KR930000652B1 - 배향된 폴리에스테르 필름 - Google Patents

배향된 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

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Description

배향된 폴리에스테르 필름
본 발명은 폴리올레핀과 같은 다른 중합체 필름 재료로의 압출 코우팅에 대해 필름을 더욱 수용(受容)성으로 만드는 가수분해된 아미노관능성 실란으로 구성되는 수용성 프라이머 코우팅 조성물로 적어도 한 면이 코우팅된 배향된 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 출원은 동일한 발명자에 의해 동일한 양수인에게 양도된 "아미노관능성 실란으로 프라이밍된 폴리에스테르 필름 및 그의 필름 라미네이트"라는 표제의 다른 출원과 유사하다.
배향된 폴리에스테르 필름, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로 구성된 2축으로 배향된 필름은, 패킹 재료로서 또는 마이크로필름, 전자복사필름, 방수 필름등에 대한 기판으로서 널리 사용되어 왔다. 이는 상기 용도에 극히 적합한 인성 및 양호한 광학적 선명도를 갖기 때문이다.
PET 필름의 주요 용도는 다른 중합체들과 또한 종이 또는 포일과의 라미네이트이다. 흔히 PET 필름은 알루미늄 포일과 같은 다른 재료에 대한 열 봉합성, 부착성, 부가적 용적(두께) 또는 굳기를 얻기위해서 또는 PET만으로는 가능하지 못한 성질들을 얻기 위해서 폴리에틸렌 또는 에틸렌 공중합체로 압출 코우팅된다.
불행하게도, PET 필름의 표면은 다른 중합체들과의 압출코우팅을 잘 수용하지 못한다. 선행 기술에 있어서, 여러가지 재료에 대한 필름의 접착성을 증진시키기 위해서 폴리에스테르 필름의 표면에 적응하기 위한 다수의 프라이머 코우팅들이 알려져 있었다. 그러한 코우팅들의 예에는 염화 비닐리덴 중합체(미합중국 특허 제2,698,240호), 열경화성 아크릴 또는 메타크릴 중합체(미합중국 특허 제3,819,773호) 및 이와 유사한 재료를 기재로 한 조성물들이 있다. 또한, 미합중국 특허 제3,563,942호 및 제3,779 ,993호에 나타나 있는 바와같이, 어떤 수 분산성 코폴리에스테르들은 폴리에스테르 필름들을 서로서로 또는 나일론 필름 시이트에 라미네이트하기 위한 접착제로서 기술되어 있다. 더욱 흔히, 폴리우레탄 접착제 및 폴리에틸렌이민프라이머를 기재로한 용매가 사용될 때 용매 방출 및 안정성과 더불어 부수적인 문제가 따른다. 코로나 방전 처리는 압출물들을 접착시키기 위해서 프라이머가 있거나 없이 사용된다.
일반적 실시에 있어서, 압출 코우팅에서는 전환업자가 제조업자로 부터 받은 PET 필름을 코로나 처리하고, 코로나 처리된 필름을 프라이밍하고, 프라이머를 건조시키고, 다른 중합체를 필름상에 압출 코우팅시킬 것이다. 필름을 프라이밍시키는 것은 값비싼 부가적인 장비를 필요로 하며 수율에 영향을 미치는 부가적인 공정 단계를 필요로 한다. 덧붙여서, 용매 기재 프라이머가 필요하다면, 부가적인 안전성 및 오염 장비가 필요하며 부가적인 조절 부담이 부과된다.
상기의 여러 이유로 인해서 전환업자는 부가적인 프라이밍이나 코로나 처리없이 직접 압출 코우팅할 수 있는 이미 처리된 또는 프라이밍된 필름을 얻는 것이 유익하다. 동일한 비용 및 문제점들로 해를 입는 것을 방지하기 위해서, 직접 압출 코우팅할 수 있는 필름이 필름 제조시 필름 인-라인 처리 또는 프라이머 코우팅에 의해 생산되는 것이 유익하다. 인-라인(in-line) 공정은 프라이머 코우팅이 안정성 및 건강상의 이유로 물을 기재로 하며, 재생가능하고(즉, 낮은 전환 효율로 인해서 인-라인 공정에서는 필수적인 과정인, 프라이머 코우팅된 필름 스트랩을 새로운 중합체와 혼합시키고 재압출시킬 때 물리적 성질이 과도하게 저하되거나 황색화가 일어나지 않고), 스틱킹이나 블럭킹 없이 필름을 롤로 감기에 충분하게 경질인(직접 압출코우팅 가능한 필름에 필수적인)것이 이상적이다.
직접 압출 코우팅 가능한 폴리에스테르 필름이 피이.티이.맥그레일의 미합중국 특허 제 4,410,600호에 기술되어 있다. 여기에는, 가교결합된 스티렌-말레인산 무수물 공중합체로 인-라인 코우팅된 2축 배향된 PET 필름이 기술되어 있다. 그러나 코우팅된 필름은 아직 압출 코우팅 전에 코로나 방전 처리를 필요로 한다.
폴리에틸렌 시이트와 폴리에스테르 시이트의 결합성을 증진시키기 위해서 실란 커플링제를 사용하는 것이 공지되어 있다. 예를들면, 비닐트리메톡시실란 또는 클로로프로필트리메톡시실란으로 프라임된 폴리에틸렌시이트와 폴리에스테르 시이트는 이이.플루데만의 "커플링제를 통한 결합" 플레늄 프레스, 뉴욕, 1985에 기술된 바와같이 에틸렌/비닐 아세테이트 삼원 공중합체 또는 에라스토머 폴리에스테르와 같은 고 용융 접착제를 사용하여 성공적으로 라미네이팅되었다. 덧붙여서, 유리 및 폴리카보네이트 시이트에 대한 아이오노머수지(에틸렌과 메타크릴산의 공중합체의 염)의 접착성을 증진시키기 위해서 프라이머 코우팅으로서 N-2-아미노에틸-3-아미노-프로필트리메톡시실란(도우 케미칼사에 의해 상표 Z-6020으로 시판)을 사용하는 것이 미합중국 특허 제 4,663,228호에 기술되어 있다. N-3-아미노프로필트리알콕시실란과 같은 관련 실란이 폴리우레탄 필름과 유리 기질 사이의 접착성을 증진시키는 것으로 알려져 있으며, 이는 유럽 특허 출원 공보 제 171,917호에 기술되어 있다.
부가적인 프라이머나 부가적인 코로나 처리없이 필름, 특히 폴리에틸렌, 에틸렌 공중합체 및 아이오노머에 대한 폴리에스테르 필름 또는 기타 중합체 필름의 직접 압출 코우팅성 문제를 제시한 어떤 선행 기술도 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 부가적인 프라이머나 부가적인 코로나 처리를 할 필요없이 다른 중합체들로 직접 압출 코우팅할 수 있는 배향된 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
따라서, 또한 본 발명의 목적은 프라이머 코우팅된 필름 스크랩이 재압출된 중합체 성질에 과도한 저하나 황색화를 일으킴이 없이 재생될 수 있는, 그 위에 프라이머 코우팅을 갖는 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
대부분의 종래의 프라이머 코우팅들은 휘발성 용매를 사용하여 용매 취급 관련 장비, 노동자 보호 관련장비 및 어떤 폐기 용매 처분 관련 장비를 필요로 한다.
따라서, 본 발명의 또 다른 목적은 값비싼 관련 장비를 사용할 필요없이 대부분 현존하는 시스템으로 결합될 수 있는 수성 프라이머 코우팅을 개발하는 것이다.
본 발명의 이들 및 다른 목적들은, 필름을 다른 중합체들로 직접 압출 코우팅시킬 때 이를 잘 수용할 수 있도록 하는, 가수분해된 아미노관능성 실란으로 프라이머 코우팅된 배향된 폴리에스테르 필름을 제공함으로 성취될 수 있다.
본 발명의 목적에 프라이머로서 유용한 아미노관능성 실란은 가수분해되지 않은 상태에서 하기 일반식으로 나타난다.
(R1)aSi(R2)b(R3)c
상기식에서, R1은 적어도 하나의 제1아미노기를 갖는 관능기이고, R2는 저급 알콕시기, 아세톡시기 또는 할라이드기와 같은 가수분해가능한 기이고, R3는 저급 알킬 또는 페닐기와 같은 비반응성의 가수분해가능하지 않은 기이고 ; (a)는 1보다 크거나 같고 ; (b)는 1보다 크거나 같으며 (c)는 0보다 크거나 같은데 a+b+c=4이다.
일반적으로, 아미노관능성 실란은 물에서 가수분해되어 분무코우팅 또는 롤 코우팅과 같은 임의의 통상적인 방법에 의해서 배향된 폴리에스테르 필름의 하나 또는 그 이상의 표면들에 적용된다. 일단 실란 프라이머 코우팅이 건조되면, 프라이밍된 폴리에스테르 필름은 하나 또는 그 이상의 중합체들로 직접 압출 코우팅되게 된다. 압출 코우팅은 임의의 통상적인 방법으로 수행할 수 있다. 프라이머 코우팅은 압출물에 폴리에스테르 필름을 결합시켜서 라미네이트를 형성시키는 작용을 한다.
넓은 의미에서, 본 발명은 필름을 하나 또는 그 이상의 중합체로 직접 압출 코우팅하는 것에 대해 수용성으로 만들기에 효과적인 양의 프라이머 코우팅을 갖는 배향된 폴리에스테르 필름에 관한 것으로 ; 프라이머는 가수분해되지 않은 상태에서 하기 일반식으로 나타난다:
(R1)aSi(R2)b(R3)c
상기식에서, R1은 적어도 하나의 제1아미노기를 갖는 관능기이고, R2는 가수분해가능한 기이고, R3는 비반응성의 가수분해가능하지 않은 기이고 ; (a)는 1보다 크거나 같고 ; (b)는 1보다 크거나 같으며 (c)는 0보다 크거나 같은데 a+b+c=4이다.
넓은 의미에서, 본 발명은 배향된 폴리에스테르 필름, 프라이머 코우팅과 하나 또는 그 이상의 직접 압출된 중합체(들)을 갖는 라미네이트로 나타내지며 ; 프라이머 코우팅은 가수분해되지 않은 상태에서 하기 일반식으로 나타난다:
(R1)aSi(R2)b(R3)c
상기식에서, R1은 적어도 하나의 제1아미노기를 갖는 관능기이고, R2는 가수분해가능한 기이고, R3는 비반응성의 가수분해 가능하지 않은 기이고 ; (a)는 1보다 크거나 같고, (b)는 1보다 크거나 같으며, (c)는 0보다 크거나 같은데 a+b+c=4이다.
실란은 가수분해후 수용성이거나 수분산성이며 아미노관능성 실란은 특히 수용성이다. 본 발명자는 또한 아미노실란이 프라이밍 또는 코로나 처리를 더 행하지 않고도 폴리에스테르 필름에 대한 압출 코우팅된 중합체들의 양호한 접착성을 제공한다는 것을 발견하였다. 아미노실란 코우팅으로 프라이밍된 폴리에스테르 필름으로 부터의 스크랩은 재생될 수 있다.
본 발명의 목적에 프라이머로서 유용한 아미노관능성 실란은 가수분해되지 않은 상태에서 하기 일반식으로 나타난다:
(R1)aSi(R2)b(R3)c
상기식에서, R1은 적어도 하나의 제1아미노기를 갖는 관능기이고, R2는 탄소수 1-8의 저급 알콕시기, 아세톡시기 또는 할라이드로부터 선택된 가수분해가능한 기이고 R3는 탄소수 1-8의 저급 알킬 또는 페닐기로부터 선택된 비반응성의 가수분해가능하지 않은 기이고 ; (a)는 1보다 크거나 같고, (b)는 1보다 크거나 같으며; (c)는 0보다 크거나 같은데 a+b+c=4이다.
이식에 맞는 아미노실란의 예에는 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸트리에톡시실란, 4-아미노부틸디메틸메톡시실란 및 p-아미노페닐트리메톡시실란이 있다. 바람직한 실란은 식 : H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3를 갖는 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란이다.
가수분해된 아미노실란은 필름 제조시 임의의 적당한 단계에서 즉, 신장 조작전이나 동안에 수성 용액으로 필름에 적용된다. 또는 완성된 필름에 적용될 수도 있다. 결과 형성된 프라이밍된 폴리에스테르 필름은 압출 코우팅된 중합체 필름에 대해 접착성을 나타내는 것으로 발견되었다.
프라이머 배합물은 약 0.2-약 6중량% 범위내의 수준으로 아미노실란을 물과 혼합함으로 제조된다. 임의로, 아세트산과 같은 약산을 가수분해를 용이하게 하기 위해서 첨가할 수 있다. 실란의 가수분해 가능한 기들중 적어도 하나는 실라놀기(SiOH)로 가수분해된다. 아미노실란의 가수분해 생성물은 부분적으로 가수분해된 고리형 구조를 갖으며, 이때 아미노기는 분자의 실리콘 부분에 이온 결합을 형성하는 것으로 생각된다. 따라서, 여기서 사용된 가수분해된이란 용어는 그러한 부분적으로 가수분해된 구조에 관한 것이다.
본 발명의 목적에서 바람직하게 배향된 폴리에스테르 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트이지만, 본 발명은 에틸렌 글리콜 또는 부탄디올 및 이들의 혼합물과 같은 글리콜과, 테레프탈산 또는 테레프탈산 및 기타 디카르복실산(예, 이소프탈산, 디페닌산 및 세바신산)의 혼합물과의 중축합반응으로부터 형성된 결정성 폴리에스테르 또는 이들의 폴리에스테르 형성 등가물(이 폴리에스테르들은 이 기술 분야에 잘 알려진 방법에 의해 제조됨)을 기재로한 필름에도 상기와 마찬가지로 적용할 수 있다. 상기 필름은 잘 알려진 장치를 사용하여 이 기술분야에 잘 알려진 기술에 의해 생산될 수 있다.
예를 들면, 폴리에스테르는 용해되고 무정형 시이트로서 닦여진 회전 캐스팅 드럼상에 압출되어 중합체의 캐스트 시이트를 형성한다. 이후에 필름은 1축 배향 필름의 경우에는 한 방향으로, 즉 압출 방향(세로)으로 또는 압출 방향에 수직으로(가로로) 연신(streching)되고, 2축 배향 필름의 경우에는 두 방향으로, 즉 세로 및 가로방향 둘 다로 연신된다. 필름에 강도와 인성을 부여하기 위해서, 제1연신은 약 3.0-약 5.0번 할 수 있다.
수성 용액 형태의 본 발명의 가수분해된 아미노실란 프라이머 코우팅은 필름 제조시 3단계중 하나에서 즉 ; 예를 들면 영국 특허 제1,411,564호에 기술된 바와같이 무정형 시이트의 캐스팅과 제1연신 사이의 지점에서 예비-신장(draw)단계 ; 예를 들면 미합중국 특허 제4,214,035호에 기술된 바와같이 1축 신장 이후 2축 신장이전의 중간-신장 단계 ; 또는 2축 연신 이후이고 필름을 감기전인 후-신장 단계에서 인-라인으로 적용할 수 있다. 보통, 연신 또는 최종 조절 단계중에 필름에 적용된 열은 코우팅이 가열단계 이후에 적용된다면 별도의 건조단계가 필요하지만 물과 다른 휘발물질을 증발시키고 프라이머 코우팅을 건조시키기에 충분하여야 한다.
한 바람직한 구체예에서, 프라이머 코우팅은 필름이 한축으로 연신된후, 즉 필름이 한 방향으로 연신된 후 필름이 이에 직각인 방향으로 연신되기 전에 적용된다. 다른 바람직한 구체예에서, 폴리에스테르 필름은 코우팅전에 세로 방향으로 먼저 연신된다. 이 바람직한 구체예에서, 세로로 연신된 후, 필름은 이 기술분야에서 사용되는 잘 알려진 기술로 코우팅된다. 예를 들면, 롤 코우팅, 분무 코우팅, 슬롯 코우팅 또는 담금 코우팅으로 코우팅시킬 수 있다. 바람직한 구체예에서, 폴리에스테르 필름은 그라비야 롤 코우팅으로 코우팅된다. 또한, 한축으로 신장된 필름은 이 기술분야에 알려진 바와같이 코우팅전에 코로나 방전 장치로 코로나 방전을 할 수 있다. 코나 방전처리는 폴리에스테르 필름표면의 소수성을 감소시켜서 물을 기재로한 프라이머 코우팅이 더욱 쉽게 표면을 적시어 표면에 대한 프라이머 코우팅의 접착성을 증진시킨다.
본 발명의 가수분해된 아미노실란은 약 0.2-약 6중량%의 농도의 수성 용액으로 필름에 적용된다. 아세트산, 인산 및 이와 유사한 것과 같은 약산이 가수분해를 용이하게 하기 위해서 약 0.2중량%로 첨가된다. 가수분해된 아미노실란의 바람직한 농도는 약 0.25-2.5중량% 범위이다. 바람직한 농도는 최종 건조 프라이머 코우팅 타켓트 중량 약 0.10×10-61bs/ft2을 얻을 수 있는 것이다. 코우팅이 오프-라인으로 적용되면 즉, 별도의 코우팅 조작으로 최종 필름에 적용되면), 코우팅 중량은 상당히 더 클것이며, 건조 코우팅 중량 10×10-61bs/ft2또는 그 이상에서 양호한 결과를 얻을 것이다.
본 발명의 코우팅은 필름의 한면 또는 양면에 적용될 수 있거나 또는 이를 한 면에 적용하고 미합중국 특허 제4,214,035호에 기술된 바와같은 열경화 아크릴산 또는 메타크릴산 코우팅과 같은 다른 코우팅을 반대면에 적용할 수 있다. 코우팅은 미합중국 특허 제 3,819,773호에 기술된 바와같이 열경화 아크릴 코우팅같이 필름의 표면상에 이미 존재하는 이에 부착된 다른 프라이머 코우팅상에 적용할 수 있다.
코우팅 조성물은 가수분해된 아미노실란의 접착성 증진 작용을 감소시키지 않은한 다른 성분들을 함유할 수 있다. 이에는 소량의 콜로이드 실리카, 안료, pH조절제, 습윤제 및 이와 유사한 것이 있다. 프라이머 코우팅은 필름 표면상에 연속적인 코우팅으로서 존재하며, 연속적인 코우팅이란 용어는 프라이머가 코우팅의 다수의 조각 또는 분리된 지역들을 형성할 수 있는 것을 포함한다.
본 발명의 프라이머 코우팅으로 코우팅된, 생산시 제조된 스크랩 필름은 분쇄되고, 새로운 폴리에스테르와 혼합되고, 재용융되고, 재압출되어 배향된 필름을 생산할 수 있다. 상당량의 프라이밍된 스크랩 재생물을 함유하는, 생산된 그러한 필름은 코우팅 불순물의 존재로 인한 물리적 성질의 열화가 거의 나타나지 않으며 색상 형성도 낮다. 따라서 본 발명의 프라이밍된 필름은 상기에 나타난 바와 같이 재생되었을때 열화되고 변색되는 경향이 있는 미합중국 특허 제2,627,088호 및 제 2,698,240호에 기술된 바와 같은 염화 비닐리덴함유 중합체들로 프라밍된 필름과 같은 많은 다른 프라이밍된 필름 보다 더욱 필름 제조업자에게 상업적 이점을 제공한다.
라미네이들은, 중합체의 용융 시이트가 필름의 이동 웨브의 프라이머 코우팅된 표면상에 연속적으로 부착되는 압출 코우팅의 잘 알려진 공정에 의하여 형성될 수 있다. 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트 및 다른 중합체들과 폴리에스테르의 라미네이트들은 압출 코우팅 공정에 의해서 쉽게 제조될 수 있다.
폴리에틸렌으로 압출피복된 PET 필름은 양호한 열 봉합 성능 또는 알루미늄 포일과 같은 다른 물질에 대한 접착성과 같은 특히 유용한 성질들을 갖는다. 발명자가 확신하지는 않았으나, 프라이머내의 아미노기는 PET 필름상에 압출될때 가열되고 산화된 폴리에틸렌과 반응하여 프라이머가 폴리에틸렌에 강하게 결합된다는 것이 이론화되었다.
본 발명에 사용하기에 적합한 폴리에스테르 필름의 두께는 일반적으로 약 0.25-약 10밀 또는 그 이상의 범위이다.
다음 실시예들은 본 발명을 설명한다.
필름 제조
N-2-(아미노 에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(AE-APTMS) (도우 코닝사의 Z-6020 및 유니온 카아바이드사의 A-1120으로 시판됨) 또는 N-3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS)를 보통의 수도물에 분산시켜서 AE-APTMS(또는 다른 아미노실란, 지시되었다면) 약 0.25-1.5중량%의 농도를 형성하였다. 가수분해를 용이하게 하기 위해서 0.2중량%의 농도로 아세트산을 첨가하였다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체를 용융시키고 약 20℃의 온도를 유지시킨 캐스팅 드럼에 슬롯 다이를 통해 압출시켰다. 용융물을 응고시켜서 캐스트 시이트를 형성하였다. 캐스트 시이트를 약 80℃의 온도를 유지시키면서 거의 3.5대 1의 신장비로 연신시켰다.
세로로 신장된 필름을 코로나 방전 장치로 코로나 처리하고 이후에 상기에서 제조된 가수분해된 아미노실란 용액으로 역 그라비야로 코우팅 시켰다.
코로나 처리되고, 세로로 신장된 코우팅된 필름을 약 100℃의 온도에서 건조시켰다. 이후에, 필름을 3.9:1의 신장비로 가로방향으로 연신시켜서 2축으로 신장된 필름을 생성하였다. 신장된 필름의 두께는 약 0.5밀 내지 약 3밀이다. 이후에 2축으로 신장된 필름을 최대 온도 230℃에서 열 경화시켰다. 코우팅의 건조 중량은 약 0.50×10-61bs/필름ft2이었다.
[실시예 1-8]
"필름 제조"에 기술된 바에 따라 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하고 코우팅시켰다. 필름의 두께는 0.5밀이었다. 필름을 표 1에 나타난 바와 같이 아미노실란의 수성 코우팅으로 코우팅시켰다. 각각의 코우팅 배합물에 대한 필름 100ft를 함유하는 복합물을 제조하고 롤을 압출 코우터를 통해 조작하고 저 밀도 폴리에틸렌(LDPE)(용융 지수 14의 USI 수지) 약 1밀로 코우팅 시켰다. 용융 온도는 326.7℃(620℉)이고 필름 위의 다이 높이는 거의 20.32cm(8인치)였다. 부가적인 코로나 처리나 프라이밍을 사용하지 않았다.
[표 1]
Figure kpo00001
* AE-APTMS는 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란이다.
** APTMS는 N-3-아미노프로필트리메톡시실란이다.
실시예 1의 코우팅되지 않은 대조물에 대한 폴리에틸렌의 접착성을 ASTM 시험 D882 및 E4를 사용하여 측정하니 0.09 1bs/in이었다. 실시예 2-8의 필름에 대한 폴리에틸렌의 접착성은 좋아서, 박리 시험을 수행할 때 두 층이 분리되지 않았다. PET/LDPE 계면에서는 고온수, 톨로엔 또는 테트라히드로푸란으로 분리되지 않았다. APTMS(N-3-아미노프로필트리메톡시실란) 및 AE-APTMS(N-2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란)의 접착성은 우수하였다.
[실시예 9-28]
"필름 제조"에 기술된 바에 따라 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하고 코우팅시켰다. 필름의 두께는 0.5밀이었다. 필름을 표 2에 나타난 바와 같이 아미노실란의 수성 코우팅으로 코우팅시켰다. 각각의 코우팅 배합물에 대한 필름 100ft를 함유하는 복합롤을 제조하고 롤을 압출 코우터를 통해 조작하고 아이오노머 수지인 SURLYN
Figure kpo00002
약 0.75밀로 코우팅시켰다. 용융 온도는 302.7℃(585℉)이었다. 각각의 샘플중 절반은 압출 코우팅시키기전에 2.5KVA에서 코로나 처리하고 나머지 절반은 코로나 처리하지 않았다. 동일한 필름의 다른 복합 롤은 저 밀도 폴리에틸렌 수지인 Norchem 1014 0.75밀로 코우팅시키고 625℃에서 압출시켰다. SURLYN
Figure kpo00003
로 피복된 각각의 샘플중 절반은 코로나 처리하고 나머지 절반은 하지 않았다. 인스트론 시험기와 ASTM 시험 D882 및 E-4를 사용하여 박리 강도를 측정하였다(압출 코우팅 조작시, 처리되지 않은 폴리에스테르의 스트립들을 충들의 끝들 사이에 삽입시켜서 두 층들이 박리 시험시 분리될 수 있는 접착되지 않은 부분을 제공하였다.).
[표 2]
Figure kpo00004
* 미합중국 특허 제 4,493,872호에 기술된 수분산성 코폴리에스테르 코우팅으로 코우팅된 필름.
코우팅되지 않은 PET 필름과 코폴리에스테르로 코우팅된 필름에서, 압출 코우팅전에 코로나 처리를 행하는 것은 폴리에스테르 필름에 대한 SURLYN
Figure kpo00005
1652와 Norchem
Figure kpo00006
1014의 접착성을 얻기 위해 필요하다. 코로나 처리를 행하여도, 코우팅되지 않은 PET와 코폴리에스테르로 코우팅된 필름에 대한 접착성은 아미노실란으로 코우팅된 필름에 대한 것과 같이 좋지 못하다. 또한 아미노실란으로 코우팅된 필름의 코로나 처리는 필수적이 아니며 접착성에 있어서 차이가 없다. 접착성은 0.25중량%와 같이 낮은 농도에서 AE-APTMS와 APTMS둘다에 있어서 양호하다.
따라서, 본 발명에 따라서 상기한 목적, 목표 및 이점들을 만족시킬 수 있는 압출 코우팅될 수 있는 프라이밍된 필름과 압출 코우팅된 라미네이트가 제공된다는 것이 자명하다. 본 발명을 그의 특정 구체예와 연결지어 설명하였으나 상기한 요점 내에서 당업자에게는 많은 대체, 변경 및 개조가 가능함에 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위 및 정신 내에서의 그러한 대체, 변경 및 개조를 모두 포함한다.

Claims (17)

  1. 가수분해되지 않은 상태에서 하기식을 갖는 가수분해된 아미노실란 화합물의 건조 잔사로 구성되는 프라이머 코우팅 조성물을, 폴리에스테로 필름에 대한 하나 또는 그 이상의 압출 코우팅된 중합체들의 접착성을 증진시키기에 효과적인 중량으로, 적어도 한 면상에 갖는 배향된 폴리에스테르 필름 :
    (R1)aSi(R2)b(R3)c
    상기식에서, R1은 하나 이상의 제1아미노기를 갖는 관능기이고, R2는 탄소수 1-8의 저급 알콕시기, 아세톡시기 또는 할라이드기로 구성된 군으로 부터 선택된 가수분해가능한 기이고, R3는 탄소수 1-8의 저급알킬 또는 페닐기로 구성된 군으로 부터 선택된 비반응성의 가수분해하지 않은 기이고 ; (a)는 1보다 크거나 같고 ; (b)는 1보다 크거나 같으며 ; (c)는 0보다 크거나 같은데 a+b+c=4이다.
  2. 제1항에 있어서, 가수분해가능한 기가 메톡시 또는 에톡시기로 구성된 군으로 부터 선택된 알콕시인 필름.
  3. 제1항에 있어서, 아미노 관능기가 제1아미노기, 디아민 또는 트리아민의 군으로 부터 선택된 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 아미노실란이 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 N-2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 구성된 군으로 부터 선택된 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 배향된 폴리에스테르 필름이 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 필름이 2축 배향된 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 필름은, 무정형 폴리에스테르 필름을 용융 압출시킨 후 이를 연속적으로 두 방향으로 연신시킴으로서 필름을 배향시키는데, 필름을 한 방향으로 연신시키기전에, 또는 한 방향으로 연신시킨 후이지만 이에 수직인 방향으로 연신시키기 전에, 또는 두 방향으로 연신시킨 후, 상기 프라이머 코우팅 조성물을 수성 용액으로 상기 필름에 적용하고, 필름을 열경화시킴으로 제조되는 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 필름이 상기 프라이머 코우팅 조성물을 적용하기 전에 코로나 방전 처리되는 필름.
  9. 제7항에 있어서, 상기 프라이머 코우팅 조성물은 한 방향으로 연신시킨 후이지만 이에 수직인 방향으로 연신시키기전에 적용되는 필름.
  10. 제7항에 있어서, 상기 프라이머 코우팅 조성물이 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 구성된 군으로 부터 선택된 아미노실란 화합물의 수성 분산액인 필름.
  11. 제10항에 있어서, 상기 프라이머 코우팅 조성물이 건조 중량 기준으로 필름 표면 평방 피이트당 0.10×10-6내지 20×10-6lbs의 중량으로 존재하는 필름.
  12. 제1항에 있어서, 프라이밍된 필름의 프라이머 코우팅된 표면에 부착된 또다른 중합체의 층을 갖는 프라이밍된 필름.
  13. 제12항에 있어서, 상기 중합체가 프라이밍된 필름 상에 압출 코우팅된 필름.
  14. 제13항에 있어서, 압출 코우팅된 중합체가 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르인 필름.
  15. 제13항에 있어서, 압축 코우팅된 중합체가 폴리 올레핀인 필름.
  16. 제15항에 있어서, 압출 코우팅된 중합체가 폴리에틸렌 또는 에틸렌 공중합체로 부터 선택되는 필름.
  17. 제13항에 있어서, 상기 압출 코우팅된 중합체가 아미오노머수지, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 아세테이트로 구성된 군으로 부터 선택되는 필름.
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