KR910005534B1 - 고주파용 적층판 및 그의 제조방법 - Google Patents

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미쓰이 세끼유 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤
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Abstract

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Description

고주파용 적층판 및 그의 제조방법
제1도는 고주파용 적층판의 일예를 나타내는 단면도.
제2 및 3도는 고주파용 적층판을 제조하는 공정들을 나타내는 단면도.
본 발명은 예를 들어 전기회로 기판과 평안테나로서 사용될 수 있는 고주파용 적층판 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
고주파 전기회로 기판으로서 사용되는 고주파용 적층판으로서 유리섬유와 같은 강화섬유에 수지를 합침시켜 프리프레그(prepreg)를 적층시킨 적층체의 최외부층에 동을 접착에 의해 적층시킨 동적층판이 사용되어 왔다. 그러한 고주파용 적층판용 수지재료로서 폴리(4-메틸-1-펜텐)이 제안된 바 있다. (일본 미심사 특허 공보(공개) 58-46691). 폴리(4-메틸-1-펜텐)는 기가헤르츠대역에서 유전율과 유전손실등이 우수한 고주파 특성을 갖고 있으므로 고주파용 적층판의 수지재료로서 사용하기에 아주 적합하다.
그럼에도 불구하고, 폴리(4-메틸-1-펜텐)를 사용하는 그러한 종래의 고주파 적층판에서는 강화섬유에 대한 합침이 어려우므로 수지를 용제중에 용해한 용액으로서 합침하거나 또는 분말형으로 적층한다음 가열 응융에 의해 합침해야 한다. 용제를 사용할 때는 공정이 위험스럽고 작업성이 불량하며, 또한 분말형으로 합침할때는 균일한 합침을 행하기 어려운 문제점이 발생한다. 또한 폴리(4-메틸-1-펜텐)는 불량한 접착성을 갖고 있으므로 동박을 부착시키기 위해 접착제를 사용해야 되는 또다른 문제점이 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 상술한 문제점들을 제거하고 또한 쉽게 합침될 수 있고 또한 강화섬유에 대해 양호한 접착성을 가지며 또한 동층을 접착시키는 적층판의 제조를 쉽게 행할수 있고, 더욱이 우수한 유연강도와 유연계수를 갖는 고주파용 적층판을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 고주파용 상술한 적층판을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 기타 목적 및 장점은 다음 설명으로부터 이해될 수 있다.
본 발명의 의하면, 강화 플라스틱층과 그층의 최외부층에 접착된 도전층으로 구성되는 고주파용 적층판이 제공되는데, 여기서 강화 플라스틱층은 적어도 부분적으로 불포화 카복실산 또는 그의 유도체로서 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)로 함침된 강화섬유들로 구성된다.
본 발명에 의하면, 다음 단계들로 구성되는 고주파용 적층판을 제조하기 위한 방법이 제공된다. 즉, (1) 적어도 부분적으로 불포화 카복실산 또는 그의 유도체로서 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 필름으로 구성되는 수지의 필름과 강화섬유를 적층시킨다음 상기 수지로 상기 강화섬유들을 함침시키도록 가열 및 가입시켜 프리프레그를 얻는 단계와, (2) 도전층을 적층시킨다음 가열 및 가압에 의해 접착시키는 단계.
본 발명에서 사용할수 있는 수지는 적어도 부분적으로 불포화 카복실산 또는 그의 유도체로서 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)이다. 이 수지는 열가소성 수지이며, 본 발명에서 함침 및 접착은 그의 열가소성 특성을 이용하여 시행된다.
본 발명에서 수지의 구성성분인 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)은 불포화 카복실산 또는 그 유도체의 그라프트양이 0.5-10중량%, 바람직하게는 1-5중량%의 범위를 함유하며, 또한 135℃ 데카린 용제중에서 고유점도[η]는 0.3-10dl/g, 바람직하게는 0.5-5dl/g범위이다. 불포화 카복실산 또는 그의 유도체의 그라프트양이 0.5중량% 이하이면 수지는 강화섬유의 함침과 도전층에 대한 중간층 접착성을 개선해주지 못하며 또한 그라프트양이 10중량%이상이면 수지는 내흡수성이 저하한다.
본 발명에 사용되는 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)용 기초재료인 폴리(4-메틸-1-펜텐)는 에티렌, 프로피렌, 1-부템, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-데트라데센, 1-옥타데센과 같은 2-20 탄소원소를 갖는 또다른 α-올레핀과 4-메틸-1-펜텐의 공중합체 또는 4-메틸-1-펜텐의 단독중합체일 수도 있으나 일반적으로 85몰% 이상의 4-메틸-1-펜텐을 함유하는 4-메틸-1-펜텐을 주성분으로 구성되는 공중합체, 바람직하게는 135℃의 데카린 용제중에서 0.5-25dl/g의 고유점도[η]와, (ASTM D3418)법에 의해 230℃ 이상의 용융점을 갖는 결정체인 중합체이다.
상기 폴리(4-메틸-1-펜텐)에 그라프트 공중합되는 불포화 카복실산 또는 그의 유도체를 예로들면 아크릴산, 말레인산, 휴마린산, 테트라하이드로프탈산, 이타콘산, 시트라콘산, 크로톤산, 이소크로톤산, 나딕산(엔도시스-바이사이클로(2,2,1) 헵토-5-엔-2,3-디카복실산에 대한 상표)과 같은 불포화 카복실산류 또는 산할로겐화물 아마이드, 이미드, 무수물 및 구체적으로는 말레닐 클로라이드, 말드이미드, 말레인 무수물, 시트라콘 무수물, 모노메틸 말레인산염, 디메틸 말레인산염 및 글리시딜 말레인산염등의 에스테르류와 같은 그의 유도체류가 있다. 상술한 불포화 디카복실산 또는 그의 산무수물 가운데, 특히 말레인산과 나딕산 또는 그의 산무수물이 좋다.
불포화 카복실산 또는 그의 유도체로부터 선택된 그라프트 단량체를 상술한 폴리(4-메틸-1-펜텐)에 그라프트 공중합시켜 변성제품을 제조할 때 공지된 여러 방법들을 사용할 수 있다. 예를들어, 폴리(4-메틸-1-펜텐)를 용융시킨다음 그라프트 단량체를 첨가하여 그라프트 중합시키는 방법 또는 그것을 용제중에 용해시킨다음 그라프트 단량체를 첨가하여 그라프트 공중합시키는 방법이 사용될 수 있다. 어떤 경우에도 상술한 그라프트 단량체를 효과적으로 그라프트 공중합시키기 위해 래디칼 개시제의 존재하에서 반응을 행하는 것이 좋다. 그라프트 반응은 일반적으로 60-350℃의 온도에서 수행된다. 사용되는 래디칼 개시제의 비율은 일반적으로 폴리(4-메틸-1-펜텐) 100중량부를 기준으로하여 0.001-1중량부의 범위내이다. 래디칼 개시제를 예로들면 유기과산화물류, 유기 퍼에스테르류 및 아조화합물등이 있다. 이 래디칼 개시제들 가운데 디큐 및 과산화물, 디-tert-부틸 과산화물, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸-퍼옥시)헥신-3,2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)핵산, 1,4-비스(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠와 같은 디알킬퍼옥사이드류가 좋다.
본 발명의 조성물을 구성하는 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)는 불포화 카복실산 또는 그의 유도체의 그라프트량이 위에서 특정된 바와 같은 범위내에 있을 경우, 전부가 불포화 카복실산으로 그라프트 변성된 것일 수 도 있고, 비변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)와 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 혼합물 즉, 일부만 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)일 수 있다. 비변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)와 혼합될 때, 그라프트 변성폴리(4-메틸-1-펜텐)는 혼합된 상태에서 불포화 카복실산의 그라프트량이 상술한 범위내에 있는 한 약간의 고농도로 일반적으로 25중량%까지 사용될 수 있다.
본 발명에서, 적층체판과 프리프레그를 제조하는 동안, 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)로 구성된 수지필름이 사용되며, 또한 이 필름은 공지된 방법으로 성형될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 강화 섬유는 특별히 제한되지 않으므로 이러한 종류의 적층판에 사용되는 종래의 사용될 수 있으나, 특히 유리(석영 포함) 섬유와 아라미드 섬유가 좋다. 이 강화섬유는 직물 또는 부직포와 같은 쉬트형으로 사용된다.
본 발명을 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 제1도는 고주파용 적층판의 일예를 나타내는 단면도이다.
본 발명의 고주파용 적층판 1은 상기 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 된 수지 2를 강화섬유3에 함침시킴 강화 플라스틱층 4의 최외부층에 동박등의 도전층 5를 적층시켜 접합시킨 것이다. 강화 플라스틱층 4는 수지 2로 함침된 강화섬유 3의 2층이상의 적층제로 구성되는 것이 좋다. 도전층 5는 양면 또는 일면에만 적층할 수 있다. 일면에 적층할 때는 반대측에 철 또는 알미늄과 같은 또다른 금속을 적층하여 보강시킬 수 있다.
본 발명의 적층판1은 또한 종래의 방법에서와 동일한 방법으로 제조될수 있으나 본 발명에 의한 방법으로 제조되는 것이 좋다.
즉, 본 발명의 제조방법에서는 우선 제2도에 나타낸 바와같이, 상술한 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 된 수지 2의 필름 6과 강화섬유 3을 필름 6이 최외부층이 되도록 교대로 적층한 다음 프레스 가열판 7에 의해 가열 및 가압한다. 그에따라 필름 6을 형성하는 수지를 연화 용융하여 강화섬유 3에 함침시켜 프리프레그 8을 형성한다.
강화섬유 3은 목적하는 프리프레그 8의 두께에 따라 50-200μm의 두께로 된 직물 또는 부직포를 예를들어 3-5장 적층시켜 형성할 수 있다. 또한 50-200μm의 두께로 된 필름 6을 사용하여 목적하는 프리프레그 8의 두께보다 약간 더 두껍게 적층할 수 있다.
가열 및 가압조건은 수지 2를 예를 들어 3-10kg/cm2의 압력하에서 3-10동안 250-350℃의 성형온도로 예열시켜 완전히 용융시킨다음, 과잉수지가 흘러나오는동안 소포시키도록 30-70kg/cm2의 압력을 가한다음 그 압력을 풀어주는 것을 10-30회 반복하여 2-10분동안 30-70kg/cm2의 압력으로 가열하여 경화시킨다음, 상기 압력을 2-10분동안 가하면서 냉각시켜 프리프레그 8을 취출하는 것이다.
그다음 제3도에 보인 바와같이, 한 장이상의 프리프레그 8을 적층시키고, 그다음 10-20μm의 도전층 5를 그의 최외부층의 일면 또는 양면에 적층시키고, 그다음 반사경 표면판을 구성하는 알미늄박과 같은 모울드 박리필름 9를 그의 외부에 중첩시킨다음 반사경 표면판들을 구성하는 프레스 가열판들 10간에 샌드위치 시켜 가열 및 가압시킴으로서 결국 프리프레그 8의 수지가 연화용융되어 도전층 5와 접착된다.
이때 가열 및 가압조건은 성형온도가 250-350℃가 되는 것으로, 도전층 5와 프리프레그 8의 열팽창의 차로 인해 도전층 5의 파괴를 방지하기 위해, 3-10분동안 비가압상태에서 예열을 행하여 수지를 완전히 용융시켜 프리프레그를 형성할 때와 동일한 조건하에서 소포 및 가압경화시킨다. 냉각은 10-30초동안 70-120kg/cm2의 압력하에서 행해지며, 성형 박리필름 9속으로 돌출되는 수지가 적층판 1에 접착되어 고형화되기 전에 적층판 1을 꺼내어 신속히 성형 박리필름 9를 신속히 벗겨낸다.
결과로 얻은 적층판 1에서, 수지 2는 강화 섬유 3전체에 걸쳐 균일하게 함침되므로 도전층 5는 접착제를 사용하지 않더라도 그에 단단히 접착된다. 수지 2, 강화섬유 3 및 도전층 5를 동시에 적층하여 일단계로 성형을 행할 때 반도체층 5상에 주름이 발생하나, 이 주름들은 상술한 바와 같이 프리프레그를 형성한 후 도전층을 접착함으로서 방지될 수 있다. 적층판을 취출하여 필요한 사이즈를 절단하여 제품들을 얻었다. 본 발며의 고주파용 적층판은 유전율과 유전손실들이 우수한 고주파 특성을 갖고 있으므로 전기회로 기판과 평안테나로서 사용될 수 있다.
강화섬유들속에 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)로 수지를 함침시킨 강화 플라스틱을 사용하는 본 발명의 고주파용 적층체는 강화섬유에 대해 양호한 접착성과 양호한 함침성을 갖고 있으므로 수지가 균일하게 함침될 수 있고, 또한 접착제를 사용하지 않고 도전층을 접착시킬 수 있으며 또한 2이상층의 강화섬유를 함께 적층시킨 적층판은 우수한 유연강도와 유연계수를 갖는다.
또한 본 발명의 제조방법에서는 상술한 수지와 강화섬유로 된 필름을 가압하에서 적층 가열하여 도전층을 적층에 의해 그에 결합시키기 전에 프리프레그를 형성함으로서 균일하게 수지로 함침된 프리프레그를 쉽게 형성할 수 있으므로 도전층상에 주름이 없는 적층판이 고효율로 얻어질 수 있다.
[실시예들]
본 발명을 다음 실시예들을 참조하여 더 설명한다. 그러나 본 발명이 이에 제한되지는 않는다.
[실시예1-3]
폴리(4-메틸-1-펜텐)과 말레인산 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 95/5(중량비) 혼합물과 유리섬유(니토 보세끼사에 의해 제조된 WEA 116E인 두께 100μm, 단위면적중량 105g.m2, 밀도 60×58/25mm, 섬유 직경 7μm)를 적층시켜 수지필름을 최외부층으로 하여 프레스가열판사이에 샌드위치시켰다. 그다음 6분동안 5kg/cm2의 압력으로 290℃의 성형온도에서 예열한다음 50kg/cm2의 압력을 가했다. 풀어주는 것을 20회 반복하여 소포시킨다음, 4분동안 50kg/cm2의 압력으로 가압경화시키고, 그다음 5분동안 50kg/cm2의 압력으로 냉각시켜 프리프레그를 제조했다.
그다음, 각각 35μm두께의 동박들을 상술한 프리프레그의 양면에 적층시킨다음 알미늄박으로 된 성형박리 필름을 통해 프레스 가열판들사이에 샌드위치시켰다. 그다음 290℃의 성형온도에서, 6분동안 무압상태하에서 예열하고, 그다음 상술한 것과 동일한 조건하에서 소포시킨다음 가압경화시키고, 그다음 15-20초동안 100kg/cm2의 압력하에서 냉각시켰다. 취출후 성형박리 필름을 벗겨내어 적층판을 얻었다.
[비교실시예1-3]
말레인산 변성수지를 함유하지 않는 폴리(4-메틸-1-펜텐)만으로 된 수지를 사용하는 것을 제외하고는 동일조건으로 적층판을 얻었다.
적층판의 특성값들을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
표 1에 보인 결과로부터 명백한 바와같이, 실시예들의 제품들은 비교실시예들의 것들과 사실상 동일한 전기특성들을 갖는다. 실시예들은 더 높은 tan δ값을 갖고 있지만, 비교실시예들에서 접착강도를 향상시키기 위해 접착제를 사용할 때 사실상 동일한 값을 얻을 수 있다. 반대로, 유연강도와 유연계수는 적층된 장수가 증가되수록 더 커짐을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 적어도 일부가 불포화 카복실산 또는 그의 유도체로서 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)(2)으로 함침된 강화섬유들로 구성된 강화 프라스틱층(4)과 상기 층의 최외부층에 도전층(5)을 접착하여 된 것이 특징인 고주파용 적층판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 강화 플라스틱층(4)은 상기 수지(2)로 함침된 강화섬유(3)의 2개이상층으로 된 적층체로 구성되는 것이 특징인 고주파용 적층판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불포화 카복실산 또는 그의 유도체는 아크릴산, 말레인산, 휴마린산, 테트라하이드로프탈산, 이타콘산, 시트라콘산, 크로톤산, 이소크로톤산 및 나딕산으로 구성된 그룹과, 산할라이드류, 아미드류, 이미드류, 무수물류 및 그의 에스테르류로부터 선택된 것이 특징인 고주파용 적층판.
  4. 제1항에 있어서, 상기 강화섬유(3)류는 유리섬유류 또는 아라미드 섬유류인 것이 특징인 고주파용 적층판.
  5. 제1항에 있어서, 불포화 카복실산 또는 그의 유도체의 그라프트량은 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 총중량을 기준으로하여 0.5~1.0중량%인 것이 특징인 고주파용 적층판.
  6. 제1항에 있어서, 그라프트 변성 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 고유점도[η]는 135℃의 데카린중에서 0.3~10dl/g인 것이 특징인 고주파용 적층판.
  7. 제1항에 있어서, 폴리(4-메틸-1-펜텐)은 4-메틸-1-펜텐의 단독 중합체류와 4-메틸-1-펜텐과 2~20 탄소원자를 갖는 또다른 α-올레핀의 공중합체류로 구성되며, 모두 230℃이상의 용융점과 135℃의 데카린중에서 0.5~25dl/g의 고유점도[η]를 갖는 그룹으로부터 선택되는 것이 특징인 고주파용 적층판.
  8. 적어도 일부가 불포화 카복실산 또는 그이 유도체로서 그라프트 변성된 폴리(4-메틸-1-펜텐)의 필름으로 구성된 수지(2)의 필름(6)과 강화섬유(3)를 적층시킨 다음, 상기 수지(2)로 상기 강화섬유(3)들을 함침시키도록 가열 및 가압하여 프리프레그(8)를 얻는 단계와, 도전층(5)를 적층시킨 다음 가열 및 가압에 의해 접착시키는 단계로 구성된 것이 특징인 고주파용 적층판 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 2장 이상의 강화섬유(3)가 적층되는 것이 특징인 고주파용 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 수지필름(6)과, 강화섬유(3)들은 수지필름이 최외부층을 형성하도록 적층되는 것이 특징인 고주파용 적층판 제조방법.
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