정렬 및 동향성 정렬은 모두 중합체와 동시에 염료를 또한 정렬시킨다.
실험에 의하여, 본 발명에 따라 제조한 중합체 액정 기억 장치에 대한 과학적 및 상업적인 많은 응용이 있음이 입증 되었다. 몇몇 예로 광고 디스플레이, 레이저 어드레싱을 포함하는 시청각 표시(presentation), 사진이나 광영상(photo-imaging) 또는 사진복사장치같은 가변(variable)광학 밀도 시스템, 컴퓨터나 비디오용 데이터 기억 및 증가시킨 내구성을 가지는 영구적 또는 가변적 디스플레이가 필요한 기타 응용이 있는데, 이때 주로 단량체 액정에서 발견되는, 외관상의 거의 순간적인 변화는 필수적이지 않다.
가변 광학 밀도 장치의 특별한 예로는 광학 스위치 또는 가변투과 시스템이 있는데, 여기서 상기 장치는 투명상태로부터 어둡게한 상태로 전이시킬 수 있다. 이 형태의 사용은 단순한 온/오프 광학 장치에 제한되지 않고, 가변 투과 윈도우로써의 사요를 또한 포함한다. 이는 Tg이하로 냉각시키지 않고, 주위 온도에서 정렬을 기억시키는 장치의 능력 때문에 가능한 응용이다. 그러한 응용은 투과율에 변화를 일으키도록 장치를 가열 및 어드레싱하는데 비교적 낮은 전압을 사용할 수 있어서 또한 바람직하며, 이는 가능하다.
그러므로, 본 발명은 또한 가변 투과 장치를 포함하는데, 이 장치는 두 투명한 표면사이에 배치시킨 곁사슬 중합체 액정을 함유하는 재료 영역을 가지며, Tr 이상으로 중합체의 온도를 상승시키는 수단, 상기 중합체를 함유하는 영역의 적어도 열부분을 어드레스시켜 Tr이상일때, 더 낮은 투과상태로 부터 투과상태로 전환시키며, 중합체를 주위 온도를 냉각시킬때 인가 필드없이 그 투과상태를 유지시키도록 하는 수단을 가진다.
이러한 형태의 윈도우는 윈도우를 어떠한 연속적인 외부 가열 또는 인가전압없이 투과상태 또는 더 낮은 투과상태로 유지시킨다는 점에서 종래 제안된 가변 투과 윈도우보다 이점을 가진다.

Claims (22)

  1. 액정 정보 기억 장치에 있어서, 곁사슬 중합체 액정을 함유하는 재료의 층, 이 재료의 일부를 Tg 내지 Tr의 온도 범위에 있는 점성 상태로부터 Tr이상에서의 유체영역으로 열전이시키는 수단 및 재료내에서 분자의 조직 및 배향에 선택적 변화를 이루고, 그러므로써 정보를 기록하도록 이 유체 영역에서 재료의 일부를 어드레스시키는 수단을 포함하되, 이 정보는 재료를 유체 영역으로부터 냉각시켜서 점성 상태로 복귀 시킬때, 어드레스시키는(이하 어드레싱 수단이라 함)수단의 게속적인 인가없이 유지되며, 상기 재료는 보통 대기중에 실험하는 주위온도 Ta보다 낮은 유리 전이 온도 Tg 및 더 높은 온도 Tr을 가지되 여기서 Tr은 갑자기 점성도가 감소하는 온도로, 그 이상에서 재료는 등방상 또는 투명상이 처음 나타나기 시작하는 온도에 대응하는 Tm까지, 같은 메소상으로 유지되는 유체가 되어, 재료가 완전히 등방성이 되는 온도인 Tc까지는 이상성(biphasic)이고, 이때 이들 온도관계는 Tc〉Tm〉Tr〉Ta〉Tg인 형태의 곁사슬 중합체액정을 함유하는 재료임을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 재료의 층은 스멕토제닉 곁사슬 중합체 액정을 함유함을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 중합체 액정은 시아노-비폐닐 곁사슬을 가지는 폴리실록산 형태임을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 중합체 액정은 벤조산 에스테르 곁사슬을 함유함을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 중합체 액정은 다음 식의 구조를 가짐을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
    Figure kpo00005
  6. 제 1 항에 있어서, 어드레싱 수단은 재료에 전기 필드를 인가시켜서 2 내지 4KHz의 주파수에서 정현파 형으로 필드-유발 정렬을 일으키는 수단을 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 어드레싱 수단은 재료에 자기 필드를 인가시키는 수단을 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 어드레싱 수단은 재료에 광학 필드를 인가시키는 수단을 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 재료층은 두개의 포개어 겹친 투명한 지지판 사이에 얇은 필름으로 포함시킴을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 투명한 전도 필름은 지지판의 내표면 위에 용착시킴을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  11. 제10항에 있어서, 전도 필름은 필요한 디스플레이 형태를 제조하기 위하여 에치시킴을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  12. 제 1항에 있어서, 재료층은 이판(backing sheet)위에 표면 코팅제로써 제조함을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 중합체 액정은 70℃이상의 온도 Tr 및 100℃ 이상의 투명점 (Tc)을 가짐을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  14. 제 1 항에 있어서, 중합체 액정은 3000이상의 분자량을 가짐을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치.
  15. 제 1 항에 있어서, 재료는 염료를 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  16. 제15항에 있어서, 재료는 이색성 또는 다색성 염료를 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  17. 제15항에 있어서, 재료는 형광 또는 비선형 염료를 포함함을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  18. 제 1 항에 있어서, 열전이시키는 수단 및 어드레싱 수단으로서 사용하는 레이저를 포함하며, 정보를 기록하도록 재료의 일부분을 가열과 동시에 광학적으로 어드레스시킴을 특징으로 하는 액정 정보 기억장치.
  19. 액정 정보 기억장치의 제조방법에 있어서, 곁사슬 중합체 액정을 함유하는 재료의 층을 제조하는 단계, 이 재료의 일부를 Tg 내지 Tr의 온도 범위에 있는 점성 상태로부터 Tr이상에서의 유체 영역으로 열전이시키는 단계 재료내에서 분자의 조직 및 배향에 선택적 변화를 이루고, 그러므써 정보를 기록하도록 이 유체영역에서 재료의 일부를 어드레스시키는 단계(이하 어드레싱 단계라함) 및 재료를 유체 영역으로부터 냉각시켜서 점성 상태로 복귀시킬때, 어드레싱 수단의 계속적인 인가없이 정보를 유지시키는 단계를 포함하되, 상기 재료는 보통 대기중에 실험하는 주위온도 Ta보다 낮은 유리 전이 온도 Tg 및 더 높은 온도 Tr을 가지는데 여기서 Tr은 갑자기 점성도가 감소하는 온도로, 그 이상에서 재료는 등방상 또는 투명상이 처음 나타나기 시작하는 온도에 대응하는 Tm까지, 같은 메소상으로 유지되는 유체가 되어, 재료가 완전히 등방성이 되는 온도인 Tc까지는 이상성이며, 이때 이들 온도관계는 Tc〉Tm〉Tr〉Ta〉Tg 인 형태의 곁사슬 중합체 액정을 함유하는 재료임을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서, 어드레싱 단계는 중합체 액정의 고유 투명점(Tc)이하로 상승시킨 온도에서 재료의 필드-유발 정렬에 의하며, 재료는 필드를 제거하기전에 점성 상태로 냉각시킴을 특징으로 하는 액정 정보 기억 장치의 제조방법.
  21. 가변 투과 장치에 있어서, 곁사슬 중합체 액정을 포함하는 재료 영역, 이 재료의 일부의 온도를 Tr이상으로 올리는 수단, 중합체를 포함하는 재료의 일부를 어드레스시켜 Tr이상일 때 더 낮은 투과 상태로부터 투과 상태로 전환시키고, 인가필드없이 Tr이하 온도로 재료를 냉각시킬 때 어드레싱 수단의 계속적인 인가없이 이 상태를 유지시키는 수단을 가지되, 이 중합체 재료는 보통 대기중에 실험하는 주위 온도 Ta보다 낮은 유리 전이 온도 Tg 및 더 높은 온도 Tr을 가지는데, Tr은 갑자기 점성도가 감소하는 온도로, 그 이상에서 재료는 등방상 또는 투명상이 처음 나타나기 시작하는 온도에 대응하는 Tm까지, 같은 메소상으로 유지되는 유체가 되어, 재료가 완전히 등방성이 되는 온도인 Tc까지는 이상성이고, 이때 이들 온도 관계는 Tc〉Tm〉Tr〉Ta〉Tg인 형태이며, 상기 중합체 액정은 두개의 투명한 표면사이에 용착시킴을 특징으로 하는 가변 투과 장치.
  22. 상기 방법에 의해 제조된 액정 정보 기억 장치.
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