KR910009487B1 - 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 웹, 이것으로 제조되는 부직포 및, 웹 및 부직포의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명에 의한 오픈 망상구조를 갖는 파이브릴화 웹의 투시도이다.
제2도는 제1도에 의하여 구성된 웹의 투시도이다.
제3도는 제2도의 파이브릴화 웹에 비하여 보다 좁은 폭을 갖는 것으로 보여지는 섬유를 함유하는 본 발명법에 의하여 제조된 파이브릴화 웹의 또 다른 형을 나타내는 제2도의 유사도이다.
제4도는 상기에 예시한 바와 같이 망상구조를 갖는 두장의 파이브릴화 웹을 겹친 부직포의 평면도이다.
본 발명은 망상구조를 갖고 빛 등에 내성인 내후성 파이브릴화 웹에 관한 것이다. 이들 웹은 각각 최소한 두층의 혼합 필름으로 이루어지며, 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른한층은 첫 번째 열가소성 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)이다. 또한 본 발명은 웹을 사용하는 부직포에 관한 것이다. 더욱이 본 발명은 웹 및 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
부직포는 통상적으로 여러 가지 방법에 의하여 제조되는데, 이 방법중 스펀결합법을 대표적인 예로 언급할 수 있다. 이 스펀 결합법은 아스피레이트 제트(aspirate jet)에 미연신 용융 방사 필라멘트 통을 도입하고, 압축 공기에 의하여 인발 및 분출시키고, 이들을 연신시킴과 동시에 여기에 정전하를 가하고, 정반발에 의하여 단일 필라멘트로 오픈하여 반대 전하를 갖는 콘베이어상에서 제조되는 단일 필라멘트를 수집한다.
지금까지 상기 방법에 대하여 여러 가지 기술이 제안되어 있다[예, 일본국 특허 공고 제4993/1962호, 일본국 특허 공고 제26599/1968호, 일본국 특허 공고 제14913/1969호, 일본국 특허 공고 제21817/1969호, 일본국 특허 공고 제1941/1970호, 일본국 특허 공고 제1942/1970호(Offlegungschrift 1760730), 영국 특허 명세서 1,219,927(일본국 특허 공고 제10779/1970호), 영국 특허 명세서 1,214,509(일본국 특허 공고 제33876/1970호), 및 영국 특허 명세서 1,271,844(일본국 특허 공고 제3317/1971호)].
더욱이, 섬유상 물질로 이루어진 최소한 하나의 층 및 최소한 하나의 함께 적층된 경사 연신 테이프로 이루어진 부직포도 또한 공지되어 있다(미합중국 특허 3,734,812).
또 다른 제조방법으로서, 부직포는 용융된 수지의 관상 필름을 형성하고, 이 필름을 연신하고 망상구조의 파이브릴화 필름, 즉 스플릿 섬유로 파이브릴화하고, 스플릿 섬유를 예전된 폭으로 연전하고 고정시킨 후, 경사/위사 관계로 이들을 적층하므로써 제조된다[미합중국 특허 3,669,795(일본국 특허 공고 제2786/1972호, 미합중국 특허 공고 제4738/1972호 및 영국 특허 명세서 1,386,438)]. 이들 부직포는 의류용직물, 필터, 가제, 리넨류, 마스크, 전지융리판같은 광업 및 공업재료, 농업 및 원예재료, 건설 및 건축재료 등의 용도의 패딩천으로서 사용된다.
상기 플라스틱 재료 부직포는 태양, 비, 대기산소, 대기오존, 곰팡이 등에 노출되어 외부에서 사용하는 경우에 질이 저하되는 것으로 알려져 있다.
특히 자외선, 열, 오존 함유 산소 등에 대비하는 수단으로서, 자외선 흡수제 또는 광안정제같은 내광성부여제 또는 항산화제같은 내후 안정제를 수지중에 혼입하여 이들 물질로 수지를 코우팅하는 통상적인 실시가 있다.
하기의 예시적인 방법은 상기 수단의 실용화를 위하여 언급될 수 있다.
내후 안정제는 직접 수지에 혼련된다. 일본국 특허 공고 제2344/1961호에서와 같이, 유기 중합체 필름을 자외선 흡수제 용액에 침지하고, 용매를 증발시킨 후, 침지된 필름을 가열하여 필름의 표층에 자외선 흡수제가 결합되도록 한다.
영국 특허 명세서 1,124,433(일본국 특허 공고 제24160/1971호)에서와 같이, 자외선 흡수제를 액체 다가 알콜에 용해시킨 후 코우팅한다.
일본국 특허 출원 공개 제43972/1988호에는 내후성 페인트의 코우팅이 기재되어 있다.
일본국 특허 출원 공개 제201237/1987호 및 제234924/1987호에는 외면에 투명한 필름을 제공하므로써 형성된 라미네이트 및 중간층으로서 자외선 흡수제가 첨가된 결합층이 기재되어 있다.
일본국 특허 출원 공개 제238741/1987호에는 자외선 흡수제를 함유하는 폴리비닐염소 수지 필름 한쪽면 또는 양면상에 아크릴 수지 코우팅을 제공함으로써 형성된 필름이 기재되어 있다.
일본국 실용신안 공고 제37729/1987호에는, 2축 연신된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 한쪽면에 자외선 흡수제가 혼입된 아크릴 수지 코우팅을 제공함으로써 형성된 필름이 기재되어 있다.
기층 및 1축 연신된 필름(내후 안정제 함유)으로 이루어지고, 기층에 적층된 표층으로 이루어진 다층 수지 필름이 일본국 특허 공고 제59668/1987호에 제안되어 있다.
그러나, 수지에 내후 안정제 등을 직접 혼련하는 방법은 다량의 내후 안전제 등을 균일하게 혼입할 것을 요구한다. 따라서 이 방법은 수득되는 생성물이 값비싸고, 생성물이 필름인 경우에 이것의 1축 연신은 불규칙한 연산 및/또는 절단을 일으키는 장애를 수반한다.
한편, 다량의 첨가제 또는 충진제를 연신될 기재층에 혼입하는 것은 기층의 질을 손상시키고, 더욱이 다량의 첨가제는 블루밍 현상을 일으켜서 연신 단계에서 폐기 침전물을 형성한다. 이들은 연신시 절단 또는 슬릿을 일으키게 한다. 더욱이, 백색분말 및 폐기 침전물은 스플리터날을 차단하여 스플릿팅을 저해한다.
특히, 스플릿 섬유의 부직포와 같이 슬릿의 윤곽을 명확히 하는 필름이 연신되는 경우에, 상기 문제들이 두드러지게 되어 상기 방법은 스플릿 섬유의 부직포를 실제적으로 제조하는데 적합하지 않다.
더욱이, 자외선 흡수제 용액으로 예비 연신된 필름을 코우팅하고, 최소한 하나의 기재면을 자외선 흡수제 함유 아크릴 수지로 코우팅하고, 최소한 하나의 연신된 필름을 자외선 흡수제 함유의 최소한 하나의 연신된 필름으로 적층하는 것 등은 모두 복잡한 단계를 포함한다.
스플릿사의 부직포에 상기 방법을 적용하는 것이 고려될 수 있다. 미리 자외선 흡수제 용액 또는 자외선 흡수제 함유 아크릴 수지로 코우팅된 필름을 연신하면, 여기에서 슬릿이 생기므로써 수득되는 필름이 박리될 수 있는 문제가 발생하게 된다.
한편, 자외선 흡수제 용액 또는 자외선 흡수제 함유 아크릴 수지를 슬릿된 필름의 연신 후에 코우팅하는 방법에서는, 자외선 흡수제 용액 또는 자외선 흡수제 함유 아크릴 수지가 소모되고, 더욱기 연신된 기재와 코우팅 필름간의 부착력은 저하된다. 또한, 빛을 부여하는 효과는 불안정하다.
더욱이, 종래의 방법들은 환경적인 용매오염, 안전성 및 용매처리 등의 각종 문제들을 수반한다.
본 발명의 목적은 일반적으로 가공성, 제품의 질 및 경제성의 문제를 해결하기 위한 방법을 제공함에 있는데, 이 문제는 내광성 부여제 등을 수지에 혼련하고, 수득되는 수지를 웹으로 형성한 후, 웹을 연신하거나 또는 연신된 웹을 자외선 흡수제 등으로 코우팅하는 종래의 방법에서 종종 발생한다. 본 발명의 첫 번째 구체적인 목적은 망상구조를 갖는 내후성 웹을 제공함에 있다.
본 발명의 두 번째 구체적인 목적은 스플릿사의 내후성 부직포를 제공함에 있는데, 이것은 상기 망상구조의 파이브릴화 웹을 사용한다.
본 발명의 세 번째 구체적인 목적은 파이브릴화 웹 및 상기 파이브릴화 웹으로 제조된 부직포의 제조방법을 제공함에 있다.
따라서 본 발명의 첫 번째 관점에서는, 망상구조를 갖고, 한층이 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른 한층이 첫 번째 열가소성 수지보다 융점이 낮으며 최소한 300ppm의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(II)인 최소한 두층으로 형성된 다층 혼합 필름을 함유하는 내후성 파이브릴화 웹을 제공하는데, 이 경우에 상기 필름은 이것의 종-횡 방향으로 형성된 소정의 슬릿의 윤곽(본 발명에서는“슬릿”이라 칭한다)을 명확히 하고 1.1 내지 15배의 신장율로 배향되며, 임의로 배향축에 대하여 수직으로 또는 비스듬하게 팽창된 후, 열고정된다.
본 발명의 두 번째 관점에서는, 또한 망상구조를 갖고 최소한 하나의 경사 및 위사원으로서 상기 언급한 내후성 파이브릴화 웹을 함유하는 내후성 파이브릴화 부직포를 제공한다. 내후성 파이브릴화 부직포의 바람직한 양태는, 망상구조를 갖고 내후성 파이브릴화 웹 및 망상구조를 갖는 최소한 하나의 추가적인 내후성 파이브릴화 웹으로 이루어지는 내후성 파이브릴화 부직포뿐만 아니라 망상구조를 갖고 내후성 파이브릴화 웹 및 서로 교차하면서 배향축과 경사/위사 또는 위사/경사 관계로 상기 내후성 파이브릴화 웹에 의하여 적층된 롤 및 연신된 테이프로 이루어진 내후성 파이브릴화 부직포를 포함하는데, 상기 추가적인 웹은 내후성 파이브릴화 웹과 동일한 형으로 존재하고, 상기 모든 내후성 파이브릴화 웹은 서로 교차하면서 배향축으로 적층된다.
본 발명의 세 번째 관점에서는, 또한 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량이 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(II)인 최소한 두층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고; 상기 다층 혼합 필름을 롤 및/또는 연신시키므로써 기계 방향으로 1.1 내지 8배 범위의 신장율로 첫 번째 배향시킨 후, 기계 방향으로 5 내지 15배의 신장율로 두 번째 배향시켜서 슬릿을 형성하거나 상기 혼합 필름을 스플릿하고; 임의로 이와같이 수득한 필름을 이것을 길이만큼 수직 방향으로 또는 비스듬하게 팽창시킨 후, 팽창된 필름을 열고정함을 특징으로 하는, 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 웹의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 네 번째 관점에서는, 또한 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 두층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고; 이 혼합 필름을 1.1 내지 5배의 롤비로 필름의 횡방향으로 롤하고: 상기 횡방향과 평행하게 소정의 슬릿을 형성하고; 수득되는 필름을 2 내지 10배 범위의 인발비로 상기 횡방향으로 연신하고; 임의로 이와 같이 수득한 필름을 이것의 길이만큼 수직 방향으로 또는 비스듬하게 팽창시킨 후, 팽창된 필름을 열고정함을 특징으로 하는, 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 웹의 제조방법을 제공한다.
이제 제1도를 참조하면, (I)에서는 중합체층이 보여지고 (Ⅱ)에서는 보다 낮은 융점을 가지며 내광성 부여제를 함유하는 중합체층이 나타난다. 나타내지는 바와 같이 파이브릴화 웹은 최소한 두층의 중합체(I) 및 (Ⅱ)로 이루어지는 적층구조이다. 파이브릴화 웹의 윤곽이 제2도에서 전체 투시도로 나타나 있다.
제4도에서는, 웹외에 중합체층(I′) 및 중합체층(Ⅱ′)로 이루어지는 적층된 웹으로 제조된 또다른 유사 파이브릴화 웹이 나타나 있다. 마찬가지로 (I′)는 중합체를 지시하고 (Ⅱ′)는 보다 낮은 융점의 중합체를 지시한다.
본 발명의 첫 번째 관점에 의하여 망상 구조를 갖는 파이브릴화 웹은 첫 번째 열가소성층(I)을 형성하고 첫 번째 열가소성 및 첫 번째 열가소성 수지보다 융점이 낮고 다층 인플레이트법(inflation process) 또는 다층 T-다이법(T-die process)같은 압출법을 사용하므로써 최소한 하나의 내광성 부여제를 미리 첨가한 두 번째 열가소성 수지로부터 형성된 최소한 2층 혼합 필름으로 이루어진다.
상기 필름은 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 웹이다. 이것은 1.1 내지 15배의 신장율에서 종 또는 횡 방향으로 연신되고 소정의 슬릿의 윤곽을 명확히 한다. 또한 이것은 배향축에 대하여 수직으로 또는 비스듬하게 적절히 팽창된 후, 열고정된다.
보다 상세히 서술하면, 본 발명에 의한 파이브릴화 웹은 개략적으로 망상구조를 갖는 1축 연신된 파이브릴화 웹 및 망상구조를 갖는 2축 연신된 파이브릴화 웹으로 분류할 수 있다. 전자의 웹은 이것의 기계 방향으로 다층 필름을 연신하므로써 형성된 경사 웹 또는 이것의 교차 방향으로 다층 필름을 연신하여 수득한 위사 웹으로 각각 이루어져 있다. 후자의 웹은 기계 및 교차 양쪽 방향으로 다층 필름은 연신하여 각각 수득된다. 기계적 강도 등의 관점에서 보다 바람직하게는 1축 연신된 파이브릴화 웹이 선택된다.
망상구조의 파이브릴화 웹에서, 표층으로서 보다 낮은 융점의 열가소성 수지층(Ⅱ)은 최소한 하나의 내광성 부여제같은 첨가제를 함유하고, 기층으로서 열가소성 수지층(I)의 첨가제 등을 전혀 함유하지 않으며, 바람직하게는 결정형이다. 따라서 연신시 절단, 연신 효과의 여하한 감소 및 슬릿의 비바람직한 확대를 방지할뿐 아니라 충분한 내광성을 보유할 수 있다.
다층 혼합 필름에서 보다 낮은 융점의 열가소성 수지층(Ⅱ)와 열가소성 수지층(I)의 두께 비에 특별한 제한은 없지만, 열가소성 수지층(Ⅱ)를 접착 층으로서 사용하는 경우에 보다 낮은 융점의 열가소성 수지층(Ⅱ)의 두께를 열가소성 수지층(I)에 대하여 50% 이하, 보다 바람직하게는 40% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
g보다 낮은 융점의 열가소성 수지층(Ⅱ)는 각각 미연신 상태에서 일반적으로 5㎛ 이상의 두께를 갖는다. 두께가 약 5㎛인 경우에 내광성이 효과적이라 하더라도 10㎛ 내지 100㎛ 범위의 두께가 경제성, 내광성 및 융합 결합시의 결합 강도같은 각종 물성을 만족시키기 위하여 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명에서 열가소성 수지층(I) 및 열가소성 수지층(Ⅱ)를 형성하는 수지로서는, 이들이 융점이 서로 다른 한 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 열가소성 수지층(I)을 형성하는 수지로서는 일반적으로 결정질 열가소성 수지를 사용함이 바람직하다.
구체적인 예로는, 가령 에틸렌, 프로필렌, 부텐-1 및 4-메틸펜텐-1, 즉 저-, 중-, 고-밀도 폴리에틸렌류 (밀도가 0.91 내지 0.97g/㎤이다) 같은 α-올레핀류의 단독 중합체, 및 상기 α-올레핀류 같은 α-올레핀류 및 헥센-1의 상호 공중합체 등의 폴리올레핀류; 폴리아미드류; 폴리에스테르류; 폴리카르보네이트류; 폴리비닐알코올; 폴리비닐리덴클로라이드; 폴리비닐클로라이드; 비누화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 등을 들 수 있다.
열가소성 층(Ⅱ)을 형성하는 수지로서는, 열가소성 수지층(I)을 이루는 수지보다 최소한 5℃, 바람직하게는 10 내지 50℃ 이상 낮은 융점을 갖는 수지를 사용하는 것이 제조상의 편이를 위하여 바람직하다.
예를 들어, 접착층으로서 열가소성 수지층(Ⅱ)을 사용하는 경우에, 저-밀도 폴리에틸렌, 밀도가 0.86 내지 0.94g/㎤인 에틸렌-α-올레핀 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌(메트) 아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 에스테르 공중합체, 에틸렌 말레산 또는 에스테르 공중합체, 이것의 혼합물, 이것의 불포화 카르복실산 변성 중합체 등을 사용하는 것이 바람직하다.
가령 중- 또는 고-밀도 폴리에틸렌, 폴리부텐-1 또는 폴리-4-메틸펜텐-1 같은 α-올레핀 단독 중합체 또는 상기 언급한 α-올레핀류 같은 α-올레핀류 및 헥센-1의 상호 공중합체 등의 폴리올레핀을 열가소성 수지층(I)을 형성하기 위한 수지로서 사용하는 경우에, 첫 번째와 두 번째 열가소성 수지의 배합물의 구체예로서는, 예를 들어 중- 또는 고밀도 폴리에틸렌, 폴리부텐-1 또는 폴리-4-메틸펜텐-1 같은 α-올레핀 단독 중합체 또는 상기에 언급한 α-올레핀같은 α-올레핀류와 헥센-1의 상호 공중합체 등의 폴리올레핀을 열가소성 수지층(I)을 형성하기 위한 수지로서 사용하는 경우에, 열가소성 수지층(Ⅱ)를 형성하는 수지가 저-밀도 폴리에틸렌, 약 0.86 내지 약 0.94g/㎤인 에틸렌-α-올레핀 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌(메트) 아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트) 아크릴산 에스테르 공중합체 등일 수 있다. 더욱이, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리비닐알코올, 비누화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 등과의 배합물에 있어서, 불포화 카르복실산으로 변성된 폴리올레핀, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 등을 사용할 수 있다.
여기에서 사용되는“내광성 부여제”란 용어는 벤조트리아졸, 벤조페논 유도체, 치환된 아크릴로니트릴, 살리실산, 니켈 착물 및 차폐 아민계의 자외선 흡수제 및 광안정제를 의미한다.
벤조트리아졸계 자외선 흡수제로는 2-(2′-히드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2′-히드록시-5, 5′-t-부틸페닐)벤조트리아졸, 알킬화 히드록시벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
벤조페논 유도체계 자외선 흡수제로는 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2, 4-디히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-옥톡시벤조페논, 4-도데실옥시-2-히드록시벤조페논 등을 들 수 있다.
아크릴로니트릴계 자외선 흡수제로는 2-에틸헥실-2-시아노-3, 3′-디페닐아크릴레이트, 에틸 2-시아노-3, 3′-디페닐아크릴레이트 등을 들 수 있다.
살리실산계 자외선 흡수제로는 페닐 살리실레이트, p-t-부틸페닐 살리실레이트, p-옥틸페닐 살리실레이트 등을 들 수 있다.
니켈 착물계 자외선 흡수제로는 니켈 비스(옥틸페닐술피드), [2, 2′-티오-비스(4-t-옥틸페놀레이트)]-n-부틸아민 니켈 등을 들 수 있다.
차폐 아민계 광안정제로는 [비스(2, 2, 6, 6-테트라메틸-4-피페리딜)세바세이트]를 들 수 있다.
이들 내광성 부여제중, 차폐 아민계 광안정제가 가장 바람직하다.
내광성 부여제량은 파이브릴화 웹 또는 부직포, 환경, 목적 등의 적용 분야에 따라 변한다. 단지 내광성 부여제를 유효량으로 혼입하는 것만이 필요하다. 일반적으로, 열가소성 수지층(Ⅱ)를 이루는 수지에 대하여 최소한 300ppm의 비율로, 바람직하게는 300 내지 10,000ppm의 범위로 내광성 부여제를 첨가하는 것이 바람직하다. 300ppm 미만의 양은 내광성이 단시간 동안만 나타나거나 또는 나타나지 않을 수 있는 문제를 일으킨다. 10,000ppm 초과의 양은 내광성이 나타나는 시간을 연장할 수 있지만 제조 비용이 비싼 결과를 가져올 수 있다. 따라서 상기 범위외의 어떠한 비율로든지 내광성 부여제를 사용하는 것은 바람직하지 않다.
또한 다른 첨가제, 예를 들어 광차단제, 자외선 차단제, 안료, 염료 등을 본 발명에서 배합하여 사용할 수 있다. 내광성 부여제를 페놀, 인 또는 황계의 항산화제와 배합하여 사용하면, 광차단제 또는 염료에 의하여 표층의 광열화의 촉진을 방지할 수 있고, 또한 내후성에 대하여 상승 효과를 일으킨다. 따라서 상기 배합계를 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 페놀계 항산화제로는 차폐 페놀 화합물, 특히 2, 2′-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 4, 4′-부틸리덴비스(3-메틸-6-t-부틸페놀), 4, 4′-티오비스(3-메틸-6-t-부틸페놀), 테트라키스[메틸렌 3-(4′-히드록시-3′, 5′-디-t-부틸페닐)프로피오네이트]메탄, n-옥타데실 3-(4′-히드록시-3′, 5′-디-t-부틸페닐)프로피오네이트, 2, 4-비스옥틸티오-6-(4′-히드록시-3′, 5′-디-t-부틸아닐리노)-1, 3, 5-트리아진, 1, 3, 5-트리스(4′-히드록시-3′, 5′-디-t-부틸벤질)-1, 3, 5-트리아진-2, 4, 6(1H, 3H, 5H)-트리온, 1, 3, 5-트리스(3′-히드록시-2′, 6′-디메틸-4′-t-부틸벤질)-1, 3, 5-트리아진-2, 4, 6(1H, 3H, 5H)-트리온, 1, 3, 5-트리메틸-2, 4, 6-트리스(4′-히드록시-3′, 5′-디-t-부틸벤질)벤젠 등을 들 수 있다.
인계 항산화제로서는, 포스파이트에스테르류, 포스파이트염 및 포스포페난트렌같은 화합물을 들 수 있다. 구체예로서는, 디옥타데실 펜타에리트리틸 디포스파이트, 트리옥타데실 포스파이트, 트리스(노닐페닐) 포스파이트, 트리스(2, 4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 9, 10-디히드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥시드, 및 테트라키스(2, 4-디-t-부틸페닐) 4, 4′-비페닐렌 디포스포나이트를 들 수 있다.
본 발명의 실용화에 유용한 황계 항산화제로서는 티올류 및 술피드류를 들 수 있다. 구체예로서는 3, 3′-티오디프로피온산, 디도데실 3, 4′-티오프로피오네이트, 디옥타데실 3, 3′-티오프로피오네이트, 펜타에리트리틸 테트라키스(3-도데실티오프로피오네이트), 및 펜타에리트리틸 테트라키스(3-옥타데실티오프로피오네이트)를 들 수 있다.
상기 항산화제는 열가소성 수지층(Ⅱ)를 형성하는 수지에 대하여 약 300 내지 약 10,000ppm의 범위로 혼입될 수 있다. 만일 이 양이 300ppm 미만이면, 항산화제의 효과는 충분히 발휘될 수 없고, 수지의 질저하, 변색 및 겔화의 문제가 발생할 가능성이 있다. 더욱이, 내광성 부여제와의 상승 효과는 기대할 수 없다. 한편, 10,000ppm 초과의 양은 경제적인 손실 및 기계적 특성의 잠정적인 문제가 초래되는 것 외에는 추가적인 효과는 일어나지 않는다. 따라서, 상기 범위외의 어떠한 비율로든지 항산화제를 혼입하는 것은 바람직하지 않다.
광차단의 대표적인 예로는 알루미늄 분말 등을 들 수 있다.
알루미늄 분말이 가해진 필름은 빛을 반사하고, 수확물의 보호 및 증식 등에 효과적이지만, 알루미늄 분말은 일반적으로 수지의 광열화를 촉진하는 것으로 공지되어 있다.
본 발명은 광차단제 등을 배합하여 사용하는 경우에 가장 두드러진 효과를 나타낼 수 있다.
상기 항산화제 및 자외선 흡수제는 단독으로 또는 배합되어 사용될 수 있다. 특별히, 페놀계 항산화제와 인계 항산화제의 배합은 본 발명의 효과를 크게 향상시키므로 바람직하다. 본 발명의 두 번째 관점에 의한 부직포는 망상구조를 갖고 경사 및 위사원중 하나로서 망상구조의 상기 파이브릴화 웹을 사용하는 파이브릴화 부직포이다. 이것은 필라멘트, 재편사 필라멘트, 방사 결합 필라멘트, 플리스, 1축 또는 2축 연신된 테이프 또는 파이브릴화 필름같은 기재로 적층된 것이다. 이들 중, 파이브릴화 웹 및 1축 연신된 테이프를 서로 교차하면서 배향축에 대하여 경사/위사 관계로 적층하여 수득하는 상기 섬유, 또는 망상구조를 갖고 서로 교차하면서 배향축으로 복수의 파이브릴화 웹을 적층하므로써 수득하는 파이브릴화 부직포가 바람직하다. 그러나, 적용 분야에 따라 파이브릴화 웹은 임의로 또는 동일 방향으로 편사되면서 배향축으로 적층될 수 있다.
상기 부직포를 결합하는 방법으로서는, 고용융 또는 유탁 액형 접착제 같은 통상적인 접착제를 사용하거나 또는 융합-결합 기술을 사용할 수 있다. 특히, 기층으로서 고결정성 열가소성 수지를 사용하고, 표층으로서 저결정성 열가소성 수지를 사용하여 다층 혼합 필름을 형성하는 경우에, 고결정성 열가소성 수지의 지층을 연신하여 발생하는 효과를 저하시키지 않고 융합-결합을 실행할 수 있다. 이것은, 특히 용매를 회수할 필요 없이 간단한 방법에 의하여 고기계적 강도의 부직포를 연속적으로 제조할 수 있다는 장점이 있다.
망상구조의 파이브릴화 웹을 제조하는 방법을 하기에 상세히 설명하였다.
본 발명에 의한 파이브릴화 웹중, 망상구조를 갖고 경사 웹으로 이루어진 파이브릴화 웹은 다층 인플레이트 기술 또는 다층 T-다이 기술같은 압출법에 의하여 열가소성 수지층(I)용 수지 및 이 수지보다 융점이 낮고 최소한 하나의 내광성 부여제가 첨가된 열가소성 수지층(Ⅱ)용 수지로부터 최소한 2층의 필름을 형성시킨 후, 필름을 기계 방향으로 롤 및/또는 연신하여 필름을 첫 번째에는 1.1 내지 8배, 바람직하게는 5 내지 7배의 신장율로 배향한 후, 두 번째에는 5 내지 15배, 바람직하게는 6 내지 10배의 신장율로 배향하여 필름을 스플릿하므로써 제조될 수 있다. 필름은 이미 망상구조의 파이브릴화 웹으로 형성되었지만, 망상구조의 구멍을 확대하기 위하여 적절히 팽창시킨 후, 필요한 경우에 팽창된 망상구조의 파이프릴화 웹으로 열고정시킬 수 있다.
한편, 망상구조를 갖고 위사 웹으로 이루어진 파이브릴화 웹은 상기 다층 혼합 필름을 횡방향으로 1.1 내지 5배, 바람직하게는 1.5 내지 2.0배의 롤비로 필름을 롤하고, 횡방향으로 평행하게 소정의 슬릿을 형성한 후, 수득되는 필름을 2 내지 10배, 바람직하게는 7 내지 9배의 비율로 연신하므로써 제조될 수 있다. 이와 같이 하여 위사 웹, 경사 웹은 이후에 배항축에 대하여 수직으로 또는 비스듬한 방향으로 적절히 팽창된 후, 필요한 경우에 망상형으로 고정될 수 있다.
경사 웹을 스플릿하는데 특별히 제한되는 방법은 없다. 이것은, 예를 들어 일본국 실용신안 공고 제38979/1976호에 나타낸 바와 같이 파이브릴화 장치를 사용하고 이 장치를 회전시키면서 유동성 혼합 수지 필름과 접촉시키므로써 실행될 수 있다. 한편, 위사 웹의 경우에 바람직하게는 핫 블레이드(hot blades)를 도입하므로써 슬릿을 형성할 수 있으며, 이 블레이드는 특히 혼합 수지 필름과 접촉하여 지그-재그상으로 삽입된다[미합중국 특허 4,489,603(일본국 특허 공고 제11757/1986호)].
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 망상 구조의 파이브릴화 웹 및 망상구조의 부직된 파이브릴화 웹 각각은 최소한 압출된 2층 혼합 필름의 표층에 내광성 부여제를 함유하여 내후성을 보유하고 기층의 고결정성 열가소성 수지는 이러한 내광성 부여제가 전혀 함유되어 있지 않다. 따라서 연신에 의하여 부여된 효과는 고수준으로 잔존한다. 더욱이, 기계적 특성 및 결합은 장시간 동안 보유될 수 있다. 이들은 또한 경제적이다.
자외선 흡수제 및 안료 같은 첨가제를 배합하여 사용하는 경우에 조차도, 파이브릴화 내후성 웹 및 파이브릴화 내후성 부직포의 유효 수명은 필요에 따라 항산화제와 함께 사용하므로써 상당히 연장시킬 수 있다.
추가적으로 결합은 융합 결합을 행하므로써, 상기 첨가제를 수지에 직접 혼련하거나 또는 수지 필름을 상기 첨가제로 코우팅하는 종래의 방법에 비하면 기계적 특성 및 용매에 불리한 효과를 보다 덜 미친다. 내광성 부여제 같은 첨가제는 표층용 열가소성 수지에는 첨가되지만 기층용 고결정성 열가소성 수지에는 전혀 첨가되지 않는다. 그러므로, 연신시의 절단, 연신에 의하여 발생하는 모든 효과의 저하 및 비바람직한 슬릿의 확대를 방지할 수 있다.
더욱이, 이들은 각각 간단한 방법에 의하여 연속적으로 제조될 수 있다. 본 발명은 상기와 같은 다수의 장점을 갖는다.
본 발명에 의하여 망상구조를 갖는 파이브릴화 웹 또는 망상구조를 갖는 파이브릴화 부직포는 농업 또는 원예에서, 건축 또는 건설에서 옥외용으로 적합하거나, 또는 자체로서 또는 다른 재료와 결합하여 연성 용기 같은 포장재로 적합하다.
이후에는, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 설명하겠다.
[실시예 1]
고-결정성 열가소성 수지 :
고-밀도 폴리에틸렌
[MFR = 1.0g/10분 ; d = 0.956g/㎤ ;“NISSEKI STAFLENE E710”, 상품명 ; Nisseki Plastic Chemical사 제품]
저-결정성 열가소성 수지 :
저-밀도 폴리에틸렌
[MFR = 3.0g/10분 ; d = 0.924g/㎤ ;“NISSEKI REXLON F30”, 상품명 ; Nisseki Petrochemical사 제품]
[제조예]
수냉 다층 인플레이트 기술에 의하여, 1,000ppm의 차폐아민계 광안정제(“Chimassorb 944 LD”, 상품명, Ciba Geigy AG 제품) 및 내광성 부여제로서 0.2 중량%의 칼슘 스테아레이트 및 0.09 중량%의 항산화제 혼합물(부의 비율에 의한 2:1 혼합물,“Irganox 1010”, 상품명 및“Irgafos 168”, 상품명, 양자 모두 Ciba Geigy AG 제품)이 첨가된 저밀도 폴리에틸렌(이후에는“LDPE”라 약칭한다)을 내층의 양면에서 압출하면서, 상술한 고-밀도 폴리에틸렌(이후에는“HDPE”라 약칭한다)을 내층으로서 압출되므로써, 두께비가 15㎛ LDPE/100㎛ HDPE/15㎛ LDPE이고, 폭이 1.5m인 3층 혼합 구조로 이루어진 다층 필름을 형성한다. 다층 필름을 회전시키면서, 90 내지 95℃의 열욕에 다층 필름을 통과시키고 처음에는 6배의 연신율로 연신하고, 두 번째에는 100℃의 열풍에서 8배의 연신율로 연신한 후, 일본국 실용신안 공고 제38979/1976호에 기재된 바와 같이 회전하는 파이브릴화 장치에 접촉되도록 하여 다층 필름을 스플릿하므로써, 다수의 종방향 슬릿을 형성하여 지그-재그 패턴의 슬릿을 갖는 파이브릴화 웹을 수득한다(두께비 : 5㎛ LDPE/35㎛ HDPE/5㎛ LDPE).
그 후, 파이브릴화 웹을 2.5배 팽창시켜 망상구조를 갖는 팽창된 파이브릴화 웹을 수득한다. 그리고 나서 팽창된 파이브릴화 웹부를 경사/위사 관계로 적층하고, 120℃의 결합 온도에서 융합 결합시키므로써 망상구조의 파이브릴화 부직포를 제조한다. 이후에 이것의 내후성을 시험한다. 이 시험에서 결합 강도, 인장 강도 및 연신율을 측정한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
내광성 부여제의 비율을 3,000ppm으로 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 유사한 방법으로 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 부직포를 제조한 후, 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
내광성 부여제의 비율을 5,000ppm으로 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 유사한 방법으로 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 부직포를 제조한 후, 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
실시예 2의 저-밀도 폴리에틸렌에 40 중량%의 저-밀도 폴리에틸렌, 37.5 중량%의 알루미늄 분말(평균 입자 크기 : 4~5㎛) 및 분산제인 22.5 중량%의 폴리에틸렌 왁스로 이루어지는 마스터 배치를 5 중량%로 혼합한다. 망상구조를 갖는 파이브릴화 부직포를 제조한 후 실시예 2과 유사한 방법으로 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 3의 저-밀도 폴리에틸렌에 40 중량%의 저-밀도 폴리에틸렌, 37.5 중량%의 알루미늄 분말(평균 입자 크기 : 4~5㎛) 및 분산제인 22.5 중량%의 폴리에틸렌 왁스로 이루어지는 마스터 배치를 5 중량%로 혼합한다. 망상구조를 갖는 파이브릴화 부직포를 제조한 후 실시예 3과 유사한 방법으로 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
실시예 1의 저-밀도 폴리에틸렌에 어떠한 내광성 부여제든지 첨가하지 않고 0.2 중량%의 칼슘 스테아레이트 및 0.09 중량%의 항산화제를 첨가한다. 망상구조를 갖는 파이브릴화 부직포를 제조하고 실시예 1과 유사한 방법으로 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
내광성 부여제의 비율을 200ppm으로 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 유사한 방법으로 망상구조를 갖는 내후성 파이브릴화 부직포를 제조한 후, 평가한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
비교예 1의 저-밀도 폴리에틸렌에 40 중량%의 저-밀도 폴리에틸렌, 37.5 중량%의 알루미늄 분말(평균 입자 크기 : 4~5㎛) 및 분산제인 22.5 중량%의 폴리에틸렌 왁스로 이루어지는 마스터 배치를 5 중량%로 혼합한다. 실시예 1과 유사한 방법으로 평가를 행한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
부수적으로 하기 시험법을 사용한다.
1) 내후성 시험(내후 시험기) 조건 : 분무 시간을 60분당 12분으로 변경하는 것을 제외한 JISB 7753-1977
2) 결합 강도(kg) :“텐실론(Tensilon, 상품명; Shimadzu사 제품)”을 사용하여 텐실론의 하중 셀에 연결된 J-형 부분을 시험편(길이 200mm, 폭 150mm)의 중심부에 아래 방향으로 건다. 시험편의 바닥부를 텐실론에 고정한다. 500mm/분의 당김 속도 및 50mm/분의 챠트 속도에서, 결합 강도는 시험편의 망상이 폴릴 때 지시되는 하중치의 평균 증폭치로 나타내진다.
3) 인장 강도(kg/5cm) 및 연신율(%) : 저속 연신 인장 시험기(Shopper 모델)를 사용하여, 시험기의 상하 그립간 거리를 100mm로 고정한다. 시험편(길이 200mm, 폭 50mm)의 양말단을 각각 그립에 고정시킨다. 시험편을 200mm/분의 당김 속도로 당긴다. 시험편이 전달될 때, 이 시간에서의 하중 및 연신율을 기록한다.
[표 1]
Claims (17)
- 한층이 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고 다른 한층이 첫 번째 열가소성 수지보다 융점이 낮고 최소한 300ppm의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 형성된 다층 혼합 필름을 함유하며, 이 필름은 이것의 종 또는 횡 방향으로 형성된 소정의 슬릿의 윤곽을 명확히 하고 1.1 내지 15배 범위의 신장율로 배향되며 임의로 배향축에 대하여 수직방향으로 또는 비스듬하게 팽창된 후 열고정됨을 특징으로 하는 내후성 파이브릴화 망상 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 다층 혼합 필름이 제1층(I) 및 제2층(Ⅱ) 및 상기 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제3층(Ⅲ)으로 형성된 3층 혼합 필름을 함유하며, 상기 제2및 3층은 상기 열가소성 수지층(I)의 양면에 각각 적층되고, 임의로 제3층은 상기 내광성 부여제를 함유할 수 있는 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 웹이 기계 방향으로 상기 다층 혼합 필름을 연신하여 형성된 경사 웹, 또는 횡방향으로 상기 다층 혼합 필름을 연신하여 형성된 위사 웹을 함유하는 1축 배향된 파이브릴화 망상 웹이거나, 또는 상기 다층 혼합 필름을 기계 및 횡방향 모두로 연신하여 2축 배향된 파이브릴화 망상 웹인 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 제2층(Ⅱ)을 접착층으로서 사용하는 경우에 제2층(Ⅱ)의 두께가 상기 제1층 및 제2층 총두께의 50% 이하인 웹.
- 제1항에 있어서, 제2층(Ⅱ)의 두께가 미연신 상태에서 10 내지 100㎛의 범위인 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 제1층(I)을 형성하는 상기 첫 번째 열가소성 수지가 에틸렌, 프로필렌, 부텐-1 및 4-메틸펜텐-1 같은 α-올레핀류의 단독 중합체, 상기 α-올레핀류의 상호 공중합체, 폴리아미드류, 폴리에스테르류, 폴리카르보네이트류, 폴리비닐알코올, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐클로라이드 및 비누화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 제2층(Ⅱ)을 접착층으로서 사용하는 경우에 제2층(Ⅱ)을 형성하는 상기 두 번째 열가소성 수지가 저밀도 폴리에틸렌, 0.86 내지 0.94g/㎤ 밀도의 에틸렌-α-올레핀 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산 에스테르 공중합체, 에틸렌-말레산 및 -말레산 에스테르 공중합체, 이들의 혼합물 및 이들의 불포화 카르복실산 변성 중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 제1층(I)을 형성하는 상기 첫 번째 열가소성 수지와 상기 제2층(Ⅱ)을 형성하는 상기 두 번째 열가소성 수지의 융점차가 최소한 5℃인 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 내광성 부여제가 벤조트리아졸, 벤조페논 유도체, 치환된 아크릴로니트릴, 살리실산, 니켈 착물 또는 차폐 아민계의 자외선 흡수제 또는 광안정제인 웹.
- 제1항에 있어서, 내광성 부여제의 양이 상기 제2층(Ⅱ)을 형성하는 상기 두 번째 열가소성 수지에 대하여 300 내지 10,000ppm의 범위인 웹.
- 제1항에 있어서, 상기 웹이 상기 배향 방향에 대하여 수직방향으로 또는 비스듬하게 상기 배향된 다층 혼합 필름을 팽창시킨 후, 이와 같이 팽창된 필름을 열고정하므로써 형성된 팽창된 웹인 웹.
- 최소한 하나의 경사 및 위사원으로서, 한층이 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고 다른 한층이 첫 번째 열가소성 수지보다 융점이 낮으며 최소한 300ppm의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 형성된 다층 혼합 필름을 함유하고, 이 필름이 이것의 종 또는 횡 방향으로 형성된 소정의 슬릿의 윤곽을 명확히 하며 1.1 내지 15배 범위의 신장율로 배향되고, 임의로 배향축에 대하여 수직방향으로 또는 비스듬하게 팽창된 후, 열고정된 내후성 파이브릴화 망상 웹을 함유함을 특징으로 하는 내후성 파이브릴화 망상 부직포.
- 제12항에 있어서, 추가로 상기 내후성 파이브릴화 망상 웹에 의하여 서로 교차하면서 배향축과 경사/위사 또는 위사/경사 관계로 적층된 롤 또는 연신된 테이프를 함유하는 부직포.
- 제12항에 있어서, 추가로 상기의 내후성 파이브릴화 망상 웹과 동일한 형인 최소한 하나의 내후성 파이브릴화 망상 웹을 함유하고, 상기의 모든 내후성 파이브릴화 망상 웹이 서로 교차하면서 이들의 배향축으로 적층된 부직포.
- 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고; 상기 다층 혼합 필름을 롤 및/또는 연신 시키므로써 기계 방향으로 1.1 내지 8배 범위의 신장율로 첫 번째 배향시킨 후, 기계 방향으로 5 내지 15배의 신장율로 두 번째 배향 시켜서 슬릿을 형성하거나 상기 혼합 필름을 스플릿하고; 임의로 이와 같이 수득한 필름을 이것의 길이만큼 수직 방향으로 또는 비스듬하게 팽창한 후, 팽창된 필름을 열고정함을 특징으로 하는 내후성 파이브릴화 망상 웹의 제조방법.
- 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고, 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고; 이 혼합 필름을 1.1 내지 5배 범위의 롤비로 필름의 횡 방향으로 롤하고; 상기 횡 방향과 평행하게 소정의 슬릿을 형성하고; 수득되는 필름을 2 내지 10배 범위의 인발비로 상기 횡방향으로 연신하고; 임의로 이와 같이 수득한 필름을 이것의 길이만큼 수직 방향으로 또는 비스듬하게 팽창시킨 후, 팽창된 필름을 열고정함을 특징으로 하는 내후성 파이브릴화 망상 웹의 제조방법.
- i) 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고 상기 다층 혼합 필름을 롤 및/또는 연신 시키므로써 기계 방향으로 1.1 내지 8배 범위의 신장율로 첫 번째 배향시킨 후, 기계 방향으로 5 내지 15배의 신장율로 두 번째 배향 시켜서 슬릿을 형성하거나, 또는 상기 혼합 필름을 스플릿하고, 임의로 이와 같이 수득한 필름을 이것의 길이만큼 수직 방향으로 또는 비스듬하게 팽창한 후, 팽창된 필름을 열고정하므로써 수득되는 경사 웹(A)와 한층은 첫 번째 열가소성 수지에서 압출된 제1층(I)이고 다른 한층은 상기 첫 번째 수지보다 융점이 낮고 유효량의 내광성 부여제를 함유하는 두 번째 열가소성 수지에서 압출된 제2층(Ⅱ)인 최소한 2층으로 이루어진 다층 혼합 필름을 형성하고; 이 혼합 필름을 1.1. 내지 5배 범위의 롤비로 필름의 횡방향으로 롤하고, 상기 횡방향과 평행하게 소정의 슬릿을 형성하고, 수득되는 필름을 2 내지 10배 범위의 인발비로 상기 횡방향으로 연신하고, 임의로 이와 같이 수득한 필름을 이것의 길이만큼 수직방향으로 또는 비스듬하게 팽창한 후, 팽창된 필름을 열고정 시키므로써 수득되는 위사 웹(B)를 경사/위사 관계로 겹치고; 및 ⅱ) 이와 같이 겹쳐진 경사 및 위사 웹을 첫 번째 열가소성 수지의 융점보다 높지는 않지만 최소한 두 번째 열가소성 수지의 융점과는 같은 온도에서 열가압 결합시킴을 특징으로 하는 부직포의 제조방법.
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