KR920008955B1 - 결정질 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료 - Google Patents

결정질 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료 Download PDF

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마쓰모또 기요시
이소라이트 바브콕크 다이까 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

결정질 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료
제1도는 섬유 성형체의 섬유배향상태를 표시한 해설도.
제2도는 고압 주조법에 의한 복합재료의 제조공정을 표시한 해설도.
제3도는 제2도의 고압주조법에 의해 형성된 응고체를 표시한 사시도.
제4도는 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트(mullite) 결정량과 알루미나 실리카 섬유의 경도와의 관계를 도시한 그래프.
제5도 및 제6도는 각각 베어링강 및 구상흑연주철을 상대부재(mating member)로 하는 마모시험의 결과를 뮬라이트 결정량을 횡축에 취하여 표시한 그래프.
제7도 및 제8도는 각각 상온 및 250℃에서의 복합재료의 벤딩강도와 뮬라이트 결정량과의 관계를 표시한 그래프.
제9도는 여러 가지 조성 및 여러 가지 뮬라이트 결정량의 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하고 알루미늄 합금을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료에 대하여 베어링강을 상대부재로 하여 행하여진 마모시험의 결과를 표시한 그래프.
제10도는 입경이 150μ 이상인 입자량이 상이한 여러 가지의 복합재료를 초경(超硬) 바이트로 절삭한 경우에 있어서의 바이트 선단면(flank)의 마모량을 표시한 그래프.
제11도는 입경이 150μ 이상인 입자량이 상이한 여러 가지의 복합재료에 관한 벤딩강도를 표시한 그래프.
제12도는 알루미나 실리카 섬유의 체적율과 복합재료의 인장강도와의 관계를 표시한 그래프.
제13도는 알루미나 실리카 섬유가 일방향으로 배향된 섬유성형체를 표시한 사시도.
제14도는 여러 가지의 체적율의 알루미나 실리카 섬유에 의해 강화된 동합금으로 이루어진 복합재료에 관하여 베어링강을 상대부재로 하여 행하여진 마모시험의 결과를 표시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 섬유 성형체 1' : 복합재료
2 : 알루미나 실리카 섬유 3 : 주형
4 : 모울드 캐비티 5 : 용탕
6 : 플런저 7 : 응고체
8 : 알루미나 실리카 섬유 9 : 섬유성형체
본 발명은 섬유강화 금속복합재료에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 뮬라이트 결정을 함유한 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하고 알루미늄, 마그네슘, 동, 아연, 납, 주석 및 이것들을 주성분으로 하는 합금을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료에 관한 것이다.
알루미늄, 마그네슘, 동, 아연, 납, 주석 및 이것들을 주성분으로 하는 합금과 같이 비교적 저융점의 금속은 상대재료와의 친숙성이 양호하기 때문에 슬라이딩 재료로서 많이 사용되고 있다. 그러나 고성능화에 대한 요구 때문에 이들의 재료의 사용조건이 점점 엄격하게 되고 있으며, 마모나 소부(燒付, adhesion burning)와 같은 소위 마손학적(tribology) 문제가 자주 발생하고 있다.
예컨대 디이젤 엔진의 알루미늄 합금제 피스톤에 있어서는 엔진이 가혹한 조건에 의해서 운전되면 그것의 링홈의 이상 마모나 피스톤과 실린더와의 소부와 같은 문제가 발생하는 일이 있다. 이러한 마손학적 문제를 해결하는 하나의 유효한 수단으로서 본원 출원인과 동일한 출원인의 출원에 관한 일본국 특개소 58-93948호, 특개소 58-93837호, 특개소 59-93841호, 특개소 59-70736호에 제시되어 있는 바와 같이 알루미늄 합금과 같은 금속을 경도가 높고 강인한 강화섬유에 의해 강화하는 기술이 알려져 있다.
이러한 복합재료용의 강화섬유로서는 탄화규소섬유, 질화규소섬유, 알루미나 섬유, 알루미나 실리카 섬유, 탄소섬유, 티탄산칼륨섬유, 광물섬유 등이 있으나 내마모성 향상 효과에서 뛰어나고 또한 비교적 저렴한 점에서 알루미나 실리카계 섬유, 즉 알루미나 섬유 및 알루미나 실리카 섬유가 바람직하다(특개소 59-93787호, 특개소 58-93841호). 그러나 알루미나 섬유를 강화섬유로 하는 복합재료에 있어서는 뛰어난 내마모성이 얻어지지만 알루미나 섬유가 매우 고가이기 때문에 복합재료도 매우 고가인 것으로 된다고 하는 문제가 있다.
이에 대하여 알루미나 실리카 섬유는 종래부터 단열재로서 다량으로 사용되고 있으며 특히 핸들링성을 고려하여 일반적으로 비정질(非晶質)상태로 사용되고 있다. 이 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하는 복합재료에 있어서는 알루미나 섬유를 강화섬유로 하는 경우에 비하여 복합재료의 원가를 저감시킬 수가 있으나 알루미나 실리카 섬유는 알루미나 섬유에 비하여 경도가 낮기 때문에 복합재료의 내마모성이 불충분하게 되기 쉽다고 하는 문제가 있다.
또 상술한 금속에 있어서는 섬유강화에 의한 고강도화의 요청도 크다. 알루미나에는 여러 가지의 결정구조의 것이 있고, 고강도의 결정구조로서는 δ상, γ상, α상 등이 있으며, 이것들의 결정구조를 함유하는 알루미나 섬유로서는 각각 ICI(주)제의 ＂사피로(등록상표)RE＂, 스미또모 가가꾸 고오교오(주)제의 ＂스미또모 가가꾸 알루미나 섬유＂, 듀퐁사제의 ＂파이버 FP(등록상표)＂(100% α알루미나)가 있다. 이들 알루미나 섬유에 의하면 매트릭스 금속의 강도를 대폭적으로 향상시킬 수가 있으나, 이들 섬유는 경질이기 때문에 이러한 복합재료가 슬라이딩 재료로서 사용될 경우에는 상대재료의 마모량이 증대한다고 하는 문제가 있다.
이에 대하여 α알루미나 함유율이 5내지 60wt%인 알루미나 섬유를 강화섬유로 하는 복합재료(특개소 58-93841호)는 그 자체의 내마모성 및 상대재(材)에 대한 마찰 마모특성이 뛰어나지만 상기한 알루미나 섬유를 강화섬유로 하는 복합재료에 비하여 강도의 점에서 불충분하다. 따라서 강도 및 내마모성이 모두 뛰어난 복합재료를 형성할 수 있는 결정구조의 알루미나 실리카 섬유, 특히 비정질상태의 알루미나 실리카 섬유는 구조적으로 불안정하기 때문에, 마그네슘 합금과 같은 산화물 형성 경향이 높은 매트릭스 금속의 용탕과의 사이에서 반응이 일어나서 열화되고, 이로 인해 섬유자체의 강도가 저하되기 때문에 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하는 복합재료에 있어서는 강도가 불충분한 것으로 되기 쉽다고 하는 문제가 있다.
본원 발명자들은 종래의 섬유강화 금속복합재료, 특히 알루미나 실리카계 섬유를 강화재로 하는 복합재료에 있어서의 상기와 같은 문제를 감안하여 여러 가지의 실험적 연구를 행한 결과, 비정질의 알루미나 실리카 섬유를 열처리하여 소정량 이상의 뮬라이트 결정을 석출시켜 이러한 소정량 이상의 뮬라이트 결정을 함유한 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로서 사용하면 상기한 바와 같은 여러 가지의 문제를 해결할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명은 본원 발명자들이 행한 여러 가지의 실험적 연구의 결과 얻어진 지식에 근거하여 강도, 내마모성과 같은 기계적 성질이 뛰어나고 더욱이 상대재에 대한 마찰 마모특성이 뛰어난 저렴한 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기와 같은 목적은 본 발명에 의하면 35 내지 65wt% Al2O3, 65 내지 35wt%SiO2, 0 내지 10wt% 기타 성분인 조성을 가지고 있고 뮬라이트 결정량이 15wt% 이상인 알루미나 실리카 섬유로서, 그것의 집합체내에 함유되는 입경이 150μ 이상인 비섬유화 입자 함유량이 5wt% 이하인 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 알루미늄, 마그네슘, 동, 아연, 납, 주석 및 이것들을 주성분으로 하는 합금으로 이루어진 군에서 선택된 금속을 매트릭스 금속으로 하고, 상기 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5% 이상인 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료에 의해서 달성된다.
상기와 같은 본 발명에 의한 복합재료에 의하면 알루미나 섬유 등에 비하여 훨씬 저렴하며 단단하고 안정된 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유에 의해 매트릭스 금속이 강화되므로 내마모성이나 강도와 같은 기계적 성질이 뛰어난 극히 저렴한 복합재료가 얻어지고, 또 입경이 150μ 이상인 거대하고 단단한 비섬유화 입자의 함유량이 5wt% 이하로 유지되므로 강도 및 기계가공성이 뛰어나고, 입자의 탈락에 기인하는 상대재의 이상마모를 야기시키지 않는 뛰어난 복합재료가 얻어진다.
일반적으로 알루미나 실리카계 섬유는 그것의 조성 및 제법의 점에서 알루미나 섬유와 알루미나 실리카 섬유로 대별된다. Al2O3함유량이 70wt% 이상이고, SiO2함유량이 30wt% 이하인 소위 알루미나 섬유는 유기의 점조한 용액과 알루미늄의 무기염과의 혼합물에 의해서 섬유화되고, 이것을 고온에서 산화배소(焙燒)함으로써 제조되므로, 강화섬유로서의 성능은 뛰어나지만 매우 고가이다. 한편 AL2O3함유량이 35 내지 65wt%이고 SiO2함유량이 35 내지 65wt%인 이른바 알루미나 실리카 섬유는 알루미나와 실리카의 혼합물이 알루미나에 비하여 저융점이기 때문에 알루미나와 실리카의 혼합물을 전기로 등에 의해 용융하여 그 용융액을 블로우잉법이나 스피닝법에 의해 섬유화함으로써 비교적 저렴하게 또한 대량으로 생산되고 있다.
특히 Al2O3함유량이 65wt% 이상이고 SiO2함유량이 35wt% 이하인 경우에는 알루미나와 실리카와의 혼합물의 융점이 지나치게 높아지고 또 용액의 점성이 낮고, 한편 Al2O3함유량이 35wt% 이하이고 SiO2함유량이 65wt% 이상인 경우에는 블로우잉이나 스피닝에 필요한 적정한 점성이 얻어지지 않는 등의 이유 때문에 이들의 저렴한 제조법을 적용하기 어렵다.
또 알루미나와 실리카와의 혼합물의 융점이나 점성을 조정하거나 섬유에 특수한 성능을 부여할 목적 때문에 알루미나와 실리카와의 혼합물에 CaO, MgO, Na2O, Fe2O3, Cr2O3,ZrO2, TiO2, PbO, SnO2, ZnO, MoO3, NiO, K2O, MnO2, B2O3, V2O5, CuO, Co3O4등의 금속산화물이 첨가되는 일이 있다. 본원 발명자 등이 행한 실험적 연구의 결과에 의하면 이들 성분은 10wt% 이하로 억제되는 것이 바람직하다는 것이 인정되었다. 따라서 본 발명의 복합재료에 있어서의 강화섬유로서의 알루미나 실리카 섬유의 조성은 35 내지 65wt% Al2O3, 65 내지 35wt% SiO2, 0 내지 10wt% 기타 성분으로 설정된다.
블로우잉법이나 스피닝법에 의해 제조된 알루미나 실리카 섬유는 비정질의 섬유이며, 섬유의 경도는 Hv700 정도이다. 이러한 비정질상태의 알루미나 실리카 섬유를 950℃ 이상의 온도로 가열하면 뮬라이트 결정이 석출하고, 섬유의 경도가 상승한다. 본원 발명자들이 행한 실험적 연구의 결과에 의하면 뮬라이트 결정량이 15wt% 정도에서 섬유의 경도가 급격히 증대하고 뮬라이트 결정량이 19wt%에서 섬유의 경도가 Hv1000 정도로 되고, 뮬라이트 결정량이 이상으로 증대되더라도 섬유의 경도는 그다지 증대하지 않는 것이 인정되었다. 이러한 뮬라이트 결정을 함유한 알루미나 실리카 섬유에 의해 강화된 금속의 내마모성이나 강도는 알루미나 실리카 섬유 자체의 경도와 잘 대응하고 있으며, 뮬라이트 결정량이 15wt% 이상, 특히 19wt% 이상의 경우에 내마모성이나 강도에서 뛰어난 복합재료를 얻을 수가 있다. 따라서 본 발명의 복합재료에 있어서는 알루미나 실리카 섬유의 뮬라이트 결정량은 15wt% 이상, 바람직하게는 19wt% 이상으로 된다.
또 블로우잉법 등에 의한 알루미나 실리카 섬유의 제조에 있어서는 섬유와 동시에 비섬유화 입자가 불가피하게 대량으로 생성되고, 따라서 알루미나 실리카 섬유의 집합체내에는 비교적 다량의 비섬유화 입자가 함유되어 있다. 알루미나 실리카 섬유의 특성을 향상시키기 위하여 섬유를 열처리하여 뮬라이트 결정의 석출을 행하면 비섬유화 입자도 뮬라이트 결정화하여 강화된다. 본원 발명자들이 행한 실험적 연구의 결과에 의하면 특히 입경이 150μ를 초과하는 거대한 입자는 복합재료의 기계적 성질을 악화시켜 복합재료의 강도를 저하시키는 원인으로 되고, 더욱이 입자의 탈락에 기인하여 상대재에 대하여 이상마모와 같은 문제를 발생시키는 원인으로도 된다. 따라서 본 발명의 복합재료에 있어서는 알루미나 실리카 섬유의 집합체내에 함유되는 입경이 150μ 이상의 비섬유화 입자의 합유량이 5wt% 이하, 바람직하게는 2wt% 이하, 특히 바람직하게는 1wt% 이하로 억제된다.
또한 본원 발명자들이 행한 실험적 연구의 결과에 의하면 상기와 같은 뛰어난 성질을 가진 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하고, 알루미늄, 마그네슘, 동, 아연, 납, 주석 및 이것들을 주성분으로 하는 합금을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료에 있어서는 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5% 정도라 하더라도 복합재료의 내마모성이 현저하게 향상되고, 이 이상 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 높게 되더라도 상대재의 마모량은 그다지 증대하지 않는다. 따라서 본 발명의 복합재료에 있어서도 알루미나 실리카 섬유의 체적율은 0.5% 이상, 바람직하게는 1% 이상, 특히 바람직하게는 2% 이상으로 된다.
또한, 강도, 내마모성과 같은 기계적 성질이 뛰어나고, 더욱이 상대재에 대한 마찰 마모특성이 뛰어난 복합재료를 얻기 위해서는 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유는 본원 발명자들이 행한 실험적 연구의 결과에 의하면, 단(短)섬유의 경우에는 1.5 내지 5.0μ의 평균 섬유직경 및 20μ 내지 3㎜의 평균 섬유길이를 가졌으며, 장(長)섬유의 경우에는 3 내지 30μ의 섬유직경을 가지는 것이 바람직한 것이 인정되었다.
다음에 첨부한 도면을 참조하면서 본 발명을 실시예에 따라 상세히 설명한다.
[실시예 1]
이소라이트·바브콕크 다이까 가부시끼가이샤제 알루미나 실리카 섬유(상품명 카오울(Kaowool) 51wt% Al2O3, 49wt% SiO2)에 대하여 탈립(脫粒)처리를 하여 섬유집합체내에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자 함유량을 0.3wt%로 한 후, 그것들의 섬유집합체를 여러 가지의 고온도에서 열처리함으로써 하기의 표 1에 표시되어 있는 바와 같은 여러 가지의 뮬라이트 결정량을 가진 섬유를 형성시켰다.
[표 1]
Figure kpo00001
이어서 상기한 각 알루미나 실리카 섬유를 각각 콜로이달 실리카중에 분산시켜 이 콜로이달 실리카를 교반하고, 이렇게 하여 알루미나 실리카 섬유가 균일하게 분산된 콜로이달 실리카로부터 진공 성형법에 의해 제1도에 표시되어 있는 바와 같이 80×80×20mm의 성형 형성체(1)를 형성하고, 또한 그것을 600℃에서 소성함으로써 개개의 알루미나 실리카 섬유(2)를 실리카에 의해 결합시켰다. 이 경우 제1도에 표시된 바와 같이 개개의 알루미나 실리카 섬유(2)는 x-y 평면내에서는 아무렇게나 배향되고 z 방향으로 적중된 상태로 배향되었다.
이어서 제2도에 표시되어 있는 바와 같이 섬유 성형체(1)를 주형(3)의 모울드 캐비티(4)내에 배치하고, 이 모울드 캐비티내에 730℃의 알루미늄 합금(JIS규격 AC8A)의 용탕(5)을 주입하여 이 용탕을 주형(3)에 끼워 맞추어지는 플런저(6)에 의해 1500㎏g/㎠의 압력으로 가압하여 그 가압상태를 용탕(5)이 완전히 응고할 때까지 유지하고 이렇게 하여 제3도에 표시된 바와 같이 외경 110mm, 높이 50mm의 원주상의 응고체(7)를 주조하고, 또 이 응고체에 대하여 열처리(T7)를 행하고, 각 응고체로부터 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 알루미늄 합금을 매트릭스로 하는 복합재료(1')를 잘라내어 이들 복합재료로부터 경도시험편(片), 마모시험용의 블록시험편, 벤딩시험편을 기계가공에 의해서 만들었다.
이렇게 하여 경도시험편의 시험편면을 연마한 후 알루미나 실리카 섬유의 빅커스(Vickers) 경도를 측정하였다. 그러나 섬유 자체의 크기는 평균 섬유직경이 2.9μ로 매우 작기 때문에 경도의 측정이 가능한 비교적 입경이 큰 비섬유화 입자의 경도를 측정하고 그 값을 가지고 알루미나 섬유의 경도로 하였다. 그 측정결과를 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량을 횡축으로 하고 알루미나 실리카 섬유의 경도를 종축으로 하는 제4도에 표시하였다. 이 제4도에서 알루미나 실리카 섬유의 경도는 약 10wt% 이하의 범위에서는 낮으로 뮬라이트 결정 함유량이 약 15wt% 이상으로 되면 현저하게 증대하여 뮬라이트 결정량이 약 20wt% 이상에서는 거의 일정한 값으로 된다는 것을 알 수 있다.
다음에 상기한 블록시험편을 순차적으로 마찰마모시험기에 세트하여 상대부재인 베어링강(JIS규격 SUJ2)의 소입 템퍼링(tempering)재(경도 Hv630)제의 원통시험편의 외주면과 접촉시켜서 이들 시험편의 접촉부에 상온(20℃)의 윤활유(캐슬모우터 오일 5W-30)를 공급하면서 접촉면압 20㎏/㎟, 미끄럼속도 0.3m/초로 1시간동안 원통시험편을 회전시키는 마모시험을 행하였다. 또 구상흑연주철(FCD 70)제의 원통시험편을 상대부재로 하는 마모시험을 상기한 마모시험과 동일조건으로 행하였다. 또한 이 마모시험에서의 블록시험편의 피시험면은 제1도에 표시된 x-y 평면에 수직인 평면이었다. 이 마모시험의 결과를 제5도 및 제6도에 표시하였다.
또한 제5도 및 제6도는 각각 베어링강제의 원통시험편 및 구상흑연주철제의 원통시험편을 상대부재로 하는 마모시험의 결과를 나타내고 있으며, 이 제5도 및 제6도에서 상부절반은 블록시험편의 마모량(마모흔적깊이 μ)을 나타내고 있고, 하부절반은 상대부재인 원통시험편의 마모량(마모감량 ㎎)을 나타내고 있다.
제5도에서 베어링강을 상대부재로 하는 경우에는 블록시험편의 마모량은 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량이 0 내지 11wt%까지의 범위에서는 뮬라이트 변화하지 않고 뮬라이트 결정량이 11 내지 19wt%의 범위에서는 뮬라이트 결정량의 증대에 따라서 현저하게 감소하고, 뮬라이트 결정량이 19wt% 이상에서는 실질적으로 일정한 값으로 되는데 대하여 원통시험편의 마모량은 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량의 값에 관계없이 실질적으로 일정한 값이라는 것을 알 수 있다.
또 제6도에서 구상흑연 주철을 상대부재로 하는 경우에는 블록시험편의 마모량은 베어링강을 상대부재로 하는 경우와 완전히 동일한 경향을 나타내는데 대하여 원통시험편의 마모량은 뮬라이트 결정량이 15wt% 이상인 범위에서 약간 큰 값으로 되는 것을 알 수 있다.
이들 제5도 및 제6도의 뮬라이트 결정량과 블록시험편의 마모량과의 관계는 제4도에 표시된 알루미나 실리카 섬유의 경도와 뮬라이트 결정량과의 관계에 일치되고 있으며, 이들 제5도 및 제6도에서 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 알루미늄 합금을 매트릭스로 하는 복합재료의 마모량 및 이것과 마찰 슬라이딩하는 상대부재의 마모량을 모두 저감하기 위해서는 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량은 15wt% 이상, 특히 19wt% 이상인 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
다음에 상기한 벤딩시험편(50×10×2mm)을 사용하여 실온 및 250℃에서 지점간 거리 39mm에서 3점 벤딩시험을 행하였다. 또한 시험편의 50×10mm의 평면이 제1도의 x-y평면에 평행이며, 시험편의 파단시에서의 표면응력 M/Z(M=파단시에서의 벤딩 모멘트, Z=벤딩시험편의 단면계수)를 벤딩강도로서 측정하였다. 이 벤딩시험의 결과를 제7도 및 제8도에 표시하였다. 또한 제7도 및 제8도는 각각 상온 및 250℃에서의 벤딩강도를 나타내고 있다.
이 제7도 및 제8도에서 복합재료의 벤딩강도는 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량이 0내지 11wt%의 범위에서는 비교적 작고 또한 실질적으로 일정한 값이지만, 뮬라이트 결정량이 11내지 19wt%의 범위에서는 특히 뮬라이트 결정량이 15wt% 전후의 영역에서 현저하게 증대하여 뮬라이트 결정량이 19wt%이상에서는 실절적으로 일정한 값인 것을 알 수 있다. 또한 제7도 및 제8도에서 파선은 매트릭스 금속으로서의 알루미늄 합금(JISA규격 AC8A)에 대하여, T7열처리를 시행한 벤딩시험편에 관하여 측정된 값이며, 이 알루미늄 합금의 벤딩강도와의 대비에서 알 수 있듯이 뮬라이트 결정량이 15wt% 이상인 경우엔 상온 및 고온의 어느 것에 있어서도 알루미늄 합금보다도 고강도인 것을 알 수 있다.
또한 상온에서는 뮬라이트 결정량이 약 15wt% 이하인 경우에, 그리고 250℃에서는 뮬라이트 결정량이 약 14wt% 이하인 경우에 복합재료의 벤딩강도가 알루미늄 합금이 벤딩강도보다도 낮은 값으로 되는 이유는 뮬라이트 결정량이 비교적 적은 경우에는 알루미나 실리카 섬유와 알루미늄 합금과의 사이에서 화학반응이 생겨 이로 인해 섬유가 반응하는 것에 연유하는 것이라고 추측된다. 이들 제7도 및 제8도에서 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 알루미늄 합금을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료에 있어서 충분한 강도를 확보하기 위해서는 알루미나 실리카 섬유중의 뮬라이트 결정량은 15wt% 이상 특히 19wt% 이상인 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
하기 표 2에 표시된 3종류의 알루미나 실리카 섬유에 대하여 탈립처리를 행하여 섬유집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량을 0.15wt% 이하로 하고, 이들 알루미나 실리카 섬유에 대하여 여러 가지의 온도에서 열처리를 행함으로써 뮬라이트 결정량을 표 2에 표시되어 있는 바와 같이 28, 31, 84wt%로 조정하였다. 이어서 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령으로 진공 성형법에 의해 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 약 9%인 섬유성형체(80×80×20mm)를 형성시켰다.
[표 2]
Figure kpo00002
이어서 상기한 각 섬유성형체를 사용하여 상기한 실시예 1과 동일한 요령에 의해 고압주조법(용탕온도 730℃, 용탕에 대한 가압력 1500㎏/㎠)에 의해 알루미늄 합금(JIS규격 AC8A)을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하고, 이들 복합재료에 대하여 T7열처리를 행하였다. 이들 복합재료에 의해 마모시험용의 블록시험편을 잘라내어 베어링형(JIS규격 SUJ2)의 소입 템퍼링재(경도 Hv710)제의 원통 시험편을 상대부재로 하여 실시예 1의 경우와 동일한 조건에 의해서 마모시험을 행하였다. 이 마모시험의 결과(블록시험편의 마모흔적깊이)를 제9도에 표시하였다.
제9도에서, 알루미나 실리카 섬유의 조성에 관계없이 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유에 의해서 강화된 복합재료의 마모량은 뮬라이트 결정을 함유하지 않는 알루미나 실리카 섬유에 의해서 강화된 복합재료의 마모량보다 훨씬 적다는 것을 알 수 있다. 또 제9도에서 알루미나 실리카 섬유의 조성에 관계없이 알루미나 실리카 섬유에 뮬라이트 결정을 석출시킴으로써 복합재료의 내마모성을 현저하게 향상시킬 수가 있다는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
상기한 실시예 1에서 사용된 알루미나 실리카 섬유와 동일한 알루미나 실리카 섬유에 대하여 탈립처리를 행함으로써 섬유집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량을 0.3wt%로 한 후, 입경이 150μ 이상인 입자량이 각각 10, 7.0, 5.0, 1.0wt%로 되도록 재차 섬유집합체에 입경이 150μ 이상인 입자를 가하고 이것에 표3에 표시되어 있는 바와 같이 5종류의 알루미나 실리카 섬유의 집합체를 형성시켰다. 이어서 이들의 섬유집합체에 대하여 열처리를 하여 뮬라이트 결정량을 36wt%로 한 후 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령으로 진공 성형법에 의해 80×80×20mm 섬유형성체를 형성시켰다.
[표 3]
Figure kpo00003
이어서 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령에 의해 고압주조법(용탕온도 730℃, 용탕에 대한 가압력 1500㎏/㎠)에 의해 알루미늄 합금(JIS규격 AC8A)을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하여 각 복합재료에 대하여 T7열처리를 실시하였다. 이어서 이렇게 하여 처리된 복합재료에 대하여 초경 바이트를 사용하여 절삭속도 150m/분, 이송량 0.03mm/회전, 쿨란트(coolant)수에 의해 일정량의 절삭을 행하고 그 경우의 초경바이트의 마모량을 측정하였다. 이 절삭실험의 결과를 제10도에 표시하였다.
제10도에서 알루미나 실리카 섬유의 집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량이 5.0wt% 이하의 경우에 바이트의 선단면의 마모량이 비교적 적고 또 입경이 150μ 이상인 입자량이 적어지면 적어질수록 바이트 선단면의 마모량이 적어지는 것을 알 수 있다.
다음에 상기와 같이 형성된 복합재료로부터 기계가공에 의해 벤딩시험편을 형성하여 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령에 의해 벤딩시험을 하였다. 이 벤딩시험의 결과를 제11도에 표시하였다.
제11도에서 알루미나 실리카 섬유의 집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량이 5wt% 이상으로 되면 복합재료의 벤딩강도가 급격히 저하하여, 입경이 150μ 이상인 입자량이 5wt% 이하, 특히 3wt% 이하인 경우에 복합재료의 벤딩강도가 비교적 높은 값으로 유지된다는 것을 알 수 있다.
이들의 절삭시험 및 벤딩시험의 결과에서 알루미나 실리카 섬유의 집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량은 복합재료의 피삭성(被削性)이나 강도를 확보하기 위해서는 5wt% 이하, 바람직하게는 3wt% 이하, 보다 바람직하게는 1wt% 이하인 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
[실시예 4]
하기의 표 4에 표시되어 있는 바와 같이 47wt% Al2O3, 52wt% SiO2,잔부 Fe2O3와 같은 산화물로 이루어진 알루미나 실리카 섬유에 대하여 탈립처리를 행하여 섬유집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량을 0.1wt%로 하고 열처리에 의해 뮬라이트 결정량을 36wt%로 하였다. 이렇게 하여 처리된 알루미나 실리카 섬유를 사용하여 E1에 대해서는 진공 성협법에 의해, E2및 E3에 대해서는 진공 성형 직후에 금형을 사용하여 압축성형함으로써, E4에 대해서는 콜로이달 실리카를 바인더로 하여 금형을 사용하여 압축성형함으로써 각각 하나의 표 4에 표시되어 있는 바와 같은 섬유체적율이 80×80×20mm인 섬유성형체를 형성시켰다.
[표 4]
Figure kpo00004
* Al-4.5wt% Cu-0.4wt% Mg
이어서 이렇게 하여 형성된 섬유성형체를 사용하여 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 고압주조법(용탕온도 740℃, 용탕에 대한 가압력 1500㎏/㎠)에 의해 알루미늄 합금(Al-4.5wt% Cu-0.4wt% Mg)을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하였다. 그러나 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 25% 및 34%인 복합재료에 대해서는 섬유성형체중에 알루미늄 합금의 용탕이 양호하게 침투하도록 섬유성형체는 600℃로 예열된 후 고압주조가 실시되었다.
이렇게 하여 형성된 복합재료에 대하여 T6열처리를 실시한 후 각 복합재료로부터 전장 52mm, 평행부 길이 25mm, 평행부 직경 5mm, 양단의 척부길이 10mm, 척부직경 8mm인 인장시험편을 기계가공에 의해서 형성하였다. 이 경우 각 인장시험편의 축선이 제1도의 x-y 평면에 평행으로 되도록 형성되었다. 이렇게 하여 형성된 인장시험편을 사용하여 왜곡속도 1mm/분에 의해서 인장시험을 행하였다. 또한 비교의 목적으로 알루미나 실리카 섬유에 의해서 강화되어 있지 않은 알루미늄 합금(Al-4.5wt% Cu-0.4wt% Mg)만으로 이루어지고 T6열처리가 행하여진 시험편(E0)에 대해서도 인장시험을 행하였다. 이 인장시험의 결과를 제12도에 표시하였다.
제12도에서 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유에 의해서 알루미늄 합금을 강화함으로써 매트릭스 금속으로서의 알루미늄 합금의 인장강도가 증대하고 특히 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 증대함에 따라서 복합재료의 인장강도가 선형적으로 증대하고, 알루미나 실리카 섬유에 체적율이 비교적 높은 경우에는 강(鋼)정도의 인장강도가 얻어지는 것을 알 수 있다.
[실시예 5]
블로우잉법에 의해서 제조된 49wt% Al2O3, 51wt% SiO2인 조성을 가진 알루미나 실리카 섬유를 열처리하여 그것의 뮬라이트 결정량을 44wt%로 하였다. 이 알루미나 실리카 섬유로부터 길이가 60mm 이상인 섬유를 골라내어 비섬유화 입자를 완전히 제거한 후 60mm의 길이로 절단하고 그것들의 섬유를 증류수가 부착된 상태에서 일방향으로 배향시켜 금형에 의해 압축성형하였다. 또한 알루미나 실리카 섬유의 평균 섬유 직경은 9.3μ였다. 이렇게 하여 압축성형된 알루미나 실리카 섬유의 섬유다발을 금형마다 -30℃의 냉동고에 넣고 섬유다발에 함침된 증류수를 동결시킨 후 이 섬유다발을 금형에서 꺼내서, 제13도에 표시된 바와 같이 60×20×10mm의 칫수를 가졌고 각 알루미나 실리카 섬유(8)가 길이방향에 따라서 일방향으로 배향된 체적율이 46%와 58%인 2종류의 섬유성형체(9)를 얻었다.
이들의 섬유성형체를 내칫수가 60×20×10mm이고 판두께가 1mm인 스테인레스강제의 케이스내에 수납하고 케이스와 함께 섬유형성체를 700℃로 가열하여 수분을 증발에 의해서 완전히 제거하고, 그런후 제2도에 표시되어 있는 바와 같은 고압주조장치의 주형내에 배치하고 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령의 고압주조법(용탕온도 740℃, 용탕에 대한 가압력 1500kg/㎠)에 일방향으로 배향된 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 알루미늄 합금을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하였다.
이렇게 하여 제조된 복합재료에 대하여 T6열처리를 시행한 후 상기한 실시예 4의 경우와 동일한 칫수 및 형상의 섬유배향 0°방향의 인장시험편을 기계가공에 의해서 형성하고 각각의 시험편에 관하여 섬유배향 0°방향의 인장시험을 행하였다. 이 인장시험의 결과, 섬유의 체적율이 46%, 58%인 복합재료의 섬유배향 0°방향의 인장강도는 각각 58kg/㎟, 66kg/㎟인 것이 인정되었다. 이들 값은 상기한 실시예 4에서 표시된 T6열처리가 시행된 알루미늄 합금(Al-4.5wt% Cu-0.4wt% Mg)의 인장강도 33kg/㎟에 비하여 약 2배의 값이었다.
이 실시예에서 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유가 장섬유이고 일방향으로 배향된 경우에도 또 강화섬유가 단섬유인 경우에 달성하기가 곤란한 40% 이상의 섬유 체적율의 경우에도 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유에 의해 강화된 복합재료에 의하면 고강도가 얻어지는 것을 알 수 있다.
[실시예 6]
55wt% Al2O3, 45wt% SiO2로 이루어진 조성을 가진 알루미나 실리카 섬유에 대하여 탈립처리를 행함으로써 입경이 150μ 이상인 입자량을 0.2%로 한 후 열처리에 의해 뮬라이트 결정량을 62wt%로 하였다. 이어서 섬유의 체적율이 하기 표 5에 표시되어 있는 바와 같은 여러 가지의 값으로 되도록 상기와 같이 처리된 알루미나 실리카 섬유와 동합금(Cu-10wt% Sn) 분말을 칭량하여 이것에 소량의 에탄올을 첨가하여 교반봉에 의해서 약 30분간 혼합하였다. 이렇게 하여 얻어진 혼합물을 80℃에서 5시간 건조시킨 후, 횡단면의 칫수가 15.0×6.52mm의 캐비티를 가진 금형내에 소정량의 혼합물을 충전하여 그 혼합물을 펀치로 4000kg/㎠의 압력으로 압축함으로써 판상으로 성형하였다. 이어서 분해 암모니아 가스(노점 -30℃)분위기로 설정된 뱃치형 소결로에 의해 각 판상체를 770℃에서 30분간 소결하여 소결로내의 냉각영역에서 서냉함으로써 복합재료를 제조하였다.
[표 5]
Figure kpo00005
이렇게 하여 얻어진 복합재료로부터 마찰마모시험용의 블록시험편을 형성하여 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 조건에 의해서 베어링강(JIS 규격 SUJ2 경도 Hv710)제의 원통시험편을 상대부재로 하는 마모시험을 하였다. 이 마모시험의 결과를 제14도에 표시하였다. 제14도에서 상부절반은 블록시험편의 마모량(마모 뿌리깊이 μ)를 나타내고 있으며 하부절반은 상대부재인 원통시험편의 마모량(마모감량 mg)을 나타내고 있다.
제14도에서 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유에 의해 강화된 복합재료의 마모량은 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5% 정도이라도 현저하게 감소하여 복합재료의 내마모성을 확보하기 위해서는 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5% 이상, 바람직하게는 1.0% 이상, 보다 바람직하게는 2.0% 이상인 것이 바람직한 것을 알 수 있다. 또 상대부재의 마모량은 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5% 이상으로 증대되더라도 실질적으로 증대하는 일은 없다는 것을 알 수 있다.
[실시예 7]
55wt% Al2O3, 45wt% SiO2로 구성된 조성을 가지고 있고, 평균섬유직경 및 평균섬유길이가 각각 2.5μ, 2.0mm이고, 뮬라이트 결정량이 62wt%이고, 섬유집합체중에 함유되는 입경이 150μ 이상인 입자량이 0.1wt%인 알루미나 실리카 섬유로 진공형성법에 의해 섬유의 체적율이 7.8%인 섬유성형체(80×80×20mm)를 형성하였다. 이 섬유성형체를 사용하여 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령의 고압주조법(용탕온도 690℃, 용탕에 대한 가압력 1500kg/㎠)에 의해서 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하여 마그네슘 합금(ASTM 규격 AZ91)을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하였다.
상기와 같이 형성된 복합재료로부터 마모시험용의 블록시험편을 형성하여 상술한 실시예 1의 경우와 동일한 조건에 의해 베어링강(JIS 규격 SUJ2, 경도 Hv710)제의 원통시험편을 상대부재로 하여 마모시험을 하였다. 이 마모시험의 결과 상기한 복합재료(블록시험편)의 마모량은 25μ이며, 이 복합재료는 뛰어난 내마모성을 가지고 있다는 것이 인정되었다. 비교목적으로 상기한 복합재료의 매트릭스 금속인 마그네슘 합금(ASTM 규격 AZ91)만으로 이루어진 블록시험편에 관해서도 동일한 마모시험을 행한 바, 시험개시후 수분경과한 시점에서 블록시험편이 현저하게 마모하여 그 이상의 시험의 속행이 불가능하였다. 또 뮬라이트 결정이 석출되어 있지 않은 비정질인 점을 제외하고 상기한 실시예와 동일한 제원의 알루미나 실리카 섬유에 의해 강화된 마그네슘 합금(ASTM 규격 AZ91)의 복합재료를 고압주조법에 의해 제조한 바, 알루미나 실리카 섬유와 마그네슘 합금의 용탕과의 반응에 기인하는 섬유의 열화가 현저하고 또 이 복합재료의 내마모성은 상기한 실시예에 비하여 훨씬 낮은 것이라는 것이 인정되었다.
이들 실시예 및 비교예에서 뮬라이트 결정이 석출된 알루미나 실리카 섬유는 화학적으로 안정되어 있고 마그네슘 및 그 합금과 같이 산화물 형성 경향이 강한 금속을 매트릭스 금속으로 하는 경우에도 열화하는 일이 없고 강화섬유로서의 기능을 충분히 수행한다는 것을 알 수 있다.
[실시예 8]
상기한 실시예 7의 경우와 동일한 요령 및 동일한 조건에 의해 섬유의 체적율이 7.8%인 섬유성형체(80×80×20mm)를 형성하여 이들 섬유성형체를 사용하여 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 요령의 고압주조법(용탕에 대한 가압력 500kg/㎠)에 의해서 아연합금(JIS 규격 ZDCI), 순납(純鉛)(순도 99.8%), 주석합금(JIS 규격 WJ2)을 매트릭스 금속으로 하는 복합재료를 제조하였다. 또한 아연합금, 순납, 주석합금의 각 용탕의 온도는 각각 500℃, 410℃, 330℃였다. 이렇게 하여 제조된 복합재료로부터 마모시험용의 블록시험편을 잘라내어 이들 블록시험편에 대하여 상술한 실시예 1의 경우와 동일한 조건(단, 접촉면압 5kg/㎟)에 의해 베어링강(JIS 규격 SUJ2, 경도 Hv710)제의 원통시험편을 상대부재로 하는 마모시험을 30분간 행한 바, 각 복합재료의 마모량은 각각 매트릭스 금속으로의 아연합금, 순납, 주석합금으로 이루어진 블록시험편의 마모량에 비하여 각각 3%, 0.1%, 2%이며, 따라서 아연합금, 순납, 주석합금을 매트릭스 금속으로 할 경우에 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유를 강화섬유로 하면 복합재료의 내마모성이 현저하게 개선되는 것이 인정되었다.
이상에 있어서는 본 발명을 비교예와의 대비에서 몇가지 실시예에 대하여 상세히 설명하였으나 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니고 본 발명의 범위내에서 여러 가지의 실시예가 가능하다는 것은 당업자에 있어서 명백할 것이다. 예컨데 뮬라이트 결정을 함유하는 알루미나 실리카 섬유가 장섬유인 경우에는 복합재료에 요구되는 성질에 따라서 알루미나 실리카 섬유는 상기한 실시예 5에 있어서와 같은 일방향 배향 이외의 배향으로 사용되어도 좋다.

Claims (4)

  1. 상대재에 대한 마찰마모를 높이지 않으면서 내마모특성을 개선시키기 위하여, Al2O3: 35∼65wt%, SiO2: 65∼35℃로 이루어진 알루미나 실리카 섬유와, 알루미늄, 마그네슘, 구리, 아연, 납, 주석 및 이것들의 합금으로 구성된 군으로부터 선택된 매트릭스 금속으로 구성되어 있는 복합재료의 고유특성에 악영향을 미치지 않는 체적비율내로 상기 매트릭스 금속내에 매립되어 있는 상기 알루미나 실리카 섬유로 된 보강섬유와 상기 매트릭스 금속으로 이루어진 복합재료로서, 상기 알루미나 실리카 재료가 열처리되어서 상기 알루미나 실리카 섬유의 뮬라이트 결정량이 15 내지 84wt%로 되어 있고, 상기 복합재료내의 상기 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5 내지 5%이고, 입경이 150μ 이상인 비섬유화 입자가 5중량% 이하로 상기 알루미나 실리카 섬유재료내에 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 강도 및 내마모성이 우수하고 상대재에 대한 마찰마모특성이 뛰어난 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 실리카 섬유의 뮬라이트 결정량은 19 내지 84wt%인 것을 특징으로 하는 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 입경이 150μ 이상인 상기 비섬유화 입자함유량이 1wt%인 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료.
  4. 상대재에 대한 마찰마모를 높이지 않으면서 내마모특성을 개선시키기 위하여, Al2O3: 35∼65wt%, SiO2: 65∼35wt%로 이루어진 알루미나 실리카 섬유와, 알루미늄, 마그네슘, 구리, 아연, 납, 주석 및 이것들의 합금으로 구성된 군으로부터 선택된 매트릭스 금속과 CaO, MgO, Na2O, Fe2O3, Cr2O3, ZrO3, TiO2, PbO, SnO3, ZnO, MoO3, NiO, K2O, MnO2, B2O3, V2O5,CuO 및 Co3O4로 구성된 군으로부터 선택된 기타성분 : 10wt% 이하로 구성되어 있는 복합재료의 고유특성에 악영향을 미치지 않는 체적배율내로 상기 매트릭스 금속내에 매립되어 있는 상기 알루미나 실리카 섬유로 된 보강섬유와 상기 매트릭스 금속으로 이루어진 복합재로로서, 상기 알루미나 실리카 재료가 열처리되어서 상기 알루미나 실리카 섬유의 뮬라이트 결정량이 15 내지 84wt%로 되어 있고, 상기 복합재료내의 상기 알루미나 실리카 섬유의 체적율이 0.5 내지 5%이고, 입경이 150μ 이상인 비섬유화 입자가 5중량% 이하로 상기 알루미나 실리카 섬유재료내에 포함되어있는 것을 특징으로 하는 강도 및 내마모성이 우수하고 상대재에 대한 마찰마모특성이 뛰어난 알루미나 실리카 섬유강화 금속복합재료.
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