KR910016733A - 5-아실옥시 및 5-알콕시-2,3-디히드로-4,6,7-트리메틸-2-(rs)-벤조푸란 아세트산의 제조방법 - Google Patents
5-아실옥시 및 5-알콕시-2,3-디히드로-4,6,7-트리메틸-2-(rs)-벤조푸란 아세트산의 제조방법 Download PDFInfo
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Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
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- 하이포아황산 나트륨과 같은 환원제의 존재하에서 하기 일반식(Ⅲ)의 하나이상의 4-(2,5-디히드록시-3,4,6-트리메틸페닐)-2-부탄산의 유도체와 알칼리금속의 수산화물 수용액을 반응시키는 것으로 이루어진, 2,3-디히드로-5-히드록시-4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산의 제조방법:상기식에서 R3는 수소 저급알킬, 특히 메틸이고, 이중결합배열은 트랜스 또는 시스일 수 있다.
- 제1항에 있어서, 반응은 실온 내지 제 1항에 기재된 용액의 환류온도의 온도 범위에성 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 및 제2항에 있어서, 반응혼합물을 산성화시키고, 아세트산에틸과 같은 유기용매를 사용하여 생성물을 추출한 다음, 적합한 무기 또는 유기염기를 가지고서 염화시키고, 무기산의 수용액으로서 처리하여 산을 다시 분리한다음 침전된 생성물을 여과, 건조 및 결정화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 촉매로서 작용하고 아세트산과 같은 비활성용매로서 희석할 수 있는 황산과 같은 과량의 강한 무기산의 존재하에서 2,3-디히드로-5-히드록시-4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산을 적당한 산무수물로 처리하는 것으로 이루어진, 하기일반식(Ⅱ)의 2,3-디히드로-5-아실옥시-4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산의 제조방법.상기식에서, R은 C2내지 C5일수 있는 직쇄 또는 측쇄 알킬(특히 아세틸)이다.
- 제4항에 있어서, 반응을 실온 내지 제4항에 기재된 바와 같은 용액의 환류온도(바람직하게는 40 내지 90℃)의 온도 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 2,3-디히드로-5-히드록시-4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산의 알칼리 수용액을 적당한 황산 디알킬로서 처리하는 것으로 이루어진 R이 C1내지 C4의 직쇄 또는 측쇄 알킬인 일반식(Ⅱ)의 2,3-디히드로-5-알콕시-4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 탄산칼륨과 같은 산받게의 존재하에 디메틸포름아미드와 같은 유기용매를 갖는 용액중에서 2,3-디히드로-5-히드록시-4,6,7,-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세트산을 과량의 할로겐화알킬(특히 요오드화 메틸)로 처리한 다음, 얻어진 알킬을 물과 유기용매로 이루어진 용매중에서 수산화알칼리금속으로 처리하여서 2,3-디히드로-5-알콕시--4,6,7-트리메틸-2-(RS)-벤조푸란아세테이트로 가수분해시키는 것을 특징으로 하는 2단계 제조방법.
- 제 6또는 7항에 있어서, 반응을 0내지 100℃의 온도범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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