KR910005691B1 - 소음 감소 또는 진동 댐핑 물품 제조에 적합한 조성물 - Google Patents

소음 감소 또는 진동 댐핑 물품 제조에 적합한 조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

소음 감소 또는 진동 댐핑 물품 제조에 적합한 조성물
본 발명은 염화비닐 중합체 및 운모가 있는 특정 에틸렌 중합체의 블렌드를 기초로 한 소음 감소 및 진동 댐핑(damping) 조성물에 관한 것이다.
다양한 중합체 또는 무기 충전제 예컨대, 황산 바륨, 탄산칼슘, 납염 및 심지어는 운모와의 중합체 블렌드를 기초로한 소음 감소 및 진동 댐핑 조성물들이 공지되어 있다. 특히 그러한 기술을 대표하는 것으로서는, 일본국 특허 출원(공개) 58-141230, 58-124923(둘 다 Dainihon Ink Chemical Company) 및 58-206660(Sumitomo Chemical Company)를 보면 된다. 이들은 자동차 카페트, 공장 모터 카바(plant motor enclosures), 건물의 방음장치 패널등을 포함한, 많은 분야에 사용될 수 있다 .이들의 의도된 용도에 따라, 그러한 조성물들은 만족스런 소음 감소 및 진동 댐핑을 제공하는것 외에도, 특수한 성능 요구성, 예컨대, 시이트 또는 패널로의 가공성 및 그러한 가공물의 특별한 온도 범위에서의 굽힘성에 부합해야 한다. 예컨대 자동차의 후드(hood) 밑에 또는 엔진 부분내에 배치되는 자동차용 방음장치 매트(mats)는 가열로 인한 열화현상(deterioration)을 받지않고 장시간동안에 고온에서 견딜 수 있어야 한다. 그들은 또 겨울에 장시간 동안 자동차를 옥외에 주차시키는 경우 추운 날씨에서와 같은 온도에서 견딜 수 있어야 한다. 현재 사용되는 상업적인 생성물중 몇몇은 적당한 온도 범위내에서는 적절한 성능을 제공하는 반면, 혹심한 환경조건하에서는 계속 사용하는데 부적합하다. 따라서, 그러한 용도를 위해 신규하고, 개선된 조성물을 찾고 있다.
이제 본 발명에 따라, 필수적으로 하기 a)-c)의 블렌드를 함유하는, 소음 감소 또는 진동 댐핑 물품을 제조하는데 적합한 조성물이 제공된다 : a) 약 -20℃ 미만의 유리전이온도, Tg를 갖는 단일중합체로 중합될 수 있고 불포화 C3-C20모노- 및 디카르복실산의 에스테르, 포화 C2-C18카르복실산의 비닐에스테르, 및 알킬기가 1-18개의 탄소원자를 갖는 비닐알킬에테르로 구성된 군에서 선택되는 최소한 하나의 유기 단량체 X, 에틸렌형 불포화 C3-C20카르복실산, 일산화탄소 및 이산화황으로 구성된 군에서 선택되는 부가적 단량체 Y와 에틸렌의 공중합체 약 10-90% ; b) 염화비닐의 단일중합체, 또는 C2-C5탄화수소, 비닐에스테르, 아크릴로니트릴, 아크릴 에스테르, 염화 비닐리덴, 불포화카르복실산의 에스테르, 및 비닐에테르로 구성된 군에 선택되는 또다른 에틸렌형 불포화 코모노머(comonomer)와 염화비닐의 공중합체 약 90-10%(여기서 a)와 b) 모두의 백분율은 블렌드내에 있는 중합체의 총중량을 기준으로 조성물 총중량의 약 10-80중량%임) ; c) 운모 약 20-90중량%(조성물의 총중량을 기준).
일반적으로, 에틸렌 공중합체는 염화비닐중합체와 광학적으로 투명한 블렌드를 형성할 수 있도록 하는 그 코모노머의 비율을 가져야 한다. 그러한 광학적으로 투명한 블렌드에서, 블렌드 중합체들은 상용성이고, 서로 용액을 형성한다. 따라서 보통 코모노머 X의 범위는 에틸렌 공중합체의 약 1-60중량%, 바람직하게는 5-60중량%, 특히 5-50중량%일 것이다. 코모노머의 Y의 범위는 에틸렌 중합체의 약 1-30중량%, 바람직하게는 3-30중량%, 특히 3-10중량%일 것이다.
코모노머 X는 보통 유연(softening) 코모노머라고 알려져 있다. 대표적인 유연 코모노머에는 n-부틸 아크릴레이트, 2차-부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐헥사노에이트, 에틸 비닐에테르, 프로필 비닐에테르, 부틸 비닐에테르, 헥실 비닐에테르, 2-에틸헥실 비닐에테르, 및 메톡시에틸 비닐에테르가 있다. 바람직한 유연 코모노머는 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 부틸 비닐에테르, 및 헥실 비닐에테르이고, 특히 n-부틸 아크릴레이트가 바람직하다.
에틸렌과 공중합될 수 있는 단량체 Y를 구성할 수 있는 대표적인 C3-C20불포화 카르복실산은 아크릴산, 메타크릴산, 모노에스테르화 말레산이고, 바람직하게는 메타크릴산 및 아크릴산이다.
염화 비닐 중합체는 보통 염화비닐의 단일 중합체(종종 PVC라고 알려짐)일 것이다. 그것이 또다른 코모노머가 있는 염화비닐의 공중합체인 경우, 적합한 그러한 기타 코모노머에는, 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 비닐 아세테이트, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 비닐 에틸 에테르등이 있다.
공중합체 a)를 형성하기 위해 에틸렌과 공중합될 수 있거나, 중합체 b)를 얻기 위해 염화비닐과 공중합 될 수 있는 그러한 모든 단량체들은 잘 알려져 있고 상업적으로 입수가능하거나 또는 쉽게 입수가능한 출발물질로부터 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 더구나 코모노머 X 및 Y와 에틸렌과의 적합한 공중합체 및 기타 코모노머와 염화 비닐과의 공중합체들은 예컨대, Statz 일동의 미합중국 특허 제4.613,533호에 공지되어 있다. PVC 그 자체는 잘 알려진 상업적 물질이다.
블렌드내에 있는 공중합체 a)의 바람직한 양은, 전체 중합체 함량을 기준으로 40-90% 특히 50-75%이다. 중합체 b)의 바람직한 양은 확실하게 100%가 되게 하는 양일 것이다.
본 발명의 조성물에 필요한 세번째 성분인, 운모는, 단일 화학적 화합물이라기 보다는, 오히려 일련의 규산염의 다양한 화학적 조성물의 구성요소이지만 유사한 물리적 특성 및 원자구조를 갖는다. 화합물의 이러한 부류는 무기 화학의 여러 학술 논문에 기술되어 있고 화학 사전, 예컨대 The Condensed Chemical Dictionary(7판, Reinhold Book Corporation, New York, 1968)내에 간단히 기술되어 있다. 운모군의 모든 구성요소들은 탁월한 균열성(cleavage)을 가지며 매우 얇은 굽힘성 시이트로 쪼개질 수 있다. 모두가 히드록실, 알루미늄 규산염기 및 알칼리를 함유한다. 일반적인 운모의 종류에는 백운모, 금운모, 흑운모, 레피돌라이트 및 베어머클라이트가 있다. 백운모의 화학식은 2K2·3Al2O3·6SiO2·2H2O이고 ; 금운모의 그것은 Mg3AlSi3O10이다.
운모이외에, 기타 무기 충전제, 예컨대 탄산 칼슘 및 산화 알루미늄이 있을 수 있고, 제공된 충전제의 총량(운모를 포함)은 조성물의 약 90중량%를 넘지 않는다.
이제 본 발명은, 모든 부, 비율, 및 백분율이 달리 지시되지 않는다면, 중량을 기준으로한, 본 발명의 바람직한 실시양태의 하기 실시예들에 의해 예증된다.
[실시예]
[실시예 1-5]
[블렌드된 조성물의 제조]
달리 지시되지 않는다면, 안정화된 PVC는 PVC(Conoco에서 입수) 100부, 에폭시화된 콩기름(Paraplex TM G68, Rohm ＆ Haas) 10부, 바륨-카드뮴 라우레이트 안정화제(Mark TM WS, Witco) 3부, 알킬아릴 포스파이트 안정화제(Mark TM 517, Witco) 1부, 디라우릴 티오디프로피오네이트(Evans로부터 DLTDP) 0.3부, 및 페놀성항산화제(Ciba-Geigy로부터 Irganox TM 1010) 0.1부로 이루어진 안정화된 조성물이다.
안정화된 PVC 약 60g을 190℃, 75mm 로울 분쇄기상에서 환류시켰다. 여기에 2160의 중량으로 ASTM D-1238에 따라 측정했을때 7-10g/10분의 멜트인덱스를 갖는 에틸렌/n-부틸 아크릴레이트/일산화탄소(E/nBA/CO) 60 : 30 : 10 공중합체 140g을 가했다. 블렌드가 균질해질때까지 물질을 분쇄하고 모든 PVC를 공중합체내에 용해시켰다. 분쇄기에서 물질을 제거하고, 냉각시키고 작은 조각들로 절단했다.
이 중합체 블렌드(40g)를 다시 분쇄기상에 배치하고, 금운모(Suzorite, Marietta Resources Int., Ltd.) 60g을 190℃에서 첨가했다. 이 물질을 균질해질때까지 분쇄했고, 분쇄기로부터 제거하고 인장강도 및 레오비브론(RheoVibron)시험을 위해 시이트로 압축 성형시켰다. 인장시험은 ASTM D-638, D-412에 따라 실행되었다. 레오비브론 시험의 일반적인 기술은 Experiments in Polymer Science(E, A. Collins, J. Bares, 및 F.W. Billmeyer, Jr., Wiley-Interscience, New York(1973), PP 465-470)에서 볼 수 있다. 측정에는 탄성 계수 E′, 점성 계수 W＂, 및 비율 E＂/E′인, 탄젠트 손실율(tan δ)이 있다. E＂는 흡수되고 열로 전환된 진동 에너지의 양을 측정한 것이다. 따라서 E＂ 또는 tan δ의 값이 클수록, 진동 또는 소리의 흡수가 커질 것이다. 실험적 세부사항과 얻어진 결과들은 후에 본문내의 표1에 주어져 있다.
[비교실시예 1]
실시예 1-5에서와 동일한 방법으로 동일한 중합체 블렌드를 제조하였다. 이것을 실시예 1-5내에서 중합체를 운모와 블렌딩하는데 사용된 조건하에서 활석을 더 블렌딩시켰다. 이 조성물을 동일한 시험을 받게하고, 결과를 표1내에 기록했다.
[실시예 6]
실시여 1-5내에 사용된 안정화된 PVC 2727g 및 동일한 E/nBA/CO 공중합체 6364g의 중합체 블렌드는 하기 조건하에서 2-로브(bilobal) 쌍나사 압출기상에서 제조되었다 :
[표 1]
Figure kpo00001
생성된 블렌드(3632g)는 하기 조건하에서 금운모(Suzorite[TM]HK60, Marietta) 4249g, 금운모(HK200, Suzorite[TM], Marietta) 2497g, 및 방향족 가공 오일(Sundex[TM], 7903, Sun oil CO.) 552g으로써 압출 혼련되었다 :
[표 2]
Figure kpo00002
생성된 조성물을 앞에서와 같이 동일한 방식으로 시험했다. 이 결과를 표1에 제공하였다.
[실시예 7]
중합체 블렌드(실시예 6과 동일) 3632g, HK200 운모 2497g, HK60 운모 3133g, 및 가공 오일(Sundex[TM]790, Sun oil Co.)454g에서 실시예 6에서와 동일한 방법으로 또다른 블렌드를 제조하였다. 이 조성물도 동일한 방법으로 시험되었고, 그 결과들은 표1내에 기록되었다.
[실시예 8 및 9]
실시예 1-5에서와 같은 동일한 등급의 E/nBA/CO(41.3kg) 및 안정화된 PVC 19.8kg을 녹을 때까지 177℃, 밴버리 믹서내에서 혼합하였다(약 10분). 이 물질을 로울 분쇄기상에 배치하고 시이트로 제조하였다. 이 시이트로 만들어진 블렌드 부분(28.6kg)을 #1-K 운모(English Mica사에서 건조 분쇄된 백운모)와 트리옥틸 트리멜리테이트(TOTM, Monsanto)와 함께 표I에 지시된 비율로 밴버리 믹서내에 다시 배치했다. 이어 이 물질을 시이트로 로울 분쇄시키고 과립상으로 만들었다. 그것의 특성은 하기 표1에 제공되어 있다.
[표 3]
Figure kpo00003
E/nBA/CO=에틸렌/n-부틸 아크릴레이트/CO(60 : 30 : 10)의 삼원공중합체
EVA #1=멜트인덱스가 38-48인, 에틸렌/비닐아세테이트(67 : 33)의 공중합체 2.5%와 멜트인덱스가 0.7인, 에틸렌/비닐 아세테이트(82 : 18)의 공중합체 17.5%의 블렌드
EVA #2=멘트인덱스가 2.2-2.8인, 에틸렌/비닐 아세테이트의 공중합체
운모 1=＂HK200＂ 수조라이트 금운모(Meriette Resources, Int., Ltd.)
운모 2=＂HK60＂수조라이트 (위와 같음)
운모 3=＂1K＂ 건조 분쇄 백운모(English Mica Co.)
*=23% 운모 1+39% 운모 2
**=26% 운모 1+31% 운모 2
TOTM=트리옥틸 트리멜리테이트
오일 A=＂선덱스 오일 790＂, 방향족 가공 오일
오일 B=＂시르코솔 4240＂, 방향족 가공 오일
레오-비브론 자료 : E＂(MPa)/Tan δ
[표 4]
Figure kpo00004
실시예 1을 실시예 C3(비교실시예 3)과 비교해 보면 E/nBA/CO 공중합체와 PVC와의 블렌드가 모든 시험온도에서 E/VA 공중합체를 기본으로 한 시스템보다 더 높은 E＂ 및 tan δ를 제공한다는 것을 알 수 있다. 본 발명의 조성물은 140℃ 보다 더 높은 온도에서도 유용하다.
실시예 2 및 3을 실시예 C1과 비교해보면 운모가 동일한 중합체 시스템내에 있는 활석보다 우수한 결과를 제공한다는 것을 알 수 있다.
실시예 2를 현재 사용하는 대표적인 상업적 조성물인, 실시예 C2와 비교해보면, 본 발명의 물질은 개선된, 보다 우수한 E＂, tan δ, 및 인장강도를 보여준다.
실시예 4-9는 상이한 방법에 의해 다양한 임의의 첨가제 및 제조방법을 사용한 것을 포함하여, 본 발명을 더 설명하는 것이다.
[소음 감소 측정]
소음 감소 측정은 불규칙 소음 생성기를 사용하는 샘플에 대해 실행되었다. 이 불규칙 소음은 스퀘어 횡단면이 305×305mm인 덕트(duct)를 통해 조작되며, 음향(acoustic) 흡수기에 의해 중지되었다. 소음 감소는 dB로 표현된 L1및 L2가 샘플 반대쪽에서의 소음 정도를 나타내는, NR=L1-L2로서 표현된다. L1및 L2값은 2개의 음분석기(Octave Band Analyzer, General Radio, Type 1933)에 의해 63-8000Hz인 8옥타아브 밴드로 측정되었다.
소음 감소의 효과는 샘플의 표면밀도와 NR 모두의 함수(function)인데, 얇고, 가벼운 샘플은 동일한 조성의 더 두껍고 무거운 샘플보다는 소리를 덜 흡수한다.
물질의 시이트를 제조하고 하기 표 5에 나온 바와같이 시험했다. 표 5는 하기 실시예들을 위한 진동수의 함수로서 소음 감소값(데시벨)을 제공한다.
[표 5]
소음감소*
Figure kpo00005
*dB로 나타냄
운모 약 57-62%를 함유하는 본 발명의 조성물들은 소리를 감소시키는데 탄산칼슘 72.5%를 함유하는 종전의 조성물(C4, 비교실시예 4)만큼 효과적이었다는 것을 보일 수 있다. 따라서 충전제 중량을 기준으로, 본 발명의 조성물을 훨씬 우수한 소리 감소 특성을 지닌다.
[실시예 12 및 비교실시예 6 및 7]
10 : 40 : 50인 각각의 비율로 PVC, 에틸렌공중합체, 및 운모를 함유하는 조성물을 상기-기술된 기술에 의해 제조하였다. 에틸렌 공중합체는 하기 조성을 지녔다 :
[표 6]
Figure kpo00006
PVC는 PVC 100부, 에폭시화된 콩기름(Paraplex[TM] G68, Rohm ＆ Haas) 10부, Ba-Cd 라우레이트 안정화제(Mark[TM]WS, Witco) 3부, 알킬 아릴 포스파이트 안정화제(Mark[TM]517, Witco) 1부, 디라우릴 티오디프로피오네이트 1.8부 및 항산화제(Irganox[TM]1010, Ciba-Geigy) 0.7부를 함유하는 배합물이었다. 운모는 HK200형이었다.
이들 샘플 각각의 비틀림 계수(torsion modulus)는, ASTM D-1043에 따라, 실온과 저온(-10℃ 및/또는 0℃)에서 측정되었다. 이 측정의 결과를 하기 표 7에 제공하였다.
[표 7]
온도의 함수로서의 비틀림 계수(MPa)
Figure kpo00007
이 표는 본 발명의 조성물(실시예 12)이 비닐 아세테이트 함량이 높은 E/VA 공중합체에서 제조된 물질과 비교했을 때 훨씬 우수한 저온 특성을 갖는다는 것을 보여준다. 본 발명의 조성물은 저온에서 훨씬 더 굽힘성이 있고 따라서 저온에서 소리를 흡수하고 진동을 댐핑시키는 능력을 높은 수준까지 보유할 수 있다고 기대된다.
[실시예 13 및 14 및 비교실시예 C8-C11]
하기 중합체 조성물이 제조되었다. 우선, PVC를 하기와 같이 혼련시켰다 :
부
게온 30(TM) PVC(B.F.Goodrich) 100
에폭시화된 드라펙스 6.8(TM) 콩기름(Witco) 15
포스파이트 PVC 안정화제 1
Ca/Zn/PVC 안정화제 3
스테아르산 0.25
항산화제(Irganox[TM]1010 시바-가이기) 1
이 조성물 35g을, E/nBA/CO 60 : 30 : 10 공중합체 65g으로 용융-블렌딩시켜 상용성 블렌드를 얻고, 이어 이 시험에서 사용하였다. 이 시험 조성물과 레오 비브론 자료는 하기 표 8에 주어졌다.
[표 8]
레오 비브론 자료 E＂/Tan δ
Figure kpo00008
운모*=수조라이트 금운모
상기 자료는 충전제로서 운모를 사용하는 중합체 조성물이 탄산칼슘이나 황산바륨을 함유하는 종전 조성물과 비교했을때 보다 시험 온도상에서 E＂/tan δ 값이 훨씬 크다는 것을 보여준다. 따라서, 운모-함유 조성물은 훨씬 우수한 소리 흡수를 제공한다고 기대될 수 있다.

Claims (20)

  1. 필수적으로 하기 a)-c)의 블렌드를 함유하는, 소음 감소 또는 진 댐핑 물품을 제조하는데 적합한 조성물 : a) 약 -20℃ 미만의 유리전이온도, Tg를 갖는 단일중합체로 중합될 수 있고 불포화 C3-C20모노- 및 디카르복실산의 에스테르, 포화 C2-C18카르복실산의 비닐에스테르, 및 알킬기가 1-18개의 탄소원자를 갖는 비닐알킬에테르로 구성된 군에서 선택되는 최소한 하나의 유기 단량체 X, 에틸렌형 불포화 C3-C20카르복실산, 일산화탄소 및 이산화황으로 구성된 군에서 선택되는 부가적 단량체 Y와 에틸렌의 공중합체 약 10-90% ; b) 염화비닐 단일중합체, 또는 C2-C5탄화수소, 비닐 에스테르, 아크릴로니트릴, 아크릴 에스테르, 염화 비닐리덴, 불포화 카르복실산의 에스테르 및 비닐에테르로 구성된 군에서 선택되는 또다른 에틸렌형 불포화 코모노머와 염화비닐의 공중합체 약 90-10%(여기서 a)와 b) 모두의 백분율은 블렌드내에 있는 중합체의 총중량을 기준으로, 조성물의 총 중량의 약 10-80중량%임) ; c) 운모 약 20-90중량%(조성물의 총중량 기준).
  2. 제1항에 있어서, 단량체 X가 아크릴레이트 에스테르인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 단량체 Y가 일산화탄소인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 단량체 X가 n-부틸 아크릴레이트이고, 단량체 Y는 일산화탄소인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 에틸렌 공중합체에서 단량체 X의 범위가 약 1-60중량%인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 에틸렌 공중합체에서 단량체 X의 범위가 5-60중량%인 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 단량체 X의 범위가 5-50중량%인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 단량체 Y의 범위가 약 1-30중량%인 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 단량체 Y의 범위가 3-30중량%인 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 단량체 Y의 범위가 3-10중량%인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 운모가 금운모인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 중합체 b)가 폴리염화비닐인 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 운모 이외에, 최소한 하나의 다른 무기 충전제가 운모+다른 무기 충전제 물질의 총량이 조성물의 90중량% 이하로 조성물내에 존재하는 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 블렌드내에 있는 중합체의 총중량을 기준으로, 블렌드내에 있는 에틸렌 공중합체 a)의 공중합체 양은 40-90중량%이고, 염화비닐 단일중합체 또는 공중합체 b)의 양은 60-10중량%인 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 블렌드내에 있는 중합체의 총중량을 기준으로, 에틸렌의 공중합체 a)의 양이 50-75중량%이고, 염화비닐 단일중합체 또는 공중합체 b)의 양이 50-25중량%인 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 단량체 X가 아크릴레이트 에스테르인 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 단량체 Y가 일산화탄소인 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 단량체 X가 n-부틸 아크릴레이트인 조성물.
  19. 제18항에 있어서, 단량체 Y가 일산화탄소인 조성물.
  20. 제15항에 있어서, 중합체 b)가 폴리염화비닐인 조성물.
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